Name: applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy
Uploaded: 2020-07-28T14:30:00
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Este trabajo fue realizado por todos los coautores, empleados de la Alliance for Sustainable Energy, LLC, el gerente y operador del Laboratorio Nacional de Energías Renovables para el Departamento de Energía de los Estados Unidos (DOE) bajo el Contrato No. DE-AC36-08GO28308. Financiación proporcionada por el DOE de los Estados Unidos, Oficina de Ciencias, Oficina de Ciencias Básicas de la Energía, División de Ciencias Químicas, Geociencias y Biociencias, Programa de Fotoquímica Solar.

1. Preparación de electrodos NiTi/TiO2
<ol><li>Pulido químico y mecánico de sustratos de NiTi<ol>
<li>Corte la lámina NiTi superelástica (0,05 mm de espesor) en tiras de 1 cm x 5 cm.</li>
		<li>Muestra polaca con papel de lija de 320, 600 y 1200 granos, y luego enjuagar con agua ultrapura (18,2 M).</li>
		<li>Muestra polaca con diamante de 1 m, diamante de 0,25 m y esmalte de alúmina de 0,05 m.</li>
		<li>Después del pulido, sonicar durante 5 minutos en baños secuenciales de agua ultrapura (18,2 M), ...

<ol>
	<li>Li, J., Shan, Z., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+engineering+for+unprecedented+materials+properties.">Elastic strain engineering for unprecedented materials properties.</a> MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).</li><li>Luo, M., Guo, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-controlled+electrocatalysis+on+multimetallic+nanomaterials.">Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials.</a> Nature Reviews Materials. 2, 17059 (2017).</li><li>Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+Surface+Properties+of+Low+Dimensional+Materials+via+Strain+Engineering.">Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering.</a> Small. 2016, 4028-4047 (2016).</li><li>Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+CO2+Reduction+over+Compressively+Strained+CuAg+Surface+Alloys+with+Enhanced+Multi-Carbon+Oxygenate+Selectivity.">Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).</li><li>Lu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+tuning+of+layered+lithium+transition+metal+oxides+for+improvement+of+oxygen+evolution+reaction.">Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction.</a> Nature Communications. 5, 4345 (2014).</li><li>Sethuraman, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Elastic+Strain+on+Electrocatalysis+of+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt.">Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).</li><li>Gu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+graded+catalytic-protective+layer+for+an+efficient+and+stable+water-splitting+photocathode.">A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode.</a> Nature Energy. 2, 16192 (2017).</li><li>Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+increase+in+CO2+electroreduction+activity+at+grain-boundary+surface+terminations.">Selective increase in CO2 electroreduction activity at grain-boundary surface terminations.</a> Science. 358, 1187-1192 (2017).</li><li>Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+and+Ligand+Effects+on+CO2+Reduction+Reactions+over+Cu-Metal+Heterostructure+Catalysts.">Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Effect+in+Bimetallic+Electrocatalysts+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).</li><li>Deng, Q., Smetanin, M., Weissm&#252;ller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+modulation+of+reaction+rates+in+electrocatalysis.">Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis.</a> Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).</li><li>Yang, Y., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+Strain+Effects+on+the+Catalytic+Response+of+Pt+and+Pd+Thin+Films+Deposited+on+Pd-Zr+Metallic+Glass.">Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass.</a> Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).</li><li>Yan, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Influence+of+Elastic+Strain+on+Catalytic+Activity+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).</li><li>Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Hydrogen+Evolution+by+Mechanically+Strained+MoS2+Nanosheets.">Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets.</a> Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).</li><li>Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+effects+on+catalysis+of+a+PdCuSi+metallic+glass+thin+film.">Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).