Name: applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy
Uploaded: 2020-07-28T14:30:00
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この作業は、米国エネルギー省(DOE)の国立再生可能エネルギー研究所のマネージャー兼運営者である持続可能なエネルギー同盟の従業員であるすべての共同執筆者によって行われました。DE-AC36-08GO28308.米国DOE、科学局、基礎エネルギー科学局、化学科学、地球科学、生命科学部門、太陽光化学プログラムが提供する資金。

1. NiTi/TiO2 電極の製造
<ol><li>NiTi基質の化学的・機械的研磨<ol>
<li>超弾性NiTi箔(0.05mm厚)を1cm x 5cmのストリップに切ります。</li>
		<li>320、600、1200グリットサンドペーパーを使用したポーランドのサンプルを、超純水(18.2 MΩ)ですすいます。</li>
		<li>1 μmダイヤモンド、0.25 μmダイヤモンド、0.05 μmアルミナポリッシュを使用したポリッシュサンプルです。</li>
		<li>研磨後、超純水(18.2MΩ)の?...

<ol>
	<li>Li, J., Shan, Z., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+engineering+for+unprecedented+materials+properties.">Elastic strain engineering for unprecedented materials properties.</a> MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).</li><li>Luo, M., Guo, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-controlled+electrocatalysis+on+multimetallic+nanomaterials.">Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials.</a> Nature Reviews Materials. 2, 17059 (2017).</li><li>Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+Surface+Properties+of+Low+Dimensional+Materials+via+Strain+Engineering.">Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering.</a> Small. 2016, 4028-4047 (2016).</li><li>Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+CO2+Reduction+over+Compressively+Strained+CuAg+Surface+Alloys+with+Enhanced+Multi-Carbon+Oxygenate+Selectivity.">Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).</li><li>Lu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+tuning+of+layered+lithium+transition+metal+oxides+for+improvement+of+oxygen+evolution+reaction.">Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction.</a> Nature Communications. 5, 4345 (2014).</li><li>Sethuraman, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Elastic+Strain+on+Electrocatalysis+of+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt.">Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).</li><li>Gu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+graded+catalytic-protective+layer+for+an+efficient+and+stable+water-splitting+photocathode.">A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode.</a> Nature Energy. 2, 16192 (2017).</li><li>Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+increase+in+CO2+electroreduction+activity+at+grain-boundary+surface+terminations.">Selective increase in CO2 electroreduction activity at grain-boundary surface terminations.</a> Science. 358, 1187-1192 (2017).</li><li>Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+and+Ligand+Effects+on+CO2+Reduction+Reactions+over+Cu-Metal+Heterostructure+Catalysts.">Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Effect+in+Bimetallic+Electrocatalysts+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).</li><li>Deng, Q., Smetanin, M., Weissm&#252;ller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+modulation+of+reaction+rates+in+electrocatalysis.">Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis.</a> Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).</li><li>Yang, Y., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+Strain+Effects+on+the+Catalytic+Response+of+Pt+and+Pd+Thin+Films+Deposited+on+Pd-Zr+Metallic+Glass.">Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass.</a> Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).</li><li>Yan, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Influence+of+Elastic+Strain+on+Catalytic+Activity+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).</li><li>Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Hydrogen+Evolution+by+Mechanically+Strained+MoS2+Nanosheets.">Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets.</a> Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).</li><li>Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+effects+on+catalysis+of+a+PdCuSi+metallic+glass+thin+film.">Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).</li><li>Svedruzic, D., Gregg, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechano-Electrochemistry+and+Fuel-Forming+Mechano-Electrocatalysis+on+Spring+Electrodes.">Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Tuning+of+a+Thin+Film+Electrocatalyst+by+Tensile+Strain.">Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain.</a> Scientific Reports. 9, 15906 (2019).</li><li>Wang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+oxygen+evolution+reaction+on+a+nickel-iron+alloy+via+active+straining.">Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining.</a> Nanoscale. 11, 426-430 (2019).</li><li>Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanoelectrochemical+Catalysis+of+the+Effect+of+Elastic+Strain+on+a+Platinum+Nanofilm+for+the+ORR+Exerted+by+a+Shape+Memory+Alloy+Substrate.">Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate.</a> Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+and+continuous+strain+control+of+catalysts+with+tunable+battery+electrode+materials.">Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials.</a> Science. 354, 1031-1036 (2016).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor-to-Metal+Transition+in+Rutile+TiO2+Induced+by+Tensile+Strain.">Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain.</a> Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).</li><li>Muralidharan, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tunable+Mechanochemistry+of+Lithium+Battery+Electrodes.">Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes.</a> ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).</li><li>Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Engineering+to+Modify+the+Electrochemistry+of+Energy+Storage+Electrodes.">Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes.</a> Scientific Reports. 6, 27542 (2016).</li><li>Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Low-Temperature+Phase+Changes+on+the+Mechanical+Properties+of+Alloys+near+Composition+TiNi.">Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).</li><li>Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+and+a+Unique+"Martensitic"+Transition+of+TiNi.">Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).</li><li>Mavrikakis, M., Hammer, B., N&#248;rskov, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Strain+on+the+Reactivity+of+Metal+Surfaces.">Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces.</a> Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).</li><li>Hwang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+perovskite+oxides+by+strain:+Electronic+structure,+properties,+and+functions+in+(electro)catalysis+and+ferroelectricity.">Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity.</a> Materials Today. 31, 100-118 (2019).</li><li>Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competing+strain+effects+in+reactivity+of+LaCoO3+with+oxygen.">Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen.</a> Physical Review B. 82, 115435 (2010).</li><li>Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Surface+Reactions+with+Nanopatterned+Surface+Elastic+Strain.">Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain.</a> ACS Nano. 9, 82-87 (2015).</li><li>Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+Perovskite+Electrocatalysis+through+Strain+Tuning+of+the+Oxygen+Deficiency.">Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).</li><li>Ling, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activating+cobalt(II)+oxide+nanorods+for+efficient+electrocatalysis+by+strain+engineering.">Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering.</a> Nature Communications. 8, 1509 (2017).</li><li>Tavares, C. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+analysis+of+photocatalytic+TiO2+thin+films+on+polymer+substrates.">Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates.</a> Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).</li><li>Frank, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+titanium+dioxide+(anatase,+rutile)+with+identified+oxygen+isotopes+(16,+17,+18).">Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18).</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).</li><li>Metiko&#353;-Hukovi&#263;, M., Kati&#263;, J., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+passivity+of+NiTi+in+an+acidic+solution+and+the+spectroscopic+characterization+of+passive+films.">Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).</li><li>Reske, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Catalytic+Selectivities+during+CO2+Electroreduction+on+Thin+Cu+Metal+Overlayers.">Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).</li></ol>

