Name: a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

Bu çalışma, Amerika Birleşik Devletleri Askeri Akademisi Fakülte Geliştirme Araştırma Fonu hibe tarafından finanse edilmiştir. Yazarlar Abd Ordusu Muharebe Yetenekleri Geliştirme Komutanlığı'nda Dr Christopher Haines yardım için müteşekkiriz. Yazarlar ayrıca Watervliet, New York'taki ABD Ordusu CCDC-Silahlanma Merkezi'nde FIB-SEM kullanımı için Dr Joshua Maurer teşekkür etmek istiyorum.

DİkKAT: Kullanmadan önce ilgili tüm kimyasal güvenlik veri formlarına (SDS) başvurun. Bir duman başlık ve kişisel koruyucu ekipman kullanımını da içerecek şekilde, kimyasal reaksiyonlar yaparken uygun güvenlik uygulamaları kullanın. Elektrokimyasal indirgenme sırasında hızlı hidrojen gazı evrimi reaksiyon tüplerinde yüksek basınca neden olabilir ve kapaklar patlayabilir ve çözeltiler dışarı püskürtmek için neden. Reaksiyon tüpü kapaklarının protokolde belirtildiği gibi açık kalmas?...

<ol>
	<li>Chen, A., Holt-Hindle, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Platinum-Based+Nanostructured+Materials:+Synthesis,+Properties,+and+Applications.">Platinum-Based Nanostructured Materials: Synthesis, Properties, and Applications.</a> Chemical Reviews. 110 (6), 3767-3804 (2010).</li><li>Narayanan, R., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Shape-Dependent+Catalytic+Activity+of+Platinum+Nanoparticles+in+Colloidal+Solution.">Shape-Dependent Catalytic Activity of Platinum Nanoparticles in Colloidal Solution.</a> Nano Letters. 4 (7), 1343-1348 (2004).</li><li>Wang, C., Daimon, H., Onodera, T., Koda, T., Sun, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+General+Approach+to+the+Size+and+Shape-Controlled+Synthesis+of+Platinum+Nanoparticles+and+Their+Catalytic+Reduction+of+Oxygen.">A General Approach to the Size and Shape-Controlled Synthesis of Platinum Nanoparticles and Their Catalytic Reduction of Oxygen.</a> Angewandte Chemie International Edition. 47 (19), 3588-3591 (2008).</li><li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Platinum+Nanowire+Networks+Using+a+Soft+Template.">Synthesis of Platinum Nanowire Networks Using a Soft Template.</a> Nano Letters. 7 (12), 3650-3655 (2007).</li><li>Liu, L., Yoo, S. H., Park, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+Vertically+Aligned+Hollow+Platinum+Nanotubes+with+Single+Crystalline+Nanoflakes.">Synthesis of Vertically Aligned Hollow Platinum Nanotubes with Single Crystalline Nanoflakes.</a> Chemistry of Materials. 22 (8), 2681-2684 (2010).</li><li>Ehrburger, P., Mahajan, O. P., Walker, P. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Carbon+as+a+support+for+catalysts:+I.+Effect+of+surface+heterogeneity+of+carbon+on+dispersion+of+platinum.">Carbon as a support for catalysts: I. Effect of surface heterogeneity of carbon on dispersion of platinum.</a> Journal of Catalysis. 43 (1), 61-67 (1976).</li><li>Liu, H. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+anode+catalysis+in+the+direct+methanol+fuel+cell.">A review of anode catalysis in the direct methanol fuel cell.</a> Journal of Power Sources. 155 (2), 95-110 (2006).</li><li>Zhang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+of+platinum-based+catalyst+layer+degradation+in+proton+exchange+membrane+fuel+cells.">A review of platinum-based catalyst layer degradation in proton exchange membrane fuel cells.</a> Journal of Power Sources. 194 (2), 588-600 (2009).</li><li>Wei, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bimetallic+Aerogels:+High-Performance+Electrocatalysts+for+the+Oxygen+Reduction+Reaction.">Bimetallic Aerogels: High-Performance Electrocatalysts for the Oxygen Reduction Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 52 (37), 9849-9852 (2013).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Noble+Metal+Aerogels-Synthesis,+Characterization,+and+Application+as+Electrocatalysts.">Noble Metal Aerogels-Synthesis, Characterization, and Application as Electrocatalysts.</a> Accounts of Chemical Research. 48 (2), 154-162 (2015).</li><li>Naskar, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Porous+Aerogels+from+Shape-Controlled+Metal+Nanoparticles+Directly+from+Nonpolar+Colloidal+Solution.">Porous Aerogels from Shape-Controlled Metal Nanoparticles Directly from Nonpolar Colloidal Solution.</a> Chemistry of Materials. 29 (21), 9208-9217 (2017).</li><li>Du, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Emerging+Noble+Metal+Aerogels:+State+of+the+Art+and+a+Look+Forward.">Emerging Noble Metal Aerogels: State of the Art and a Look Forward.</a> Matter. 1 (1), 39-56 (2019).</li><li>Qiu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Template-engaged+synthesis+of+hollow+porous+platinum&#8211;palladium+alloy+nanospheres+for+efficient+methanol+electro-oxidation.">Template-engaged synthesis of hollow porous platinum&#8211;palladium alloy nanospheres for efficient methanol electro-oxidation.</a> Journal of Power Sources. 302, 195-201 (2016).</li><li>Yamauchi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+Synthesis+of+Mesoporous+Pt&#8211;Au+Binary+Alloys+with+Tunable+Compositions+for+Enhancement+of+Electrochemical+Performance.">Electrochemical Synthesis of Mesoporous Pt&#8211;Au Binary Alloys with Tunable Compositions for Enhancement of Electrochemical Performance.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (11), 5100-5109 (2012).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Twin-Induced+Growth+of+Palladium&#8211;Platinum+Alloy+Nanocrystals.">Twin-Induced Growth of Palladium&#8211;Platinum Alloy Nanocrystals.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (34), 6304-6308 (2009).