Name: manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

وقد تم دعم هذا العمل من قبل صناديق بدء تشغيل قسم الهندسة الكيميائية والطبية الحيوية WVU (M.F.B.). الكتاب يود أن يشكر الدكتور مارسيلا Redigolo لتوجيهات بشأن إعداد الشبكة والتقاط الصور من الجسيمات النانوية مع TEM، الدكتور تشيانغ وانغ لدعمه في تقييم XRD و FTIR أطياف، الدكتور جون زوندلو وهنتر Snoderly للبرمجة ودمج وحدة تحكم درجة الحرارة في بروتوكول تخليق الجسيمات النانوية، جيمس هول لمساعدته في تجميع تركيب جسيمات نانوية ، الكسندر Pueschel وجينا فيتو للمساعدة في كمي من جسيمات نانوية MnO من الصور TEM، ومرفق البحوث المشتركة WVU لاستخدام TEM، XRD، وFTIR.

1. الزجاجات و الجمعية أنابيب - أن يتم تنفيذها فقط في المرة الأولى
ملاحظة: يظهر الشكل 1 الإعداد التجريبي لتوليف جسيمات نانوية MnO مع وصلات أنابيب المرقمة. يظهر الشكل S1 الإعداد نفسه مع مكونات الأواني الزجاجية الرئيسية المسمى. إذا كان هناك عدم تطابق...

يصف البروتوكول هنا توليفة سهلة، وعاء واحد من الجسيمات النانوية MnO باستخدام Mn(II) ACAC و DE و OA. Mn(II) ACAC يستخدم كمادة البداية لتوفير مصدر Mn2 + لتشكيل جسيمات نانوية متعددة الأطراف. ويمكن بسهولة استبدال المواد بدءا لتمكين إنتاج جسيمات نانوية أكسيد المعادن الأخرى. على سبيل المثال، عندما يتم تطب...

