Name: applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy
Uploaded: 2020-07-28T14:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy at JoVE.com

Detta arbete utfördes av alla medförfattare, anställda i Alliansen för hållbar energi, LLC, chef och operatör av National Renewable Energy Laboratory för US Department of Energy (DOE) enligt kontrakt nr. DE-AC36-08GO28308. Finansiering från US DOE, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Avdelningen för kemiska vetenskaper, geovetenskaper och biovetenskaper, Solar Photochemistry Program.

1. Beredning av NiTi/TiO2-elektroder
<ol><li>Kemisk och mekanisk polering av NiTi-substrat<ol>
<li>Skär den superelastic NiTi folie (0,05-mm tjocklek) i 1 cm x 5 cm remsor.</li>
		<li>Polskt prov med hjälp av 320-, 600- och 1200-grit sandpapper, och skölj sedan med ultrarent vatten (18,2 MΩ).</li>
		<li>Polskt prov med 1 μm diamant, 0,25 μm diamant, och 0,05 μm aluminiumoxidlack.</li>
		<li>Efter polering, sonikera i 5 min i sekventiella bad av ultrarent vatten (18,2 MΩ), isopropanol, etanol, ultrapu...

<ol>
	<li>Li, J., Shan, Z., Ma, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+engineering+for+unprecedented+materials+properties.">Elastic strain engineering for unprecedented materials properties.</a> MRS Bulletin. 39, 108-114 (2014).</li><li>Luo, M., Guo, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain-controlled+electrocatalysis+on+multimetallic+nanomaterials.">Strain-controlled electrocatalysis on multimetallic nanomaterials.</a> Nature Reviews Materials. 2, 17059 (2017).</li><li>Yang, S., Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+Surface+Properties+of+Low+Dimensional+Materials+via+Strain+Engineering.">Tuning Surface Properties of Low Dimensional Materials via Strain Engineering.</a> Small. 2016, 4028-4047 (2016).</li><li>Clark, E. L., Hahn, C., Jaramillo, T. F., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+CO2+Reduction+over+Compressively+Strained+CuAg+Surface+Alloys+with+Enhanced+Multi-Carbon+Oxygenate+Selectivity.">Electrochemical CO2 Reduction over Compressively Strained CuAg Surface Alloys with Enhanced Multi-Carbon Oxygenate Selectivity.</a> Journal of the American Chemical Society. 139, 15848-15857 (2017).</li><li>Lu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemical+tuning+of+layered+lithium+transition+metal+oxides+for+improvement+of+oxygen+evolution+reaction.">Electrochemical tuning of layered lithium transition metal oxides for improvement of oxygen evolution reaction.</a> Nature Communications. 5, 4345 (2014).</li><li>Sethuraman, V. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Role+of+Elastic+Strain+on+Electrocatalysis+of+Oxygen+Reduction+Reaction+on+Pt.">Role of Elastic Strain on Electrocatalysis of Oxygen Reduction Reaction on Pt.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 119, 19042-19052 (2015).</li><li>Gu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+graded+catalytic-protective+layer+for+an+efficient+and+stable+water-splitting+photocathode.">A graded catalytic-protective layer for an efficient and stable water-splitting photocathode.</a> Nature Energy. 2, 16192 (2017).</li><li>Mariano, R. G., McKelvey, K., White, H. S., Kanan, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Selective+increase+in+CO2+electroreduction+activity+at+grain-boundary+surface+terminations.">Selective increase in CO2 electroreduction activity at grain-boundary surface terminations.</a> Science. 358, 1187-1192 (2017).</li><li>Liu, F., Wu, C., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+and+Ligand+Effects+on+CO2+Reduction+Reactions+over+Cu-Metal+Heterostructure+Catalysts.">Strain and Ligand Effects on CO2 Reduction Reactions over Cu-Metal Heterostructure Catalysts.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 121, 22139-22146 (2017).