Name: a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

Dette arbejde blev finansieret af en United States Military Academy Faculty Development Research Fund tilskud. Forfatterne er taknemmelige for hjælp fra Dr. Christopher Haines på US Army Combat Capabilities Development Command. Forfatterne vil også gerne takke Dr. Joshua Maurer for brugen af FIB-SEM på den amerikanske hær CCDC-Armaments Center på Watervliet, New York.

FORSIGTIG: Se alle relevante kemikaliesikkerhedsdatablade (SDS) før brug. Brug passende sikkerhedspraksis, når der udføres kemiske reaktioner, til at omfatte brug af en røghætte og personlige værnemidler. Hurtig brint gas evolution under elektrokemisk reduktion kan forårsage højt tryk i reaktionsrør forårsager hætter til pop og løsninger til at sprøjte ud. Sørg for, at reaktionsrørshætterne forbliver åbne som angivet i protokollen. Udvis alle elektrokemiske reduktioner i en røghætte.
<p class="jove...

<ol>
	<li>Chen, A., Holt-Hindle, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Based+Nanostructured+Materials:+Synthesis,+Properties,+and+Applications.">Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).</li><li>Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape-Dependent+Catalytic+Activity+of+Platinum+Nanoparticles+in+Colloidal+Solution.">Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles in Colloidal Solution.</a> Nano Letters. 4 (7), 1343-1348 (2004).</li><li>Wang, C., Daimon, H., Onodera, T., Koda, T., Sun, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+General+Approach+to+the+Size+and+Shape-Controlled+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+and+Their+Catalytic+Reduction+of+Oxygen.">A General Approach to the Size and Shape-Controlled Synthesis of Platinum Nanoparticles and Their Catalytic Reduction of Oxygen.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47 (19), 3588-3591 (2008).</li><li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Platinum+Nanowire+Networks+Using+a+Soft+Template.">Synthesis of Platinum Nanowire Networks Using a Soft Template.</a> Nano Letters. 7 (12), 3650-3655 (2007).</li><li>Liu, L., Yoo, S. H., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Vertically+Aligned+Hollow+Platinum+Nanotubes+with+Single+Crystalline+Nanoflakes.">Synthesis of Vertically Aligned Hollow Platinum Nanotubes with Single Crystalline Nanoflakes.</a> Chemistry of Materials. 22 (8), 2681-2684 (2010).</li><li>Ehrburger, P., Mahajan, O. P., Walker, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+as+a+support+for+catalysts:+I.+Effect+of+surface+heterogeneity+of+carbon+on+dispersion+of+platinum.">Carbon as a support for catalysts: I. Effect of surface heterogeneity of carbon on dispersion of platinum.</a> Journal of Catalysis. 43 (1), 61-67 (1976).</li><li>Liu, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+anode+catalysis+in+the+direct+methanol+fuel+cell.">A review of anode catalysis in the direct methanol fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 155 (2), 95-110 (2006).</li><li>Zhang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+platinum-based+catalyst+layer+degradation+in+proton+exchange+membrane+fuel+cells.">A review of platinum-based catalyst layer degradation in proton exchange membrane fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 194 (2), 588-600 (2009).</li><li>Wei, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bimetallic+Aerogels:+High-Performance+Electrocatalysts+for+the+Oxygen+Reduction+Reaction.">Bimetallic Aerogels: High-Performance Electrocatalysts for the Oxygen Reduction Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 52 (37), 9849-9852 (2013).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Noble+Metal+Aerogels-Synthesis,+Characterization,+and+Application+as+Electrocatalysts.">Noble Metal Aerogels-Synthesis, Characterization, and Application as Electrocatalysts.</a> Accounts of Chemical Research. 48 (2), 154-162 (2015).</li><li>Naskar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Aerogels+from+Shape-Controlled+Metal+Nanoparticles+Directly+from+Nonpolar+Colloidal+Solution.">Porous Aerogels from Shape-Controlled Metal Nanoparticles Directly from Nonpolar Colloidal Solution.</a> Chemistry of Materials. 29 (21), 9208-9217 (2017).</li><li>Du, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Emerging+Noble+Metal+Aerogels:+State+of+the+Art+and+a+Look+Forward.">Emerging Noble Metal Aerogels: State of the Art and a Look Forward.</a> Matter. 1 (1), 39-56 (2019).</li><li>Qiu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-engaged+synthesis+of+hollow+porous+platinum&#8211;palladium+alloy+nanospheres+for+efficient+methanol+electro-oxidation.">Template-engaged synthesis of hollow porous platinum&#8211;palladium alloy nanospheres for efficient methanol electro-oxidation.</a> Journal of Power Sources. 302, 195-201 (2016).</li><li>Yamauchi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Synthesis+of+Mesoporous+Pt&#8211;Au+Binary+Alloys+with+Tunable+Compositions+for+Enhancement+of+Electrochemical+Performance.">Electrochemical Synthesis of Mesoporous Pt&#8211;Au Binary Alloys with Tunable Compositions for Enhancement of Electrochemical Performance.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (11), 5100-5109 (2012).