Name: a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

Diese Arbeit wurde durch ein Stipendium des United States Military Academy Faculty Development Research Fund finanziert. Die Autoren sind dankbar für die Unterstützung von Dr. Christopher Haines beim U.S Army Combat Capabilities Development Command. Die Autoren danken auch Dr. Joshua Maurer für den Einsatz des FIB-SEM im CCDC-Armaments Center der US Army in Watervliet, New York.

VORSICHT: Konsultieren Sie alle relevanten Stoffsicherheitsdatenblätter (SDS) vor der Verwendung. Verwenden Sie geeignete Sicherheitspraktiken bei der Durchführung chemischer Reaktionen, um die Verwendung einer Dunstabzugshaube und persönlicher Schutzausrüstung einzubeziehen. Schnelle Wasserstoffgasentwicklung während der elektrochemischen Reduktion kann zu hohem Druck in Reaktionsrohren führen, wodurch Kappen knallen und Lösungen aussprühen. Stellen Sie sicher, dass Reaktionsrohrkappen wie im Protokoll angegeben...

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N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Composite+Porous+Silk+Fibroin+Aerogel+Fibers.">Metal Composite Porous Silk Fibroin Aerogel Fibers.</a> Materials. 12 (6), 894 (2019).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Synthesis+of+2D+Metallic+MoN+and+Other+Nitrides.">Salt-Templated Synthesis of 2D Metallic MoN and Other Nitrides.</a> ACS Nano. 11 (2), 2180-2186 (2017).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+salt-templated+synthesis+of+two-dimensional+transition+metal+oxides.">Scalable salt-templated synthesis of two-dimensional transition metal oxides.</a> Nature Communications. 7, 11296 (2016).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Hierarchically+Porous+Platinum+Macrotube+Synthesis.">Salt-Templated Hierarchically Porous Platinum Macrotube Synthesis.</a> Chemistry Select. 3 (16), 4542-4546 (2018).</li><li>Burpo, F., Nagelli, E., Morris, L., Woronowicz, K., Mitropoulos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Au-Cu+Nanofoam+and+Au-Cu-Pd+Porous+Macrobeam+Synthesis.">Salt-Mediated Au-Cu Nanofoam and Au-Cu-Pd Porous Macrobeam Synthesis.</a> Molecules. 23 (7), 1701 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-templated+platinum-palladium+porous+macrobeam+synthesis.">Salt-templated platinum-palladium porous macrobeam synthesis.</a> MRS Communications. 9 (1), 280-287 (2019).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Platinum-Copper+Porous+Macrobeams+for+Ethanol+Oxidation.">Salt-Templated Platinum-Copper Porous Macrobeams for Ethanol Oxidation.</a> Catalysts. 9 (8), 662 (2019).</li><li>Magnus, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ueber+einige+Verbindungen+des+Platinchlor&#252;rs.">Ueber einige Verbindungen des Platinchlor&#252;rs.</a> Annalen der Physik. 90 (10), 239-242 (1828).</li><li>Vauquelin, N. 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Diese Synthesemethode demonstriert einen einfachen, relativ schnellen Ansatz, um platinbasierte Makroröhren und Makrostrahlen mit einer stimmbaren Nanostruktur und Elementarzusammensetzung zu erreichen, die ohne benötigte Bindungsmaterialien in freistehende Folien gepresst werden können. Die Verwendung von Magnus' Salzderivaten als nadelförmige Schablonen mit hohem Seitenverhältnis bietet die Möglichkeit, die resultierende Metallzusammensetzung durch Salzschablonjetometrie zu steuern und in Kombination mit der Wahl...

