Name: a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

Este trabalho foi financiado por uma bolsa do Fundo de Pesquisa em Desenvolvimento da Academia Militar dos Estados Unidos. Os autores são gratos pela ajuda do Dr. Christopher Haines no Comando de Desenvolvimento de Capacidades de Combate do Exército dos EUA. Os autores também gostariam de agradecer ao Dr. Joshua Maurer pelo uso do FIB-SEM no Centro de Armamentos CCDC-Armamentos do Exército dos EUA em Watervliet, Nova York.

ATENÇÃO: Consulte todas as folhas de dados de segurança química (SDS) relevantes antes de usar. Use práticas de segurança adequadas ao realizar reações químicas, para incluir o uso de um capô de fumaça e equipamentos de proteção individual. A rápida evolução do gás hidrogênio durante a redução eletroquímica pode causar alta pressão em tubos de reação, fazendo com que as tampas estourem e soluções para pulverizar. Certifique-se de que as tampas do tubo de reação permaneçam abertas conforme esp...

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	<li>Chen, A., Holt-Hindle, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Based+Nanostructured+Materials:+Synthesis,+Properties,+and+Applications.">Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).</li><li>Narayanan, R., El-Sayed, M. 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href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Aerogels+from+Shape-Controlled+Metal+Nanoparticles+Directly+from+Nonpolar+Colloidal+Solution.">Porous Aerogels from Shape-Controlled Metal Nanoparticles Directly from Nonpolar Colloidal Solution.</a> Chemistry of Materials. 29 (21), 9208-9217 (2017).</li><li>Du, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Emerging+Noble+Metal+Aerogels:+State+of+the+Art+and+a+Look+Forward.">Emerging Noble Metal Aerogels: State of the Art and a Look Forward.</a> Matter. 1 (1), 39-56 (2019).</li><li>Qiu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-engaged+synthesis+of+hollow+porous+platinum&#8211;palladium+alloy+nanospheres+for+efficient+methanol+electro-oxidation.">Template-engaged synthesis of hollow porous platinum&#8211;palladium alloy nanospheres for efficient methanol electro-oxidation.</a> Journal of Power Sources. 302, 195-201 (2016).</li><li>Yamauchi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Synthesis+of+Mesoporous+Pt&#8211;Au+Binary+Alloys+with+Tunable+Compositions+for+Enhancement+of+Electrochemical+Performance.">Electrochemical Synthesis of Mesoporous Pt&#8211;Au Binary Alloys with Tunable Compositions for Enhancement of Electrochemical Performance.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (11), 5100-5109 (2012).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" 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href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+seed-mediated+approach+to+the+morphology-controlled+synthesis+of+bimetallic+copper-platinum+alloy+nanoparticles+with+enhanced+electrocatalytic+performance+for+the+methanol+oxidation+reaction.">A seed-mediated approach to the morphology-controlled synthesis of bimetallic copper-platinum alloy nanoparticles with enhanced electrocatalytic performance for the methanol oxidation reaction.</a> Journal of Power Sources. 286, 488-494 (2015).</li><li>Xu, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanotubular+Mesoporous+PdCu+Bimetallic+Electrocatalysts+toward+Oxygen+Reduction+Reaction.">Nanotubular Mesoporous PdCu Bimetallic Electrocatalysts toward Oxygen Reduction Reaction.</a> Chemistry of Materials. 21 (14), 3110-3116 (2009).</li><li>Xu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution-Based+Evolution+and+Enhanced+Methanol+Oxidation+Activity+of+Monodisperse+Platinum-Copper+Nanocubes.">Solution-Based Evolution and Enhanced Methanol Oxidation Activity of Monodisperse Platinum-Copper Nanocubes.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (23), 4217-4221 (2009).</li><li>Stamenkovic, V. 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J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> Journal of Visualized Experiments. (136), e57875 (2018).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. 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(147), e59176 (2019).</li><li>Mitropoulos, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Composite+Porous+Silk+Fibroin+Aerogel+Fibers.">Metal Composite Porous Silk Fibroin Aerogel Fibers.</a> Materials. 12 (6), 894 (2019).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Synthesis+of+2D+Metallic+MoN+and+Other+Nitrides.">Salt-Templated Synthesis of 2D Metallic MoN and Other Nitrides.</a> ACS Nano. 11 (2), 2180-2186 (2017).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+salt-templated+synthesis+of+two-dimensional+transition+metal+oxides.">Scalable salt-templated synthesis of two-dimensional transition metal oxides.</a> Nature Communications. 7, 11296 (2016).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Hierarchically+Porous+Platinum+Macrotube+Synthesis.">Salt-Templated Hierarchically Porous Platinum Macrotube Synthesis.</a> Chemistry Select. 3 (16), 4542-4546 (2018).</li><li>Burpo, F., Nagelli, E., Morris, L., Woronowicz, K., Mitropoulos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Au-Cu+Nanofoam+and+Au-Cu-Pd+Porous+Macrobeam+Synthesis.">Salt-Mediated Au-Cu Nanofoam and Au-Cu-Pd Porous Macrobeam Synthesis.</a> Molecules. 23 (7), 1701 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-templated+platinum-palladium+porous+macrobeam+synthesis.">Salt-templated platinum-palladium porous macrobeam synthesis.</a> MRS Communications. 9 (1), 280-287 (2019).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Platinum-Copper+Porous+Macrobeams+for+Ethanol+Oxidation.">Salt-Templated Platinum-Copper Porous Macrobeams for Ethanol Oxidation.</a> Catalysts. 9 (8), 662 (2019).</li><li>Magnus, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ueber+einige+Verbindungen+des+Platinchlor&#252;rs.">Ueber einige Verbindungen des Platinchlor&#252;rs.</a> Annalen der Physik. 90 (10), 239-242 (1828).</li><li>Vauquelin, N. 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Este método de síntese demonstra uma abordagem simples e relativamente rápida para alcançar macrotubos e macrobeams baseados em platina de alta superfície com nanoestrutura e composição elementar que podem ser pressionados em filmes autônomos sem materiais de ligação necessários. O uso dos derivados de sal da Magnus como modelos em forma de agulha de alta proporção fornece os meios para controlar a composição metálica resultante através da estequiometria de modelo de sal, e quando combinado com a escolha...