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Twin-Induced+Growth+of+Palladium&#8211;Platinum+Alloy+Nanocrystals.">Twin-Induced Growth of Palladium&#8211;Platinum Alloy Nanocrystals.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (34), 6304-6308 (2009).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pd-Pt+Bimetallic+Nanodendrites+with+High+Activity+for+Oxygen+Reduction.">Pd-Pt Bimetallic Nanodendrites with High Activity for Oxygen Reduction.</a> Science. 324 (5932), 1302-1305 (2009).</li><li>Han, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+seed-mediated+approach+to+the+morphology-controlled+synthesis+of+bimetallic+copper-platinum+alloy+nanoparticles+with+enhanced+electrocatalytic+performance+for+the+methanol+oxidation+reaction.">A seed-mediated approach to the morphology-controlled synthesis of bimetallic copper-platinum alloy nanoparticles with enhanced electrocatalytic performance for the methanol oxidation reaction.</a> Journal of Power Sources. 286, 488-494 (2015).</li><li>Xu, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanotubular+Mesoporous+PdCu+Bimetallic+Electrocatalysts+toward+Oxygen+Reduction+Reaction.">Nanotubular Mesoporous PdCu Bimetallic Electrocatalysts toward Oxygen Reduction Reaction.</a> Chemistry of Materials. 21 (14), 3110-3116 (2009).</li><li>Xu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution-Based+Evolution+and+Enhanced+Methanol+Oxidation+Activity+of+Monodisperse+Platinum-Copper+Nanocubes.">Solution-Based Evolution and Enhanced Methanol Oxidation Activity of Monodisperse Platinum-Copper Nanocubes.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (23), 4217-4221 (2009).</li><li>Stamenkovic, V. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+Oxygen+Reduction+Activity+on+Pt3Ni(111)+via+Increased+Surface+Site+Availability.">Improved Oxygen Reduction Activity on Pt3Ni(111) via Increased Surface Site Availability.</a> Science. 315 (5811), 493-497 (2007).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> Journal of Visualized Experiments. (136), e57875 (2018).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. , 1-6 (2018).</li><li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+Method+for+Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Journal of Visualized Experiments. (147), e59176 (2019).</li><li>Mitropoulos, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Composite+Porous+Silk+Fibroin+Aerogel+Fibers.">Metal Composite Porous Silk Fibroin Aerogel Fibers.</a> Materials. 12 (6), 894 (2019).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Synthesis+of+2D+Metallic+MoN+and+Other+Nitrides.">Salt-Templated Synthesis of 2D Metallic MoN and Other Nitrides.</a> ACS Nano. 11 (2), 2180-2186 (2017).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+salt-templated+synthesis+of+two-dimensional+transition+metal+oxides.">Scalable salt-templated synthesis of two-dimensional transition metal oxides.</a> Nature Communications. 7, 11296 (2016).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Hierarchically+Porous+Platinum+Macrotube+Synthesis.">Salt-Templated Hierarchically Porous Platinum Macrotube Synthesis.</a> Chemistry Select. 3 (16), 4542-4546 (2018).</li><li>Burpo, F., Nagelli, E., Morris, L., Woronowicz, K., Mitropoulos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Au-Cu+Nanofoam+and+Au-Cu-Pd+Porous+Macrobeam+Synthesis.">Salt-Mediated Au-Cu Nanofoam and Au-Cu-Pd Porous Macrobeam Synthesis.</a> Molecules. 23 (7), 1701 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-templated+platinum-palladium+porous+macrobeam+synthesis.">Salt-templated platinum-palladium porous macrobeam synthesis.</a> MRS Communications. 9 (1), 280-287 (2019).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Platinum-Copper+Porous+Macrobeams+for+Ethanol+Oxidation.">Salt-Templated Platinum-Copper Porous Macrobeams for Ethanol Oxidation.</a> Catalysts. 9 (8), 662 (2019).</li><li>Magnus, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ueber+einige+Verbindungen+des+Platinchlor&#252;rs.">Ueber einige Verbindungen des Platinchlor&#252;rs.</a> Annalen der Physik. 90 (10), 239-242 (1828).</li><li>Vauquelin, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Memoire+sur+le+Palladium+et+le+Rhodium.">Memoire sur le Palladium et le Rhodium.</a> Annales de Chimie. 88, 167-198 (1813).</li><li>Bremi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Vauquelin's+and+Magnus'+Salts+to+Gels,+Uniaxially+Oriented+Films,+and+Fibers:+Synthesis,+Characterization,+and+Properties+of+Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II)+Tetrachlorometalates(II).">From Vauquelin's and Magnus' Salts to Gels, Uniaxially Oriented Films, and Fibers: Synthesis, Characterization, and Properties of Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II) Tetrachlorometalates(II).</a> Chemistry of Materials. 11 (4), 977-994 (1999).</li><li>Bremi, J., Caseri, W., Smith, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+compound+derived+from+Magnus'+green+salt:+solid+state+structure+and+evidence+for+platinum+chains+in+solution.">A new compound derived from Magnus' green salt: solid state structure and evidence for platinum chains in solution.</a> Journal of Materials Chemistry. 11 (10), 2593-2596 (2001).</li><li>Caseri, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Derivatives+of+Magnus'+Green+Salt.">Derivatives of Magnus' Green Salt.</a> Platinum Metals Review. 48 (3), 91 (2004).</li></ol>

