Name: applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy
Uploaded: 2020-07-28T14:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy at JoVE.com

עבודה זו נערכה על ידי כל המחברים השותפים, עובדי הברית לאנרגיה בת קיימא, LLC, המנהל והמפעיל של המעבדה הלאומית לאנרגיה מתחדשת עבור ארה"ב. משרד האנרגיה (DOE) תחת חוזה לא. דה-AC36-08GO28308. מימון המסופק על ידי משרד האנרגיה האמריקאי, משרד המדע, המשרד למדעי האנרגיה הבסיסית, החטיבה למדעי הכימיה, מדעי הגיאוגרפיה, ומדעי הביולוגיה, תוכנית פוטוכימיה סולארית.

1. הכנת NiTi/TiO2 אלקטרודות
<ol><li>ליטוש כימי ומכני של מצעי NiTi<ol>
<li>חותכים את רדיד ה-NiTi העל-אלסטי (עובי 0.05 מ"מ) לרצועות של 1 ס"מ על 5 ס"מ.</li>
		<li>מדגם פולני באמצעות נייר זכוכית 320- , 600 ו-1200-grit, ולאחר מכן לשטוף עם מים אולטרה-תכליתיים (18.2 MΩ).</li>
		<li>מדגם פולני עם יהלום 1 μm, 0.25 μm יהלום, ו 0.05 μm אלומיניום פול?...

<ol>
	<li>Li, J., Shan, Z., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+engineering+for+unprecedented+materials+properties.">Elastic strain engineering for unprecedented materials properties.</a> MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).</li><li>Luo, M., Guo, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-controlled+electrocatalysis+on+multimetallic+nanomaterials.">Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials.</a> Nature Reviews Materials. 2, 17059 (2017).</li><li>Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+Surface+Properties+of+Low+Dimensional+Materials+via+Strain+Engineering.">Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering.</a> Small. 2016, 4028-4047 (2016).</li><li>Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+CO2+Reduction+over+Compressively+Strained+CuAg+Surface+Alloys+with+Enhanced+Multi-Carbon+Oxygenate+Selectivity.">Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).</li><li>Lu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+tuning+of+layered+lithium+transition+metal+oxides+for+improvement+of+oxygen+evolution+reaction.">Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction.</a> Nature Communications. 5, 4345 (2014).</li><li>Sethuraman, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Elastic+Strain+on+Electrocatalysis+of+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt.">Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).</li><li>Gu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+graded+catalytic-protective+layer+for+an+efficient+and+stable+water-splitting+photocathode.">A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode.</a> Nature Energy. 2, 16192 (2017).</li><li>Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+increase+in+CO2+electroreduction+activity+at+grain-boundary+surface+terminations.">Selective increase in CO2 electroreduction activity at grain-boundary surface terminations.</a> Science. 358, 1187-1192 (2017).</li><li>Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+and+Ligand+Effects+on+CO2+Reduction+Reactions+over+Cu-Metal+Heterostructure+Catalysts.">Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Effect+in+Bimetallic+Electrocatalysts+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).</li><li>Deng, Q., Smetanin, M., Weissm&#252;ller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+modulation+of+reaction+rates+in+electrocatalysis.">Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis.</a> Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).</li><li>Yang, Y., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+Strain+Effects+on+the+Catalytic+Response+of+Pt+and+Pd+Thin+Films+Deposited+on+Pd-Zr+Metallic+Glass.">Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass.</a> Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).</li><li>Yan, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Influence+of+Elastic+Strain+on+Catalytic+Activity+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).</li><li>Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Hydrogen+Evolution+by+Mechanically+Strained+MoS2+Nanosheets.">Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets.</a> Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).</li><li>Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+effects+on+catalysis+of+a+PdCuSi+metallic+glass+thin+film.">Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).</li><li>Svedruzic, D., Gregg, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechano-Electrochemistry+and+Fuel-Forming+Mechano-Electrocatalysis+on+Spring+Electrodes.">Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Tuning+of+a+Thin+Film+Electrocatalyst+by+Tensile+Strain.">Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain.</a> Scientific Reports. 9, 15906 (2019).</li><li>Wang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+oxygen+evolution+reaction+on+a+nickel-iron+alloy+via+active+straining.">Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining.</a> Nanoscale. 11, 426-430 (2019).</li><li>Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanoelectrochemical+Catalysis+of+the+Effect+of+Elastic+Strain+on+a+Platinum+Nanofilm+for+the+ORR+Exerted+by+a+Shape+Memory+Alloy+Substrate.">Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate.</a> Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+and+continuous+strain+control+of+catalysts+with+tunable+battery+electrode+materials.">Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials.</a> Science. 354, 1031-1036 (2016).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor-to-Metal+Transition+in+Rutile+TiO2+Induced+by+Tensile+Strain.">Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain.</a> Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).</li><li>Muralidharan, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tunable+Mechanochemistry+of+Lithium+Battery+Electrodes.">Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes.</a> ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).</li><li>Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Engineering+to+Modify+the+Electrochemistry+of+Energy+Storage+Electrodes.">Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes.</a> Scientific Reports. 6, 27542 (2016).</li><li>Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Low-Temperature+Phase+Changes+on+the+Mechanical+Properties+of+Alloys+near+Composition+TiNi.">Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).</li><li>Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+and+a+Unique+"Martensitic"+Transition+of+TiNi.">Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).</li><li>Mavrikakis, M., Hammer, B., N&#248;rskov, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Strain+on+the+Reactivity+of+Metal+Surfaces.">Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces.</a> Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).</li><li>Hwang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+perovskite+oxides+by+strain:+Electronic+structure,+properties,+and+functions+in+(electro)catalysis+and+ferroelectricity.">Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity.</a> Materials Today. 31, 100-118 (2019).</li><li>Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competing+strain+effects+in+reactivity+of+LaCoO3+with+oxygen.">Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen.</a> Physical Review B. 82, 115435 (2010).</li><li>Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Surface+Reactions+with+Nanopatterned+Surface+Elastic+Strain.">Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain.</a> ACS Nano. 9, 82-87 (2015).</li><li>Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+Perovskite+Electrocatalysis+through+Strain+Tuning+of+the+Oxygen+Deficiency.">Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).</li><li>Ling, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activating+cobalt(II)+oxide+nanorods+for+efficient+electrocatalysis+by+strain+engineering.">Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering.</a> Nature Communications. 8, 1509 (2017).</li><li>Tavares, C. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+analysis+of+photocatalytic+TiO2+thin+films+on+polymer+substrates.">Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates.</a> Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).</li><li>Frank, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+titanium+dioxide+(anatase,+rutile)+with+identified+oxygen+isotopes+(16,+17,+18).">Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18).</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).</li><li>Metiko&#353;-Hukovi&#263;, M., Kati&#263;, J., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+passivity+of+NiTi+in+an+acidic+solution+and+the+spectroscopic+characterization+of+passive+films.">Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).</li><li>Reske, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Catalytic+Selectivities+during+CO2+Electroreduction+on+Thin+Cu+Metal+Overlayers.">Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).</li></ol>

