Name: a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

وقد تم تمويل هذا العمل من منحة من صندوق بحوث تطوير الكلية التابع للأكاديمية العسكرية للولايات المتحدة. ويعرب المؤلفان عن امتنانهما للمساعدة التي تقدم بها الدكتور كريستوفر هاينز في قيادة تطوير القدرات القتالية للجيش الأميركي. كما يود المؤلفان أن يشكرا الدكتور جوشوا ماورير على استخدام وزارة الشؤون المالية في مركز الأسلحة التابع للجيش الأمريكي في واترفلويت، نيويورك.

تنبيه: استشر جميع أوراق بيانات السلامة الكيميائية ذات الصلة (SDS) قبل الاستخدام. استخدام ممارسات السلامة المناسبة عند إجراء التفاعلات الكيميائية، لتشمل استخدام غطاء الدخان ومعدات الحماية الشخصية. يمكن أن يؤدي تطور غاز الهيدروجين السريع أثناء التخفيض الكهروكيميائي إلى ارتفاع الضغط في أنا?...

<ol>
	<li>Chen, A., Holt-Hindle, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Based+Nanostructured+Materials:+Synthesis,+Properties,+and+Applications.">Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).</li><li>Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape-Dependent+Catalytic+Activity+of+Platinum+Nanoparticles+in+Colloidal+Solution.">Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles in Colloidal Solution.</a> Nano Letters. 4 (7), 1343-1348 (2004).</li><li>Wang, C., Daimon, H., Onodera, T., Koda, T., Sun, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+General+Approach+to+the+Size+and+Shape-Controlled+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+and+Their+Catalytic+Reduction+of+Oxygen.">A General Approach to the Size and Shape-Controlled Synthesis of Platinum Nanoparticles and Their Catalytic Reduction of Oxygen.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47 (19), 3588-3591 (2008).</li><li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Platinum+Nanowire+Networks+Using+a+Soft+Template.">Synthesis of Platinum Nanowire Networks Using a Soft Template.</a> Nano Letters. 7 (12), 3650-3655 (2007).</li><li>Liu, L., Yoo, S. H., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Vertically+Aligned+Hollow+Platinum+Nanotubes+with+Single+Crystalline+Nanoflakes.">Synthesis of Vertically Aligned Hollow Platinum Nanotubes with Single Crystalline Nanoflakes.</a> Chemistry of Materials. 22 (8), 2681-2684 (2010).</li><li>Ehrburger, P., Mahajan, O. P., Walker, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+as+a+support+for+catalysts:+I.+Effect+of+surface+heterogeneity+of+carbon+on+dispersion+of+platinum.">Carbon as a support for catalysts: I. Effect of surface heterogeneity of carbon on dispersion of platinum.</a> Journal of Catalysis. 43 (1), 61-67 (1976).</li><li>Liu, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+anode+catalysis+in+the+direct+methanol+fuel+cell.">A review of anode catalysis in the direct methanol fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 155 (2), 95-110 (2006).</li><li>Zhang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+platinum-based+catalyst+layer+degradation+in+proton+exchange+membrane+fuel+cells.">A review of platinum-based catalyst layer degradation in proton exchange membrane fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 194 (2), 588-600 (2009).</li><li>Wei, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bimetallic+Aerogels:+High-Performance+Electrocatalysts+for+the+Oxygen+Reduction+Reaction.">Bimetallic Aerogels: High-Performance Electrocatalysts for the Oxygen Reduction Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 52 (37), 9849-9852 (2013).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Noble+Metal+Aerogels-Synthesis,+Characterization,+and+Application+as+Electrocatalysts.">Noble Metal Aerogels-Synthesis, Characterization, and Application as Electrocatalysts.</a> Accounts of Chemical Research. 48 (2), 154-162 (2015).</li><li>Naskar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Aerogels+from+Shape-Controlled+Metal+Nanoparticles+Directly+from+Nonpolar+Colloidal+Solution.">Porous Aerogels from Shape-Controlled Metal Nanoparticles Directly from Nonpolar Colloidal Solution.</a> Chemistry of Materials. 29 (21), 9208-9217 (2017).</li><li>Du, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Emerging+Noble+Metal+Aerogels:+State+of+the+Art+and+a+Look+Forward.">Emerging Noble Metal Aerogels: State of the Art and a Look Forward.</a> Matter. 1 (1), 39-56 (2019).</li><li>Qiu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-engaged+synthesis+of+hollow+porous+platinum&#8211;palladium+alloy+nanospheres+for+efficient+methanol+electro-oxidation.">Template-engaged synthesis of hollow porous platinum&#8211;palladium alloy nanospheres for efficient methanol electro-oxidation.</a> Journal of Power Sources. 302, 195-201 (2016).</li><li>Yamauchi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Synthesis+of+Mesoporous+Pt&#8211;Au+Binary+Alloys+with+Tunable+Compositions+for+Enhancement+of+Electrochemical+Performance.">Electrochemical Synthesis of Mesoporous Pt&#8211;Au Binary Alloys with Tunable Compositions for Enhancement of Electrochemical Performance.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (11), 5100-5109 (2012).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Twin-Induced+Growth+of+Palladium&#8211;Platinum+Alloy+Nanocrystals.">Twin-Induced Growth of Palladium&#8211;Platinum Alloy Nanocrystals.