Inúmeros métodos de síntese foram desenvolvidos para obter alta área superficial, materiais porosos à base de platina principalmente para aplicações de catálise, incluindo células de combustível1. Uma estratégia para alcançar tais materiais é sintetizar nanopartículas monodispersas na forma de esferas, cubos, fios e tubos2,3,4,5. Para integrar as nanopartículas discretas em uma estrutura porosa para um dispositivo funcional, as pastas poliméricas e aditivos de carbono são frequentemente necessários6,7. Essa estratégia requer etapas extras de processamento, tempo e pode levar a uma diminuição no desempenho específico de massa, bem como aglomeração de nanopartículas durante o uso prolongado do dispositivo8. Outra estratégia é conduzir a coalescência de nanopartículas sintetizadas em um gel de metal com secagem supercrítica subsequente9,10,11. Embora os avanços na abordagem de síntese de sol-gel para metais nobres tenha reduzido o tempo de gelação de semanas para horas ou minutos, os monólitos resultantes tendem a ser mecanicamente frágeis impedindo seu uso prático nos dispositivos12.
A liga de platina e as nanoestruturas porosas multi-metálicas 3-dimensional oferecem afinabilidade para especificidade catalítica, bem como abordam o alto custo e a relativa escassez de platina13,14. Embora tenha havido numerosos relatos de platina-paládio15,16 e platina-cobre17,18,19 nanoestruturas discretas, bem como outras combinações de ligas de liga20,houve poucas estratégias de síntese para alcançar uma técnica baseada em soluções para liga de platina 3-dimensional e estruturas multi-metálicas.
Recentemente demonstramos o uso de soluções de sal de alta concentração e agentes redutor para produzir rapidamente géis de ouro, paládio e metal de platina21,22. As soluções de sal de alta concentração e agentes redutoras também foram utilizadas na sintetização de compósitos de metais nobres biopolímeros utilizando gelatina, celulose e seda23,24,25,26. Sais insolúveis representam as maiores concentrações de íons disponíveis para serem reduzidos e foram usados por Xiao e colegas para demonstrar a síntese de óxidos metálicos bidimensionais27,28. Estendendo-se à demonstração de aerogels metálicos porosos e compósitos de soluções de sal de alta concentração, e aproveitando a alta densidade de íons disponíveis de sais insolúveis, utilizamos os sais e derivados da Magnus como modelos de forma para sintetizar macrotubos metálicos porosos e macrobeams29,30,31,32.
Os sais da Magnus se reúnem a partir da adição de íons de platina de planar quadrado carregados em frente [PtCl4]2- e [Pt(NH3)4]2+ 33. Da mesma forma, os sais de Vauquelin formam-se a partir da combinação de íons de paládio carregados opostamente, [PdCl4]2- e [Pd(NH3)4]2+ 34. Com concentrações de sal precursores de 100 mM, os cristais de sal resultantes formam agulhas de 10 a 100s de comprimento, com larguras quadradas de aproximadamente 100 nm a 3 μm. Enquanto os modelos de sal são neutros, variando os derivados de sal magnus estoquiometria entre espécies de íons, para incluir [Cu(NH3)4]2+, permite o controle sobre as razões metálicas reduzidas resultantes. A combinação de íons, e a escolha de agente redutor químico, resultam em macrotubos ou macrobeams com uma seção transversal quadrada e uma nanoestrutura porosa composta por nanopartículas fundidas ou nanofibrilas. Macrobotos e macrobeams também foram pressionados em filmes autônomos, e a área de superfície eletroquimicamente ativa foi determinada com espectroscopia eletroquímica e voltammemetria cíclica. A abordagem do modelo de sal foi usada para sintetizar macrotubos de platina29, macrobeams de platina-paládio31, e em um esforço para reduzir os custos materiais e sintonizar a atividade catalítica incorporando macrotubos de cobre, cobre-platina32. O método de estanho de sal também foi demonstrado para macrotubos binários e metais ternários de Au-Pd-Cu e nanofoams30.
Aqui, apresentamos um método para sintetizar macrotubos porosos bi-metálicos de platina, platina e cobre-platina e macrobeams dos modelos de agulha de sal29,31,32. O controle da estequiometria de íons nos modelos de agulha de sal fornece controle sobre as relações metálicas resultantes após a redução química e pode ser verificado com ditractometria de raios-X e espectroscopia fotoeletrópica de raios-X. Os macrotubos e macrobeams resultantes podem ser montados e formados em um filme autônomo com pressão manual. Os filmes resultantes exibem altas áreas de superfície eletroquimicamente ativas (ECSA) determinadas por espectroscopia eletroquímica e voltametria cíclica em H2SO4 e KCl eletrólito. Este método fornece uma rota de síntese para controlar a composição metálica à base de platina, a porosidade e a nanoestrutura de forma rápida e escalável que pode ser generalizável para uma gama mais ampla de modelos de sal.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Tubes</td>
			<td>Corning Costar Corp.</td>
			<td>430290</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu(NH3)4SO4&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10380-29-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>dimethylamine borane (DMAB)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>74-94-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K2PtCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10025-99-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Miccrostop Lacquer</td>
			<td>Tober Chemical Division</td>
			<td>NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Na2PdCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaBH4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarized Optical Microscope</td>
			<td>AmScope</td>
			<td>PZ300JC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Biologic-USA</td>
			<td>VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-4130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt(NH3)4Cl2&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Helios 600</td>
			<td>EDS performed with this SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shelf Rocker</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>Vari-Mix&#8482; Platform Rocker</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td>
			<td>Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray diffractometer</td>
			<td>PanAlytical</td>
			<td>Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray photoelectron spectrometer</td>
			<td>ULVAC PHI - Physical Electronics</td>
			<td>VersaProbe III</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes

A síntese de nanomateriais metálicos porosos de alta superfície geralmente depende da coalescência demorada de nanopartículas pré-formadas, seguida por passos de lavagem e secagem supercrítica, muitas vezes resultando em materiais mecanicamente frágeis. Aqui, é apresentado um método para sintetizar macrotubos e macrobeams à base de platina nanoestruturados com uma seção quadrada transversal de modelos insolúveis de agulhas de sal. A combinação de íons planar quadrados de platina, paládio e cobre, resulta na rápida formação de agulhas de sal insolúveis. Dependendo da razão estequiométrica dos íons metálicos presentes no modelo de sal e da escolha do agente redutor químico, macrotubos ou macrobeams formam-se com uma nanoestrutura porosa composta por nanopartículas fundidas ou nanofibrilas. A composição elementar dos macrotutos e macrobeams, determinada com difusão de raios-x e espectroscopia fotoeletrônio de raios-X, é controlada pela razão estequiométrica de íons metálicos presentes no modelo de sal. Macrobotos e macrobeams podem ser pressionados em filmes autônomos, e a superfície eletroquimicamente ativa é determinada com espectroscopia eletroquímica de impedância e voltammemetria cíclica. Este método de síntese demonstra uma abordagem simples e relativamente rápida para alcançar macrotubos e macrobeams baseados em platina de alta superfície com nanoestrutura e composição elementar que podem ser pressionados em filmes autônomos sem materiais de ligação necessários.