تمتلك الجسيمات النانوية أكسيد المعادن خصائص مغناطيسية وكهربائية وحفازة، والتي تم تطبيقها في البيومتر1،2،3، تقنيات الاستشعار4،5، الحفز6،7،,8، تخزين الطاقة9، وتنقية المياه10. ضمن مجال الطب الحيوي، وقد أثبتت الجسيمات النانوية أكسيد الحديد وأكسيد المنغنيز (MnO) فائدة وكلاء التباين في التصوير بالرنين المغناطيسي (MRI)1،2. الحديد أكسيد الجسيمات النانوية تنتج تباينا سلبيا قويا على T2* التصوير بالرنين المغناطيسي وقوية بما يكفي لتصور الخلايا المسماة واحدة في الجسم الحي11,12,13; ومع ذلك، لا يمكن تعديل إشارة التصوير بالرنين المغناطيسي السلبية وتبقى "ON" طوال مدة التجارب النموذجية. بسبب وجود الحديد الداخلي في الكبد ونخاع العظام والدم والطحال، قد يكون من الصعب تفسير التباين السلبي الناتج عن الجسيمات النانوية أكسيد الحديد. من ناحية أخرى، تستجيب الجسيمات النانوية MnO لانخفاض في الأسك. يمكن أن ينتقل إشارة MRI لجسيمات نانوية MnO من "OFF" إلى "ON" بمجرد استيعاب الجسيمات النانوية داخل الدوسومات المنخفضة الأسي والدوسومات من الخلية المستهدفة مثل خليةسرطانية 14،15،16،17،18،19. إن التباين الإيجابي على التصوير بالرنين المغناطيسي T1 الذي تم إنتاجه من حل MnO إلى Mn2+ في انخفاض الرقم الH لا لبس فيه ويمكن أن يحسن خصوصية الكشف عن السرطان من خلال الإضاءة فقط في الموقع المستهدف داخل الورم الخبيث. إن التحكم في حجم الجسيمات النانوية، والمورفولوجيا والتركيب أمر بالغ الأهمية لتحقيق أقصى إشارة الرنين المغناطيسي من الجسيمات النانوية MnO. هنا، نحن وصف كيفية توليف وتوصيف جسيمات نانوية MnO باستخدام طريقة التحلل الحراري وملاحظة استراتيجيات مختلفة لضبط خصائص الجسيمات النانوية عن طريق تغيير المتغيرات في عملية التوليف. ويمكن تعديل هذا البروتوكول بسهولة لإنتاج جسيمات نانوية مغناطيسية أخرى مثل الجسيمات النانوية أكسيد الحديد.
وقد تم إنتاج جسيمات نانوية MnO من قبل مجموعة متنوعة من التقنيات بما في ذلك التحلل الحراري20،21،22،23،25،25، هيدرو / solvothermal26،27،28،29، تقشير30,31,32,33,34, permanganates تخفيض35,36,37,38, وممتز - أكسدة39,40,41,42. التحلل الحراري هو الأسلوب الأكثر استخداما والذي ينطوي على حل السلائف المنغنيز والمذيبات العضوية، وعوامل الاستقرار في درجات حرارة عالية (180 - 360 درجة مئوية) في ظل وجود جو الغازية الخاملة لتشكيل جسيمات نانوية MnO43. من كل هذه التقنيات، التحلل الحراري هو الأسلوب المتفوق لتوليد مجموعة متنوعة من البلورات النانوية MnO من المرحلة النقية (MnO، Mn3O4 و Mn2O3)مع توزيع حجم ضيق. ويبرز براعة من خلال القدرة على التحكم بإحكام حجم الجسيمات النانوية، مورفولوجيا وتكوينها عن طريق تغيير وقت رد الفعل44،45،46، درجة الحرارة44،47،48،49، أنواع / نسب من المواد المتفاعلة20،45،47،48،50 والغاز الخامل47،48،50 المستخدمة. القيود الرئيسية لهذه الطريقة هي شرط لدرجات الحرارة العالية، والغلاف الجوي خال من الأكسجين، وطلاء رهاب الماء من الجسيمات النانوية توليفها، الأمر الذي يتطلب المزيد من التعديل مع البوليمرات، والدهون أو غيرها من يغاندس لزيادة القابلية للذوبان للتطبيقات البيولوجية14،51،52،53.
وإلى جانب التحلل الحراري، فإن الأسلوب المائي/التحلل الحراري هو الأسلوب الوحيد الآخر الذي يمكن أن ينتج مجموعة متنوعة من مراحل MnO بما في ذلك MnO و Mn3O4و MnO2؛ جميع الاستراتيجيات الأخرى تشكل منتجات MnO2 فقط. أثناء هيدرو/حلّ هثيرمال توليف, سلائف مثل [مّن]2] [سترات]54,,55 و [مّن](2) أسيتات27 يكون سخّنت إلى بين 120-200 [ك] على عدّة ساعات أن يحقّق جسيمات nano جسيمات مع ضيّقة حجم توزيع; ومع ذلك، هناك حاجة إلى أوعية رد فعل متخصصة ويتم تنفيذ ردود الفعل في ضغوط عالية. في المقابل، تتضمن استراتيجية التقشير معالجة مادة الطبقات أو السائبة لتعزيز الانفصال إلى طبقات أحادية الأبعاد. ميزتها الرئيسية هي في إنتاج نانو2 MnO ، ولكن عملية التوليف تتطلب منذ فترة طويلة عدة أيام ، ومن الصعب التحكم في حجم الأوراق الناتجة. بدلا من ذلك، يمكن أن تتفاعل permanganates مثل KMnO4 مع وكلاء الحد مثل حمض الأوليك56،57، أكسيد الجرافين58 أو بولي (اليلمين هيدروكلوريد)59 لإنشاء جسيمات نانويةMnO 2. استخدام KMnO4 يسهل تشكيل الجسيمات النانوية في درجة حرارة الغرفة على مدى بضع دقائق إلى ساعات في ظروف مائي43. لسوء الحظ، فإن التركيب السريع ونمو الجسيمات النانوية يجعل من الصعب التحكم بدقة في حجم الجسيمات النانوية الناتجة. ويمكن أيضا أن جسيمات نانوية MnO2 يمكن توليفها باستخدام الممتزة أكسدة حيث Mn2 + أيونات هي امتزاز وأكسدة ل MnO2 عن طريق الأكسجين في ظل الظروف الأساسية. هذه الطريقة سوف تنتج جسيمات نانوية صغيرة MnO2 مع توزيع ضيق الحجم في درجة حرارة الغرفة على مدى عدة ساعات في وسائط مائي; ومع ذلك فإن شرط الامتزاز من Mn2 + أيونات والشروط القلوية يحد من تطبيقه على نطاق واسع43.