</li><li>Lim, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Pd-Pt+Bimetallic+Nanodendrites+with+High+Activity+for+Oxygen+Reduction.">Pd-Pt Bimetallic Nanodendrites with High Activity for Oxygen Reduction.</a> Science. 324 (5932), 1302-1305 (2009).</li><li>Han, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+seed-mediated+approach+to+the+morphology-controlled+synthesis+of+bimetallic+copper-platinum+alloy+nanoparticles+with+enhanced+electrocatalytic+performance+for+the+methanol+oxidation+reaction.">A seed-mediated approach to the morphology-controlled synthesis of bimetallic copper-platinum alloy nanoparticles with enhanced electrocatalytic performance for the methanol oxidation reaction.</a> Journal of Power Sources. 286, 488-494 (2015).</li><li>Xu, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanotubular+Mesoporous+PdCu+Bimetallic+Electrocatalysts+toward+Oxygen+Reduction+Reaction.">Nanotubular Mesoporous PdCu Bimetallic Electrocatalysts toward Oxygen Reduction Reaction.</a> Chemistry of Materials. 21 (14), 3110-3116 (2009).</li><li>Xu, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solution-Based+Evolution+and+Enhanced+Methanol+Oxidation+Activity+of+Monodisperse+Platinum-Copper+Nanocubes.">Solution-Based Evolution and Enhanced Methanol Oxidation Activity of Monodisperse Platinum-Copper Nanocubes.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (23), 4217-4221 (2009).</li><li>Stamenkovic, V. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improved+Oxygen+Reduction+Activity+on+Pt3Ni(111)+via+Increased+Surface+Site+Availability.">Improved Oxygen Reduction Activity on Pt3Ni(111) via Increased Surface Site Availability.</a> Science. 315 (5811), 493-497 (2007).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au,+Pd,+and+Pt+aerogels.">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au,+Pd,+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction.">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> Journal of Visualized Experiments. (136), e57875 (2018).</li><li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels.">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. , 1-6 (2018).</li><li>Burpo, F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+Method+for+Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels.">Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Journal of Visualized Experiments. (147), e59176 (2019).</li><li>Mitropoulos, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+Composite+Porous+Silk+Fibroin+Aerogel+Fibers.">Metal Composite Porous Silk Fibroin Aerogel Fibers.</a> Materials. 12 (6), 894 (2019).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Synthesis+of+2D+Metallic+MoN+and+Other+Nitrides.">Salt-Templated Synthesis of 2D Metallic MoN and Other Nitrides.</a> ACS Nano. 11 (2), 2180-2186 (2017).</li><li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Scalable+salt-templated+synthesis+of+two-dimensional+transition+metal+oxides.">Scalable salt-templated synthesis of two-dimensional transition metal oxides.</a> Nature Communications. 7, 11296 (2016).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Hierarchically+Porous+Platinum+Macrotube+Synthesis.">Salt-Templated Hierarchically Porous Platinum Macrotube Synthesis.</a> Chemistry Select. 3 (16), 4542-4546 (2018).</li><li>Burpo, F., Nagelli, E., Morris, L., Woronowicz, K., Mitropoulos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Mediated+Au-Cu+Nanofoam+and+Au-Cu-Pd+Porous+Macrobeam+Synthesis.">Salt-Mediated Au-Cu Nanofoam and Au-Cu-Pd Porous Macrobeam Synthesis.</a> Molecules. 23 (7), 1701 (2018).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-templated+platinum-palladium+porous+macrobeam+synthesis.">Salt-templated platinum-palladium porous macrobeam synthesis.</a> MRS Communications. 9 (1), 280-287 (2019).</li><li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Salt-Templated+Platinum-Copper+Porous+Macrobeams+for+Ethanol+Oxidation.">Salt-Templated Platinum-Copper Porous Macrobeams for Ethanol Oxidation.</a> Catalysts. 9 (8), 662 (2019).</li><li>Magnus, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ueber+einige+Verbindungen+des+Platinchlor&#252;rs.">Ueber einige Verbindungen des Platinchlor&#252;rs.</a> Annalen der Physik. 90 (10), 239-242 (1828).</li><li>Vauquelin, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Memoire+sur+le+Palladium+et+le+Rhodium.">Memoire sur le Palladium et le Rhodium.</a> Annales de Chimie. 88, 167-198 (1813).</li><li>Bremi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=From+Vauquelin's+and+Magnus'+Salts+to+Gels,+Uniaxially+Oriented+Films,+and+Fibers:+Synthesis,+Characterization,+and+Properties+of+Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II)+Tetrachlorometalates(II).">From Vauquelin's and Magnus' Salts to Gels, Uniaxially Oriented Films, and Fibers: Synthesis, Characterization, and Properties of Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II) Tetrachlorometalates(II).</a> Chemistry of Materials. 11 (4), 977-994 (1999).</li><li>Bremi, J., Caseri, W., Smith, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+compound+derived+from+Magnus'+green+salt:+solid+state+structure+and+evidence+for+platinum+chains+in+solution.">A new compound derived from Magnus' green salt: solid state structure and evidence for platinum chains in solution.</a> Journal of Materials Chemistry. 11 (10), 2593-2596 (2001).</li><li>Caseri, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Derivatives+of+Magnus'+Green+Salt.">Derivatives of Magnus' Green Salt.</a> Platinum Metals Review. 48 (3), 91 (2004).</li></ol>

