Name: applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy
Uploaded: 2020-07-28T14:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy at JoVE.com

Dette arbejde blev udført af alle medforfattere, medarbejdere i Alliance for Sustainable Energy, LLC, leder og operatør af National Renewable Energy Laboratory for det amerikanske energiministerium (DOE) under kontrakt nr. DE-AC36-08GO28308. Finansiering fra den amerikanske DOE, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Division of Chemical Sciences, Geosciences, og Biosciences, Solar Fotokemi Program.

1. Præparat af NiTi/TiO2 elektroder
<ol><li>Kemisk og mekanisk polering af NiTi-substrater<ol>
<li>Skær den superelastiske NiTi-folie (0,05 mm tykkelse) i 1 cm x 5 cm strimler.</li>
		<li>Polsk prøve med 320-, 600- og 1200-grus sandpapir, og skyl derefter med ultrarent vand (18,2 MΩ).</li>
		<li>Polsk prøve med 1 μm diamant, 0,25 μm diamant og 0,05 μm aluminiumoxid polish.</li>
		<li>Efter polering, sonikere i 5 min i sekventielle bade af ultrarent vand (18,2 MΩ), isopropanol, ethanol, ultrapure van...

<ol>
	<li>Li, J., Shan, Z., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+engineering+for+unprecedented+materials+properties.">Elastic strain engineering for unprecedented materials properties.</a> MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).</li><li>Luo, M., Guo, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-controlled+electrocatalysis+on+multimetallic+nanomaterials.">Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials.</a> Nature Reviews Materials. 2, 17059 (2017).</li><li>Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+Surface+Properties+of+Low+Dimensional+Materials+via+Strain+Engineering.">Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering.</a> Small. 2016, 4028-4047 (2016).</li><li>Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+CO2+Reduction+over+Compressively+Strained+CuAg+Surface+Alloys+with+Enhanced+Multi-Carbon+Oxygenate+Selectivity.">Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).</li><li>Lu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+tuning+of+layered+lithium+transition+metal+oxides+for+improvement+of+oxygen+evolution+reaction.">Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction.</a> Nature Communications. 5, 4345 (2014).</li><li>Sethuraman, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Elastic+Strain+on+Electrocatalysis+of+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt.">Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).</li><li>Gu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+graded+catalytic-protective+layer+for+an+efficient+and+stable+water-splitting+photocathode.">A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode.</a> Nature Energy. 2, 16192 (2017).</li><li>Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+increase+in+CO2+electroreduction+activity+at+grain-boundary+surface+terminations.">Selective increase in CO2 electroreduction activity at grain-boundary surface terminations.</a> Science. 358, 1187-1192 (2017).</li><li>Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+and+Ligand+Effects+on+CO2+Reduction+Reactions+over+Cu-Metal+Heterostructure+Catalysts.">Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Effect+in+Bimetallic+Electrocatalysts+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).</li><li>Deng, Q., Smetanin, M., Weissm&#252;ller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+modulation+of+reaction+rates+in+electrocatalysis.">Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis.</a> Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).</li><li>Yang, Y., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+Strain+Effects+on+the+Catalytic+Response+of+Pt+and+Pd+Thin+Films+Deposited+on+Pd-Zr+Metallic+Glass.">Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass.</a> Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).</li><li>Yan, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Influence+of+Elastic+Strain+on+Catalytic+Activity+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).</li><li>Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Hydrogen+Evolution+by+Mechanically+Strained+MoS2+Nanosheets.">Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets.</a> Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).</li><li>Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+effects+on+catalysis+of+a+PdCuSi+metallic+glass+thin+film.">Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).