</li><li>Svedruzic, D., Gregg, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechano-Electrochemistry+and+Fuel-Forming+Mechano-Electrocatalysis+on+Spring+Electrodes.">Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Tuning+of+a+Thin+Film+Electrocatalyst+by+Tensile+Strain.">Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain.</a> Scientific Reports. 9, 15906 (2019).</li><li>Wang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+oxygen+evolution+reaction+on+a+nickel-iron+alloy+via+active+straining.">Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining.</a> Nanoscale. 11, 426-430 (2019).</li><li>Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanoelectrochemical+Catalysis+of+the+Effect+of+Elastic+Strain+on+a+Platinum+Nanofilm+for+the+ORR+Exerted+by+a+Shape+Memory+Alloy+Substrate.">Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate.</a> Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+and+continuous+strain+control+of+catalysts+with+tunable+battery+electrode+materials.">Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials.</a> Science. 354, 1031-1036 (2016).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor-to-Metal+Transition+in+Rutile+TiO2+Induced+by+Tensile+Strain.">Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain.</a> Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).</li><li>Muralidharan, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tunable+Mechanochemistry+of+Lithium+Battery+Electrodes.">Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes.</a> ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).</li><li>Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Engineering+to+Modify+the+Electrochemistry+of+Energy+Storage+Electrodes.">Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes.</a> Scientific Reports. 6, 27542 (2016).</li><li>Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Low-Temperature+Phase+Changes+on+the+Mechanical+Properties+of+Alloys+near+Composition+TiNi.">Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).</li><li>Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+and+a+Unique+"Martensitic"+Transition+of+TiNi.">Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).</li><li>Mavrikakis, M., Hammer, B., N&#248;rskov, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Strain+on+the+Reactivity+of+Metal+Surfaces.">Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces.</a> Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).</li><li>Hwang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+perovskite+oxides+by+strain:+Electronic+structure,+properties,+and+functions+in+(electro)catalysis+and+ferroelectricity.">Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity.</a> Materials Today. 31, 100-118 (2019).</li><li>Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competing+strain+effects+in+reactivity+of+LaCoO3+with+oxygen.">Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen.</a> Physical Review B. 82, 115435 (2010).</li><li>Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Surface+Reactions+with+Nanopatterned+Surface+Elastic+Strain.">Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain.</a> ACS Nano. 9, 82-87 (2015).</li><li>Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+Perovskite+Electrocatalysis+through+Strain+Tuning+of+the+Oxygen+Deficiency.">Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).</li><li>Ling, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activating+cobalt(II)+oxide+nanorods+for+efficient+electrocatalysis+by+strain+engineering.">Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering.</a> Nature Communications. 8, 1509 (2017).</li><li>Tavares, C. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+analysis+of+photocatalytic+TiO2+thin+films+on+polymer+substrates.">Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates.</a> Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).</li><li>Frank, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+titanium+dioxide+(anatase,+rutile)+with+identified+oxygen+isotopes+(16,+17,+18).">Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18).</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).</li><li>Metiko&#353;-Hukovi&#263;, M., Kati&#263;, J., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+passivity+of+NiTi+in+an+acidic+solution+and+the+spectroscopic+characterization+of+passive+films.">Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).</li><li>Reske, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Catalytic+Selectivities+during+CO2+Electroreduction+on+Thin+Cu+Metal+Overlayers.">Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).</li></ol>

