Name: a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

Dette arbeidet ble finansiert av et stipend fra United States Military Academy Faculty Development Research Fund. Forfatterne er takknemlige for hjelp fra Dr. Christopher Haines ved U.S Army Combat Capabilities Development Command. Forfatterne vil også takke Dr. Joshua Maurer for bruken av FIB-SEM ved U.S. Army CCDC-Armaments Center i Watervliet, New York.

FORSIKTIG: Rådfør deg med alle relevante datablader for kjemisk sikkerhet (SDS) før bruk. Bruk passende sikkerhetsrutiner når du utfører kjemiske reaksjoner, for å inkludere bruk av en røykhette og personlig verneutstyr. Rask utvikling av hydrogengass under elektrokjemisk reduksjon kan føre til høyt trykk i reaksjonsrør som forårsaker caps å poppe og løsninger for å sprøyte ut. Kontroller at reaksjonsrørshettene forblir åpne som angitt i protokollen. Utukne alle elektrokjemiske reduksjoner i en røykhett...

<ol>
	<li>Chen, A., Holt-Hindle, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Based+Nanostructured+Materials:+Synthesis,+Properties,+and+Applications.">Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).</li><li>Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape-Dependent+Catalytic+Activity+of+Platinum+Nanoparticles+in+Colloidal+Solution.">Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles in Colloidal Solution.</a> Nano Letters. 4 (7), 1343-1348 (2004).</li><li>Wang, C., Daimon, H., Onodera, T., Koda, T., Sun, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+General+Approach+to+the+Size+and+Shape-Controlled+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+and+Their+Catalytic+Reduction+of+Oxygen.">A General Approach to the Size and Shape-Controlled Synthesis of Platinum Nanoparticles and Their Catalytic Reduction of Oxygen.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47 (19), 3588-3591 (2008).</li><li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Platinum+Nanowire+Networks+Using+a+Soft+Template.">Synthesis of Platinum Nanowire Networks Using a Soft Template.</a> Nano Letters. 7 (12), 3650-3655 (2007).</li><li>Liu, L., Yoo, S. H., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Vertically+Aligned+Hollow+Platinum+Nanotubes+with+Single+Crystalline+Nanoflakes.">Synthesis of Vertically Aligned Hollow Platinum Nanotubes with Single Crystalline Nanoflakes.</a> Chemistry of Materials. 22 (8), 2681-2684 (2010).</li><li>Ehrburger, P., Mahajan, O. P., Walker, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+as+a+support+for+catalysts:+I.+Effect+of+surface+heterogeneity+of+carbon+on+dispersion+of+platinum.">Carbon as a support for catalysts: I. Effect of surface heterogeneity of carbon on dispersion of platinum.</a> Journal of Catalysis. 43 (1), 61-67 (1976).</li><li>Liu, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+anode+catalysis+in+the+direct+methanol+fuel+cell.">A review of anode catalysis in the direct methanol fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 155 (2), 95-110 (2006).</li><li>Zhang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+platinum-based+catalyst+layer+degradation+in+proton+exchange+membrane+fuel+cells.">A review of platinum-based catalyst layer degradation in proton exchange membrane fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 194 (2), 588-600 (2009).</li><li>Wei, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bimetallic+Aerogels:+High-Performance+Electrocatalysts+for+the+Oxygen+Reduction+Reaction.">Bimetallic Aerogels: High-Performance Electrocatalysts for the Oxygen Reduction Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 52 (37), 9849-9852 (2013).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Noble+Metal+Aerogels-Synthesis,+Characterization,+and+Application+as+Electrocatalysts.">Noble Metal Aerogels-Synthesis, Characterization, and Application as Electrocatalysts.</a> Accounts of Chemical Research. 48 (2), 154-162 (2015).</li><li>Naskar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Aerogels+from+Shape-Controlled+Metal+Nanoparticles+Directly+from+Nonpolar+Colloidal+Solution.">Porous Aerogels from Shape-Controlled Metal Nanoparticles Directly from Nonpolar Colloidal Solution.</a> Chemistry of Materials. 29 (21), 9208-9217 (2017).</li><li>Du, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Emerging+Noble+Metal+Aerogels:+State+of+the+Art+and+a+Look+Forward.">Emerging Noble Metal Aerogels: State of the Art and a Look Forward.</a> Matter. 1 (1), 39-56 (2019).</li><li>Qiu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-engaged+synthesis+of+hollow+porous+platinum&#8211;palladium+alloy+nanospheres+for+efficient+methanol+electro-oxidation.">Template-engaged synthesis of hollow porous platinum&#8211;palladium alloy nanospheres for efficient methanol electro-oxidation.</a> Journal of Power Sources. 302, 195-201 (2016).</li><li>Yamauchi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Synthesis+of+Mesoporous+Pt&#8211;Au+Binary+Alloys+with+Tunable+Compositions+for+Enhancement+of+Electrochemical+Performance.">Electrochemical Synthesis of Mesoporous Pt&#8211;Au Binary Alloys with Tunable Compositions for Enhancement of Electrochemical Performance.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (11), 5100-5109 (2012).