Name: manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

Ces travaux ont été soutenus par les fonds de démarrage du WVU Chemical and Biomedical Engineering Department (M.F.B.). Les auteurs tiennent à remercier le Dr Marcela Redigolo pour ses conseils sur la préparation du réseau et la capture d’images de nanoparticules avec TEM, M. Qiang Wang pour son soutien à l’évaluation des spectres XRD et FTIR, le Dr John Zondlo et Hunter Snoderly pour la programmation et l’intégration du contrôleur de température dans le protocole de synthèse des nanoparticules, James Hall pour son aide à l’assemblage de la configuration de la synthèse des nanoparticules , Alexander Pueschel et Jenna Vito pour avoir aidé à quantifier les diamètres des nanoparticules MnO à partir d’images TEM, et le WVU Shared Research Facility pour l’utilisation du TEM, du XRD et du FTIR.

1. Assemblage de verrerie et de tubes – à effectuer seulement la première fois
REMARQUE : La figure 1 montre la configuration expérimentale de la synthèse des nanoparticules MnO avec des connexions numérotées de tubes. La figure S1 montre la même configuration avec les principaux composants de verrerie étiquetés. S’il y a un décalage entre les tubes résistants aux produits chimiques et la taille de la connexion en verre, ...

Le protocole décrit ici une synthèse facile et d’un pot des nanoparticules MnO à l’aide de Mn(II) ACAC, DE et OA. Mn(II) ACAC est utilisé comme matériau de départ pour fournir une source de Mn2+ pour la formation de nanoparticules MnO. Le matériau de départ peut être facilement substitué pour permettre la production d’autres nanoparticules d’oxyde métallique. Par exemple, lorsque l’AAC fer(III) est appliqué, les nanoparticules Fe3O4 peuvent être générées à l’a...

