Name: a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

Эта работа финансировалась за счет гранта Фонда исследований факультета развития Военной академии Соединенных Штатов. Авторы благодарны за помощь д-ра Кристофера Хейнса в Командовании по развитию боевых возможностей армии США. Авторы также хотели бы поблагодарить д-ра Джошуа Маурера за использование FIB-SEM в Центре вооружений армии США CCDC в Уотервлите, Нью-йорк.

ВНИМАНИЕ: Проконсультируйтесь со всеми соответствующими листами данных о химической безопасности (SDS) перед использованием. Используйте соответствующие методы безопасности при выполнении химических реакций, в том числе использование дымового капота и средств индивидуальной защиты. ...

<ol>
	<li>Chen, A., Holt-Hindle, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Based+Nanostructured+Materials:+Synthesis,+Properties,+and+Applications.">Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).</li><li>Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape-Dependent+Catalytic+Activity+of+Platinum+Nanoparticles+in+Colloidal+Solution.">Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles in Colloidal Solution.</a> Nano Letters. 4 (7), 1343-1348 (2004).</li><li>Wang, C., Daimon, H., Onodera, T., Koda, T., Sun, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+General+Approach+to+the+Size+and+Shape-Controlled+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+and+Their+Catalytic+Reduction+of+Oxygen.">A General Approach to the Size and Shape-Controlled Synthesis of Platinum Nanoparticles and Their Catalytic Reduction of Oxygen.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47 (19), 3588-3591 (2008).</li><li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Platinum+Nanowire+Networks+Using+a+Soft+Template.">Synthesis of Platinum Nanowire Networks Using a Soft Template.</a> Nano Letters. 7 (12), 3650-3655 (2007).</li><li>Liu, L., Yoo, S. H., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Vertically+Aligned+Hollow+Platinum+Nanotubes+with+Single+Crystalline+Nanoflakes.">Synthesis of Vertically Aligned Hollow Platinum Nanotubes with Single Crystalline Nanoflakes.</a> Chemistry of Materials. 22 (8), 2681-2684 (2010).</li><li>Ehrburger, P., Mahajan, O. P., Walker, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+as+a+support+for+catalysts:+I.+Effect+of+surface+heterogeneity+of+carbon+on+dispersion+of+platinum.">Carbon as a support for catalysts: I. Effect of surface heterogeneity of carbon on dispersion of platinum.</a> Journal of Catalysis. 43 (1), 61-67 (1976).</li><li>Liu, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+anode+catalysis+in+the+direct+methanol+fuel+cell.">A review of anode catalysis in the direct methanol fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 155 (2), 95-110 (2006).</li><li>Zhang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+platinum-based+catalyst+layer+degradation+in+proton+exchange+membrane+fuel+cells.">A review of platinum-based catalyst layer degradation in proton exchange membrane fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 194 (2), 588-600 (2009).</li><li>Wei, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bimetallic+Aerogels:+High-Performance+Electrocatalysts+for+the+Oxygen+Reduction+Reaction.">Bimetallic Aerogels: High-Performance Electrocatalysts for the Oxygen Reduction Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 52 (37), 9849-9852 (2013).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Noble+Metal+Aerogels-Synthesis,+Characterization,+and+Application+as+Electrocatalysts.">Noble Metal Aerogels-Synthesis, Characterization, and Application as Electrocatalysts.</a> Accounts of Chemical Research. 48 (2), 154-162 (2015).</li><li>Naskar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Aerogels+from+Shape-Controlled+Metal+Nanoparticles+Directly+from+Nonpolar+Colloidal+Solution.">Porous Aerogels from Shape-Controlled Metal Nanoparticles Directly from Nonpolar Colloidal Solution.</a> Chemistry of Materials. 29 (21), 9208-9217 (2017).</li><li>Du, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Emerging+Noble+Metal+Aerogels:+State+of+the+Art+and+a+Look+Forward.">Emerging Noble Metal Aerogels: State of the Art and a Look Forward.</a> Matter. 1 (1), 39-56 (2019).</li><li>Qiu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-engaged+synthesis+of+hollow+porous+platinum&#8211;palladium+alloy+nanospheres+for+efficient+methanol+electro-oxidation.">Template-engaged synthesis of hollow porous platinum&#8211;palladium alloy nanospheres for efficient methanol electro-oxidation.</a> Journal of Power Sources. 302, 195-201 (2016).</li><li>Yamauchi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Synthesis+of+Mesoporous+Pt&#8211;Au+Binary+Alloys+with+Tunable+Compositions+for+Enhancement+of+Electrochemical+Performance.">Electrochemical Synthesis of Mesoporous Pt&#8211;Au Binary Alloys with Tunable Compositions for Enhancement of Electrochemical Performance.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (11), 5100-5109 (2012).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Twin-Induced+Growth+of+Palladium&#8211;Platinum+Alloy+Nanocrystals.">Twin-Induced Growth of Palladium&#8211;Platinum Alloy Nanocrystals.