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Twin-Induced+Growth+of+Palladium&#8211;Platinum+Alloy+Nanocrystals.">Twin-Induced Growth of Palladium&#8211;Platinum Alloy Nanocrystals.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (34), 6304-6308 (2009).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pd-Pt+Bimetallic+Nanodendrites+with+High+Activity+for+Oxygen+Reduction.">Pd-Pt Bimetallic Nanodendrites with High Activity for Oxygen Reduction.</a> Science. 324 (5932), 1302-1305 (2009).</li><li>Han, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+seed-mediated+approach+to+the+morphology-controlled+synthesis+of+bimetallic+copper-platinum+alloy+nanoparticles+with+enhanced+electrocatalytic+performance+for+the+methanol+oxidation+reaction.">A seed-mediated approach to the morphology-controlled synthesis of bimetallic copper-platinum alloy nanoparticles with enhanced electrocatalytic performance for the methanol oxidation reaction.</a> Journal of Power Sources. 286, 488-494 (2015).</li><li>Xu, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanotubular+Mesoporous+PdCu+Bimetallic+Electrocatalysts+toward+Oxygen+Reduction+Reaction.">Nanotubular Mesoporous PdCu Bimetallic Electrocatalysts toward Oxygen Reduction Reaction.</a> Chemistry of Materials. 21 (14), 3110-3116 (2009).</li><li>Xu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution-Based+Evolution+and+Enhanced+Methanol+Oxidation+Activity+of+Monodisperse+Platinum-Copper+Nanocubes.">Solution-Based Evolution and Enhanced Methanol Oxidation Activity of Monodisperse Platinum-Copper Nanocubes.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (23), 4217-4221 (2009).</li><li>Stamenkovic, V. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+Oxygen+Reduction+Activity+on+Pt3Ni(111)+via+Increased+Surface+Site+Availability.">Improved Oxygen Reduction Activity on Pt3Ni(111) via Increased Surface Site Availability.</a> Science. 315 (5811), 493-497 (2007).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> Journal of Visualized Experiments. (136), e57875 (2018).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. , 1-6 (2018).</li><li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+Method+for+Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Journal of Visualized Experiments. (147), e59176 (2019).</li><li>Mitropoulos, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Composite+Porous+Silk+Fibroin+Aerogel+Fibers.">Metal Composite Porous Silk Fibroin Aerogel Fibers.</a> Materials. 12 (6), 894 (2019).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Synthesis+of+2D+Metallic+MoN+and+Other+Nitrides.">Salt-Templated Synthesis of 2D Metallic MoN and Other Nitrides.</a> ACS Nano. 11 (2), 2180-2186 (2017).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+salt-templated+synthesis+of+two-dimensional+transition+metal+oxides.">Scalable salt-templated synthesis of two-dimensional transition metal oxides.</a> Nature Communications. 7, 11296 (2016).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Hierarchically+Porous+Platinum+Macrotube+Synthesis.">Salt-Templated Hierarchically Porous Platinum Macrotube Synthesis.</a> Chemistry Select. 3 (16), 4542-4546 (2018).</li><li>Burpo, F., Nagelli, E., Morris, L., Woronowicz, K., Mitropoulos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Au-Cu+Nanofoam+and+Au-Cu-Pd+Porous+Macrobeam+Synthesis.">Salt-Mediated Au-Cu Nanofoam and Au-Cu-Pd Porous Macrobeam Synthesis.</a> Molecules. 23 (7), 1701 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-templated+platinum-palladium+porous+macrobeam+synthesis.">Salt-templated platinum-palladium porous macrobeam synthesis.</a> MRS Communications. 9 (1), 280-287 (2019).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Platinum-Copper+Porous+Macrobeams+for+Ethanol+Oxidation.">Salt-Templated Platinum-Copper Porous Macrobeams for Ethanol Oxidation.</a> Catalysts. 9 (8), 662 (2019).</li><li>Magnus, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ueber+einige+Verbindungen+des+Platinchlor&#252;rs.">Ueber einige Verbindungen des Platinchlor&#252;rs.</a> Annalen der Physik. 90 (10), 239-242 (1828).</li><li>Vauquelin, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Memoire+sur+le+Palladium+et+le+Rhodium.">Memoire sur le Palladium et le Rhodium.</a> Annales de Chimie. 88, 167-198 (1813).</li><li>Bremi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Vauquelin's+and+Magnus'+Salts+to+Gels,+Uniaxially+Oriented+Films,+and+Fibers:+Synthesis,+Characterization,+and+Properties+of+Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II)+Tetrachlorometalates(II).">From Vauquelin's and Magnus' Salts to Gels, Uniaxially Oriented Films, and Fibers: Synthesis, Characterization, and Properties of Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II) Tetrachlorometalates(II).</a> Chemistry of Materials. 11 (4), 977-994 (1999).</li><li>Bremi, J., Caseri, W., Smith, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+compound+derived+from+Magnus'+green+salt:+solid+state+structure+and+evidence+for+platinum+chains+in+solution.">A new compound derived from Magnus' green salt: solid state structure and evidence for platinum chains in solution.</a> Journal of Materials Chemistry. 11 (10), 2593-2596 (2001).</li><li>Caseri, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Derivatives+of+Magnus'+Green+Salt.">Derivatives of Magnus' Green Salt.</a> Platinum Metals Review. 48 (3), 91 (2004).</li></ol>