Les nanoparticules d’oxyde de métal possèdent des propriétés magnétiques, électriques et catalytiques, qui ont été appliquées dans la bioimagerie1,2,3, technologies de capteur4,5, catalyse6,7,8, stockage d’énergie9, et purification de l’eau10. Dans le domaine biomédical, les nanoparticules d’oxyde de fer et les nanoparticules d’oxyde de manganèse (MnO) se sont avérées utiles en tant qu’agents de contraste dans l’imagerie par résonance magnétique (IRM)1,2. Les nanoparticules d’oxyde de fer produisent un contraste négatif robuste sur T2* IRM et sont assez puissantes pour visualiser les cellules étiquetées simples in vivo11,12,13; cependant, le signal négatif d’IRM ne peut pas être modulé et reste « » pendant toute la durée des expériences typiques. En raison du fer endogène présent dans le foie, la moelle osseuse, le sang et la rate, le contraste négatif généré par les nanoparticules d’oxyde de fer peut être difficile à interpréter. Les nanoparticules MnO, quant à elles, sont sensibles à une baisse du pH. Le signal IRM pour les nanoparticules MnO peut passer de « OFF » à « ON » une fois que les nanoparticules sont intériorisées à l’intérieur des endosomes et des lysosomes bas de la cellule cible comme une cellule cancéreuse14,15,16,17,18,19. Le contraste positif sur t1 IRM produit de la dissolution de MnO à Mn2+ à faible pH est indubitable et peut améliorer la spécificité de détection du cancer en ne s’illuminant au site cible dans une tumeur maligne. Le contrôle de la taille, de la morphologie et de la composition des nanoparticules est crucial pour obtenir un signal d’IRM maximal à partir de nanoparticules MnO. Ici, nous décrivons comment synthétiser et caractériser les nanoparticules MnO à l’aide de la méthode de décomposition thermique et notons différentes stratégies pour affiner les propriétés des nanoparticules en modifiant les variables du processus de synthèse. Ce protocole peut être facilement modifié pour produire d’autres nanoparticules magnétiques telles que les nanoparticules d’oxyde de fer.
MnO nanoparticules ont été produites par une variété de techniques, y compris la décomposition thermique20,21,22,23,24,25, hydro/ solcothermal26,27,28,29, exfoli30,31,32,33,34, réduction permanganates35,36,37,38, et adsorption-oxydation39,40,41,42. La décomposition thermique est la technique la plus couramment utilisée qui consiste à dissoudre les précurseurs du manganèse, les solvants organiques et les agents stabilisateurs à des températures élevées (180 – 360 °C) sous la présence d’une atmosphère gazeuse inerte pour former des nanoparticules MnO43. De toutes ces techniques, la décomposition thermique est la méthode supérieure pour générer une variété de nanocristaux MnO de phase pure (MnO, Mn3O4 et Mn2O3) avec une distribution de taille étroite. Sa polyvalence est mise en évidence par la capacité de contrôler étroitement la taille des nanoparticules, la morphologie et la composition en modifiant le temps de réaction44,45,46, température44,47,48,49, types /ratios de réactifs20,45,47,48,50 et gaz inerte47,48,50 utilisés. Les principales limites de cette méthode sont l’exigence de températures élevées, l’atmosphère sans oxygène, et le revêtement hydrophobe des nanoparticules synthétisées, qui nécessite d’autres modifications avec des polymères, des lipides ou d’autres ligands pour augmenter la solubilité pour les applications biologiques14,51,52,53.
Outre la décomposition thermique, la méthode hydro/solvathermique est la seule autre technique qui peut produire une variété de phases MnO, y compris MnO, Mn3O4, et MnO2; toutes les autres stratégies ne forment que les produits MnO2. Lors de la synthèse hydro/solvothermique, les précurseurs tels que le stéarate54,,55 et mn(II)sont chauffés entre 120 et 200 °C sur plusieurs heures pour obtenir des nanoparticules avec une distribution de taille étroite; toutefois, des navires de réaction spécialisés sont nécessaires et des réactions sont effectuées à haute pression. En revanche, la stratégie d’exfoliation implique le traitement d’un matériau en couches ou en vrac pour favoriser la dissociation en couches simples 2D. Son principal avantage est de produire des nanofeuilles MnO2, mais le processus de synthèse est long nécessitant plusieurs jours et la taille résultante des feuilles est difficile à contrôler. Alternativement, les permanganates tels que KMnO4 peuvent réagir avec des agents réducteurs tels que l’acide oléique56,57, l’oxyde degraphène 58 ou le poly (hydrochlorure d’allylamine)59 pour créer des nanoparticules MnO2. L’utilisation de KMnO4 facilite la formation de nanoparticules à température ambiante sur quelques minutes à quelques heures dans des conditions aqueuses43. Malheureusement, la synthèse rapide et la croissance des nanoparticules rendent difficile le contrôle fin de la taille des nanoparticules résultantes. Les nanoparticules MnO2 peuvent également être synthétisées à l’aide de l’adsorption-oxydation par laquelle les ions Mn2+ sont adsorbés et oxydés à MnO2 par l’oxygène dans des conditions de base. Cette méthode produira de petites nanoparticules MnO2 avec une distribution de taille étroite à température ambiante pendant plusieurs heures dans des milieux aqueux; toutefois, l’exigence d’adsorption d’ions Mn2+ et de conditions alcalines limite son application généralisée43.
Parmi les méthodes de synthèse des nanoparticules MnO discutées, la décomposition thermique est la plus polyvalente pour générer différents nanocristaux de phase pure monodisperse avec un contrôle sur la taille, la forme et la composition des nanoparticules sans nécessiter de vaisseaux de synthèse spécialisés. Dans ce manuscrit, nous décrivons comment synthétiser les nanoparticules MnO par décomposition thermique à 280 °C à l’aide de manganèse(II) acétylacétonate (Mn(II) ACAC) comme source d’ions Mn2+, d’oléylamine (OA) comme agent réducteur et stabilisateur, et d’éther dibenzyl (DE) comme solvant sous une atmosphère azotée. La verrerie et la configuration des tubes pour la synthèse des nanoparticules sont expliquées en détail. L’un des avantages de cette technique est l’inclusion d’un contrôleur de température, d’une sonde thermocouple et d’un manteau chauffant pour permettre un contrôle précis du taux de chauffage, de la température maximale et des temps de réaction à chaque température pour affiner la taille et la composition des nanoparticules. Ici, nous montrons comment la taille des nanoparticules peut également être manipulée en modifiant le rapport OA/DE. En outre, nous montrons comment préparer des échantillons de nanoparticules et mesurer la taille des nanoparticules, la composition en vrac et la composition de la surface à l’aide de la microscopie électronique de transmission (TEM), de la diffraction des rayons X (XRD) et de la spectroscopie infrarouge à transformation Fourier (FTIR), respectivement. D’autres conseils sont inclus sur la façon d’analyser les images recueillies et les spectres de chaque instrument. Pour générer des nanoparticules MnO de forme uniforme, un stabilisateur et un débit d’azote adéquat doivent être présents; Les résultats XRD et TEM sont indiqués pour les produits indésirables formés en l’absence d’arthrose et sous un faible débit d’azote. Dans la section Discussion, nous soulignons les étapes cruciales du protocole, les mesures pour déterminer la synthèse réussie des nanoparticules, la variation du protocole de décomposition pour modifier les propriétés des nanoparticules (taille, morphologie et composition), le dépannage et les limitations de la méthode, et les applications des nanoparticules MnO comme agents de contraste pour l’imagerie biomédicale.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Chemicals and Gases</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyl ether (DE)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC14840-0010</td>
