Name: applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy
Uploaded: 2020-07-28T14:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy at JoVE.com

Dit werk werd uitgevoerd door alle co-auteurs, medewerkers van de Alliance for Sustainable Energy, LLC, de manager en exploitant van het National Renewable Energy Laboratory voor het Amerikaanse ministerie van Energie (DOE) onder contract nr. DE-AC36-08GO28308. Financiering verstrekt door de U.S. DOE, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Division of Chemical Sciences, Geosciences, and Biosciences, Solar Photochemistry Program.

1. Bereiding van NiTi/TiO2-elektroden
<ol><li>Chemisch en mechanisch polijsten van NiTi substraten<ol>
<li>Snijd de superelastische NiTi folie (0,05 mm dikte) in stroken van 1 cm x 5 cm.</li>
		<li>Pools monster met 320-, 600- en 1200-grit schuurpapier, en spoel vervolgens met ultrazuiver water (18.2 MΩ).</li>
		<li>Pools monster met 1 μm diamant, 0,25 μm diamant en 0,05 μm aluminiumoxide polish.</li>
		<li>Na polijsten, sonicate gedurende 5 min of meer in opeenvolgende baden van ultrazuiver water (18.2 ...

<ol>
	<li>Li, J., Shan, Z., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+engineering+for+unprecedented+materials+properties.">Elastic strain engineering for unprecedented materials properties.</a> MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).</li><li>Luo, M., Guo, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-controlled+electrocatalysis+on+multimetallic+nanomaterials.">Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials.</a> Nature Reviews Materials. 2, 17059 (2017).</li><li>Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+Surface+Properties+of+Low+Dimensional+Materials+via+Strain+Engineering.">Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering.</a> Small. 2016, 4028-4047 (2016).</li><li>Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+CO2+Reduction+over+Compressively+Strained+CuAg+Surface+Alloys+with+Enhanced+Multi-Carbon+Oxygenate+Selectivity.">Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).</li><li>Lu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+tuning+of+layered+lithium+transition+metal+oxides+for+improvement+of+oxygen+evolution+reaction.">Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction.</a> Nature Communications. 5, 4345 (2014).</li><li>Sethuraman, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Elastic+Strain+on+Electrocatalysis+of+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt.">Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).</li><li>Gu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+graded+catalytic-protective+layer+for+an+efficient+and+stable+water-splitting+photocathode.">A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode.</a> Nature Energy. 2, 16192 (2017).</li><li>Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+increase+in+CO2+electroreduction+activity+at+grain-boundary+surface+terminations.">Selective increase in CO2 electroreduction activity at grain-boundary surface terminations.</a> Science. 358, 1187-1192 (2017).</li><li>Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+and+Ligand+Effects+on+CO2+Reduction+Reactions+over+Cu-Metal+Heterostructure+Catalysts.">Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Effect+in+Bimetallic+Electrocatalysts+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).</li><li>Deng, Q., Smetanin, M., Weissm&#252;ller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+modulation+of+reaction+rates+in+electrocatalysis.">Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis.</a> Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).</li><li>Yang, Y., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+Strain+Effects+on+the+Catalytic+Response+of+Pt+and+Pd+Thin+Films+Deposited+on+Pd-Zr+Metallic+Glass.">Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass.</a> Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).</li><li>Yan, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Influence+of+Elastic+Strain+on+Catalytic+Activity+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).</li><li>Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Hydrogen+Evolution+by+Mechanically+Strained+MoS2+Nanosheets.">Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets.</a> Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).</li><li>Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+effects+on+catalysis+of+a+PdCuSi+metallic+glass+thin+film.">Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).</li><li>Svedruzic, D., Gregg, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechano-Electrochemistry+and+Fuel-Forming+Mechano-Electrocatalysis+on+Spring+Electrodes.">Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Tuning+of+a+Thin+Film+Electrocatalyst+by+Tensile+Strain.">Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain.</a> Scientific Reports. 9, 15906 (2019).</li><li>Wang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+oxygen+evolution+reaction+on+a+nickel-iron+alloy+via+active+straining.">Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining.</a> Nanoscale. 11, 426-430 (2019).</li><li>Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanoelectrochemical+Catalysis+of+the+Effect+of+Elastic+Strain+on+a+Platinum+Nanofilm+for+the+ORR+Exerted+by+a+Shape+Memory+Alloy+Substrate.">Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate.</a> Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+and+continuous+strain+control+of+catalysts+with+tunable+battery+electrode+materials.">Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials.</a> Science. 354, 1031-1036 (2016).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor-to-Metal+Transition+in+Rutile+TiO2+Induced+by+Tensile+Strain.">Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain.</a> Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).</li><li>Muralidharan, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tunable+Mechanochemistry+of+Lithium+Battery+Electrodes.">Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes.</a> ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).</li><li>Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Engineering+to+Modify+the+Electrochemistry+of+Energy+Storage+Electrodes.">Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes.</a> Scientific Reports. 6, 27542 (2016).</li><li>Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Low-Temperature+Phase+Changes+on+the+Mechanical+Properties+of+Alloys+near+Composition+TiNi.">Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).</li><li>Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+and+a+Unique+"Martensitic"+Transition+of+TiNi.">Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).</li><li>Mavrikakis, M., Hammer, B., N&#248;rskov, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Strain+on+the+Reactivity+of+Metal+Surfaces.">Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces.</a> Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).</li><li>Hwang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+perovskite+oxides+by+strain:+Electronic+structure,+properties,+and+functions+in+(electro)catalysis+and+ferroelectricity.">Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity.</a> Materials Today. 31, 100-118 (2019).</li><li>Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competing+strain+effects+in+reactivity+of+LaCoO3+with+oxygen.">Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen.</a> Physical Review B. 82, 115435 (2010).</li><li>Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Surface+Reactions+with+Nanopatterned+Surface+Elastic+Strain.">Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain.</a> ACS Nano. 9, 82-87 (2015).</li><li>Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+Perovskite+Electrocatalysis+through+Strain+Tuning+of+the+Oxygen+Deficiency.">Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).</li><li>Ling, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activating+cobalt(II)+oxide+nanorods+for+efficient+electrocatalysis+by+strain+engineering.">Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering.</a> Nature Communications. 8, 1509 (2017).</li><li>Tavares, C. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+analysis+of+photocatalytic+TiO2+thin+films+on+polymer+substrates.">Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates.</a> Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).</li><li>Frank, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+titanium+dioxide+(anatase,+rutile)+with+identified+oxygen+isotopes+(16,+17,+18).">Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18).</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).</li><li>Metiko&#353;-Hukovi&#263;, M., Kati&#263;, J., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+passivity+of+NiTi+in+an+acidic+solution+and+the+spectroscopic+characterization+of+passive+films.">Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).</li><li>Reske, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Catalytic+Selectivities+during+CO2+Electroreduction+on+Thin+Cu+Metal+Overlayers.">Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).</li></ol>

Nitinol is een geschikt elastisch substraat voor het toepassen van mechanische belasting op dunne films. Het is commercieel beschikbaar, zeer geleidend en kan gemakkelijk worden gefunctionaliseerd. Voorbereiding van rutile TiO2 dunne films door thermische behandeling van nitinol, resulteert in zeer n-type gedopte TiO2. Het is belangrijk om te benadrukken dat NiTi/TiO2 een uniek systeem is waarbij TiO2-films worden bereid door thermische behandeling van NiTi in plaats van een de...

