Name: applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy
Uploaded: 2020-07-28T14:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy at JoVE.com

Ce travail a été mené par tous les coauteurs, employés de l’Alliance for Sustainable Energy, LLC, le gestionnaire et l’exploitant du National Renewable Energy Laboratory pour le Département de l’énergie des États-Unis (DOE) en vertu du contrat no. DE-AC36-08GO28308. Financement fourni par le DOE des États-Unis, l’Office of Science, l’Office of Basic Energy Sciences, la Division des sciences chimiques, des géosciences et des biosciences, programme de photochimie solaire.

1. Préparation des électrodes NiTi/TiO2
<ol><li>Polissage chimique et mécanique des substrats NiTi<ol>
<li>Couper le papier d’aluminium NiTi superélastique (épaisseur de 0,05 mm) en lanières de 1 cm x 5 cm.</li>
		<li>Échantillon polonais utilisant du papier de verre de 320, 600 et 1200 grains, puis rincer à l’eau ultrapure (18,2 MΩ).</li>
		<li>Échantillon polonais avec 1 diamant μm, 0,25 diamant de μm et vernis à l’alumine de 0,05 μm.</li>
		<li>Après polissage, sonicate pendant 5 min ...

<ol>
	<li>Li, J., Shan, Z., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+engineering+for+unprecedented+materials+properties.">Elastic strain engineering for unprecedented materials properties.</a> MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).</li><li>Luo, M., Guo, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-controlled+electrocatalysis+on+multimetallic+nanomaterials.">Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials.</a> Nature Reviews Materials. 2, 17059 (2017).</li><li>Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+Surface+Properties+of+Low+Dimensional+Materials+via+Strain+Engineering.">Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering.</a> Small. 2016, 4028-4047 (2016).</li><li>Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+CO2+Reduction+over+Compressively+Strained+CuAg+Surface+Alloys+with+Enhanced+Multi-Carbon+Oxygenate+Selectivity.">Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).</li><li>Lu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+tuning+of+layered+lithium+transition+metal+oxides+for+improvement+of+oxygen+evolution+reaction.">Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction.</a> Nature Communications. 5, 4345 (2014).</li><li>Sethuraman, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Elastic+Strain+on+Electrocatalysis+of+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt.">Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).</li><li>Gu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+graded+catalytic-protective+layer+for+an+efficient+and+stable+water-splitting+photocathode.">A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode.</a> Nature Energy. 2, 16192 (2017).</li><li>Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+increase+in+CO2+electroreduction+activity+at+grain-boundary+surface+terminations.">Selective increase in CO2 electroreduction activity at grain-boundary surface terminations.</a> Science. 358, 1187-1192 (2017).</li><li>Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+and+Ligand+Effects+on+CO2+Reduction+Reactions+over+Cu-Metal+Heterostructure+Catalysts.">Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Effect+in+Bimetallic+Electrocatalysts+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).</li><li>Deng, Q., Smetanin, M., Weissm&#252;ller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+modulation+of+reaction+rates+in+electrocatalysis.">Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis.</a> Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).</li><li>Yang, Y., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+Strain+Effects+on+the+Catalytic+Response+of+Pt+and+Pd+Thin+Films+Deposited+on+Pd-Zr+Metallic+Glass.">Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass.</a> Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).</li><li>Yan, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Influence+of+Elastic+Strain+on+Catalytic+Activity+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).</li><li>Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Hydrogen+Evolution+by+Mechanically+Strained+MoS2+Nanosheets.">Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets.</a> Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).</li><li>Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+effects+on+catalysis+of+a+PdCuSi+metallic+glass+thin+film.">Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).</li><li>Svedruzic, D., Gregg, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechano-Electrochemistry+and+Fuel-Forming+Mechano-Electrocatalysis+on+Spring+Electrodes.">Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Tuning+of+a+Thin+Film+Electrocatalyst+by+Tensile+Strain.">Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain.</a> Scientific Reports. 9, 15906 (2019).</li><li>Wang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+oxygen+evolution+reaction+on+a+nickel-iron+alloy+via+active+straining.">Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining.</a> Nanoscale. 11, 426-430 (2019).</li><li>Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanoelectrochemical+Catalysis+of+the+Effect+of+Elastic+Strain+on+a+Platinum+Nanofilm+for+the+ORR+Exerted+by+a+Shape+Memory+Alloy+Substrate.">Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate.</a> Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+and+continuous+strain+control+of+catalysts+with+tunable+battery+electrode+materials.">Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials.</a> Science. 354, 1031-1036 (2016).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor-to-Metal+Transition+in+Rutile+TiO2+Induced+by+Tensile+Strain.">Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain.</a> Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).</li><li>Muralidharan, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tunable+Mechanochemistry+of+Lithium+Battery+Electrodes.">Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes.</a> ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).</li><li>Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Engineering+to+Modify+the+Electrochemistry+of+Energy+Storage+Electrodes.">Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes.</a> Scientific Reports. 6, 27542 (2016).</li><li>Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Low-Temperature+Phase+Changes+on+the+Mechanical+Properties+of+Alloys+near+Composition+TiNi.">Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).</li><li>Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+and+a+Unique+"Martensitic"+Transition+of+TiNi.">Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).</li><li>Mavrikakis, M., Hammer, B., N&#248;rskov, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Strain+on+the+Reactivity+of+Metal+Surfaces.">Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces.</a> Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).</li><li>Hwang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+perovskite+oxides+by+strain:+Electronic+structure,+properties,+and+functions+in+(electro)catalysis+and+ferroelectricity.">Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity.</a> Materials Today. 31, 100-118 (2019).</li><li>Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competing+strain+effects+in+reactivity+of+LaCoO3+with+oxygen.">Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen.</a> Physical Review B. 82, 115435 (2010).</li><li>Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Surface+Reactions+with+Nanopatterned+Surface+Elastic+Strain.">Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain.</a> ACS Nano. 9, 82-87 (2015).</li><li>Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+Perovskite+Electrocatalysis+through+Strain+Tuning+of+the+Oxygen+Deficiency.">Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).</li><li>Ling, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activating+cobalt(II)+oxide+nanorods+for+efficient+electrocatalysis+by+strain+engineering.">Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering.</a> Nature Communications. 8, 1509 (2017).</li><li>Tavares, C. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+analysis+of+photocatalytic+TiO2+thin+films+on+polymer+substrates.">Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates.</a> Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).</li><li>Frank, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+titanium+dioxide+(anatase,+rutile)+with+identified+oxygen+isotopes+(16,+17,+18).">Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18).</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).</li><li>Metiko&#353;-Hukovi&#263;, M., Kati&#263;, J., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+passivity+of+NiTi+in+an+acidic+solution+and+the+spectroscopic+characterization+of+passive+films.">Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).</li><li>Reske, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Catalytic+Selectivities+during+CO2+Electroreduction+on+Thin+Cu+Metal+Overlayers.">Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).</li></ol>

Nitinol est un substrat élastique approprié pour appliquer un stress mécanique sur les couches minces. Il est disponible dans le commerce, très conductrice et peut être facilement fonctionnalisé. La préparation de rutile TiO2 films minces par traitement thermique du nitinol, a comme résultat le TiO2dopé très n-type. Il est important de souligner que NiTi/TiO2 est un système unique où les films TiO2 sont préparés par traitement thermique de NiTi plutôt qu’une m?...