ニチノールは、薄膜に機械的ストレスを与えるのに適した弾性基材である。市販されており、導電性が高く、容易に機能化できる。ルチルTiO2薄2膜の作製は、ニチノールの熱処理により、高n型ドープTiO22をもたらす。NiTi/TiO2は、TiO2フィルムが堆積法ではなくNiTiの熱処理によって調製されるユニークなシステムであることを強調することが重要です。2 2我々の?...

ひずみを導入して触媒材料の表面反応性を変化させる能力が広く認識されているが、1、2、3。,2,3結晶材料における歪みの影響は、材料アーキテクチャ(静的歪み)を調整するか、または可変外力(動的歪み)を適用することによって導入することができる。結晶性材料において、静的株は、ドーピング4、脱合金5、6、6ア5ニール7、不一致の結晶格子2またはサイズ閉じ込め22、33上2のエピタキシャル成長によって導入することができる。多結晶材料では、結晶のツワイニング8による粒子境界内でひずみが発生する可能性があります。材料アーキテクチャで最適な静的歪度を決定するには、ひずみの各個別レベルに対して新しいサンプルを設計する必要があり、時間とコストがかかる可能性があります。さらに、静的株を導入すると、化学的またはリガンド効果が9,1010に及ぶことが多く、ひずみの寄与を単離することが困難になる。外部力によって正確に制御される動的ひずみを適用することで、他の効果を生かさずに歪み空間上のダイナミックレンジを探索するために、材料の構造/機能関係を体系的に調整することができます。
電気触媒に対する動的歪みの影響を研究するために、金属または金属酸化物,は、有機ポリマー,11、12、13、14、15または合金13,14121516、17,17などの弾性形状または体積調整可能な基質に堆積する。,機械的、熱的、または電気的負荷のアプリケーションは、弾性基板の曲げ、圧縮、伸びまたは膨張をもたらし、さらに堆積した触媒材料に応力-ひずみ応答を誘導する。これまで、動的歪みを通じた触媒工学は、金属・半導体材料の電気触媒活動を調整するために活用されてきました。,19,例としては12,15、MoSx2、Au、Pt、Ni、Cu、WC211、12、13、14、ii)の酸素進化反応(OER)、,12,13,14ニッケル鉄合金1118およびiii)の水素進化反応(HER)が含18まれる。これらの報告のほとんどにおいて、ポリメチルメタクリレート(PMMA)のような有機ポリマーは、弾性基材として使用された。我々は、以前、ステンレス鋼16や超弾性/形状記憶NiTi合金(ニチノール17、21)などの弾性金属基材17,21の歪み研究への応用を実証した。ニチノールは、ORR用白金フィルムの蒸着用の弾性基材としても使用されており、エネルギー貯蔵用カソード材料の蒸着は22,23,23である。その形状記憶および疑似弾性特性のために、NiTi合金は適度な熱19または機械的ひずみ17をそれぞれ適用することによって変形することができる。有機弾性基材とは対照的に、金属基材は、典型的には接着促進剤の堆積を必要とせず、高導電性であり、容易に機能させることができる。ニチノールはステンレス鋼(SS)に対してより弾性の代替として使用されます。SSは0.2%まで可逆的に張ることができますが、ニチノールは7%まで可逆的に緊張することができます。ニチノールは、大きな弾性変形24、25,を可能にするマルテンシティック固体結晶変換にそのユニークな特性を負っている。両方の材料は、異なる形状(例えば、箔、ワイヤ、ばね)で市販されています。弾性ばねに成形すると、金属基質は高価な計装を必要とせずに電気触媒に対する動的歪みの影響を研究するために使用することができます。ただし、応力-ひずみ応答を定義することは、他のジオメトリよりも困難です。
遷移金属触媒を用いた以前の実験研究では、歪み下での触媒表面の活動の変化は、口語的にdバンド理論26として知られるd軌道のエネルギーの変化に起因していた。対照的に、金属酸化物に対する歪みの影響は、バンドギャップ、キャリア移動度、欠陥の拡散および分布、さらには直接的/間接的な遷移21、27、28、29、30、31,27,28,29に影響を及ぼす可能性があるので30、31かなり複雑である。,ここでは、n型ドープTiO2薄膜の調製および特性評価のための詳細なプロトコルと2、チューナブルな引張歪の下でこれらのフィルムの電気触媒活動を研究するためのプロトコルを提供する。等価システムは動的ひずみの機能として異なる材料の電気触媒活動を研究するために適用することができる。

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-Propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkaline Reference Electrode</td>
			<td>Basi</td>
			<td>EF-1369</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459836</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MT I I / F u l l am SEMTester Series</td>
			<td>MTI Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surface</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>45492</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PK-4 Electrode Polishing Kit</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat 600D</td>
			<td>CHI instruments</td>
			<td>600D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>267228-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>30743</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy

歪みを通じた材料構造/機能の直接変化は、材料の新しい特性が出現することを可能にする研究の成長領域です。材料構造の調整は、材料に課せられた外力を制御し、応力-ひずみ応答を誘導することによって達成することができる(すなわち、動的ひずみを適用する)。電気活性薄膜は、通常、形状または体積調整可能な弾性基材に堆積し、機械的ローディング(すなわち、圧縮または張力)が、被課せられた歪みを通してフィルムの構造および機能に影響を与える可能性がある。ここでは、擬似弾性ニッケルチタン合金(ニチノール)の熱処理により作製2されるn型ドープ二酸化チタン(TiO2)フィルムをストレインする方法をまとめておく。本方法の主な目的は、金属酸化物の電気触媒活動、特に水素の進化と酸素の進化反応に対する歪みがどのように影響するかを調べるものです。同じシステムは、より広く歪みの効果を研究するために適応することができる。ひずみエンジニアリングは、材料機能の最適化、ならびに外部応力制御下での調整可能な多機能(写真)エレクトロ触媒材料の設計に適用できます。

前処理されたNiTi箔は、好気条件下で500°Cで酸化される(図1)。チタンの酸化還元性により、高温での焼成は、ルチルTiO2の表層をもたらす。n型ドーピングの層の厚さと程度は、アニーリング時間と温度の影響を受け、20分加熱後にグレー(未処理サンプル)から均一な青色/紫色への色変化に反映される(図2)。長い加熱時間は、厚いTiO2 ?...

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Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

動的な引張歪は、TiO2 薄膜に適用され、電触媒、特にプロトン還元および水酸化に対する歪みの影響を研究する。TiO2 フィルムは、擬似弾性NiTi合金(ニチノール)の熱処理により調製される。