A adição de íons metálicos nobres de planar quadrados carregados de forma oposta resulta em formação quase instantânea de cristais de sal de alta proporção. O empilhamento linear de íons planares quadrados é mostrado esquematicamente na Figura 1,com as imagens de microscopia óptica polarizada revelando agulhas de sal que têm entre 10 e 100 de mímetros de comprimento. Foi utilizada uma concentração de 100 mM para todas as soluções de platina, paládio e sal de cobre. Embora ...

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A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

Um método de síntese para obter macrotubos e macrobeams porosos à base de platina com uma seção transversal quadrada através da redução química de modelos insolúveis de agulha de sal é apresentado.

Um método de síntese com modelo de sal para macrobeams e macrotubos baseados em platina porosos

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Este protocolo oferece um método simples e relativamente rápido para sintetizar a área de alta superfície, alta proporção de platina em macrobeams de ante de platina e macrotubos com uma seção quadrada transversal. O método de sais e revestimento permite o controle da razão de íons metálicos do modelo e da composição de massa resultante, e das estruturas nano de macrobeam e macrotubo. Filmes pressionados por macrobeam e macrotube podem abordar a necessidade de eletrodos tridimensionais integrais para aplicações de catálise e sensoriamento.A capacidade dos derivados de sal Magna de serem quimicamente reduzidos a formar macrobeams e macrotubos, sugerem que o método de síntese de sal pode ser aplicado a uma gama mais ampla de sais metálicos. Para preparar os sais Magnus com uma platina de 1 a 0, dois positivos para platina, adicione 0,5 mililitros de 100 mililitros de tetracloroplatinato de potássio de 100 mililitros em um tubo de microfuge e, com força, pipeta 0,5 mililitros de 100 milimillares tetraammineplatinum (II)hidrato em água para o tubo. As soluções resultantes de um modelo de agulha de sal de volume mililitro exibirão uma cor opaca como a cor verde.Para preparar um modelo de agulha de sal de platina de 1 a 1 a zero, adicione 0,5 mililitros de tetraammineplatinum (II)hidrato em água a um tubo de microcentrifuge e pipeta à força 0,5 mililitros de 100 mililitros de sódio tetracloroladapalte ao tubo. Para preparar um modelo de agulha de sal de platina-paládio de 2 a 1, adicione 0,25 mililitros de tetracloropalladate de sódio de 100 mililitros e 0,25 mililitros de 100 mililitros de tetracloroplatinato de potássio a um tubo de microfumes. Vórtice do tubo por três a cinco segundos, antes de tubos à força 0,5 mililitros de 100 milimões tetraamminePlatinum (II) cloreto de água hidratada para o tubo.Para preparar um modelo de agulha de sal de platina-paládio de 0,167 mililitros de 100 milmolares de tetracloropalladato de sódio e 0,333 mililitros de 100 mililitros tetracloroplatinato de potássio a um tubo de microfuge. Após o vórtice, pipeta à força 0,5 mililitros de 100 milimões tetraamminePlatinum (II)cloreto de água hidratada para o tubo. Modelos de sal com uma maior proporção de platina devem render uma cor mais verde, enquanto modelos com conteúdo de paládio crescente resultam em cores mais laranja, rosa e marrom dentro da solução.Para preparar um modelo de agulha de sal de 1 a 1 a 1, adicione 0,5 mililitros de 100 mililitros de tetracloroplatinato de potássio de 100 milialares a um tubo de microfuge e adicione à força 0,5 mililitros de 100 mililitros tetraammineCopper (II) sulfato em água ao tubo de microfuge. Para preparar um modelo de agulha de sal de três a um a dois, adicione 0,167 mililitros de 100 miliamilas de tetraamminePlatinum (II)água hidratada de cloreto e 0,333 mililitros de 100 mililitros tetraammineCopper (II) sulfato em água para o tubo. Após o vórtice, adicione à força 0,5 mililitros de 100 mililitros de potássio tetracloroplatinato ao