Name: applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy
Uploaded: 2020-07-28T14:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy at JoVE.com

Dette arbeidet ble utført av alle medforfattere, ansatte i Alliance for Sustainable Energy, LLC, leder og operatør av National Renewable Energy Laboratory for det amerikanske energidepartementet (DOE) under kontrakt nr. DE-AC36-08GO28308. Finansiering levert av US DOE, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Division of Chemical Sciences, Geosciences, og Biosciences, Solar Photochemistry Program.

1. Fremstilling av NiTi/TiO2 elektroder
<ol><li>Kjemisk og mekanisk polering av NiTi-underlag<ol>
<li>Skjær den superelastiske NiTi folie (0,05 mm tykkelse) i 1 cm x 5 cm strimler.</li>
		<li>Polsk prøve med 320-, 600- og 1200-grus sandpapir, og skyll deretter med ultrarent vann (18,2 MΩ).</li>
		<li>Polsk prøve med 1 μm diamant, 0,25 μm diamant og 0,05 μm alumina polish.</li>
		<li>Etter polering, sonicate i 5 min i sekvensielle bad av ultrapure vann (18,2 MΩ), isopropanol, etanol, ultrapure vann (1...

<ol>
	<li>Li, J., Shan, Z., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+engineering+for+unprecedented+materials+properties.">Elastic strain engineering for unprecedented materials properties.</a> MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).</li><li>Luo, M., Guo, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-controlled+electrocatalysis+on+multimetallic+nanomaterials.">Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials.</a> Nature Reviews Materials. 2, 17059 (2017).</li><li>Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+Surface+Properties+of+Low+Dimensional+Materials+via+Strain+Engineering.">Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering.</a> Small. 2016, 4028-4047 (2016).</li><li>Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+CO2+Reduction+over+Compressively+Strained+CuAg+Surface+Alloys+with+Enhanced+Multi-Carbon+Oxygenate+Selectivity.">Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).</li><li>Lu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+tuning+of+layered+lithium+transition+metal+oxides+for+improvement+of+oxygen+evolution+reaction.">Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction.</a> Nature Communications. 5, 4345 (2014).</li><li>Sethuraman, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Elastic+Strain+on+Electrocatalysis+of+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt.">Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).</li><li>Gu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+graded+catalytic-protective+layer+for+an+efficient+and+stable+water-splitting+photocathode.">A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode.</a> Nature Energy. 2, 16192 (2017).</li><li>Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+increase+in+CO2+electroreduction+activity+at+grain-boundary+surface+terminations.">Selective increase in CO2 electroreduction activity at grain-boundary surface terminations.</a> Science. 358, 1187-1192 (2017).</li><li>Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+and+Ligand+Effects+on+CO2+Reduction+Reactions+over+Cu-Metal+Heterostructure+Catalysts.">Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Effect+in+Bimetallic+Electrocatalysts+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).</li><li>Deng, Q., Smetanin, M., Weissm&#252;ller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+modulation+of+reaction+rates+in+electrocatalysis.">Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis.</a> Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).</li><li>Yang, Y., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+Strain+Effects+on+the+Catalytic+Response+of+Pt+and+Pd+Thin+Films+Deposited+on+Pd-Zr+Metallic+Glass.">Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass.</a> Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).</li><li>Yan, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Influence+of+Elastic+Strain+on+Catalytic+Activity+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).</li><li>Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Hydrogen+Evolution+by+Mechanically+Strained+MoS2+Nanosheets.">Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets.</a> Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).</li><li>Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+effects+on+catalysis+of+a+PdCuSi+metallic+glass+thin+film.">Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).