Het vermogen om de oppervlaktereactiviteit van katalytische materialen te veranderen door de invoering van stam is algemeen erkend1,2,3. Effecten van stam in kristallijne materialen kunnen worden geïntroduceerd door het aanpassen van de materiaalarchitectuur(statische belasting)of door het toepassen van een variabele externe kracht(dynamische stam). In kristallijne materialen kan statische stam worden geïntroduceerd door doping4, de-alloying5,6, annealing7, epitaxiale groei op een niet-overeenkomend kristalrooster2 of grootte opsluiting2,3. In polykristallijne materialen kan stam optreden binnen graangrenzen als gevolg van kristaljumele8. Het bepalen van de optimale mate van statische belasting met materiaalarchitecturen vereist het ontwerpen van een nieuw monster voor elk afzonderlijk niveau van spanning, wat tijdrovend en duur kan zijn. Bovendien introduceert de invoering van statische stam vaakchemischeof ligandeffecten 9,10, waardoor het moeilijk is om de stambijdrage te isoleren. Het toepassen van een dynamische stam die nauwkeurig wordt gecontroleerd door een externe kracht maakt het mogelijk om de structuur/functierelatie van een materiaal systematisch af te stemmen om een dynamisch bereik over de spanningsruimte te verkennen zonder andere effecten in te voeren.
Om de effecten van dynamische belasting op elektrokatalyse te bestuderen, worden metalen of metaaloxiden afgezet op elastische vorm of volumetable substraten, zoals organische polymeren11,12,13,14,15 of legeringen16,17. Toepassingen van mechanische, thermische of elektrische belasting resulteert in buigen, compressie, rek of uitbreiding van een elastisch substraat, waardoor een stress-spanningsrespons op het gedeponeerde katalytisch materiaal verder wordt. Tot nu toe is katalysatortechniek door middel van dynamische belasting gebruikt om elektrokatalytische activiteiten van verschillende metaal- en semigeleidende materialen af te stemmen. Voorbeelden hiervan zijn i) de reactie op de waterstofevolutie (HER) op MoS2, Au, Pt, Ni, Cu, WC11,12,13,14, ii) de reactie op zuurstofontwikkeling (OER) op NiOx16, nikkelijzerlegeringen18 en iii) de reactie op zuurstofreductie (ORR) op Pt, Pd12,15,19,20. In de meeste van deze rapporten werden organische polymeren, zoals polymethylmethylmeryrylaat (PMMA), gebruikt als elastische substraten. Eerder demonstreerden we de toepassing van elastische metalen substraten, zoals roestvrij staal16 en een superelastisch/vorm-geheugen NiTi legering (Nitinol17,21) voor stamstudies. Nitinol is ook gebruikt als elastisch substraat voor depositie van platinafilms voor ORR19 en afzetting van batterijhothodematerialen voor energieopslag22,23. Door zijn vormgeheugen en pseudo-elastische eigenschappen kunnen NiTi-legeringen worden vervormd door het toepassen van respectievelijk matige warmte19 of mechanische belasting17. In tegenstelling tot organische elastische substraten vereisen metalen substraten meestal geen afzetting van adhesiepromotors, zijn zeer geleidend en kunnen ze gemakkelijk worden gefunctionaliseerd. Nitinol wordt gebruikt als een elastischer alternatief voor roestvrij staal (SS). Terwijl SS kan worden omkeerbaar gespannen tot 0,2%, nitinol kan worden omkeerbaar gespannen tot 7%. Nitinol dankt zijn unieke eigenschappen aan een martensitische vaste toestand kristal transformatie die grote elastische vervormingen24,25mogelijk maakt . Beide materialen zijn commercieel verkrijgbaar in verschillende geometrieën (bijvoorbeeld folies, draden en veren). Wanneer het in elastische veren wordt gevormd, kunnen metalen substraten worden gebruikt om effecten van dynamische belasting op elektrokatalyse te bestuderen zonder dat dure instrumentatie nodig is16; het definiëren van de stress-spanning respons is echter uitdagender dan voor andere geometrieën.
In eerdere experimentele studies met overgangsmetaalkatalysatoren zijn veranderingen in de activiteiten van katalytische oppervlakken onder druk toegeschreven aan veranderingen in de energetische stoffen van de d orbitalen die in de volksmond bekend staan als d-bandtheorie26. Daarentegen zijn de effecten van belasting op metaaloxiden aanzienlijk complexer, omdat dit gevolgen kan hebben voor bandgap, carriermobiliteit, diffusie en distributie van defecten en zelfs directe/indirecte overgangen21,27,28,29,30,31. Hierin bieden we gedetailleerde protocollen voor de voorbereiding en karakterisering van n-type gedopte TiO 2 dunne films,evenals protocollen om elektrokatalytische activiteiten van deze films te bestuderen onder tunable, trekspanning. Het gelijkwaardige systeem kan worden toegepast om elektrokatalytische activiteiten van verschillende materialen te bestuderen als functie van dynamische belasting.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-Propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkaline Reference Electrode</td>
			<td>Basi</td>
			<td>EF-1369</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459836</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MT I I / F u l l am SEMTester Series</td>
			<td>MTI Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surface</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>45492</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PK-4 Electrode Polishing Kit</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat 600D</td>
			<td>CHI instruments</td>
			<td>600D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>267228-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>30743</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy

Directe wijziging van de materiaalstructuur / functie door middel van stam is een groeiend gebied van onderzoek dat heeft toegestaan voor nieuwe eigenschappen van materialen te ontstaan. De afstemming van de materiaalstructuur kan worden bereikt door een externe kracht te beheersen die wordt opgelegd aan materialen en stressbelastingreacties te induceren (d.w.z. het toepassen van dynamische belasting). Elektroactieve dunne films worden meestal afgezet op vorm of volume tunable elastische substraten, waar mechanische belasting (d.w.z. compressie of spanning) de filmstructuur en de functie kan beïnvloeden door opgelegde belasting. Hier vatten we methoden samen voor het persen van n-type gedrogeerde titaniumdioxide (TiO2)films bereid door een thermische behandeling van een pseudo-elastische nikkel-titaniumlegering (Nitinol). Het belangrijkste doel van de beschreven methoden is om te bestuderen hoe stam elektrokatalytische activiteiten van metaaloxide beïnvloedt, met name waterstofevolutie en zuurstofevolutiereacties. Hetzelfde systeem kan worden aangepast om het effect van spanning breder te bestuderen. Strain engineering kan worden toegepast voor optimalisatie van een materiaalfunctie, evenals voor het ontwerp van verstelbare, multifunctionele (foto)elektrokatalytische materialen onder externe stresscontrole.

Voorbehandelde NiTi-folies worden geoxideerd bij 500 °C onder aërobe omstandigheden (figuur 1). Door het oxofiele karakter van titanium resulteert calcinatie bij verhoogde temperaturen in een oppervlaktelaag van rutile TiO2. De dikte van de laag en de mate van n-type doping worden beïnvloed door annealing tijd en temperatuur, die wordt weerspiegeld in kleurverandering van grijs (onbehandeld monster) naar uniform blauw / paars na 20 min verwarming (Figuur 2<...

Watch this Scientific Journal Video about Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy at JoVE.com

Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

Dynamische, trekspanning wordt toegepast op TiO2 dunne films om de effecten van spanning op elektrokatalyse te bestuderen, met name protonreductie en wateroxidatie. TiO2-folies worden bereid door thermische behandeling van de pseudo-elastische NiTi-legering (Nitinol).

Toepassing van dynamische stam op dunne oxide films geïmmobiliseerd op een Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

