Name: manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

Dette arbejde blev støttet af WVU Chemical and Biomedical Engineering Department startup funds (M.F.B.). Forfatterne vil gerne takke Dr. Marcela Redigolo for vejledning om nettet forberedelse og billedoptagelse af nanopartikler med TEM, Dr. Qiang Wang for støtte til evaluering af XRD og FTIR spektre, Dr. John Zondlo og Hunter Snoderly for programmering og integration af temperatur controller i nanopartikel syntese protokol, James Hall for hans bistand i forsamlingen af nanopartikel syntese setup , Alexander Pueschel og Jenna Vito til medvirken til kvantificering af MnO-nanopartikeldiametre fra TEM-billeder og WVU Shared Research Facility til brug for TEM, XRD og FTIR.

1. Glasvarer og slanger samling - der skal udføres kun første gang
BEMÆRK: Figur 1 viser den eksperimentelle opsætning for MnO nanopartikelsyntesen med nummererede slangeforbindelser. Figur S1 viser den samme opsætning med de vigtigste glaskomponenter mærket. Hvis der er et misforhold mellem den kemisk resistente slange og glastilslutningsstørrelsen, skal glasforbindelsen først dækkes med et kort stykke mindre slange, før du t...

Protokollen heri beskriver en letkøbt, one-pot syntese af MnO nanopartikler ved hjælp af Mn (II) ACAC, DE og OA. Mn(II) ACAC anvendes som udgangsmateriale til at tilvejebringe en kilde til Mn2+ til MnO-nanopartikeldannelse. Udgangsmaterialet kan let erstattes for at muliggøre produktion af andre metaloxid nanopartikler. F.eks. når jern(III) ACAC anvendes, kan Fe3O4-nanopartikler genereres ved hjælp af det samme nanopartikelsynteseudstyr og den protokol, der er beskrevet<sup class="xr...