Zahlreiche Synthesemethoden wurden entwickelt, um vor allem für Katalyseanwendungen einschließlich Brennstoffzellen1auf hoher Oberfläche poröse Platin-basierte Materialien zu erhalten. Eine Strategie, um solche Materialien zu erreichen, ist die Synthese von monodispersen Nanopartikeln in Form von Kugeln, Würfeln, Drähten und Rohren2,3,4,5. Um die diskreten Nanopartikel in eine poröse Struktur für ein funktionelles Gerät zu integrieren, sind oft polymere Bindemittel und Kohlenstoffadditive erforderlich6,7. Diese Strategie erfordert zusätzliche Verarbeitungsschritte, Zeit und kann zu einer Abnahme der massenspezifischen Leistung sowie zu einer Agglomeration von Nanopartikeln während des erweiterten Geräteeinsatzes8führen. Eine weitere Strategie ist es, die Koaleszenz synthetisierter Nanopartikel in ein Metallgel mit anschließender überkritischer Trocknung9,10,11zu treiben. Während Fortschritte im Sol-Gel-Syntheseansatz für Edelmetalle die Gelationszeit von Wochen auf bis zu Stunden oder Minuten verkürzt haben, sind die resultierenden Monolithen in der Regel mechanisch zerbrechlich und behindern deren praktischen Einsatz in Geräten12.
Platinlegierung und multimetallische 3-dimensionale poröse Nanostrukturen bieten Tunabilität für katalytische Spezifität, sowie die hohen Kosten und relative Knappheit von Platin13,14. Während es zahlreiche Berichte über Platin-Palladium15,16 und Platin-Kupfer17,18,19 diskrete Nanostrukturen, sowie andere Legierungskombinationen20gab, gab es nur wenige Synthesestrategien, um eine lösungsbasierte Technik für dreidimensionale Platinlegierungen und multimetallische Strukturen zu erreichen.
Kürzlich haben wir die Verwendung von hochkonzentrierten Salzlösungen und Reduktionsmitteln demonstriert, um schnell Gold, Palladium und Platinmetallgele21,22zu erhalten. Die hochkonzentrierten Salzlösungen und Reduktionsmittel wurden auch bei der Synthese von Biopolymer-Edelmetall-Verbundwerkstoffen mit Gelatine, Zellulose und Seide23,24,25,26eingesetzt. Unlösliche Salze stellen die höchsten Konzentrationen von Ionen dar, die reduziert werden können, und wurden von Xiao und Kollegen verwendet, um die Synthese von 2-dimensionalen Metalloxiden27,28zu demonstrieren. Wir haben die Salze und Derivate von Magnus als Formschablonen verwendet, um poröse Edelmetallmakroröhrchen und Makrostrahlen29,30,31,32zu synthetisieren.
Magnus' Salze montieren sich aus der Zugabe von entgegengesetzt geladenen quadratischen planaren Platinionen [PtCl4]2- und [Pt(NH3)4]2+ 33. In ähnlicher Weise bilden sich die Vauquelin-Salze aus der Kombination von entgegengesetzt geladenen Palladiumionen, [PdCl4]2- und [Pd(NH3)4]2+ 34. Bei Vorläufersalzkonzentrationen von 100 mM bilden die resultierenden Salzkristalle Nadeln von 10bis 100 Mikrometer Länge, mit quadratischen Breiten von ca. 100 nm bis 3 m. Während die Salzschablonen ladungsneutral sind und die Salzderivate von Magnus zwischen Ionenarten variieren, um [Cu(NH3)4]2+einzuschließen, ermöglicht die Kontrolle über die daraus resultierenden reduzierten Metallverhältnisse. Die Kombination von Ionen und die Wahl des chemischen Reduktionsmittels führen entweder zu Makroröhren oder Makrostrahlen mit einem quadratischen Querschnitt und einer porösen Nanostruktur, die entweder aus verschmolzenen Nanopartikeln oder Nanofibrillen besteht. Makroröhren und Makrostrahlen wurden ebenfalls in freistehende Folien gepresst und die elektrochemisch aktive Oberfläche mit elektrochemischer Impedanzspektroskopie und zyklischer Voltammetrie bestimmt. Der Salt-Template-Ansatz wurde verwendet, um Platin-Makroröhren29, Platin-Palladium-Makrostrahlen31zu synthetisieren und die Materialkosten zu senken und die katalytische Aktivität durch die Einbeziehung von Kupfer-, Kupfer-Platin-Makroröhren32zu optimieren. Die Salz-Templating-Methode wurde auch für Au-Pd und Au-Pd-Cu binäre und ternäre Metallmakroröhrchen und Nanoschaum30demonstriert.
Hier stellen wir eine Methode zur Synthese von Platin, Platin-Palladium und Kupfer-Platin-Bimetall-Porenmakrorohren und Makrostrahlen aus unlöslichen Magnus-Salznadelschablonen29,31,32vor. Die Kontrolle der Ionenstoichiometrie in den Salznadelschablonen ermöglicht die Kontrolle über die resultierenden Metallverhältnisse nach der chemischen Reduktion und kann mit Röntgendiffraktometrie und Röntgenphotoelektronenspektroskopie überprüft werden. Die resultierenden Makrorohre und Makrostrahlen können mit Handdruck zu einer freistehenden Folie zusammengesetzt und geformt werden. Die resultierenden Folien weisen hoch elektrochemisch aktive Oberflächen (ECSA) auf, die durch elektrochemische Impedanzspektroskopie und zyklische Voltammetrie in H2SO4 und KCl Elektrolyt bestimmt werden. Diese Methode bietet einen Syntheseweg zur Schnellen und Skalierbarkeit platinbasierter Metallzusammensetzung, Porosität und Nanostruktur, die auf eine breitere Palette von Salzschablonen verallgemeinert werden kann.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Tubes</td>
			<td>Corning Costar Corp.</td>
			<td>430290</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu(NH3)4SO4&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10380-29-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>dimethylamine borane (DMAB)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>74-94-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K2PtCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10025-99-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Miccrostop Lacquer</td>
			<td>Tober Chemical Division</td>
			<td>NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Na2PdCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaBH4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarized Optical Microscope</td>
			<td>AmScope</td>
			<td>PZ300JC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Biologic-USA</td>
			<td>VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-4130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt(NH3)4Cl2&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Helios 600</td>
			<td>EDS performed with this SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shelf Rocker</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>Vari-Mix&#8482; Platform Rocker</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td>
			<td>Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray diffractometer</td>
			<td>PanAlytical</td>
			<td>Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray photoelectron spectrometer</td>
			<td>ULVAC PHI - Physical Electronics</td>
			<td>VersaProbe III</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes

Die Synthese von porösen Edelmetall-Nanomaterialien mit hoher Oberfläche beruht in der Regel auf einer zeitaufwändigen Koaleszenz von vorgeformten Nanopartikeln, gefolgt von Spül- und überkritischen Trocknungsschritten, die oft zu mechanisch zerbrechlichen Materialien führen. Hier wird eine Methode zur Synthese nanostrukturierter poröser platinbasierter Makroröhren und Makroträger mit einem quadratischen Querschnitt aus unlöslichen Salznadelschablonen vorgestellt. Die Kombination von entgegengesetzt geladenen Platin-, Palladium- und Kupferquadrat-Planarionen führt zur schnellen Bildung unlöslicher Salznadeln. Je nach dem stoichiometrischen Verhältnis der in der Salzschablone vorhandenen Metallionen und der Wahl des chemischen Reduktionsmittels bilden sich entweder Makroröhren oder Makroträger mit einer porösen Nanostruktur, die entweder aus geschmolzenen Nanopartikeln oder Nanofibrillen besteht. Die elementare Zusammensetzung der Makroröhrchen und Makrostrahlen, bestimmt mit Röntgendiffraktometrie und Röntgenphotoelektronenspektroskopie, wird durch das stoichiometrische Verhältnis der in der Salzschablone vorhandenen Metallionen gesteuert. Makroröhren und Makrostrahlen können in freistehende Folien gepresst werden, und die elektrochemisch aktive Oberfläche wird mit elektrochemischer Impedanzspektroskopie und zyklischer Voltammetrie bestimmt. Diese Synthesemethode demonstriert einen einfachen, relativ schnellen Ansatz, um platinbasierte Makroröhren und Makrostrahlen mit einer stimmbaren Nanostruktur und Elementarzusammensetzung zu erreichen, die ohne benötigte Bindungsmaterialien in freistehende Folien gepresst werden können.