Bu sentez yöntemi, yüksek yüzeyli alan platin bazlı makrotüpler ve ölçülebilir nanoyapı ve temel kompozisyonile, gerekli bağlayıcı malzeme içermeyen bağımsız filmlere sıkıştırılabilen makroışınları elde etmek için basit, nispeten hızlı bir yaklaşım göstermektedir. Magnus'un tuz türevlerinin yüksek boy oranı iğne şeklindeki şablonlar olarak kullanılması, ortaya çıkan metal bileşimini tuz şablonu stokiyometrisi yoluyla kontrol etmek ve azalan ajan seçimiyle birleştirildiğinde m...

Çok sayıda sentez yöntemleri yüksek yüzey alanı elde etmek için geliştirilmiştir, yakıt hücreleri de dahil olmak üzere kataliz uygulamaları için öncelikle gözenekli platin bazlı malzemeler1. Bu tür malzemeler elde etmek için bir strateji küreler, küpler,teller ve tüpler2,3,4,5şeklinde monodisperse nano tanecikleri sentezlemektir. Fonksiyonel bir cihaz için gözenekli bir yapıya ayrık nano tanecikleri entegre etmek için, polimerik bağlayıcılar ve karbon katkı maddeleri genellikle6,7gereklidir. Bu strateji ekstra işleme adımları, zaman gerektirir ve kitleye özgü performansın azalmasına yol açabilir, ayrıca genişletilmiş cihaz kullanımı sırasında nano taneciklerin aglomerasyonu8. Başka bir strateji sonraki süperkritik kurutma9ile bir metal jel içine sentezlenmiş nano tanecikleri birleşerek sürücü 9,10,11. Asil metaller için sol-jel sentezi yaklaşımındaki gelişmeler haftalardan saatler veya dakikalar kadar hızlı jelleşme süresini kısaltmış olsa da, ortaya çıkan monolitler mekanik olarak kırılgan olma eğilimindedirler ve cihazlarda pratik kullanımlarını engellerler12.
Platin alaşımlı ve çok metalik 3 boyutlu gözenekli nanoyapılar katalitik özgüllük için akort yeteneği sunuyoruz, hem de platin yüksek maliyet ve göreceli kıtlığı adresi13,14. Platin-paladyum15,16 ve platin-bakır17,18,19 ayrık nanoyapılar, yanı sıra diğer alaşım kombinasyonları20çok sayıda rapor edilmiş olsa da, 3 boyutlu platin alaşım ve çok metalik yapılar için bir çözüm tabanlı teknik elde etmek için birkaç sentez stratejileri olmuştur.
Son zamanlarda hızlı bir şekilde altın, paladyum ve platin metal jeller21,22verim için yüksek konsantrasyontuz çözeltileri ve azaltıcı ajanlar kullanımını gösterdi. Yüksek konsantrasyontuz çözeltileri ve azaltıcı ajanlar da jelatin, selüloz ve ipek23, 24,25,26kullanarak biyopolimer asil metal kompozitsentez kullanılmıştır. Çözünmez tuzlar azaltmak için mevcut iyonların en yüksek konsantrasyonları temsil ve 2 boyutlu metal oksitlerin sentezini göstermek için Xiao ve meslektaşları tarafından kullanılmıştır27,28. Gözenekli asil metal aerogels ve kompozitler yüksek konsantrasyonlu tuz çözeltileri gösteri genişletilmesi ve çözünmez tuzların mevcut iyonların yüksek yoğunluklu yararlanarak, biz şekil şablonları olarak gözenekli asil metal makrotüpler ve makroışınları sentezlemek için Magnus 'tuzları ve türevleri kullanılır29,30,31,32.
Magnus'un tuzları ters yüklü kare düzlemsel platin iyonlarının eklenmesiyle biraraya getirilir [PtCl4]2- ve [Pt(NH3)4]2+ 33. Benzer şekilde, Vauquelin tuzları ters yüklü paladyum iyonları kombinasyonu oluşur, [PdCl4]2- ve [Pd(NH3)4]2 + 34. 100 mM'lik öncül tuz konsantrasyonları ile ortaya çıkan tuz kristalleri 10 ila 100 mikrometre uzunluğunda iğneler oluşturur ve yaklaşık 100 nm ila 3 m arasında kare genişlikleri oluşturur. Tuz şablonları şarj nötr olmakla birlikte, Magnus'un tuz türevleri iyon türleri arasında değişen [Cu(NH3)4]2+içerecek şekilde, elde edilen azaltılmış metal oranları üzerinde kontrol sağlar. İyonların kombinasyonu ve kimyasal azaltıcı madde seçimi, makrotüpler veya makroışınların kare kesitle ve erimiş nano partiküllerden veya nanofibrüllerden oluşan gözenekli bir nanoyapıya neden olur. Makrotüpler ve makroışınlar da serbest duran filmlere bastırıldı ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve döngüsel voltammetri ile elektrokimyasal aktif yüzey alanı belirlendi. Tuz şablonu yaklaşımı platin makrotüpler sentezlemek için kullanılmıştır29, platin-paladyum makrokirişler31, ve bir çaba malzeme maliyetlerini düşürmek ve bakır birleştirerek katalitik aktivite ayarlamak, bakır-platin makrotüpler32. Tuz-templating yöntemi de Au-Pd ve Au-Pd-Cu ikili ve üçüncül metal makrotüpler ve nanoköpükler için gösterilmiştir30.