De mogelijkheid om levensvatbare externe krachten toe te passen op materialen stellen ons in staat om hun oppervlakte-eigenschappen naar wil te veranderen, evenals optimale katalytische activiteiten te vinden en nieuwe eigenschappen aan te tonen. Deze techniek stelt ons in staat om stammen toe te passen en hun effect op elektro-katalytische activiteiten te bestuderen zonder dat we meerdere materialen hoeven voor te bereiden op elke discrete mate van belasting. Deze methoden kunnen ook worden gebruikt om een reeks vinfolies en hun elektrochemische eigenschappen te bestuderen, zoals elektrochemische activiteit en corrosie.Voor een chemische en mechanische polijsten van nikkel-titanium substraten, ten eerste, snijd een 0,05 millimeter dik stuk super-elastisch nikkel-titanium in een-bij-vijf centimeter strips, en sequentieel polijsten de resulterende monsters met 320, 600 en 1200-grit zand papier. Spoel het monster af met ultrazuiver water tussen elke polijst. Polijst het monster na de laatste spoeling met één micron diamant, 0,3 micron diamant en 0,05 micron-aluminiumoxidelak.Na het polijsten, sonicate de monsters met sequentiële vijf minuten baden in ultra-zuiver water, isopropanol, ethanol en ultra-zuiver water voor het drogen van de monsters onder stikstof. Om 50 nanometer dikke rutile-titaniumdioxide films voor te bereiden, plaats na het drogen de gepolijste nikkel-titanium folies in een 500 graden Celsius oven onder aërobe omstandigheden gedurende 30 minuten. Verwarming zorgt ervoor dat de oppervlaktekleur verandert van grijs naar blauw-paars.Om trekspanning aan te brengen op de verwarmde filmmonsters, klem dan voorzichtig een folie in een mechanische tester, waardoor een centimeter folie aan elk uiteinde wordt blootgesteld. Dan, stam de nikkel-titanium, titaniumdioxide monster met een snelheid van twee millimeter per minuut, waardoor de stam op nul tot drie procent. Voordat u met de elektrochemische metingen begint, moet u de folie vooraf belasten tot vijf Newtons.Om elektrochemische experimenten onder toegepaste stam uit te voeren, assembleert u een op maat gemaakte elektrochemische cel losjes rond de nikkel-titanium, titaniumdioxidefolie. Voorzichtig positionering van de cel in het midden om ervoor te zorgen dat het midden van de folie wordt blootgesteld. Draai de cel voorzichtig aan op het monster om een oplossingsdichte cel te creëren voor de elektrochemische metingen en vul de cel met een elektrolyt.Na het voorzichtig zuiveren van de oplossing met stikstof, verhoog de spanning van nul tot 0,5 procent en voert u cyclische fotometrie- of lineaire veegfotometriemetingen uit. Om een waterstof evolutie reactie experiment met behulp van 0,5 molaire zwavelzuur als de elektrolyt, zilver, zilverchloride als de referentie-elektrode, en een tien centimeter lengte, 0,5 millimeter diameter opgerolde platina draad als de tegen-elektrode uit te voeren. Scan de mogelijkheden tussen de open circuitspanning tot 0,8 plooien versus RHE, de omkeerbare waterstofelektrode, te beginnen met de hoogste potentiële waarde en een scansnelheid van vijf tot vijftig milli-volt per seconde.Om een zuurstofevolutie reactie experiment met behulp van een molaire natriumhydroxide als het elektrolyt, kwik, mercurische zuurstof als de referentie-elektrode, en een opgerolde platina draad als de teller elektrode uit te voeren, scan het potentieel tussen de open circuitspanning tot twee volt versus RHE, te beginnen met de laagste potentiële waarde en een scansnelheid van vijf tot vijftig milli-volt per seconde. Na het voltooien van de metingen, los de elektro-chemische cel rond de nikkel-titanium, titaniumdioxide folie, zodat het monster vrij kan bewegen en voorzichtig draai de cel terug op het monster om de montage rond de folie opnieuw uit telijnen. Vul vervolgens het elektrolyt bij en zuiver het voordat u de stam verhoogt van 0,5 naar één procent en herhaal de elektrochemische experimenten.Om te bepalen of toenames van waterstofevolutiereactieactiviteiten te wijten zijn aan toename van het elektroactieve oppervlak, voert u cyclische fotometrie uit met verschillende scansnelheden met een potentieel bereik waarbij faradaïsche stromingen verwaarloosbaar