Name: manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

Dit werk werd ondersteund door WVU Chemical and Biomedical Engineering Department startup funds (M.F.B.). De auteurs willen dr. Marcela Redigolo bedanken voor de begeleiding bij de voorbereiding van het raster en het vastleggen van nanodeeltjes met TEM, Dr. Qiang Wang voor ondersteuning bij de evaluatie van XRD en FTIR spectra, Dr. John Zondlo en Hunter Snoderly voor het programmeren en integreren van de temperatuurcontroller in het nanoparticle syntheseprotocol, James Hall voor zijn hulp bij de assemblage van de nanodeeltjessynthese setup , Alexander Pueschel en Jenna Vito voor het helpen bij het kwantificeren van MnO nanodeeltjesdiameters van TEM-beelden, en de WVU Shared Research Facility voor het gebruik van de TEM, XRD en FTIR.

1. Glaswerk en buizenmontage – alleen de eerste keer
OPMERKING: Figuur 1 toont de experimentele opstelling voor MnO nanodeeltjessynthese met genummerde buizenverbindingen. Figuur S1 toont dezelfde setup met de belangrijkste glaswerkcomponenten gelabeld. Als er een mismatch is tussen de chemische resistente slang en de grootte van de glasverbinding, bedek dan eerst de glasverbinding met een kort stukje kleinere buizen voordat de chemis...

Het protocol hierin beschrijft een facile, one-pot synthese van MnO nanodeeltjes met behulp van Mn(II) ACAC, DE en OA. Mn(II) ACAC wordt gebruikt als uitgangsmateriaal om een bron van Mn2+ te leveren voor MnO nanodeeltjesvorming. Het uitgangsmateriaal kan eenvoudig worden vervangen om de productie van andere metaaloxide nanodeeltjes mogelijk te maken. Wanneer bijvoorbeeld ijzer(III) ACAC wordt toegepast, kunnen Fe3O4 nanodeeltjes worden gegenereerd met behulp van dezelfde nanodeeltjessynt...