La capacité de modifier la réactivité de surface des matériaux catalytiques en introduisant la souche a étélargement reconnue 1,2,3. Les effets de la contrainte dans les matériaux cristallins peuvent être introduits soit en ajustant l’architecture matérielle(contraintestatique) soit en appliquant une force externe variable(souche dynamique). Dans les matériaux cristallins, la souche statique peut être introduite pardopage 4, dés alliage5,6, annealing7, croissance épitaxiale sur un treillis de cristaldépareillé 2 ou la taille confinement2,3. Dans les matériaux polycrystallins, la souche peut se produire à l’intérieur des limites du grain en raison du jumelageen cristal 8. Pour déterminer le degré optimal de tension statique avec les architectures matérielles, il faut concevoir un nouvel échantillon pour chaque niveau discret de contrainte, ce qui peut prendre beaucoup de temps et coûter cher. En outre, l’introduction de la souche statique introduit souvent des effets chimiques ou ligand9,10, ce qui rend difficile d’isoler la contribution de la souche. L’application d’une souche dynamique contrôlée avec précision par une force externe permet un réglage systématique de la relation structure/fonction d’un matériau afin d’explorer une plage dynamique au-dessus de l’espace de contrainte sans introduire d’autres effets.
Pour étudier les effets de la souche dynamique sur l’électrocatalyse, les métaux ou les oxydes métalliques sont déposés sur des substrats de thon de forme élastique ou de volume, tels que les polymèresorganiques 11,,12,13,14,15 ou les alliages16,17. Les applications de charge mécanique, thermique ou électrique se traduit par la flexion, la compression, l’allongement ou l’expansion d’un substrat élastique, induisant ainsi une réponse de contrainte-contrainte sur le matériau catalytique déposé. Jusqu’à présent, l’ingénierie des catalyseurs par contrainte dynamique a été exploitée pour accorder les activités électrocatalytiques de divers matériaux métalliques et semi-supraducteurs. Par exemple, i) la réaction d’évolution de l’hydrogène (HER) sur MoS2, Au, Pt, Ni, Cu, WC11,12,13,14, ii) la réaction d’évolution de l’oxygène (OER) sur NiOx16, alliages nickel-fer18 et iii) la réaction de réduction de l’oxygène (ORR) sur Pt,12,15,19,20. Dans la plupart de ces rapports, les polymères organiques, tels que le méthacrylate polyméthyle (PMMA), ont été utilisés comme substrats élastiques. Nous avons précédemment démontré l’application de substrats métalliques élastiques, tels quel’acier inoxydable 16 et un alliage NiTi superélastique/mémoire de forme (Nitinol17,21) pour des études de souche. Nitinol a également été utilisé comme substrat élastique pour le dépôt de films en platine pour ORR19 et le dépôt de matériaux cathodiques de batterie pour le stockage del’énergie 22,23. En raison de sa mémoire de forme et de ses propriétés pseudoélastiques, les alliages NiTi peuvent être déformés en appliquant une chaleurmodérée 19 ou une souchemécanique 17,respectivement. Contrairement aux substrats élastiques organiques, les substrats métalliques ne nécessitent généralement pas de dépôt de promoteurs d’adhérence, sont très conductrices et peuvent facilement être fonctionnalisés. Nitinol est utilisé comme une alternative plus élastique à l’acier inoxydable (SS). Alors que le SS peut être réversiblement tendu jusqu’à 0,2%, nitinol peut être réversiblement tendu jusqu’à 7%. Nitinol doit ses propriétés uniques à une transformation en cristal à l’état solide martensitique qui permet de grandes déformations élastiques24,25. Les deux matériaux sont disponibles dans le commerce dans des géométries différentes (p. ex., feuilles, fils et ressorts). Lorsqu’ils sont formés en ressorts élastiques, les substrats métalliques peuvent être utilisés pour étudier les effets de la tension dynamique sur l’électrocatalyse sans avoir besoin d’instrumentationcoûteuse 16; toutefois, la définition de la réponse stress-souche est plus difficile que pour d’autres géométries.
Dans des études expérimentales précédentes avec des catalyseurs métalliques de transition, les changements dans les activités des surfaces catalytiques sous tension ont été attribués à des changements dans l’énergie des orbitales d familièrement connues sous le nom de théorie de la bande D26. En revanche, les effets de la contrainte sur les oxydes métalliques sont beaucoup plus complexes, car ils peuvent avoir des effets sur la bandgap, la mobilité des transporteurs, la diffusion et la distribution des défauts et même les transitions directes/indirectes21,27,28,29,30,31. Nous fournissons ci-dessous des protocoles détaillés pour la préparation et la caractérisation de n-type dopé TiO2 films minces, ainsi que des protocoles pour étudier les activités électrocatalytiques de ces films sous tunable, souche tensile. Le système équivalent peut être appliqué pour étudier les activités électrocatalytiques de différents matériaux en fonction de la tension dynamique.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-Propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkaline Reference Electrode</td>
			<td>Basi</td>
			<td>EF-1369</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459836</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MT I I / F u l l am SEMTester Series</td>
			<td>MTI Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surface</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>45492</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PK-4 Electrode Polishing Kit</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat 600D</td>
			<td>CHI instruments</td>
			<td>600D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>267228-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>30743</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy

L’altération directe de la structure/fonction des matériaux par la contrainte est un domaine de recherche croissant qui a permis l’émergence de nouvelles propriétés des matériaux. L’accordage de la structure des matériaux peut être atteint en contrôlant une force externe imposée aux matériaux et en induisant des réactions stress-contrainte (c.-à-d. l’application d’une contrainte dynamique). Les couches minces électroactives sont généralement déposées sur des substrats élastiques de forme ou de volume tunable, où la charge mécanique (c.-à-d. compression ou tension) peut affecter la structure et la fonction du film par la contrainte imposée. Ici, nous résumons les méthodes de tension du dioxyde de titane dopé de type n (TiO2)films préparés par un traitement thermique d’un alliage nickel-titane pseudo-élastique (Nitinol). Le but principal des méthodes décrites est d’étudier comment la souche affecte les activités électrocatalytiques de l’oxyde métallique, en particulier l’évolution de l’hydrogène et les réactions d’évolution de l’oxygène. Le même système peut être adapté pour étudier plus largement l’effet de la souche. L’ingénierie des souches peut être appliquée pour l’optimisation d’une fonction matérielle, ainsi que pour la conception de matériaux électrocatalytiques réglables et multifonctionnels (photo) sous contrôle externe du stress.

Les feuilles NiTi prétraticées sont oxydées à 500 °C dans des conditions aérobies (figure 1). En raison de la nature oxophilique du titane, la calcination à des températures élevées entraîne une couche superficielle de rutile TiO2. L’épaisseur de la couche et le degré de dopage de type n sont affectés par le temps et la température d’annealing, qui se reflète dans le changement de couleur du gris (échantillon non traité) au bleu/violet uniforme après 20 min ...

Watch this Scientific Journal Video about Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy at JoVE.com

Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

Une souche dynamique et tendue est appliquée sur les couches minces TiO2 pour étudier les effets de la souche sur l’électrocatalyse, en particulier la réduction des protons et l’oxydation de l’eau. TiO2 films sont préparés par le traitement thermique de l’alliage pseudo-élastique NiTi (Nitinol).

Application d’une contrainte dynamique sur les films à oxyde mince immobilisés sur un alliage pseudoélastique nickel-titane