</li><li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Effect+in+Bimetallic+Electrocatalysts+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">Strain Effect in Bimetallic Electrocatalysts in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> ACS Energy Letters. 3, 1198-1204 (2018).</li><li>Deng, Q., Smetanin, M., Weissm&#252;ller, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanical+modulation+of+reaction+rates+in+electrocatalysis.">Mechanical modulation of reaction rates in electrocatalysis.</a> Journal of Catalysis. 309, 351-361 (2014).</li><li>Yang, Y., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+Strain+Effects+on+the+Catalytic+Response+of+Pt+and+Pd+Thin+Films+Deposited+on+Pd-Zr+Metallic+Glass.">Elastic Strain Effects on the Catalytic Response of Pt and Pd Thin Films Deposited on Pd-Zr Metallic Glass.</a> Journal of Materials Research. 32, 2690-2699 (2017).</li><li>Yan, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Influence+of+Elastic+Strain+on+Catalytic+Activity+in+the+Hydrogen+Evolution+Reaction.">The Influence of Elastic Strain on Catalytic Activity in the Hydrogen Evolution Reaction.</a> Angewandte Chemie International Edition. 55, 6175-6181 (2016).</li><li>Lee, J. H., Jang, W. S., Han, S. W., Baik, H. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Hydrogen+Evolution+by+Mechanically+Strained+MoS2+Nanosheets.">Efficient Hydrogen Evolution by Mechanically Strained MoS2 Nanosheets.</a> Langmuir. 30, 9866-9873 (2014).</li><li>Yang, Y., Adit Maark, T., Peterson, A., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Elastic+strain+effects+on+catalysis+of+a+PdCuSi+metallic+glass+thin+film.">Elastic strain effects on catalysis of a PdCuSi metallic glass thin film.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 17, 1746-1754 (2015).</li><li>Svedruzic, D., Gregg, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechano-Electrochemistry+and+Fuel-Forming+Mechano-Electrocatalysis+on+Spring+Electrodes.">Mechano-Electrochemistry and Fuel-Forming Mechano-Electrocatalysis on Spring Electrodes.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 118, 19246-19251 (2014).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+Tuning+of+a+Thin+Film+Electrocatalyst+by+Tensile+Strain.">Dynamic Tuning of a Thin Film Electrocatalyst by Tensile Strain.</a> Scientific Reports. 9, 15906 (2019).</li><li>Wang, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+the+oxygen+evolution+reaction+on+a+nickel-iron+alloy+via+active+straining.">Tuning the oxygen evolution reaction on a nickel-iron alloy via active straining.</a> Nanoscale. 11, 426-430 (2019).</li><li>Du, M., Cui, L., Cao, Y., Bard, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mechanoelectrochemical+Catalysis+of+the+Effect+of+Elastic+Strain+on+a+Platinum+Nanofilm+for+the+ORR+Exerted+by+a+Shape+Memory+Alloy+Substrate.">Mechanoelectrochemical Catalysis of the Effect of Elastic Strain on a Platinum Nanofilm for the ORR Exerted by a Shape Memory Alloy Substrate.</a> Journal of the American Chemical Society. 137, 7397-7403 (2015).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+and+continuous+strain+control+of+catalysts+with+tunable+battery+electrode+materials.">Direct and continuous strain control of catalysts with tunable battery electrode materials.</a> Science. 354, 1031-1036 (2016).</li><li>Benson, E. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Semiconductor-to-Metal+Transition+in+Rutile+TiO2+Induced+by+Tensile+Strain.">Semiconductor-to-Metal Transition in Rutile TiO2 Induced by Tensile Strain.</a> Chemistry of Materials. 29, 2173-2179 (2017).</li><li>Muralidharan, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tunable+Mechanochemistry+of+Lithium+Battery+Electrodes.">Tunable Mechanochemistry of Lithium Battery Electrodes.</a> ACS Nano. 11, 6243-6251 (2017).</li><li>Muralidharan, N., Carter, R., Oakes, L., Cohn, A. P., Pint, C. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+Engineering+to+Modify+the+Electrochemistry+of+Energy+Storage+Electrodes.">Strain Engineering to Modify the Electrochemistry of Energy Storage Electrodes.