Die Zugabe von gegenläufig geladenen quadratischen planaren Edelmetallionen führt zu einer nahezu sofortigen Bildung von Salzkristallen mit hohem Seitenverhältnis. Das lineare Stapeln von quadratischen planaren Ionen ist schematisch in Abbildung 1dargestellt, wobei die polarisierten optischen Mikroskopiebilder Salznadeln zeigen, die 10 bis 100 Mikrometer lang sind. Für alle Platin-, Palladium- und Kupfersalzlösungen wurde eine Konzentration von 100 mM verwendet. Während die Salznadelsc...

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A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

Es wird ein Syntheseverfahren zur Gewinnung poröser platinbasierter Makroröhren und Makrostrahlen mit einem quadratischen Querschnitt durch chemische Reduktion unlöslicher Salznadelschablonen vorgestellt.

Eine salzgemusterte Synthesemethode für poröse Platin-basierte Makrostrahlen und Makroröhren

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Dieses Protokoll bietet eine einfache, relativ schnelle Methode zur Synthese hoher Oberfläche, eines hohen Seitenverhältnisses Platin in Platinlegierungen Makrobeams und Makroröhren mit einem quadratischen Querschnitt. Die Salze und Beschichtungsmethode ermöglicht die Kontrolle des Schablonen-Metallionenverhältnisses und der resultierenden Massenzusammensetzung sowie der Makrostrahl- und Makroröhren-Nanostrukturen. Makrostrahl- und Makrorohr-Pressfolien können den Bedarf an integrierten dreidimensionalen Elektroden für Katalyse- und Sensoranwendungen decken.Die Fähigkeit von Magna-Salzderivaten, chemisch auf Makroträger und Makroröhren reduziert zu werden, deutet darauf hin, dass die Salz-Templating-Synthesemethode auf eine breitere Palette von Metallsalzen angewendet werden kann. Um Magnus-Salze mit einem 1 bis Null zu einem Platin zwei positive zu Platin zwei negative Verhältnis vorzubereiten, fügen Sie 0,5 Milliliter von 100 Millimolar Kaliumtetrachloroplatinat in ein Mikrofuge-Rohr, und kräftig Pipetten 0,5 Milliliter von 100 Millimolar Tetraaminplatin(II)chloridhydrat in Wasser in die Röhre. Die resultierenden Ein-Milliliter-Volumen Salznadel-Vorlagenlösungen zeigen eine opake wie grüne Farbe.Um eine Platin-Palladium-Salznadelschablone von eins bis eins bis null herzustellen, fügen Sie 0,5 Milliliter Tetraammineplatin(II)chlorid in Wasser in ein Mikrozentrifugenrohr und eine kräftige Pipette 0,5 Milliliter 100 Millimolar Natriumtetrachloropallat in das Rohr. Um eine Zwei-zu-eins-Salznadelschablone aus Platin-Palladium herzustellen, fügen Sie 0,25 Milliliter 100 Millimolares Natriumtetrachloropallat und 0,25 Milliliter 100 Millimolar Kaliumtetrachloroplatinat in ein Mikrofugenrohr ein. Wirbeln Sie das Rohr für drei bis fünf Sekunden, bevor Sie 0,5 Milliliter 100 Millimollar TetraamminePlatinum(II)chlorid hydratisiertes Wasser kräftig in die Röhre leiten.Zur Herstellung einer drei bis zwei Platin-Palladium-Salznadelschablone, Pipette 0,167 Milliliter 100 Millimolare Natriumtetrachloronodate und 0,333 Milliliter 100 Millimolar Kaliumtetrachloroplatinat zu einem Mikrofugenrohr. Nach dem Wirbeln, kräftig Pipetten 0,5 Milliliter von 100 Millimolar TetraamminePlatinum(II)chlorid