			<td>Concentration: 99%, 1 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite</td>
			<td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td>
			<td>23001</td>
			<td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Decon Laboratories&#160;</td>
			<td>2701</td>
			<td>200 proof, 4 x 3.7 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane</td>
			<td>Macron Fine Chemicals</td>
			<td>5189-08</td>
			<td>Concentration:&#160; &#8805;98.5%, 4 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH3030-2.5LPC</td>
			<td>Concentration: 36.5 - 38.0 % ACS, 2.5 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manganese (II) acetyl acetonate (Mn(II)ACAC)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>245763-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas tank</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI R300</td>
			<td>Research 5.7 grade nitrogen, size 300 cylinder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen regulator</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>Y11244D580-AG</td>
			<td>Single stage brass 0-100 psi analytical cylinder regulator CGA-580 with needle outlet</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (OA)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>O7805-500G</td>
			<td>Concentration: 70%, technical grade, 500 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicone oil</td>
			<td>Beantown Chemical</td>
			<td>221590-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>Beckman-Coulter</td>
			<td>Avanti J-E</td>
			<td>JA-20 fixed-angle aluminum rotor, 8 x 50 mL, 48,400 x g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hemisphere mantle</td>
			<td>Ace Glass Inc.</td>
			<td>12035-17</td>
			<td>115 V, 270 W, 500 mL, temperature up to 450 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-642</td>
			<td>120 V, 1000 W, 8.3 A, ceramic top</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Yokogawa Electric Corporation</td>
			<td>UP351</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature probe</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMQXL-040G-12</td>
			<td>Immersion probe, temperature up to 1335 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>282A</td>
			<td>120 V, 1800 W, temperature up to 280 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex mixer</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>02-215-365</td>
			<td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath sonicator</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FS30H</td>
			<td>Ultrasonic power 130 W, 3.7 L tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tools and Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont tweezer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>72703D</td>
			<td>Style 5/45, Dumoxel, 109 mm, for picking up TEM grids</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont reverse tweezer</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>5748</td>
			<td>Style N2a, 118 mm, NM-SS, self-closing, holding TEM grids in place for sample preparation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mortar and pestle</td>
			<td>Amazon</td>
			<td>BS0007</td>
			<td>BIPEE agate mortar and pestle, 70 X 60 X 15 mm labware</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nalgene&#8482; Oak Ridge tubes</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>3139-0050</td>
			<td>Polypropylene copolymer, 50,000 x g, 50 mL, pack of 10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scintillation vials</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-4</td>
			<td>20 mL vials with white caps, case of 500</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grids</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>01813-F</td>
			<td>Carbon Type-B, 300 mesh, copper, pack of 50</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glassware Setup</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-neck round bottom flask</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1534-01</td>
			<td>24/40 joint, 500 mL, #7 chem thread for thermometers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>6-port vacuum manifold</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-4430-02</td>
			<td>480 nm, 6 ports, 4 mm PTFE stopcocks</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adapter</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1014-01</td>
			<td>24/40 inner joint, 90&#176;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1216-03</td>
			<td>24/40 joint, 365 mm, 250 mm jacket length</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite 26800 drying column</td>
			<td>Cole-Parmer&#160;</td>
			<td>EW-07193-00</td>
			<td>200 L/hr, 90 psi</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Funnel</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1720-L-02</td>
			<td>24/40 joint, 100 powder funnel, 195 mm OAL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Interlocked worm gear hose clamp</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>16P292</td>
			<td>1/2&#34; wide stainless steel clamp, 3/8&#34; to 7/8&#34; diameter, to secure condenser tubing, 10 pack&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keck clips</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>CS002440</td>
			<td>24/40 joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-7Q</td>
			<td>22cm, three-prong extension clamps</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp holder</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-754Q</td>
			<td>Clamp regular holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mineral oil bubbler</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>B257040</td>
			<td>185 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotovap trap</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1319-02</td>
			<td>24/40 joints, 100 mL, self washing rotary evaporator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber stopper</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-3022-98</td>
			<td>24/40 joints, red rubber</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T21</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 1/4&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T26</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for chemicals</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>5155T34</td>
			<td>Clear Tygon PVC for chemicals, E-3603, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 50 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analysis Programs</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD analysis program</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td>N/A</td>
			<td>X&#39;Pert HighScore Plus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FTIR analysis program</td>
			<td>Varian, Inc.</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Varian Resolutions Pro</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate

Pour les applications biomédicales, les nanoparticules d’oxyde de métal telles que l’oxyde de fer et l’oxyde de manganèse (MnO) ont été utilisées comme biocapteurs et agents de contraste dans l’imagerie par résonance magnétique (IRM). Alors que les nanoparticules d’oxyde de fer fournissent un contraste négatif constant sur l’IRM sur les périodes expérimentales typiques, MnO génère un contraste positif commutable sur l’IRM par la dissolution de MnO à Mn2+ à faible pH dans les endosomes cellulaires pour « ourir » contraste IRM. Ce protocole décrit une synthèse d’un pot des nanoparticules MnO formées par décomposition thermique de l’acétylacétonate de manganèse(II) dans l’oléylamine et l’éther dibenzyl. Bien que l’exécution de la synthèse des nanoparticules MnO soit simple, la configuration expérimentale initiale peut être difficile à reproduire si des instructions détaillées ne sont pas fournies. Ainsi, la verrerie et l’assemblage de tubes sont d’abord soigneusement décrits pour permettre à d’autres chercheurs de reproduire facilement la configuration. La méthode de synthèse intègre un contrôleur de température pour obtenir une manipulation automatisée et précise du profil de température souhaité, ce qui aura un impact sur la taille et la chimie des nanoparticules qui en résulteront. Le protocole de décomposition thermique peut être facilement adapté pour générer d’autres nanoparticules d’oxyde métallique (p. ex., oxyde de fer) et pour inclure d’autres solvants et stabilisateurs organiques (p. ex., acide oléique). En outre, le rapport entre le solvant organique et le stabilisateur peut être modifié pour avoir d’autres propriétés de nanoparticules d’impact, ce qui est indiqué dans les présents. Les nanoparticules synthétisées MnO sont caractérisées pour la morphologie, la taille, la composition en vrac et la composition de surface par la microscopie électronique de transmission, la diffraction des rayons X et la spectroscopie infrarouge à transformation Fourier, respectivement. Les nanoparticules MnO synthétisées par cette méthode seront hydrophobes et doivent être manipulées davantage par l’échange de ligands, l’encapsulation polymère ou le plafonnement des lipides pour incorporer des groupes hydrophiles pour l’interaction avec les fluides et les tissus biologiques.