擬似弾性ニッケルチタン合金に固定化された薄い酸化膜に動的歪みを適用する

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

材料に実行可能な外部力を適用する能力は、私たちは、最適な触媒活動を見つけるだけでなく、任意の方法で表面特性を変更し、新しい特性を実証することができます。この技術は、株を適用し、各慎重な程度の株のために複数の材料を準備する必要なしに、電気触媒活動に対するそれらの効果を研究することができます。これらの方法は、フィン膜の範囲および電気化学的活性や腐食などの電気化学的特性を研究するためにも使用できます。ニッケルチタン基板の化学的および機械的研磨の場合、まず、0.05ミリメートルの厚さの超弾性ニッケルチタンを1.5センチメートルのストリップにカットし、得られたサンプルを320、600、1200グリットサンドペーパーで順次研磨します。各研磨の間に超純水でサンプルをすすいします。最後のすすめの後、1ミクロンダイヤモンド、0.3ミクロンダイヤモンド、0.05ミクロンアルミナポリッシュでサンプルを磨く。研磨後、窒素の下でサンプルを乾燥させる前に、超純水、イソプロパノール、エタノール、超純水でシーケンシャルな5分間の浴でサンプルを超音波処理します。50ナノメートルの厚いルチルチタン二酸化膜を調製するには、乾燥後、研磨されたニッケルチタン箔を好気条件下で500度のオーブンに30分間置きます。加熱すると、表面の色がグレーから青紫色に変化します。加熱されたフィルムサンプルに引張応力を適用するには、1つのホイルを機械的テスターにそっとクランプし、各端に1センチメートルのホイルを露出させます。次いで、ニッケルチタン、二酸化チタンサンプルを毎分2ミリメートルの速度でひずみ、ひずみをゼロから3%に保ちます。電気化学測定を開始する前に、5ニュートンにホイルを予ずひずみます。適用された歪みの下で電気化学実験を行うために、ニッケルチタン、二酸化チタン箔の周りにゆるやかにカスタムメイドの電気化学セルを組み立てます。慎重に中央にセルを配置し、ホイルの中心が露出していることを確認します。細胞をサンプルにそっと締めて、電気化学測定のための溶液密閉セルを作成し、電解質でセルを満たします。窒素で溶液を静かにパージした後、0.5パーセントにゼロから株を増加させ、周期的な光測定または線形掃引のフォトメトリー測定を行う。電解質として0.5モル硫酸を用いた水素進化反応実験を行なうため、参照電極として銀、塩化銀、長さ10センチ、直径0.5ミリのコイル白金線を対極とした。最大の電位値と毎秒5〜50ミリボルトのスキャンレートから始まる、可逆的な水素電極であるRHEに対して、オープン回路電圧の間の電位を0.8倍にスキャンします。水酸化ナトリウムを電解質として1モルの水酸化ナトリウム、水銀、水銀酸素を対極として、コイル状の白金線を対極として使用した酸素進化反応実験を行うため、開回路電圧とRHEの間の電位を、最低の電位値と毎秒5~50ミリボルトのスキャン速度からスキャンします。測定が完了したら、ニッケルチタン、二酸化チタン箔の周りの電気化学セルを緩めて、サンプルが自由に動くようにし、セルをサンプルに緩やかに締め付けて、ホイルの周りのアセンブリを再調整します。次いで、電解液を補充してパージしてから、株を0.5から1%に増やし、電気化学実験を繰り返す。水素進化反応活性の増加が電気活性表面の増加によるものかどうかを判断するには、ファラダ電流が無視できる電位範囲で異なるスキャンレートで環状光測定を実行し、電流が電気二重層の充放電のみを表し、スキャン速度と電流をプロットします。ひび割れたフィルムの特性評価のために、電気化学顕微鏡をスキャンして亀裂の表面を分析する前に、50ナノメートルの酸化チタン箔を7%以上で緊張させ、電気化学顕微鏡をスキャンして表面を分析します。次に、電子顕微鏡検査または電気化学セルをスキャンするための適切なサンプルホルダーを使用して、手付かずの二酸化チタンフィルムを別々に割れたり、歪み値を増加させたり減らしたりして、適切なサンプルホルダを使用して任意の測定を行います。試料の表面特性解析のために、電気化学測定後、試料を水で洗浄して残りが解決した部分を除去し、引張りストレッチャーにリンスされた箔を組み立てます。緊張したサンプルの周りにカスタムメイドのサンプルホルダーを固定します。サンプル表面は、標準的なプロトコルに従って走査型電子顕微鏡法によって評価することができる。ニッケルチタン箔を500°Cで酸化すると、焼成とルチル二酸化チタンの表層が得られます。30分間加熱した後、灰色から均一な青紫色への色変化によって示されるように、層の厚さとN型ドーピングの程度は、アニーリング時間と温度の影響を受ける。加熱時間が長く、二酸化チタンフィルムが厚くなり、青色紫色の徐々に消失する。熱および機械的ストレス下でのニチノール挙動は、2つの異なるマルテンサイト結晶相間の可逆的な固相相変換を反映し、弾性材料ではなく擬似弾性を作る。周期的な光測定および線形掃引の光測定の実験はファラダックか非ファラダックの範囲のような電気化学システムを理解するために重要である。さらに電気化学的特性評価は、歪みのある電極表面反応性の変化を研究するための電気化学インピーダンスを含むことができる。水素の進化反応と酸素の進化反応の活性の増加は、単に電気活性表面の増加によるものかどうかを判断する。静電容量測定は異なるひずみ値で行うことができます。ひずみによる電気活動の変化が、引張ストレス下での弾性変形または非弾性変形によるものかどうかをさらに判断するために、自然のままで意図的に割れた二酸化チタンフィルムを用いて実験を行うことができる。サンプルを適切にマウントして、より多くの結果を得る必要があります。このステンシル伸張器は分光法、トランスアナリ吸収、共焦点ラマンまたはプローブ顕微鏡を含む多くの異なる特性と技術に組み込むことができる。

Research

JoVE Journal

Chemistry

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

マイクロ流体浸透を通じて立体的微細構造ナノ複合材料の製造

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

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グラッシーカーボンとフ​​ッ素ドープ酸化スズ電極上にビニル含有ポリピリジル錯体の還元電解重合

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Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

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Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

化学溶液法によるシリコン上のマクロポーラスエピタキシャル石英薄膜の作製

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

CdSeの@のCdSナノロッド上にイリジウム酸化物ナノ粒子の光化学酸化成長

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

リアルタイムでのキトサンフィルム上にペプチドグラフトを監視するためのキャピラリー電気泳動

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...