Burada, çözünmez Magnus 'tuz iğnesi şablonları29,31,32platin, platin-paladyum ve bakır-platin bi-metalik gözenekli makrotüpler ve makroışınları sentezlemek için bir yöntem sıyoruz. Tuz iğnesi şablonlarında iyon stokiyometrisinin kontrolü kimyasal redüksiyon dan sonra ortaya çıkan metal oranları üzerinde kontrol sağlar ve x-ışını diffraktometrisi ve x-ışını fotoelektron spektroskopisi ile doğrulanabilir. Elde edilen makrotüpler ve makroışınları monte edilebilir ve el basıncı ile serbest duran bir film haline oluşturulabilir. Ortaya çıkan filmler, H2SO4 ve KCl elektrolitinde elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve döngüsel voltammetri ile belirlenen yüksek elektrokimyasal aktif yüzey alanları (ECSA) sergiler. Bu yöntem, platin bazlı metal bileşimi, gözeneklilik ve nanoyapıyı daha geniş bir tuz şablonaralığına genelleştirilebilir hızlı ve ölçeklenebilir bir şekilde kontrol etmek için bir sentez yolu sağlar.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Tubes</td>
			<td>Corning Costar Corp.</td>
			<td>430290</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cu(NH3)4SO4&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10380-29-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>dimethylamine borane (DMAB)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>74-94-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>K2PtCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>10025-99-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Miccrostop Lacquer</td>
			<td>Tober Chemical Division</td>
			<td>NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Na2PdCl4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13820-40-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaBH4</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>16940-66-2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polarized Optical Microscope</td>
			<td>AmScope</td>
			<td>PZ300JC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat</td>
			<td>Biologic-USA</td>
			<td>VMP-3</td>
			<td>Electrochemical analysis-EIS, CV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-4130</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt(NH3)4Cl2&#159;&#8226;H2O</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>13933-31-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope</td>
			<td>FEI</td>
			<td>Helios 600</td>
			<td>EDS performed with this SEM</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Shelf Rocker</td>
			<td>Thermo Scientific</td>
			<td>Vari-Mix&#8482; Platform Rocker</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Snap Cap Microcentrifuge Tubes, 1.7 mL</td>
			<td>Cole Parmer</td>
			<td>UX-06333-60</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray diffractometer</td>
			<td>PanAlytical</td>
			<td>Empyrean</td>
			<td>X-ray diffractometry</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>X-ray photoelectron spectrometer</td>
			<td>ULVAC PHI - Physical Electronics</td>
			<td>VersaProbe III</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a salt-templated synthesis method for porous platinum-based macrobeams and macrotubes