Pour confirmer la réussite de la synthèse, les nanoparticules MnO doivent être évaluées pour la taille et la morphologie (TEM), la composition en vrac (XRD) et la composition de surface (FTIR). La figure 2 montre des images TEM représentatives de nanoparticules MnO synthétisées à l’aide de ratios décroissants d’oléylamine (OA, stabilisateur) à l’éther dibenzyl (DE, le solvant organique) : 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Les images TEM idéales sont constituées de...

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Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate

Ce protocole détaille une synthèse facile et d’un pot des nanoparticules d’oxyde de manganèse (MnO) par décomposition thermique de l’acétylacetonate de manganèse(II) en présence d’oléylamine et d’éther dibenzyl. Les nanoparticules MnO ont été utilisées dans diverses applications, y compris l’imagerie par résonance magnétique, la biodétection, la catalyse, les batteries et le traitement des eaux usées.

Synthèse de nanoparticules d’oxyde de manganèse par décomposition thermique du manganèse(II) acétylacétonate

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

Par rapport à d’autres méthodes de synthèse, la décomposition thermique génère des nanoparticules uniformes d’oxyde métallique avec un contrôle serré sur la taille, la forme et la composition chimique des particules. Cette technique est une synthèse facile d’un pot qui utilise trois reagents, un précurseur métallique, un solvant organique et un stabilisateur. Il peut produire différents types de nanoparticules, y compris l’oxyde de manganèse et l’oxyde de fer.Celia Martinez De La Torre, assistante de recherche diplômée dans mon laboratoire, démontrera la procédure. Avant de commencer une expérience, placez un flacon de fond rond de 500 millilitres à quatre cous sur le manteau chauffant. Et fixez le cou du milieu avec une pince à griffes métalliques.Ajouter la barre magnétique de remuer au flacon inférieur rond et placer un entonnoir en verre dans le cou moyen du flacon. Assurez-vous que les robinets d’arrêt de sécurité et d’entrée sont ouverts. Ajouter 1,51 gramme d’acétytonate de manganèse II à travers l’entonnoir dans le flacon du fond rond.Et ajouter 20 millilitres d’allylamine et 40 millilitres d’éther de di-benzyle à la fiole. Fixez un condenseur au cou gauche du flacon et utilisez une pince à griffes métalliques pour fixer le condenseur au flacon. Ajouter l’adaptateur de coude en verre sur le dessus du condenseur et fixer le piège rotovap au cou droit de la fiole du fond rond.Lacet l’adaptateur de coude en verre sur le dessus du piège rotovap. Et pliez le bouchon en caoutchouc sur le col du milieu de la fiole du fond rond. Ainsi, les côtés couvrent le cou de la fiole.Utilisez des pinces articulaires coniques en plastique pour fixer les connexions du cou de verrerie. Et placez la sonde de température dans le plus petit cou dans le flacon brun du fond. Utilisez un capuchon de cou et un anneau O pour serrer et fixer la sonde et le mélange de réaction sans toucher le verre.Et connectez la sonde de température à l’entrée du contrôleur de température. Connectez le manteau chauffant à la sortie du contrôleur de température et allumez la plaque de remue-remuer pour commencer à remuer vigoureusement la solution. Ouvrez le réservoir d’azote libre d’air pour commencer lentement à écouler de l’azote dans le système et utilisez le régulateur pour ajuster le débit jusqu’à ce qu’un flux régulier de bulles se forme au milieu du bubbler d’huile minérale.Ensuite, allumez l’eau froide dans le capot de fumée au condenseur et fermez ce tour de synthèse pour nanoparticules sur le contrôleur de température pour commencer la réaction. Et surveillez les changements qui se produisent dans la température tout au long de l’expérience. À 280 degrés Celsius, éteignez le réservoir d’azote et fermez le robinet d’arrêt droit.La température sera maintenue à 280 degrés Celsius pendant 30 minutes. Pendant ce temps, la couleur de réaction changera à un ton vert indiquant la formation d’oxyde de manganèse. Lorsque la réaction est fraîche à température ambiante, éteignez le contrôleur de température, remuer la plaque et l’eau et décanter la solution de nanoparticules d’oxyde de manganèse en un bécher propre de 500 millilitres.Ajouter deux fois le volume de 200 éthanol à l’épreuve du bécher. Et diviser le mélange de nanoparticules également entre quatre tubes de centrifugeuse. Après avoir plafoné les sédiments, les nanoparticules par centrifugation et jeter le supernatant brun clair.Ajouter cinq millilitres d’hexane à chaque tube. Et re-suspendre les nanoparticules par