Denne syntesemetode viser en enkel, relativt hurtig tilgang til at opnå platinbaserede makrorør og makrostråler med en ikke-insåestående nanostruktur og elementær sammensætning, der kan presses ind i fritstående film uden nødvendige bindende materialer. Brugen af Magnus' saltderivater som nåleformede skabeloner med højt højde-bredde-forhold giver mulighed for at styre den resulterende metalsammensætning gennem salt-skabelon-støkiometri, og når det kombineres med valg af reduktionsmiddel, kontrol over nanos...

Der er udviklet talrige syntesemetoder for at opnå et højt overfladeareal, porøse platinbaserede materialer primært til katalyseapplikationer, herunder brændselsceller1. En strategi for at opnå sådanne materialer er at syntetisere monodisperse nanopartikler i form af kugler, terninger, ledningerogrør2,3,4,5. For at integrere de diskrete nanopartikler i en porøs struktur for en funktionel anordning kræves der ofte polymere bindemidler og kulstoftilsætningsstoffer6,7. Denne strategi kræver ekstra behandlingstrin, tid og kan føre til et fald i massespecifik ydeevne samt agglomeration af nanopartikler under udvidet brug afanordning 8. En anden strategi er at drive sammenskomsten af syntetiserede nanopartikler i en metalgel med efterfølgende superkritisk tørring9,10,11. Mens fremskridt i sol-gel syntese tilgang til ædle metaller har reduceret gelering tid fra uger til så hurtigt som timer eller minutter, de resulterende monolitter tendens til at være mekanisk skrøbelige hindrer deres praktiske anvendelse i enheder12.
Platinlegering og multi-metalliske 3-dimensionelle porøse nanostrukturer tilbyder tunalytisk specificitet, samt løse de høje omkostninger og relative knaphed af platin13,14. Mens der har været talrige rapporter om platin-palladium15,16 og platin-kobber17,18,19 diskrete nanostrukturer, samt andre legering kombinationer20, har der været få syntese strategier for at opnå en løsning-baseret teknik til 3-dimensionelle platinlegering og multi-metalliske strukturer.
For nylig har vi demonstreret brugen af høj koncentration salt løsninger og reducere midler til hurtigt at give guld, palladium, og platin metal geler21,22. De høj koncentration saltopløsninger og reduktionsmidler blev også brugt til at syntetisere biopolymer ædelmetalkompositstoffer ved hjælp af gelatine, cellulose ogsilke 23,24,25,26. Uopløselige salte repræsenterer de højeste koncentrationer af ioner , der er til rådighed , og som blev anvendt af Xiao og kolleger til at demonstrere syntesen af 2-dimensionelle metaloxider27,28. Udvidelse på demonstration af porøse ædle metal aerogels og kompositter fra høj koncentration salt løsninger, og udnytte den høje tæthed af tilgængelige ioner af uopløselige salte, vi brugte Magnus 'salte og derivater som form skabeloner til at syntetisere porøse ædle metal makrorør og makrostråler29,30,31,32.
Magnus' salte samles ved tilsætning af modsat ladede firkantede planar platinioner [PtCl4]2- og [Pt(NH3)4]2+ 33. På samme måde dannes Vauquelins salte fra kombinationen af modsat ladede palladiumioner, [PdCl4]2- og [Pd(NH3)4]2+ 34. Med prækursor salt koncentrationer på 100 mM, de resulterende salt krystaller danner nåle 10s til 100s af mikrometer lang, med firkantede bredder ca 100 nm til 3 μm. Mens salt-skabeloner er afgift neutral, varierende Magnus 'salt derivater støkiometri mellem ion arter, til at omfatte [Cu (NH3)4]2 +, giver kontrol over den deraf følgende reducerede metal nøgletal. Kombinationen af ioner og valget af kemisk reduktionsmiddel resulterer i enten makrorør eller makrostråler med et kvadratisk tværsnit og en porøs nanostruktur bestående af enten sammensmeltede nanopartikler eller nanobrils. Makrorør og makrostråler blev også presset ind i fritstående film, og elektrokemisk aktive overfladeareal blev bestemt med elektrokemisk impedansspektroskopi og cyklisk voltammetri. Salt-skabelon tilgang blev brugt til at syntetisere platin macrotubes29, platin-palladium makrostråler31, og i et forsøg på at sænke materialeomkostninger og tune katalytisk aktivitet ved at indarbejde kobber, kobber-platin makrorør32. Salt-templating metoden blev også demonstreret for Au-Pd og Au-Pd-Cu binære og ternære metal makrorør og nanofoams30.
Her præsenterer vi en metode til at syntetisere platin, platin-palladium, og kobber-platin bi-metallisk porøse makrorør og makrostråler fra uopløselige Magnus 'salt nål skabeloner29,31,32. Kontrol af ion støkiometri i saltnåle skabeloner giver kontrol over resulterende metal nøgletal efter kemisk reduktion og kan verificeres med x-ray diffractometri og x-ray fotoelektron spektroskopi. De resulterende makrorør og makrostråler kan samles og dannes i en fritstående film med håndtryk. De resulterende film udviser højt elektrokemisk aktive overfladearealer (ECSA) bestemt af elektrokemisk impedansspektroskopi og cyklisk voltammetri i H2SO4 og KCl elektrolyt. Denne metode giver en syntesevej til at kontrollere platinbaseret metalsammensætning, porøsitet og nanostruktur på en hurtig og skalerbar måde, der kan generaliseres til en bredere vifte af saltskabeloner.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Tubes</td>
			<td>Corning Costar Corp.</td>
			<td>430290</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu(NH3)4SO4&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10380-29-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>dimethylamine borane (DMAB)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>74-94-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K2PtCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10025-99-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Miccrostop Lacquer</td>
			<td>Tober Chemical Division</td>
			<td>NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Na2PdCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaBH4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarized Optical Microscope</td>
			<td>AmScope</td>
			<td>PZ300JC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Biologic-USA</td>
			<td>VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-4130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt(NH3)4Cl2&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Helios 600</td>
			<td>EDS performed with this SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shelf Rocker</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>Vari-Mix&#8482; Platform Rocker</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td>
			<td>Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray diffractometer</td>
			<td>PanAlytical</td>
			<td>Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray photoelectron spectrometer</td>
			<td>ULVAC PHI - Physical Electronics</td>
			<td>VersaProbe III</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes

Syntesen af porøse ædle metal nanomaterialer med højt overfladeareal afhænger generelt af tidskrævende sammenskomst af præformede nanopartikler efterfulgt af skylning og superkritiske tørretrin, hvilket ofte resulterer i mekanisk skrøbelige materialer. Her præsenteres en metode til at syntetisere nanostrukturerede porøse platinbaserede makrorør og makrostråler med et kvadratisk tværsnit fra uopløselige saltnåleskabeloner. Kombinationen af modsat ladede platin, palladium og kobber firkantede planarioner resulterer i hurtig dannelse af uopløselige saltnåle. Afhængigt af det støkiometriske forhold mellem metalioner, der findes i saltskabelonen, og valget af kemisk reduktionsmiddel dannes enten makrorør eller makrostråler med en porøs nanostruktur bestående af enten sammensmeltede nanopartikler eller nanobrils. Elementær sammensætning af makrorør og makrostråler, bestemt med røntgendystometri og røntgenfotoelektroskopi, styres af det støkiometriske forhold mellem metalioner, der er til stede i saltskabelonen. Makrorør og makrostråler kan presses ind i fritstående film, og det elektrokemisk aktive overfladeareal bestemmes med elektrokemisk impedansspektroskopi og cyklisk voltammetri. Denne syntesemetode viser en enkel, relativt hurtig tilgang til at opnå platinbaserede makrorør og makrostråler med en ikke-insåestående nanostruktur og elementær sammensætning, der kan presses ind i fritstående film uden nødvendige bindende materialer.

Tilføjelsen af modsat ladede firkantede planar ædle metalioner resulterer i næsten øjeblikkelig dannelse af høje billedformat saltkrystaller. Den lineære stabling af firkantede planarioner vises skematisk i figur 1, hvor de polariserede optiske mikroskopibilleder afslører saltnåle, der er 10's til 100's af mikrometer lang. En koncentration på 100 mM blev brugt til alle platin-, palladium- og kobbersaltopløsninger. Mens saltnåleskabelonerne er ladeneutrale, fordi de samlede kation-...

Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

En syntese metode til at opnå porøse platin-baserede makrorør og makrostråler med et kvadratisk tværsnit gennem kemisk reduktion af uopløselige salt-nål skabeloner præsenteres.