Denne syntesemetoden demonstrerer en enkel, relativt rask tilnærming for å oppnå platinabaserte makrorør og makrorør med justerbar nanostruktur og elementær sammensetning som kan presses inn i frittstående filmer uten nødvendige bindingsmaterialer. Bruken av Magnus' saltderivater som høystørrelsesforhold nåleformede maler gir midler til å kontrollere resulterende metallsammensetning gjennom saltmal stoichiometry, og kombinert med valg av å redusere middel, kontroll over nanostrukturen av makrorøret og makro...

Tallrike syntesemetoder er utviklet for å oppnå høyt overflateareal, porøse platinabaserte materialer primært for katalyseapplikasjoner, inkludert brenselceller1. En strategi for å oppnå slike materialer er å syntetisere monodisperse nanopartikler i form av kuler, kuber, ledninger og rør2,3,4,5. For å integrere de diskrete nanopartiklene i en porøs struktur for en funksjonell enhet, kreves polymere bindemidler og karbontilsetningsstofferofte 6,7. Denne strategien krever ekstra behandlingstrinn, tid og kan føre til en reduksjon i massespesifikk ytelse, samt agglomerering av nanopartikler under utvidet enhetsbruk8. En annen strategi er å drive koalescence av syntetiserte nanopartikler inn i en metallgel med påfølgende superkritisk tørking9,10,11. Mens fremskritt i sol-gel syntese tilnærming for edle metaller har redusert gelation tid fra uker til så fort som timer eller minutter, de resulterende monolitter tendens til å være mekanisk skjøre hindre deres praktiske bruk ienheter 12.
Platinalegering og multi-metalliske 3-dimensjonale porøse nanostrukturer gir tunalytisk spesifisitet, samt adresserer den høye kostnaden og relativ knapphet på platina13,14. Mens det har vært mange rapporter om platina-palladium15,16 og platina-kobber17,18,19 diskrete nanostrukturer, samt andre legeringkombinasjoner 20, det har vært få syntese strategier for å oppnå en løsningsbasert teknikk for 3-dimensjonal platina legering og multi-metalliske strukturer.
Nylig demonstrerte vi bruk av høykonsentrasjonssaltløsninger og reduksjonsmidler for raskt å gi gull, palladium og platinametallgeler21,22. De høye konsentrasjonssaltløsningene og reduksjonsagentene ble også brukt til å syntetisere biopolymer edle metallkompositter ved hjelp av gelatin, cellulose og silke23,24,25,26. Uoppløselige salter representerer de høyeste konsentrasjonene av ioner som er tilgjengelige for å reduseres og ble brukt av Xiao og kolleger for å demonstrere syntesen av 2-dimensjonale metalloksider27,28. Ved å utvide demonstrasjonen av porøse edle metallaerogeler og kompositter fra saltløsninger med høy konsentrasjon, og ved å utnytte den høye tettheten av tilgjengelige ioner av uoppløselige salter, brukte vi Magnus' salter og derivater som formmaler for å syntetisere porøse edle metallmakrorørog makrostråler 29,30,31,32.
Magnus ' salter montere fra tillegg av motsatt ladet firkantet planar platina ioner [PtCl4]2- og [Pt(NH3)4]2 + 33. På samme måte dannes Vauquelins salter fra kombinasjonen av motsatt ladede palladiumioner, [PdCl4]2- og [Pd(NH3)4]2+ 34. Med forløpersaltkonsentrasjoner på 100 mM danner de resulterende saltkrysene nåler 10s til 100s mikrometer lange, med kvadratbredder ca 100 nm til 3 μm. Mens saltmalene er ladenøytrale, gir varierende Magnus' saltderivater stoichiometry mellom ionarter, som inkluderer [Cu(NH3)4]2 +kontroll over de resulterende reduserte metallforholdene. Kombinasjonen av ioner, og valg av kjemisk reduksjonsmiddel, resulterer i enten makrorør eller makrostråler med et firkantet tverrsnitt og en porøs nanostruktur bestående av enten smeltede nanopartikler eller nanofibriller. Makrorør og makrostråler ble også presset inn i frittstående filmer, og elektrokjemisk aktiv overflate ble bestemt med elektrokjemisk impedans spektroskopi og syklisk voltammetry. Saltmaltilnærmingen ble brukt til å syntetisere platinamakrorør29, platina-palladiummakrostråler 31, og i et forsøk på å redusere materialkostnader og tune katalytisk aktivitet ved å innlemme kobber, kobber-platina makrorør32. Den salt-fristende metoden ble også demonstrert for Au-Pd og Au-Pd-Cu binære og ternary metall makrorør og nanofoams30.
Her presenterer vi en metode for å syntetisere platina, platina-palladium og kobber-platina bi-metalliske porøse makrorør og makrostråler fra uoppløselige Magnus ' salt nål maler29,31,32. Kontroll av ion stoichiometry i salt nål maler gir kontroll over resulterende metall prosenter etter kjemisk reduksjon og kan verifiseres med røntgen diffraktometry og røntgen fotoelektron spektroskopi. De resulterende makrorørene og makrostrålene kan settes sammen og dannes til en frittstående film med håndtrykk. De resulterende filmene viser høye elektrokjemisk aktive overflateområder (ECSA) bestemt av elektrokjemisk impedansspektroskopi og syklisk voltammetri i H2SO4 og KCl elektrolytt. Denne metoden gir en syntese rute for å kontrollere platina-basert metall sammensetning, porøsitet, og nanostruktur på en rask og skalerbar måte som kan være generaliserbar til et bredere spekter av salt-maler.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Tubes</td>
			<td>Corning Costar Corp.</td>
			<td>430290</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu(NH3)4SO4&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10380-29-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>dimethylamine borane (DMAB)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>74-94-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K2PtCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10025-99-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Miccrostop Lacquer</td>
			<td>Tober Chemical Division</td>
			<td>NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Na2PdCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaBH4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarized Optical Microscope</td>
			<td>AmScope</td>
			<td>PZ300JC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Biologic-USA</td>
			<td>VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-4130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt(NH3)4Cl2&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Helios 600</td>
			<td>EDS performed with this SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shelf Rocker</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>Vari-Mix&#8482; Platform Rocker</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td>
			<td>Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray diffractometer</td>
			<td>PanAlytical</td>
			<td>Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray photoelectron spectrometer</td>
			<td>ULVAC PHI - Physical Electronics</td>
			<td>VersaProbe III</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes

Syntesen av høyt overflateareal porøse edle metall nanomaterialer er generelt avhengig av tidkrevende koalescence av pre-formede nanopartikler, etterfulgt av skylling og superkritiske tørketrinn, ofte resulterer i mekanisk skjøre materialer. Her presenteres en metode for å syntetisere nanostrukturerte porøse platinabaserte makrorør og makrostråler med et firkantet tverrsnitt fra uoppløselige saltnålmaler. Kombinasjonen av motsatt ladet platina, palladium og kobber firkantede planarioner resulterer i rask dannelse av uoppløselige saltnåler. Avhengig av det stoichiometriske forholdet mellom metallioner som finnes i saltmalen og valg av kjemisk reduksjonsmiddel, dannes enten makrorør eller makrostråler med en porøs nanostruktur bestående av enten smeltede nanopartikler eller nanofibriller. Elementær sammensetning av makrorør og makrostråler, bestemt med røntgendiffraktometry og røntgenfotoelektronspektroskopi, styres av det stoichiometriske forholdet mellom metallioner som finnes i saltmalen. Makrorør og makrostråler kan presses inn i frittstående filmer, og det elektrokjemisk aktive overflateområdet bestemmes med elektrokjemisk impedansspektroskopi og syklisk voltammetri. Denne syntesemetoden demonstrerer en enkel, relativt rask tilnærming for å oppnå platinabaserte makrorør og makrorør med justerbar nanostruktur og elementær sammensetning som kan presses inn i frittstående filmer uten nødvendige bindingsmaterialer.

Tilsetningen av motsatt ladede firkantede planar edle metallioner resulterer i nær øyeblikkelig dannelse av saltkrystaller med høyt størrelsesforhold. Den lineære stablingen av firkantede planære ioner vises skjematisk i figur 1, med de polariserte optiske mikroskopibildene som avslører saltnåler som er 10-100-tallet av mikrometer lange. En konsentrasjon på 100 mM ble brukt til alle platina-, palladium- og kobbersaltløsninger. Mens salt nål maler er ladenøytral ved at den totale ...

Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

En syntesemetode for å oppnå porøse platinabaserte makrorør og makrostråler med et firkantet tverrsnitt gjennom kjemisk reduksjon av uoppløselige saltnålmaler presenteres.

