Name: applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy
Uploaded: 2020-07-28T14:30:00
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Diese Arbeit wurde von allen Co-Autoren, Mitarbeitern der Alliance for Sustainable Energy, LLC, dem Manager und Betreiber des National Renewable Energy Laboratory für das U.S. Department of Energy (DOE) unter Vertrag Nr. DE-AC36-08GO28308. Finanzierung durch das U.S. DOE, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Division of Chemical Sciences, Geosciences, and Biosciences, Solar Photochemistry Program.

1. Herstellung von NiTi/TiO2 Elektroden
<ol><li>Chemisches und mechanisches Polieren von NiTi-Substraten<ol>
<li>Die superelastische NiTi-Folie (0,05 mm Dicke) in 1 cm x 5 cm Streifen schneiden.</li>
		<li>Polnische Probe mit 320-, 600- und 1200-Grit-Schleifpapier, und dann mit Reinstwasser (18,2 Mio.) abspülen.</li>
		<li>Polnische Probe mit 1'm-Diamant, 0,25 m Diamant und 0,05 m Aluminiumoxid-Polierung.</li>
		<li>Nach dem Polieren 5 min in sequentiellen Bädern mit Reinstwasser (18,2 Mio.), Isopropanol, ...

<ol>
	<li>Li, J., Shan, Z., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+engineering+for+unprecedented+materials+properties.">Elastic strain engineering for unprecedented materials properties.</a> MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).</li><li>Luo, M., Guo, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-controlled+electrocatalysis+on+multimetallic+nanomaterials.">Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials.</a> Nature Reviews Materials. 2, 17059 (2017).</li><li>Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+Surface+Properties+of+Low+Dimensional+Materials+via+Strain+Engineering.">Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering.</a> Small. 2016, 4028-4047 (2016).</li><li>Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+CO2+Reduction+over+Compressively+Strained+CuAg+Surface+Alloys+with+Enhanced+Multi-Carbon+Oxygenate+Selectivity.">Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).</li><li>Lu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+tuning+of+layered+lithium+transition+metal+oxides+for+improvement+of+oxygen+evolution+reaction.">Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction.</a> Nature Communications. 5, 4345 (2014).</li><li>Sethuraman, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Elastic+Strain+on+Electrocatalysis+of+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt.">Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).</li><li>Gu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+graded+catalytic-protective+layer+for+an+efficient+and+stable+water-splitting+photocathode.">A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode.</a> Nature Energy. 2, 16192 (2017).</li><li>Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+increase+in+CO2+electroreduction+activity+at+grain-boundary+surface+terminations.">Selective increase in CO2 electroreduction activity at grain-boundary surface terminations.</a> Science. 358, 1187-1192 (2017).</li><li>Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+and+Ligand+Effects+on+CO2+Reduction+Reactions+over+Cu-Metal+Heterostructure+Catalysts.">Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Effect+in+Bimetallic+Electrocatalysts+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).</li><li>Deng, Q., Smetanin, M., Weissm&#252;ller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+modulation+of+reaction+rates+in+electrocatalysis.">Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis.</a> Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).</li><li>Yang, Y., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+Strain+Effects+on+the+Catalytic+Response+of+Pt+and+Pd+Thin+Films+Deposited+on+Pd-Zr+Metallic+Glass.">Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass.</a> Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).</li><li>Yan, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Influence+of+Elastic+Strain+on+Catalytic+Activity+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).</li><li>Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Hydrogen+Evolution+by+Mechanically+Strained+MoS2+Nanosheets.">Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets.</a> Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).</li><li>Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+effects+on+catalysis+of+a+PdCuSi+metallic+glass+thin+film.">Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).</li><li>Svedruzic, D., Gregg, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechano-Electrochemistry+and+Fuel-Forming+Mechano-Electrocatalysis+on+Spring+Electrodes.">Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Tuning+of+a+Thin+Film+Electrocatalyst+by+Tensile+Strain.">Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain.</a> Scientific Reports. 9, 15906 (2019).</li><li>Wang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+oxygen+evolution+reaction+on+a+nickel-iron+alloy+via+active+straining.">Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining.</a> Nanoscale. 11, 426-430 (2019).</li><li>Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanoelectrochemical+Catalysis+of+the+Effect+of+Elastic+Strain+on+a+Platinum+Nanofilm+for+the+ORR+Exerted+by+a+Shape+Memory+Alloy+Substrate.">Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate.</a> Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+and+continuous+strain+control+of+catalysts+with+tunable+battery+electrode+materials.">Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials.</a> Science. 354, 1031-1036 (2016).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor-to-Metal+Transition+in+Rutile+TiO2+Induced+by+Tensile+Strain.">Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain.</a> Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).</li><li>Muralidharan, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tunable+Mechanochemistry+of+Lithium+Battery+Electrodes.">Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes.</a> ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).</li><li>Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Engineering+to+Modify+the+Electrochemistry+of+Energy+Storage+Electrodes.">Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes.</a> Scientific Reports. 6, 27542 (2016).</li><li>Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Low-Temperature+Phase+Changes+on+the+Mechanical+Properties+of+Alloys+near+Composition+TiNi.">Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).</li><li>Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+and+a+Unique+"Martensitic"+Transition+of+TiNi.">Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).</li><li>Mavrikakis, M., Hammer, B., N&#248;rskov, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Strain+on+the+Reactivity+of+Metal+Surfaces.">Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces.</a> Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).</li><li>Hwang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+perovskite+oxides+by+strain:+Electronic+structure,+properties,+and+functions+in+(electro)catalysis+and+ferroelectricity.">Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity.</a> Materials Today. 31, 100-118 (2019).</li><li>Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competing+strain+effects+in+reactivity+of+LaCoO3+with+oxygen.">Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen.</a> Physical Review B. 82, 115435 (2010).</li><li>Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Surface+Reactions+with+Nanopatterned+Surface+Elastic+Strain.">Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain.</a> ACS Nano. 9, 82-87 (2015).</li><li>Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+Perovskite+Electrocatalysis+through+Strain+Tuning+of+the+Oxygen+Deficiency.">Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).</li><li>Ling, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activating+cobalt(II)+oxide+nanorods+for+efficient+electrocatalysis+by+strain+engineering.">Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering.</a> Nature Communications. 8, 1509 (2017).</li><li>Tavares, C. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+analysis+of+photocatalytic+TiO2+thin+films+on+polymer+substrates.">Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates.</a> Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).</li><li>Frank, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+titanium+dioxide+(anatase,+rutile)+with+identified+oxygen+isotopes+(16,+17,+18).">Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18).</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).</li><li>Metiko&#353;-Hukovi&#263;, M., Kati&#263;, J., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+passivity+of+NiTi+in+an+acidic+solution+and+the+spectroscopic+characterization+of+passive+films.">Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).</li><li>Reske, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Catalytic+Selectivities+during+CO2+Electroreduction+on+Thin+Cu+Metal+Overlayers.">Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).</li></ol>