</li><li>Svedruzic, D., Gregg, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechano-Electrochemistry+and+Fuel-Forming+Mechano-Electrocatalysis+on+Spring+Electrodes.">Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Tuning+of+a+Thin+Film+Electrocatalyst+by+Tensile+Strain.">Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain.</a> Scientific Reports. 9, 15906 (2019).</li><li>Wang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+oxygen+evolution+reaction+on+a+nickel-iron+alloy+via+active+straining.">Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining.</a> Nanoscale. 11, 426-430 (2019).</li><li>Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanoelectrochemical+Catalysis+of+the+Effect+of+Elastic+Strain+on+a+Platinum+Nanofilm+for+the+ORR+Exerted+by+a+Shape+Memory+Alloy+Substrate.">Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate.</a> Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+and+continuous+strain+control+of+catalysts+with+tunable+battery+electrode+materials.">Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials.</a> Science. 354, 1031-1036 (2016).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor-to-Metal+Transition+in+Rutile+TiO2+Induced+by+Tensile+Strain.">Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain.</a> Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).</li><li>Muralidharan, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tunable+Mechanochemistry+of+Lithium+Battery+Electrodes.">Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes.</a> ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).</li><li>Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Engineering+to+Modify+the+Electrochemistry+of+Energy+Storage+Electrodes.">Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes.</a> Scientific Reports. 6, 27542 (2016).</li><li>Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Low-Temperature+Phase+Changes+on+the+Mechanical+Properties+of+Alloys+near+Composition+TiNi.">Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).</li><li>Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+and+a+Unique+"Martensitic"+Transition+of+TiNi.">Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).</li><li>Mavrikakis, M., Hammer, B., N&#248;rskov, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Strain+on+the+Reactivity+of+Metal+Surfaces.">Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces.</a> Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).</li><li>Hwang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+perovskite+oxides+by+strain:+Electronic+structure,+properties,+and+functions+in+(electro)catalysis+and+ferroelectricity.">Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity.</a> Materials Today. 31, 100-118 (2019).</li><li>Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competing+strain+effects+in+reactivity+of+LaCoO3+with+oxygen.">Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen.</a> Physical Review B. 82, 115435 (2010).</li><li>Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Surface+Reactions+with+Nanopatterned+Surface+Elastic+Strain.">Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain.</a> ACS Nano. 9, 82-87 (2015).</li><li>Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+Perovskite+Electrocatalysis+through+Strain+Tuning+of+the+Oxygen+Deficiency.">Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).</li><li>Ling, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activating+cobalt(II)+oxide+nanorods+for+efficient+electrocatalysis+by+strain+engineering.">Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering.</a> Nature Communications. 8, 1509 (2017).</li><li>Tavares, C. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+analysis+of+photocatalytic+TiO2+thin+films+on+polymer+substrates.">Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates.</a> Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).</li><li>Frank, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+titanium+dioxide+(anatase,+rutile)+with+identified+oxygen+isotopes+(16,+17,+18).">Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18).</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).</li><li>Metiko&#353;-Hukovi&#263;, M., Kati&#263;, J., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+passivity+of+NiTi+in+an+acidic+solution+and+the+spectroscopic+characterization+of+passive+films.">Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).</li><li>Reske, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Catalytic+Selectivities+during+CO2+Electroreduction+on+Thin+Cu+Metal+Overlayers.">Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).</li></ol>