Yüksek yüzey alanı gözenekli asil metal nanomalzemelerin sentezi genellikle önceden oluşmuş nano taneciklerin zaman alıcı birleşerek birleşerek durulama ve süperkritik kurutma adımlarının ardından genellikle mekanik olarak kırılgan malzemelerle sonuçlanır. Burada, çözünmez tuz iğnesi şablonlarından kare kesitli nanoyapılı gözenekli platin bazlı makrotüpler ve makroışınları sentezleme yöntemi sunulmuştur. Zıt yüklü platin, paladyum ve bakır kare düzlemsel iyonların birleşimi çözünmez tuz iğnelerinin hızlı oluşumuna neden olabilir. Tuz şablonunda bulunan metal iyonlarının stokiyometrik oranına ve kimyasal azaltıcı madde seçimine bağlı olarak, makrotüpler veya makroışınlar erimiş nano partiküller veya nanofibrillerden oluşan gözenekli bir nanoyapıile oluşur. X-ışını diffraktometrisi ve x-ışını fotoelektron spektroskopisi ile belirlenen makrotüplerin ve makroışınların elementbileşimi tuz şablonunda bulunan metal iyonlarının stokiyometrik oranı ile kontrol edilir. Makrotüpler ve makroışınlar serbest duran filmlere basılabilir ve elektrokimyasal olarak aktif yüzey alanı elektrokimyasal empedans spektroskopisi ve döngüsel voltammetri ile belirlenir. Bu sentez yöntemi, yüksek yüzeyli alan platin bazlı makrotüpler ve ölçülebilir nanoyapı ve temel kompozisyonile, gerekli bağlayıcı malzeme içermeyen bağımsız filmlere sıkıştırılabilen makroışınları elde etmek için basit, nispeten hızlı bir yaklaşım göstermektedir.

Ters yüklü kare düzlemsel asil metal iyonlarının eklenmesi, yüksek en boy oranı tuz kristallerinin neredeyse anlık oluşumuna neden olur. Kare düzlemsel iyonların doğrusal istifleme şekil 1,polarize optik mikroskopi görüntüleri 10's -100's mikrometre uzunluğunda tuz iğneleri ortaya ile şematik olarak gösterilir. Tüm platin, paladyum ve bakır tuzu çözeltileri için 100 mM konsantrasyon kullanıldı. Tuz iğnesi şablonları toplam katyon ve anyon ücretlerieşit olduğu...

Watch this Scientific Journal Video about A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes at JoVE.com

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

Çözünmez tuz iğnesi şablonlarının kimyasal olarak azaltılması yoluyla kare kesitli gözenekli platin bazlı makrotüpler ve makroışınları elde etmek için bir sentez yöntemi sunulmaktadır.