Metaloxid nanopartikler besidder magnetiske, elektriske og katalytiske egenskaber, som er blevet anvendt i bioimaging1,2,,3, sensor teknologier4,5, katalyse6,7,8, energilagring9, ogvandrensning 10. Inden for det biomedicinske område har nitrogenpartikler af jernoxid og manganoxid (MnO) nanopartikler vist sig nytte som kontrastmidler i mri -billeddannelse (MAGNETIC Resonans Imaging)1,2. Jernoxid nanopartikler producerer robust negativ kontrast på T2* MRI og er stærke nok til at visualisere enkelt mærkede celler in vivo11,12,13; Det negative MR-signal kan dog ikke moduleres og forbliver "ON" i hele varigheden af typiske eksperimenter. På grund af endogen jern til stede i leveren, knoglemarv, blod og milt, den negative kontrast genereret fra jernoxid nanopartikler kan være vanskeligt at fortolke. MnO nanopartikler, på den anden side, er lydhøre over for et fald i pH. MR-signal til MnO nanopartikler kan overgangen fra "OFF" til "ON", når nanopartiklerne er internaliseret inde i de lave pH-endosomer og lysosomer i målcellen, såsom en kræftcelle14,15,16,17,18,19. Den positive kontrast på T1 MR produceret fra opløsningen af MnO til Mn2 + ved lav pH er umiskendelig og kan forbedre kræft detektion specificitet ved kun at lyse op på målet stedet inden for en ondartet tumor. Kontrol over nanopartikelstørrelse, morfologi og sammensætning er afgørende for at opnå maksimalt MR-signal fra MnO-nanopartikler. Heri beskriver vi, hvordan man syntetiserer og karakteriserer MnO-nanopartikler ved hjælp af den termiske nedbrydningsmetode og bemærker forskellige strategier for finjustering af nanopartikelegenskaber ved at ændre variabler i synteseprocessen. Denne protokol kan let ændres til at producere andre magnetiske nanopartikler såsom jernoxid nanopartikler.
MnO-nanopartikler er fremstillet ved hjælp af en række forskelligeteknikker,herunder termisk nedbrydning20,21,22,23,24,25, hydro/solvotermal26,27,28,29, exfoli reduktion af30,31,32,,33,34, permanganater reduktion35,36,37,38ogadsorption-oxidation39,40,41,42. Termisk nedbrydning er den mest almindeligt anvendte teknik, der indebærer opløsning af manganprækursorer, organiske opløsningsmidler og stabiliserende midler ved høje temperaturer (180 – 360 °C) under tilstedeværelse af en inert gasformig atmosfære til at danne MnO nanopartikler43. Ud af alle disse teknikker er termisk nedbrydning den overlegne metode til at generere en række MnO nanokrystaller af ren fase (MnO, Mn3O4 og Mn2O3) med en smal størrelsesfordeling. Dens alsidighed er fremhævet gennem evnen til stramt at kontrollere nanopartikel størrelse, morfologi og sammensætning ved at ændre reaktionstiden44,45,46, temperatur44,47,48,49, typer / nøgletal af reaktanter20,45,47,48,50 oginert gas47,48,50 anvendes. De vigtigste begrænsninger ved denne metode er kravet om høje temperaturer, den iltfri atmosfære og den hydrofobe belægning af de syntetiserede nanopartikler, hvilket kræver yderligere modifikation med polymerer, lipider eller andre ligander for at øge opløseligheden til biologiskeanvendelser 14,51,52,53.
Ud over termisk nedbrydning er den hydro/solvotermiske metode den eneste anden teknik, der kan producere en række MnO-faser, herunder MnO, Mn3O4og MnO2; alle andre strategier kun danne MnO2 produkter. Under hydro/solvotermal syntese opvarmes prækursorer som Mn(II) stearate54,,55 og Mn(II) acetat27 til mellem 120-200 °C over flere timer for at opnå nanopartikler med en smal størrelsesfordeling. der kræves dog specialiserede reaktionsbeholdere, og der udføres reaktioner ved højt tryk. I modsætning hertil omfatter eksfolieringsstrategien behandling af et lagdelt eller bulkmateriale for at fremme dissociation i 2D enkeltlag. Dens største fordel er at producere MnO2 nanosheets, men synteseprocessen er lang kræver flere dage, og den resulterende størrelse af arkene er vanskeligt at kontrollere. Alternativt kan permanganater som KMnO4 reagere med reduktionsmidler såsom oliesyre56,57,grafenoxid58 eller poly (allylaminhydrochlorid)59 for at skabe MnO2 nanopartikler., Anvendelse af KMnO4 letter dannelsen af nanopartikel ved stuetemperatur i løbet af få minutter til timer under vandige forhold43. Desværre gør den hurtige syntese og nanopartikelvækst det udfordrende at styre den resulterende nanopartikelstørrelse fint. MnO2 nanopartikler kan også syntetiseres ved hjælp af adsorption-oxidation, hvorved Mn2 + ioner adsorberes og oxideres til MnO2 af ilt under grundlæggende forhold. Denne metode vil producere små MnO2 nanopartikler med en smal størrelse fordeling ved stuetemperatur over flere timer i vandige medier; kravet om adsorption af Mn2+ ioner og alkalibetingelser begrænser dog dens udbredte anvendelse43.
Af de diskuterede MnO nanopartikelsyntesemetoder er termisk nedbrydning den mest alsidige til at generere forskellige monodisperse rene fase nanokrystaller med kontrol over nanopartikelstørrelse, form og sammensætning uden at kræve specialiserede syntesebeholdere. I dette manuskript beskriver vi, hvordan man syntetiserer MnO-nanopartikler ved termisk nedbrydning ved 280 °C ved hjælp af mangan(II) acetylacetonate (Mn(II) ACAC) som kilde til Mn2+ ioner, oleylamin (OA) som reduktionsmiddel og stabilisator og dibenzylæther (DE) som opløsningsmiddel under en nitrogenatmosfære. Glasvarer og slanger setup for nanopartikel syntese er forklaret i detaljer. En fordel ved teknikken er medtagelsen af en temperaturregulator, termoelementsonde og varmekappe for at muliggøre præcis kontrol over opvarmningshastigheden, toptemperaturen og reaktionstider ved hver temperatur for at finjustere nanopartikelstørrelse og -sammensætning. Heri viser vi, hvordan nanopartikelstørrelse også kan manipuleres ved at ændre forholdet mellem OA og DE. Derudover demonstrerer vi, hvordan man forbereder nanopartikelprøver og måler nanopartikelstørrelse, bulksammensætning og overfladesammensætning ved hjælp af transmissionseleknmikroskopi (TEM), røntgendiffraktion (XRD) og Fourier-transform infrarød spektroskopi (FTIR). Yderligere vejledning er inkluderet om, hvordan man analyserer de indsamlede billeder og spektre fra hvert instrument. For at generere ensartet formede MnO-nanopartikler skal der være en stabilisator og tilstrækkelig nitrogenstrøm. XRD- og TEM-resultater vises for uønskede produkter, der dannes uden OA og under lav nitrogenstrøm. I afsnittet Diskussion fremhæver vi vigtige trin i protokollen, målinger til bestemmelse af vellykket nanopartikelsyntese, yderligere variation af nedbrydningsprotokollen for at ændre nanopartikelegenskaber (størrelse, morfologi og sammensætning), fejlfinding og begrænsninger af metoden og anvendelser af MnO-nanopartikler som kontrastmidler til biomedicinsk billeddannelse.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Chemicals and Gases</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyl ether (DE)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC14840-0010</td>