Nitinol er et egnet elastisk substrat til anvendelse af mekanisk belastning på tynde film. Det er kommercielt tilgængelige, meget ledende og kan let fungeres. Forberedelse af rutile TiO2 tynde film ved termisk behandling af nitinol, resulterer i meget n-type doteret TiO2. Det er vigtigt at understrege, at NiTi/TiO2 er et unikt system, hvor TiO2-film er udarbejdet ved termisk behandling af NiTi i stedet for en depositionsmetode. Vores tidligere publikationer har vist, at belas...

Evnen til at ændre overflade reaktivitet af katalytiske materialer ved at indføre stamme er blevet bredt anerkendt1,2,3. Virkninger af stamme i krystallinske materialer kan indføres enten ved at justere materialearkitektur (statisk stamme) eller ved at anvende en variabel ekstern kraft (dynamisk stamme). I krystallinske materialer, statisk stamme kan indføres ved doping4, de-leger5,6, glødende7, epitaxial vækst på en uoverensstemmende krystal gitter2 eller størrelse indespærring2,3. I polykrystallinske materialer kan stamme forekomme inden for korngrænser på grund afkrystaltwinnings 8. Bestemmelse af den optimale grad af statisk stamme med materialearkitekturer kræver, at der designes en ny prøve for hvert diskret belastningsniveau, hvilket kan være tidskrævende og dyrt. Desuden indfører statisk belastning ofte kemiske eller ligand effekter9,10, hvilket gør det vanskeligt at isolere belastningen bidrag. Anvendelse af en dynamisk belastning, der er præcist styret af en ekstern kraft, muliggør systematisk tilpasning af et materiales struktur/funktionsforhold for at udforske et dynamisk område over belastningsområdet uden at indføre andre effekter.
For at undersøge virkningerne af dynamisk belastning på elektrokalyse aflejres metaller eller metaloxider på elastisk form eller volumen, der ikke kan substrater, såsom organiskepolymerer 11,12,13,14,15 eller legeringer16,17. Anvendelse af mekanisk, termisk eller elektrisk belastning resulterer i bøjning, kompression, forlængelse eller udvidelse af et elastisk underlag, hvilket yderligere fremkalder en stressbelastning på det deponerede katalytiske materiale. Hidtil har katalysator teknik gennem dynamisk stamme blevet udnyttet til at tune elektrokatalytiske aktiviteter af forskellige metalliske og halvledende materialer. Som eksempler kan nævnes i) hydrogene evolutionsreaktionen (HER) på MoS2, Au, Pt, Ni, Cu, WC11,,12,,13,14,ii) ilteudviklingsreaktionen (OER) på NiOx16, nikkel-jernlegeringer18 og iii) iltreduktionsreaktionen (ORR) på Pt, Pd12,15,19,20. I de fleste af disse rapporter blev organiske polymerer, såsom polymethylmethacrylat (PMMA), anvendt som elastiske substrater. Vi har tidligere vist anvendelsen af elastiske metalliske substrater, såsomrustfrit stål 16 og en superelastisk/ form-hukommelse NiTi legering (Nitinol17,,21) for stamme undersøgelser. Nitinol er også blevet brugt som et elastisk substrat til aflejring af platinfilm til ORR19 og aflejring af batterikatodermaterialer til energilagring22,23. På grund af sin form hukommelse og pseudoelastiske egenskaber, NiTi legeringer kan deformeres ved at anvende moderatvarme 19 eller mekanisk belastning17, henholdsvis. I modsætning til organiske elastiske substrater kræver metalliske substrater typisk ikke aflejring af vedhæftningspromotorer, er meget ledende og kan nemt fungere. Nitinol bruges som et mere elastisk alternativ til rustfrit stål (SS). Mens SS kan være reversibilt anstrengt op til 0,2%, nitinol kan være reversibilt anstrengt op til 7%. Nitinol skylder sine unikke egenskaber til en martensitisk solid state krystal transformation, der giver mulighed for store elastiske deformationer24,25. Begge materialer fås kommercielt i forskellige geometrier (f.eks. folier, ledninger og fjedre). Når metalliske substrater er formet til elastiske fjedre, kan de anvendes til at undersøge virkningerne af dynamisk belastning på elektrokalyse uden behov for dyr instrumentering16; det er dog mere udfordrende at definere stressbelastningsresponsen end for andre geometrier.
I tidligere eksperimentelle undersøgelser med overgang metal katalysatorer, ændringer i aktiviteterne i katalytiske overflader under pres er blevet tilskrevet ændringer i de energiske af d orbitaler i daglig tale kendt som d-band teori26. I modsætning hertil er virkningerne af belastningen på metaloxider betydeligt mere komplekse, da det kan påvirke bandgap, bæremobilitet, udbredelse og fordeling af defekter og endda direkte/indirekteovergange 21,27,28,29,30,31. Heri leverer vi detaljerede protokoller til forberedelse og karakterisering af n-type doteret TiO2 tynde film, samt protokoller til at studere elektrokatalytiske aktiviteter af disse film under tunable, trækstamme. Det tilsvarende system kan anvendes til at studere elektrokatalytiske aktiviteter af forskellige materialer som en funktion af dynamisk belastning.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-Propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkaline Reference Electrode</td>
			<td>Basi</td>
			<td>EF-1369</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459836</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MT I I / F u l l am SEMTester Series</td>
			<td>MTI Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surface</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>45492</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PK-4 Electrode Polishing Kit</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat 600D</td>
			<td>CHI instruments</td>
			<td>600D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>267228-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>30743</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy

Direkte ændring af materialestruktur/funktion gennem belastning er et voksende forskningsområde, der har gjort det muligt at fremse nye egenskaber af materialer. Tuning materialestruktur kan opnås ved at kontrollere en ekstern kraft pålagt materialer og inducere stress-stamme reaktioner (dvs. anvende dynamisk belastning). Elektroaktive tynde film deponeres typisk på form eller volumen, hvor mekanisk belastning (dvs. kompression eller spænding) kan påvirke filmstrukturen og funktionen gennem påtvunget belastning. Her opsummerer vi metoder til at belaste n-type doteret titandioxid (TiO2)film udarbejdet ved en termisk behandling af en pseudo-elastisk nikkel-titanium legering (Nitinol). Hovedformålet med de beskrevne metoder er at undersøge, hvordan belastning påvirker elektrokatalytiske aktiviteter af metaloxid, specielt brint evolution og ilt evolution reaktioner. Det samme system kan tilpasses for at undersøge virkningen af belastningen mere bredt. Strain engineering kan anvendes til optimering af en materialefunktion, samt til design af justerbare, multifunktionelle (foto) elektrokalytiske materialer under ekstern stress kontrol.