En saltmalt syntesemetode for porøse platinabaserte makrostråler og makrorør

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Denne protokollen tilbyr en enkel, relativt rask metode for å syntetisere høyt overflateareal, høyt størrelsesforhold platina i platinalegeringer makrostråler og makrorør med et firkantet tverrsnitt. Salter og plating metoden tillater kontroll av malen metallion ratio og resulterende massesammensetning, og av makrostråle og macrotube nano strukturer. Macrobeam og macrotube pressede filmer kan adressere behovet for integrerte tredimensjonale elektroder for katalyse og sensing applikasjoner.Magnasaltederivaters evne til å bli kjemisk redusert for å danne makrostråler og makrorør, tyder på at saltvikleringssyntesemetoden kan brukes på et bredere spekter av metallsalter. For å forberede Magnus salter med en en til null til en platina to positive til platina to negativt forhold, tilsett 0,5 milliliter av 100 millimolar kalium tetraammineplatinpytt i et mikrofuge rør, og kraftig pipette 0,5 milliliter på 100 millimolar tetraammineplatinum (II) klorid hydrat i vann inn i røret. Den resulterende ett milliliter volum salt nål mal løsninger vil vise en ugjennomsiktig som grønn farge.For å forberede en en til en til null platina-palladium salt nål mal, tilsett 0,5 milliliter tetraammineplatinum (II) kloridhydrat i vann til en mikrocentrifuge tube og kraftig pipette 0,5 milliliter på 100 millimolar natrium tetrakloopalladate til røret. For å forberede en to til en platina-palladium salt nål mal, tilsett 0,25 milliliter av 100 millimolar natrium tetrakloopalladate og 0,25 milliliter av 100 millimolar kalium tetraklortrett til et mikrodrivstoff rør. Vortex røret i tre til fem sekunder, før kraftig pipettering 0,5 milliliter av 100 millimolar tetraamminePlatinum (II) klorid hydrert vann til røret.For å forberede en tre til en til to platina-palladium salt nål mal, pipette 0,167 milliliter på 100 millimolar natrium tetrakloopalladate og 0,333 milliliter på 100 millimolar kalium tetraklorplatinate til et mikrofuge rør. Etter vortexing, kraftig pipette 0,5 milliliter på 100 millimolar tetraamminePlatinum (II) klorid hydrert vann til røret. Saltmaler med høyere platinaforhold bør gi en grønnere farge, mens maler med økende palladiuminnhold resulterer i mer oransje, rosa og brune farger i løsningen.For å forberede en en til null til en saltforhold kobber-platina salt nål mal, tilsett 0,5 milliliter av 100 millimolar kalium tetrakonklorplatinate til et mikrofuge rør og kraftig legge til 0,5 milliliter av 100 millimolar tetraammineCopper (II) sulfat i vann til mikrofuge røret. For å forberede en tre til en-til-to salt ratio kobber-platina salt nål mal, tilsett 0,167 milliliter på 100 millimolar tetraamminePlatinum (II) klorid hydrert vann og 0,333 milliliter på 100 millimolar tetraammineCopper (II) sulfat i vann til røret. Etter vortexing, kraftig legge 0,5 milliliter av 100 millimolar kalium tetraklorplatinate til røret.For å forberede to til en saltforhold kobber-platina salt nål mal, tilsett 0,25 milliliter med 100 millimolar tetraamminPlatinum(II)klorid hydrert vann og 0,25 milliliter på 100 millimolar tetraammineCopper(II)sulfat i vann til et mikrofusjonsrør, og virvle mikrofusjonsrøret i tre til fem sekunder. Deretter kraftig pipette 0,5 milliliter på 100 millimolar kalium tetraklorplatinate til røret. For å forberede en til en til null salt ratio kobber-platina salt nål mal, pipette 0,5 milliliter på 100 millimolar tetraamminePlatinum (II) klorid hydrert vann til