El nitinol es un sustrato elástico adecuado para aplicar tensión mecánica en películas delgadas. Está disponible comercialmente, altamente conductor y se puede funcionalizar fácilmente. Preparación de películas delgadas TiO2 rutilo mediante tratamiento térmico de nitinol, resulta en TiO2dopado de alto tipo n. Es importante destacar que NiTi/TiO2 es un sistema único donde las películas TiO2 se preparan mediante tratamiento térmico de NiTi en lugar de un método de de...

La capacidad de alterar la reactividad superficial de los materiales catalíticos mediante la introducción de la tensión ha sido ampliamente reconocida1,2,3. Los efectos de la tensión en materiales cristalinos se pueden introducir ajustando la arquitectura del material(deformación unitaria estática)o aplicando una fuerza externa variable(deformación dinámica). En materiales cristalinos, la tensión estática se puede introducirdopando 4, desalecación5,6, recocido7, crecimiento epitaxial en una celosía de cristal no coincidente2 o confinamiento de tamaño2,3. En materiales policristalinos, la deformación unitaria puede producirse dentro de los límites del grano debido al hermanamiento decristales 8. Determinar el grado óptimo de tensión estática con arquitecturas de materiales requiere diseñar una nueva muestra para cada nivel discreto de tensión, que puede llevar mucho tiempo y ser costoso. Además, la introducción de la cepa estática a menudo introduce efectos químicos o ligando9,10, lo que dificulta aislar la contribución de la cepa. La aplicación de una tensión dinámica controlada con precisión por una fuerza externa permite ajustar sistemáticamente la relación estructura/función de un material con el fin de explorar un rango dinámico sobre el espacio de deformación unitaria sin introducir otros efectos.
Para estudiar los efectos de la tensión dinámica en la electrocatálisis, los metales u óxidos metálicos se depositan en forma elástica o sustratos sintonizables por volumen, como polímeros orgánicos11,,12,,13,,14,,15 o aleaciones16,,17. Las aplicaciones de carga mecánica, térmica o eléctrica dan como resultado la flexión, compresión, elongación o expansión de un sustrato elástico, induciendo aún más una respuesta de tensión-tensión en el material catalítico depositado. Hasta ahora, la ingeniería de catalizadores a través de la cepa dinámica se ha explotado para ajustar las actividades electrocatalíticas de diversos materiales metálicos y semiconductores. Algunos ejemplos son i) la reacción de evolución del hidrógeno (HER) en MoS2, Au, Pt, Ni, Cu, WC11,12,13,14, ii) la reacción de evolución de oxígeno (OER) en NiOx16, aleaciones de níquel-hierro18 y iii) la reacción de reducción de oxígeno (ORR) en Pt, Pd12,15,19,20. En la mayoría de estos informes, los polímeros orgánicos, como el metacrilato de polimetil (PMMA), se utilizaron como sustratos elásticos. Anteriormente demostramos la aplicación de sustratos metálicos elásticos, como el acero inoxidable16 y una aleación NiTi superelástica/memoria de forma (Nitinol17,21) para estudios de deformación unitaria. Nitinol también se ha utilizado como sustrato elástico para la deposición de películas de platino para ORR19 y la deposición de materiales cátodos de batería para el almacenamiento de energía22,,23. Debido a su memoria de forma y propiedades pseudoelásticas, las aleaciones NiTi se pueden deformar aplicando calor moderado19 o tensión mecánica17,respectivamente. A diferencia de los sustratos elásticos orgánicos, los sustratos metálicos normalmente no requieren la deposición de los promotores de la adhesión, son altamente conductores y se pueden funcionalizar fácilmente. El nitinol se utiliza como una alternativa más elástica al acero inoxidable (SS). Mientras que las SS se pueden tensar de forma reversible hasta un 0,2%, el nitinol puede tensarse de forma reversible hasta un 7%. Nitinol debe sus propiedades únicas a una transformación cristalina de estado sólido martensítico que permite grandes deformaciones elásticas24,,25. Ambos materiales están disponibles comercialmente en diferentes geometrías (por ejemplo, láminas, alambres y muelles). Cuando se moldea en muelles elásticos, los sustratos metálicos se pueden utilizar para estudiar los efectos de la tensión dinámica en la electrocatálisis sin necesidad de instrumentación costosa16; sin embargo, definir la respuesta de tensión-deformación unitaria es más difícil que para otras geometrías.
En estudios experimentales previos con catalizadores metálicos de transición, los cambios en las actividades de las superficies catalíticas bajo tensión se han atribuido a cambios en la energía de los orbitales d conocidos coloquialmente como teoría de la banda d26. Por el contrario, los efectos de la tensión sobre los óxidos metálicos son significativamente más complejos, ya que puede afectar a bandgap, movilidad de portadoras, difusión y distribución de defectos e incluso transiciones directas/indirectas21,27,28,29,30,31. Aquí proporcionamos protocolos detallados para la preparación y caracterización de películas delgadas TiO2 dopadas de tipo n, así como protocolos para estudiar las actividades electrocatalíticas de estas películas bajo tensión tunable. El sistema equivalente se puede aplicar para estudiar las actividades electrocatalíticas de diferentes materiales en función de la tensión dinámica.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-Propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkaline Reference Electrode</td>
			<td>Basi</td>
			<td>EF-1369</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459836</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MT I I / F u l l am SEMTester Series</td>
			<td>MTI Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surface</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>45492</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PK-4 Electrode Polishing Kit</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat 600D</td>
			<td>CHI instruments</td>
			<td>600D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>267228-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>30743</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy

La alteración directa de la estructura/función del material a través de la tensión es un área creciente de investigación que ha permitido la surgen de nuevas propiedades de los materiales. La estructura del material de ajuste se puede lograr controlando una fuerza externa impuesta a los materiales e induciendo respuestas de tensión-deformación unitaria (es decir, aplicando deformación unitaria dinámica). Las películas delgadas electroactivas se depositan típicamente en sustratos elásticos sintonizables en forma o volumen, donde la carga mecánica (es decir, compresión o tensión) puede afectar la estructura y el funcionamiento de la película a través de la tensión impuesta. Aquí, resumimos los métodos para colar películas de dióxido de titanio dopado de tipo n (TiO2)preparadas mediante un tratamiento térmico de una aleación de níquel-titanio pseudo-elástico (Nitinol). El propósito principal de los métodos descritos es estudiar cómo la cepa afecta las actividades electrocatalíticas del óxido metálico, específicamente la evolución del hidrógeno y las reacciones de evolución del oxígeno. El mismo sistema se puede adaptar para estudiar el efecto de la tensión de manera más amplia. La ingeniería de tensión se puede aplicar para la optimización de una función de material, así como para el diseño de materiales ajustables, multifuncionales (foto)electrocatalíticos bajo control de tensión externo.