Gözenekli Platin Bazlı Makrobeamler ve Makrotüpler için Tuz Şablonlu Sentez Yöntemi

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Bu protokol, yüksek yüzey alanı sentezlemek için basit, nispeten hızlı bir yöntem, platin alaşımları makroışınları ve makrotüpler bir kare kesit ile yüksek en boy oranı platin sunuyor. Tuzlar ve kaplama yöntemi şablon metal iyon oranı ve ortaya çıkan kütle bileşimi kontrolü sağlar, ve makrobeam ve makrotüp nano yapıların. Makrobeam ve makrotüp preslenmiş filmler kataliz ve algılama uygulamaları için entegre üç boyutlu elektrotlar ihtiyacını giderebilir.Magna tuz türevlerinin kimyasal olarak makrokiriş ve makrotüpler oluşturacak şekilde küçültülme yeteneği, tuz cazip sentez yönteminin daha geniş bir metal tuz aralığına uygulanabileceğini düşündürmektedir. Magnus tuzlarını bir ila bir platin iki pozitif ile iki negatif oran ile hazırlamak için, bir mikrofuge tüpüne 0,5 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat ekleyin ve kuvvetle pipeette 0.5 mililitre 100 miliamin(II)suya klorür hidrat. Ortaya çıkan bir mililitre hacim tuz iğnesi şablon çözümleri yeşil renk gibi opak sergileyecek.Bire bir sıfır platin-paladyum tuz iğnesi şablonu hazırlamak için, bir mikrosantrifüj tüpüne suya 0,5 mililitre tetraaminplatinum(II)klorür hidrat ve tüpe 100 milimolar sodyum tetrakloropalladate 0,5 mililitre kuvvetle pipet ekleyin. Bire bir platin-paladyum tuz iğne sabunu hazırlamak için, mikrofuge tüpüne 0,25 mililitre 100 milimolar sodyum tetrakloropalladate ve 0,25 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat ekleyin. Tüpü üç ila beş saniye boyunca girdaplayın, 100 milimolar tetraaminPlatinum(II)klorür tüpe sulu suyun 0,5 mililitresini zorla pipetlemeden önce.Üç-bir-iki platin-paladyum tuz iğne speküle hazırlamak için, pipet 0.167 mililitre 100 milimolar sodyum tetrakloropalladate ve 0.333 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat bir mikrofuge tüp. Girdap tan sonra, 100 milimolar tetraaminPlatinum(II)tüpe klorür sulu su 0,5 mililitre zorla pipet. Daha yüksek platin oranına sahip tuz şablonları daha yeşil bir renk verirken, artan paladyum içeriğine sahip şablonlar çözüm içinde daha fazla turuncu, pembe ve kahverengi renklerle sonuçlanır.Bire bir tuz oranı bakır-platin tuz iğne sabunu şablonu hazırlamak için, bir mikrofuge tüpüne 0,5 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat ekleyin ve kuvvetle mikrofuge tüpüne suda 100 milimolar tetraamin Bakır(II)sülfat 0,5 mililitre ekleyin. Üç ila bir-iki tuz oranı bakır-platin tuz iğne şablonu hazırlamak için, tüpe suya 100 milimolar tetraaminPlatinum(II)klorür sulu su ve 0,333 mililitre 100 milimuzlar tetraaminBakır(II)sülfat 0.167 mililitre ekleyin. Girdap sonra, zorla tüp e00 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat ekleyin.İkiye birtuz oranı bakır-platin tuz iğnesi şablonu hazırlamak için, 0.25 mililitre 100 milimolar tetraaminPlatinum(II)klorür sulu su ve 0.25 mililitre 100 milimolar tetraaminBakır(II)sülfat suda bir mikrofuge tüpü için 5-5 saniye için girdap ekleyin. Daha sonra, zorla pipet 0.5 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatinat tüp. Bir-bir-sıfır tuz oranı bakır-platin tuz iğne salay şablonu hazırlamak için, pipet 0.5 mililitre 100 miliymolar tetraaminPlatinum(II)klorür sulu su bir mikrofuge tüp, ve kuvvetle pipet 0.5 mililitre 100 milimolar potasyum tetrakloroplatintüp tüp içine, bir mililitre tuz iğnesi şablonu çözüm elde etmek için.Bakır ve platin iyonlarının birleşimi, platin ve paladyum çözeltileri kadar opak olmayan mor bir bulutlu çözeltinin oluşmasına neden olacaktır. Platin-paladyum tuz-şablonları kimyasal bir azalma gerçekleştirmek için, her dört 50 mililitre konik tüpler in içine 0,1 molar sodyum borohydride çözeltisi 50 mililitre ekleyin ve her tüp için bir platin-paladyum tuz şablonu çözeltisi tüm bir mililitre hacmi ekleyin. Bakır-platin tuz-şablonları kimyasal bir azaltma gerçekleştirmek için, her dört 50 mililitre konik tüpler in içine 0,1 molar DMAB çözeltisi 50 mililitre ekleyin ve bir duman kaputu altında her tüp için bir bakır-platin tuz şablonu çözeltisi tüm bir mililitre hacmi ekleyin.24 saat sonra, yavaş yavaş bir atık konteyner içine her azaltılmış çözelti den supernatant kafeinsiz, dikkat, örnekleri dökmek ve yeni 50 mililitretüpler içine çökelti aktarmak için değil. Her tüpü 50 mililitre deiyonize