من أساليب تركيب الجسيمات النانوية MnO التي تمت مناقشتها ، فإن التحلل الحراري هو الأكثر تنوعًا لتوليد بلورات نانوية نقية مختلفة أحادية الأطوار مع التحكم في حجم الجسيمات النانوية وشكلها وتكوينها دون الحاجة إلى أوعية توليفية متخصصة. في هذه المخطوطة، نُصف كيفية تجميع الجسيمات النانوية MnO بواسطة التحلل الحراري عند 280 درجة مئوية باستخدام المينغنيز (II) acetylacetonate (Mn(II) ACAC) كمصدر لليونات Mn2+ ، الأوليلامين (OA) كعامل متناقص ومثبت ، والإثير ثنائي الزيل (DE) كمذيب تحت غلاف النيتروجين. يتم شرح الأواني الزجاجية وإعداد أنابيب لتركيب الجسيمات النانوية بالتفصيل. ميزة واحدة من هذه التقنية هو إدراج وحدة تحكم درجة الحرارة، ومسبار الحرارية، وغطاء التدفئة لتمكين التحكم الدقيق في معدل التدفئة، ودرجة الحرارة الذروة، وأوقات رد الفعل في كل درجة حرارة لضبط حجم جسيمات نانوية وتكوينها. هنا، ونحن نظهر كيف يمكن أيضا أن يتم التلاعب حجم الجسيمات النانوية عن طريق تغيير نسبة الزراعة العضوية إلى DE. بالإضافة إلى ذلك، نُوضح كيفية إعداد عينات الجسيمات النانوية وقياس حجم الجسيمات النانوية وتكوينها بالجملة وتكوين السطح باستخدام المجهر الإلكتروني للإرسال (TEM) و حيود الأشعة السينية (XRD) والمطيافية بالأشعة تحت الحمراء (FTIR) على التوالي. يتم تضمين مزيد من الإرشادات حول كيفية تحليل الصور التي تم جمعها والأطياف من كل أداة. لتوليد جسيمات نانوية متعددة الأبعاد على شكل موحد، يجب أن يكون هناك عامل استقرار وتدفق النيتروجين الكافي؛ تظهر نتائج XRD و TEM للمنتجات غير المرغوب فيها التي تشكلت في غياب الزراعة العضوية وتحت تدفق النيتروجين المنخفض. في قسم المناقشة، نسلط الضوء على الخطوات الحاسمة في البروتوكول، والمقاييس لتحديد تركيب الجسيمات النانوية الناجحة، والاختلافات الأخرى لبروتوكول التحلل لتعديل خصائص الجسيمات النانوية (الحجم، والمورفولوجيا والتركيب)، واستكشاف الأخطاء وإصلاحها، وتحديدات الأسلوب، وتطبيقات الجسيمات النانوية MnO كعوامل تباين للتصوير الطبي الحيوي.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Chemicals and Gases</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyl ether (DE)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC14840-0010</td>
			<td>Concentration: 99%, 1 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite</td>
			<td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td>
			<td>23001</td>
			<td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Decon Laboratories&#160;</td>
			<td>2701</td>
			<td>200 proof, 4 x 3.7 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane</td>
			<td>Macron Fine Chemicals</td>
			<td>5189-08</td>
			<td>Concentration:&#160; &#8805;98.5%, 4 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH3030-2.5LPC</td>
			<td>Concentration: 36.5 - 38.0 % ACS, 2.5 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manganese (II) acetyl acetonate (Mn(II)ACAC)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>245763-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas tank</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI R300</td>
			<td>Research 5.7 grade nitrogen, size 300 cylinder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen regulator</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>Y11244D580-AG</td>
			<td>Single stage brass 0-100 psi analytical cylinder regulator CGA-580 with needle outlet</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (OA)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>O7805-500G</td>
			<td>Concentration: 70%, technical grade, 500 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicone oil</td>
			<td>Beantown Chemical</td>
			<td>221590-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>Beckman-Coulter</td>
			<td>Avanti J-E</td>
			<td>JA-20 fixed-angle aluminum rotor, 8 x 50 mL, 48,400 x g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hemisphere mantle</td>
			<td>Ace Glass Inc.</td>
			<td>12035-17</td>
			<td>115 V, 270 W, 500 mL, temperature up to 450 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-642</td>
			<td>120 V, 1000 W, 8.3 A, ceramic top</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Yokogawa Electric Corporation</td>
			<td>UP351</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature probe</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMQXL-040G-12</td>
			<td>Immersion probe, temperature up to 1335 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>282A</td>
			<td>120 V, 1800 W, temperature up to 280 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex mixer</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>02-215-365</td>
			<td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath sonicator</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FS30H</td>
