Name: applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy
Uploaded: 2020-07-28T14:30:00
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Este trabalho foi conduzido por todos os coautores, funcionários da Alliance for Sustainable Energy, LLC, gerente e operador do Laboratório Nacional de Energia Renovável do Departamento de Energia dos EUA (DOE) sob o Contrato Nº. DE-AC36-08GO28308. Financiamento fornecido pelo DOE dos EUA, Escritório de Ciência, Escritório de Ciências Básicas de Energia, Divisão de Ciências Químicas, Geociências e Biociências, Programa de Fotoquímica Solar.

1. Preparação de eletrodos NiTi/TiO2
<ol><li>Polimento químico e mecânico de substratos NiTi<ol>
<li>Corte a folha niti superelástica (0,05 mm de espessura) em tiras de 1 cm x 5 cm.</li>
		<li>Amostra polonesa usando lixa de 320, 600 e 1200 grãos e, em seguida, enxágue com água ultrauso (18,2 MΩ).</li>
		<li>Amostra polonesa com diamante de 1 μm, diamante de 0,25 μm e polimento de alumina de 0,05 μm.</li>
		<li>Após o polimento, sonicato por 5 min em banhos sequenciais de água ultrauso (18,2 M?...

<ol>
	<li>Li, J., Shan, Z., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+engineering+for+unprecedented+materials+properties.">Elastic strain engineering for unprecedented materials properties.</a> MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).</li><li>Luo, M., Guo, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-controlled+electrocatalysis+on+multimetallic+nanomaterials.">Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials.</a> Nature Reviews Materials. 2, 17059 (2017).</li><li>Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+Surface+Properties+of+Low+Dimensional+Materials+via+Strain+Engineering.">Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering.</a> Small. 2016, 4028-4047 (2016).</li><li>Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+CO2+Reduction+over+Compressively+Strained+CuAg+Surface+Alloys+with+Enhanced+Multi-Carbon+Oxygenate+Selectivity.">Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).</li><li>Lu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+tuning+of+layered+lithium+transition+metal+oxides+for+improvement+of+oxygen+evolution+reaction.">Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction.</a> Nature Communications. 5, 4345 (2014).</li><li>Sethuraman, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Elastic+Strain+on+Electrocatalysis+of+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt.">Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).</li><li>Gu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+graded+catalytic-protective+layer+for+an+efficient+and+stable+water-splitting+photocathode.">A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode.</a> Nature Energy. 2, 16192 (2017).</li><li>Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+increase+in+CO2+electroreduction+activity+at+grain-boundary+surface+terminations.">Selective increase in CO2 electroreduction activity at grain-boundary surface terminations.</a> Science. 358, 1187-1192 (2017).</li><li>Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+and+Ligand+Effects+on+CO2+Reduction+Reactions+over+Cu-Metal+Heterostructure+Catalysts.">Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Effect+in+Bimetallic+Electrocatalysts+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).</li><li>Deng, Q., Smetanin, M., Weissm&#252;ller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+modulation+of+reaction+rates+in+electrocatalysis.">Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis.</a> Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).</li><li>Yang, Y., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+Strain+Effects+on+the+Catalytic+Response+of+Pt+and+Pd+Thin+Films+Deposited+on+Pd-Zr+Metallic+Glass.">Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass.</a> Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).</li><li>Yan, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Influence+of+Elastic+Strain+on+Catalytic+Activity+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).</li><li>Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Hydrogen+Evolution+by+Mechanically+Strained+MoS2+Nanosheets.">Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets.</a> Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).</li><li>Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+effects+on+catalysis+of+a+PdCuSi+metallic+glass+thin+film.">Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).