tubo.Para preparar o modelo de agulha de sal de cobre-platina de 0,25 mililitros de 100 mililitros tetraamminePlatinum (II)água hidratada de cloreto e 0,25 mililitros de tetraammineCopper (II) de 100 mililitros na água para um tubo de microfuça, e o tubo de microfumento de vórtice por três a cinco segundos. Em seguida, pipeta à força 0,5 mililitros de 100 mililitros de potássio tetracloroplatinato ao tubo. Para preparar o modelo de agulha de sal de cobre a zero, pipeta 0,5 mililitros de 100 miliamilhões tetraamminaPlatinum (II)cloreto de água hidratada para um tubo de microfuge, e fortemente pipeta 0,5 mililitros de 100 mililitros de tetracloro de potássio tetracloroplatinato no tubo, para obter uma solução de um mililitro de agulha de sal.A combinação de íons de cobre e platina resultará na formação de uma solução roxa e nublada que não é tão opaca quanto as soluções de platina e paládio. Para realizar uma redução química dos modelos de sal de platina-paládio, adicione 50 mililitros de 0,1 solução de boroidido de sódio molar em cada um dos quatro tubos cônicos de 50 mililitros, e adicione todo o volume de um mililitro de uma solução de modelo de sal de platina-paládio a cada tubo. Para realizar uma redução química dos modelos de sal de cobre-platina, adicione 50 mililitros de solução DMAB molar de 0,1 molar em cada um dos quatro tubos cônicos de 50 mililitros, e adicione todo o volume de um mililitro de uma solução de modelo de sal de cobre-platina para cada tubo sob um capô de fumaça.Após 24 horas, descafete lentamente o supernascedor de cada solução reduzida em um recipiente de resíduos, tomando cuidado, para não derramar as amostras e transferir os precipitados para novos tubos de 50 mililitros. Encha cada tubo com 50 mililitros de água deionizada e incubar os tubos bem tampados por 24 horas com balanço suave. No dia seguinte, coloque os tubos eretos em um rack de tubo por 15 minutos para permitir que as amostras se sedimentem antes de derramar lentamente o sobrenante.Rechee cada tubo com 50 mililitros da água ionizada, e balance as amostras por mais 24 horas. No final da incubação, coloque os tubos em um rack por 15 minutos antes de decantar o máximo possível de supernantes claros ou cinzas. Para preparar filmes de macrotube e macrobeam, use uma pipeta ou uma espátula para transferir suavemente o material precipitante de cada um para tubo em lâminas de vidro individuais, e consolidar as amostras em pilhas uniformes, aproximadamente 0,5 milímetros.Em seguida, coloque os slides em um local que não será perturbado por correntes de ar por 24 horas. Quando as amostras secarem, coloque um segundo deslizamento de vidro em cada amostra reduzida seca e aplique manualmente aproximadamente 200 quilopascals de força no slide superior para criar uma fina película de macrotubos, ou macrobeams no slide inferior. Para digitalizar microscopia eletrônica das amostras, use fita de carbono para fixar a película fina em um stub de amostra de microscopia eletrônica de varredura, e defina a tensão inicial de aceleração para 15 quilovolts, e a corrente do feixe para 2,7 a 5,4 picoamps.Em seguida, amplie para uma grande área de amostra, e colete um espectro de raios-X dispersivo de energia para quantificar a composição elementar da amostra. Para análise difrmétrica de raios-X, coloque a fina amostra de filme deslizando para o estágio de digitalização e realize varreduras de difratometria de raios-X para ângulos de difração até theta, de cinco a 90 graus a 45 kilovolts e 40 miliamperes com radiação K-alfa de cobre, um tamanho de dois passos de 0,0130 graus e 20 segundos por passo. Para normalizar as medidas eletroquímicas por miligramas de materiais ativos, transfira as amostras para frascos eletroquímicos individuais e adicione suavemente 0,5 ácido sulfúrico molar a cada amostra para uma incubação de 24 horas à temperatura ambiente.No dia seguinte, coloque o fio revestido de laca com uma ponta exposta