vortex. Ajouter toute solution nanoparticule supplémentaire et l’éthanol 200 preuves dans les tubes jusqu’à ce que chacun soit aux trois quarts plein et centrifugeuse les nanoparticules à nouveau.Suspendre à nouveau chaque tube de nanoparticules en cinq millilitres d’hexane avec vortex et mettre en commun les quatre tubes de solution en deux tubes. Porter le volume dans chaque tube jusqu’aux trois quarts plein avec 200 éthanol à l’épreuve et centrifuger les nanoparticules à nouveau. Jeter le presque incolore et effacer un supernatant.Et re-suspendre les nanoparticules en cinq millilitres d’hexane avec vortex. Verser tout le volume des deux tubes dans une scintillation en verre de 20 millilitres vile. Et évaporer l’hexane dans une hotte de fumée pendant la nuit.Le lendemain matin, placez la vile à 100 degrés Celsius pendant 24 heures pour assécher les nanoparticules avant d’utiliser une spatule pour briser la poudre. Pour évaluer la taille des nanoparticules et la morphologie de surface, utilisez un mortier et un pilon pour pulvériser les nanoparticules d’oxyde de manganèse en une mince poudre, et ajoutez cinq milligrammes de poudre à un tube de centrifugeuse conique de 15 millilitres. Ajouter 10 millilitres d’éthanol à l’épreuve du tube et sonifier le mélange de nanoparticules pendant cinq minutes jusqu’à ce que les nanoparticules soient complètement re-suspendues.Immédiatement après la re-suspension, ajouter trois cinq gouttes de microlitre de solution nanoparticule dans un film de support de grille de cuivre de 300 mailles de type carbone B.Après séchage à l’air évaluer la forme et la taille des nanoparticules par TEM selon les protocoles standard avec une force de faisceau de 200 kilovolts une taille ponctuelle d’un et un grossissement de 300 X. Pour déterminer la composition en vrac des nanoparticules, utilisez une spatule pour transférer une partie de la poudre fine de nanoparticule sur un porte-échantillon de diffraction aux rayons X. Et recueillir les spectres de diffraction des rayons X des particules d’oxyde de manganèse selon les protocoles standard.Utilisez une gamme de deux theta de 10 à 110 degrés pour voir l’oxyde de manganèse et le manganèse à trois pics d’oxyde. Pour déterminer la composition de surface des nanoparticules, ajouter de la poudre sèche de nanoparticule d’oxyde de manganèse à un porte-échantillon FTIR et recueillir le spectre FTIR des nanoparticules selon les protocoles standard entre la plage de longueur d’onde de 4 400 centimètres inverse avec une résolution de quatre centimètres. Les images TEM idéales se composent de nanoparticules octogonales rondes foncées individuelles avec un chevauchement minimal.Si une forte concentration de nanoparticules d’oxyde de manganèse est en suspension dans l’éthanol, ou si trop de gouttes de suspension de nanoparticules sont ajoutées au T et que la grille de chaque image sera constituée de grandes agglomérations de nanoparticules. Si une faible concentration de nanoparticules est préparée dans l’éthanol, les nanoparticules seront séparées mais trop peu réparties sur la grille TEM. Dans l’ensemble, une diminution du rapport de l’allylamine di benzyl éther donne de plus petites nanoparticules d’oxyde de manganèse avec moins de variation de taille, sauf lorsque l’allylamine seule est utilisée produisant des nanoparticules de taille similaire au rapport de 30 30.La diffraction des rayons X peut être utilisée pour déterminer la structure cristalline et la phase des nanoparticules. Les pics d’échantillon de diffraction des rayons X peuvent ensuite être appariés aux pics de diffraction des rayons X provenant de composés connus. Pour faciliter l’estimation de la composition des nanoparticules, on peut observer ici des nanoparticules d’oxyde de manganèse du spectre FTIR après correction de fond.Tous les spectres montrent les pics symétriques et asymétriques de méthylène associés aux groupes. En plus des pics de vibration de flexion de radicle aminal liés aux groupes. En outre, toutes les spectres FTIR nanoparticules contiennent de l’oxygène manganèse et de l’oxygène manganèse vibrations lien autour de 600 centimètres inverses qui a confirmé la composition trouvée par diffraction des rayons X.Pour assurer une lecture précise de la température, la sonde de température ne touche pas le verre. Le niveau d’huile de silicone et le débit d’azote doivent également être soigneusement surveillés. Les nanoparticules d’oxyde métallique peuvent être rendues hydrophiles par l’encapsulation de polymères ou de lipides pour améliorer leur biocompatibilité.Les agents de ciblage peuvent également être tactiles à l’accumulation de nanoparticules légères in vivo.