</li><li>Svedruzic, D., Gregg, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechano-Electrochemistry+and+Fuel-Forming+Mechano-Electrocatalysis+on+Spring+Electrodes.">Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Tuning+of+a+Thin+Film+Electrocatalyst+by+Tensile+Strain.">Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain.</a> Scientific Reports. 9, 15906 (2019).</li><li>Wang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+oxygen+evolution+reaction+on+a+nickel-iron+alloy+via+active+straining.">Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining.</a> Nanoscale. 11, 426-430 (2019).</li><li>Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanoelectrochemical+Catalysis+of+the+Effect+of+Elastic+Strain+on+a+Platinum+Nanofilm+for+the+ORR+Exerted+by+a+Shape+Memory+Alloy+Substrate.">Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate.</a> Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+and+continuous+strain+control+of+catalysts+with+tunable+battery+electrode+materials.">Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials.</a> Science. 354, 1031-1036 (2016).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor-to-Metal+Transition+in+Rutile+TiO2+Induced+by+Tensile+Strain.">Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain.</a> Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).</li><li>Muralidharan, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tunable+Mechanochemistry+of+Lithium+Battery+Electrodes.">Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes.</a> ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).</li><li>Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Engineering+to+Modify+the+Electrochemistry+of+Energy+Storage+Electrodes.">Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes.</a> Scientific Reports. 6, 27542 (2016).</li><li>Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Low-Temperature+Phase+Changes+on+the+Mechanical+Properties+of+Alloys+near+Composition+TiNi.">Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).</li><li>Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+and+a+Unique+"Martensitic"+Transition+of+TiNi.">Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).</li><li>Mavrikakis, M., Hammer, B., N&#248;rskov, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Strain+on+the+Reactivity+of+Metal+Surfaces.">Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces.</a> Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).</li><li>Hwang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+perovskite+oxides+by+strain:+Electronic+structure,+properties,+and+functions+in+(electro)catalysis+and+ferroelectricity.">Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity.</a> Materials Today. 31, 100-118 (2019).</li><li>Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competing+strain+effects+in+reactivity+of+LaCoO3+with+oxygen.">Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen.</a> Physical Review B. 82, 115435 (2010).</li><li>Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Surface+Reactions+with+Nanopatterned+Surface+Elastic+Strain.">Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain.</a> ACS Nano. 9, 82-87 (2015).</li><li>Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+Perovskite+Electrocatalysis+through+Strain+Tuning+of+the+Oxygen+Deficiency.">Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).</li><li>Ling, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activating+cobalt(II)+oxide+nanorods+for+efficient+electrocatalysis+by+strain+engineering.">Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering.</a> Nature Communications. 8, 1509 (2017).</li><li>Tavares, C. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+analysis+of+photocatalytic+TiO2+thin+films+on+polymer+substrates.">Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates.</a> Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).</li><li>Frank, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+titanium+dioxide+(anatase,+rutile)+with+identified+oxygen+isotopes+(16,+17,+18).">Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18).</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).</li><li>Metiko&#353;-Hukovi&#263;, M., Kati&#263;, J., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+passivity+of+NiTi+in+an+acidic+solution+and+the+spectroscopic+characterization+of+passive+films.">Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).</li><li>Reske, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Catalytic+Selectivities+during+CO2+Electroreduction+on+Thin+Cu+Metal+Overlayers.">Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).</li></ol>