Metaaloxide nanodeeltjes bezitten magnetische, elektrische en katalytische eigenschappen, die zijn toegepast in bioimaging1,2,3, sensortechnologieën4,5, katalyse6,7,8, energieopslag9en waterzuivering10. Binnen het biomedische veld hebben ijzeroxide nanodeeltjes en mangaanoxide (MnO) nanodeeltjes bewezen nut als contrastmiddelen in magnetic resonance imaging (MRI)1,2. IJzeroxide nanodeeltjes produceren een robuust negatief contrast op T2* MRI en zijn krachtig genoeg om enkelgelabelde cellen in vivo11,12,,13te visualiseren ; het negatieve MRI-signaal kan echter niet worden gemoduleerd en blijft "AAN" gedurende de duur van typische experimenten. Als gevolg van endogene ijzer aanwezig in de lever, beenmerg, bloed en milt, het negatieve contrast gegenereerd uit ijzeroxide nanodeeltjes kan moeilijk te interpreteren. MnO nanodeeltjes, aan de andere kant, reageren op een daling van de pH. MRI-signaal voor MnO nanodeeltjes kan de overgang van "UIT" naar "AAN" zodra de nanodeeltjes zijn geïnternaliseerd in de lage pH-endosomen en lysosomen van de doelcel, zoals een kankercel14,15,16,17,18,19. Het positieve contrast op T1 MRI geproduceerd van de ontbinding van MnO tot Mn2 + bij lage pH is onmiskenbaar en kan de specificiteit van kankerdetectie verbeteren door alleen op de doellocatie binnen een kwaadaardige tumor op te lichten. Controle over nanodeeltjes grootte, morfologie en samenstelling is cruciaal om een maximale MRI-signaal van MnO nanodeeltjes te bereiken. Hierin beschrijven we hoe te synthetiseren en karakteriseren MnO nanodeeltjes met behulp van de thermische afbraak methode en noteer verschillende strategieën voor fine-tuning nanodeeltjes eigenschappen door het wijzigen van variabelen in het syntheseproces. Dit protocol kan eenvoudig worden aangepast om andere magnetische nanodeeltjes zoals ijzeroxide nanodeeltjes te produceren.
MnO nanodeeltjes zijn geproduceerd door verschillende technieken, waaronder thermische afbraak20,21,22,23,24,25, hydro/solvothermal26,27,28,29, exfoliatie 30,31,32,33,34, permanganates reductie35,36,37,38, en adsorptie-oxidatie39,40,41,42. Thermische afbraak is de meest gebruikte techniek waarbij mangaanprecursoren, organische oplosmiddelen en stabilisatiemiddelen bij hoge temperaturen (180 – 360 °C) worden opgelost onder de aanwezigheid van een inerte gasvormige atmosfeer om MnO nanodeeltjes43te vormen. Van al deze technieken is thermische afbraak de superieure methode om een verscheidenheid aan MnO nanokristallen van pure fase te genereren (MnO, Mn3O4 en Mn2O3) met een smalle grootteverdeling. De veelzijdigheid wordt benadrukt door de mogelijkheid om de grootte van nanodeeltjes, morfologie en samenstelling strak te controleren door de reactietijd44,45,46,temperatuur44,47,48,49,typen/verhoudingen van reactanten20,,45,47,48,,50 en inert gas,47,,48,50 gebruikt te veranderen., De belangrijkste beperkingen van deze methode zijn de eis voor hoge temperaturen, de zuurstofvrije atmosfeer en de hydrofobe coating van de gesynthetiseerde nanodeeltjes, die verdere aanpassing met polymeren, lipiden of andere liganden vereist om de oplosbaarheid voor biologische toepassingen te verhogen14,51,52,53.
Naast thermische afbraak is de hydro/solvothermale methode de enige andere techniek die een verscheidenheid aan MnO-fasen kan produceren, waaronder MnO, Mn3O4en MnO2; alle andere strategieën vormen alleen MnO2-producten. Tijdens hydro/solvothermale synthese worden precursoren zoals Mn(II) stearaat54,,55 en Mn(II) acetaat27 gedurende enkele uren verwarmd tot tussen 120-200 °C om nanodeeltjes met een smalle grootteverdeling te bereiken; er zijn echter gespecialiseerde reactievaten nodig en reacties worden uitgevoerd bij hoge druk. De exfoliatiestrategie daarentegen omvat de behandeling van een gelaagd of bulkmateriaal om dissociatie in 2D-enkele lagen te bevorderen. Het belangrijkste voordeel is bij het produceren van MnO2 nanosheets, maar het syntheseproces duurt al enkele dagen en de resulterende grootte van de platen is moeilijk te controleren. Als alternatief kunnen permanganten zoals KMnO4 reageren met reducerende middelen zoals oliezuur56,57, grafeenoxide58 of poly(allylamine hydrochloride)59 om MnO2 nanodeeltjes te maken. Het gebruik van KMnO4 vergemakkelijkt de vorming van nanodeeltjes bij kamertemperatuur gedurende een paar minuten tot uren binnen waterige omstandigheden43. Helaas, de snelle synthese en nanodeeltjes groei maakt het een uitdaging om fijn te controleren resulterende nanodeeltjes grootte. MnO2 nanodeeltjes kunnen ook worden gesynthetiseerd met behulp van adsorptie-oxidatie waarbij Mn2 + ionen worden geadsorbeerd en geoxideerd tot MnO2 door zuurstof onder basisvoorwaarden. Deze methode zal produceren kleine MnO2 nanodeeltjes met een smalle grootte verdeling bij kamertemperatuur over enkele uren in waterige media; de eis tot adsorptie van Mn2+ ionen en alkali-omstandigheden beperkt echter de wijdverbreide toepassingervan 43.
Van de MnO nanodeeltjessynthesemethoden die worden besproken, is thermische ontleding het meest veelzijdig om verschillende monodisperse zuivere fase nanokristallen te genereren met controle over nanodeeltjesgrootte, vorm en samenstelling zonder gespecialiseerde synthesevaten. In dit manuscript beschrijven we hoe we MnO-nanodeeltjes kunnen synthetiseren door thermische afbraak bij 280 °C met mangaan(II) acetylacetonaat (Mn(II) ACAC) als bron van Mn2+ ionen, oleylamine (OA) als reducerend middel en stabilisator, en dibenzyl-ether (DE) als oplosmiddel onder een stikstofatmosfeer. Het glaswerk en de buizen opstelling voor nanodeeltjessynthese wordt in detail verklaard. Een voordeel van de techniek is de opname van een temperatuurregelaar, thermocouple sonde, en verwarming mantel om nauwkeurige controle over de verwarming, piektemperatuur, en reactietijden bij elke temperatuur te fine-tunen nanodeeltjes grootte en samenstelling. Hierin laten we zien hoe nanodeeltjes grootte kan ook worden gemanipuleerd door het veranderen van de verhouding van OA naar DE. Daarnaast laten we zien hoe we nanodeeltjesmonsters kunnen voorbereiden en de grootte van nanodeeltjes, bulksamenstelling en oppervlaktesamenstelling kunnen meten met behulp van respectievelijk transmissieelektronen microscopie (TEM), röntgendiffractie (XRD) en Fourier-transform infraroodspectroscopie (FTIR). Verdere richtlijnen zijn opgenomen over het analyseren van de verzamelde beelden en spectra van elk instrument. Om gelijkmatig gevormde MnO nanodeeltjes te genereren, moet een stabilisator en voldoende stikstofstroom aanwezig zijn; XRD- en TEM-resultaten worden weergegeven voor ongewenste producten die zijn gevormd zonder OA en onder een lage stikstofstroom. In de sectie Discussie belichten we cruciale stappen in het protocol, statistieken om succesvolle nanodeeltjessynthese te bepalen, verdere variatie van het afbraakprotocol om nanodeeltjes-eigenschappen (grootte, morfologie en samenstelling), probleemoplossing en beperkingen van de methode te wijzigen, en toepassingen van MnO-nanodeeltjes als contrastmiddelen voor biomedische beeldvorming.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Chemicals and Gases</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyl ether (DE)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC14840-0010</td>