			<td>Ultrasonic power 130 W, 3.7 L tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tools and Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont tweezer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>72703D</td>
			<td>Style 5/45, Dumoxel, 109 mm, for picking up TEM grids</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont reverse tweezer</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>5748</td>
			<td>Style N2a, 118 mm, NM-SS, self-closing, holding TEM grids in place for sample preparation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mortar and pestle</td>
			<td>Amazon</td>
			<td>BS0007</td>
			<td>BIPEE agate mortar and pestle, 70 X 60 X 15 mm labware</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nalgene&#8482; Oak Ridge tubes</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>3139-0050</td>
			<td>Polypropylene copolymer, 50,000 x g, 50 mL, pack of 10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scintillation vials</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-4</td>
			<td>20 mL vials with white caps, case of 500</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grids</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>01813-F</td>
			<td>Carbon Type-B, 300 mesh, copper, pack of 50</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glassware Setup</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-neck round bottom flask</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1534-01</td>
			<td>24/40 joint, 500 mL, #7 chem thread for thermometers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>6-port vacuum manifold</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-4430-02</td>
			<td>480 nm, 6 ports, 4 mm PTFE stopcocks</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adapter</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1014-01</td>
			<td>24/40 inner joint, 90&#176;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1216-03</td>
			<td>24/40 joint, 365 mm, 250 mm jacket length</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite 26800 drying column</td>
			<td>Cole-Parmer&#160;</td>
			<td>EW-07193-00</td>
			<td>200 L/hr, 90 psi</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Funnel</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1720-L-02</td>
			<td>24/40 joint, 100 powder funnel, 195 mm OAL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Interlocked worm gear hose clamp</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>16P292</td>
			<td>1/2&#34; wide stainless steel clamp, 3/8&#34; to 7/8&#34; diameter, to secure condenser tubing, 10 pack&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keck clips</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>CS002440</td>
			<td>24/40 joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-7Q</td>
			<td>22cm, three-prong extension clamps</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp holder</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-754Q</td>
			<td>Clamp regular holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mineral oil bubbler</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>B257040</td>
			<td>185 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotovap trap</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1319-02</td>
			<td>24/40 joints, 100 mL, self washing rotary evaporator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber stopper</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-3022-98</td>
			<td>24/40 joints, red rubber</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T21</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 1/4&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T26</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for chemicals</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>5155T34</td>
			<td>Clear Tygon PVC for chemicals, E-3603, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 50 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analysis Programs</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD analysis program</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td>N/A</td>
			<td>X&#39;Pert HighScore Plus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FTIR analysis program</td>
			<td>Varian, Inc.</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Varian Resolutions Pro</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate

وبالنسبة للتطبيقات الطبية الحيوية، استخدمت جسيمات نانوية أكسيد المعادن مثل أكسيد الحديد وأكسيد المنغنيز (MnO) كمواد للحساسية البيولوجية وعوامل التباين في التصوير بالرنين المغناطيسي (MRI). في حين أن جسيمات أكسيد الحديد النانوية توفر تباينًا سلبيًا ثابتًا على التصوير بالرنين المغناطيسي على مدار الأطر الزمنية التجريبية النموذجية ، فإن MnO يولد تباينًا إيجابيًا قابل للتبديل على التصوير بالرنين المغناطيسي من خلال تحلل MnO إلى Mn2 + في درجة حَس منخفضة داخل إندوسومات الخلية لـ "تشغيل" تباين التصوير بالرنين المغناطيسي. يصف هذا البروتوكول توليفة وعاء واحد من الجسيمات النانوية MnO التي شكلتها التحلل الحراري من المنغنيز (II) acetylacetonate في الأوليلامين وeee dibenzyl. على الرغم من أن تشغيل تركيب الجسيمات النانوية MnO بسيط، يمكن أن يكون من الصعب إعادة إنتاج الإعداد التجريبي الأولي إذا لم يتم توفير تعليمات مفصلة. وهكذا ، فإن الأواني الزجاجية والأنابيب الجمعية وصفت أولا بدقة للسماح للمحققين الآخرين بسهولة استنساخ الإعداد. تتضمن طريقة التوليف وحدة تحكم درجة الحرارة لتحقيق التلاعب الآلي والدقيق في ملف درجة الحرارة المطلوب ، والذي سيؤثر على حجم الجسيمات النانوية وا وكيمياءها. ويمكن تكييف بروتوكول التحلل الحراري بسهولة لتوليد جسيمات نانوية أكسيد المعادن الأخرى (مثل أكسيد الحديد) ولتضمين المذيبات العضوية والمثبتات البديلة (مثل حمض الأولييك). وبالإضافة إلى ذلك، يمكن تغيير نسبة المذيبات العضوية إلى استقرار إلى تأثير مزيد من خصائص الجسيمات النانوية، والتي تظهر هنا. وتتميز جسيمات نانوية MnO توليفها للمورفولوجيا، والحجم، وتكوين الجزء الأكبر، وتكوين السطح من خلال المجهر الإلكترون انتقال، حيود الأشعة السينية، وفورييه تحويل الأشعة تحت الحمراء، على التوالي. سوف تكون الجسيمات النانوية MnO التي يتم تصنيعها بواسطة هذه الطريقة مُهدَّجة بالدّاهر ويجب أن يتم التلاعب بها بشكل أكبر من خلال تبادل الليغان، أو تغليف البوليمرات، أو غطاء الدهون لدمج مجموعات الهيدروفيليك للتفاعل مع السوائل والأنسجة البيولوجية.