Nitinol er et egnet elastisk substrat for å bruke mekanisk stress på tynne filmer. Den er kommersielt tilgjengelig, svært ledende og kan enkelt funksjonaliseres. Fremstilling av rutile TiO2 tynne filmer ved termisk behandling av nitinol, resulterer i svært n-type dopet TiO2. Det er viktig å understreke at NiTi/TiO2 er et unikt system der TiO2-filmer er utarbeidet ved termisk behandling av NiTi i stedet for en avsetningsmetode. Våre tidligere publikasjoner har vist at bela...

Evnen til å endre overflaten reaktivitet av katalytiske materialer ved å innføre belastning har blitt allmentanerkjent 1,2,3. Effekter av belastning i krystallinske materialer kan innføres enten ved å justere materialarkitektur (statisk belastning) eller ved å bruke en variabel ekstern kraft (dynamisk belastning). I krystallinske materialer kan statisk belastning innføres ved doping4, de-legering5,6,glødende 7, epitaxial vekst på en mismatched krystall gitter2 eller størrelse innesperring2,3. I polykrystallinske materialer kan belastning oppstå innenfor korngrenser på grunn av krystall twinning8. Å bestemme den optimale graden av statisk belastning med materialarkitekturer krever å designe en ny prøve for hvert diskret nivå av belastning, noe som kan være tidkrevende og dyrt. Videre introduserer innføring av statisk belastning ofte kjemiske eller ligand effekter9,10, noe som gjør det vanskelig å isolere belastningen bidrag. Bruk av en dynamisk belastning nøyaktig kontrollert av en ekstern kraft muliggjør systematisk justering av et materiales struktur / funksjonsforhold for å utforske et dynamisk område over belastningsrommet uten å introdusere andre effekter.
For å studere effekten av dynamisk belastning på elektrokatalyse, avsetter metaller eller metalloksider på elastisk form eller volum tunable underlag, for eksempel organiskepolymerer 11,,12,,13,,14,,15 eller legeringer16,,17. Anvendelser av mekanisk, termisk eller elektrisk belastning resulterer i bøying, kompresjon, forlengelse eller utvidelse av et elastisk substrat, noe som ytterligere induserer en stressbelastningsrespons på det avsatt katalytiske materialet. Så langt har katalysatorteknikk gjennom dynamisk belastning blitt utnyttet til å justere elektrokatalytiske aktiviteter av ulike metalliske og halvledende materialer. Eksempler inkluderer i) hydrogen evolusjonreaksjonen (HER) på MoS2, Au, Pt, Ni, Cu, WC11,12,13,14, ii) oksygen evolusjonsreaksjonen (OER) på NiOx16, nikkel-jernlegeringer18 og iii) oksygenreduksjonsreaksjonen (ORR) på Pt, Pd12,15,19,20. I de fleste av disse rapportene ble organiske polymerer, som polymetylmetakrylat (PMMA), brukt som elastiske substrater. Vi har tidligere demonstrert anvendelsen av elastiske metalliske substrater, for eksempelrustfritt stål 16 og en superelastisk / form-minne NiTi legering (Nitinol17,21) for belastningsstudier. Nitinol har også blitt brukt som et elastisk substrat for avsetning av platinafilmer for ORR19 og avsetning av batteri katodematerialer for energilagring22,,23. På grunn av sin form minne og pseudoelastiske egenskaper, NiTi legeringer kan deformeres ved å bruke moderatvarme 19 eller mekaniskbelastning 17, henholdsvis. I motsetning til organiske elastiske substrater, krever metall underlag vanligvis ikke avsetning av vedheftsarrangører, er svært ledende og kan enkelt funksjonaliseres. Nitinol brukes som et mer elastisk alternativ til rustfritt stål (SS). Mens SS kan være reversibel anstrengt opp til 0,2%, nitinol kan reversibel anstrengt opp til 7%. Nitinol skylder sine unike egenskaper til en martensitisk solid state krystall transformasjon som tillater store elastiske deformasjoner24,25. Begge materialene er kommersielt tilgjengelige i forskjellige geometrier (f.eks. folier, ledninger og fjærer). Når de formes til elastiske fjærer, kan metallunderstrater brukes til å studere effekter av dynamisk belastning på elektrokatalyse uten behov for dyr instrumentering16; Det er imidlertid mer utfordrende å definere stressbelastningsresponsen enn for andre geometrier.
I tidligere eksperimentelle studier med overgangsmetallkatalysatorer har endringer i aktiviteter av katalytiske overflater under belastning blitt tilskrevet endringer i energien til d orbitals kjent som d-band teori26. I motsetning er effekten av belastning på metalloksider betydelig mer komplekse, da det kan påvirke bandgap, bærermobilitet, diffusjon og distribusjon av defekter og til og med direkte / indirekteoverganger 21,,27,,28,29,30,31. Her gir vi detaljerte protokoller for utarbeidelse og karakterisering av n-type dopet TiO2 tynne filmer, samt protokoller for å studere elektrocatalytiske aktiviteter av disse filmene under tunable, strekkbelastning. Det tilsvarende systemet kan brukes til å studere elektrokatlytiske aktiviteter av forskjellige materialer som en funksjon av dynamisk belastning.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-Propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkaline Reference Electrode</td>
			<td>Basi</td>
			<td>EF-1369</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459836</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MT I I / F u l l am SEMTester Series</td>
			<td>MTI Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surface</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>45492</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PK-4 Electrode Polishing Kit</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat 600D</td>
			<td>CHI instruments</td>
			<td>600D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>267228-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>30743</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy

Direkte endring av materialstruktur/funksjon gjennom belastning er et voksende forskningsområde som har gjort det mulig for nye egenskaper av materialer å dukke opp. Tuning materiale struktur kan oppnås ved å kontrollere en ekstern kraft pålagt materialer og indusere stress-belastning svar (det vil si å bruke dynamisk belastning). Elektroaktive tynne filmer er vanligvis deponert på form eller volum tunable elastiske underlag, hvor mekanisk lasting (f.eks. kompresjon eller spenning) kan påvirke filmstruktur og funksjon gjennom pålagt belastning. Her oppsummerer vi metoder for å anstrenge n-type dopet titandioksid (TiO2) filmer utarbeidet av en termisk behandling av en pseudo-elastisk nikkel-titanlegering (Nitinol). Hovedformålet med de beskrevne metodene er å studere hvordan belastning påvirker elektrokatalytiske aktiviteter av metalloksid, spesielt hydrogenevolusjon og oksygenutviklingsreaksjoner. Det samme systemet kan tilpasses for å studere effekten av belastning bredere. Strekkteknikk kan brukes til optimalisering av en materialfunksjon, samt for design av justerbare, multifunksjonelle (foto)elektrokatalytiske materialer under ekstern stresskontroll.