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (34), 6304-6308 (2009).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pd-Pt+Bimetallic+Nanodendrites+with+High+Activity+for+Oxygen+Reduction.">Pd-Pt Bimetallic Nanodendrites with High Activity for Oxygen Reduction.</a> Science. 324 (5932), 1302-1305 (2009).</li><li>Han, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+seed-mediated+approach+to+the+morphology-controlled+synthesis+of+bimetallic+copper-platinum+alloy+nanoparticles+with+enhanced+electrocatalytic+performance+for+the+methanol+oxidation+reaction.">A seed-mediated approach to the morphology-controlled synthesis of bimetallic copper-platinum alloy nanoparticles with enhanced electrocatalytic performance for the methanol oxidation reaction.</a> Journal of Power Sources. 286, 488-494 (2015).</li><li>Xu, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanotubular+Mesoporous+PdCu+Bimetallic+Electrocatalysts+toward+Oxygen+Reduction+Reaction.">Nanotubular Mesoporous PdCu Bimetallic Electrocatalysts toward Oxygen Reduction Reaction.</a> Chemistry of Materials. 21 (14), 3110-3116 (2009).</li><li>Xu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution-Based+Evolution+and+Enhanced+Methanol+Oxidation+Activity+of+Monodisperse+Platinum-Copper+Nanocubes.">Solution-Based Evolution and Enhanced Methanol Oxidation Activity of Monodisperse Platinum-Copper Nanocubes.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (23), 4217-4221 (2009).</li><li>Stamenkovic, V. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+Oxygen+Reduction+Activity+on+Pt3Ni(111)+via+Increased+Surface+Site+Availability.">Improved Oxygen Reduction Activity on Pt3Ni(111) via Increased Surface Site Availability.</a> Science. 315 (5811), 493-497 (2007).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> Journal of Visualized Experiments. (136), e57875 (2018).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. , 1-6 (2018).</li><li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+Method+for+Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Journal of Visualized Experiments. (147), e59176 (2019).</li><li>Mitropoulos, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Composite+Porous+Silk+Fibroin+Aerogel+Fibers.">Metal Composite Porous Silk Fibroin Aerogel Fibers.</a> Materials. 12 (6), 894 (2019).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Synthesis+of+2D+Metallic+MoN+and+Other+Nitrides.">Salt-Templated Synthesis of 2D Metallic MoN and Other Nitrides.</a> ACS Nano. 11 (2), 2180-2186 (2017).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+salt-templated+synthesis+of+two-dimensional+transition+metal+oxides.">Scalable salt-templated synthesis of two-dimensional transition metal oxides.</a> Nature Communications. 7, 11296 (2016).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Hierarchically+Porous+Platinum+Macrotube+Synthesis.">Salt-Templated Hierarchically Porous Platinum Macrotube Synthesis.</a> Chemistry Select. 3 (16), 4542-4546 (2018).</li><li>Burpo, F., Nagelli, E., Morris, L., Woronowicz, K., Mitropoulos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Au-Cu+Nanofoam+and+Au-Cu-Pd+Porous+Macrobeam+Synthesis.">Salt-Mediated Au-Cu Nanofoam and Au-Cu-Pd Porous Macrobeam Synthesis.</a> Molecules. 23 (7), 1701 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-templated+platinum-palladium+porous+macrobeam+synthesis.">Salt-templated platinum-palladium porous macrobeam synthesis.</a> MRS Communications. 9 (1), 280-287 (2019).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Platinum-Copper+Porous+Macrobeams+for+Ethanol+Oxidation.">Salt-Templated Platinum-Copper Porous Macrobeams for Ethanol Oxidation.</a> Catalysts. 9 (8), 662 (2019).</li><li>Magnus, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ueber+einige+Verbindungen+des+Platinchlor&#252;rs.">Ueber einige Verbindungen des Platinchlor&#252;rs.</a> Annalen der Physik. 90 (10), 239-242 (1828).</li><li>Vauquelin, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Memoire+sur+le+Palladium+et+le+Rhodium.">Memoire sur le Palladium et le Rhodium.</a> Annales de Chimie. 88, 167-198 (1813).</li><li>Bremi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Vauquelin's+and+Magnus'+Salts+to+Gels,+Uniaxially+Oriented+Films,+and+Fibers:+Synthesis,+Characterization,+and+Properties+of+Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II)+Tetrachlorometalates(II).">From Vauquelin's and Magnus' Salts to Gels, Uniaxially Oriented Films, and Fibers: Synthesis, Characterization, and Properties of Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II) Tetrachlorometalates(II).</a> Chemistry of Materials. 11 (4), 977-994 (1999).</li><li>Bremi, J., Caseri, W., Smith, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+compound+derived+from+Magnus'+green+salt:+solid+state+structure+and+evidence+for+platinum+chains+in+solution.">A new compound derived from Magnus' green salt: solid state structure and evidence for platinum chains in solution.</a> Journal of Materials Chemistry. 11 (10), 2593-2596 (2001).</li><li>Caseri, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Derivatives+of+Magnus'+Green+Salt.">Derivatives of Magnus' Green Salt.</a> Platinum Metals Review. 48 (3), 91 (2004).</li></ol>