</a> Scientific Reports. 6, 27542 (2016).</li><li>Buehler, W. J., Gilfrich, J. V., Wiley, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Low-Temperature+Phase+Changes+on+the+Mechanical+Properties+of+Alloys+near+Composition+TiNi.">Effect of Low-Temperature Phase Changes on the Mechanical Properties of Alloys near Composition TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 34, 1475-1477 (1963).</li><li>Wang, F. E., Buehler, W. J., Pickart, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+Structure+and+a+Unique+"Martensitic"+Transition+of+TiNi.">Crystal Structure and a Unique "Martensitic" Transition of TiNi.</a> Journal of Applied Physics. 36, 3232-3239 (1965).</li><li>Mavrikakis, M., Hammer, B., N&#248;rskov, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Strain+on+the+Reactivity+of+Metal+Surfaces.">Effect of Strain on the Reactivity of Metal Surfaces.</a> Physical Review Letters. 81, 2819-2822 (1998).</li><li>Hwang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tuning+perovskite+oxides+by+strain:+Electronic+structure,+properties,+and+functions+in+(electro)catalysis+and+ferroelectricity.">Tuning perovskite oxides by strain: Electronic structure, properties, and functions in (electro)catalysis and ferroelectricity.</a> Materials Today. 31, 100-118 (2019).</li><li>Kushima, A., Yip, S., Yildiz, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competing+strain+effects+in+reactivity+of+LaCoO3+with+oxygen.">Competing strain effects in reactivity of LaCoO3 with oxygen.</a> Physical Review B. 82, 115435 (2010).</li><li>Li, Z., Potapenko, D. V., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Surface+Reactions+with+Nanopatterned+Surface+Elastic+Strain.">Controlling Surface Reactions with Nanopatterned Surface Elastic Strain.</a> ACS Nano. 9, 82-87 (2015).</li><li>Petrie, J. R., Jeen, H., Barron, S. C., Meyer, T. L., Lee, H. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+Perovskite+Electrocatalysis+through+Strain+Tuning+of+the+Oxygen+Deficiency.">Enhancing Perovskite Electrocatalysis through Strain Tuning of the Oxygen Deficiency.</a> Journal of the American Chemical Society. 138, 7252-7255 (2016).</li><li>Ling, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Activating+cobalt(II)+oxide+nanorods+for+efficient+electrocatalysis+by+strain+engineering.">Activating cobalt(II) oxide nanorods for efficient electrocatalysis by strain engineering.</a> Nature Communications. 8, 1509 (2017).</li><li>Tavares, C. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Strain+analysis+of+photocatalytic+TiO2+thin+films+on+polymer+substrates.">Strain analysis of photocatalytic TiO2 thin films on polymer substrates.</a> Thin Solid Films. 516, 1434-1438 (2008).</li><li>Bard, A. J., Faulkner, L. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Electrochemical Methods: Fundamentals and Applications. , (2001).</li><li>Frank, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+spectra+of+titanium+dioxide+(anatase,+rutile)+with+identified+oxygen+isotopes+(16,+17,+18).">Raman spectra of titanium dioxide (anatase, rutile) with identified oxygen isotopes (16, 17, 18).</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 16, 14567-14572 (2012).</li><li>Metiko&#353;-Hukovi&#263;, M., Kati&#263;, J., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Kinetics+of+passivity+of+NiTi+in+an+acidic+solution+and+the+spectroscopic+characterization+of+passive+films.">Kinetics of passivity of NiTi in an acidic solution and the spectroscopic characterization of passive films.</a> Journal of Solid State Electrochemistry. 16, 2503-2513 (2012).</li><li>Reske, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlling+Catalytic+Selectivities+during+CO2+Electroreduction+on+Thin+Cu+Metal+Overlayers.">Controlling Catalytic Selectivities during CO2 Electroreduction on Thin Cu Metal Overlayers.</a> The Journal of Physical Chemistry Letters. 4, 2410-2413 (2013).</li></ol>

