Name: applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy
Uploaded: 2020-07-28T14:30:00
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Questo lavoro è stato condotto da tutti i coautori, dipendenti dell'Alliance for Sustainable Energy, LLC, il manager e operatore del National Renewable Energy Laboratory per il Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti (DOE) ai sensi del Contratto n. DE-AC36-08GO28308. Finanziamento fornito dal DOE degli Stati Uniti, Ufficio delle Scienze, Ufficio delle Scienze energetiche di base, Divisione di Scienze Chimiche, Geoscienze e Bioscienze, Solar Photochemistry Program.

1. Preparazione elettrodi NiTi/TiO2
<ol><li>Lucidatura chimica e meccanica dei substrati NiTi<ol>
<li>Tagliare la lamina NiTi superelastica (spessore 0,05 mm) in strisce da 1 cm x 5 cm.</li>
		<li>Campione polacco con carta vetrata da 320, 600 e 1200 graniglia, quindi risciacquare con acqua ultrapura (18,2 MΩ).</li>
		<li>Campione polacco con diamante da 1 μm, diamante da 0,25 μm e smalto di allumina da 0,05 μm.</li>
		<li>Dopo la lucidatura, sonicare per 5 minuti in bagni sequenziali di acqua ultrapura ...

<ol>
	<li>Li, J., Shan, Z., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+engineering+for+unprecedented+materials+properties.">Elastic strain engineering for unprecedented materials properties.</a> MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).</li><li>Luo, M., Guo, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-controlled+electrocatalysis+on+multimetallic+nanomaterials.">Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials.</a> Nature Reviews Materials. 2, 17059 (2017).</li><li>Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+Surface+Properties+of+Low+Dimensional+Materials+via+Strain+Engineering.">Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering.</a> Small. 2016, 4028-4047 (2016).</li><li>Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+CO2+Reduction+over+Compressively+Strained+CuAg+Surface+Alloys+with+Enhanced+Multi-Carbon+Oxygenate+Selectivity.">Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).</li><li>Lu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+tuning+of+layered+lithium+transition+metal+oxides+for+improvement+of+oxygen+evolution+reaction.">Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction.</a> Nature Communications. 5, 4345 (2014).</li><li>Sethuraman, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Elastic+Strain+on+Electrocatalysis+of+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt.">Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).</li><li>Gu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+graded+catalytic-protective+layer+for+an+efficient+and+stable+water-splitting+photocathode.">A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode.</a> Nature Energy. 2, 16192 (2017).</li><li>Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+increase+in+CO2+electroreduction+activity+at+grain-boundary+surface+terminations.">Selective increase in CO2 electroreduction activity at grain-boundary surface terminations.</a> Science. 358, 1187-1192 (2017).</li><li>Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+and+Ligand+Effects+on+CO2+Reduction+Reactions+over+Cu-Metal+Heterostructure+Catalysts.">Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Effect+in+Bimetallic+Electrocatalysts+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).</li><li>Deng, Q., Smetanin, M., Weissm&#252;ller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+modulation+of+reaction+rates+in+electrocatalysis.">Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis.</a> Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).</li><li>Yang, Y., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+Strain+Effects+on+the+Catalytic+Response+of+Pt+and+Pd+Thin+Films+Deposited+on+Pd-Zr+Metallic+Glass.">Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass.</a> Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).</li><li>Yan, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Influence+of+Elastic+Strain+on+Catalytic+Activity+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).</li><li>Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Hydrogen+Evolution+by+Mechanically+Strained+MoS2+Nanosheets.">Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets.</a> Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).</li><li>Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+effects+on+catalysis+of+a+PdCuSi+metallic+glass+thin+film.">Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).</li><li>Svedruzic, D., Gregg, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechano-Electrochemistry+and+Fuel-Forming+Mechano-Electrocatalysis+on+Spring+Electrodes.">Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Tuning+of+a+Thin+Film+Electrocatalyst+by+Tensile+Strain.">Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain.</a> Scientific Reports. 9, 15906 (2019).</li><li>Wang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+oxygen+evolution+reaction+on+a+nickel-iron+alloy+via+active+straining.">Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining.</a> Nanoscale. 11, 426-430 (2019).</li><li>Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanoelectrochemical+Catalysis+of+the+Effect+of+Elastic+Strain+on+a+Platinum+Nanofilm+for+the+ORR+Exerted+by+a+Shape+Memory+Alloy+Substrate.">Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate.</a> Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+and+continuous+strain+control+of+catalysts+with+tunable+battery+electrode+materials.">Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials.</a> Science. 354, 1031-1036 (2016).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor-to-Metal+Transition+in+Rutile+TiO2+Induced+by+Tensile+Strain.">Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain.</a> Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).</li><li>Muralidharan, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tunable+Mechanochemistry+of+Lithium+Battery+Electrodes.">Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes.</a> ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).</li><li>Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Engineering+to+Modify+the+Electrochemistry+of+Energy+Storage+Electrodes.">Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes.</a> Scientific Reports. 6, 27542 (2016).</li><li>Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Low-Temperature+Phase+Changes+on+the+Mechanical+Properties+of+Alloys+near+Composition+TiNi.">Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).</li><li>Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+and+a+Unique+"Martensitic"+Transition+of+TiNi.">Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).</li><li>Mavrikakis, M., Hammer, B., N&#248;rskov, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Strain+on+the+Reactivity+of+Metal+Surfaces.">Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces.</a> Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).</li><li>Hwang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+perovskite+oxides+by+strain:+Electronic+structure,+properties,+and+functions+in+(electro)catalysis+and+ferroelectricity.">Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity.</a> Materials Today. 31, 100-118 (2019).</li><li>Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competing+strain+effects+in+reactivity+of+LaCoO3+with+oxygen.">Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen.</a> Physical Review B. 82, 115435 (2010).</li><li>Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Surface+Reactions+with+Nanopatterned+Surface+Elastic+Strain.">Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain.</a> ACS Nano. 9, 82-87 (2015).</li><li>Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+Perovskite+Electrocatalysis+through+Strain+Tuning+of+the+Oxygen+Deficiency.">Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).</li><li>Ling, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activating+cobalt(II)+oxide+nanorods+for+efficient+electrocatalysis+by+strain+engineering.">Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering.</a> Nature Communications. 8, 1509 (2017).</li><li>Tavares, C. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+analysis+of+photocatalytic+TiO2+thin+films+on+polymer+substrates.">Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates.</a> Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).</li><li>Frank, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+titanium+dioxide+(anatase,+rutile)+with+identified+oxygen+isotopes+(16,+17,+18).">Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18).</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).</li><li>Metiko&#353;-Hukovi&#263;, M., Kati&#263;, J., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+passivity+of+NiTi+in+an+acidic+solution+and+the+spectroscopic+characterization+of+passive+films.">Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).</li><li>Reske, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Catalytic+Selectivities+during+CO2+Electroreduction+on+Thin+Cu+Metal+Overlayers.">Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).</li></ol>