Forbehandlede NiTi-folier oxideres ved 500 °C under aerobe forhold (figur 1). På grund af titaniums oxofile karakter resulterer kalcinering ved forhøjede temperaturer i et overfladelag af rutil TiO2. Tykkelsen af laget og graden af n-type doping påvirkes af glødning tid og temperatur, hvilket afspejles i farveændring fra grå (ubehandlet prøve) til ensartet blå / lilla efter 20 min opvarmning (Figur 2). Længere opvarmningstid resulterer i tyk...

Watch this Scientific Journal Video about Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy at JoVE.com

Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

Dynamisk, trækspænding påføres på tynde TiO2-film for at undersøge belastningens indvirkning på elektrokalyse, specielt protonreduktion og vandoxidation. TiO2 film er udarbejdet ved termisk behandling af pseudo-elastisk NiTi legering (Nitinol).

Anvendelse dynamisk belastning på tyndoxid film immobiliseret på en pseudoelastic Nikkel-Titanium legering

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

Evnen til at anvende levedygtige eksterne kræfter til materialer giver os mulighed for at ændre deres overfladeegenskaber efter beskænning, samt finde optimale katalytiske aktiviteter og demonstrere nye egenskaber. Denne teknik giver os mulighed for at anvende stammer og studere deres virkning på elektro-katalytiske aktiviteter uden at skulle forberede flere materialer til hver diskret grad af stamme. Disse metoder kan også bruges til at studere en række finfilm og deres elektrokemiske egenskaber såsom elektrokemisk aktivitet og korrosion.For en kemisk og mekanisk polering af nikkel-titanium substrater, først, skæres en 0,05 millimeter tykt stykke super-elastisk nikkel-titanium i en-efter-fem centimeter strimler, og sekventielt polere de resulterende prøver med 320, 600 og 1200-grus sandpapir. Skyl prøven med ultra rent vand mellem hver polering. Efter den sidste skylning poleres prøven med en mikrodiamant, 0,3 mikrodiamant og 0,05 mikron-aluminiumoxidpolish.Efter polering sonikeres prøverne med sekventielle fem minutters bade i ultrarent vand, isopropanol, ethanol og ultrarent vand, før prøverne tørres under nitrogen. For at forberede 50-nanometer tyk rutil-titandioxid film, efter tørring, placere poleret nikkel-titanium folier i en 500 grader celsius ovn under aerobe forhold i 30 minutter. Opvarmning vil få overfladefarven til at skifte fra grå til blå-lilla.For at anvende trækspændingsbelastning på de opvarmede filmprøver skal du forsigtigt klemme en folie i en mekanisk tester og efterlade en centimeter folie eksponeret i hver ende. Derefter stamme nikkel-titanium, titandioxid prøve med en hastighed på to millimeter i minuttet, holde stammen på nul til tre procent. Før du starter de elektrokemiske målinger, pre-stamme folien til fem Newton.At udføre elektro-kemiske eksperimenter under anvendt stamme, samle en skræddersyet elektro-kemisk celle løst omkring nikkel-titan, titandioxid folie. Forsigtigt positionering af cellen i midten for at sikre, at midten af folien er udsat. Stram cellen forsigtigt på prøven for at skabe en løsningstæt celle til elektrokemiske målinger og fyld cellen med en elektrolyt.Efter forsigtigt at rense opløsningen med nitrogen, øge stammen fra nul til 0,5 procent og foretage cyklisk fotometri eller lineære feje fotometri målinger. Til at udføre en brint evolution reaktion eksperiment ved hjælp af 0,5 molar svovlsyre som elektrolyt, sølv, sølvchlorid som referenceelektroden, og en ti centimeter længde, 0,5 millimeter diameter rullet platin wire som counter-elektrode. Scan potentialerne mellem den åbne kredsløbsspænding til 0,8 folder versus RHE, som er den reversible brintelektrode, startende med den højeste potentielle værdi og en scanningshastighed på fem til halvtreds milli-volt pr. sekund.At udføre en ilt evolution reaktion eksperiment ved hjælp af en molar natriumhydroxid som elektrolyt, kviksølv, mercuric ilt som referenceelektroden, og en oprullet platin wire som counter elektrode, scanne potentialet mellem det åbne kredsløb spænding til to volt versus RHE, begyndende med den laveste potentielle værdi og en scanning på fem til halvtreds milli-volt per sekund. Efter at målingerne er afsluttet, løsnes den elektrokemiske celle omkring