Nitinol ist ein geeignetes elastisches Substrat für die Anwendung mechanischer Beanspruchung auf dünne Folien. Es ist kommerziell erhältlich, hochleitfähig und lässt sich leicht funktionalisieren. Herstellung von rutilem TiO2 Dünnschichten durch thermische Behandlung von Nitinol, führt zu hoch n-Typ dotierten TiO2. Es ist wichtig zu betonen, dass NiTi/TiO2 ein einzigartiges System ist, bei dem TiO2-Folien durch thermische Behandlung von NiTi und nicht durch eine Abscheid...

Die Fähigkeit, die Oberflächenreaktivität von katalytischen Materialien durch die Einführung von Stamm zu verändern, wurde weithin anerkannt1,2,3. Auswirkungen der Dehnung in kristallinen Materialien können entweder durch Anpassen der Materialarchitektur (statische Dehnung) oder durch Anwendung einer variablen externen Kraft (dynamische Dehnung) eingeführt werden. In kristallinen Materialien kann statische Dehnung durch Doping eingeführt werden4, De-Legierung5,6, glühen7, epitaxiales Wachstum auf einem nicht übereinstimmenden Kristallgitter2 oder Größe Einschließung2,3. In polykristallinen Materialien kann eine Dehnung innerhalb von Korngrenzen aufgrund von Kristallpartnerschaften auftreten8. Um den optimalen Grad der statischen Dehnung mit Materialarchitekturen zu bestimmen, muss für jede diskrete Dehnungsmenge eine neue Probe entworfen werden, die zeitaufwändig und teuer sein kann. Darüber hinaus führt die Einführung statischer Dehnungen häufig chemische oder Ligandeneffekte9,10ein, was es schwierig macht, den Dehnungsbeitrag zu isolieren. Die Anwendung einer dynamischen Dehnung, die präzise durch eine externe Kraft gesteuert wird, ermöglicht eine systematische Abstimmung der Struktur-/Funktionsbeziehung eines Materials, um einen Dynamischenbereich über den Dehnungsraum zu erforschen, ohne andere Effekte einzuführen.
Um die Auswirkungen der dynamischen Belastung auf die Elektrokatalyse zu untersuchen, werden Metalle oder Metalloxide auf elastische Nähgut oder Volumen-tunable Substrate, wie organische Polymere11,12,13,,14,15 oder Legierungen16,17abgelagert. Anwendungen der mechanischen, thermischen oder elektrischen Belastung führen zum Biegen, Verpressen, Dehnen oder Ausdehnung eines elastischen Substrats, was zu einer Spannungs-Belastungsreaktion auf das abgelagerte katalytische Material führt. Bisher wurde die Katalysatortechnik durch dynamische Dehnung genutzt, um elektrokatalytische Aktivitäten verschiedener metallischer und halbleitender Materialien zu optimieren. Beispiele sind i) die Wasserstoff-Evolutionsreaktion (HER) auf MoS2, Au, Pt, Ni, Cu, WC11,12,13,14, ii) die Sauerstoffentwicklungsreaktion (OER) auf NiOx16, Nickel-Eisen-Legierungen18 und iii) die Sauerstoffreduktionsreaktion (ORR) auf Pt, Pd12,15,19,20. In den meisten dieser Berichte wurden organische Polymere, wie Polymethylmethacrylat (PMMA), als elastische Substrate verwendet. Zuvor haben wir die Anwendung von elastischen metallischen Substraten wie Edelstahl16 und einer superelastischen/form-memory NiTi-Legierung (Nitinol17,21) für Dehnungsstudien demonstriert. Nitinol wurde auch als elastisches Substrat für die Abscheidung von Platinfolien für ORR19 und die Abscheidung von Batteriekathodenmaterialien für die Energiespeicherung22,23verwendet. Aufgrund seines Formgedächtnisses und seiner pseudoelastischen Eigenschaften können NiTi-Legierungen durch Auftragen von mäßiger Hitze19 bzw. mechanischer Dehnung17verformt werden. Im Gegensatz zu organischen elastischen Substraten erfordern metallische Substrate in der Regel keine Ablagerung von Haftvermittlern, sind hochleitfähig und können leicht funktionalisiert werden. Nitinol wird als elastischere Alternative zu Edelstahl (SS) verwendet. Während SS bis zu 0,2% reversibel belastet werden kann, kann Nitinol bis zu 7% reversibel belastet werden. Nitinol verdankt seine einzigartigen Eigenschaften einer martensitischen Festkörperkristalltransformation, die große elastische Verformungenermöglicht 24,25. Beide Materialien sind in verschiedenen Geometrien (z.B. Folien, Drähte und Federn) im Handel erhältlich. Bei Der Form in elastische Nionen können metallische Substrate verwendet werden, um Die Auswirkungen dynamischer Belastung auf die Elektrokatalyse zu untersuchen, ohne dass teure Instrumente erforderlich sind16; Die Definition der Spannungs-Dehnungs-Reaktion ist jedoch schwieriger als bei anderen Geometrien.
In früheren experimentellen Studien mit Übergangsmetallkatalysatoren wurden Veränderungen in der Aktivität katalytischer Oberflächen unter Dehnung auf Veränderungen in der Energetik der d-Orbitale, umgangssprachlich als d-Band-Theoriebekannt, 26zurückgeführt. Im Gegensatz dazu sind die Auswirkungen der Belastung auf Metalloxide deutlich komplexer, da sie Bandgap, Trägermobilität, Diffusion und Verteilung von Defekten und sogar direkte/indirekte Übergänge21,27,28,29,30,31. Hierin bieten wir detaillierte Protokolle für die Vorbereitung und Charakterisierung von n-Typ dotierten TiO2-Dünnschichten sowie Protokolle zur Untersuchung der elektrokatalytischen Aktivitäten dieser Filme unter abstimmbarer Zugdehnung. Das äquivalente System kann angewendet werden, um elektrokatalytische Aktivitäten verschiedener Materialien in Abhängigkeit von dynamischer Dehnung zu untersuchen.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-Propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkaline Reference Electrode</td>
			<td>Basi</td>
			<td>EF-1369</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459836</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MT I I / F u l l am SEMTester Series</td>
			<td>MTI Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surface</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>45492</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PK-4 Electrode Polishing Kit</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat 600D</td>
			<td>CHI instruments</td>
			<td>600D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>267228-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>30743</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy

Die direkte Veränderung der Materialstruktur/-funktion durch Dehnung ist ein wachsendes Forschungsgebiet, das es ermöglicht hat, dass neuartige Eigenschaften von Materialien entstehen. Die Optimierung der Materialstruktur kann erreicht werden, indem eine externe Kraft gesteuert wird, die den Materialien auferlegt wird, und Spannungs-Dehnungsreaktionen induzieren (d. h. dynamische Dehnung)anzurechnen. Elektroaktive Dünnschichten werden in der Regel auf form- oder volumenabstimmbaren elastischen Substraten abgelagert, wo mechanische Belastung (d. h. Kompression oder Spannung) die Filmstruktur und -funktion durch auferlegte Dehnung beeinflussen kann. Hier fassen wir Methoden zur Belastung von n-Typ dotierten Titandioxid (TiO2) Folien zusammen, die durch eine thermische Behandlung einer pseudoelastischen Nickel-Titan-Legierung (Nitinol) hergestellt werden. Der Hauptzweck der beschriebenen Methoden besteht darin, zu untersuchen, wie sich Die Dehnung auf die elektrokatalytischen Aktivitäten von Metalloxid auswirkt, insbesondere auf die Wasserstoffentwicklung und die Sauerstoffentwicklungsreaktionen. Das gleiche System kann angepasst werden, um die Wirkung der Belastung breiter zu untersuchen. Dehnungstechnik kann zur Optimierung einer Materialfunktion sowie zur Gestaltung einstellbarer, multifunktionaler (Foto-)elektrokatalytischer Materialien unter externer Spannungskontrolle eingesetzt werden.

Vorbehandelte NiTi-Folien werden bei 500 °C unter aeroben Bedingungen oxidiert (Abbildung 1). Aufgrund der oxophilen Natur von Titan führt die Kalzinierung bei erhöhten Temperaturen zu einer Oberflächenschicht aus rutilem TiO2. Die Dicke der Schicht und der Grad der n-Typ-Dotierung werden durch Glühzeit und Temperatur beeinflusst, die sich in Farbwechsel von grau (unbehandelte Probe) zu einheitlichem Blau/Lila nach 20 min Erwärmung widerspiegelt(Abbildun...

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Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

Dynamische, Zugdehnung wird auf TiO2 Dünnschichten angewendet, um die Auswirkungen der Belastung auf die Elektrokatalyse zu untersuchen, insbesondere auf die Protonenreduktion und Wasseroxidation. TiO2-Folien werden durch thermische Behandlung der pseudoelastischen NiTi-Legierung (Nitinol) hergestellt.

Anwendung dynamischer Dehnung auf Dünnoxidfolien immobilisiert auf einer pseudoelastischen Nickel-Titan-Legierung