Il nitinolo è un substrato elastico adatto per l'applicazione di sollecitazioni meccaniche su pellicole sottili. È disponibile in commercio, altamente conduttivo e può essere facilmente funzionalizzato. La preparazione di pellicole sottili TiO2 inutili mediante trattamento termico del nitinolo, si traduce in TiO2altamente drogato di tipo n . È importante sottolineare che NiTi/TiO2 è un sistema unico in cui le pellicole TiO2 sono preparate dal trattamento termico di NiTi pi...

La capacità di alterare la reattività superficiale dei materiali catalitici introducendo la deformazione è stataampiamente riconosciuta 1,,2,,3. Gli effetti della deformazione nei materiali cristallini possono essere introdotti regolando l'architettura del materiale(deformazione statica)o applicando una forza esterna variabile (deformazione dinamica). Nei materiali cristallini, la deformazione statica può essere introdotta mediante doping4,de-lega5,,6,ricottura7,crescita epitassiale su un reticolo cristallino non corrispondente2 o confinamento di dimensioni2,,3. Nei materiali policristallini, la deformazione può verificarsi all'interno dei confini dei grani a causa del gemellaggio dicristalli 8. Per determinare il grado ottimale di deformazione statica con le architetture dei materiali è necessario progettare un nuovo campione per ogni livello discreto di deformazione, che può richiedere molto tempo e denaro. Inoltre, l'introduzione di ceppo statico introduce spesso effettichimici o ligandi 9,10, rendendo difficile isolare il contributo del ceppo. L'applicazione di una deformazione dinamica controllata con precisione da una forza esterna consente la messa a punto sistematica della relazione struttura/funzione di un materiale al fine di esplorare una gamma dinamica nello spazio di deformazione senza introdurre altri effetti.
Per studiare gli effetti della deformazione dinamica sull'elettrocatalisi, i metalli o gli ossidi metallici si depositano su substrati elastici o volume tonniere, come polimeriorganici 11,,12,,13,,14,,15 o leghe16,,17. Le applicazioni del carico meccanico, termico o elettrico si traducono in flessione, compressione, allungamento o espansione di un substrato elastico, inducendo ulteriormente una risposta stress-deformazione sul materiale catalitico depositato. Finora, l'ingegneria dei catalizzatori attraverso la deformazione dinamica è stata sfruttata per ottimizzare le attività elettrocatalitiche di vari materiali metallici e semiconduttori. Esempi includono i) la reazione di evoluzione dell'idrogeno (HER) su MoS2, Au, Pt, Ni, Cu, WC11,12,13,14, ii) la reazione di evoluzione dell'ossigeno (OER) su NiOx16,leghenichel-ferro 18 e iii) la reazione di riduzione dell'ossigeno (ORR) su Pt, Pd12,,15,,19,20. Nella maggior parte di questi rapporti, i polimeri organici, come il metacrilato di polimetile (PMMA), erano usati come substrati elastici. In precedenza abbiamo dimostrato l'applicazione di substrati metallici elastici, comel'acciaio inossidabile 16 e una lega NiTi superelastica/a memoria di forma (Nitinol17,,21)per studi di deformazione. Il nitinolo è stato utilizzato anche come substrato elastico per la deposizione di pellicole di platino per ORR19 e la deposizione di materiali catodi a batteria per lo stoccaggiodell'energia 22,,23. Grazie alla sua memoria di forma e alle proprietà pseudoelastiche, le leghe NiTi possono essere deformate applicando rispettivamentecalore moderato 19 o deformazione meccanica 17. A differenza dei substrati elastici organici, i substrati metallici in genere non richiedono deposizione di promotori di adesione, sono altamente conduttivi e possono essere facilmente funzionalizzati. Il nitinolo è usato come alternativa più elastica all'acciaio inossidabile (SS). Mentre SS può essere reversibilmente teso fino allo 0,2%, il