de um milímetro de três células eletrodos individuais em contato com a superfície superior do filme na parte inferior de cada frasco eletroquímico. E realizar espectroscopia eletroquímica de um mega-hertz a um milihertz com uma onda seno de 10 milívolos a zero volts. Em seguida, realize a voltametria cíclica utilizando uma faixa de tensão de 0,2 a 1,2 volts negativos, com taxas de varredura de 10, 25, 50, 75 e 100 milvolts por segundo.A adição de íons metálicos nobres de planar quadrados carregados de forma oposta resulta em formação quase instantânea de cristais de sal de alta proporção. A redução química dos sais Magnus formou-se com uma razão de um para um de íons negativos de platina para platina, e reduziu os resultados do boroidride de sódio com macrotubos com geralmente uma cavidade interna oca e paredes laterais porosas. Os macrotubos geralmente estão de acordo com a geometria dos modelos de agulha de sal, com paredes laterais planas e uma seção transversal quadrada, os macrotubos de cobre-platina reduzidos da DMAB apresentam as mais distintas e maiores seções quadradas, com aproximadamente três micrometros laterais.As paredes laterais de macrotube de cobre-platina também demonstram uma superfície altamente texturizada sem uma porosidade significativa. A composição química de platina e platina-paládio e macrobeam pode ser inicialmente caracterizada com difração de Raios-X. A análise de difração de raios-X dos macrotubos reduzidos do DMAB revelam picos super-impostos que mudam para platina ou cobre, dependendo da estoquiometria relativa do modelo de sal, sugerindo uma composição de liga.O boroidtrito de sódio reduziu os macrobeams de cobre-platina, exibem picos distintos de difração de cobre e raios-X de platina, sugerindo uma composição bimetálica. Espectros de elétrons fotográficos de raios-X para macrotubos de platina indicam pouca evidência de uma espécie de óxido, sugerindo uma superfície catalíticamente ativa. Espectros de elétrons fotográficos de raios-X para macrobeams de platina-paládio também não apresentam indicação de teor de óxido de metal.Bem, os filmes prensados podem ser manipulados com pinças. Deve-se tomar cuidado ao transferir os filmes para os frascos eletroquímicos para evitar fraturas. Dada a capacidade de pressionar macrobeams e macrotubos em filmes integrais, a caracterização mecânica para determinar o modular elástico e flexível também pode ser realizada.Modelos de sal, para a síntese de poros, materiais de alta superfície devem permitir que os pesquisadores explorem uma gama mais ampla de sais metálicos e materiais metálicos resultantes, liga e multi metálicos.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

Semeado Síntese de CdSe / CdS Rod e tetrápodes Nanocristais

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Química

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

Síntese e Purificação de Iodoaziridines Envolvendo Quantitative Seleção do Optimal fase estacionária para cromatografia

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Processamento de nitrogênio supercrítico para a purificação de Reativos Porous Materials

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Um método simples para o tamanho Síntese controlada de estáveis ​​Oligoméricas Clusters de nanopartículas em condições ambientais

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Síntese e esfoliação da discotic Zircônio Fosfatos obter cristais coloidais líquidos

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

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Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

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A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

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Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

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Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...