لتأكيد نجاح التوليف، ينبغي أن يتم تحليل الجسيمات النانوية MnO لحجم ومورفولوجيا (TEM)، وتكوين الجزء الأكبر (XRD)، وتكوين السطح (FTIR). ويبين الشكل 2 تمثيل TEM صور من الجسيمات النانوية MnO توليفها باستخدام انخفاض نسب من الأوليلامين (OA، واستقرار) إلى اثير dibenzyl (DE، المذيبات العضوية): 60:0، 50:...

Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate

هذا البروتوكول تفاصيل سهلة، توليف وعاء واحد من أكسيد المنغنيز (MnO) النانوية عن طريق التحلل الحراري من المنغنيز (II) acetylacetonate في وجود أوليلامين وeeee. وقد استخدمت الجسيمات النانوية MnO في تطبيقات متنوعة بما في ذلك التصوير بالرنين المغناطيسي، واستنشاق النفايات، والحفز، والبطاريات، ومعالجة مياه الصرف الصحي.

أكسيد المنغنيز توليف الجسيمات النانوية بواسطة التحلل الحراري من المنغنيز (II) Acetylacetonate

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

بالمقارنة مع طرق التوليف الأخرى، يولد التحلل الحراري جزيئات نانو أكسيد المعادن موحدة مع مراقبة مشددة على حجم الجسيمات والشكل والتركيب الكيميائي. هذه التقنية هي توليفة وعاء واحد سهلة التي تستخدم ثلاثة الكواشف، السلائف المعدنية، والمذيبات العضوية والمثبت. ويمكن أن تنتج أنواعا مختلفة من الجسيمات النانوية بما في ذلك أكسيد المنغنيز وأكسيد الحديد.إثبات الإجراء سيكون سيليا مارتينيز دي لا توري، مساعدة أبحاث الدراسات العليا في مختبري. قبل البدء في تجربة، ضع قارورة 500 ملليلتر مستديرة حول الرقبة على عباءة التدفئة. وتأمين الرقبة الوسطى مع المشبك مخلب معدني.إضافة شريط التحريك المغناطيسي إلى قارورة أسفل جولة ووضع قمع الزجاج في الرقبة الوسطى من قارورة. تأكد من أن الأمان و الإدخال stopcocks مفتوحة. إضافة 1.51 غراما من المنغنيز الثاني الأسيتيlacetonate من خلال القمع في قارورة القاع الجولة.وإضافة 20 ملليلتر من أليلامين و 40 ملليلتر من ثنائي البنزيل الأثير إلى القارورة. نعلق مكثف على الرقبة اليسرى من قارورة واستخدام المشبك مخلب معدني لتأمين المكثف إلى القارورة. إضافة محول الكوع الزجاجي إلى أعلى المكثف وإرفاق مصيدة الروتوفاب إلى الرقبة اليمنى من قارورة القاع المستديرة.الدانتيل محول الكوع الزجاجي على رأس فخ rotovap. وأضعاف سدادة المطاط على الرقبة الوسطى من قارورة أسفل الجولة. لذا فإن الجانبين تغطي رقبة القارورة.استخدام مقاطع مشتركة مخروطية من البلاستيك لتأمين وصلات عنق الأواني الزجاجية. ووضع مسبار درجة الحرارة في أصغر الرقبة في قارورة القاع البني. استخدم غطاء الرقبة و O-ring لتشدّد وتأمين المجس وخليط التفاعل دون لمس الزجاج.وربط مسبار درجة الحرارة بمدخلات وحدة تحكم درجة الحرارة. توصيل عباءة التدفئة لإخراج وحدة تحكم درجة الحرارة وتشغيل لوحة اثارة لبدء تحريك قوية من الحل. فتح خزان النيتروجين الهواء مجانا لبدء تدفق النيتروجين ببطء في النظام واستخدام المنظم لضبط تدفق حتى تيار ثابت من فقاعات أشكال في منتصف فقاعة النفط المعدنية.ثم تشغيل الماء البارد في غطاء محرك الدخان إلى المكثف وإغلاق هذا لتوليف الجسيمات النانوية بدوره على وحدة تحكم درجة الحرارة لبدء التفاعل. وراقب التغيرات التي تحدث في درجة الحرارة طوال التجربة. في 280 درجة مئوية إيقاف خزان النيتروجين وإغلاق stopcock الحق.وستعقد درجة الحرارة عند 280 درجة مئوية لمدة 30 دقيقة. خلال هذا الوقت، سوف يتغير لون رد الفعل إلى نغمة خضراء تشير إلى تشكيل أكسيد المنغنيز. عندما يكون رد فعل بارد لدرجة حرارة الغرفة، إيقاف وحدة تحكم درجة الحرارة، لوحة تحريك والماء وdeant أكسيد المنغنيز حل جزيئات النانو في beaker 500 مللي نظيفة.إضافة مرتين حجم 200 الايثانول دليل على beaker. وتقسيم خليط الجسيمات النانوية بالتساوي بين أربعة أنابيب للطرد المركزي. بعد وضع حد للرواسب الجسيمات النانوية عن طريق الطرد المركزي والتخلص من ناظر واضح بني.