Las láminas De NiTi pretratados se oxidan a 500 oC en condiciones aeróbicas(Figura 1). Debido a la naturaleza ojofílica del titanio, la calcinación a temperaturas elevadas da como resultado una capa superficial de rutilo TiO2. El grosor de la capa y el grado de dopaje de tipo n se ven afectados por el tiempo de recocido y la temperatura, que se refleja en el cambio de color de gris (muestra no tratada) a azul/púrpura uniforme después de 20 minutos de calentamiento (<strong c...

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Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

La tensión dinámica se aplica en las películas delgadas TiO2 para estudiar los efectos de la tensión en la electrocatálisis, específicamente la reducción de protones y la oxidación del agua. Las películas TiO2 se preparan mediante tratamiento térmico de la aleación NiTi pseudo-elástica (Nitinol).

Aplicación de tensión dinámica en películas de óxido fino inmovilizadas en una aleación pseudoelástica de níquel y titanio

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

La capacidad de aplicar fuerzas externas viables a los materiales nos permite alterar sus propiedades superficiales a voluntad, así como encontrar actividades catalíticas óptimas y demostrar nuevas propiedades. Esta técnica nos permite aplicar cepas y estudiar su efecto en actividades electro-catalíticas sin necesidad de preparar múltiples materiales para cada grado discreto de tensión. Estos métodos también se pueden utilizar para estudiar una gama de películas de aleta y sus propiedades electroquímicas, como la actividad electroquímica y la corrosión.Para un pulido químico y mecánico de sustratos de níquel-titanio, primero, corte un pedazo de níquel-titanio súper elástico de 0,05 milímetros de espesor en tiras de uno por cinco centímetros, y pula secuencialmente las muestras resultantes con papel de arena de 320, 600 y 1200 granos. Enjuague la muestra con agua ultrapura entre cada pulido. Después del último enjuague, pula la muestra con un diamante de micras, un diamante de 0,3 micras y un esmalte de 0,05 micras-alúmina.Después de pulir, sonicar las muestras con baños secuenciales de cinco minutos en agua ultrapura, isopropanol, etanol y agua ultrapura antes de secar las muestras bajo nitrógeno. Para preparar películas de dióxido de titanio rutilo de 50 nanómetros de espesor, después del secado, coloque las láminas de níquel-titanio pulido en un horno de 500 grados centígrados bajo condiciones aeróbicas durante 30 minutos. El calentamiento hará que el color de la superficie cambie de gris a azul-púrpura.Para aplicar tensión de tracción a las muestras de película calentadas, sujete suavemente una lámina en un probador mecánico, dejando un centímetro de papel de aluminio expuesto en cada extremo. Luego, colar la muestra de dióxido de titanio de níquel-titanio a una velocidad de dos milímetros por minuto, manteniendo la cepa en cero a tres por ciento. Antes de comenzar las mediciones electroquímicas, pre-tensar la lámina a cinco Newtons.Para llevar a cabo experimentos electroquímicos bajo tensión aplicada, ensamble una célula electroquímica hecha a medida libremente alrededor de la lámina de dióxido de titanio de níquel-titanio. Posicionar cuidadosamente la celda en el medio para asegurarse de que el centro de la lámina está expuesto. Apriete suavemente la célula sobre la muestra para crear una célula hermética a la solución para las mediciones electroquímicas y llene la celda con un electrolito.Después de purgar suavemente la solución con nitrógeno, aumente la tensión de cero a 0.5 por ciento y realice mediciones de fotometría cíclica o fotometría de barrido lineal. Para realizar un experimento de reacción de evolución del hidrógeno utilizando ácido sulfúrico molar 0.5 como el electrolito, plata, cloruro de plata como el electrodo de referencia, y una longitud de diez centímetros, alambre de platino enrollado de 0,5 milímetros de diámetro como el contrarredo. Escanee los potenciales entre la tensión de circuito abierto a 0,8 pliegues frente a RHE, que es el electrodo de hidrógeno reversible, comenzando con el valor potencial más alto y una velocidad de escaneo de cinco a cincuenta mil voltios por segundo.Para realizar un experimento de reacción de evolución de oxígeno utilizando un hidróxido de sodio molar como el electrolito, mercurio, oxígeno mercurico como el electrodo de referencia, y un alambre de platino enrollado como electrodo de contador, escanee el potencial entre la tensión de circuito abierto a dos voltios frente a RHE, comenzando con el valor potencial más bajo y una tasa de escaneo de cinco a cincuenta milivoltios por segundo. Después de completar las mediciones, afloje la célula electroquímica alrededor del níquel-titanio, lámina de dióxido de titanio para que la muestra pueda moverse libremente y apretar suavemente la celda de nuevo sobre la muestra para realinear el ensamblaje alrededor de la lámina. Luego, rellene y purgue el electrolito antes de aumentar la cepa de 0.5 a uno por ciento, y repetir los experimentos electroquímicos.Para determinar si los aumentos en las actividades de reacción de la evolución del