nitinolo può essere reversibilmente teso fino al 7%. Nitinol deve le sue proprietà uniche a una trasformazione del cristallo a stato solido martensitico che consente grandi deformazionielastiche 24,,25. Entrambi i materiali sono disponibili in commercio in diverse geometrie (ad esempio, fogli, fili e molle). Se modellati in molle elastiche, i substrati metallici possono essere utilizzati per studiare gli effetti della deformazione dinamica sull'elettrocatalisi senza la necessità dicostose strumentazioni 16; tuttavia, definire la risposta sollecitazione-deformazione è più impegnativo che per altre geometrie.
In precedenti studi sperimentali con catalizzatori metallici di transizione, i cambiamenti nelle attività delle superfici catalitiche sotto sforzo sono stati attribuiti ai cambiamenti nell'energia degli orbitali d colloquialmente noti come teoria della banda d26. Al contrario, gli effetti della deformazione sugli ossidi metallici sono significativamente più complessi, in quanto possono effettuare bandgap, mobilità del vettore, diffusione e distribuzione di difetti e persino transizionidirette /indirette 21,,27,,28,,29,,30,,31. Nel presente documento forniamo protocolli dettagliati per la preparazione e la caratterizzazione di pellicole sottili TiO2 drogate di tipo n, nonché protocolli per studiare le attività elettrocatalitiche di queste pellicole sotto tensione di trazione tonnibile. Il sistema equivalente può essere applicato per studiare le attività elettrocatalitiche di diversi materiali in funzione della deformazione dinamica.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-Propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkaline Reference Electrode</td>
			<td>Basi</td>
			<td>EF-1369</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459836</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MT I I / F u l l am SEMTester Series</td>
			<td>MTI Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surface</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>45492</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PK-4 Electrode Polishing Kit</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat 600D</td>
			<td>CHI instruments</td>
			<td>600D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>267228-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>30743</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy

L'alterazione diretta della struttura/funzione del materiale attraverso lo sforzo è un'area di ricerca in crescita che ha permesso l'emergere di nuove proprietà dei materiali. La regolazione della struttura del materiale può essere ottenuta controllando una forza esterna imposta sui materiali e inducendo risposte sollecitazione-deformazione (cioè applicando tensione dinamica). Le pellicole sottili elettroattive sono tipicamente depositate su substrati elastici tattili di forma o volume, dove il carico meccanico (cioè compressione o tensione) può influenzare la struttura e la funzione del film attraverso la deformazione imposta. Qui riassumiamo i metodi per filtrare pellicole di biossido di titanio drogato di tipo N (TiO2)preparate mediante un trattamento termico di una lega pseudo-elastica nichel-titanio (Nitinol). Lo scopo principale dei metodi descritti è quello di studiare come la deformazione influenzi le attività elettrocatalitiche dell'ossido metallico, in particolare l'evoluzione dell'idrogeno e le reazioni di evoluzione dell'ossigeno. Lo stesso sistema può essere adattato per studiare l'effetto della deformazione in modo più ampio. L'ingegneria della deformazione può essere applicata per l'ottimizzazione di una funzione del materiale, nonché per la progettazione di materiali elettrocatali (foto)elettrocatalitici regolabili e multifunzionali sotto controllo delle sollecitazioni esterne.