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

Die Fähigkeit, lebensfähige äußere Kräfte auf Materialien anzuwenden, ermöglicht es uns, ihre Oberflächeneigenschaften nach Belieben zu verändern, optimale katalytische Aktivitäten zu finden und neue Eigenschaften zu demonstrieren. Diese Technik ermöglicht es uns, Stämme anzuwenden und ihre Wirkung auf elektrokatalytische Aktivitäten zu untersuchen, ohne mehrere Materialien für jeden diskreten Dehnungsgrad vorbereiten zu müssen. Diese Methoden können auch verwendet werden, um eine Reihe von Flossenfolien und ihre elektrochemischen Eigenschaften wie elektrochemische Aktivität und Korrosion zu untersuchen.Zum chemischen und mechanischen Polieren von Nickel-Titan-Substraten zunächst ein 0,05 Millimeter dickes Stück superelastisches Nickel-Titan in ein mal fünf Zentimeter große Streifen schneiden und die resultierenden Proben nacheinander mit 320, 600 und 1200-Grit-Sandpapier polieren. Spülen Sie die Probe mit ultrareinem Wasser zwischen jedem Polieren. Nach der letzten Spülung die Probe mit einem Mikron-Diamant, 0,3 Mikron-Diamant und 0,05 Mikron-Aluminiumoxid-Polierung polieren.Nach dem Polieren die Proben mit sequenziellen Fünf-Minuten-Badewannen in reinem, isopropanol, Ethanol und ultrareinem Wasser beschallen, bevor Sie die Proben unter Stickstoff trocknen. Um 50 Nanometer dicke Rutil-Titandioxid-Folien vorzubereiten, legen Sie die polierten Nickel-Titan-Folien nach dem Trocknen 30 Minuten lang in einen 500 Grad Celsius Ofen unter aeroben Bedingungen. Durch die Erwärmung ändert sich die Oberflächenfarbe von grau zu blau-lila.Um die Zugspannung auf die erhitzten Folienproben aufzutragen, klemmen Sie vorsichtig eine Folie in einen mechanischen Tester, sodass an jedem Ende ein Zentimeter Folie freigelegt wird. Dann sanspruchnehmen Sie die Nickel-Titan-Titandioxid-Probe mit einer Rate von zwei Millimetern pro Minute, wodurch die Dehnung bei null bis drei Prozent bleibt. Vor Beginn der elektrochemischen Messungen die Folie auf fünf Newton vordehnen.Um elektrochemische Experimente unter angewendeter Dehnung durchzuführen, montieren Sie eine maßgeschneiderte elektrochemische Zelle lose um die Nickel-Titan-Titan-Titandioxidfolie. Sorgfältige Positionierung der Zelle in der Mitte, um sicherzustellen, dass die Mitte der Folie freigelegt wird. Ziehen Sie die Zelle sanft an der Probe fest, um eine lösungsdichte Zelle für die elektrochemischen Messungen zu erstellen und die Zelle mit einem Elektrolyten zu füllen.Nach dem sanften Reinigen der Lösung mit Stickstoff, erhöhen Sie die Belastung von null auf 0,5 Prozent und führen zyklische Photometrie- oder lineare Sweep-Photometriemessungen durch. Durchführung eines Wasserstoff-Evolutionsreaktionsexperiments mit 0,5 Molschwefelsäure als Elektrolyt, Silber, Silberchlorid als Referenzelektrode und einer Länge von zehn Zentimetern, gewickeltem Platindraht mit einem Durchmesser von 0,5 Millimetern als Gegenelektrode. Scannen Sie die Potentiale zwischen der Leerlaufspannung auf 0,8-fache gegenüber RHE, der reversiblen Wasserstoffelektrode, beginnend mit dem höchsten Potentialwert und einer Scanrate von fünf bis fünfzig Millivolt pro Sekunde.Um ein Sauerstoff-Evolutionsreaktionsexperiment mit einem mollaren Natriumhydroxid als Elektrolyt, Quecksilber, Merkursauerstoff als Referenzelektrode und einem gewickelten Platindraht als Gegenelektrode durchzuführen, scannen Sie das Potenzial zwischen der Leerlaufspannung auf zwei Volt im Vergleich zu RHE, beginnend mit dem niedrigsten Potentialwert und einer Scanrate von fünf bis fünfzig Millivolt pro Sekunde. Nach Abschluss der Messungen lösen Sie die elektrochemische Zelle um die Nickel-Titan-Titan-Titandioxidfolie, so dass sich die Probe frei bewegen und die Zelle vorsichtig