Name: a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

עבודה זו מומנה על ידי מענק קרן מחקר לפיתוח הפקולטה הצבאית של האקדמיה הצבאית של ארצות הברית. המחברים אסירי תודה על עזרתו של ד"ר כריסטופר היינס בפיקוד פיתוח יכולות לחימה של צבא ארה"ב. המחברים רוצים גם להודות ד"ר יהושע מאורר על השימוש FIB-SEM במרכז CCDC-חימוש צבא ארה"ב ב Watervliet, ניו יורק.

התראה: עיין בכל גליונות נתוני הבטיחות הכימיים (SDS) הרלוונטיים לפני השימוש. השתמש בשיטות הבטיחות המתאימות בעת ביצוע תגובות כימיות, כדי לכלול שימוש בכסה אדים וציוד מגן אישי. התפתחות מהירה של גז מימן במהלך הפחתה אלקטרוכימית יכולה לגרום ללחץ גבוה בצינורות תגובה ולגרום לפקקים לבלוט ופתרונות לר...

<ol>
	<li>Chen, A., Holt-Hindle, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Based+Nanostructured+Materials:+Synthesis,+Properties,+and+Applications.">Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).</li><li>Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape-Dependent+Catalytic+Activity+of+Platinum+Nanoparticles+in+Colloidal+Solution.">Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles in Colloidal Solution.</a> Nano Letters. 4 (7), 1343-1348 (2004).</li><li>Wang, C., Daimon, H., Onodera, T., Koda, T., Sun, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+General+Approach+to+the+Size+and+Shape-Controlled+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+and+Their+Catalytic+Reduction+of+Oxygen.">A General Approach to the Size and Shape-Controlled Synthesis of Platinum Nanoparticles and Their Catalytic Reduction of Oxygen.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47 (19), 3588-3591 (2008).</li><li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Platinum+Nanowire+Networks+Using+a+Soft+Template.">Synthesis of Platinum Nanowire Networks Using a Soft Template.</a> Nano Letters. 7 (12), 3650-3655 (2007).</li><li>Liu, L., Yoo, S. H., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Vertically+Aligned+Hollow+Platinum+Nanotubes+with+Single+Crystalline+Nanoflakes.">Synthesis of Vertically Aligned Hollow Platinum Nanotubes with Single Crystalline Nanoflakes.</a> Chemistry of Materials. 22 (8), 2681-2684 (2010).</li><li>Ehrburger, P., Mahajan, O. P., Walker, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+as+a+support+for+catalysts:+I.+Effect+of+surface+heterogeneity+of+carbon+on+dispersion+of+platinum.">Carbon as a support for catalysts: I. Effect of surface heterogeneity of carbon on dispersion of platinum.</a> Journal of Catalysis. 43 (1), 61-67 (1976).</li><li>Liu, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+anode+catalysis+in+the+direct+methanol+fuel+cell.">A review of anode catalysis in the direct methanol fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 155 (2), 95-110 (2006).</li><li>Zhang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+platinum-based+catalyst+layer+degradation+in+proton+exchange+membrane+fuel+cells.">A review of platinum-based catalyst layer degradation in proton exchange membrane fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 194 (2), 588-600 (2009).</li><li>Wei, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bimetallic+Aerogels:+High-Performance+Electrocatalysts+for+the+Oxygen+Reduction+Reaction.">Bimetallic Aerogels: High-Performance Electrocatalysts for the Oxygen Reduction Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 52 (37), 9849-9852 (2013).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Noble+Metal+Aerogels-Synthesis,+Characterization,+and+Application+as+Electrocatalysts.">Noble Metal Aerogels-Synthesis, Characterization, and Application as Electrocatalysts.</a> Accounts of Chemical Research. 48 (2), 154-162 (2015).</li><li>Naskar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Aerogels+from+Shape-Controlled+Metal+Nanoparticles+Directly+from+Nonpolar+Colloidal+Solution.">Porous Aerogels from Shape-Controlled Metal Nanoparticles Directly from Nonpolar Colloidal Solution.</a> Chemistry of Materials. 29 (21), 9208-9217 (2017).</li><li>Du, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Emerging+Noble+Metal+Aerogels:+State+of+the+Art+and+a+Look+Forward.">Emerging Noble Metal Aerogels: State of the Art and a Look Forward.</a> Matter. 1 (1), 39-56 (2019).</li><li>Qiu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-engaged+synthesis+of+hollow+porous+platinum&#8211;palladium+alloy+nanospheres+for+efficient+methanol+electro-oxidation.">Template-engaged synthesis of hollow porous platinum&#8211;palladium alloy nanospheres for efficient methanol electro-oxidation.</a> Journal of Power Sources. 302, 195-201 (2016).</li><li>Yamauchi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Synthesis+of+Mesoporous+Pt&#8211;Au+Binary+Alloys+with+Tunable+Compositions+for+Enhancement+of+Electrochemical+Performance.">Electrochemical Synthesis of Mesoporous Pt&#8211;Au Binary Alloys with Tunable Compositions for Enhancement of Electrochemical Performance.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (11), 5100-5109 (2012).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Twin-Induced+Growth+of+Palladium&#8211;Platinum+Alloy+Nanocrystals.">Twin-Induced Growth of Palladium&#8211;Platinum Alloy Nanocrystals.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (34), 6304-6308 (2009).