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (34), 6304-6308 (2009).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pd-Pt+Bimetallic+Nanodendrites+with+High+Activity+for+Oxygen+Reduction.">Pd-Pt Bimetallic Nanodendrites with High Activity for Oxygen Reduction.</a> Science. 324 (5932), 1302-1305 (2009).</li><li>Han, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+seed-mediated+approach+to+the+morphology-controlled+synthesis+of+bimetallic+copper-platinum+alloy+nanoparticles+with+enhanced+electrocatalytic+performance+for+the+methanol+oxidation+reaction.">A seed-mediated approach to the morphology-controlled synthesis of bimetallic copper-platinum alloy nanoparticles with enhanced electrocatalytic performance for the methanol oxidation reaction.</a> Journal of Power Sources. 286, 488-494 (2015).</li><li>Xu, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanotubular+Mesoporous+PdCu+Bimetallic+Electrocatalysts+toward+Oxygen+Reduction+Reaction.">Nanotubular Mesoporous PdCu Bimetallic Electrocatalysts toward Oxygen Reduction Reaction.</a> Chemistry of Materials. 21 (14), 3110-3116 (2009).</li><li>Xu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution-Based+Evolution+and+Enhanced+Methanol+Oxidation+Activity+of+Monodisperse+Platinum-Copper+Nanocubes.">Solution-Based Evolution and Enhanced Methanol Oxidation Activity of Monodisperse Platinum-Copper Nanocubes.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (23), 4217-4221 (2009).</li><li>Stamenkovic, V. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+Oxygen+Reduction+Activity+on+Pt3Ni(111)+via+Increased+Surface+Site+Availability.">Improved Oxygen Reduction Activity on Pt3Ni(111) via Increased Surface Site Availability.</a> Science. 315 (5811), 493-497 (2007).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> Journal of Visualized Experiments. (136), e57875 (2018).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. , 1-6 (2018).</li><li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+Method+for+Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Journal of Visualized Experiments. (147), e59176 (2019).</li><li>Mitropoulos, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Composite+Porous+Silk+Fibroin+Aerogel+Fibers.">Metal Composite Porous Silk Fibroin Aerogel Fibers.</a> Materials. 12 (6), 894 (2019).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Synthesis+of+2D+Metallic+MoN+and+Other+Nitrides.">Salt-Templated Synthesis of 2D Metallic MoN and Other Nitrides.</a> ACS Nano. 11 (2), 2180-2186 (2017).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+salt-templated+synthesis+of+two-dimensional+transition+metal+oxides.">Scalable salt-templated synthesis of two-dimensional transition metal oxides.</a> Nature Communications. 7, 11296 (2016).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Hierarchically+Porous+Platinum+Macrotube+Synthesis.">Salt-Templated Hierarchically Porous Platinum Macrotube Synthesis.</a> Chemistry Select. 3 (16), 4542-4546 (2018).</li><li>Burpo, F., Nagelli, E., Morris, L., Woronowicz, K., Mitropoulos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Au-Cu+Nanofoam+and+Au-Cu-Pd+Porous+Macrobeam+Synthesis.">Salt-Mediated Au-Cu Nanofoam and Au-Cu-Pd Porous Macrobeam Synthesis.</a> Molecules. 23 (7), 1701 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-templated+platinum-palladium+porous+macrobeam+synthesis.">Salt-templated platinum-palladium porous macrobeam synthesis.</a> MRS Communications. 9 (1), 280-287 (2019).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Platinum-Copper+Porous+Macrobeams+for+Ethanol+Oxidation.">Salt-Templated Platinum-Copper Porous Macrobeams for Ethanol Oxidation.</a> Catalysts. 9 (8), 662 (2019).</li><li>Magnus, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ueber+einige+Verbindungen+des+Platinchlor&#252;rs.">Ueber einige Verbindungen des Platinchlor&#252;rs.</a> Annalen der Physik. 90 (10), 239-242 (1828).</li><li>Vauquelin, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Memoire+sur+le+Palladium+et+le+Rhodium.">Memoire sur le Palladium et le Rhodium.</a> Annales de Chimie. 88, 167-198 (1813).</li><li>Bremi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Vauquelin's+and+Magnus'+Salts+to+Gels,+Uniaxially+Oriented+Films,+and+Fibers:+Synthesis,+Characterization,+and+Properties+of+Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II)+Tetrachlorometalates(II).">From Vauquelin's and Magnus' Salts to Gels, Uniaxially Oriented Films, and Fibers: Synthesis, Characterization, and Properties of Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II) Tetrachlorometalates(II).</a> Chemistry of Materials. 11 (4), 977-994 (1999).</li><li>Bremi, J., Caseri, W., Smith, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+compound+derived+from+Magnus'+green+salt:+solid+state+structure+and+evidence+for+platinum+chains+in+solution.">A new compound derived from Magnus' green salt: solid state structure and evidence for platinum chains in solution.</a> Journal of Materials Chemistry. 11 (10), 2593-2596 (2001).</li><li>Caseri, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Derivatives+of+Magnus'+Green+Salt.">Derivatives of Magnus' Green Salt.</a> Platinum Metals Review. 48 (3), 91 (2004).</li></ol>