Forhåndsbehandlede NiTi folier oksideres ved 500 °C under aerobe forhold (figur 1). På grunn av titanens oksofile natur resulterer forkalering ved forhøyede temperaturer i et overflatelag av rutil TiO2. Tykkelsen på laget og graden av n-type doping påvirkes av glødetid og temperatur, noe som gjenspeiles i fargeendring fra grå (ubehandlet prøve) til ensartet blå / lilla etter 20 min oppvarming (figur 2). Lengre oppvarmingstid resulterer i tyk...

Watch this Scientific Journal Video about Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy at JoVE.com

Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

Dynamisk, strekkbelastning påføres tio2 tynne filmer for å studere effekten av belastning på elektrokatalyse, spesielt protonreduksjon og vannoksidasjon. TiO2 filmer er utarbeidet ved termisk behandling av pseudo-elastisk NiTi legering (Nitinol).

Bruke dynamisk belastning på tynne oksid filmer immobilisert på en Pseudoelastisk nikkel-titan legering

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

Evnen til å bruke levedyktige ytre krefter på materialer tillater oss å endre deres overflateegenskaper etter eget vilje, samt finne optimale katalytiske aktiviteter og demonstrere nye egenskaper. Denne teknikken tillater oss å bruke stammer og studere deres effekt på elektrokatalytiske aktiviteter uten å måtte forberede flere materialer for hver diskret grad av belastning. Disse metodene kan også brukes til å studere en rekke finfilmer og deres elektrokjemiske egenskaper som elektrokjemisk aktivitet og korrosjon.For en kjemisk og mekanisk polering av nikkel-titan underlag, først, kutte en 0,05 millimeter tykk stykke super-elastisk nikkel-titan i en-av-fem centimeter strimler, og sekvensielt polere de resulterende prøvene med 320, 600 og 1200-grus sandpapir. Skyll prøven med ultra-rent vann mellom hver polering. Etter siste skylling polerer du prøven med en mikrondiamant, 0,3 mikron diamant og 0,05 mikron-alumina polish.Etter polering sonikerer du prøvene med sekvensielle fem minutters bad i ultra rent vann, isopropanol, etanol og ultra rent vann før du tørker prøvene under nitrogen. For å forberede 50 nanometer tykke rutile-titandioksidfilmer, etter tørking, legg de polerte nikkel-titanfoliene i en 500 graders celsiusovn under aerobe forhold i 30 minutter. Oppvarming vil føre til at overflatefargen endres fra grå til blå-lilla.For å bruke strekkbelastning på de oppvarmede filmprøvene, klem forsiktig en folie i en mekanisk tester, slik at en centimeter folie blir eksponert i hver ende. Deretter, spenne nikkel-titan, titandioksid prøven med en hastighet på to millimeter per minutt, holde belastningen på null til tre prosent. Før du starter de elektrokjemiske målingene, må folien forstrådes til fem Newtons.For å gjennomføre elektrokjemiske eksperimenter under påført belastning, sett sammen en skreddersydd elektrokjemisk celle løst rundt nikkel-titan, titandioksidfolie. Plasser cellen forsiktig i midten for å sikre at midten av folien blir utsatt. Stram cellen forsiktig på prøven for å lage en løsningstett celle for de elektrokjemiske målingene og fyll cellen med en elektrolytt.Etter forsiktig rensing av løsningen med nitrogen, øk belastningen fra null til 0,5 prosent og utfører syklisk fotometri eller lineær feie fotometri målinger. For å utføre et hydrogenevolusjonsreaksjonseksperiment ved hjelp av 0,5 molarsvovelsyre som elektrolytt, sølv, sølvklorid som referanseelektrode, og en ti centimeter lang, 0,5 millimeter diameter kveilet platinatråd som motelektrode. Skann potensialet mellom den åpne kretsspenningen til 0,8 ganger versus RHE, som er den reversible hydrogenelektroden, som starter med den høyeste potensielle verdien og en skannehastighet på fem til femti millivolt per sekund.For å utføre et oksygenevolusjonsreaksjonseksperiment ved hjelp av en molarnatriumhydroksid som elektrolytt, kvikksølv, merkurisk oksygen som referanseelektrode, og en kveilet platinatråd som motelektrode, skann potensialet mellom åpen kretsspenning til to volt versus RHE, som starter med den laveste potensielle verdien og en skannehastighet på fem til femti millivolt per sekund. Etter å ha fullført målingene, løsner du den elektrokjemiske cellen rundt nikkel-titan, titandioksidfolie slik