hydratisiertes Wasser in die Röhre. Salzschablonen mit einem höheren Platinverhältnis sollten eine grünere Farbe ergeben, während Schablonen mit steigendem Palladiumgehalt zu mehr orange, rosa und braune Farben innerhalb der Lösung führen.Um eine Kupfer-Platin-Salznadelschablone von einbis null zu eins zu zuzubereiten, geben Sie 0,5 Milliliter 100 Millimolares Kaliumtetrachloroplatinat in ein Mikrofugerohr und geben Sie dem Mikrofugenrohr kräftig 0,5 Milliliter 100 Millimolar TetraammineKupfer(II)sulfat in Wasser. Um eine Drei-zu-zwei-Salz-Verhältnis Kupfer-Platin-Salznadel-Vorlage vorzubereiten, fügen Sie 0,167 Milliliter 100 MillimolalstaminPlatinum(II)chloridhydriertes Wasser und 0,333 Milliliter 100 Millimolar TetraammineKupfer(II)sulfat in Wasser in die Röhre. Nach dem Wirbeln 0,5 Milliliter 100 Millimolchen Kaliumtetrachloroplatinat in die Röhre geben.Zur Vorbereitung der Zwei-zu-Eins-Salz-Verhältnis Kupfer-Platin-Salznadel-Vorlage, fügen Sie 0,25 Milliliter 100 Millimolar TetraamminePlatinum(II)chloridhydriertes Wasser und 0,25 Milliliter 100 Millimolar TetraaminKupfer(II)sulfat in Wasser zu einem Mikrofugenrohr, und wirbeln sie das Mikrofugerohr für drei bis fünf Sekunden. Dann, kräftig Pipetten 0,5 Milliliter von 100 Millimolar Kaliumtetrachloroplatinat in die Röhre. Zur Herstellung des Eins-Zu-Null-Salzverhältnisses Kupfer-Platin-Salznadel-Schablone, Pipette 0,5 Milliliter 100 Millimolzen TetraamminePlatinum(II)chlorid hydratisiertes Wasser zu einem Mikrofugenrohr und kräftigpipetten 0,5 Milliliter 100 Millimolares Kaliumtetrachloroplatinat in die Röhre, um eine einMilliliter Salznadel-Schablonenlösung zu erhalten.Die Kombination von Kupfer- und Platinionen führt zur Bildung einer violetten trüben Lösung, die nicht so undurchsichtig ist wie die Platin- und Palladiumlösungen. Um eine chemische Reduktion der Platin-Palladium-Salz-Vorlagen durchzuführen, fügen Sie 50 Milliliter 0,1 Mol-Natriumborohydrid-Lösung in jeder von vier 50 Milliliter konischen Röhren hinzu, und fügen Sie jedem Rohr das gesamte Ein-Milliliter-Volumen einer Platin-Palladium-Salz-Schablonenlösung hinzu. Um eine chemische Reduktion der Kupfer-Platin-Salz-Vorlagen durchzuführen, fügen Sie 50 Milliliter 0,1 Molaren-DMAB-Lösung in jeweils vier 50 Milliliter konische Rohre ein, und fügen Sie das gesamte Ein-Milliliter-Volumen einer Kupfer-Platin-Salz-Schablonenlösung zu jedem Rohr unter einer Dunstabzugshaube hinzu.Nach 24 Stunden, langsam entwirren Sie den Überstand von jeder reduzierten Lösung in einen Abfallbehälter, achten Sie darauf, die Proben nicht auszugießen und die Ausscheidungen in neue 50-Milliliter-Rohre zu übertragen. Füllen Sie jedes Rohr mit 50 Milliliter entionisiertem Wasser und bebrüten Sie die eng verkappten Rohre 24 Stunden lang mit sanftem Schaukeln. Legen Sie die Rohre am nächsten Tag für 15 Minuten aufrecht in ein Rohrgestell, damit sich die Proben sedimentieren, bevor sie langsam vom Überstand abgegossen werden.Füllen Sie jedes Rohr mit 50 Millilitern des ionisierten Wassers und schaukeln Sie die Proben für weitere 24 Stunden. Legen Sie die Rohre am Ende der Inkubation 15 Minuten lang in ein Rack, bevor Sie so viel