suyla doldurun ve sıkıca kapatılmış tüpleri 24 saat boyunca hafif bir sallayarak kuluçkaya yatırın. Ertesi gün, tüpleri bir tüp rafA dik yerleştirin 15 dakika boyunca numunelerin yavaşça supernatant'ı dökmeden önce tortullarına izin verin.Her tüpü 50 mililitre iyonize suyla doldurun ve örnekleri 24 saat daha sallayın. Kuluçka sonunda, tüpleri mümkün olduğunca açık veya gri süpernatantların çoğunu dekanting önce 15 dakika boyunca bir rafa yerleştirin. Makrotüp ve makroışın filmleri hazırlamak için, çökeltici malzemeyi her tüpten tek tek cam slaytlara nazikçe aktarmak ve numuneleri yaklaşık 0,5 milimetrelik tek düze yığınlar halinde birleştirmek için bir pipet veya spatula kullanın.Ardından slaytları 24 saat boyunca hava akımlarından rahatsız olmayacak bir konuma yerleştirin. Numuneler kuruduğunda, kurutulmuş azaltılmış her numunenin üzerine ikinci bir cam kaydırak yerleştirin ve alt slaytta ince bir makrotüpler veya makroKiriş ler oluşturmak için üst slayta yaklaşık 200 kilopascal kuvvet uygulayın. Örneklerin elektron mikroskobu için, ince filmi taramalı elektron mikroskobu örnek saplaması için karbon bandı kullanın ve ilk hızlanma gerilimini 15 kilovolta, Kiriş akımını ise 2,7 ila 5,4 pikoama ayarlayın.Daha sonra geniş bir örnek alana yakınlaştırın ve numunenin element bileşimini ölçmek için bir enerji dağılımlı X-Ray spektrumu toplayın. X-Ray diffract-dimetric analizi için, ince film örnek slayttarama aşamasına yerleştirin ve teta kırınım açıları için X-Ray diffractometry taramaları gerçekleştirmek, 5 ila 90 derece 45 kilovolt ve Bakır K-alfa radyasyon ile 40 miliamper, iki teta adım boyutu 0.0130 derece ve adım başına 20 saniye. Elektrokimyasal ölçümleri miligram aktif maddelerle normalleştirmek için, numuneleri tek tek elektrokimyasal şişelere aktarın ve oda sıcaklığında 24 saatlik kuluçka için her numuneye 0,5 molar sülfürik asit ekleyin.Ertesi gün her elektrokimyasal şişenin altındaki filmin üst yüzeyi ile temas bireysel üç elektrot hücrelerinden bir milimetre maruz ucu ile lake kaplı tel yerleştirin. Ve elektrokimyasal empedans spektroskopisi bir megahertz'den bir milihertz'e ve sıfır voltta 10 milivolt sinüs dalgası yla gerçekleştirin. Daha sonra saniyede 10, 25, 50, 75 ve 100 milivolt tazyik hızları ile negatif 0,2 ila 1,2 volt luk bir voltaj aralığı kullanarak döngüsel voltammetri gerçekleştirin.Ters yüklü kare düzlemsel asil metal iyonlarının eklenmesi, yüksek en boy oranı tuz kristallerinin neredeyse anlık oluşumuna neden olur. Magnus tuzlarının platin negatif iyonlara pozitif bire bir oranı ile oluşan kimyasal azalma ve genellikle içi boş bir iç boşluğu ve gözenekli yanaklar ile makrotüpler ile sodyum borohidrit sonuçları azaltılmış. Makrotüpler genellikle düz yanaklar ve kare kesitile tuz iğnesi şablonlarının geometrisine uygundur, DMAB azaltılmış bakır-platin makrotüpler, yaklaşık üç mikrometre kenarları ile en belirgin ve en büyük kare kesitler mevcut.DMAB azaltılmış bakır-platin makrotüp yanaklar da önemli bir gözeneklilik olmadan son derece dokulu bir yüzey göstermektedir. Platin ve platin-paladyum makrotüp ve makroışın kimyasal bileşimi başlangıçta X-Ray kırınımı ile karakterize edilebilir. DMAB azaltılmış makrotüplerx-Ray kırınım analizi ya platin veya bakır doğru kayması süper empoze zirveleri ortaya, göreceli tuz şablonu stokiyometri bağlı olarak, bir alaşım bileşimi düşündüren.Sodyum borohidrit azaltılmış bakır-platin makroışınları, belirgin bakır ve platin X-Ray kırınım zirveleri bir bimetalik kompozisyon düşündüren sergiler. Platin makrotüpler için X-Ray fotoğraf elektron spektrumları bir oksit türünün çok az kanıt gösterir, katalitik aktif bir yüzey düşündüren. Platin-paladyum makroışınları için X-Ray fotoğraf elektron spektrumları da metal oksit içeriği hiçbir belirti mevcut.Preslenmiş filmler cımbızla manipüle edilebilir. Kırılmayı önlemek için filmleri elektrokimyasal şişelere aktarırken dikkatli olunmalıdır. Makroışınları ve makrotüpleri integral filmlere bastırma yeteneği göz önüne alındığında, elastik ve esnek modüler ilerler.Tuz şablonları, gözenekleri sentezi için, yüksek yüzey alanı malzemeleri araştırmacılar metal tuzları ve ortaya çıkan metal, alaşım ve çok metalik malzemelerin daha geniş bir yelpazede keşfetmek için izin vermelidir.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Seeded Synthesis of CdSe/CdS Rod and Tetrapod Nanocrystals