			<td>Concentration: 99%, 1 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite</td>
			<td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td>
			<td>23001</td>
			<td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Decon Laboratories&#160;</td>
			<td>2701</td>
			<td>200 proof, 4 x 3.7 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane</td>
			<td>Macron Fine Chemicals</td>
			<td>5189-08</td>
			<td>Concentration:&#160; &#8805;98.5%, 4 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH3030-2.5LPC</td>
			<td>Concentration: 36.5 - 38.0 % ACS, 2.5 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manganese (II) acetyl acetonate (Mn(II)ACAC)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>245763-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas tank</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI R300</td>
			<td>Research 5.7 grade nitrogen, size 300 cylinder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen regulator</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>Y11244D580-AG</td>
			<td>Single stage brass 0-100 psi analytical cylinder regulator CGA-580 with needle outlet</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (OA)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>O7805-500G</td>
			<td>Concentration: 70%, technical grade, 500 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicone oil</td>
			<td>Beantown Chemical</td>
			<td>221590-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>Beckman-Coulter</td>
			<td>Avanti J-E</td>
			<td>JA-20 fixed-angle aluminum rotor, 8 x 50 mL, 48,400 x g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hemisphere mantle</td>
			<td>Ace Glass Inc.</td>
			<td>12035-17</td>
			<td>115 V, 270 W, 500 mL, temperature up to 450 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-642</td>
			<td>120 V, 1000 W, 8.3 A, ceramic top</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Yokogawa Electric Corporation</td>
			<td>UP351</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature probe</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMQXL-040G-12</td>
			<td>Immersion probe, temperature up to 1335 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>282A</td>
			<td>120 V, 1800 W, temperature up to 280 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex mixer</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>02-215-365</td>
			<td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath sonicator</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FS30H</td>
			<td>Ultrasonic power 130 W, 3.7 L tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tools and Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont tweezer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>72703D</td>
			<td>Style 5/45, Dumoxel, 109 mm, for picking up TEM grids</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont reverse tweezer</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>5748</td>
			<td>Style N2a, 118 mm, NM-SS, self-closing, holding TEM grids in place for sample preparation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mortar and pestle</td>
			<td>Amazon</td>
			<td>BS0007</td>
			<td>BIPEE agate mortar and pestle, 70 X 60 X 15 mm labware</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nalgene&#8482; Oak Ridge tubes</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>3139-0050</td>
			<td>Polypropylene copolymer, 50,000 x g, 50 mL, pack of 10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scintillation vials</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-4</td>
			<td>20 mL vials with white caps, case of 500</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grids</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>01813-F</td>
			<td>Carbon Type-B, 300 mesh, copper, pack of 50</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glassware Setup</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-neck round bottom flask</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1534-01</td>
			<td>24/40 joint, 500 mL, #7 chem thread for thermometers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>6-port vacuum manifold</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-4430-02</td>
			<td>480 nm, 6 ports, 4 mm PTFE stopcocks</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adapter</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1014-01</td>
			<td>24/40 inner joint, 90&#176;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1216-03</td>
			<td>24/40 joint, 365 mm, 250 mm jacket length</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite 26800 drying column</td>
			<td>Cole-Parmer&#160;</td>
			<td>EW-07193-00</td>
			<td>200 L/hr, 90 psi</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Funnel</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1720-L-02</td>
			<td>24/40 joint, 100 powder funnel, 195 mm OAL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Interlocked worm gear hose clamp</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>16P292</td>
			<td>1/2&#34; wide stainless steel clamp, 3/8&#34; to 7/8&#34; diameter, to secure condenser tubing, 10 pack&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keck clips</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>CS002440</td>
			<td>24/40 joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-7Q</td>
			<td>22cm, three-prong extension clamps</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp holder</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-754Q</td>
			<td>Clamp regular holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mineral oil bubbler</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>B257040</td>
			<td>185 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotovap trap</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1319-02</td>
			<td>24/40 joints, 100 mL, self washing rotary evaporator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber stopper</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-3022-98</td>
			<td>24/40 joints, red rubber</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T21</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 1/4&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T26</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for chemicals</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>5155T34</td>
			<td>Clear Tygon PVC for chemicals, E-3603, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 50 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analysis Programs</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD analysis program</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td>N/A</td>
			<td>X&#39;Pert HighScore Plus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FTIR analysis program</td>
			<td>Varian, Inc.</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Varian Resolutions Pro</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate

Til biomedicinske anvendelser er metaloxidnanopartikler som jernoxid og manganoxid (MnO) blevet anvendt som biosensorer og kontrastmidler i magnetisk resonansbilleddannelse (MRI). Mens jernoxid nanopartikler giver konstant negativ kontrast på MR over typiske eksperimentelle tidsrammer, MnO genererer omskiftelige positiv kontrast på MR gennem opløsning af MnO til Mn2 + ved lav pH i celle endosomer til 'tænde' MRI kontrast. Denne protokol beskriver en en-pot syntese af MnO nanopartikler dannet ved termisk nedbrydning af mangan (II) acetylacetonate i oleylamin og dibenzyl ether. Selvom det er nemt at gengive syntesen af MnO-nanopartikler, kan det være svært at reproducere den indledende eksperimentelle opsætning, hvis der ikke gives detaljerede instruktioner. Således er glasvarer og slanger samling først grundigt beskrevet for at give andre efterforskere til nemt at reproducere opsætningen. Syntesemetoden indeholder en temperaturregulator for at opnå automatiseret og præcis manipulation af den ønskede temperaturprofil, hvilket vil påvirke den resulterende nanopartikelstørrelse og kemi. Den termiske nedbrydningsprotokol kan let tilpasses til andre nanopartikler af metaloxid (f.eks. jernoxid) og til at omfatte alternative organiske opløsningsmidler og stabilisatorer (f.eks. oliesyre). Desuden kan forholdet mellem organisk opløsningsmiddel og stabilisator ændres til yderligere indvirkning nanopartikel egenskaber, som er vist heri. Syntetiserede MnO nanopartikler er karakteriseret for morfologi, størrelse, bulk sammensætning, og overflade sammensætning gennem transmission elektron mikroskopi, X-ray diffraktion, og Fourier-transform infrarød spektroskopi, henholdsvis. MnO nanopartikler syntetiseret ved denne metode vil være hydrofob og skal yderligere manipuleres gennem ligand udveksling, polymerindkapsling, eller lipid capping at indarbejde hydrofile grupper for interaktion med biologiske væsker og væv.