I fogli NiTi pretrattati vengono ossidati a 500 °C in condizioni aerobiche(Figura 1). A causa della natura ossofila del titanio, la calcinazione a temperature elevate si traduce in uno strato superficiale di rutile TiO2. Lo spessore dello strato e il grado di doping di tipo n sono influenzati dal tempo e dalla temperatura di ricottura, che si riflette nel cambiamento di colore dal grigio (campione non trattato) al blu/viola uniforme dopo 20 minuti di riscaldamento<strong class="x...

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Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

La tensione dinamica a trazione viene applicata su pellicole sottili TiO2 per studiare gli effetti della deformazione sull'elettrocatalisi, in particolare la riduzione dei protoni e l'ossidazione dell'acqua. Lepellicole TiO 2 sono preparate mediante trattamento termico della lega niti pseudo-elastica (Nitinol).

Applicazione di deformazione dinamica su pellicole di ossido sottile immobilizzate su una lega pseudoelastica nichel-titanio

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

La capacità di applicare forze esterne vitali ai materiali ci consente di alterare le loro proprietà superficiali a volontà, oltre a trovare attività catalitiche ottimali e dimostrare nuove proprietà. Questa tecnica ci permette di applicare ceppi e studiarne l'effetto sulle attività elettro catalitiche senza dover preparare più materiali per ogni discreto grado di deformazione. Questi metodi possono anche essere utilizzati per studiare una serie di pellicole di pinne e le loro proprietà elettrochimiche come l'attività elettrochimica e la corrosione.Per una lucidatura chimica e meccanica di substrati nichel-titanio, in primo luogo, tagliare un pezzo di nichel-titanio super elastico di 0,05 millimetri di spessore in strisce di nichel-titanio uno per cinque centimetri e lucidare in sequenza i campioni risultanti con carta sabbia da 320, 600 e 1200 graniglia. Risciacquare il campione con acqua ultra pura tra ogni lucidatura. Dopo l'ultimo risciacquo, lucidare il campione con un diamante micron, un diamante da 0,3 micron e uno smalto in micron-allumina da 0,05 micron.Dopo la lucidatura, sonicare i campioni con bagni sequenziali di cinque minuti in acqua ultra-pura, isopropanolo, etanolo e acqua ultra-pura prima di essiccare i campioni sotto azoto. Per preparare pellicole di biossido di titanio spesse 50 nanometri, dopo l'essiccazione, posizionare le pellicole di nichel-titanio lucidate in un forno a 500 gradi celsius in condizioni aerobiche per 30 minuti. Il riscaldamento farà sì che il colore della superficie cambi da grigio a blu-viola.Per applicare la sollecitazione di trazione ai campioni di pellicola riscaldata, bloccare delicatamente un foglio in un tester meccanico, lasciando un centimetro di foglio esposto ad ogni estremità. Quindi, filtrare il campione di nichel-titanio, biossido di titanio ad una velocità di due millimetri al minuto, mantenendo il ceppo a zero al 3%. Prima di iniziare le misurazioni elettrochimiche, pre-sforzare il foglio a cinque Newton.Per condurre esperimenti elettrochimici sotto sforzo applicato, assemblare una cella elettrochimica su misura liberamente attorno al foglio di nichel-titanio e biossido di titanio. Posizionando con cura la cella al centro per assicurarsi che il centro del foglio sia esposto. Stringere delicatamente la cella sul campione per creare una cella a tenuta di soluzione per le misurazioni elettrochimiche e riempire la cella con un elettrolita.Dopo aver delicatamente spurgato la soluzione con azoto, aumentare la deformazione da zero allo 0,5% e condurre misurazioni cicliche di fotometria o fotometria a sweep lineare. Eseguire un esperimento di reazione di evoluzione dell'idrogeno usando acido solforico molare 0,5 come elettrolita, argento, cloruro d'argento come elettrodo di riferimento e una lunghezza di dieci centimetri, 0,5 millimetri di diametro filo di platino arrotolato come controelettrodo. Scansiona le potenzialità tra la tensione del circuito aperto a 0,8 pieghe rispetto a RHE, che è l'elettrodo a idrogeno reversibile, a partire dal valore potenziale più alto e da una velocità di scansione da cinque a cinquanta milli-volt al secondo.Per eseguire un esperimento di reazione di evoluzione dell'ossigeno usando un idrossido di sodio molare come elettrolita, mercurio, ossigeno mercurico come elettrodo di riferimento e un filo di platino arrotolato come controelettrodo, scansionare il potenziale tra la tensione del circuito aperto a due volt rispetto a RHE, a partire dal valore potenziale più basso e una velocità di scansione da cinque a cinquanta milli-volt al secondo. Dopo aver completato le misurazioni, allentare la cella elettrochimica attorno al foglio di nichel-titanio, biossido