at prøven kan bevege seg fritt og forsiktig stramme cellen tilbake på prøven for å justere enheten rundt folien. Deretter fyller du på og renser elektrolytten før du øker belastningen fra 0,5 til en prosent, og gjentar de elektrokjemiske eksperimentene.For å finne ut om økninger i hydrogenevolusjonsreaksjonsaktiviteter skyldes økninger i den elektroaktive overflaten, kjør syklisk fotometri med forskjellige skannehastigheter på et potensielt område der faradaiske strømmer er ubetydelige, slik at strømmene bare representerer ladeutslippet av det elektriske dobbeltlaget og plotter skannehastighetene kontra strømmene. For karakterisering av sprukne filmer, hold en femti nanometer titanoksid folie anstrengt på syv prosent i tretti minutter eller lenger, før du analyserer overflaten for sprekkdannelse ved å skanne elektrokjemisk mikroskopi. Deretter utfører du ønskede målinger med en riktig prøveholder for skanning av elektronmikroskopi eller elektrokjemisk celle for elektrokjemisk måling med uberørt og med vilje sprukne titandioksidfilmer ved forskjellige trinnvise, økte og reduserte belastningsverdier.For overflatekarakterisering av en prøve, etter elektrokjemiske målinger, vask prøven med vann for å fjerne eventuelle rester løst og montere de skyllede foliene i strekktrekkeren. Fest de skreddersydde prøveholderne rundt den anstrengte prøven. Prøveflatene kan deretter vurderes ved å skanne elektronmikroskopi i henhold til standardprotokoller.Oksidasjon av nikkel-titan folier ved 500 grader Celsius resulterer i kalsinering og et overflatelag av rutile titandioksid. Tykkelsen på laget og graden av N-type doping påvirkes av glødetiden og temperaturen, som indikert av en fargeendring fra grå til ensartet blålilla etter tretti minutter oppvarming. Lengre oppvarmingstider, resulterer i tykkere titandioksidfilmer, og ledsages av et gradvis tap av den blå-lilla fargen.Nitinol atferd under termisk og mekanisk stress, gjenspeiler en reversibel solid state fase transformasjon mellom to forskjellige martensite krystall faser, noe som gjør det til en pseudo-elastisk snarere enn et elastisk materiale. Sykliske fotometri og lineære feie fotometri eksperimenter er viktig for å forstå elektro-kjemiske systemet som faradaic versus ikke-faradaic områder. Ytterligere elektrokjemisk karakterisering, kan omfatte elektrokjemisk impedans for å studere endringer i elektrode overflate reaktiviteter med belastning.For å avgjøre om økninger i hydrogenevolusjonsreaksjon og oksygenutviklingsreaksjonsaktiviteter bare skyldes økninger i elektroaktiv overflate. Kapasitansmålinger kan utføres ved forskjellige belastningsverdier. For ytterligere å avgjøre om endringene i elektroaktiviteter med belastning skyldes elastisk eller uelastisk deformasjon under påført strekkstress, kan eksperimenter utføres med uberørte og med vilje sprukne titandioksidfilmer.Prøven må monteres riktig for å oppnå og for å gi flere resultater. Denne sjablongen båre kan innlemmes i mange forskjellige karakteriseringer og teknikker, inkludert spektroskopi, trans-reabsorpsjon, confocal Raman eller sonde mikroskopi.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Produksjon av tredimensjonalt Microstructured Nanocomposites gjennom Microfluidic Infiltrasjon

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Reduktiv elektropolymerisasjon av en Vinyl holdig Poly-pvridvl Complex på Glassy Carbon og Fluor-dopet Tin Oxide Elektroder

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically Definerte Maler for epitaksiale Vekst av Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamisk Elektrokjemisk Måling av kloridioner

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

Kjøling hastighetsavhengige ellipsometry målinger for å bestemme Dynamics av ​​Thin Glassy Films

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Utarbeidelse av macroporous epitaxial Quartz Spillefilmer på Silicon ved kjemisk løsning Nedfall

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Fotokjemisk Oksidativt Vekst av Iridium Oxide Nanopartikler på CdSe @ CdS nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

Kapillær elektroforese til Monitor Peptide Negl på Chitosan Filmer i sanntid

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...