wieder an der Probe festziehen kann, um die Baugruppe um die Folie herum neu auszurichten. Anschließend wird der Elektrolyt nachgefüllt und gereinigt, bevor die Dehnung von 0,5 auf ein Prozent erhöht und die elektrochemischen Experimente wiederholt werden.Um festzustellen, ob die Zunahme der Wasserstoff-Evolutionsreaktionsaktivitäten auf die Zunahme der elektroaktiven Oberfläche zurückzuführen ist, führen Sie zyklische Photometrie mit unterschiedlichen Scanraten in einem potenziellen Bereich durch, in dem die faradaischen Ströme vernachlässigbar sind, so dass die Ströme nur die Ladungsentladung der elektrischen Doppelschicht darstellen und die Scanraten im Vergleich zu den Strömen darstellen. Für die Charakterisierung von rissigen Filmen halten Sie eine 50 Nanometer Titanoxidfolie dreißig Minuten oder länger bei sieben Prozent belastet, bevor Sie die Oberfläche durch Scannen der elektrochemischen Mikroskopie auf Rissbildung analysieren. Führen Sie dann beliebige Messungen mit einem geeigneten Probenhalter für die Rasterelektronenmikroskopie oder elektrochemische Zelle zur elektrochemischen Messung mit makellosen und absichtlich geknackten Titandioxidfolien mit unterschiedlichen inkrementellen, erhöhten und verringerten Dehnungswerten durch.Zur Oberflächencharakterisierung einer Probe nach elektrochemischen Messungen die Probe mit Wasser waschen, um gelöste Reste zu entfernen und die vorgewaschenen Folien in der Zugtrage zu montieren. Sichern Sie die maßgeschneiderten Probenhalter um die gespannte Probe. Die Probenoberflächen können dann durch Rasterelektronenmikroskopie nach Standardprotokollen beurteilt werden.Die Oxidation von Nickel-Titan-Folien bei 500 Grad Celsius führt zu Kalzinierung und einer Oberflächenschicht aus rutil-Titandioxid. Die Dicke der Schicht und der Grad des N-Typ-Dopings werden durch die Glühzeit und die Temperatur beeinflusst, wie durch einen Farbwechsel von grau zu einheitlich blau-lila nach dreißig Minuten Erhitzung angezeigt wird. Längere Heizzeiten führen zu dickeren Titandioxidfolien und gehen mit einem allmählichen Verlust der blau-violetten Farbe einher.Nitinol-Verhalten unter thermischer und mechanischer Beanspruchung, reflektiert eine reversible Festkörperphasentransformation zwischen zwei verschiedenen Mardernit-Kristallphasen, was es zu einem pseudoelastischen und nicht zu einem elastischen Material macht. Zyklische Photometrie und lineare Sweep-Photometrieexperimente sind wichtig für das Verständnis des elektrochemischen Systems wie faradaische versus nicht-faradaische Bereiche. Weitere elektrochemische Charakterisierung, kann elektrochemische Impedanz umfassen, um Veränderungen in Elektrodenoberflächenreaktivität en mit Dehnung zu untersuchen.Um festzustellen, ob die Zunahme der Wasserstoff-Evolutionsreaktion und Sauerstoff-Evolutionsreaktionsaktivitäten einfach auf die Zunahme der elektroaktiven Oberfläche zurückzuführen sind. Kapazitätsmessungen können bei unterschiedlichen Dehnungswerten durchgeführt werden. Um weiter festzustellen, ob die Veränderungen der Elektroaktivitäten mit Dehnung auf elastische oder unelastische Verformungen unter aufgebrachter Zugspannung zurückzuführen sind, können Experimente mit makellosen und absichtlich geknackten Titandioxidfolien durchgeführt werden.Die Probe muss ordnungsgemäß montiert werden, um weitere Ergebnisse zu erzielen und zu erzielen. Diese Schablonentrage kann in viele verschiedene Charakterisierungen und Techniken integriert werden, einschließlich Spektroskopie, Transresorption, konfokale Raman- oder Sondenmikroskopie.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Herstellung von dreidimensional Mikrostrukturierte Nanokomposite durch Mikrofluidik-Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Forschung