			<td>Concentration: 99%, 1 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite</td>
			<td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td>
			<td>23001</td>
			<td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Decon Laboratories&#160;</td>
			<td>2701</td>
			<td>200 proof, 4 x 3.7 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane</td>
			<td>Macron Fine Chemicals</td>
			<td>5189-08</td>
			<td>Concentration:&#160; &#8805;98.5%, 4 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH3030-2.5LPC</td>
			<td>Concentration: 36.5 - 38.0 % ACS, 2.5 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manganese (II) acetyl acetonate (Mn(II)ACAC)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>245763-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas tank</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI R300</td>
			<td>Research 5.7 grade nitrogen, size 300 cylinder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen regulator</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>Y11244D580-AG</td>
			<td>Single stage brass 0-100 psi analytical cylinder regulator CGA-580 with needle outlet</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (OA)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>O7805-500G</td>
			<td>Concentration: 70%, technical grade, 500 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicone oil</td>
			<td>Beantown Chemical</td>
			<td>221590-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>Beckman-Coulter</td>
			<td>Avanti J-E</td>
			<td>JA-20 fixed-angle aluminum rotor, 8 x 50 mL, 48,400 x g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hemisphere mantle</td>
			<td>Ace Glass Inc.</td>
			<td>12035-17</td>
			<td>115 V, 270 W, 500 mL, temperature up to 450 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-642</td>
			<td>120 V, 1000 W, 8.3 A, ceramic top</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Yokogawa Electric Corporation</td>
			<td>UP351</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature probe</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMQXL-040G-12</td>
			<td>Immersion probe, temperature up to 1335 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>282A</td>
			<td>120 V, 1800 W, temperature up to 280 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex mixer</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>02-215-365</td>
			<td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath sonicator</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FS30H</td>
			<td>Ultrasonic power 130 W, 3.7 L tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tools and Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont tweezer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>72703D</td>
			<td>Style 5/45, Dumoxel, 109 mm, for picking up TEM grids</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont reverse tweezer</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>5748</td>
			<td>Style N2a, 118 mm, NM-SS, self-closing, holding TEM grids in place for sample preparation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mortar and pestle</td>
			<td>Amazon</td>
			<td>BS0007</td>
			<td>BIPEE agate mortar and pestle, 70 X 60 X 15 mm labware</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nalgene&#8482; Oak Ridge tubes</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>3139-0050</td>
			<td>Polypropylene copolymer, 50,000 x g, 50 mL, pack of 10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scintillation vials</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-4</td>
			<td>20 mL vials with white caps, case of 500</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grids</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>01813-F</td>
			<td>Carbon Type-B, 300 mesh, copper, pack of 50</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glassware Setup</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-neck round bottom flask</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1534-01</td>
			<td>24/40 joint, 500 mL, #7 chem thread for thermometers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>6-port vacuum manifold</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-4430-02</td>
			<td>480 nm, 6 ports, 4 mm PTFE stopcocks</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adapter</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1014-01</td>
			<td>24/40 inner joint, 90&#176;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1216-03</td>
			<td>24/40 joint, 365 mm, 250 mm jacket length</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite 26800 drying column</td>
			<td>Cole-Parmer&#160;</td>
			<td>EW-07193-00</td>
			<td>200 L/hr, 90 psi</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Funnel</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1720-L-02</td>
			<td>24/40 joint, 100 powder funnel, 195 mm OAL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Interlocked worm gear hose clamp</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>16P292</td>
			<td>1/2&#34; wide stainless steel clamp, 3/8&#34; to 7/8&#34; diameter, to secure condenser tubing, 10 pack&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keck clips</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>CS002440</td>
			<td>24/40 joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-7Q</td>
			<td>22cm, three-prong extension clamps</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp holder</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-754Q</td>
			<td>Clamp regular holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mineral oil bubbler</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>B257040</td>
			<td>185 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotovap trap</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1319-02</td>
			<td>24/40 joints, 100 mL, self washing rotary evaporator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber stopper</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-3022-98</td>
			<td>24/40 joints, red rubber</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T21</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 1/4&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T26</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for chemicals</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>5155T34</td>
			<td>Clear Tygon PVC for chemicals, E-3603, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 50 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analysis Programs</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD analysis program</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td>N/A</td>
			<td>X&#39;Pert HighScore Plus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FTIR analysis program</td>
			<td>Varian, Inc.</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Varian Resolutions Pro</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate

Voor biomedische toepassingen zijn metaaloxidenanodeeltjes zoals ijzeroxide en mangaanoxide (MnO) gebruikt als biosensoren en contrastmiddelen in magnetic resonance imaging (MRI). Terwijl ijzeroxide nanodeeltjes bieden een constant negatief contrast op MRI over typische experimentele termijnen, MnO genereert schakelbaar positief contrast op MRI door ontbinding van MnO naar Mn2 + bij lage pH binnen cel endosomes te 'inschakelen' MRI contrast. Dit protocol beschrijft een eenpotsynthese van MnO nanodeeltjes gevormd door thermische afbraak van mangaan(II) acetylacetonaat in oleylamine en dibenzylether. Hoewel het uitvoeren van de synthese van MnO nanodeeltjes eenvoudig is, kan de eerste experimentele opstelling moeilijk te reproduceren zijn als er geen gedetailleerde instructies worden verstrekt. Zo wordt het glaswerk en de buizenmontage eerst grondig beschreven om andere onderzoekers in staat te stellen de opstelling gemakkelijk te reproduceren. De synthesemethode bevat een temperatuurregelaar om geautomatiseerde en nauwkeurige manipulatie van het gewenste temperatuurprofiel te bereiken, wat van invloed zal zijn op de resulterende nanodeeltjesgrootte en chemie. Het thermische afbraakprotocol kan gemakkelijk worden aangepast om andere metaaloxidenanodeeltjes (bijvoorbeeld ijzeroxide) te genereren en alternatieve organische oplosmiddelen en stabilisatoren (bijvoorbeeld oliezuur) op te nemen. Bovendien kan de verhouding van organisch oplosmiddel aan stabilisator worden veranderd in verdere effectnanodeeltjeseigenschappen, die hierin wordt getoond. Gesynthetiseerde MnO nanodeeltjes worden gekenmerkt voor morfologie, grootte, bulk samenstelling, en oppervlaktesamenstelling door middel van transmissie elektronenmicroscopie, X-ray diffractie, en Fourier-transform infrarood spectroscopie, respectievelijk. De MnO nanodeeltjes gesynthetiseerd door deze methode zal hydrofoob zijn en moet verder worden gemanipuleerd door ligand uitwisseling, polymere inkapseling, of lipide aftopping om hydrofiele groepen op te nemen voor interactie met biologische vloeistoffen en weefsels.