nikkel-titan- titandioxidfolien, så prøven kan bevæge sig frit og forsigtigt stramme cellen tilbage på prøven for at justere samlingen omkring folien. Derefter genopfyldes og rense elektrolyt, før stammen øges fra 0,5 til en procent, og gentage de elektrokemiske eksperimenter.For at afgøre, om stigninger i brint evolution reaktion aktiviteter skyldes stigninger i den elektro-aktive overflade, køre cyklisk fotometri ved forskellige scanningshastigheder på et potentielt område, hvor faradaic strømme er ubetydelige, således at strømmene kun repræsenterer opladning-udledning af det elektriske dobbeltlag og plot scanningen satser versus strøm. For karakterisering af krakket film, holde en halvtreds nanometer titaniumoxid folie anstrengt på syv procent i tredive minutter eller længere, før analysere overfladen for revner ved at scanne elektro-kemisk mikroskopi. Derefter foretages alle ønskede målinger med en korrekt prøveholder til scanning af elektronmikroskopi eller elektrokemisk celle til elektrokemisk måling med uberørte og bevidst revnede titandioxidfilm ved forskellige trinvise, øgede og nedsat belastningsværdier.Til overfladekarakterisering af en prøve vaskes prøven efter elektrokemiske målinger prøven med vand for at fjerne eventuelle resterende løste og samle de skyllede folier i trækspanden. Fastgør de specialfremstillede prøveholdere omkring den anstrengte prøve. Prøvefladerne kan derefter vurderes ved at scanne elektronmikroskopi i henhold til standardprotokoller.Oxidering af nikkel-titanium folier ved 500 grader Celsius resulterer i kalcinering og et overfladelag af rutil titandioxid. Tykkelsen af laget og graden af N-type doping påvirkes af glødetiden og temperaturen, som det fremgår af en farveændring fra grå til ensartet blå-lilla efter tredive minutters opvarmning. Længere opvarmningstider, resultere i tykkere titandioxid film, og er ledsaget af et gradvist tab af den blå-lilla farve.Nitinol adfærd under termisk og mekanisk stress, afspejler en reversibel solid state fase transformation mellem to forskellige martensite krystal faser, hvilket gør det til en pseudo-elastisk snarere end et elastisk materiale. Cyklisk fotometri og lineære feje fotometri eksperimenter er vigtige for at forstå det elektro-kemiske system såsom faradaic versus ikke-faradaic intervaller. Yderligere elektro-kemisk karakterisering, kan omfatte elektro-kemisk impedans til at studere ændringer i elektrode overflade reactivities med stamme.At afgøre, om stigninger i brint evolution reaktion og ilt evolution reaktion aktiviteter er simpelthen på grund af stigninger i elektro-aktive overflade. Kapacitansmålinger kan udføres ved forskellige stammeværdier. For yderligere at afgøre, om ændringerne i elektroaktiviteter med belastning skyldes elastisk eller uelastisk deformation under anvendt træksstress, kan eksperimenter udføres med uberørte og bevidst revnet titandioxid film.Prøven skal monteres korrekt for at opnå og give flere resultater. Denne stencil båre kan indarbejdes i mange forskellige karakteriseringer og teknikker, herunder spektroskopi, trans-reabsorption, confocal Raman eller sonde mikroskopi.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Fremstilling af tredimensionelt Mikrostrukturerede Nanocomposites gennem Mikrofluid Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Reduktiv elektropolymerisation af en vinyl-indeholdende Poly-pyridyl kompleks på Glassy kulstof og fluor-doteret tinoxid elektroder

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically skabeloner til epitaksial vækst af komplekse Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamisk Elektrokemisk Måling af chloridioner

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

Køling Rate Afhængige ellipsometri Målinger Bestem dynamikken i Thin Glassy Films

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Udarbejdelse af Makroporøse Epitaksial Quartz Film på silicium af kemisk opløsning Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Fotokemiske oxidative Vækst af Iridium Oxide Nanopartikler på CdSe @ CdS nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

Kapillarelektroforese til Monitor peptid podning på Chitosan Film i Real Time

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...