wie möglich von den klaren oder grauen Überräuern dekantieren. Um Makrorohr- und Makrostrahlfolien vorzubereiten, verwenden Sie eine Pipette oder einen Spachtel, um das Niederschlagsmaterial von jedem auf einzelne Glasschlitten sanft zu übertragen, und konsolidieren Sie die Proben zu gleichmäßigen Pfählen, etwa 0,5 Millimeter.Platzieren Sie dann die Dias an einem Ort, der 24 Stunden lang nicht durch Luftströmungen gestört wird. Wenn die Proben getrocknet sind, legen Sie eine zweite Glasrutsche auf jede getrocknete reduzierte Probe, und wenden Sie manuell etwa 200 Kilopascal Kraft auf die obere Folie an, um einen dünnen Film von Makroröhren oder Makrostrahlen auf dem unteren Dia zu erzeugen. Für die Rasterelektronenmikroskopie der Proben verwenden Sie Kohlenstoffband, um den dünnschichtigen Teil an einem Rasterelektronenmikroskop-Probenstummel zu befestigen, und stellen Sie die anfängliche Beschleunigungsspannung auf 15 Kilovolt und den Strahlstrom auf 2,7 bis 5,4 Picoamps ein.Zoomen Sie dann auf einen großen Probenbereich und sammeln Sie ein energiedispersives Röntgenspektrum, um die elementare Zusammensetzung der Probe zu quantifizieren. Legen Sie für die Röntgendiffraktikum-Dimetrie-Analyse das Dünnschicht-Probendia auf die Scan-Bühne und führen Sie Röntgendiffraktometrie-Scans für Beugungswinkel bis zum Theta durch, von fünf bis 90 Grad bei 45 Kilovolt und 40 Milliampers mit Kupfer-K-alpha-Strahlung, einer Zwei-Theta-Schrittgröße von 0,0130 Grad und 20 Sekunden pro Schritt. Um die elektrochemischen Messungen um Milligramm aktiver Materialien zu normalisieren, übertragen Sie die Proben in einzelne elektrochemische Durchstechflaschen und fügen Sie jeder Probe vorsichtig 0,5 Molschwefelsäure für eine 24-stündige Inkubation bei Raumtemperatur hinzu.Am nächsten Tag den lackierten Draht mit einer einen Millimeter freiliegenden Spitze aus einzelnen drei Elektrodenzellen in Kontakt mit der Oberseite des Films an der Unterseite jeder elektrochemischen Durchstechflasche platzieren. Und führen Sie elektrochemische Impedanzspektroskopie von einem Megahertz bis zu einem Millihertz mit einer 10 Millivolt Sinuswelle bei null Volt durch. Führen Sie dann zyklische Voltammetrie mit einem Spannungsbereich von negativen 0,2 bis 1,2 Volt, mit Scanraten von 10, 25, 50, 75 und 100 Millivolt pro Sekunde.Die Zugabe von gegenläufig geladenen quadratischen planaren Edelmetallionen führt zu einer nahezu sofortigen Bildung von Salzkristallen mit hohem Seitenverhältnis. Die chemische Reduktion von Magnus-Salzen, die mit einem Eins-zu-Eins-Verhältnis von Platin-positiven zu Platin-negativen Ionen gebildet wurden, und reduzierte Natriumborohydrid-Ergebnisse mit Makroröhrchen mit in der Regel einer hohlen inneren Kavität und porösen Seitenwänden. Die Makroröhren entsprechen in der Regel der Geometrie der Salznadelschablonen, mit flachen Seitenwänden und einem quadratischen Querschnitt, DMAB reduzierte Kupfer-Platin-Makroröhren stellen die markantesten und größten quadratischen Querschnitte mit etwa drei Mikrometer Seiten dar.Die DMAB-Verkleinerungs-Kupfer-Platin-Makrorohr-Seitenwände weisen zudem eine hochstrukturierte Oberfläche ohne signifikante