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

La capacité d’appliquer des forces externes viables aux matériaux nous permet de modifier leurs propriétés de surface à volonté, ainsi que de trouver des activités catalytiques optimales et de démontrer de nouvelles propriétés. Cette technique nous permet d’appliquer des souches et d’étudier leur effet sur les activités électro-catalytiques sans avoir besoin de préparer plusieurs matériaux pour chaque degré discret de tension. Ces méthodes peuvent également être utilisées pour étudier une gamme de films d’ailerons et leurs propriétés électrochimiques telles que l’activité électrochimique et la corrosion.Pour un polissage chimique et mécanique des substrats nickel-titane, d’abord, couper un morceau de nickel-titane super-élastique de 0,05 millimètre d’épaisseur en bandes d’un centimètre sur cinq, et polir séquentiellement les échantillons résultants avec du papier de sable de 320, 600 et 1200 grains. Rincer l’échantillon à l’eau ultra-pure entre chaque polissage. Après le dernier rinçage, polir l’échantillon avec un diamant micron, 0,3 micron de diamant et 0,05 micron-alumine poli.Après polissage, soniquer les échantillons avec des bains séquentiels de cinq minutes dans de l’eau ultra-pure, de l’isopropanol, de l’éthanol et de l’eau ultra-pure avant de sécher les échantillons sous azote. Pour préparer des films de dioxyde de titane rutile-titane de 50 nanomètres d’épaisseur, après séchage, placez les feuilles de nickel-titane polies dans un four à 500 degrés Celsius dans des conditions aérobies pendant 30 minutes. Le chauffage fera passer la couleur de la surface du gris au bleu-violet.Pour appliquer un stress tensile sur les échantillons de film chauffés, serrez doucement une feuille dans un testeur mécanique, laissant un centimètre de papier d’aluminium exposé à chaque extrémité. Ensuite, filtrer l’échantillon de nickel-titane, dioxyde de titane à un taux de deux millimètres par minute, en gardant la souche à zéro à trois pour cent. Avant de commencer les mesures électrochimiques, pré-filtrer le papier d’aluminium à cinq Newtons.Pour mener des expériences électrochimiques sous tension appliquée, assemblez une cellule électrochimique sur mesure autour de la feuille de dioxyde de titane nickel-titane. Positionner soigneusement la cellule au milieu pour s’assurer que le centre de la feuille est exposé. Serrez doucement la cellule sur l’échantillon pour créer une cellule étanche à la solution pour les mesures électrochimiques et remplissez la cellule d’un électrolyte.Après avoir doucement purifié la solution avec de l’azote, augmenter la souche de zéro à 0,5 pour cent et effectuer des mesures cycliques de photométrie ou de photométrie de balayage linéaire. Pour effectuer une expérience de réaction d’évolution de l’hydrogène en utilisant 0,5 acide sulfurique molaire comme électrolyte, argent, chlorure d’argent comme électrode de référence, et une longueur de dix centimètres, 0,5 millimètre de diamètre fil de platine en bobine comme contre-électrode. Numérisez les potentiels entre la tension du circuit ouvert à 0,8 plis par rapport à RHE, qui est l’électrode hydrogène réversible, en commençant par la valeur potentielle la plus élevée et un taux de balayage de cinq à cinquante milli-volts par seconde.Pour effectuer une expérience de réaction à l’évolution de l’oxygène à l’aide d’un hydroxyde de sodium molaire comme électrolyte, mercure, oxygène mercurique comme électrode de référence, et un fil de platine en bobine comme électrode de comptoir, numérisez le potentiel entre la tension du circuit ouvert à deux volts par rapport à l’ERR, en commençant par la valeur potentielle la plus basse et un taux de balayage de cinq à cinquante milli volts par seconde. Après avoir terminé les mesures, desserrer la cellule électrochimique autour du nickel-titane, feuille de dioxyde de titane de sorte que l’échantillon peut se déplacer librement et serrer doucement la cellule de retour sur l’échantillon pour réaligner l’assemblage autour de la feuille. Ensuite, remplissez et purgez l’électrolyte avant d’augmenter la tension de 0,5 à 1 pour cent, et de répéter les expériences électrochimiques.Pour déterminer si l’augmentation des activités de réaction à l’évolution de l’hydrogène est due à l’augmentation de la surface électro-active, exécutez la photométrie cyclique à des taux d’analyse différents à une plage potentielle à laquelle les courants faradaïques sont négligeables, de sorte que