et mikrodrivstoff rør, og kraftig pipette 0,5 milliliter av 100 millimolar kalium tetraklorplatinate inn i røret, for å få en en milliliter salt nål mal løsning.Kombinasjonen av kobber og platinaioner vil resultere i dannelsen av en lilla overskyet løsning som ikke er så ugjennomsiktig som platina- og palladiumløsningene. For å utføre en kjemisk reduksjon av platina-palladium salt-maler, tilsett 50 milliliter av 0,1 molar natrium borohydride løsning i hver av fire 50 milliliter koniske rør, og tilsett hele ett milliliter volum av en platina-palladium salt-mal løsning til hvert rør. For å utføre en kjemisk reduksjon av kobber-platina salt-maler, tilsett 50 milliliter av 0,1 molar DMAB løsning i hver av fire 50 milliliter koniske rør, og tilsett hele ett milliliter volum av en kobber-platina salt-mal løsning til hvert rør under en røyk hette.Etter 24 timer, sakte decaf supernatant fra hver redusert løsning i en avfallsbeholder, ta vare, for ikke å helle ut prøvene og overføre utfellinger til nye 50 milliliter rør. Fyll hvert rør med 50 milliliter av deionisert vann og inkuber de tett avgrensede rørene i 24 timer med mild gynge. Neste dag, plasser rørene oppreist i et rørstativ i 15 minutter for å la prøvene sedimentere før de sakte helles av det overnaturlige.Fyll på hvert rør med 50 milliliter i det ioniserte vannet, og rock prøvene i ytterligere 24 timer. På slutten av inkubasjonen, legg rørene i et stativ i 15 minutter før du dekanterer så mye av de klare eller grå supernativa som mulig. For å forberede macrotube- og makrostrålefilmer, bruk en pipette eller en slikkepott til å forsiktig overføre det stupbratte materialet fra hver til rør til individuelle glasssklier, og konsolidere prøvene i ensartede hauger, ca. 0,5 millimeter.Plasser deretter lysbildene på et sted som ikke vil bli forstyrret av luftstrømmene i 24 timer. Når prøvene har tørket, plasserer du et ekstra glasssklie på hver tørkede reduserte prøve, og bruker manuelt ca. 200 kilopascals kraft på det øverste lysbildet for å lage en tynn film av makrorør, eller makrostråler på det nederste lysbildet. For skanning av elektronmikroskopi av prøvene, bruk karbontape til å feste den tynne filmen til en skanneelektronmikroskopiprøvestubb, og sett den første akselererende spenningen til 15 kilovolt, og strålestrømmen til 2,7 til 5,4 picoamps.Zoom deretter ut til et stort prøveområde, og samle et energidispergerivt røntgenspektrum for å kvantifisere den elementære sammensetningen av prøven. For røntgendiffract-dimetrisk analyse, plasser tynnfilmprøven gli på skannestadiet og utfør X-Ray diffractometryskanninger for diffraksjonsvinkler til theta, fra fem til 90 grader ved 45 kilovolt og 40 milliamps med Kobber K-alfa-stråling, en to theta-trinnsstørrelse på 0,0130 grader og 20 sekunder per trinn. For å normalisere de elektrokjemiske målingene med milligram aktive materialer, overfør prøvene til individuelle elektrokjemiske hetteglass, og tilsett forsiktig 0,5 molarsvofursyre til hver prøve for en 24 timers inkubasjon ved romtemperatur.Neste dag plasserer lakkbelagt ledning med en en millimeter eksponert spiss fra individuelle tre elektrodeceller i kontakt med den øverste overflaten av filmen nederst på hvert elektrokjemiske hetteglass. Og utføre elektrokjemisk impedans spektroskopi fra en megahertz til en millihertz med en 10 millivolt sinus bølge på null volt. Utfør deretter syklisk voltammetri ved hjelp av et spenningsområde på negative 0,2 til 1,2 volt, med skannehastigheter på 10, 25, 50, 75 og 100 millivolt per