Nitinol är ett lämpligt elastiskt substrat för applicering av mekanisk påfrestning på tunna filmer. Den är kommersiellt tillgänglig, mycket ledande och kan lätt funktionaliseras. Beredning av rutil TiO2 tunna filmer genom termisk behandling av nitinol, resulterar i mycket n-typ dopade TiO2. Det är viktigt att betona att NiTi/TiO2 är ett unikt system där TiO2 filmer är beredda genom termisk behandling av NiTi snarare än en depositionsmetod. Våra tidigare publikatio...

Förmågan att förändra ytreaktiviteten hos katalytiska material genom att införa stam har fått storkänslighet 1,2,3. Effekter av stam i kristallina material kan införas antingen genom att justera materialarkitektur (statisk stam) eller genom att tillämpa en variabel yttre kraft (dynamisk stam). I kristallina material, statisk stam kan införas genom dopning4, avlegering5,6, glödgning7, epitaxial tillväxt på en felmatchad kristall galler2 eller storlek inneslutning2,3. I polykristallina material kan stam uppstå inom korngränser på grund av kristall vänortssamarbete8. Att bestämma den optimala graden av statisk stam med materialarkitekturer kräver att man utformar ett nytt prov för varje diskret nivå av stam, vilket kan vara tidskrävande och dyrt. Vidare införs statisk stam ofta kemiska eller ligand effekter9,10, vilket gör det svårt att isolera stammen bidrag. Att tillämpa en dynamisk stam som styrs exakt av en yttre kraft möjliggör systematisk stämning av ett materials struktur/funktionsrelation för att utforska ett dynamiskt omfång över töjningsutrymmet utan att andra effekter införs.
För att studera effekterna av dynamisk stam på elektrokatalys, metaller eller metalloxider deponeras på elastisk form eller volym avstämbara substrat, såsom organiska polymerer11,12,13,14,15 eller legeringar16,17. Tillämpningar av mekanisk, termisk eller elektrisk lastning resulterar i böjning, kompression, töjning eller expansion av ett elastiskt substrat, vilket ytterligare framkallar en stress-töjningsrespons på det deponerade katalytiska materialet. Hittills har katalysatorteknik genom dynamisk stam utnyttjats för att ställa in elektrokatalytiska aktiviteter av olika metalliska och halvledande material. Exempel är i) väteevolutionsreaktionen (HER) på MoS2, Au, Pt, Ni, Cu, WC11,12,13,14, ii) syreevolutionsreaktionen (OER) på NiOx16, nickel-järnlegeringar18 och iii) syrereduktionsreaktionen (ORR) på Pt, Pd12,15,19,20. I de flesta av dessa rapporter användes organiska polymerer, såsom polymetylmetakrylat (PMMA), som elastiska substrat. Vi har tidigare visat tillämpningen av elastiska metalliska substrat, såsomrostfritt stål 16 och en superelastisk/form-minne NiTi legering (Nitinol17,21) för stam studier. Nitinol har också använts som ett elastiskt substrat för deposition av platinafilmer för ORR19 och deponering av batterikatodmaterial för energilagring22,23. På grund av sin form minne och pseudoelastic egenskaper, NiTi legeringar kan deformeras genom att tillämpa måttlig värme19 eller mekaniskstam 17, respektive. I motsats till organiska elastiska substrat, metalliska substrat kräver vanligtvis inte nedfall av vidhäftningspromotorer, är mycket ledande och kan lätt vara funktionaliserad. Nitinol används som ett mer elastiskt alternativ till rostfritt stål (SS). Medan SS kan vändas ansträngt upp till 0,2%, kan nitinol vara reversibelt ansträngd upp till 7%. Nitinol är skyldig sina unika egenskaper till en martensitic solid state crystal transformation som möjliggör stora elastiska deformationer24,25. Båda materialen finns kommersiellt tillgängliga i olika geometrier (t.ex. folier, trådar och fjädrar). När de formas till elastiska fjädrar kan metalliska substrat användas för att studera effekter av dynamisk påfrestning på elektrokatalys utan behov av dyr instrumentering16; att definiera stress-stam-svaret är dock mer utmanande än för andra geometrier.
I tidigare experimentella studier med övergång metall katalysatorer, förändringar i aktiviteter av katalytiska ytor under stam har tillskrivits förändringar i energetiska d orbitals vardagligt kallas d-band teori26. Däremot är effekterna av stam på metalloxider betydligt mer komplex, eftersom det kan effekt bandgap, bärare rörlighet, diffusion och fördelning av defekter och även direkt / indirekta övergångar21,27,28,29,30,31. Häri ger vi detaljerade protokoll för beredning och karakterisering av n-typ dopade TiO2 tunna filmer, samt protokoll för att studera elektrokatalytisk verksamhet av dessa filmer under avstämbara, dragsila stam. Det likvärdiga systemet kan appliceras för att studera elektrokatalytiska aktiviteter av olika material som en funktion av dynamisk stam.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>2-Propanol</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>109634</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ag/AgCl (3M NaCl) Reference Electrode</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2052</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkaline Reference Electrode</td>
			<td>Basi</td>
			<td>EF-1369</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethyl alcohol, Pure, 200 proof, anhydrous, =99.5%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>459836</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MT I I / F u l l am SEMTester Series</td>
			<td>MTI Instruments</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitinol foil, 0.05mm (0.002in) thick, superelastic, flat annealed, pickled surface</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>45492</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PK-4 Electrode Polishing Kit</td>
			<td>BASi</td>
			<td>MF-2060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potentiostat 600D</td>
			<td>CHI instruments</td>
			<td>600D</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt wire</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>267228-1G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sulfuric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>30743</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