Porosität auf. Platin- und Platin-Palladium-Makroröhren- und Makrostrahl-Chemikalienzusammensetzung können zunächst durch Röntgenbeugung charakterisiert werden. Die Röntgenbeugungsanalyse von DMAB-reduzierten Makroröhren zeigt überlagerte Spitzen, die sich je nach relativer Salzschablonjetometrie in Richtung Platin oder Kupfer verschieben, was auf eine Legierungszusammensetzung hindeutet.Natriumborohydrid reduzierte Kupfer-Platin-Makrostrahlen, weisen deutliche Kupfer- und Platin-Röntgenbeugungsspitzen auf, die auf eine bimetallische Zusammensetzung hindeuten. Röntgen-Fotoelektronenspektren für Platin-Makroröhren deuten auf wenig Hinweise auf eine Oxidart hin, was auf eine katalytisch aktive Oberfläche hindeutet. Röntgen-Fotoelektronenspektren für Platin-Palladium-Makrostrahlen zeigen ebenfalls keinen Hinweis auf den Metalloxidgehalt.Nun, die gepressten Filme können mit einer Pinzette manipuliert werden. Beim Übertragen der Filme in die elektrochemischen Durchstechflaschen ist Vorsicht geboten, um Frakturen zu verhindern. Aufgrund der Fähigkeit, Makroträger und Makroröhren in integrale Folien zu pressen, kann auch eine mechanische Charakterisierung zur Bestimmung der elastischen und flexiblen modularen Konstruktion durchgeführt werden.Salzschablonen für die Synthese von Poren, Materialien mit hoher Oberfläche sollten es den Forschern ermöglichen, eine breitere Palette von Metallsalzen und daraus resultierenden Metall-, Legierungs- und multimetallischen Materialien zu erforschen.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

Gesetzt Synthese von CdSe / CdS-Nanokristalle Rod und Tetrapod

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Forschung

Chemie

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

Synthese und Reinigung von Iodoaziridines Einbeziehung Quantitative Auswahl der optimalen stationären Phase für die Chromatographie

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Kritischer Stickstoff Verarbeitung für die Reinigung von Reactive Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Eine einfache Methode für die Größe kontrollierte Synthese von stabilen Oligomere Cluster von Goldclustern unter Umgebungsbedingungen

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Synthese und Exfoliation von diskotischen Zirkoniumphosphaten Erhalten Kolloidales Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Synthese von Kern-Schale Lanthanid-dotierte Großbildschirmen Nanokristallen für mobile Anwendungen

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemischen Niederschlag-Methode für die Synthese von Nb2O5 geändert, Bulk-Nickel-Katalysatoren mit hoher spezifischer Oberfläche

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Ablagerung von porösen Sorbentien auf Stoff

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Chemische Synthese von porösen Barium-Titanat Dünnschicht und thermische Stabilisierung der ferroelektrischen Phase von Porosität-induzierten Belastung

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Eine schnelle Synthese-Methode für Au, Pd und Pt-Aerogelen über lösungsorientierte Direktreduktion

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...