les courants ne représentent que la décharge de charge de la double couche électrique et tracent les taux d’analyse par rapport aux courants. Pour la caractérisation des films fissurés, maintenez une feuille d’oxyde de titane de cinquante nanomètres tendue à 7 % pendant trente minutes ou plus, avant d’analyser la surface pour la fissuration en scannant la microscopie électrochimique. Ensuite, effectuez toutes les mesures souhaitées avec un support d’échantillon approprié pour la numérisation de microscopie électronique ou de cellule électrochimique pour la mesure électrochimique avec des films de dioxyde de titane vierges et volontairement fissurés à différentes valeurs de souche progressivement, augmentées et diminuées.Pour la caractérisation de surface d’un échantillon, après des mesures électrochimiques, lavez l’échantillon avec de l’eau pour éliminer tout résidu résolu et assemblez les feuilles rincées dans la civière tendue. Sécurisez les porte-échantillons sur mesure autour de l’échantillon tendu. Les surfaces de l’échantillon peuvent ensuite être évaluées en scannant la microscopie électronique selon des protocoles standard.L’oxydation des feuilles de nickel-titane à 500 degrés Celsius entraîne une calcination et une couche superficielle de dioxyde de titane rutile. L’épaisseur de la couche et le degré de dopage de type N sont affectés par le temps d’annealing et la température, comme indiqué par un changement de couleur du gris au bleu-violet uniforme après trente minutes de chauffage. Des temps de chauffage plus longs, entraînent des films plus épais de dioxyde de titane, et sont accompagnés d’une perte progressive de la couleur bleu-violet.Le comportement nitinol sous tension thermique et mécanique, reflète une transformation réversible de la phase à l’état solide entre deux phases de cristal martensite différentes, ce qui en fait un matériau pseudo-élastique plutôt qu’élastique. La photométrie cyclique et les expériences linéaires de photométrie de balayage sont importantes pour comprendre le système électrochimique tel que les plages faradaïques par rapport aux plages non faradaïques. D’autres caractérisations électrochimiques peuvent inclure une impédance électrochimique pour étudier les changements dans les réactivités de surface des électrodes avec la souche.Déterminer si l’augmentation de la réaction à l’évolution de l’hydrogène et des activités de réaction à l’évolution de l’oxygène est simplement due à l’augmentation de la surface électro-active. Les mesures de capacitance peuvent être effectuées à différentes valeurs de contrainte. Pour déterminer davantage si les changements dans les activités électro avec la contrainte sont dus à la déformation élastique ou inélastique sous le stress tensile appliqué, des expériences peuvent être conduites avec des films vierges et volontairement fissurés de dioxyde de titane.L’échantillon doit être monté correctement pour obtenir et produire plus de résultats. Cette civière au pochoir peut être incorporée dans de nombreuses caractérisations et techniques différentes, y compris la spectroscopie, la trans-réabsorption, le raman confocal ou la microscopie de sonde.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Fabrication de trois dimensions microstructurées nanocomposites par microfluidique Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Recherche

Chimie

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

L&#39;électropolymérisation réductrice d&#39;un complexe de poly-pyridyl-vinyle contenant de Glassy Carbon dopé au fluor et l&#39;oxyde d&#39;étain Electrodes

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Modèles atomique définies pour croissance épitaxiale d&#39;oxyde complexe couches minces

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamic électrochimique Mesure des ions chlorure

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

La vitesse de refroidissement à charge Dimensions Ellipsométrie à déterminer la dynamique de Thin Films vitreux

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Préparation de macroporeuses Épitaxial Quartz Films de silicium par dépôt chimique Solution

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Photochimique oxydant croissance de l&#39;oxyde d&#39;iridium nanoparticules sur CdSe @ CdS nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

Electrophorèse Capillaire pour surveiller Peptide greffant sur chitosan Films en temps réel

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...