</li><li>Svedruzic, D., Gregg, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechano-Electrochemistry+and+Fuel-Forming+Mechano-Electrocatalysis+on+Spring+Electrodes.">Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Tuning+of+a+Thin+Film+Electrocatalyst+by+Tensile+Strain.">Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain.</a> Scientific Reports. 9, 15906 (2019).</li><li>Wang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+oxygen+evolution+reaction+on+a+nickel-iron+alloy+via+active+straining.">Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining.</a> Nanoscale. 11, 426-430 (2019).</li><li>Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanoelectrochemical+Catalysis+of+the+Effect+of+Elastic+Strain+on+a+Platinum+Nanofilm+for+the+ORR+Exerted+by+a+Shape+Memory+Alloy+Substrate.">Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate.</a> Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+and+continuous+strain+control+of+catalysts+with+tunable+battery+electrode+materials.">Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials.</a> Science. 354, 1031-1036 (2016).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor-to-Metal+Transition+in+Rutile+TiO2+Induced+by+Tensile+Strain.">Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain.</a> Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).</li><li>Muralidharan, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tunable+Mechanochemistry+of+Lithium+Battery+Electrodes.">Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes.</a> ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).</li><li>Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Engineering+to+Modify+the+Electrochemistry+of+Energy+Storage+Electrodes.">Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes.</a> Scientific Reports. 6, 27542 (2016).</li><li>Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Low-Temperature+Phase+Changes+on+the+Mechanical+Properties+of+Alloys+near+Composition+TiNi.">Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).</li><li>Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+and+a+Unique+"Martensitic"+Transition+of+TiNi.">Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).</li><li>Mavrikakis, M., Hammer, B., N&#248;rskov, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Strain+on+the+Reactivity+of+Metal+Surfaces.">Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces.</a> Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).</li><li>Hwang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+perovskite+oxides+by+strain:+Electronic+structure,+properties,+and+functions+in+(electro)catalysis+and+ferroelectricity.">Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity.</a> Materials Today. 31, 100-118 (2019).</li><li>Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competing+strain+effects+in+reactivity+of+LaCoO3+with+oxygen.">Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen.</a> Physical Review B. 82, 115435 (2010).</li><li>Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Surface+Reactions+with+Nanopatterned+Surface+Elastic+Strain.">Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain.</a> ACS Nano. 9, 82-87 (2015).</li><li>Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+Perovskite+Electrocatalysis+through+Strain+Tuning+of+the+Oxygen+Deficiency.">Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).</li><li>Ling, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activating+cobalt(II)+oxide+nanorods+for+efficient+electrocatalysis+by+strain+engineering.">Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering.</a> Nature Communications. 8, 1509 (2017).</li><li>Tavares, C. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+analysis+of+photocatalytic+TiO2+thin+films+on+polymer+substrates.">Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates.</a> Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).</li><li>Frank, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+titanium+dioxide+(anatase,+rutile)+with+identified+oxygen+isotopes+(16,+17,+18).">Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18).</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).</li><li>Metiko&#353;-Hukovi&#263;, M., Kati&#263;, J., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+passivity+of+NiTi+in+an+acidic+solution+and+the+spectroscopic+characterization+of+passive+films.">Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).</li><li>Reske, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Catalytic+Selectivities+during+CO2+Electroreduction+on+Thin+Cu+Metal+Overlayers.">Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).</li></ol>