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pd-Pt+Bimetallic+Nanodendrites+with+High+Activity+for+Oxygen+Reduction.">Pd-Pt Bimetallic Nanodendrites with High Activity for Oxygen Reduction.</a> Science. 324 (5932), 1302-1305 (2009).</li><li>Han, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+seed-mediated+approach+to+the+morphology-controlled+synthesis+of+bimetallic+copper-platinum+alloy+nanoparticles+with+enhanced+electrocatalytic+performance+for+the+methanol+oxidation+reaction.">A seed-mediated approach to the morphology-controlled synthesis of bimetallic copper-platinum alloy nanoparticles with enhanced electrocatalytic performance for the methanol oxidation reaction.</a> Journal of Power Sources. 286, 488-494 (2015).</li><li>Xu, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanotubular+Mesoporous+PdCu+Bimetallic+Electrocatalysts+toward+Oxygen+Reduction+Reaction.">Nanotubular Mesoporous PdCu Bimetallic Electrocatalysts toward Oxygen Reduction Reaction.</a> Chemistry of Materials. 21 (14), 3110-3116 (2009).</li><li>Xu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution-Based+Evolution+and+Enhanced+Methanol+Oxidation+Activity+of+Monodisperse+Platinum-Copper+Nanocubes.">Solution-Based Evolution and Enhanced Methanol Oxidation Activity of Monodisperse Platinum-Copper Nanocubes.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (23), 4217-4221 (2009).</li><li>Stamenkovic, V. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+Oxygen+Reduction+Activity+on+Pt3Ni(111)+via+Increased+Surface+Site+Availability.">Improved Oxygen Reduction Activity on Pt3Ni(111) via Increased Surface Site Availability.</a> Science. 315 (5811), 493-497 (2007).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> Journal of Visualized Experiments. (136), e57875 (2018).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. , 1-6 (2018).</li><li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+Method+for+Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Journal of Visualized Experiments. (147), e59176 (2019).</li><li>Mitropoulos, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Composite+Porous+Silk+Fibroin+Aerogel+Fibers.">Metal Composite Porous Silk Fibroin Aerogel Fibers.</a> Materials. 12 (6), 894 (2019).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Synthesis+of+2D+Metallic+MoN+and+Other+Nitrides.">Salt-Templated Synthesis of 2D Metallic MoN and Other Nitrides.</a> ACS Nano. 11 (2), 2180-2186 (2017).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+salt-templated+synthesis+of+two-dimensional+transition+metal+oxides.">Scalable salt-templated synthesis of two-dimensional transition metal oxides.</a> Nature Communications. 7, 11296 (2016).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Hierarchically+Porous+Platinum+Macrotube+Synthesis.">Salt-Templated Hierarchically Porous Platinum Macrotube Synthesis.</a> Chemistry Select. 3 (16), 4542-4546 (2018).</li><li>Burpo, F., Nagelli, E., Morris, L., Woronowicz, K., Mitropoulos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Au-Cu+Nanofoam+and+Au-Cu-Pd+Porous+Macrobeam+Synthesis.">Salt-Mediated Au-Cu Nanofoam and Au-Cu-Pd Porous Macrobeam Synthesis.</a> Molecules. 23 (7), 1701 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-templated+platinum-palladium+porous+macrobeam+synthesis.">Salt-templated platinum-palladium porous macrobeam synthesis.</a> MRS Communications. 9 (1), 280-287 (2019).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Platinum-Copper+Porous+Macrobeams+for+Ethanol+Oxidation.">Salt-Templated Platinum-Copper Porous Macrobeams for Ethanol Oxidation.</a> Catalysts. 9 (8), 662 (2019).</li><li>Magnus, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ueber+einige+Verbindungen+des+Platinchlor&#252;rs.">Ueber einige Verbindungen des Platinchlor&#252;rs.</a> Annalen der Physik. 90 (10), 239-242 (1828).</li><li>Vauquelin, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Memoire+sur+le+Palladium+et+le+Rhodium.">Memoire sur le Palladium et le Rhodium.</a> Annales de Chimie. 88, 167-198 (1813).</li><li>Bremi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Vauquelin's+and+Magnus'+Salts+to+Gels,+Uniaxially+Oriented+Films,+and+Fibers:+Synthesis,+Characterization,+and+Properties+of+Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II)+Tetrachlorometalates(II).">From Vauquelin's and Magnus' Salts to Gels, Uniaxially Oriented Films, and Fibers: Synthesis, Characterization, and Properties of Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II) Tetrachlorometalates(II).</a> Chemistry of Materials. 11 (4), 977-994 (1999).</li><li>Bremi, J., Caseri, W., Smith, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+compound+derived+from+Magnus'+green+salt:+solid+state+structure+and+evidence+for+platinum+chains+in+solution.">A new compound derived from Magnus' green salt: solid state structure and evidence for platinum chains in solution.</a> Journal of Materials Chemistry. 11 (10), 2593-2596 (2001).</li><li>Caseri, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Derivatives+of+Magnus'+Green+Salt.">Derivatives of Magnus' Green Salt.</a> Platinum Metals Review. 48 (3), 91 (2004).</li></ol>