Этот метод синтеза демонстрирует простой, относительно быстрый подход к достижению макротрубок и макробайб на основе высокой поверхности на основе платины с настраиваемой наноструктурой и элементарным составом, которые могут быть нажаты на свободно стоящие пленки без необходимых св...

Многочисленные методы синтеза были разработаны для получения высокой площади поверхности, пористые платиновые материалы в первую очередь для применения катализа, включая топливныеэлементы 1. Одной из стратегий достижения таких материалов является синтез монодисперсных наночастиц в виде сфер, кубов, проводов итруб 2,3,4,5. Для интеграции дискретных наночастиц в пористую структуру для функционального устройства часто требуютсяполимерные связующие и углеродные добавки 6,7. Эта стратегия требует дополнительных этапов обработки, времени, и может привести к снижению массы конкретной производительности, а также агломерации наночастиц во время расширенного использованияустройства 8. Другая стратегия заключается в приводе слияние синтезированных наночастиц в металлический гель с последующей сверхкритическойсушки 9,10,11. В то время как достижения в подходе синтеза сол-геля для благородных металлов сократили время геля от недель до так быстро, как часы или минуты, в результате монолиты, как правило, механически хрупкие, посягающие на их практическое использование вустройствах 12.
Платиново-сплавные и многометаллические трехмерные пористые наноструктуры обеспечивают настройку каталитической специфичности, а также обращаются к высокой стоимости и относительномудефициту платины 13,14. Хотя были многочисленные сообщения о платине палладий15,16 и платина-медь17 , 18,19дискретных наноструктур, а также другихкомбинаций сплава 20, было несколько стратегий синтеза для достижения решения на основе техники для трехмерного платинового сплава и многометаллических структур.
Недавно мы продемонстрировали использование высокой концентрации соленых растворов и снижение агентов для быстрого урожая золота, палладия иплатиновых металлических гелей 21,22. Растворы высокой концентрации соли и снижающие агенты также использовались при синтезе биополимерных благородных металлических композитов с использованием желатина,целлюлозы и шелка 23,24,25,26. Нерастворимые соли представляют собой самые высокие концентрации ионов, доступных для снижения и были использованы Сяо и коллегами, чтобы продемонстрировать синтез 2-мерныхоксидов металла 27,28. Расширяя демонстрацию пористых благородных металлических аэрогелей и композитов из растворов соли высокой концентрации, и используя высокую плотность доступных ионов нерастворимых солей, мы использовали соли и производные Магнуса в качестве шаблонов формы для синтеза пористых благородных металлических макротрубоки макробам 29,30,31,32.
Соли Магнуса собираются из добавления противоположно заряженных квадратных планарных платиновых ионов «PtCl4»2- и «Pt(NH3)4» 2 » 33. Аналогичным образом, соли Ваукелина образуются из комбинации противоположно заряженных ионов палладия, «PdCl4» 2-и «Pd(NH3»4 »2 » 34. С концентрацией соли-предшественника 100 мМ, полученные кристаллы соли образуют иглы длиной от 10 до 100 микрометров, с квадратной шириной от 100 нм до 3 мкм. В то время как соляные шаблоны заряжаются нейтрально, изменяя производные соли Магнуса стоихиометрия между видами ионов, в том числе «Cu(NH3)4» 2», позволяет контролировать полученные пониженные соотношения металла. Сочетание ионов и выбор химического уменьшаемого агента приводят либо к макротрубкам, либо к макробегам с квадратным поперечным сечением и пористой наноструктурой, состоящей либо из сплавленных наночастиц, либо из нанофабрил. Макротрубки и макропоисы также были нажаты в свободные стоячие пленки, а электрохимически активная площадь поверхности определялась с помощью электрохимической спектроскопии и циклической вольтамметрии. Подход соляной шаблон был использован для синтеза платиновых макротрубок29, платино-палладий макробеймов31, и в попытке снизить материальные затраты и настроить каталитической деятельности путем включения меди, медно-платиновые макротрубки32. Метод соляной температуры был также продемонстрирован для Au-Pd и Au-Pd-Cu бинарных и крачных металлических макротрубок и нанофасов30.
Здесь мы представляем метод синтеза платины, платины палладия и медно-платиновой биметаллических пористых макротрубок и макробаймов из нерастворимых шаблонов солянойиглы Магнуса 29,31,32. Контроль ионные стоихиометрии в шаблонах соляной иглы обеспечивает контроль над полученными соотношениями металла после химического сокращения и может быть проверен с помощью рентгеновской дифрактометрии и рентгеновской фотоэлектронные спектроскопии. Полученные макротрубки и макробаймы могут быть собраны и сформированы в свободную пленку с ручным давлением. Полученные пленки обладают высокой электрохимически активной поверхностной зоной (ECSA), определяемой электрохимической спектроскопией и циклической вольтамметрией в H2SO4 и электролите KCl. Этот метод обеспечивает синтез маршрута для управления платиновой основе состава металла, пористость, и наноструктуры в быстрой и масштабируемой образом, которые могут быть обобщены для более широкого спектра соляных шаблонов.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Tubes</td>
			<td>Corning Costar Corp.</td>
			<td>430290</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu(NH3)4SO4&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10380-29-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>dimethylamine borane (DMAB)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>74-94-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K2PtCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10025-99-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Miccrostop Lacquer</td>
			<td>Tober Chemical Division</td>
			<td>NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Na2PdCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaBH4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarized Optical Microscope</td>
			<td>AmScope</td>
			<td>PZ300JC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Biologic-USA</td>
			<td>VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-4130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt(NH3)4Cl2&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Helios 600</td>
			<td>EDS performed with this SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shelf Rocker</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>Vari-Mix&#8482; Platform Rocker</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td>
			<td>Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray diffractometer</td>
			<td>PanAlytical</td>
			<td>Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray photoelectron spectrometer</td>
			<td>ULVAC PHI - Physical Electronics</td>
			<td>VersaProbe III</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes

Синтез высокоповерхностной площади пористых благородных металлических наноматериалов обычно зависит от трудоемкого слазирования предварительно сформированных наночастиц, за которым следуют полоскания и сверхкритические этапы сушки, что часто приводит к механически хрупким материалам. Здесь представлен метод синтеза наноструктурированных пористых платиновых макротрубок и макробам с квадратным сечением из нерастворимых шаблонов соляной иглы. Сочетание противоположно заряженных ионов платины, палладия и медного квадратного планара приводит к быстрому образованию нерастворимых соляных игл. В зависимости от стоихометрического соотношения ионов металла, присутствующих в соляной шаблоне, и выбора химического уменьшаемого агента, либо макротрубки, либо макробаймы образуются с пористой наноструктурой, состоящей либо из сплавленных наночастиц, либо из нанофабрил. Элементальный состав макротрубок и макробеймов, определяемый с помощью рентгеновской дифрактометрии и рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии, контролируется стоихиометрическим соотношением ионов металла, присутствующих в соляной шаблоне. Макротрубки и макробеймы могут быть нажаты на свободные стоячие пленки, а электрохимически активная площадь поверхности определяется электрохимической спектроскопией и циклической вольтамметрией. Этот метод синтеза демонстрирует простой, относительно быстрый подход к достижению макротрубок и макробайб на основе высокой поверхности на основе платины с настраиваемой наноструктурой и элементарным составом, которые могут быть нажаты на свободно стоящие пленки без необходимых связывающих материалов.

Добавление противоположно заряженных квадратных планарных благородных ионов металла приводит к почти мгновенному образованию кристаллов соли высокого соотношения сторон. Линейное укладка квадратных ионов планара показано схематично на рисунке 1, с поляризованной о?...

Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

Представлен метод синтеза для получения пористых платиновых макротрубок и макробам с квадратным сечением путем химического сокращения нерастворимых шаблонов соляной иглы.