For at bekræfte en vellykket syntese bør MnO-nanopartikler analyseres for størrelse og morfologi (TEM), bulksammensætning (XRD) og overfladesammensætning (FTIR). Figur 2 viser repræsentative TEM-billeder af MnO-nanopartikler syntetiseret ved hjælp af faldende forhold af oleylamin (OA, stabilisatoren) til dibenzylæther (DE, det organiske opløsningsmiddel): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Ideelle TEM-billeder består af individuelle nanopartikler (vist som mørke afrundede oc...

Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate

Denne protokol beskriver en facile, one-pot syntese af manganoxid (MnO) nanopartikler ved termisk nedbrydning af mangan(II) acetylacetonate i overværelse af oleylamin og dibenzyl ether. MnO nanopartikler er blevet udnyttet i forskellige applikationer, herunder magnetisk resonans billeddannelse, biosensing, katalyse, batterier og spildevandsbehandling.

Manganoxid nanopartikel syntese ved termisk nedbrydning af mangan(II) Acetylacetonate

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

Sammenlignet med andre syntesemetoder genererer termisk nedbrydning ensartede nanopartikler af metaloxid med stram kontrol over partikelstørrelse, form og kemisk sammensætning. Denne teknik er en nem en gryde syntese, der bruger tre reagenser, en metal forløber, et organisk opløsningsmiddel og en stabilisator. Det kan producere forskellige typer af nano-partikler, herunder manganoxid og jernoxid.Demonstration af proceduren vil være Celia Martinez De La Torre, en kandidat forskningsassistent i mit laboratorium. Før du begynder et eksperiment, skal du placere en fire hals 500 milliliter rund bundkolbe på varme kappe. Og fastgør den midterste hals med en metal klo klemme.Den rundkolbe, der røres ved magneten, og der anbringes en glastragt i kolbens midterste hals. Sørg for, at sikkerheds- og indgangsstophanerne er åbne. Der tilsættes 1,51 gram mangan II acetylacetonate gennem tragten i den runde bundkolbe.Og tilsæt 20 milliliter allylamin og 40 milliliter di-benzylæter til kolben. Fastgør en kondensator til kolbens venstre hals, og brug en kloklemme i metal til at fastgøre kondensatoren til kolben. Tilsæt glas albue adapter til toppen af kondensatoren og fastgør rotovap fælde til højre hals af den runde bund kolbe.Snør glas albue adapteren på toppen af rotovap fælde. Og fold gummiproppen på den midterste hals af den runde bundkolbe. Så siderne dækker kolbens hals.Brug plast koniske ledclips til at fastgøre glastøjshalsens tilslutninger. Og læg temperatursonden i den mindste hals i den brune bundkolbe. Brug en nakkehætte og en O-ring til at stramme og fastgøre sonden og reaktionsblandingen uden at røre ved glasset.Og tilslut temperatursonden til indgangen fra temperaturregulatoren. Tilslut varmekylen til temperaturregulatorens udgang, og tænd rørepladen for at begynde kraftig omrøring af opløsningen. Åbn den luftfrie nitrogentank for langsomt at begynde at flyde kvælstof ind i systemet og bruge regulatoren til at justere strømmen, indtil der dannes en lind strøm af bobler midt i mineraloliebobler.Tænd derefter det kolde vand i røghætten til kondensatoren og luk denne For nanopartikelsyntese tænde temperaturregulatoren for at starte reaktionen. Og overvåge de ændringer, der opstår i temperaturen i hele eksperimentet. Ved 280 grader Celsius slukke kvælstoftanken og lukke den højre stophane.Temperaturen vil blive holdt ved 280 grader Celsius i 30 minutter. I løbet af denne tid, vil reaktionen farve skifte til en grøn tone, der angiver manganoxid dannelse. Når reaktionen er afkølet til stuetemperatur, skal temperaturregulatoren slukkes, pladen og vandet omrøres, og manganoxidnanopartiklerne opløsningen dekanteres til et rent 500 milliliterbæger.Der tilsættes to gange volumen på 200 sikre ethanol til bægerglasset. Og opdele nanopartikel blandingen ligeligt mellem fire centrifuge rør. Efter udjævning af sedimentet nanopartiklerne ved centrifugering og kassér den brune klare supernatant.Tilsæt fem