applying dynamic strain on thin oxide films immobilized on a pseudoelastic nickel-titanium alloy

Direkt förändring av materialstruktur/funktion genom påfrestningar är ett växande forskningsområde som har gjort det möjligt för nya egenskaper hos material att växa fram. Tuning materialstruktur kan uppnås genom att kontrollera en extern kraft som åläggs material och förmå stress-stam svar (dvs. tillämpa dynamisk stam). Elektroaktiva tunna filmer är typiskt deponeras på form eller volym avstämbara elastiska substrat, där mekanisk lastning (dvs. kompression eller spänning) kan påverka filmstruktur och funktion genom påtvingade stam. Här sammanfattar vi metoder för att anstränga n-typ dopade titandioxid (TiO2) filmer som utarbetats av en termisk behandling av en pseudo-elastisk nickel-titanlegering (Nitinol). Huvudsyftet med de beskrivna metoderna är att studera hur stam påverkar elektrokatalytiska aktiviteter av metalloxid, specifikt väteevolution och syreevolutionsreaktioner. Samma system kan anpassas för att studera effekten av stam mer allmänt. Sila engineering kan tillämpas för optimering av en materialfunktion, samt för design av justerbara, multifunktionella (foto)elektrokatalytiska material under extern stresskontroll.

Förbehandlade NiTifolier oxideras vid 500 °C under aeroba förhållanden (Figur 1). På grund av titanens oxofila natur resulterar kalcinering vid förhöjda temperaturer i ett ytskikt av rutil TiO2. Tjockleken på skiktet och graden av n-typ dopning påverkas av glödgning tid och temperatur, vilket återspeglas i färgförändring från grått (obehandlat prov) till enhetlig blå /lila efter 20 min uppvärmning (Figur 2). Längre uppvärmningstid ...

Watch this Scientific Journal Video about Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy at JoVE.com

Applying Dynamic Strain on Thin Oxide Films Immobilized on a Pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

Dynamisk, dragsträngning appliceras på TiO2 tunna filmer för att studera effekterna av påfrestningar på elektrokatalys, specifikt protonreduktion och vattenoxidation. TiO2 filmer är beredda genom termisk behandling av pseudo-elastiska NiTi legering (Nitinol).

Tillämpa dynamisk stam på Thin Oxide Films immobiliserade på en pseudoelastic Nickel-Titanium Alloy

Direct alteration of material structure/function through strain is a growing area of research that has allowed for novel properties of materials to ...