Nitinol é um substrato elástico adequado para aplicar estresse mecânico em filmes finos. É comercialmente disponível, altamente condutor e pode ser facilmente funcionalizado. A preparação de filmes finos Rutile TiO2 por tratamento térmico de nitinol, resulta em tiO2dopado altamente n . É importante enfatizar que o NiTi/TiO2 é um sistema único onde as pelídas TiO2 são preparadas pelo tratamento térmico do NiTi em vez de um método de deposição. Nossas publicaçõ...

A capacidade de alterar a reatividade superficial de materiais catalíticos por meio da introdução da cepa foi amplamente reconhecida1,,2,3. Os efeitos da tensão em materiais cristalinos podem ser introduzidos pelo ajuste da arquitetura do material(cepa estática)ou pela aplicação de uma força externa variável(tensão dinâmica). Em materiais cristalinos, a tensão estática pode ser introduzida por doping4, de-alloying5,6, annealing7, crescimento epitaxial em uma rede de cristal incompatível2 ou confinamento de tamanho2,3. Em materiais policristalinos, a cepa pode ocorrer dentro dos limites dos grãos devido ao twinning cristal8. Determinar o grau ideal de tensão estática com arquiteturas materiais requer projetar uma nova amostra para cada nível discreto de tensão, o que pode ser demorado e caro. Além disso, a introdução da tensão estática muitas vezes introduz efeitos químicos ou ligantes9,10, dificultando o isolamento da contribuição da tensão. A aplicação de uma cepa dinâmica precisamente controlada por uma força externa permite o ajuste sistemático da relação estrutura/função de um material, a fim de explorar um alcance dinâmico sobre o espaço de tensão sem introduzir outros efeitos.
Para estudar os efeitos da cepa dinâmica na eletrocatálise, metais ou óxidos metálicos são depositados em forma elástica ou substratos de volume tunable, como polímeros orgânicos11,,12,,13,,14,15 ou ligas16,,17. As aplicações de carga mecânica, térmica ou elétrica resultam em dobra, compressão, alongamento ou expansão de um substrato elástico, induzindo ainda mais uma resposta de tensão no material catalítico depositado. Até agora, a engenharia catalisadora através de cepas dinâmicas tem sido explorada para afinar atividades eletrocatalíticas de vários materiais metálicos e semicondutores. Exemplos incluem i) a reação de evolução do hidrogênio (HER) em MoS2, Au, Pt, Ni,, WC11,12,13,14, ii) a reação de evolução do oxigênio (OER) em NiOx16, ligas de níquel-ferro18 e iii) a reação de redução de oxigênio (ORR) em Pt, Pd12,,15,19,20. Na maioria desses relatos, polímeros orgânicos, como o metacrilato de polimetila (PMMA), foram utilizados como substratos elásticos. Anteriormente, demonstramos a aplicação de substratos metálicos elásticos, como aço inoxidável16 e uma liga NiTi superelástica/memória de forma (Nitinol17,21) para estudos de cepa. Nitinol também tem sido usado como um substrato elástico para deposição de filmes de platina para ORR19 e deposição de materiais de cathóde de bateria para armazenamento de energia22,23. Devido à sua memória de forma e propriedades pseudoelásticas, as ligas NiTi podem ser deformadas aplicando calor moderado19 ou tensão mecânica17, respectivamente. Em contraste com substratos elásticos orgânicos, substratos metálicos normalmente não requerem deposição de promotores de adesão, são altamente condutores e podem ser facilmente funcionais. Nitinol é usado como uma alternativa mais elástica ao aço inoxidável (SS). Enquanto a SS pode ser revertivelmente tensa até 0,2%, o nitinol pode ser revertivelmente tenso até 7%. Nitinol deve suas propriedades únicas a uma transformação de cristal de estado sólido martensítico que permite grandes deformações elásticas24,25. Ambos os materiais estão disponíveis comercialmente em diferentes geometrias (por exemplo, folhas, fios e molas). Quando moldados em molas elásticas, substratos metálicos podem ser usados para estudar efeitos da tensão dinâmica na eletrocatálise sem a necessidade de instrumentação cara16; no entanto, definir a resposta de tensão de estresse é mais desafiador do que para outras geometrias.
Em estudos experimentais anteriores com catalisadores metálicos de transição, mudanças nas atividades de superfícies catalíticas sob tensão foram atribuídas a mudanças na energia dos orbitais d coloquialmente conhecidas como teoria da banda D26. Em contrapartida, os efeitos da tensão sobre os óxidos metálicos são significativamente mais complexos, pois podem afetar bandgap, mobilidade portadora, difusão e distribuição de defeitos e até transições diretas/indiretas21,27,,28,,29,,30,,31. Aqui fornecemos protocolos detalhados para a preparação e caracterização de filmes finos do tipo N Dopados TiO2, bem como protocolos para estudar atividades eletrocatalíticas desses filmes sob tensão de tração. O sistema equivalente pode ser aplicado para estudar atividades eletrocatalíticas de diferentes materiais em função da tensão dinâmica.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-Propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkaline Reference Electrode</td>
			<td>Basi</td>
			<td>EF-1369</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459836</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MT I I / F u l l am SEMTester Series</td>
			<td>MTI Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surface</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>45492</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PK-4 Electrode Polishing Kit</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat 600D</td>
			<td>CHI instruments</td>
			<td>600D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>267228-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>30743</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy

A alteração direta da estrutura/função do material através da cepa é uma área crescente de pesquisa que permitiu que novas propriedades dos materiais emergissem. A estrutura do material de ajuste pode ser alcançada controlando uma força externa imposta aos materiais e induzindo respostas de tensão de estresse (ou seja, aplicação de tensão dinâmica). Filmes finos eletroativos são normalmente depositados em substratos elásticos de forma ou volume, onde o carregamento mecânico (ou seja, compressão ou tensão) pode afetar a estrutura e a função do filme através da tensão imposta. Aqui, resumimos métodos para esticar filmes de dióxido de titânio dotado (TiO2)preparados por um tratamento térmico de uma liga pseudo-elástica de níquel-titânio (Nitinol). O principal objetivo dos métodos descritos é estudar como a tensão afeta as atividades eletrocatalínicas do óxido metálico, especificamente a evolução do hidrogênio e as reações da evolução do oxigênio. O mesmo sistema pode ser adaptado para estudar o efeito da tensão de forma mais ampla. A engenharia de tensão pode ser aplicada para otimização de uma função material, bem como para o design de materiais eletrocatalíticos ajustáveis e multifuncionais (foto)eletrocatalíticos sob controle externo de estresse.