שיטת סינתזה זו מדגימה גישה פשוטה ומהירה יחסית להשגת מקרו-צינורות ו macrobeams מבוססי פלטינה על שטח פני שטח גבוה עם ננו-מבנה ומבנה בסיסי הניתנים לטוון, שעשויים להילחץ לסרטים העומדים בפנים ללא חומרי קשירה נדרשים. השימוש נגזרות מלח של מגנוס כמו תבניות בצורת מחט יחס גובה-רוחב גבוה מספק את האמצעים ל...

שיטות סינתזה רבות פותחו כדי להשיג שטח פנים גבוה, חומרים מבוססי פלטינה נקבובי בעיקר עבור יישומי זליזה כולל תאי דלק1. אסטרטגיה אחת להשגת חומרים כאלה היא לסנתז חלקיקים monodisperse בצורה של ספירות, קוביות, חוטים,וצינורות 2,3,4,5. כדי לשלב את החלקיקים הדיסקרטיים לתוך מבנה נקבובי עבור מכשיר פונקציונלי, קלסרים פולימריים ותופרי פחמןנדרשים לעתים קרובות 6,7. אסטרטגיה זו דורשת שלבי עיבוד נוספים, זמן, והוא יכול להוביל לירידה בביצועים ספציפיים מסה, כמו גם agglomeration של חלקיקים במהלך שימוש התקן מורחב8. אסטרטגיה נוספת היא להניע את ההתמזגות של חלקיקים מסונתזים לתוך ג'ל מתכת עם ייבוש סופר קריטילאחר מכן 9,10,11. בעוד התקדמות בגישת סול-ג'ל סינתזה עבור מתכות אציליות הפחיתה את זמן gelation משבועות מהר ככל שעות או דקות, מונוליתים וכתוצאה מכך נוטים להיות שביר מכנית תוך הפוגה השימוש המעשי שלהם במכשירים12.
ננו-מבנים נקבוביים רב-ממדיים סגסוגת פלטינה ורב-מתכתיים מציעים יכולת tunability לפרטיות קטלטית, כמו גם לטפל בעלות הגבוהה ובמחסור היחסי שלפלטינה 13,14. אמנם היו דיווחים רבים של פלטינה-פלדיום15,16 ופלטינה-נחושת 17,18,19 nanostructures בדדי, כמו גם שילובי סגסוגת אחרים20, היו כמה אסטרטגיות סינתזה כדי להשיג טכניקה מבוססת פתרון עבור סגסוגת פלטינה תלת ממדית ומבנים רב מתכתיים.
לאחרונה הראינו את השימוש בפתרונות מלח בריכוז גבוה והפחתת סוכנים להניב במהירות זהב, פלדיום, וג'לים מתכתפלטינה 21,22. פתרונות מלח בריכוז גבוה והפחתת סוכנים שימשו גם סינתזה biopolymer נובל מתכת מרוכבים באמצעות ג'לטין, תאית, משי23,24,25,26. מלחים מסיסים מייצגים את הריכוזים הגבוהים ביותר של יונים זמינים להיות מופחתים שימשו על ידי Xiao ועמיתיו כדי להדגים את הסינתזה של תחמוצות מתכת דו מימדי27,28. הרחבת על ההדגמה של aerogels מתכת אצילית נקבובי ומרוכבים מפתרונות מלח בריכוז גבוה, ומינוף הצפיפות הגבוהה של יונים זמינים של מלחים מסיסים, השתמשנו מלחים ונגזרות של מגנוס כתבניות צורה לסנתז מקרו נקבוביותמתכת אצילית מקרובות מקרו-בונים 29,30,31,32.
מלחי מגנוס מתאספים מהתוספת של יוני פלטינה מרובעים טעונים הפוכה [PtCl4]2- ו- [Pt(NH3)4]2+ 33. באופן דומה, מלחי ווקלין נוצרים מהשילוב של יונים פלדיום טעונים הפוך, [PdCl4]2- ו- [Pd(NH3)4]2+ 34. עם ריכוזי מלח מבשר של 100 mM, גבישי מלח וכתוצאה מכך טופס מחטים 10s כדי 100s של מיקרומטר ארוך, עם רוחב מרובע כ 100 מיליומטר עד 3 μm. בעוד תבניות המלח הן נייטרליות, משתנות את נגזרות המלח של מגנוס בין מיני יון, כדי לכלול [Cu(NH3)4]2+, מאפשר שליטה על יחסי מתכת מופחתים וכתוצאה מכך. השילוב של יונים, ואת הבחירה של חומר הפחתת כימית, לגרום או macrotubes או macrobeams עם חתך רוחב מרובע ננו מבנה נקבובי המורכב חלקיקים מותכים או nanofibrils. מקרו-צינורות וקר-בונים נלחצו גם הם לסרטים העומדים בפני עצמה, ושטח הפנים הפעיל אלקטרוכימי נקבע עם ספקטרוסקופיה אלקטרוכימית ווולמטריה מחזורית. הגישה של תבנית המלח שימשה לסנתזמקרו-צינורות פלטינה 29, מקרופאימאקרו פלטינה-פלדיום 31, ובניסיון להפחית את עלויות החומר ולכוון את הפעילות הקטלית על ידי שילוב מקרו-צינורות נחושת, נחושת-פלטינה32. שיטת המפתה מלח הוכחה גם עבור Au-Pd ו Au-Pd-Cu מקרו-צינורות מתכת בינאריים וtternary מתכתוננו קנים 30.