هذه الطريقة التوليف يدل على بسيطة، نهج سريع نسبيا لتحقيق ارتفاع في المساحة البلاتينية المستندة إلى الأنابيب macrotube و macrobeams مع بنية نانوية قابلة للتوابل ومكونات عنصري التي يمكن الضغط عليها في الأفلام القائمة بذاتها مع عدم وجود مواد ملزمة المطلوبة. استخدام مشتقات الملح ماغنوس كقوالب عالية ?...

وقد تم تطوير العديد من طرق التوليف للحصول على مساحة عالية من السطح، والمواد البلاتينية المسامية المستندة أساسا لتطبيقات الحفز بما في ذلك خلايا الوقود1. استراتيجية واحدة لتحقيق هذه المواد هو توليف أحادية الجسيمات النانوية في شكل مجالات ، مكعبات ، أسلاك ، وأنابيب2،3،4،5. لدمج الجسيمات النانوية المنفصلة في بنية مسامية لجهاز وظيفي ، غالبًا ما تكون مطلوبة المجلدات البوليمرية والمواد المضافة الكربونية6،7. هذه الاستراتيجية تتطلب خطوات معالجة إضافية، والوقت، ويمكن أن يؤدي إلى انخفاض في الأداء الشامل محددة، فضلا عن التكتل من الجسيمات النانوية أثناء استخدام الجهازالموسعة 8. استراتيجية أخرى هي دفع الاندماج من الجسيمات النانوية توليفها في هلام معدني مع التجفيف فوق الحرجة اللاحقة9،10،11. في حين أن التقدم في نهج التوليف سول هلام للمعادن النبيلة قد خفضت الوقت هلام من أسابيع إلى سرعة ساعات أو دقائق، والمجانسة الناتجة تميل إلى أن تكون هشة ميكانيكيا عرقلة استخدامها العملي في الأجهزة12.
سبائك البلاتين ومتعددة المعادن 3-13 الأبعاد نانومترية مسامية تقدم إمكانية التونة لخصوصية الحفاز، فضلا عن معالجة التكلفة العالية والندرة النسبية من البلاتين13،14. في حين كانت هناك تقارير عديدة من البلاتين البلاديوم15،16 وبلاتين والنحاس17،18،19 من الهياكل النانوية المنفصلة ، فضلا عن تركيبات سبائك أخرى20، كانت هناك استراتيجيات توليف قليلة لتحقيق تقنية قائمة على الحل لسبائك البلاتين ثلاثية الأبعاد والهياكل متعددة الفلزات.
في الآونة الأخيرة أظهرنا استخدام محلول الملح عالي التركيز وتقليل العوامل التي تؤدي بسرعة إلى الذهب ، البلاديوم ، والهلام المعدني البلاتيني21،22. كما استخدمت حلول الملح تركيز عالية والحد من العوامل في تصنيع مركبات معدنية نبيلة بيوبولمر باستخدام الجيلاتين، السليلوز، والحرير23،24،25،26. أملاح غير قابلة للذوبان تمثل أعلى تركيزات من الأيونات المتاحة التي يمكن تخفيضها واستخدمت من قبل شياو وزملاؤه لإثبات تركيب أكاسيد معدنية 2-الأبعاد27,28. تمديد على مظاهرة من aerogels المعدنية النبيلة المسامية و المركبات من محلول الملح تركيز عالية، والاستفادة من كثافة عالية من الأيونات المتاحة من الأملاح غير قابلة للذوبان، استخدمنا أملاح ماغنوس ومشتقاتها كقوالب شكل لتجميع الأنابيب المعدنية النبيلة المسامية و macrobeams29،30،31،32.
ماغنوس' أملاح تجميع من إضافة مقابل رسوم مربع بلاتيناري البلاتين [PtCl4]2- و [Pt(NH3)4]2 + 33. بطريقة مماثلة، تتشكل أملاح فوكلين من مزيج من أيونات البلاديوم المشحونة بالعكس، [PdCl4]2- و [Pd(NH3)4]2+ 34. مع تركيزات الملح السلائف من 100 mM، بلورات الملح الناتجة تشكل الإبر 10s إلى 100s من ميكرومتر طويل، مع عرض مربع ما يقرب من 100 نانومتر إلى 3 ميكرومتر. في حين أن القوالب الملحية هي تهمة محايدة، تختلف مشتقات الملح ماغنوس stoichiometry بين الأنواع الأيونية، لتشمل [Cu(NH3)4]2+، يسمح بالسيطرة على نسب المعادن المخفضة الناتجة. يؤدي الجمع بين الأيونات، واختيار عامل الحد من المواد الكيميائية، إما إلى الأنابيب الكبيرة أو وحدات الماكرو مع مقطع عرضي مربع وهندسة نانوية مسامية تتألف إما من الجسيمات