As folhas niti pré-tratadas são oxidadas a 500 °C em condições aeróbicas(Figura 1). Devido à natureza oxofílica do titânio, a calcinação a temperaturas elevadas resulta em uma camada superficial de rutile TiO2. A espessura da camada e o grau de doping do tipo N são afetados pelo tempo de renascimento e temperatura, o que se reflete na mudança de cor do cinza (amostra não tratada) para azul/roxo uniforme após 20 min de aquecimento(Figura 2</stron...

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Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

A cepa dinâmica e detração é aplicada em tio 2 filmes finos para estudar os efeitos da tensão na eletrocatálise, especificamente redução de prótons e oxidação da água. Os filmes TiO2 são preparados pelo tratamento térmico da conectividade niti pseudo-elástica (Nitinol).

Aplicando tensão dinâmica em filmes de óxido fino imobilizado em uma liga pseudoelástica de níquel-titânio

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

A capacidade de aplicar forças externas viáveis aos materiais nos permite alterar suas propriedades superficiais à vontade, bem como encontrar atividades catalíticas ideais e demonstrar novas propriedades. Esta técnica nos permite aplicar cepas e estudar seu efeito em atividades eletro catalíticas sem precisar preparar múltiplos materiais para cada grau discreto de tensão. Esses métodos também podem ser usados para estudar uma série de filmes de barbatanas e suas propriedades eletroquímicas, como atividade eletroquímica e corrosão.Para um polimento químico e mecânico de substratos de níquel-titânio, primeiro, corte um pedaço de 0,05 milímetros de espessura de níquel-titânio super-elástico em tiras de um por cinco centímetros, e polir sequencialmente as amostras resultantes com 320, 600 e 1200 grãos de papel de areia. Enxágüe a amostra com água ultra-pura entre cada polimento. Após a última lavagem, polir a amostra com um diamante míclico, 0,3 mícron de diamante e 0,05 polimento de alumina de micron.Após o polimento, sonicar as amostras com banhos sequenciais de cinco minutos em água ultra-pura, isopropanol, etanol e água ultra-pura antes de secar as amostras sob nitrogênio. Para preparar filmes de dióxido de titânio de 50 nanômetros de espessura, após a secagem, coloque as folhas polidas de níquel-titânio em um forno de 500 graus celsius em condições aeróbicas por 30 minutos. O aquecimento fará com que a cor da superfície mude de cinza para azul-roxo.Para aplicar o estresse de tração nas amostras de filme aquecido, aperte suavemente uma folha em um testador mecânico, deixando um centímetro de folha exposto em cada extremidade. Em seguida, coe a amostra de níquel-titânio, dióxido de titânio a uma taxa de dois milímetros por minuto, mantendo a tensão de zero a três por cento. Antes de iniciar as medições eletroquím químicas, pré-coe a folha para cinco Newtons.Para realizar experimentos eletroquímicos sob cepa aplicada, monte uma célula eletroquím química feita sob medida vagamente ao redor da folha de níquel-titânio, dióxido de titânio. Posicione cuidadosamente a célula no meio para garantir que o centro da folha seja exposto. Aperte a célula suavemente sobre a amostra para criar uma célula apertada para as medidas eletroquím químicas e encha a célula com um eletrólito.Depois de purgar suavemente a solução com nitrogênio, aumente a cepa de zero a 0,5% e realize as medidas de fotometria cíclica ou de varredura linear. Para realizar um experimento de reação de evolução de hidrogênio usando ácido sulfúrico molar de 0,5 molar como o eletrólito, prata, cloreto de prata como eletrodo de referência, e um fio de platina enrolado de 0,5 milímetros de diâmetro, como o contra-eletrodo. Escaneie os potenciais entre a tensão do circuito aberto para 0,8 dobras versus RHE, que é o eletrodo de hidrogênio reversível, começando com o maior valor potencial e uma taxa de varredura de cinco a cinquenta mili volts por segundo.Para realizar um experimento de reação de evolução de oxigênio usando um hidróxido de sódio molar como o eletrólito, mercúrio, oxigênio mercúrico como eletrodo de referência, e um fio de platina enrolado como o eletrodo de contador, escaneie o potencial entre a tensão do circuito aberto para dois volts versus RHE, começando com o menor valor potencial e uma taxa de varredura de cinco a cinquenta mili-volts por segundo. Após completar as medições, solte a célula eletroquím química ao redor do níquel-titânio, a folha de dióxido de titânio para que a amostra possa se mover livremente e suavemente para a célula de volta à amostra para realinhar o conjunto ao