أضف خمسة ملليلترات من الهيكسين إلى كل أنبوب. وإعادة تعليق الجسيمات النانوية عن طريق الدوامة. إضافة أي حل جزيئات نانو إضافية والإيثانول 200 دليل على الأنابيب حتى يكون كل ثلاثة أرباع كاملة والطرد المركزي الجسيمات نانو مرة أخرى.إعادة تعليق كل أنبوب من جزيئات نانو في خمسة ملليلتر من الهيكسين مع دوامة وتجمع الأنابيب الأربعة من الحل في أنبوبين. جلب حجم في كل أنبوب يصل إلى ثلاثة أرباع كامل مع 200 الايثانول دليل والطرد المركزي الجسيمات نانو مرة أخرى. تجاهل عديم اللون تقريبا واضحة على افر.وإعادة تعليق الجسيمات النانوية في خمسة ملليلتر من الهيكسين مع دوامة. صب كامل حجم كل من الأنابيب في 20 ملليلتر الزجاج التلألؤ الخسيس. ويتبخر الهيكسان في غطاء الدخان بين عشية وضحاها.في صباح اليوم التالي مكان حقير في 100 درجة مئوية لمدة 24 ساعة لتجفيف جزيئات النانو قبل استخدام ملعقة لتفريق مسحوق. لتقييم حجم الجسيمات النانوية ومورفولوجيا السطح، استخدم هاونًا وحشرات لسحق جزيئات نانو أكسيد المنغنيز في مسحوق رفيع، وإضافة خمسة ملليغرام من المسحوق إلى أنبوب طرد مركزي مخروطي 15 ملليلتر. إضافة 10 ملليلتر من 200 الايثانول دليل على أنبوب وحمام sonicate خليط الجسيمات النانوية لمدة خمس دقائق حتى يتم تماما إعادة تعليق الجسيمات نانو.على الفور عند إعادة التعليق، إضافة ثلاث قطرات ميكرولتر خمس من حل الجسيمات النانوية في 300 شبكة النحاس دعم فيلم من نوع الكربون B.After تجفيف الهواء تقييم شكل الجسيمات النانوية وحجمها من قبل TEM وفقا للبروتوكولات القياسية مع قوة شعاع من 200 كيلوفولت حجم بقعة من واحد و 300 X التكبير. لتحديد تكوين الجزء الأكبر من الجسيمات النانوية، استخدم ملعقة لنقل بعض مسحوق الجسيمات النانوية الدقيقة إلى حامل عينة حيود الأشعة السينية. وجمع الأشعة السينية أطياف الحيود من جزيئات أكسيد المنغنيز وفقا للبروتوكولات القياسية.استخدم نطاق ثيتا من 10 إلى 110 درجة لعرض أكسيد المنغنيز والمنغنيز إلى ثلاث قمم أكسيد. لتحديد تكوين سطح الجسيمات النانوية إضافة مسحوق جسيمات نانوية أكسيد المنغنيز الجاف إلى حامل عينة FTIR وجمع طيف FTIR من الجسيمات النانوية وفقا للبروتوكولات القياسية بين 4، 400 عكسي نطاق الطول الموجي سنتيمتر مع دقة أربعة سنتيمترات. تتكون صور TEM المثالية من جزيئات نانو مثمنة داكنة فردية مع الحد الأدنى من التداخل.إذا تم تعليق تركيز عال من جزيئات أكسيد المنغنيز النانوية في الإيثانول، أو تضاف قطرات كثيرة جدا من تعليق الجسيمات النانوية إلى T وستتكون كل صورة من تجمعات كبيرة من الجسيمات النانوية. إذا تم إعداد تركيز منخفض لجسيمات النانو في الإيثانول، سيتم فصل الجسيمات النانوية ولكن يتم توزيعها بشكل ضئيل جداً على شبكة TEM. عموما، انخفاض في نسبة أليلامين ثنائي البنزيل الأثير ينتج أصغر أكسيد نانو الجسيمات مع أقل تباين في الحجم، إلا عندما يتم استخدام الأليلامين وحدها إنتاج جزيئات نانوية مماثلة الحجم إلى نسبة 30 30.ويمكن استخدام الحيود بالأشعة السينية لتحديد بنية البلورات والمرحلة من الجسيمات النانوية. ويمكن بعد ذلك مطابقة قمم عينات الأشعة السينية مع قمم الحيود بالأشعة السينية من المركبات المعروفة. لتسهيل تقدير تكوين الجسيمات النانوية، هنا يمكن ملاحظة جسيمات أكسيد النانو أكسيد الطيف FTIR بعد تصحيح الخلفية.جميع الأطياف تظهر قمم الميثيلين المتماثلة وغير المتماثلة المرتبطة بالمجموعات. بالإضافة إلى شعاع الأمين الانحناء قمم الاهتزاز المرتبطة مع المجموعات. وعلاوة على ذلك، تحتوي جميع أطياف FTIR النانوية على أكسجين المنغنيز واهتزازات السندات المنغنيزية من المنغنيزية حول 600 سنتيمتر معكوس والتي أكدت التكوين الذي تم العثور عليه من خلال الحيود بالأشعة السينية.لضمان قراءة درجة حرارة دقيقة، لا تلمس مسبار درجة الحرارة الزجاج. وينبغي أيضا رصد مستوى زيت السيليكون ومعدل تدفق النيتروجين بعناية. يمكن جعل جزيئات نانو أكسيد المعادن هيدروفيلي من خلال البوليمر أو التغليف الدهون لتعزيز التوافق الحيوي.يمكن أن تكون العوامل المستهدفة أيضا على اتصال لتراكم الجسيمات النانوية الخفيفة في الجسم الحي.