En salt-skabelon syntese metode til porøse Platinum-baserede makrostråler og Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Denne protokol tilbyder en enkel, relativt hurtig metode til at syntetisere højt overfladeareal, højt højde-bredde-forhold platin i platinlegeringer makrostråler og makrorør med et kvadratisk tværsnit. Salte og plating metode giver kontrol over skabelonen metalion forholdet og deraf følgende masse sammensætning, og af makrostrålen og macrotube nano strukturer. Makrobeam og macrotube pressede film kan behandle behovet for integreret tre-dimensionelle elektroder til katalyse og sensing applikationer.Magna-saltderivaters evne til at blive kemisk reduceret til makrobæmmer og makrorør tyder på, at salttemperatursyntesemetoden kan anvendes på en bredere vifte af metalsalte. For at forberede Magnus salte med en en til nul til en platin to positive til platin to negative forhold, tilsæt 0,5 milliliter 100 millimolar kalium tetrachloroplatat i et mikrofuge rør, og kraftigt pipette 0,5 milliliter 100 millimolar tetraamminplatinum (II)chloride hydrat i vand ind i røret. Den resulterende en milliliter volumen salt nål skabelon løsninger vil udvise en uigennemsigtig som grøn farve.For at forberede en en til en til nul platin-palladium salt nål skabelon, tilsæt 0,5 milliliter tetraammineplatinum (II)chlorid hydrat i vand til en mikrocentrifuge rør og kraftigt pipette 0,5 milliliter 100 millimolar natrium tetrachloropalladate til røret. For at forberede en to til en platin-palladium salt nål skabelon, tilsæt 0,25 milliliter af 100 millimolar natrium tetrachloropallasat og 0,25 milliliter 100 millimolar kalium tetrachloroplatat til en mikrofurør. Vortex røret i tre til fem sekunder, før kraftigt pipettering 0,5 milliliter 100 millimolar tetraamminePlatinum(II)chlorid hydreret vand til røret.For at forberede en 3 til 1 til to platin-palladium salt nål skabelon, pipette 0,167 milliliter af 100 millimolar natrium tetrachloropallasat og 0,333 milliliter 100 millimolar kalium tetraoplatat til et mikrofugerør. Efter vortexing pipettes kraftigt 0,5 milliliter 100 millimolar tetraamminPlatinum(II)chloridhydreret vand til røret. Salt-skabeloner med en højere platin forhold bør give en grønnere farve, mens skabeloner med stigende palladium indhold resultere i mere orange, pink og brune farver i løsningen.For at forberede en en til nul til en salt forhold kobber-platin salt nål skabelon, tilsæt 0,5 milliliter af 100 millimolar kalium tetrachloroplatat til et mikrofuge rør og kraftigt tilføje 0,5 milliliter 100 millimolar tetraammineCopper (II) sulfat i vand til mikrofuge røret. For at forberede en tre til en-til-to salt forhold kobber-platin salt nål skabelon, tilsættes 0,167 milliliter af 100 millimolar tetraamminPlatinum (II)chlorid hydreret vand og 0,333 milliliter af 100 millimolar tetraammineCopper (II)sulfat i vand til røret. Efter vortexing, kraftigt tilføje 0,5 milliliter af 100 millimolar kalium tetrachlorolatinat til røret.For at forberede de to til en-til-en salt forhold kobber-platin salt nål skabelon, tilsættes 0,25 milliliter af 100 millimolar tetraamminPlatinum (II)chlorid hydreret vand og 0,25 milliliter af 100 millimolar tetraammineCopper (II) sulfat i vand til et mikrofugerør, og vortex mikrofugerøret i tre til fem sekunder. Derefter pipettere kraftigt 0,5 milliliter 100 millimolar kalium tetrachloroplatat til røret. For at forberede den ene til en til nul salt forhold kobber-platin salt nål skabelon, pipette 0,5 milliliter af 100 millimolar tetraamminPlatinum (II)chlorid hydrateret vand til et mikrofugerør, og kraftigt pipette 0,5 milliliter 100 millimolar kalium tetrachloroplatate i røret, for at opnå en en milliliter salt nål skabelon.Kombinationen af kobber- og platinioner vil resultere i dannelsen af en lilla uklar opløsning, der ikke er så uigennemsigtig som platin- og palladiumopløsningerne. For at udføre en kemisk reduktion af platin-palladium salt-skabeloner, tilsættes 50 milliliter 0,1 molar natrium borohydrid opløsning i hver af fire 50 milliliter koniske rør, og tilsæt hele en milliliter volumen af en platin-palladium salt-skabelon løsning til hvert rør. For at udføre en kemisk reduktion af kobber-platin salt-skabeloner, tilsættes 50 milliliter 0,1 molar DMAB opløsning i hver af fire 50 milliliter koniske rør, og tilsæt hele en milliliter volumen af en kobber-platin salt-skabelon løsning til hvert rør under en røghætte.Efter 24 timer, langsomt koffeinfri supernatant fra hver reduceret opløsning i en affaldsbeholder, pasning, ikke at hælde ud prøverne og overføre bundfald i nye 50 milliliter rør. Fyld hvert rør med 50 milliliter deioniseret vand og inkuber de tæt udjævnede rør i 24 timer med blid rokkende. Den næste dag, placere rørene oprejst i et rør rack i 15 minutter for at tillade prøverne at sedimentere før langsomt hælde off supernatant.Genopfyld hvert rør med 50 milliliter af det ioniserede vand, og sten prøverne i yderligere 24 timer. Ved slutningen af inkubationen anbringes rørene i et stativ i 15 minutter, før du dekanter så meget af de klare eller grå supernatanter som muligt. For at forberede macrotube og makrobeam film, bruge en pipette eller en spatel til forsigtigt at overføre det stejle materiale fra hver til rør på de enkelte glas dias, og konsolidere prøverne i ensartede bunker, ca 0,5 millimeter.Placer derefter objektglassene på et sted, der ikke forstyrres af luftstrømmene i 24 timer. Når prøverne er tørret, skal du placere et andet glasrutsjebane på hver tørret reduceret prøve og manuelt anvende ca. 200 kilopascal kraft på det øverste dias for at skabe en tynd film af makrorør eller makrostråler på det nederste dias. Til scanning af elektronmikroskopi af prøverne skal du bruge carbontape til at fastgøre den tynde film til en scanningselektroskopiprøvestub, og indstille den indledende accelererespænding til 15 kilovolt og bjælkens strøm til 2,7 til 5,4 picoamps.Zoom derefter ud til et stort prøveområde, og opsaml et energisprednings-røntgenspektrum for at kvantificere prøvens elementsammensætning. For X-Ray diffract-dimetrisk analyse, placere den tynde film prøve dias på scanningen fase og udføre X-Ray diffractometri scanninger for diffraktion vinkler til theta, fra fem til 90 grader ved 45 kilovolts og 40 milliampere med Kobber K-alpha stråling, en to theta trin størrelse på 0,0130 grader og 20 sekunder per trin. For at normalisere de elektrokemiske målinger ved milligram aktive materialer, overføre prøverne til individuelle elektrokemiske hætteglas, og forsigtigt tilføje 0,5 molar svovlsyre til hver prøve for en 24 timers inkubation ved stuetemperatur.Den næste dag placere lak belagt tråd med en en millimeter udsat spids fra de enkelte tre elektrodeceller i kontakt med den øverste overflade af filmen i bunden af hver elektrokemisk hætteglas. Og udføre elektrokemiske impedans spektroskopi fra en megahertz til en millihertz med en 10 millivolt sinus bølge ved nul volt. Derefter udføres cyklisk voltammetri ved hjælp af et spændingsområde på negative 0,2 til 1,2 volt, med scanningshastigheder på 