Nitinol הוא מצע אלסטי מתאים ליישום מתח מכני על סרטים דקים. הוא זמין מסחרית, מוליך מאוד ותו לא תפקד בקלות. הכנת רוטיל TiO2 סרטים דקים על ידי טיפול תרמי של nitinol, תוצאות מאוד n-סוג מסומם TiO2. חשוב להדגיש כי NiTi/TiO2 היא מערכת ייחודית שבה סרטי TiO2 מוכנים על ידי טיפול תרמי של NiTi ולא שיטת...

היכולת לשנות את תגובתיות פני השטח של חומרים קתליטיים על ידי הצגתזן כבר מוכר נרחב 1,,2,,3. ניתן להציג את השפעות המתח בחומרים גבישיים על ידי התאמת ארכיטקטורת חומרים(זןסטטי) או על ידי החלת כוח חיצוני משתנה(מתח דינמי). בחומרים גבישיים, ניתן להציגזןסטטי על ידי סימום 4 , de-alloying5,6, annealing7, צמיחה epitaxial על סריג קריסטל לאתואם 2 או גודלכליאה 2,,3. בחומרים polycrystalline, זן יכול להתרחש בתוך גבולות תבואה בשל twinning גביש8. קביעת הדרגה האופטימלית של זן סטטי עם ארכיטקטורות חומרים מחייבת עיצוב מדגם חדש עבור כל רמה דיסקרטית של מתח, אשר יכול להיות זמן רב ויקר. יתר על כן, הצגת זן סטטי לעתים קרובות מציגאפקטים כימייםאוליגנד 9,10 , מה שמקשה לבודד את התרומה המתח. החלת זן דינמי הנשלט במדויק על ידי כוח חיצוני מאפשרת כוונון שיטתי של קשרי מבנה/פונקציה של חומר על מנת לחקור טווח דינמי על פני מרחב המתח מבלי להציג אפקטים אחרים.
כדי ללמוד את ההשפעות של זן דינמי על אלקטרוקטליזה, מתכות או תחמוצות מתכת מופקדים על צורה אלסטית או מצעים tunable נפח, כגון פולימריםאורגניים 11,12,13,14,15 אוסגסוגות 16,17. יישומים של מטען מכני, תרמי או חשמלי תוצאות כיפוף, דחיסה, התאריך או הרחבה של שקע אלסטי, עוד יותר גורם לתגובה מתח-מתח על החומר קתליטי שהופקד. עד כה, הנדסת זרז באמצעות זן דינמי נוצלה כדי לכוונן פעילויות אלקטרוקטליטיות של חומרים מתכתיים שונים מוליכים למחצה. דוגמאות כוללות i) את תגובת האבולוציה מימן (HER) על MoS2,Au, Pt, Ni, Cu, WC11,12,13,14, ii) תגובת האבולוציה חמצן (OER) על NiOx16, סגסוגות ניקל ברזל18 ו- iii) תגובת הפחתת החמצן (ORR) על Pt, PD12,15,19,20. ברוב הדיווחים האלה, פולימרים אורגניים, כגון פולימתיל methacrylate (PMMA), שימשו מצעים אלסטיים. הוכחנו בעבר את היישום של מצעים מתכתיים אלסטיים, כגוןנירוסטה 16 וסגסוגת NiTi superelastic/ זיכרון צורה (Nitinol17,,21)עבור מחקרי מאמץ. ניטינול שימש גם כעיר אלסטי לתצהיר של סרטי פלטינה עבור ORR19 ותצהיר של חומרים קתודה סוללהלאחסון אנרגיה 22,23. בשל זיכרון הצורה שלה ומאפיינים פסאודואלסטיים, סגסוגות NiTi ניתן מעוות על ידי החלתחום מתון 19 אוזן מכני 17, בהתאמה. בניגוד לשקעים אלסטיים אורגניים, מצעים מתכתיים בדרך כלל אינם דורשים תצהיר של מקדמי הדבקה, הם מוליך מאוד, ניתן בקלות לתפקד. ניטינול משמש כחלופה אלסטית יותר נירוסטה (SS). בעוד SS יכול להיות מתוח באופן הפיך עד 0.2%, nitinol יכול להיות מתוח באופן הפיך עד 7%. Nitinol חייב את המאפיינים הייחודיים שלה טרנספורמציה גביש מצב מוצק מרטני המאפשר עיוותים אלסטיים גדולים24,25. שני החומרים זמינים מסחרית בגיאומטריות שונות (לדוגמה, רדידות כסף, חוטים ומעיינות). כאשר הם מעוצבים למעיינות אלסטיים, מצעים מתכתיים יכולים לשמש כדי ללמוד השפעות של עומס דינמי על אלקטרוקטליזה ללא צורך מכשוריקר 16; עם זאת, הגדרת התגובה מתח-מתח הוא מאתגר יותר מאשר עבור גיאומטריות אחרות.
במחקרים ניסיוניים קודמים עם זרזים מתכת מעבר, שינויים בפעילויות של משטחים קטליטיים תחת מתח יוחסו לשינויים באנרגיות של מסלולי d הידועים באופן דיבורי בשם D-bandתורת 26. לעומת זאת, ההשפעות של עומס על תחמוצות מתכת הוא מורכב יותר באופן משמעותי, כפי שהוא יכול להשפיע bandgap, ניידות המוביל, דיפוזיה והפצה של פגמים ואפילו ישיר /מעברים עקיפים 21,,27,28,29,30,31. בזאת אנו מספקים פרוטוקולים מפורטים להכנה ואפיון של N-סוג מסומם TiO2 סרטים דקים, כמו גם פרוטוקולים ללמוד פעילויות אלקטרוקטליטיות של סרטים אלה תחת טון, מתיחה. המערכת המקבילה ניתן להחיל ללמוד פעילויות אלקטרוקטליטיות של חומרים שונים כפונקציה של זן דינמי.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-Propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkaline Reference Electrode</td>
			<td>Basi</td>
			<td>EF-1369</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459836</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MT I I / F u l l am SEMTester Series</td>
			<td>MTI Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surface</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>45492</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PK-4 Electrode Polishing Kit</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat 600D</td>
			<td>CHI instruments</td>
			<td>600D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>267228-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>30743</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy

שינוי ישיר של מבנה חומר / פונקציה באמצעות זן הוא תחום הולך וגדל של מחקר שאיפשר תכונות חדשניות של חומרים להגיח. ניתן להשיג מבנה חומר כוונון על ידי שליטה בכוח חיצוני שנכפה על חומרים וגורם לתגובות מתח-מתח (כלומר, החלת מתח דינמי). סרטים דקים אלקטרואקטיביים מופקדים בדרך כלל על מצעים אלסטיים צורה או נפח tunable, שבו טעינה מכנית (כלומר, דחיסה או מתח) יכול להשפיע על מבנה הסרט ותפקוד באמצעות מתח שנכפה. כאן, אנו מסכמים שיטות עבור מאמץ n-סוג טיטניום דו חמצני (TiO2)סרטים שהוכנו על ידי טיפול תרמי של פסאודו אלסטי ניקל טיטניום סגסוגת (Nitinol). המטרה העיקרית של השיטות המתוארות היא ללמוד כיצד זן משפיע על פעילויות אלקטרוקטליטיות של תחמוצת מתכת, במיוחד אבולוציית מימן ותגובות אבולוציה חמצן. אותה מערכת יכולה להיות מותאמת כדי ללמוד את ההשפעה של מתח באופן רחב יותר. ניתן ליישם הנדסת מאמץ לאופטימיזציה של פונקציית חומר, כמו גם לעיצוב חומרים אלקטרו-קטלאטיים מתכווננים ורב תכליתיים (צילום) תחת בקרת מתחים חיצוניים.

רדידות NiTi מטופלות מראש מחומצנות ב-500 מעלות צלזיוס בתנאים אירוביים(איור 1). בשל האופי oxophilic של טיטניום, סידן בטמפרטורות גבוהות תוצאות שכבת פני השטח של רוטיל TiO2. עובי השכבה והדרגה של סימום מסוג n מושפעים מזמן וטמפרטורה, המשתקפים בשינוי צבע מאפור (מדגם לא מטופל) לכחול/סגול ?...

Watch this Scientific Journal Video about Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy at JoVE.com

Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

דינאמי, מאמץ מוחל על TiO2 סרטים דקים כדי ללמוד את ההשפעות של מתח על אלקטרוקטליזה, במיוחד הפחתת פרוטון וחמצון מים. סרטי TiO2 מוכנים על ידי טיפול תרמי של סגסוגת NiTi פסאודו-אלסטית (Nitinol).