النانوية المصهرة أو الألياف النانوية. كما تم الضغط على الأنابيب الماكروية وbeams في الأفلام الدائمة الحرة، وتم تحديد مساحة السطح النشطة كهروكيميائيا مع التحليل الطيفي لماء كهربائي كيميائي وقياس فولتمكوسي. تم استخدام نهج قالب الملح لتجميع الأنابيبالبلاتينية 29، البلاتين البلاديوم macrobeams31، وفي محاولة لخفض تكاليف المواد وتناغم النشاط الحفاز من خلال دمج النحاس ، النحاس البلاتين macrotubes32. كما تم عرض طريقة الـ salt-templating لـ Au-Pd و Au-Pd-Cu ثنائي و ternary metal macrotubes و nanofoams30.
هنا، نقدم طريقة لتجميع البلاتين، البلاتين البلاديوم، والنحاس البلاتين ثنائي المعدن الأنابيب الكبيرة المسامية و macrobeams من القوالب غير قابلة للذوبان ماغنوس 'إبرة الملح29،31،32. التحكم في قياس الأيونات في قوالب إبرة الملح يوفر التحكم في نسب المعادن الناتجة بعد الحد الكيميائي ويمكن التحقق من الأشعة السينية diffractometry والأشعة السينية الطيف الضوئي. ويمكن تجميع الأنابيب macrotubes و macrobeams الناتجة وتشكيلها في فيلم قائم بذاته مع ضغط اليد. تعرض الأفلام الناتجة مناطق سطح نشطة كهروكيميائية عالية (ECSA) تتحدد بواسطة التحليل الطيفي للمقاومة الكهروكيميائية وقياس فولتموميك دوري في H2SO4 و KCl المنحل بالكهرباء. توفر هذه الطريقة مسارًا توليفيًا للتحكم في التركيب المعدني القائم على البلاتين، وسهولة المسامية، والهياكل النانوية بطريقة سريعة وقابلة للتطوير قد تكون قابلة للتعميم على نطاق أوسع من قوالب الملح.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Tubes</td>
			<td>Corning Costar Corp.</td>
			<td>430290</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu(NH3)4SO4&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10380-29-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>dimethylamine borane (DMAB)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>74-94-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K2PtCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10025-99-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Miccrostop Lacquer</td>
			<td>Tober Chemical Division</td>
			<td>NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Na2PdCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaBH4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarized Optical Microscope</td>
			<td>AmScope</td>
			<td>PZ300JC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Biologic-USA</td>
			<td>VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-4130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt(NH3)4Cl2&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Helios 600</td>
			<td>EDS performed with this SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shelf Rocker</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>Vari-Mix&#8482; Platform Rocker</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td>
			<td>Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray diffractometer</td>
			<td>PanAlytical</td>
			<td>Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray photoelectron spectrometer</td>
			<td>ULVAC PHI - Physical Electronics</td>
			<td>VersaProbe III</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes

إن تركيب المواد النانوية المعدنية النبيلة المسامية في المنطقة السطحية العالية يعتمد بشكل عام على الدمج الذي يستغرق وقتاً طويلاً من الجسيمات النانوية التي تم تشكيلها مسبقاً، متبوعاً بخطوات التجفيف الشطفية والبيرنكية، مما يؤدي في كثير من الأحيان إلى مواد هشة ميكانيكياً. هنا ، يتم تقديم طريقة لتجميع الأنابيب الصغيرة ذات البنية النانوية المسامية والبيامترات الصغيرة مع مقطع عرضي مربع من قوالب إبرة الملح غير القابلة للذوبان. مزيج من البلاتين المشحونة على العكس، البلاديوم، والنحاس مربع بلانان أيونات النتائج في تشكيل سريع من إبر الملح غير قابلة للذوبان. اعتمادا على نسبة الرصينة من الأيونات المعدنية الموجودة في قالب الملح واختيار عامل الحد من المواد الكيميائية، إما macrotubes أو macrobeams شكل مع بنية نانوية مسامية تتألف إما من الجسيمات النانوية المصهرة أو nanofibrils. يتم التحكم في التكوين العنصرى للأنابيب الماكروية وbebeams ، التي تتحدد باستخدام قياس الأشعة السينية والتحليل الطيفي الضوئي بالأشعة السينية ، من خلال نسبة الرصين للأيونات المعدنية الموجودة في قالب الملح. يمكن الضغط على الأنابيب الماكرو وbebeams في الأفلام الدائمة الحرة، ويتم تحديد مساحة السطح النشطة كهروكيميائي مع التحليل الطيفي مقاومة الكهروكيميائية والفولتممترية الدورية. هذه الطريقة التوليف يدل على بسيطة، نهج سريع نسبيا لتحقيق ارتفاع في المساحة البلاتينية المستندة إلى الأنابيب macrotube و macrobeams مع بنية نانوية قابلة للتوابل ومكونات عنصري التي يمكن الضغط عليها في الأفلام القائمة بذاتها مع عدم وجود مواد ملزمة المطلوبة.

إضافة إلى أن تكون مشحونة بالعكس مربع بلاناي معدنية نبيلة النتائج في تشكيل قريب فوري من ارتفاع نسبة الارتفاع بلورات الملح. التراص الخطي للأيونات المربعة المُسطحة مبيناً بشكل تخطيطي في الشكل 1، مع صور المجهر البصري المستقطبة التي تكشف عن إبر الملح التي هي 10 إلى 100 من الميكرو?...

Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

يتم عرض طريقة توليفية للحصول على الأنابيب الكبيرة والبيكرويوم المسامية المستندة إلى البلاتين مع مقطع عرضي مربع من خلال الحد الكيميائي لقوالب إبرة الملح غير القابلة للذوبان.

طريقة تجميع ذات قالب ملح لBebeams و Macrotubes ذات الثغرات المسامية المستندة إلى البلاتين