Förmågan att applicera livskraftiga yttre krafter på material gör det möjligt för oss att ändra deras ytegenskaper efter beseelse, samt hitta optimal katalytisk verksamhet och demonstrera nya egenskaper. Denna teknik gör det möjligt för oss att tillämpa stammar och studera deras effekt på elektrokatalytiska aktiviteter utan att behöva förbereda flera material för varje diskret grad av stam. Dessa metoder kan också användas för att studera en rad finfilmer och deras elektrokemiska egenskaper såsom elektrokemiska aktivitet och korrosion.För en kemisk och mekanisk polering av nickel-titan substrat, först, skär en 0,05 millimeter tjock bit super-elastisk nickel-titan i en-av-fem centimeter remsor, och sekventiellt polera de resulterande proverna med 320, 600 och 1200-grit sandpapper. Skölj provet med ultrarent vatten mellan varje polering. Efter den sista sköljningen, polera provet med en mikron diamant, 0,3 mikron diamant, och 0,05 mikron-aluminiumoxid polish.Efter polering, sonikera proverna med sekventiella fem minuters bad i ultra-rent vatten, isopropanol, etanol och ultra-rent vatten innan torkning av proverna under kväve. För att förbereda 50-nanometer tjock rutil-titandioxid filmer, efter torkning, placera den polerade nickel-titan folier i en 500 graders celsius ugn under aeroba förhållanden i 30 minuter. Uppvärmning kommer att orsaka ytan färg att ändra från grå till blå-lila.För att applicera dragspänning på de uppvärmda filmproverna kläm försiktigt fast en folie i en mekanisk testare, vilket lämnar en centimeter folie exponerad i varje ände. Sedan, stam nickel-titan, titandioxid provet med en hastighet av två millimeter per minut, hålla stammen på noll till tre procent. Innan de elektrokemiska mätningarna påbörjas, pre-strain folien till fem Newton.För att genomföra elektrokemiska experiment under tillämpad stam, montera en skräddarsydd elektrokemiska cell löst runt nickel-titan, titandioxidfolie. Placera försiktigt cellen i mitten för att säkerställa att mitten av folien exponeras. Dra försiktigt fast cellen på provet för att skapa en lösningstät cell för de elektrokemiska mätningarna och fyll cellen med en elektrolyt.Efter att försiktigt rensa lösningen med kväve, öka stammen från noll till 0,5 procent och genomföra cykliska fotometri eller linjära svep fotometri mätningar. Att utföra en väte evolution reaktion experiment med 0,5 molar svavelsyra som elektrolyten, silver, silverklorid som referenselektrod, och en tio centimeter längd, 0,5 millimeter diameter sargad platina tråd som mot-elektrod. Skanna potentialerna mellan den öppna kretsens spänning till 0,8 veck kontra RHE, som är den reversibla väteelektroden, med början med det högsta potentiella värdet och en skanningsgrad på fem till femtio milli-volt per sekund.För att utföra ett experiment med en molar natriumhydroxid som elektrolyt, kvicksilver, mercuric syre som referenselektrod och en coiled platinatråd som motelektrod, skanna potentialen mellan den öppna kretsen spänning till två volt kontra RHE, börjar med det lägsta potentiella värdet och en skanningshastighet på fem till femtio milli-volt per sekund. Efter att ha slutfört mätningarna, lossa den elektrokemiska cellen runt nickel-titan, titandioxidfolie så att provet kan röra sig fritt och försiktigt dra ihop cellen tillbaka på provet för att justera församlingen runt folien. Sedan, fylla på och rensa elektrolyten innan du ökar stammen från 0,5 till en procent, och upprepa elektrokemiska experiment.För att avgöra om ökningar av väteevolutionens reaktionsaktiviteter beror på ökningar i den elektroaktiva ytan, kör cyklisk fotometri vid olika skanningshastigheter vid ett potentiellt intervall där faradaiska strömmar är försumbara, så att strömmarna endast representerar laddningsutsläppet av det elektriska dubbla lagret och rita avsökningshastigheterna jämfört med strömmarna. För karakterisering av spruckna filmer, hålla en femtio nanometer titanoxid folie ansträngda på sju procent i trettio minuter eller längre, innan analysera ytan för sprickbildning genom att skanna elektrokemiska mikroskopi. Sedan genomföra önskade mätningar med en korrekt provhållare för scanning elektronmikroskopi eller elektrokemiska cell för elektrokemisk mätning med orörda och avsiktligt spruckna titandioxid filmer på olika stegvis, ökad och minskad stam värden.För ytkarakterisering av ett prov, efter elektrokemiska mätningar, tvätta provet med vatten för att avlägsna eventuella rester lösta och montera de sköljda folierna i dragsträckan. Säkra de specialtillverkade provhållarna runt det ansträngda provet. Provytorna kan sedan bedömas genom svepelektronmikroskopi enligt standardprotokoll.Oxidering av nickel-titan folier vid 500 grader Celsius resulterar i kalcinering och ett ytskikt av rutil titandioxid. Tjockleken på lagret och graden av N-typ dopning påverkas av glödgningstiden och temperaturen, vilket indikeras av en färgförändring från grått till enhetligt blålila efter trettio minuters uppvärmning. Längre uppvärmningstider, resultera i tjockare titandioxidfilmer, och åtföljs av en gradvis förlust av den blålila färgen.Nitinol beteende under termisk och mekanisk stress, återspeglar en reversibel solid state fas omvandling mellan två olika martensit kristall faser, vilket gör det en pseudo-elastisk snarare än ett elastiskt material. Cykliska fotometri och linjära svep fotometri experiment är viktiga för att förstå det elektrokemiska systemet såsom faradaic kontra icke-faradaic intervall. Ytterligare elektro-kemisk karakterisering, kan inkludera elektrokemiska impedans att studera förändringar i elektrodytan reaktiverings med stam.För att avgöra om ökningar av väte evolutionsreaktion och syre evolution reaktionsaktiviteter helt enkelt beror på ökningar i elektro-aktiv yta. Kapacitansmätningar kan utföras vid olika töjningsvärden. För att ytterligare avgöra om förändringarna i elektroaktiviteter med stam beror på elastisk eller oelastisk deformation under tillämpad dragstress, kan experiment genomföras med orörda och avsiktligt spruckna titandioxidfilmer.Provet måste monteras ordentligt för att erhålla och för att ge fler resultat. Denna stencil bår kan införlivas i många olika karakteriseringar och tekniker, inklusive spektroskopi, trans-reabsorption, confocal Raman eller sondmikroskopi.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Tillverkning av tredimensionellt mikro Nanokompositer genom Microfluidic Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Reductive Electropolymerization of a Vinyl-containing Poly-pyridyl Complex on Glassy Carbon and Fluorine-doped Tin Oxide Electrodes