כאן, אנו מציגים שיטה לסנתז פלטינה, פלטינה-פלדיום, ונחושת פלטינה דו מתכתית מקרו-צינורות נקבוביים מקרני מקרו מסיסים של מגנוס תבניותמחט מלח 29,31,32. שליטה על הסטואיכיומטריה היונית בתבניות מחט המלח מספקת שליטה על יחסי מתכת כתוצאה מכך לאחר הפחתה כימית, ניתן לאמת עם diffractometry רנטגן ספקטרוסקופיה פוטואלקטרון רנטגן. ניתן להרכיב את המאקרו-תובנות ומאיקרו-תותב וכתוצאה מכך לסרט העומד בפנים עם לחץ ידיים. הסרטים המתוואמים מציגים אזורי פנים פעילים אלקטרוכימיים גבוהים (ECSA) שנקבעו על ידי ספקטרוסקופיה מכשול אלקטרוכימי וולטמטריה מחזורית ב H2SO4 ו אלקטרוליט KCl. שיטה זו מספקת נתיב סינתזה לשליטה על הרכב מתכת מבוסס פלטינה, נקבוביות, nanoosity, ו nanostructure באופן מהיר ומדרגי שעשוי להיות להכללה למגוון רחב יותר של תבניות מלח.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Tubes</td>
			<td>Corning Costar Corp.</td>
			<td>430290</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu(NH3)4SO4&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10380-29-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>dimethylamine borane (DMAB)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>74-94-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K2PtCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10025-99-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Miccrostop Lacquer</td>
			<td>Tober Chemical Division</td>
			<td>NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Na2PdCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaBH4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarized Optical Microscope</td>
			<td>AmScope</td>
			<td>PZ300JC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Biologic-USA</td>
			<td>VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-4130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt(NH3)4Cl2&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Helios 600</td>
			<td>EDS performed with this SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shelf Rocker</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>Vari-Mix&#8482; Platform Rocker</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td>
			<td>Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray diffractometer</td>
			<td>PanAlytical</td>
			<td>Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray photoelectron spectrometer</td>
			<td>ULVAC PHI - Physical Electronics</td>
			<td>VersaProbe III</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes

הסינתזה של ננו-חומרים מתכת אציליים נקבוביים של שטח פני השטח הגבוה מסתמכת בדרך כלל על התמזגות רבת זמן של חלקיקים שנוצרו מראש, ולאחר מכן שטיפה וצעדי ייבוש סופר קריטיים, לעתים קרובות וכתוצאה מכך חומרים שבירים מכנית. כאן, מוצגת שיטה לסנתז מקרו-תבניות מקרו-צינורות ומקרו-צינורות מבוססי פלטינה נקבוביים עם חתך רוחב מרובע מתבניות מחט מלח לא מסיסות. השילוב של פלטינה טעונה הפוכה, פלדיום, ויונים פלנר מרובע נחושת גורמת להיווצרות מהירה של מחטי מלח מסיסים. בהתאם ליחס הסטואיצ'יומטרי של יונים מתכתיים הנוכחים בתבנית המלח והבחירה של חומר להפחתת כימיקלים, גם מקרו-צינורות או מקורי מאקרו יוצרים מבנה נקבובי המורכב מחלקיקים או ננו-נבריות. הרכב אלמנטרי של macrotubes ו macrobeams, נקבע עם diffractometry רנטגן ספקטרוסקופיה פוטואלקטרון רנטגן, נשלט על ידי היחס הסטואיכימטרי של יונים מתכת נוכח תבנית מלח. מקרו-צינורות וקר-בונים עשויים להלחיץ לסרטים העומדים בפני עצמה, ושטח הפנים הפעיל אלקטרוכימי נקבע עם ספקטרוסקופיה אלקטרוכימית ווולמטריה מחזורית. שיטת סינתזה זו מדגימה גישה פשוטה ומהירה יחסית להשגת מקרו-צינורות ו macrobeams מבוססי פלטינה על שטח פני שטח גבוה עם ננו-מבנה ומבנה בסיסי הניתנים לטוון, שעשויים להילחץ לסרטים העומדים בפנים ללא חומרי קשירה נדרשים.

התוספת של יוני מתכת אציליים מרובעים טעונים הפוך גורמת להיווצרות כמעט מיידית של גבישי מלח ביחס גובה-רוחב גבוה. הערמה הליניארית של יונים פלנריים מרובעים מוצגת באופן סכמטי בדמות 1, עם תמונות מיקרוסקופיות אופטיות מקוטבות החושפות מחטי מלח באורך של 10 עד 100 מטר. ריכוז של 100 mM שימש ?...

Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

שיטת סינתזה כדי להשיג macrotubes מבוסס פלטינה נקבוביות ו macrobeams עם חתך רוחב מרובע באמצעות הפחתה כימית של תבניות מחט מלח מסיס מוצג.