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

هذا البروتوكول يوفر بسيطة، طريقة سريعة نسبيا لتجميع ارتفاع مساحة السطح، وارتفاع نسبة الارتفاع البلاتين في سبائك البلاتين macrobeams و macrotubes مع المقطع العرضي مربع. تسمح طريقة الأملاح والطلاء بالتحكم في نسبة أيونات المعادن الناتجة عن ذلك، ومن هياكل النانو في الماكروبمتر و macrotube. قد تعالج الأفلام التي يتم الضغط عليها من ماكروبيم و Macrotube الحاجة إلى أقطاب كهربائية ثلاثية الأبعاد متكاملة لتطبيقات الحفز والاستشعار.إن قدرة مشتقات الملح الماغنا على أن تخفض كيميائياً لتشكل وحدات ماكرويبيب، توحي بأن طريقة تركيب الوَمبل الملح قد تُطبق على نطاق أوسع من الأملاح المعدنية. لإعداد أملاح ماغنوس مع واحد إلى صفر واحد البلاتين اثنين إيجابية إلى البلاتين نسبة سلبية اثنين، إضافة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولور رباعي الكلوروبلات البوتاسيوم في أنبوب microfuge، والماصات بقوة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولار تريتامينبلاتينيوم (II) هيدرات كلوريد في الماء في الأنبوب. سوف ينتج عن حجم المليلتر محلول قالب إبرة الملح يحمل معتمة مثل اللون الأخضر.لإعداد واحد إلى واحد إلى صفر البلاتين البلاديوم قالب الملح الإبرة، إضافة 0.5 ملليلتر من رباعية المينبلاتينيوم (II) هيدرات كلوريد في الماء إلى أنبوب microcentrifuge والماصات بقوة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولار الصوديوم رباعي الكلوروبالايدات إلى الأنبوب. لإعداد قالب إبرة ملح البلاتين إلى واحد إلى واحد البلاديوم، أضف 0.25 ملليلتر من 100 ملليمولار رباعي كلوروبادادات و0.25 ملليلتر من 100 ملليمولور رباعي كلوروبلاتينات البوتاسيوم إلى أنبوب ميكروفوج. دوامة الأنبوب لمدة ثلاث إلى خمس ثوان، قبل الأنابيب بقوة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولار رباعية المين بلاتينوم (II) كلوريد الماء الرطب إلى الأنبوب.لإعداد ثلاثة إلى اثنين من البلاتين البلاديوم قالب إبرة الملح، ماصة 0.167 ملليلتر من 100 ملليمولار الصوديوم رباعي الكلوروباردات و0.333 ملليلتر من 100 ملليمولور البوتاسيوم رباعي الكلوروبلاتينات إلى أنبوب microfuge. بعد دوامة، بقوة ماصة 0.5 ملليلتر من 100 ميليمتر رباعية الدمينبلاتينوم (II) كلوريد الماء المرطب إلى الأنبوب. وينبغي أن القوالب الملح مع نسبة البلاتين أعلى تسفر عن لون أكثر اخضرارا، في حين أن القوالب مع زيادة محتويات البلاديوم يؤدي إلى المزيد من الألوان البرتقالية والوردية والبني داخل الحل.لإعداد واحد إلى الصفر واحد نسبة الملح النحاس والبلاتين قالب إبرة الملح، إضافة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولور رباعي كلوريوم إلى أنبوب microfuge وإضافة بقوة 0.5 ملليلتر من 100 ملليلتر tetraammineCopper(II) كبريتات في الماء إلى أنبوب microfuge. لإعداد ثلاثة إلى اثنين من نسبة الملح النحاس إلى اثنين قالب إبرة الملح البلاتينية والنحاس، إضافة 0.167 ملليلتر من 100 ملليمولر tetraamminePlatinum(II) كلوريد الماء المرطب و0.333 ملليلتر من 100 ملليمولار رباعية الدموبر (II) كبريتات في الماء إلى الأنبوب. بعد دوامة، إضافة بقوة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولور البوتاسيوم رباعي الكلور إلى الأنبوب.