hidrógeno se deben a aumentos en la superficie electroactivo, ejecute la fotometría cíclica a diferentes velocidades de escaneo a un rango potencial en el que las corrientes faradaicas son insignificantes, de modo que las corrientes representan sólo la carga-descarga de la doble capa eléctrica y trazar las tasas de escaneo frente a las corrientes. Para la caracterización de películas agrietadas, mantenga una lámina de óxido de titanio de cincuenta nanómetros tensada al siete por ciento durante treinta minutos o más, antes de analizar la superficie para agrietarse mediante la microscopía electroquímica de escaneo. A continuación, realice las mediciones deseadas con un soporte de muestra adecuado para escanear microscopía electrónica o célula electroquímica para la medición electroquímica con películas de dióxido de titanio prístinas y agrietadas a propósito a diferentes valores de deformación incremental, aumentados y disminuidos.Para la caracterización superficial de una muestra, después de las mediciones electroquímicas, lave la muestra con agua para eliminar cualquier residuo resuelto y montar las láminas enjuagadas en la camilla de tracción. Asegure los portamuestras hechos a medida alrededor de la muestra tensada. Las superficies de la muestra se pueden evaluar mediante microscopía electrónica de barrido de acuerdo con los protocolos estándar.La oxidación de láminas de níquel-titanio a 500 grados Celsius da como resultado una calcinación y una capa superficial de dióxido de titanio rutilo. El grosor de la capa y el grado de dopaje de tipo N se ven afectados por el tiempo de recocido y la temperatura, como se indica por un cambio de color de gris a azul-púrpura uniforme después de treinta minutos de calentamiento. Tiempos de calentamiento más largos, dan como resultado películas de dióxido de titanio más gruesas, y se acompañan de una pérdida gradual del color azul-púrpura.El comportamiento del nitinol bajo tensión térmica y mecánica, refleja una transformación reversible de la fase de estado sólido entre dos fases diferentes de cristal de martensita, por lo que es un material pseudo-elástico en lugar de un material elástico. Los experimentos de fotometría cíclica y fotometría de barrido lineal son importantes para comprender el sistema electroquímico, como los rangos faradaico frente a no faradaico. Más caracterización electroquímica, puede incluir impedancia electroquímica para estudiar los cambios en las activaciones de la superficie del electrodo con la tensión.Para determinar si los aumentos en la reacción de la evolución del hidrógeno y las actividades de reacción de la evolución del oxígeno se deben simplemente a aumentos en la superficie electroactiva. Las mediciones de capacitancia se pueden realizar a diferentes valores de deformación unitaria. Para determinar aún más si los cambios en las actividades electro con deformación de tensión se deben a la deformación elástica o inelástica bajo tensión de tracción aplicada, se pueden llevar a cabo experimentos con películas de dióxido de titanio prístinas y agrietadas a propósito.La muestra debe montarse correctamente para obtener y producir más resultados. Esta camilla de plantilla se puede incorporar en muchas caracterizaciones y técnicas diferentes, incluyendo espectroscopia, trans-reabsorción, Raman confocal o microscopía de sonda.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Fabricación de tridimensionalmente Microestructurados nanocompuestos mediante Microfluidic Infiltración

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Investigación

Química

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Reductiva electropolimerización de un poli-piridilo Complex contiene vinilo sobre carbón vítreo y dopado con flúor óxido de estaño Electrodos

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Plantillas Atómicamente definidos para crecimiento epitaxial de óxido complejo Películas Delgadas

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dinámica electroquímico Medición de cloruro de iones

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

Enfriamiento Puntúa Medidas Elipsometría Dependientes para determinar la dinámica de Thin Films vidriosos

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Preparación de macroporosas Epitaxial cuarzo Films en silicio por la solución de deposición química

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Fotoquímico oxidativo Crecimiento de iridio nanopartículas de óxido de CdSe @ CdS Nanorods

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Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

La electroforesis capilar para supervisar Péptido injerto sobre quitosano películas en tiempo real

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...

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We demonstrate a method of conformally coating conjugated polymers on arbitrary substrates using a custom-designed, low-pressure reaction chamber. ...

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Síntesis química de película delgada de titanato de bario poroso y estabilización térmica de la fase ferroeléctrica por tensión inducida por la porosidad