שיטת סינתזה בתבנית מלח עבור מק'בים מקרו-צינורות מבוססי פלטינה נקבוביים

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

פרוטוקול זה מציע שיטה פשוטה ומהירה יחסית לסנתז שטח פנים גבוה, פלטינה ביחס גובה-רוחב גבוה בסגסוגות פלטינה מקרובאמים ומאקרוטובים עם חתך מרובע. שיטת המלחים וציפוי מאפשרת שליטה על יחס יון המתכת של התבנית והרכב המסה שנוצר, ועל מבני הננו של המקרו-בקרים והמאקרו-טיוב. סרטי מקרובאם ומאקרו-יוטיוב עשויים להתייחס לצורך באלקטרודות תלת מימדיות אינטגרליות עבור יישומי קטליזה וחישה.היכולת של נגזרות מלח מגנה להיות מופחת כימית כדי ליצור מקרו-חיידקים ומאקרוטובים, מציע כי שיטת סינתזת מלח מפתה עשוי להיות מיושם על מגוון רחב יותר של מלחי מתכת. כדי להכין מלחי מגנוס עם אחד עד אפס פלטינה שני חיובי פלטינה שני יחס שלילי, להוסיף 0.5 מיליליטר של 100 מילימולר אשלגן tetrachloroplatinate לתוך צינור microfuge, בכוח פיפטה 0.5 מיליליטר של 100 מילימולאר tetraammineplatinum(II) לחות כלוריד במים לתוך הצינור. הפתרונות המתקבלים של תבנית מחט מלח בנפח מיליליטר יציגו צבע אטום כמו ירוק.כדי להכין תבנית מחט מלח פלטינה עד אפס פלטינה-פלדיום, להוסיף 0.5 מיליליטר של tetraammineplatinum(II)כלוריד לחות במים לצינור microcentrifuge וב בכוח פיפט 0.5 מיליליטר של 100 מילימולאר נתרן tetrachloropalladate לצינור. כדי להכין תבנית מחט מלח פלטינה-פלדיום אחת, להוסיף 0.25 מיליליטר של 100 מילימולאר נתרן tetrachloropalladate ו 0.25 מיליליטר של 100 מילימולר אשלגן tetrachloroplatinate לצינור microfuge. Vortex הצינור במשך שלוש עד חמש שניות, לפני צינורות בכוח 0.5 מיליליטר של 100 מילימולרים tetraamminePlatinum(II) כלוריד מיובש מים לצינור.כדי להכין תבנית מחט מלח פלטינה-פלדיום 3-1 עד 2, פיפטה 0.167 מיליליטר של 100 מילימולאר נתרן tetrachloropalladate ו 0.333 מיליליטר של 100 מילימולר אשלגן tetrachloroplatinate לצינור microfuge. לאחר מערבולת, פיפטה בכוח 0.5 מיליליטר של 100 מילימולרים tetraamminePlatinum(II) כלוריד hydrated מים לצינור. תבניות מלח עם יחס פלטינה גבוה יותר אמורות להניב צבע ירוק יותר, בעוד שתבניות עם תכולת פלדיום הולכת וגדלה גורמות לצבעים כתומים, ורודים וחומים יותר בפתרון.כדי להכין יחס מלח אחד עד אפס לתבנית מחט מלח נחושת פלטינה, להוסיף 0.5 מיליליטר של 100 מילימולאר אשלגן tetrachloroplatinate לצינור microfuge ולהוסיף בכוח 0.5 מיליליטר של 100 מילימולרים tetraammineCopper(II) סולפט במים לצינור microfuge. כדי להכין תבנית מחט מלח נחושת-פלטינה של יחס מלח של 3 ל-2, הוסיפו 0.167 מיליליטר של 100 טטראמין פלטינום (II) כלוריד מיובש מים ו-0.333 מיליליטר של 100 מילימולרים טטראמין קופר (II) גופרית במים לצינור. לאחר מערבולת, להוסיף בכוח 0.5 מיליליטר של 100 מילימולר אשלגן tetrachloroplatinate לצינור.כדי להכין את השניים ליחס מלח אחד לאחד תבנית מחט מלח נחושת פלטינה, להוסיף 0.25 מיליליטר של 100 מילימולרים tetraamminePlatinum(II)כלוריד hydrated מים ו 0.25 מיליליטר של 100 מילימולרים tetraammineCopper(II) סולפט במים לצינור microfuge, ומערבולת צינור microfuge במשך שלוש עד חמש שניות. לאחר מכן, פיפטה בכוח 0.5 מיליליטר של 100 מילימולאר אשלגן tetrachloroplatinate לצינור. כדי להכין את יחס מלח אחד עד אפס נחושת פלטינה מלח תבנית, פיפטה 0.5 מיליליטר של 100 מילימולרים tetraamminePlatinum(II)כלוריד hydrated מים לתוך צינור microfuge, בכוח פיפטה 0.5 מיליליטר של 100 מילימולאר אשלגן tetrachloroplatinate לתוך הצינור, כדי להשיג תמיסת מלח מיליליטר אחד.