sekund.Tilsetningen av motsatt ladede firkantede planar edle metallioner resulterer i nær øyeblikkelig dannelse av saltkrystaller med høyt størrelsesforhold. Den kjemiske reduksjonen av Magnus-salter dannet med et en-til-en-forhold mellom platinapositive og platinanegative ioner, og reduserte natriumborohydridresultater med makrorør med generelt et hul indre hulrom og porøse sidevegger. Makrorørene er vanligvis i samsvar med geometrien til saltnålemalene, med flate sidevegger og et firkantet tverrsnitt, DMAB redusert kobber-platina makrorør presentere de mest distinkte og største firkantede tverrsnitt, med ca tre mikrometer sider.DMAB reduseres kobber-platina macrotube sidevegger viser også en svært strukturert overflate uten en betydelig porøsitet. Platina og platina-palladium macrotube og makrostråle kjemisk sammensetning kan i utgangspunktet karakteriseres med røntgendiffraksjon. Røntgendiffraksjonsanalyse av DMAB reduserte makrorør avslører superpålagte topper som skifter mot enten platina eller kobber, avhengig av den relative saltmalen stoichiometry, noe som tyder på en legeringssammensetning.Natriumborohydrid redusert kobber-platina makrostråler, viser distinkte kobber og platina X-Ray diffraksjon topper som tyder på en bimetallisk sammensetning. Røntgenfotoelektronspektra for Platinum-makrorør indikerer lite bevis på en oksidart, noe som tyder på en katalytisk aktiv overflate. Røntgenfotoelektronspektra for platina-palladium makrostråler gir heller ingen indikasjon på metalloksidinnhold.Vel, de pressede filmene kan manipuleres med pinsett. Det må tas hensyn ved overføring av filmene til de elektrokjemiske hetteglassene for å forhindre oppsprekking. Gitt evnen til å presse makrostråler og makrorør inn i integrerte filmer, kan mekanisk karakterisering for å bestemme elastisk og fleksibel modulær også utføres.Saltmaler, for syntese av porer, bør materialer med høyt overflateareal gjøre det mulig for forskere å utforske et bredere spekter av metallsalter og resulterende metall- legering og multimetalliske materialer.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

Last Syntese av CdSe / CDer Rod og tetrapoder nanokrystaller

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

Syntese og rensing av Iodoaziridines Involvering Kvantitativ Valg av Optimal stasjonær fase for Kromatografi

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Kritisk Nitrogen Processing for rensing av reaktiv porøse materialer

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

En enkel metode for størrelsen Kontrollert Syntese av Stabile Oligomere Klynger av gull nanopartikler under omgivelses

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Syntese og Peeling av Discotic Zirkonium Fosfater henter Kolloidalt Liquid Crystals

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Syntese av Core-shell transisjonsmetall-dopet Upconversion nanokrystaller for mobil-programmer

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Kjemisk nedbør metoden for syntese av Nb2O5 endret Bulk nikkel katalysatorer med høy bestemt areal

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Deponering av porøse Sorbents på stoff støtter

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Syntese av porøse Barium Titanate tynn Film og termisk stabilisering av Ferroelectric fase av porøsitet-indusert stamme

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

En rask syntese metode for Au og Pd Pt Aerogels Via direkte Solution-baserte reduksjon

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...