milliliter hexan til hvert rør. Og re-suspendere nano-partikler ved vortexing. Tilsæt ekstra nanopartikler opløsning og 200 bevis ethanol til rørene, indtil hver er tre fjerdedele fuld og centrifuge nano-partikler igen.Re-suspendere hvert rør af nano-partikler i fem milliliter hexan med vortexing og samle de fire rør af opløsning i to rør. Bring volumen i hvert rør op til tre fjerdedele fuld med 200 bevis ethanol og centrifuge nano-partikler igen. Kassér den næsten farveløse og klare en supernatant.Og re-suspendere nano-partikler i fem milliliter hexan med vortexing. Hæld hele volumen af begge rør i en 20 milliliter glas scintillation modbydelige. Og fordampe hexan i en røg hætte natten over.Den næste morgen placere den modbydelige på 100 grader Celsius i 24 timer for at tørre ud nano-partikler, før du bruger en spatel til at bryde op pulveret. For at vurdere nano-partikel størrelse og overflade morfologi, bruge en morter og støder til at pulverisere manganoxid nano-partikler i et tyndt pulver, og tilsæt fem milligram af pulveret til en 15 milliliter konisk centrifuge rør. Der tilsættes 10 milliliter 200 sikre ethanol til røret, og badet sonikeres nanopartikelblandingen i fem minutter, indtil nanopartiklerne er helt suspenderet igen.Umiddelbart efter re-suspension, tilføje tre fem mikroliter dråber af nano-partikel opløsning i en 300 mesh kobber gitter støtte film af kulstof type B.After lufttørring vurdere nanopartikel form og størrelse ved TEM i henhold til standard protokoller med en strålestyrke på 200 kilovolts en spotstørrelse på en og en 300 X forstørrelse. For at bestemme nanopartikel bulk sammensætning, bruge en spatel til at overføre nogle af de fine nanopartikel pulver på en x-ray diffraktion prøve indehaveren. Og indsamle x-ray diffraktion spektre af manganoxid partikler i henhold til standard protokoller.Brug en to theta spænder fra 10 til 110 grader for at se manganoxid og mangan til tre oxid toppe. For at bestemme nanopartikel overflade sammensætning tilføje tør manganoxid nanopartikel pulver til en FTIR prøveholder og indsamle FTIR spektrum af nano-partikler i henhold til standard protokoller mellem 4, 400 invers centimeter bølgelængde område med en fire centimeter opløsning. Ideelle TEM-billeder består af individuelle mørkerundede ottekantede nanopartikler med minimal overlapning.Hvis en høj koncentration af manganoxid nano-partikler er suspenderet i ethanol, eller for mange dråber af nano-partikler suspension tilsættes til T og gitter hvert billede vil bestå af store byområder af nano-partikler. Hvis der fremstilles en lav koncentration af nanopartikel i ethanol, adskilles nanopartiklerne, men for sparsomt fordelt på TEM-nettet. Samlet set giver et fald i forholdet mellem allylamindi benzylether mindre manganoxidnanopartikler med mindre variation i størrelse, undtagen når der anvendes allylamin alene, og som producerer nanopartikler af samme størrelse som forholdet på 30 30.Røntgendiffraktion kan bruges til at bestemme nanopartiklernes krystalstruktur og fase. X-ray diffraktion prøve toppe kan derefter matches til x-ray diffraktion toppe fra kendte forbindelser. For at lette estimering af nanopartikelsammensætningen kan der her observeres FTIR spektrum manganoxid nanopartikler efter baggrundskorrektion.Alle spektre viser de symmetriske og asymmetriske methylentoppe, der er forbundet med grupper. Ud over de aminale radikel bøjning vibrationer toppe forbundet med grupper. Desuden indeholder alle nanopartikel FTIR spektre mangan ilt og mangan ilt mangan obligation vibrationer omkring 600 inverse centimeter, som bekræftede sammensætningen fundet gennem x-ray diffraktion.For at sikre en nøjagtig temperaturaflæsning rører temperatursonden ikke glasset. Niveauet af silikoneolie og nitrogenstrømmene bør også overvåges nøje. Metaloxid nano-partikler kan gøres hydrofile gennem polymer eller lipid indkapsling for at forbedre deres biokompatibilitet.Målretning agenter kan også røre ved lys nanopartikel akkumulering in vivo.