We demonstrate a method for the synthesis of multicomponent nanostructures consisting of CdS and CdSe with rod and tetrapod morphologies. A seeded ...

Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

Sentez ve Kromatografi için optimal sabit faz kantitatif seçimi dahil edilmesi Iodoaziridines saflaştırılması

The highly diastereoselective preparation of cis-N-Ts-iodoaziridines through reaction of diiodomethyllithium with N-Ts aldimines is described. ...

Supercritical Nitrogen Processing for the Purification of Reactive Porous Materials

Reaktif Gözenekli Malzemelerin Saflaştırılması Süperkritik Azot İşleme

Supercritical fluid extraction and drying methods are well established in numerous applications for the synthesis and processing of porous materials. ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Ortam Koşullarında Altın Nanopartiküller Kararlı Oligomerik Kümeleri Boyut Kontrollü Sentezi için Basit Bir Yöntem

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

Sentezi ve diskotik Zirkonyum Fosfatların Eksfoliasyon Kolloidal Sıvı Kristaller Edinme

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

Synthesis of Core-shell Lanthanide-doped Upconversion Nanocrystals for Cellular Applications

Çekirdek kabuğu Lanthanide katkılı Upconversion Nanocrystals hücresel uygulamalar için sentezi

Lanthanide-doped upconversion nanocrystals (UCNs) have attracted much attention in recent years based on their promising and controllable optical ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

Nb2O5 sentezi için kimyasal yağış yöntemi toplu nikel katalizör yüksek belirli yüzey alanı ile modifiye

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Deposition of Porous Sorbents on Fabric Supports

Kumaş destekler gözenekli Sorbentler birikimi

A microwave deposition technique for silanes, previously described for production of oleophobic fabrics, is adapted to provide a fabric support material ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Kimyasal sentez gözenekli baryum Titanate ince Film ve Ferroelectric faz porozite indüklenen gerilim tarafından termal stabilizasyon

Barium titanate (BaTiO3, hereafter BT) is an established ferroelectric material first discovered in the 1940s and still widely used because of its ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Otomatik Güncelleştirmeler, Pd ve Pt Aerogels üzerinden doğrudan çözüm tabanlı azaltma için hızlı sentez yöntemi

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...