Om een succesvolle synthese te bevestigen, moeten MnO-nanodeeltjes worden gesorsayd op grootte en morfologie (TEM), bulksamenstelling (XRD) en oppervlaktesamenstelling (FTIR). Figuur 2 toont representatieve TEM-beelden van MnO-nanodeeltjes gesynthetiseerd met behulp van afnemende verhoudingen van oleylamine (OA, stabilisator) tot dibenzylether (DE, het organische oplosmiddel): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Ideale TEM-beelden bestaan uit afzonderlijke nanodeeltjes (weergegeven als ...

Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate

Dit protocol beschrijft een facile, one-pot synthese van mangaanoxide (MnO) nanodeeltjes door thermische afbraak van mangaan(II) acetylacetonaat in aanwezigheid van oleylamine en dibenzyl ether. MnO nanodeeltjes zijn gebruikt in diverse toepassingen, waaronder magnetische resonantie beeldvorming, biosensing, katalyse, batterijen, en afvalwater behandeling.

Mangaanoxide Nanoparticle Synthese door thermische afbraak van mangaan(II) Acetylacetonaat

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

In vergelijking met andere synthesemethoden genereert thermische afbraak uniforme metaaloxidenanodeeltjes met een strakke controle over de deeltjesgrootte, vorm en chemische samenstelling. Deze techniek is een eenvoudige potsynthese die gebruik maakt van drie reagentia, een metalen precursor, een organisch oplosmiddel en een stabilisator. Het kan verschillende soorten nanodeeltjes produceren, waaronder mangaanoxide en ijzeroxide.Het aantonen van de procedure zal Celia Martinez De La Torre, een afgestudeerde onderzoeksassistent in mijn laboratorium. Voordat u een experiment begint, plaatst u een ronde bodemkolf van vier hals op de verwarmingsmantel. En zet de middelste hals vast met een metalen klauwklem.Voeg magnetische roerstaaf toe aan de ronde bodemkolf en plaats een glazen trechter in de middelste hals van de kolf. Zorg ervoor dat de veiligheids- en invoerstoppalen open zijn. Voeg 1,51 gram mangaan II acetylacetonaat door de trechter toe in de ronde bodemkolf.En voeg 20 milliliter allylamine en 40 milliliter di-benzyl ether toe aan de kolf. Bevestig een condensor aan de linker hals van de kolf en gebruik een metalen klauwklem om de condensor aan de kolf te bevestigen. Voeg de glazen elleboogadapter toe aan de bovenkant van de condensor en bevestig de rotovapval aan de rechterhals van de ronde bodemkolf.Kant de glazen elleboogadapter bovenop de rotovapval. En vouw de rubberen stop op de middelste hals van de ronde bodemkolf. Dus de zijkanten bedekken de hals van de kolf.Gebruik kunststof conische voegclips om de glazenvelhalsaansluitingen te beveiligen. En plaats de temperatuur sonde in de kleinste nek in de bruine bodemkolf. Gebruik een nekdop en een O-ring om de sonde en het reactiemengsel aan te scherpen en vast te stellen zonder het glas aan te raken.En sluit de temperatuursonde aan op de ingang van de temperatuurregelaar. Sluit de verwarmingsmantel aan op de output van de temperatuurregelaar en zet de roerplaat aan om krachtig te gaan roeren van de oplossing. Open de lucht vrije stikstoftank om langzaam te beginnen stromende stikstof in het systeem en gebruik de regulator om de stroom aan te passen totdat een gestage stroom van bellen vormen in het midden van minerale olie bubbler.Zet vervolgens het koude water in de rookkap aan op de condensor en sluit deze Voor nanodeeltjes synthese zet de temperatuurregelaar om de reactie te starten. En controleer de veranderingen die optreden in de temperatuur tijdens het experiment. Bij 280 graden Celsius zet de stikstoftank uit en sluit de juiste stopcock.De temperatuur wordt 30 minuten lang op 280 graden Celsius gehouden. Gedurende deze tijd zal de reactiekleur veranderen in een groene toon die mangaanoxidevorming aangeeft. Wanneer de reactie koel is op kamertemperatuur, zet de temperatuurregelaar, roerplaat en water en decanteer de mangaanoxide nano-deeltjes oplossing in een schone 500 milliliter bekerglas.Voeg twee keer het volume van 200 bewijs ethanol toe aan het bekerglas. En splits het nanodeeltjesmengsel gelijkmatig over vier centrifugebuizen. Na het aftoppen van sediment de nanodeeltjes door centrifugatie en gooi de bruine heldere supernatant.Voeg vijf milliliter hexaan toe aan elke buis. En de nanodeeltjes