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

Synthesis, Assembly, and Characterization of Monolayer Protected Gold Nanoparticle Films for Protein Monolayer Electrochemistry

Colloidal gold nanoparticles protected with alkanethiolate ligands called monolayer protected gold clusters (MPCs) are synthesized and subsequently ...

Soft Lithographic Functionalization and Patterning Oxide-free Silicon and Germanium

Blød Litografiske funktionalisering og mønster oxydfri silicium og germanium

The development of hybrid electronic devices relies in large part on the integration of (bio)organic materials and inorganic semiconductors through a ...

Combinatorial Synthesis of and High-throughput Protein Release from Polymer Film and Nanoparticle Libraries

Kombinatorisk syntese af og Højkapacitetsforskning Protein Udgivelse fra Polymer Film og nanopartikel Biblioteker

Polyanhydrides are a class of biomaterials with excellent biocompatibility and drug delivery capabilities. While they have been studied extensively with ...

Evaluation of Polymeric Gene Delivery Nanoparticles by Nanoparticle Tracking Analysis and High-throughput Flow Cytometry

Evaluering af Polymeric Gene Delivery nanopartikler ved Nanopartikel Tracking Analyse og Højkapacitetsforskning Flowcytometri

Non-viral gene delivery using polymeric nanoparticles has emerged as an attractive approach for gene therapy to treat genetic diseases1 and as a ...

Fabrication of a Functionalized Magnetic Bacterial Nanocellulose with Iron Oxide Nanoparticles

Fremstilling af en funktionaliseret Magnetic Bakteriel Nanocellulose med Iron Oxide Nanopartikler

In this study, bacterial nanocellulose (BNC) produced by the bacteria Gluconacetobacter xylinus is synthesized and impregnated in situ with iron oxide ...

Identification of Metal Oxide Nanoparticles in Histological Samples by Enhanced Darkfield Microscopy and Hyperspectral Mapping

Identifikation af Metal Oxide Nanopartikler i Histologiske prøver af Enhanced Darkfield mikroskopi og hyperspektral Mapping

Nanomaterials are increasingly prevalent throughout industry, manufacturing, and biomedical research. The need for tools and techniques that aid in the ...

Microwave-driven Synthesis of Iron Oxide Nanoparticles for Fast Detection of Atherosclerosis

Mikroovn-drevet Syntese af jernoxid nanopartikler til Fast Påvisning af atherosklerose

A fast and reproducible microwave-driven protocol has been developed for the synthesis of neridronate-functionalized nanoparticles. Starting from the ...

Synthesis of Gold Nanoparticle Integrated Photo-responsive Liposomes and Measurement of Their Microbubble Cavitation upon Pulse Laser Excitation

Syntese af Gold Nanopartikel Integrated Foto-responsive Liposomer og måling af deres Mikroboble Kavitation på Pulse Laser Excitation

Photo-responsive nanoparticles (NPs) have received considerable attention because of their potential in providing spatial, temporal, and dosage control ...

An Integrated System to Remotely Trigger Intracellular Signal Transduction by Upconversion Nanoparticle-mediated Kinase Photoactivation

Et integreret System til at fjernt udløse intracellulære signaltransduktion af Upconversion nanopartikel-medieret Kinase Photoactivation

Upconversion nanoparticle (UCNP)-mediated photoactivation is a new approach to remotely control bioeffectors with much less phototoxicity and with deeper ...

Retroductal Nanoparticle Injection to the Murine Submandibular Gland

Retroductal nanopartikel injektion til Murine submandibulære kirtel

Two common goals of salivary gland therapeutics are prevention and cure of tissue dysfunction following either autoimmune or radiation injury. By locally ...