Метод синтеза соляной формы для пористых платиновых macrobeams и Macrotubes

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Этот протокол предлагает простой, относительно быстрый метод для синтеза высокой площади поверхности, высокое соотношение аспектов платины в платиновых сплавах макробаймов и макротрубок с квадратным сечением. Метод солей и покрытия позволяет контролировать соотношение ионов металла шаблона и, как следствие, состав массы, а также макробаз и макротрубки наноструктур. Macrobeam и macrotube нажата пленки могут решить необходимость в интегральных трехмерных электродов для катализа и зондирования приложений.Способность производных соли Magna быть химически уменьшена до формирования макробеймов и макротрубок, предполагает, что метод синтеза соляного шаблонирования может быть применен к более широкому спектру металлических солей. Для приготовления солей Magnus с одним к нулю к одной платине два положительных к платине два отрицательных соотношения, добавить 0,5 миллилитров 100 миллимолярный калий тетрахлороплатинат в микрофуг трубки, и силой пипетки 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетраамминплатин (II)хлорид гидрат в воде в трубку. В результате один миллилитр объем соли иглы шаблон решения будут проявлять непрозрачный, как зеленый цвет.Для подготовки шаблона платиново-палладиевой соляной иглы от 1 до нуля добавьте 0,5 миллилитров тетраамминплатинума (II)хлоридного гидрата в воде в микроцентрифугную трубку и мощно пипетку 0,5 миллилитров 100 миллимолярной тетрахлоропалладат натрия к трубке. Чтобы подготовить шаблон платиново-палладиевой соляной иглы 2 к одному, добавьте 0,25 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлоропалладат натрия и 0,25 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлороплатинат калия в микротопушную трубку. Vortex трубки в течение трех-пяти секунд, прежде чем силой трубы 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетраамминПлатин (II)хлорид гидратированной воды в трубку.Чтобы подготовить три-два платиново-палладий соли иглы шаблон, пипетка 0,167 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлоропалат натрия и 0,333 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлороплатинат на микротрубку. После вихря, силой пипетки 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетраамминПлатин (II)хлорид гидратированных воды в трубку. Соляные шаблоны с более высоким коэффициентом платины должны иметь более зеленый цвет, в то время как шаблоны с увеличением содержания палладия приводят к увеличению оранжевого, розового и коричневого цветов в растворе.Чтобы подготовить один к нулю к одному соотношению соли медно-платиновой соли иглы шаблон, добавить 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлороплатинат соли в микрофуг трубки и силой добавить 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлорминКоппер (II)сульфат в воде в трубку микрофуджа. Чтобы подготовить три к одному-двум соотношение соли медь-платиновая соль иглы шаблон, добавить 0,167 миллилитров 100 миллимолярный тетраамминPlatinum (II) хлорид гидратированной воды и 0,333 миллилитров 100 миллимолярный тетраамминкоппер (II)сульфат в воде в трубку. После вихря, силой добавить 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлороплатинат калия в трубку.Чтобы подготовить два к одному соотношение соли медь-платиновая соль иглы шаблон, добавить 0,25 миллилитров 100 миллимолярной тетраамминПлатин (II) хлорид гидратированной воды и 0,25 миллилитров 100 миллимолярной тетраамминКоппер (II) сульфат в воде микрофуза трубки, и вихрь микротоплив трубки в течение трех-пяти секунд. Затем, силой пипетки 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлороплатинат калия в трубку. Чтобы подготовить один к одному к нулю соотношение соли медно-платиновой соли иглы шаблон, пипетка 0,5 миллилитров 100 миллимолейных тетраамминПлатин (II)хлорид гидратированных воды в микрофуз трубки, и силой пипетки 0,5 миллилитров 100 миллимолярный тетрахлороплатинат калия в трубку, чтобы получить один миллилитр соли шаблон решения.