החלת זן דינמי על סרטי תחמוצת דק משותק על סגסוגת ניקל-טיטניום פסאודואלסטית

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

היכולת ליישם כוחות חיצוניים בני קיימא על חומרים מאפשרת לנו לשנות את תכונות פני השטח שלהם לפי שעה, כמו גם למצוא פעילויות קטליטיות אופטימליות ולהפגין תכונות חדשות. טכניקה זו מאפשרת לנו ליישם זנים וללמוד את השפעתם על פעילויות אלקטרו-קטליטיות ללא צורך להכין חומרים מרובים עבור כל מידה דיסקרטית של זן. שיטות אלה יכולות לשמש גם לחקר מגוון של סרטי סנפירים ואת תכונותיהם האלקטרו-כימיות כגון פעילות אלקטרו-כימית וקורוזיה.עבור ליטוש כימי ומכאני של מצעי ניקל-טיטניום, ראשית, לחתוך חתיכה בעובי 0.05 מילימטר של ניקל-טיטניום סופר אלסטי לרצועות של אחד על חמישה סנטימטרים, וללטש ברצף את הדגימות וכתוצאה מכך עם 320, 600 ו 1200 חצץ נייר חול. שוטפים את הדגימה במים טהורים במיוחד בין כל ליטוש. לאחר שטיפה האחרונה, ללטש את המדגם עם יהלום מיקרון אחד, 0.3 מיקרון יהלום, ו 0.05 מיקרון אלומינה פולנית.לאחר הליטוש, sonicate את הדגימות עם אמבטיות רציפות של חמש דקות במים טהורים במיוחד, איזופרופנול, אתנול ומים טהורים במיוחד לפני ייבוש הדגימות תחת חנקן. כדי להכין 50 ננומטר עבה rutile-טיטניום דו חמצני סרטים, לאחר ייבוש, מניחים את רדיד ניקל טיטניום מלוטש בתנור 500 מעלות צלזיוס בתנאים אירוביים במשך 30 דקות. חימום יגרום לצבע פני השטח להשתנות מאפור לכחול-סגול.כדי להחיל מתח מתיחה על דגימות הסרט המחומם, בעדינות להדק רדיד אחד בודק מכני, משאיר סנטימטר אחד של נייר כסף חשוף בכל קצה. לאחר מכן, מסננים את הניקל-טיטניום, דגימת טיטניום דו-חמצני בקצב של שני מילימטרים לדקה, ושומרים על המתח על אפס עד שלושה אחוזים. לפני שמתחילים את המדידות האלקטרו-כימיות, מסננים מראש את הרדיד לחמישה ניוטונים.כדי לערוך ניסויים אלקטרו-כימיים תחת זן יישומי, להרכיב תא אלקטרו-כימי בהתאמה אישית באופן רופף סביב ניקל טיטניום, רדיד טיטניום דו חמצני. מיקום זהיר של התא באמצע כדי להבטיח כי מרכז רדיד אלומיניום חשוף. הדקו את התא בעדינות על המדגם כדי ליצור תא הדוק לפתרון למדידות האלקטרו-כימיות ולמלא את התא באלקטרולייט.לאחר טיהור עדין של הפתרון עם חנקן, הגדל את הזן מאפס ל-0.5 אחוזים וערוך מדידות פוטומטריה מחזורית או סריקה ליניארית של מדידות פוטומטריה. כדי לבצע ניסוי תגובת אבולוציה מימן באמצעות 0.5 חומצה גופרתית טוחנת כמו אלקטרוליט, כסף, כלוריד כסף כאלקטרודה התייחסות, ואורך עשרה סנטימטרים, 0.5 קוטר מילימטר סליל חוט פלטינה כמו אלקטרודה נגד. סרוק את הפוטנציאלים בין מתח המעגל הפתוח ל-0.8 קיפולים לעומת RHE, שהיא אלקטרודה מימן הפיכה, החל מהערך הפוטנציאלי הגבוה ביותר וקצב סריקה של חמישה עד חמישים מילי וולט לשנייה.כדי לבצע ניסוי תגובת אבולוציית חמצן באמצעות נתרן הידרוקסיד טוחן אחד כאלקטרויט, כספית, חמצן כספית כאלקטרודה התייחסות, וחוט פלטינה סליל כאלקטרודה נגדית, לסרוק את הפוטנציאל בין מתח המעגל הפתוח לשני וולט לעומת RHE, החל בערך הפוטנציאלי הנמוך ביותר וקצב סריקה של חמישה עד חמישים מילי וולט לשנייה. לאחר השלמת המדידות, לשחרר את התא האלקטרו-כימי סביב ניקל טיטניום, רדיד טיטניום דו חמצני, כך המדגם יכול לנוע בחופשיות בעדינות להדק את התא בחזרה על המדגם כדי ליישר מחדש את ההרכבה סביב רדיד אלומיניום. לאחר מכן, מילוי מחדש וטיהור האלקטרוליט לפני הגדלת הזן מ 0.5 לאחוז אחד, וחוזר על הניסויים האלקטרו-כימיים.