opnieuw op te schorten door te draaien. Voeg eventuele extra nanodeeltjes oplossing en de 200 proof ethanol aan de buizen tot elk is drie kwart vol en centrifugeren de nano-deeltjes weer.Schors elke buis van nanodeeltjes opnieuw in vijf milliliter hexaan met vortexing en pool de vier buisjes oplossing in twee buizen. Breng het volume in elke buis tot driekwart vol met 200 bewijs ethanol en centrifuge de nano-deeltjes weer. Gooi de bijna kleurloze en duidelijk een supernatant.En schort de nanodeeltjes opnieuw op in vijf milliliter hexaan met vortexen. Giet het volledige volume van beide buizen in een 20 milliliter glas scintillation vile. En verdampen de hexaan in een rookkap 's nachts.De volgende ochtend plaats de verachtelijke op 100 graden Celsius voor 24 uur uit te drogen de nano-deeltjes voor het gebruik van een spatel te breken van het poeder. Om de nanodeeltjesgrootte en oppervlaktemorfologie te beoordelen, gebruikt u een mortier en stamper om de mangaanoxide nanodeeltjes te verpulveren tot een dun poeder en voegt u vijf milligram poeder toe aan een conische centrifugebuis van 15 milliliter. Voeg 10 milliliter 200 bewijs ethanol toe aan de buis en zwem het nanodeeltjesmengsel gedurende vijf minuten tot de nanodeeltjes volledig opnieuw zijn opgehangen.Voeg onmiddellijk na de hersuspensie drie vijf microliterdruppels nanodeeltjesoplossing toe aan een 300-mesh koperen rasterondersteuningsfilm van koolstoftype B.Na luchtdroging de nanodeeltjesvorm en -grootte door TEM te beoordelen volgens standaardprotocollen met een bundelsterkte van 200 kilovolt een spotgrootte van één en een vergroting van 300 X. Om de bulksamenstelling van nanodeeltjes te bepalen, gebruikt u een spatel om een deel van het fijne nanodeeltjespoeder over te brengen op een röntgendiffractiemonsterhouder. En verzamel de röntgendifactie spectra van de mangaanoxide deeltjes volgens standaard protocollen.Gebruik een twee theta bereik van 10 tot 110 graden om de mangaan oxide en mangaan te bekijken tot drie oxide pieken. Om de nanodeeltjes oppervlaktesamenstelling te bepalen, voegt u het nanodeeltjespoeder van droge mangaanoxide toe aan een FTIR-monsterhouder en verzamelt u het FTIR-spectrum van de nanodeeltjes volgens standaardprotocollen tussen het golflengtebereik van 4, 400 centimeter met een resolutie van vier centimeter. Ideale TEM-beelden bestaan uit individuele donker afgeronde achthoekige nanodeeltjes met minimale overlapping.Als een hoge concentratie van mangaanoxide nanodeeltjes worden opgehangen in ethanol, of te veel druppels nanodeeltjes suspensie worden toegevoegd aan de T en raster elk beeld zal bestaan uit grote agglomeraties van nano-deeltjes. Als een lage nanodeeltjesconcentratie in ethanol wordt bereid, worden de nanodeeltjes gescheiden, maar te dun verdeeld over het TEM-raster. Over het geheel genomen levert een afname van de verhouding allylamine di benzylethyleer kleinere mangaanoxidenanodeeltjes op met minder variatie in grootte, behalve wanneer allylamine alleen wordt gebruikt en nanodeeltjes van vergelijkbare grootte produceert dan de verhouding 30 30.Röntgendiffractie kan worden gebruikt om de kristalstructuur en de fase van de nanodeeltjes te bepalen. De x-ray diffractie monster pieken kunnen vervolgens worden afgestemd op x-ray diffractie pieken van bekende verbindingen. Om de schatting van de nanodeeltjessamenstelling te vergemakkelijken, hier kunnen de spectrummangaanoxiden nanodeeltjes van FTIR na achtergrondcorrectie worden waargenomen.Alle spectra tonen de symmetrische en asymmetrische methyleenpieken geassocieerd met groepen. Naast de aminale radicle buigen trillingspieken geassocieerd met groepen. Bovendien bevatten alle nanodeeltjes FTIR spectra mangaanzuurstof en mangaanstofmangaanbandtrillingen rond 600 inverse centimeters, wat de samenstelling bevestigde die werd gevonden door röntgendiffractie.Om een nauwkeurige temperatuurmeting te garanderen, raakt de temperatuursonde het glas niet aan. Ook het niveau van de siliconenolie en de stikstofstroom moeten zorgvuldig worden gecontroleerd. Metaaloxide nanodeeltjes kunnen hydrofiel worden gemaakt door middel van polymeer of lipide inkapseling om hun biocompatibiliteit te verbeteren.Targetingagenten kunnen ook worden aangeraakt op het licht van nanodeeltjesaccumulatie in vivo.