Chemie

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Reduktive Elektropolymerisation eines Vinyl-enthaltenden Poly-pyridyl Komplexe des Glaskohlenstoffs und fluordotiertem Zinnoxidelektroden

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomar definierte Vorlagen Epitaxieausrüstung komplexer Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamische elektrochemischen Messung von Chlorid-Ionen

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

Kühlrate Dependent Ellipsometriemessungen die Dynamik des Thin Glassy Films zu ermitteln

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Herstellung von makroporösen Epitaxial-Quarz-Films auf Silizium durch Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Photochemische oxidative Wachstum von Iridium-Nanopartikel auf CdSe @ CdS-Nanostäbchen

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

Kapillarelektrophorese zum Monitor Peptid Verpflanzen auf Chitosanfilme in Echtzeit

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...

Reactive Vapor Deposition of Conjugated Polymer Films on Arbitrary Substrates

Reaktiven Aufdampfen von konjugierten Polymerfilmen auf beliebigen Substraten

We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

Chemical Synthesis of Porous Barium Titanate Thin Film and Thermal Stabilization of Ferroelectric Phase by Porosity-Induced Strain

Chemische Synthese von porösen Barium-Titanat Dünnschicht und thermische Stabilisierung der ferroelektrischen Phase von Porosität-induzierten Belastung