השילוב של יווני נחושת ופלטינה יגרום להיווצרות פתרון סגול מעונן כי הוא לא אטום כמו פתרונות פלטינה ופלדיום. כדי לבצע הפחתה כימית של תבניות מלח פלטינה-פלדיום, להוסיף 50 מיליליטר של 0.1 פתרון נתרן בורוהידריד טוחן לכל אחד מארבעה צינורות חרוט 50 מיליליטר, ולהוסיף את כל נפח אחד מיליליטר של פתרון תבנית מלח פלטינה פלדיום אחד לכל צינור. כדי לבצע הפחתה כימית של תבניות מלח נחושת-פלטינה, להוסיף 50 מיליליטר של תותב DMAB טוחן 0.1 לכל אחד מארבעה צינורות חרוט 50 מיליליטר, ולהוסיף את כל נפח אחד מיליליטר של פתרון אחד נחושת פלטינה מלח תבנית לכל צינור מתחת מכסה המנוע אדים.לאחר 24 שעות, לאט לאט decnatant מכל פתרון מופחת לתוך מיכל פסולת, דואג, לא לשפוך את הדגימות ולהעביר את המשקעים לתוך צינורות חדשים 50 מיליליטר. ממלאים כל צינור ב-50 מיליליטר מים דה-ביוניזציה ומאדרים את הצינורות המרופרים בחוזקה במשך 24 שעות בנדנדה עדינה. למחרת, מניחים את הצינורות זקוף במתלה צינור במשך 15 דקות כדי לאפשר את הדגימות למעים לפני לאט לשפוך את העל טבעי.מילוי מחדש של כל צינור עם 50 מיליליטר של המים היונים, ולזעזע את הדגימות במשך 24 שעות נוספות. בסוף הדגירה, מניחים את הצינורות במדף במשך 15 דקות לפני decanting כמה שיותר של על טבעי ברור או אפור ככל האפשר. כדי להכין סרטי מקרו-טיוב ומאקרו-חיידקים, השתמשו בפיגט או במתית כדי להעביר בעדינות את החומר המהביל מכל אחד מהם לצינור לשקופיות זכוכית בודדות, ואיחדו את הדגימות לערימות אחידות, כ-0.5 מילימטרים.לאחר מכן מקם את השקופיות במיקום שלא יופרע על ידי זרמי אוויר במשך 24 שעות. כאשר הדגימות התייבשו, מקם שקופית זכוכית שנייה על כל דגימה מופחתת מיובשת, והחל ידנית כ- 200 קילופסקלים של כוח על השקופית העליונה כדי ליצור סרט דק של מקרו-צינורות, או מקרו-חיידקים בשקופית התחתונה. לסריקת מיקרוסקופ אלקטרונים של הדגימות, השתמש בקלטת פחמן כדי לתקן את הסרט הדק לספח דגימת מיקרוסקופ אלקטרונים סורק, והגדר את מתח ההאצה הראשוני ל-15 קילו-וולט, ואת זרם הקרן ל-2.7 עד 5.4 פיקואמפ.לאחר מכן התרחקו לאזור מדגם גדול, ואספו ספקטרום רנטגן מפזר אנרגיה כדי לכמת את ההרכב היסודי של הדגימה. לניתוח דיפרקט-דימטרי של קרני רנטגן, מקם את שקופית דגימת הסרט הדקה על במת הסריקה ובצע סריקות Diffractometry של קרני רנטגן עבור זוויות דיפראקציה לתטא, מ- 5 עד 90 מעלות ב- 45 קילו-וולט ו- 40 מיליאמפר עם קרינת K-alpha של נחושת, גודל שני תטא של 0.0130 מעלות ו - 20 שניות לכל צעד. כדי לנרמל את המדידות האלקטרוכימיות על ידי מיליגרם של חומרים פעילים, להעביר את הדגימות לתוך בקבוקונים אלקטרוכימיים בודדים, בעדינות להוסיף 0.5 חומצה גופרתית טוחה לכל מדגם עבור דגירה 24 שעות בטמפרטורת החדר.למחרת מניחים את חוט מצופה לכה עם קצה חשוף מילימטר אחד משלושה תאי אלקטרודה בודדים במגע עם המשטח העליון של הסרט בתחתית כל בקבוקון אלקטרוכימי. ולבצע ספקטרוסקופיית מכשולה אלקטרוכימית ממגה-הרץ אחד למיליהרץ אחד עם גל סינוס של 10 מילי-וולט באפס וולט. לאחר מכן לבצע voltammetry מחזורי באמצעות טווח מתח של שלילי 0.2 כדי 1.2 וולט, עם שיעורי סריקה של 10, 25, 50, 75 ו 100 מיליבולטים לשנייה.