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

Utilization of Plasmonic and Photonic Crystal Nanostructures for Enhanced Micro- and Nanoparticle Manipulation

Gebruik van plasmonische en fotonisch kristal nanostructuren voor Enhanced micro-en nanodeeltjes Manipulatie

A method to manipulate the position and orientation of submicron particles nondestructively would be an incredibly useful tool for basic biological ...

Synthesis, Assembly, and Characterization of Monolayer Protected Gold Nanoparticle Films for Protein Monolayer Electrochemistry

Synthese, Vergadering, en de karakterisatie van monolaag Protected gouden nanodeeltjes Films voor eiwit monolaag Elektrochemie

Colloidal gold nanoparticles protected with alkanethiolate ligands called monolayer protected gold clusters (MPCs) are synthesized and subsequently ...

Soft Lithographic Functionalization and Patterning Oxide-free Silicon and Germanium

Zacht Lithografische functionalisering en patroonvorming Oxide-vrij silicium en germanium

The development of hybrid electronic devices relies in large part on the integration of (bio)organic materials and inorganic semiconductors through a ...

Combinatorial Synthesis of and High-throughput Protein Release from Polymer Film and Nanoparticle Libraries

Combinatoriële Synthese van en high-throughput eiwit Op de markt van Polymer Film en Nanodeeltje bibliotheken

Polyanhydrides are a class of biomaterials with excellent biocompatibility and drug delivery capabilities. While they have been studied extensively with ...

Evaluation of Polymeric Gene Delivery Nanoparticles by Nanoparticle Tracking Analysis and High-throughput Flow Cytometry

Evaluatie van polymere Gene Delivery Nanodeeltjes door Nanodeeltje Tracking Analyse en High-throughput Flow cytometrie

Non-viral gene delivery using polymeric nanoparticles has emerged as an attractive approach for gene therapy to treat genetic diseases1 and as a ...

Fabrication of a Functionalized Magnetic Bacterial Nanocellulose with Iron Oxide Nanoparticles

Fabricage van een gefunctionaliseerd Magnetic Bacterial Nanocellulose met ijzeroxide Nanodeeltjes

In this study, bacterial nanocellulose (BNC) produced by the bacteria Gluconacetobacter xylinus is synthesized and impregnated in situ with iron oxide ...

Identification of Metal Oxide Nanoparticles in Histological Samples by Enhanced Darkfield Microscopy and Hyperspectral Mapping

Identificatie van Metal Oxide Nanodeeltjes in histologische monsters door Enhanced Darkfield Microscopie en hyperspectrale Mapping

Nanomaterials are increasingly prevalent throughout industry, manufacturing, and biomedical research. The need for tools and techniques that aid in the ...

Microwave-driven Synthesis of Iron Oxide Nanoparticles for Fast Detection of Atherosclerosis

-Magnetron gedreven Synthese van ijzeroxide nanopartikels voor snelle detectie van atherosclerose

A fast and reproducible microwave-driven protocol has been developed for the synthesis of neridronate-functionalized nanoparticles. Starting from the ...

Synthesis of Gold Nanoparticle Integrated Photo-responsive Liposomes and Measurement of Their Microbubble Cavitation upon Pulse Laser Excitation

Synthese van gouden nanodeeltjes geïntegreerde Photo-responsieve liposomen en waardering van hun Microbel Cavitatie bij Pulse Laser Excitatie

Photo-responsive nanoparticles (NPs) have received considerable attention because of their potential in providing spatial, temporal, and dosage control ...

An Integrated System to Remotely Trigger Intracellular Signal Transduction by Upconversion Nanoparticle-mediated Kinase Photoactivation

Een geïntegreerd systeem op afstand trigger intracellulaire signaaltransductie door Kinase Upconversion Nanoparticle-gemedieerde Photoactivation

Upconversion nanoparticle (UCNP)-mediated photoactivation is a new approach to remotely control bioeffectors with much less phototoxicity and with deeper ...