لإعداد اثنين إلى واحد إلى واحد من نسبة الملح النحاس-البلاتين قالب إبرة الملح، إضافة 0.25 ملليلتر من 100 ملليمولر tetraamminePlatinum(II) كلوريد الماء المرطب و0.25 ملليلتر من 100 ملليمولار رباعية المناجم (II) كبريتات في الماء إلى أنبوب microfuge، ودوامة أنبوب microfuge لمدة ثلاث إلى خمس ثوان. ثم, بقوة ماصة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولر البوتاسيوم رباعي الكلور إلى الأنبوب. لإعداد واحد إلى صفر نسبة الملح النحاس- البلاتين قالب إبرة الملح، ماص 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولر tetraamminePlatinum(II) كلوريد الماء المرطب إلى أنبوب microfuge، والماصة بقوة 0.5 ملليلتر من 100 ملليمولور البوتاسيوم رباعية الكلوروبلات في الأنبوب، للحصول على حل واحد مليلتر ملحر الإبرة قالب.وسوف يؤدي مزيج من أيونات النحاس والبلاتين في تشكيل حل غائم الأرجواني الذي ليس معتما مثل البلاتين وحلول البلاديوم. لإجراء تخفيض كيميائي من البلاتين البلاديوم قوالب الملح، إضافة 50 ملليلتر من 0.1 مولار محلول بوروهايدريد الصوديوم في كل من أربعة 50 ملليلتر أنابيب المخروطية، وإضافة كامل حجم ملليلتر واحد من البلاتين البلاديوم حل ملح قالب لكل أنبوب. لإجراء تخفيض كيميائي من النحاس البلاتين الملح قوالب، إضافة 50 ملليلتر من 0.1 مولار DMAB حل في كل من أربعة 50 ملليلتر أنابيب المخروطية، وإضافة كامل حجم ملليلتر واحد من النحاس البلاتين حل قالب الملح إلى كل أنبوب تحت غطاء الدخان.بعد 24 ساعة، وdaf ببطء افرط من كل حل خفضت إلى حاوية النفايات، مع الحرص، وليس لصب العينات ونقل الترسبات في أنابيب جديدة 50 ملليلتر. ملء كل أنبوب مع 50 ملليلتر من المياه ديوند وتحتضن أنابيب توج بإحكام لمدة 24 ساعة مع هزاز لطيف. في اليوم التالي، ضع الأنابيب تستقيم في رف أنبوب لمدة 15 دقيقة للسماح للعينات إلى الرواسب قبل صب ببطء قبالة نابيرانت.أعد ملء كل أنبوب بـ 50 ملليلتر من الماء المتأين، وثب العينات لمدة 24 ساعة إضافية. في نهاية الحضانة، ضع الأنابيب في رف لمدة 15 دقيقة قبل أن ينسخ أكبر قدر ممكن من المنابس الواضحة أو الرمادية. لإعداد أفلام macrotube و macrobeam ، استخدم ماصة أو ملعقة لنقل المواد المتعجلة بلطف من كل إلى أنبوب على الشرائح الزجاجية الفردية ، ودمج العينات في أكوام موحدة ، حوالي 0.5 ملليمتر.ثم ضع الشرائح في موقع لن تزعجه التيارات الهوائية لمدة 24 ساعة. عندما تكون العينات قد جفت، ضع شريحة زجاجية ثانية على كل عينة مجففة مخفضة، وطبق يدوياً حوالي 200 كيلو باسكال من القوة على الشريحة العلوية لإنشاء طبقة رقيقة من الأنابيب الماكرو، أو وحدات الماكرو على الشريحة السفلية. لمسح المجهري الإلكترون من العينات، واستخدام شريط الكربون لإصلاح طبقة رقيقة لمسح العينة المجهرية الإلكترون كعب، وتعيين الجهد المعجل الأولي إلى 15 كيلوفولت، والشعاع الحالي إلى 2.7 إلى 5.4 picoamps.ثم التصغير إلى منطقة عينة كبيرة، وجمع طيف الأشعة السينية تشتت الطاقة لتحديد التركيبة الأساسية للعينة. لتحليل X-Ray diffract-dimetric، ضع شريحة عينة الفيلم الرقيق على مرحلة المسح الضوئي وأؤدي عمليات مسح diffractometry X-Ray لزوايا الانعراج إلى ثيتا، من خمس إلى 90 درجة عند 45 كيلوفولت و40 مللي ًا مع إشعاع K-alpha النحاسي، وهما حجم خطوة ثيتا 0.0130 درجة و20 ثانية لكل خطوة. لتطبيع القياسات الكهروكيميائية بواسطة ملليغرام من المواد النشطة ، قم بنقل العينات إلى قوارير كهروكيميائية فردية ، وإضافة 0.5 حمض الكبريتيك المولر بلطف إلى كل عينة لاحتضان لمدة 24 ساعة في درجة حرارة الغرفة.في اليوم التالي وضع الأسلاك المغلفة ورنيش مع طرف واحد ملليمتر المكشوفة من خلايا القطب ثلاث الفردية في اتصال مع السطح العلوي للفيلم في الجزء السفلي من كل قارورة الكهروكيميائية. وإجراء التحليل الطيفي المعاوق الكهروكيميائي من ميغاهيرتز واحد إلى ميليهيرتز واحد مع موجة جيبية 10 ملليفولت عند الصفر فولت. ثم قم بإجراء قياس دوري باستخدام نطاق جهد من 0.2 إلى 1.2 فولت سالب ، مع معدلات مسح 10 و 25 و 50 و 75 و 100 ملليفولت في الثانية.