10, 25, 50, 75 og 100 millivolt per sekund.Tilføjelsen af modsat ladede firkantede planar ædle metalioner resulterer i næsten øjeblikkelig dannelse af høje billedformat saltkrystaller. Den kemiske reduktion af Magnus salte dannet med en en-til-en forholdet mellem platin positive til platin negative ioner, og reduceret natriumborohydrid resultater med makrorør med generelt en hul indre hulrum og porøse sidevægge. Makrorørene er generelt i overensstemmelse med saltnålens geometriskabeloner med flade sidevægge og et firkantet tværsnit, DMAB reducerede kobber-platinmakrorør præsenterer de mest tydelige og største firkantede tværsnit med ca. tre mikrometersider.DMAB reduceres kobber-platin macrotube sidevægge også demonstrere en meget struktureret overflade uden en betydelig porøsitet. Platin og platin-palladium macrotube og makrobeam kemiske sammensætning kan i første omgang karakteriseres med X-Ray diffraktion. X-Ray diffraktion analyse af DMAB reduceret makrorør afslører super-pålagt toppe, der skifter i retning af enten platin eller kobber, afhængigt af den relative salt-skabelon støkiometri, hvilket tyder på en legering sammensætning.Natrium borohydrid reduceret kobber-platin makrostråler, udviser forskellige kobber og platin X-Ray diffraktion toppe tyder på en bimetallisk sammensætning. X-Ray foto elektron spektre til Platinum makrorør viser lidt tegn på en oxid art, hvilket tyder på en katalytisk aktiv overflade. X-Ray foto elektron spektre til platin-palladium makrostråler også udgør ingen indikation af metaloxid indhold.De pressede film kan manipuleres med en pincet. Der skal være forsigtighed ved overførsel af filmene til de elektrokemiske hætteglas for at forhindre frakturering. I betragtning af evnen til at trykke makrostråler og makrorør i integrerede film, mekanisk karakterisering til at bestemme elastisk og fleksibel modulære kan også udføres.Salt-skabeloner, til syntese af porer, høj overfladeareal materialer bør gøre det muligt for forskere at udforske en bredere vifte af metalsalte og deraf følgende metal, legering og multi metalliske materialer.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

Syntese og oprensning af Iodoaziridines Inddragelse kvantitativ udvælgelse af det optimale stationære fase til kromatografi

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Superkritisk Nitrogen Behandling til rensning af reaktive porøse materialer

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

En simpel metode til størrelse Kontrolleret Syntese af stabile Oligomere Klynger af guld nanopartikler under omgivende betingelser

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Syntese og Eksfoliering af Discotic Zirconium Fosfater fås Kolloid Flydende Krystaller

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Syntese af kerne-shell Lanthanide-doped Upconversion nanokrystaller for cellulære applikationer

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Kemisk udfældning metode til syntese af Nb2O5 ændret Bulk nikkel katalysatorer med høje specifikke overfladeareal

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Deposition af porøse Sorbents på stof understøtter

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Kemisk syntese af porøse Barium Titanate tynd Film og termisk stabilisering af Ferroelectric fase af porøsitet-induceret stamme

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

En hurtig syntese metode til Au, Pd og Pt aerogeler Via direkte løsning-baseret reduktion

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...