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

Synthesis, Assembly, and Characterization of Monolayer Protected Gold Nanoparticle Films for Protein Monolayer Electrochemistry

التوليف ، والجمعية ، وتوصيف أحادي الطبقة المحمية الجسيمات النانوية الذهبية للأفلام كهربية البروتين أحادي الطبقة

Colloidal gold nanoparticles protected with alkanethiolate ligands called monolayer protected gold clusters (MPCs) are synthesized and subsequently ...

Soft Lithographic Functionalization and Patterning Oxide-free Silicon and Germanium

Functionalization حجرية ناعمة وخالية من الزخرفة أوكسيد السيليكون والجرمانيوم

The development of hybrid electronic devices relies in large part on the integration of (bio)organic materials and inorganic semiconductors through a ...

Combinatorial Synthesis of and High-throughput Protein Release from Polymer Film and Nanoparticle Libraries

اندماجي تجميع وعالية الإنتاجية الإصدار البروتين من فيلم البوليمر ومكتبات جسيمات متناهية الصغر

Polyanhydrides are a class of biomaterials with excellent biocompatibility and drug delivery capabilities. While they have been studied extensively with ...

Evaluation of Polymeric Gene Delivery Nanoparticles by Nanoparticle Tracking Analysis and High-throughput Flow Cytometry

تقييم توصيل الجينات البوليمرية الجسيمات النانوية من تحليل تتبع جسيمات متناهية الصغر وعالية الإنتاجية قياس التدفق الخلوي

Non-viral gene delivery using polymeric nanoparticles has emerged as an attractive approach for gene therapy to treat genetic diseases1 and as a ...

Fabrication of a Functionalized Magnetic Bacterial Nanocellulose with Iron Oxide Nanoparticles

تلفيق من Functionalized المغناطيسي البكتيرية Nanocellulose مع أكسيد الحديد النانوية

In this study, bacterial nanocellulose (BNC) produced by the bacteria Gluconacetobacter xylinus is synthesized and impregnated in situ with iron oxide ...

Identification of Metal Oxide Nanoparticles in Histological Samples by Enhanced Darkfield Microscopy and Hyperspectral Mapping

تحديد أكسيد المعادن النانوية في العينات النسيجية من خلال تعزيز بمجهر ذي ساحة مظلمة المجهري الطيفي ورسم الخرائط

Nanomaterials are increasingly prevalent throughout industry, manufacturing, and biomedical research. The need for tools and techniques that aid in the ...

Microwave-driven Synthesis of Iron Oxide Nanoparticles for Fast Detection of Atherosclerosis

توليف يحركها الميكروويف من أكسيد الحديد النانوية لكشف سريع من تصلب الشرايين

A fast and reproducible microwave-driven protocol has been developed for the synthesis of neridronate-functionalized nanoparticles. Starting from the ...

Synthesis of Gold Nanoparticle Integrated Photo-responsive Liposomes and Measurement of Their Microbubble Cavitation upon Pulse Laser Excitation

توليف الذهب الجسيمات النانوية الليبوزومات المتكاملة صور متجاوبة وقياس تلك Microbubble التجويف على نبض الليزر الإثارة

Photo-responsive nanoparticles (NPs) have received considerable attention because of their potential in providing spatial, temporal, and dosage control ...

An Integrated System to Remotely Trigger Intracellular Signal Transduction by Upconversion Nanoparticle-mediated Kinase Photoactivation

نظام متكامل لتشغيل عن بعد توصيل الإشارة داخل الخلايا بوساطة نانوحبيبات Upconversion كيناز فوتواكتيفيشن

Upconversion nanoparticle (UCNP)-mediated photoactivation is a new approach to remotely control bioeffectors with much less phototoxicity and with deeper ...

Retroductal Nanoparticle Injection to the Murine Submandibular Gland

حقن نانوحبيبات ريترودوكتال للغدة اللهاة مورين

Two common goals of salivary gland therapeutics are prevention and cure of tissue dysfunction following either autoimmune or radiation injury. By locally ...