Сочетание ионов меди и платины приведет к образованию фиолетового облачного раствора, который не так непрозрачн, как платина и палладий. Для выполнения химического сокращения платино-палладий соли-шаблонов, добавить 50 миллилитров 0,1 молярного раствора борогидрида натрия в каждый из четырех 50 миллилитров конических трубок, и добавить весь один миллилитр объем одного платинового палладия соли шаблон решения для каждой трубки. Для выполнения химического сокращения медно-платиновой соли-шаблонов добавьте 50 миллилитров раствора 0,1 молярного DMAB в каждую из четырех 50 миллилитровых конических трубок и добавьте весь объем в один миллилитр одного медно-платинового соле-шаблонного раствора в каждую трубку под дымовой капотом.Через 24 часа, медленно без кофеина супернатант из каждого уменьшенного раствора в мусорный контейнер, заботясь, чтобы не вылить образцы и передать осадки в новые 50 миллилитров труб. Заполните каждую трубку 50 миллилитров деионизированной воды и инкубировать плотно ограничен трубки в течение 24 часов с нежным качания. На следующий день поместите трубки вертикально в трубчатую стойку в течение 15 минут, чтобы позволить образцам отложения, прежде чем медленно сливать супернатант.Пополнить каждую трубку с 50 миллилитров ионизированной воды, и рок образцов в течение еще 24 часов. В конце инкубации поместите трубки в стойку на 15 минут, прежде чем высасыть как можно больше ясных или серых супернатантов. Для подготовки макротрубки и макробаймных пленок используйте пипетку или шпатель, чтобы аккуратно перенести выжидательную материал из каждой трубки на отдельные стеклянные горки и консолидировать образцы в однородные сваи, примерно 0,5 миллиметра.Затем поместите горки в место, которое не будет нарушено воздушными течениями в течение 24 часов. Когда образцы высохли, поместите вторую стеклянную горку на каждый высушенный уменьшенный образец и вручную нанесите около 200 килопаскаль силы на верхний слайд, чтобы создать тонкую пленку макротрубок, или макробайм на нижней слайде. Для сканирования электронной микроскопии образцов используйте углеродную ленту, чтобы зафиксировать тонкую пленку до заглушки образца сканирующей электронной микроскопии, и установите начальное ускоряющееся напряжение до 15 киловольт, а ток луча до 2,7-5,4 пикоампер.Затем увеличьте масштаб до большой площади выборки и соберите энергетический диспергативный рентгеновский спектр для количественной оценки элементарного состава образца. Для рентгеновского диффракт-диметрического анализа поместите тонкий образец пленки на стадию сканирования и выполните рентгеновское дифрактометрическое сканирование для дифракционных углов до ти, от пяти до 90 градусов при 45 киловольтах и 40 миллиампер с медным K-альфа-излучением, двухступенчатой ступени размером 0,0130 градуса и 20 секунд на шаг. Для нормализации электрохимических измерений миллиграммами активных материалов, перенесите образцы в отдельные электрохимические флаконы и аккуратно добавьте 0,5 молярной серной кислоты к каждому образцу в течение 24 часов инкубации при комнатной температуре.На следующий день поместите лак покрытием проволоки с одним миллиметром подвергаются кончик от отдельных трех клеток электрода в контакте с верхней поверхности пленки в нижней части каждого электрохимического флакона. И выполнить электрохимическую спектроскопию импульса от одного мегагерца до одного миллигерца с 10-миллиметровой синусной волной при нулевом вольте. Затем выполните циклическую вольтамметрию, используя диапазон напряжения от минус 0,2 до 1,2 вольт, со скоростью сканирования 10, 25, 50, 75 и 100 милливольт в секунду.