di titanio in modo che il campione possa muoversi liberamente e stringere delicatamente la cella sul campione per riallineare l'assemblaggio intorno al foglio. Quindi, riempire ed eliminare l'elettrolita prima di aumentare il ceppo dallo 0,5 all'uno per cento, e ripetere gli esperimenti elettrochimica.Per determinare se gli aumenti delle attività di reazione di evoluzione dell'idrogeno sono dovuti ad aumenti della superficie elettro-attiva, eseguire la fotometria ciclica a velocità di scansione diverse a un intervallo potenziale in cui le correnti faradaiche sono trascurabili, in modo che le correnti rappresentino solo la scarica di carica del doppio strato elettrico e tracciare le velocità di scansione rispetto alle correnti. Per la caratterizzazione delle pellicole incrinato, mantenere un foglio di ossido di titanio di cinquanta nanometri teso al sette per cento per trenta minuti o più, prima di analizzare la superficie per la fessurazione mediante microscopia elettrochimica a scansione. Quindi, condurre tutte le misurazioni desiderate con un supporto campione adeguato per la microscopia elettronica a scansione o cella elettrochimica per la misurazione elettrochimica con pellicole di biossido di titanio incontaminate e appositamente incrinato a diversi valori di deformazione incrementali, aumentati e ridotti.Per la caratterizzazione superficiale di un campione, dopo misurazioni elettrochimiche, lavare il campione con acqua per rimuovere eventuali residui risolti e assemblare le pellicole risciacquate nella barella di trazione. Proteggere i supporti di esempio personalizzati intorno al campione teso. Le superfici del campione possono quindi essere valutate scansionando la microscopia elettronica secondo protocolli standard.L'ossidazione di fogli di nichel-titanio a 500 gradi Celsius si traduce in calcinazione e uno strato superficiale di biossido di titanio inutile. Lo spessore dello strato e il grado di doping di tipo N sono influenzati dal tempo di ricottura e dalla temperatura, come indicato da un cambiamento di colore dal grigio al blu-viola uniforme dopo trenta minuti di riscaldamento. Tempi di riscaldamento più lunghi, si traducono in pellicole di biossido di titanio più spesse e sono accompagnati da una graduale perdita del colore blu-viola.Il comportamento nitinolo sotto stress termico e meccanico, riflette una trasformazione reversibile della fase dello stato solido tra due diverse fasi del cristallo martensite, rendendolo un materiale pseudo-elastico piuttosto che elastico. La fotometria ciclica e gli esperimenti di fotometria a sweep lineare sono importanti per comprendere il sistema elettrochimica come gli intervalli faradaico contro non faradaico. Un'ulteriore caratterizzazione elettrochimica, può includere impedenza elettrochimica per studiare i cambiamenti nelle riattivazioni superficiali degli elettrodi con deformazione.Determinare se gli aumenti della reazione di evoluzione dell'idrogeno e le attività di reazione di evoluzione dell'ossigeno sono semplicemente dovuti ad aumenti della superficie elettro-attiva. Le misurazioni della capacità possono essere eseguite a diversi valori di deformazione. Per determinare ulteriormente se i cambiamenti nelle attività elettro con deformazione sono dovuti a deformazioni elastiche o anelastiche sotto sollecitazione di trazione applicata, gli esperimenti possono essere condotti con pellicole di biossido di titanio incontaminate e appositamente incrinato.Il campione deve essere montato correttamente per ottenere e produrre più risultati. Questa barella stencil può essere incorporata in molte caratterizzazioni e tecniche diverse, tra cui spettroscopia, trasabssorbimento, Raman confocale o microscopia a sonda.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Produzione di tridimensionalmente microstrutturate nanocompositi attraverso Microfluidic Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Ricerca

Chimica

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Riduttiva elettropolimerizzazione di un Poly-piridil Complex-vinile contenente on Glassy carbonio e fluoro-drogato Tin Oxide Elettrodi

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Modelli atomicamente definiti per epitassiale crescita di ossido Complex Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

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Dinamica elettrochimica Misura di cloruro di ioni

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

Raffreddamento Vota dipendenti Misure ellissometria per determinare la dinamica dei Thin Films Glassy

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

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This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

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