התוספת של יוני מתכת אציליים מרובעים טעונים מנוגדים גורמת להיווצרות כמעט מיידית של גבישי מלח בעלי יחס גובה-רוחב גבוה. ההפחתה הכימית של מלחי מגנוס נוצרה עם יחס של אחד לאחד של יונים שליליים פלטינה פלטינה, ותוצאות נתרן borohydride מופחת עם macrotubes עם חלל פנימי חלול בדרך כלל קירות צדדיים נקבוביים. המקרוטובות תואמות בדרך כלל את הגיאומטריה של תבניות מחט המלח, עם קירות צדדיים שטוחים וחתך מרובע, מקרוטובות נחושת פלטינה מופחתות DMAB מציגות את חתך הדרך המרובע המובהק והגדול ביותר, עם כשלושה מיקרומטרים צדדים.DMAB להיות מופחת נחושת פלטינה מקרוטובי sidewalls גם להפגין משטח בעל מרקם גבוה ללא נקבוביות משמעותית. ניתן לאפיין בתחילה את ההרכב הכימי פלטינה ופלטינה-פלדיום ו-macrobeam עם דיפוזיה של קרני רנטגן. ניתוח דיפראציה רנטגן של DMAB מופחת macrotubes לחשוף פסגות סופר שהוטלו כי נע לכיוון פלטינה או נחושת, בהתאם stoichiometry תבנית מלח יחסית, מציע הרכב סגסוגת.נתרן borohydride מופחת נחושת פלטינה macrobeams, להפגין נחושת מובהקת פלטינה X-Ray פיזור פסגות מציע הרכב דו מתכתי. ספקטרום אלקטרונים צילום רנטגן עבור macrotubes פלטינה מצביעים על ראיות מועטות של מין תחמוצת, מה שמרמז על משטח פעיל מבחינה קטליטטית. ספקטרום אלקטרונים צילום רנטגן עבור מקרובאמים פלטינה פלדיום גם להציג שום אינדיקציה של תוכן תחמוצת מתכת.ובכן, הסרטים לחוצים ניתן לתמרן עם פינצטה. יש לדאוג בעת העברת הסרטים לתוך הבקבוקונים האלקטרוכימיים כדי למנוע שבירה. בהינתן היכולת ללחוץ מקרובאמים ומאקרוטובים לסרטים אינטגרליים, ניתן לבצע אפיון מכני כדי לקבוע מודולריות אלסטית וגמישה.תבניות מלח, לסינתזה של נקבוביות, חומרים שטח פנים גבוהים צריכים לאפשר לחוקרים לחקור מגוון רחב יותר של מלחי מתכת וכתוצאה מכך מתכת, סגסוגת וחומרים מתכתיים רבים.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

סינתזה וטיהור של Iodoaziridines עירוב כמותי בחירת האופטימלית נייח השלב לכרומטוגרפיה

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

עיבוד חנקן סופר קריטי עבור הטיהור של חומרים נקבוביים ריאקטיבי

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

שיטה פשוטה עבור סינתזת מבוקרת הגודל של אשכולות Oligomeric היציבים של זהב חלקיקים בתנאי סביבה

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

סינתזת קילוף של פוספטים זירקוניום Discotic להשיג קריסטלים קולואיד נוזלים

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

סינתזה של ליבה-קליפה מסטול לנתניד Upconversion Nanocrystals עבור אפליקציות לסלולר

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

שיטת משקעים כימיים לסינתזה של Nb2O5 ששינה בצובר זרזים ניקל עם סגולי גבוה

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

הפקדת סופגים נקבובי על בד תומך

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

סינתזה של נקבובי בריום חומצה טיטנית סרט דק וייצוב תרמי של שלב Ferroelectric על ידי זן נקבוביות-Induced

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

שיטה מהירה סינתזה Au, Pd ו- Pt Aerogels באמצעות הפחתת המבוסס על פתרון ישיר

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...