redor da folha. Em seguida, reabasteir e purgar o eletrólito antes de aumentar a cepa de 0,5 para um por cento, e repetir os experimentos eletroquímicos.Para determinar se os aumentos nas atividades de reação da evolução do hidrogênio são devido ao aumento da superfície eletroativa, execute a fotometria cíclica em diferentes taxas de varredura em uma faixa potencial na qual as correntes farádicas são insignificantes, de modo que as correntes representam apenas a descarga de carga da camada dupla elétrica e parcelam as taxas de varredura versus as correntes. Para a caracterização de filmes rachados, mantenha uma folha de óxido de titânio de 50 nanômetros tensa em sete por cento por trinta minutos ou mais, antes de analisar a superfície para rachaduras através da varredura de microscopia eletroquímlica. Em seguida, realize quaisquer medidas desejadas com um suporte de amostra adequado para a varredura de microscopia eletrônica ou célula eletroquím química para medição eletroquímlica com filmes de dióxido de titânio impecáveis e propositadamente rachados em diferentes valores de tensão incrementalmente, aumentados e diminuídos.Para caracterização superficial de uma amostra, após medições eletroquímlicas, lave a amostra com água para remover qualquer resíduo resolvido e monte as folhas enxaguadas na maca de tração. Fixar os suportes de amostra personalizados ao redor da amostra tensa. As superfícies da amostra podem então ser avaliadas pela microscopia eletrônica de varredura de acordo com os protocolos padrão.A oxidação de folhas de níquel-titânio a 500 graus Celsius resulta em calcinação e uma camada superficial de dióxido de titânio rutile. A espessura da camada e o grau de doping do tipo N são afetados pelo tempo de ressarcimento e pela temperatura, como indicado por uma mudança de cor de cinza para azul-roxo uniforme após trinta minutos de aquecimento. Tempos de aquecimento mais longos, resultam em filmes mais espessos de dióxido de titânio, e são acompanhados por uma perda gradual da cor azul-roxo.O comportamento nitinol sob estresse térmico e mecânico, reflete uma transformação de fase de estado sólido reversível entre duas fases diferentes de cristal martensite, tornando-o um pseudo-elástico em vez de um material elástico. Fotometria cíclica e experimentos de fotometria de varredura linear são importantes para entender o sistema eletroquímico, como faixas farádicas versus não-farádicas. Outra caracterização eletroquím química pode incluir impedância eletroquím química para estudar mudanças nas reativações da superfície do eletrodo com a tensão.Para determinar se o aumento da reação de evolução do hidrogênio e as atividades de reação da evolução do oxigênio são simplesmente devido ao aumento da superfície eletro-ativa. As medidas de capacitância podem ser realizadas em diferentes valores de tensão. Para determinar ainda mais se as alterações nas atividades eletro com cepa são devido à deformação elástica ou inelástica sob estresse de tração aplicada, os experimentos podem ser conduzidos com filmes de dióxido de titânio impecáveis e propositadamente rachados.A amostra deve ser montada adequadamente para obter e produzir mais resultados. Esta maca de estêncil pode ser incorporada em muitas caracterizações e técnicas diferentes, incluindo espectroscopia, trans-reabsorção, Raman confocal ou microscopia da sonda.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Fabricação de tridimensionalmente microestruturadas nanocompósitos através Microfluidic Infiltração

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Química

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Electropolimerização redutiva de um complexo poli-piridil-vinil no Glassy contendo carbono e flúor-dopado com óxido de estanho Eléctrodos

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

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Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dinâmica eletroquímico Medição de íons cloreto

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

Arrefecimento Medidas de freqüência Elipsometria Dependentes para determinar a dinâmica de finas Glassy Films

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Preparação de macroporosas Epitaxial quartzo Filmes sobre Silicon Chemical Solution Deposition por

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

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Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

Eletroforese Capilar para monitorar Peptide Enxertia em quitosana Films em Tempo real

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...