כדי לקבוע אם העליות בפעילויות התגובה של אבולוציית המימן נובעות מעלייה במשטח האלקטרו-אקטיבי, הפעל פוטומטריה מחזורית בשיעורי סריקה שונים בטווח פוטנציאלי שבו זרמים פאראדיים הם זניחים, כך שהזרמים מייצגים רק את פריקת המטען של השכבה הכפולה החשמלית ומתווים את שיעורי הסריקה לעומת הזרמים. לאפיון של סרטים סדוקים, לשמור על רדיד תחמוצת טיטניום חמישים ננומטר מתוח בשבעה אחוזים במשך שלושים דקות או יותר, לפני ניתוח פני השטח עבור פיצוח על ידי סריקת מיקרוסקופיה אלקטרו-כימית. לאחר מכן, בצע את כל המדידות הרצויות עם מחזיק מדגם מתאים לסריקת מיקרוסקופ אלקטרונים או תא אלקטרו-כימי למדידה אלקטרו-כימית עם סרטי טיטניום דו-חמצני טהורים וסדוקים בכוונה בערכי זן שונים, מוגברים ומצטמצמים.לאפיון פני השטח של מדגם, לאחר מדידות אלקטרו-כימיות, לשטוף את המדגם עם מים כדי להסיר כל שאריות נפתר ולהרכיב את רדידים שטף באלונקה מתיחה. אבטח את מחזיקי הדגימה המותאמים אישית סביב המדגם המתוח. לאחר מכן ניתן להעריך את משטחי הדגימה על ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים על פי פרוטוקולים סטנדרטיים.חמצון של רדידי ניקל-טיטניום ב 500 מעלות צלזיוס תוצאות הסתיידות ושכבת פני השטח של דו תחמוצת טיטניום רוטיל. עובי השכבה ודרגת הסמים מסוג N מושפעים מזמן ההתעלות והטמפרטורה, כפי שמצוין בשינוי צבע מאפור לכחול-סגול אחיד לאחר שלושים דקות של חימום. זמני חימום ארוכים יותר, גורמים לסרטי טיטניום דו-חמצני עבים יותר, ומלווה באובדן הדרגתי של הצבע הכחול-סגול.התנהגות Nitinol תחת לחץ תרמי ומכאני, משקף טרנספורמציה בשלב מצב מוצק הפיך בין שני שלבי גביש מרטנסיט שונים, מה שהופך אותו פסאודו-אלסטי ולא חומר אלסטי. פוטומטריה מחזורית וניסויי פוטומטריה ליניארית חשובים להבנת המערכת האלקטרו-כימית כגון טווחים פאראדיים לעומת לא-פאראדיים. אפיון אלקטרו-כימי נוסף, יכול לכלול מכשול אלקטרו-כימי כדי לחקור שינויים בהפעלה מחדש של משטח האלקטרודה עם זן.כדי לקבוע אם עליות בתגובת האבולוציה מימן ופעילויות תגובה האבולוציה חמצן הם פשוט בשל עליות פני השטח אלקטרו פעיל. מדידות קיבוליות יכולות להתבצע בערכי זן שונים. כדי לקבוע עוד יותר אם השינויים בפעילויות אלקטרו עם זן נובעים עיוות אלסטי או inelastic תחת מתח מתיחה להחיל, ניסויים יכולים להתבצע עם טהור בכוונה סדוק טיטניום דו חמצני סרטים.המדגם חייב להיות מותקן כראוי כדי להשיג כדי לייצר תוצאות נוספות. אלונקה סטנסיל זה יכול להיות משולב מאפיינים וטכניקות רבות ושונות, כולל ספקטרוסקופיה, טרנס-reabsorption, confocal Raman או מיקרוסקופ בדיקה.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

ייצור של Nanocomposites microstructured תלת ממדי באמצעות Microfluidic הסתננות

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Electropolymerization המצמצם של קומפלקס פולי-pyridyl המכיל ויניל עליו מזוגג פחמן וטין אוקסיד אלקטרודות מסוממת-פלואור

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

תבניות מוגדרות אטומי לEpitaxial צמיחה של תחמוצת המורכבת Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

מדידת אלקטרוכימיות הדינמית של יוני כלוריד

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

קירור מדידות Ellipsometry תלויות דרג לקבוע את הדינמיקה של Thin Films המזוגג

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

הכנת Macroporous Epitaxial קוורץ סרטים על הסיליקון על ידי פתרון כימי הפקדת

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

צמיחת פוטו חמצונים של חלקיקים אירידיום תחמוצת על Nanorods CdSe @ התקליטורים

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

אלקטרופורזה הנימים לפקח פפטיד האריך על Chitosan סרטים בזמן אמת

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...