إضافة إلى أن تكون مشحونة بالعكس مربع بلاناي معدنية نبيلة النتائج في تشكيل قريب فوري من ارتفاع نسبة الارتفاع بلورات الملح. الحد الكيميائي من أملاح ماغنوس شكلت مع نسبة واحد إلى واحد من البلاتين إيجابية إلى الأيونات السالبة البلاتين، وانخفاض الصوديوم borohydride النتائج مع الأنابيب الماكرو مع تجويف داخلي أجوف عموما والجدران الجانبية المسامية. الأنابيب macrotubes تتفق عموما مع هندسة القوالب إبرة الملح، مع الجدران الجانبية المسطحة ومربع المقطع العرضي، DMAB خفض الأنابيب الماكرو النحاس البلاتين تقديم أكثر تميزا وأكبر المقاطع العرضية مربعة، مع ما يقرب من ثلاثة الجانبين ميكرومتر.وDAB يكون خفض النحاس البلاتين macrotube الجدران الجانبية أيضا إظهار سطح محكم للغاية دون مسامية كبيرة. يمكن في البداية تميز البلاتين والبلاتين البلاديوم macrotube ومكونات الماكروبسم الكيميائية مع الحيود بالأشعة السينية. تحليل حيود X-Ray لـ DMAB انخفاض الأنابيب الماكرو تكشف عن قمم تفرض السوبر التي تتحول نحو البلاتين أو النحاس، اعتمادا على اختزال قالب الملح النسبي، مما يشير إلى تكوين سبيكة.بوروهيدريد الصوديوم خفض النحاس البلاتين الماكرو بيسيم، وتظهر النحاس البلاتينية المتميزة قمم الحيود X-Ray مما يشير إلى تكوين ثنائي الفلزات. تشير أطياف الإلكترونات للصور بالأشعة السينية للأنابيب الكبيرة البلاتينية إلى القليل من الأدلة على وجود أنواع أكسيد، مما يشير إلى وجود سطح نشط محفز. X-راي أطياف الإلكترون الصورة لبلاتين-البلاديوم الماكرو لا تقدم أيضا أي إشارة إلى محتوى أكسيد المعدن.حسناً، الأفلام المُضغطة يمكن التلاعب بها بالملاقط. يجب توخي الحذر عند نقل الأفلام إلى قوارير كهروكيميائية لمنع التكسير. ونظراً لقدرة أجهزة الماكرو على الضغط على أجهزة الماكرو والأنابيب في أفلام متكاملة، يمكن أيضاً تنفيذ توصيف ميكانيكي لتحديد وحدات مرنة ومرنة.وينبغي أن تمكن القوالب الملح، لتركيب المسام، والمواد ذات المساحة السطحية العالية الباحثين من استكشاف مجموعة أوسع من الأملاح المعدنية وما ينتج عنها من معادن وسبائك ومواد معدنية متعددة.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

التوليف وتنقية Iodoaziridines إشراك الكمي التحديد الأمثل للقرطاسية المرحلة اللوني لل

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

تجهيز النيتروجين فوق الحرج لتنقية رد الفعل المواد المسامية

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

طريقة بسيطة لحجم تجميع الشواهد من الكتل بلازميدة قليلة القسيمات مستقرة من جزيئات الذهب في ظل الظروف المحيطة

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

التوليف وتقشير من Discotic الزركونيوم الفوسفات للحصول على بلورات الغروية السائل

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

توليف لشل الأساسية لانثانيدات يخدر نانوكريستالس Upconversion لتطبيقات الهاتف الخلوي

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

تعديل أسلوب الترسيب الكيميائي لتوليف Nb2س5 محفزات النيكل الأكبر مع ارتفاع المساحة المحددة

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

ترسب المواد الماصة المسامية في النسيج ويدعم

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

التوليف الكيميائي الفيلم رقيقة تيتانات باريوم المسامية والاستقرار الحراري للمرحلة فيرويليكتريك من الإجهاد الناجم عن المسامية

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

أسلوب توليف سريع للاتحاد الأفريقي و Pd أيروجيلس حزب العمال عن طريق الاختزال المباشر القائم على الحل

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...