Reduktiv elektropolymerisation av en vinylinnehållande poly-pyridyl Complex på glaskol och fluordopad tennoxidelektroder

Controllable electrode surface modification is important in a number of fields, especially those with solar fuels applications. Electropolymerization is ...

Atomically Defined Templates for Epitaxial Growth of Complex Oxide Thin Films

Atomically definierade mallar för epitaxiell tillväxt av Complex Oxide Thin Films

Atomically defined substrate surfaces are prerequisite for the epitaxial growth of complex oxide thin films. In this protocol, two approaches to obtain ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

Dynamisk elektrokemisk mätning av kloridjoner

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

Kylningshastighet Beroende ellipsometri Mätningar som Bestäm Dynamisk av tunna glas- Films

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

Preparation of Macroporous Epitaxial Quartz Films on Silicon by Chemical Solution Deposition

Framställning av Makroporösa epitaxiella kvarts filmer Silicon av Chemical Solution Deposition

This work describes the detailed protocol for preparing piezoelectric macroporous epitaxial quartz films on silicon(100) substrates. This is a three-step ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

Foto Oxidativ Tillväxt av iridiumoxid Nanopartiklar på CdSe @ CdS nanostavar

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

Kapillärelektrofores att övervaka peptid ympning på Chitosan filmer i realtid

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...