zijn, zodat de stromen alleen de lading-ontlading van de elektrische dubbele laag vertegenwoordigen en de scansnelheden ten opzichte van de stromen in kaart brengen. Voor de karakterisering van gebarsten films, houd een vijftig nanometer titaniumoxide folie gespannen op zeven procent gedurende dertig minuten of langer, voordat het analyseren van het oppervlak voor kraken door het scannen van elektro-chemische microscopie. Voer vervolgens alle gewenste metingen uit met een juiste monsterhouder voor het scannen van elektronenmicroscopie of elektrochemische cel voor elektrochemische metingen met ongerepte en doelbewust gebarsten titaniumdioxidefilms met verschillende stapsgewijze, verhoogde en verminderde spanningswaarden.Voor oppervlaktekarakterisering van een monster, na elektrochemische metingen, was het monster met water om eventuele resterende opgeloste verwijderen en monteren van de gespoelde folies in de trekbrancard. Beveilig de op maat gemaakte monsterhouders rond het gespannen monster. De monsteroppervlakken kunnen vervolgens worden beoordeeld door elektronenmicroscopie te scannen volgens standaardprotocollen.Oxidisatie van nikkel-titanium folies bij 500 graden Celsius resulteert in calcinatie en een oppervlaktelaag van rutile titaniumdioxide. De dikte van de laag en de mate van N-type doping worden beïnvloed door de annealing tijd en de temperatuur, zoals aangegeven door een kleurverandering van grijs naar uniform blauw-paars na dertig minuten van verwarming. Langere verwarmingstijden, resulteren in dikkere titaniumdioxide films, en gaan gepaard met een geleidelijk verlies van de blauw-paarse kleur.Nitinol gedrag onder thermische en mechanische stress, weerspiegelt een omkeerbare solid state fase transformatie tussen twee verschillende martensiet kristal fasen, waardoor het een pseudo-elastische in plaats van een elastisch materiaal. Cyclische fotometrie en lineaire sweep fotometrie experimenten zijn belangrijk voor het begrijpen van de elektro-chemische systeem, zoals faradaic versus niet-faradaïsche bereiken. Verdere elektrochemische karakterisering, kan elektrochemische impedantie omvatten om veranderingen in elektrodeoppervlakte reactiviteit met spanning te bestuderen.Om te bepalen of toename van waterstof evolutie reactie en zuurstof evolutie reactie activiteiten zijn gewoon te wijten aan toename van elektro-actieve oppervlak. Capaciteitsmetingen kunnen worden uitgevoerd bij verschillende stamwaarden. Om verder te bepalen of de veranderingen in elektro-activiteiten met stam te wijten zijn aan elastische of inelastische vervorming onder toegepaste trekstress, kunnen experimenten worden uitgevoerd met ongerepte en doelbewust gebarsten titaniumdioxidefilms.Het monster moet goed worden gemonteerd om meer resultaten te verkrijgen en te produceren. Deze stencil brancard kan worden opgenomen in veel verschillende karakteriseringen en technieken, waaronder spectroscopie, trans-reabsorptie, confocale Raman of sonde microscopie.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Productie van drie-dimensionaal Microgestructureerde Nanocomposieten door Microfluidic Infiltratie

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Reductieve elektropolymerisatie van een vinyl bevattende poly-pyridyl Complex op glazige koolstof en fluor gedoteerde tinoxide elektroden

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomair gedefinieerde templates voor epitaxiale groei van complexe oxide deklagen

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamische elektrochemische meting van chloride-ionen

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

Koeling Rate Afhankelijk Ellipsometrie Metingen aan de dynamiek van Thin Films glazige Bepaal

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Voorbereiding van Macroporeuze Epitaxiale Quartz Films on Silicon door chemische oplossing Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Fotochemische oxidatieve groei van Iridium Oxide Nanodeeltjes op CdSe @ CdS nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

Capillaire elektroforese Monitor Peptide Enten op chitosan films in Real Time

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...