Добавление противоположно заряженных квадратных планарных благородных ионов металла приводит к почти мгновенному образованию кристаллов соли высокого соотношения сторон. Химическое сокращение солей Магнуса формируется с соотношением один к одному платины положительные и платиновые отрицательные ионы, и снижение натрия борогидрид результаты с макротрубки с обычно полой внутренней полости и пористые боковины. Макротрубки, как правило, соответствуют геометрии шаблонов соляной иглы, с плоскими боковинами и квадратным поперечным сечением, DMAB уменьшенные медно-платиновые макротрубки представляют самые четкие и самые большие квадратные поперечные сечения, с приблизительно тремя сторонами микрометров.DMAB быть уменьшены медно-платиновые макротрубы боковины также демонстрируют высоко текстурированные поверхности без значительной пористости. Платиновый и платиново-палладийный макротрубка и макробайм химический состав можно первоначально охарактеризовать x-Ray дифракцией. Рентгеновский дифракционный анализ уменьшенных макротрубок DMAB показывает сверхнавязаемые пики, которые смещаются в сторону платины или меди, в зависимости от относительной соляной шаблонной стоихиометрии, что позволяет предположить состав сплава.Борогидрид натрия уменьшил медно-платиновые макробимы, продемонстрировали различные медные и платиновые рентгеновские дифракционные пики, предполагающие биметаллический состав. Рентгеновские фотоэлектронные спектры платиновых макротрубок указывают на мало свидетельств вида оксида, что свидетельствует о каталитически активной поверхности. Рентгеновские фотоэлектронной спектры для макробимов платинового палладия также не дают никаких указаний на содержание оксида металла.Ну, нажатой пленки можно манипулировать пинцетом. Необходимо позаботиться о переносе пленок в электрохимические флаконы для предотвращения разрыва пласта. Учитывая способность нажимать макробаймы и макротрубки в интегральные пленки, механическая характеристика для определения эластичной и гибкой модульной также может быть выполнена.Соляные шаблоны, для синтеза пор, материалов высокой площади поверхности должны позволить исследователям исследовать более широкий спектр металлических солей и, как следствие, металлических, сплавных и многометаллических материалов.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

Синтез и очистка Iodoaziridines Вовлечение Количественный Выбор оптимального стационарной фазы для хроматографии

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Обработка сверхкритической азота для очистки реактивных пористых материалов

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Простой метод для размера контролируемого синтеза стабильных олигомерных кластеров наночастиц золота в условиях окружающей среды

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Синтез и Отслоение дискотического циркониевых Фосфаты для получения кристаллов коллоидное Liquid

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Синтез ядро оболочка легированный лантаноиды Upconversion нанокристаллов для сотовых приложений

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Метод химического осаждения для синтеза Nb2O5 изменение массовых никель катализаторов с высокой удельной площади поверхности

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Осаждения пористых сорбентов на ткани опоры

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Химический синтез пористых бария титаната тонкой пленки и тепловой стабилизации сегнетоэлектрических фазы, пористость индуцированной штамм

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Метод быстрого синтеза для АС, Pd и Pt Аэрогели через прямое сокращение на основе решения

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...