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

Utilization of Plasmonic and Photonic Crystal Nanostructures for Enhanced Micro- and Nanoparticle Manipulation

L&#39;utilisation de nanostructures cristal plasmonique et photoniques pour la manipulation des micro-et nanoparticules améliorée

A method to manipulate the position and orientation of submicron particles nondestructively would be an incredibly useful tool for basic biological ...

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Synthesis, Assembly, and Characterization of Monolayer Protected Gold Nanoparticle Films for Protein Monolayer Electrochemistry

Synthèse, l&#39;Assemblée, et caractérisation des nanoparticules Monocouche protégées Films d&#39;or pour Electrochimie monocouche de protéines

Colloidal gold nanoparticles protected with alkanethiolate ligands called monolayer protected gold clusters (MPCs) are synthesized and subsequently ...

Soft Lithographic Functionalization and Patterning Oxide-free Silicon and Germanium

La fonctionnalisation douce lithographiques et les motifs sans oxyde silicium et de germanium

The development of hybrid electronic devices relies in large part on the integration of (bio)organic materials and inorganic semiconductors through a ...

Combinatorial Synthesis of and High-throughput Protein Release from Polymer Film and Nanoparticle Libraries

Synthèse combinatoire des protéines et de décharge à haut débit à partir du film polymère et bibliothèques nanoparticules

Polyanhydrides are a class of biomaterials with excellent biocompatibility and drug delivery capabilities. While they have been studied extensively with ...

Evaluation of Polymeric Gene Delivery Nanoparticles by Nanoparticle Tracking Analysis and High-throughput Flow Cytometry

Évaluation de livraison Gene polymère nanoparticules d&#39;analyse de suivi par des nanoparticules et de cytométrie en flux à haut débit

Non-viral gene delivery using polymeric nanoparticles has emerged as an attractive approach for gene therapy to treat genetic diseases1 and as a ...

Fabrication of a Functionalized Magnetic Bacterial Nanocellulose with Iron Oxide Nanoparticles

Fabrication d&#39;un fonctionnalisés magnétique bactérienne nanocellulose avec oxyde de fer Nanoparticules

In this study, bacterial nanocellulose (BNC) produced by the bacteria Gluconacetobacter xylinus is synthesized and impregnated in situ with iron oxide ...

Identification of Metal Oxide Nanoparticles in Histological Samples by Enhanced Darkfield Microscopy and Hyperspectral Mapping

Identification des nanoparticules d&#39;oxyde de métal dans des échantillons histologiques par cartographie Darkfield Microscopie et hyperspectrale Enhanced

Nanomaterials are increasingly prevalent throughout industry, manufacturing, and biomedical research. The need for tools and techniques that aid in the ...

Microwave-driven Synthesis of Iron Oxide Nanoparticles for Fast Detection of Atherosclerosis

Synthèse entraînée par micro-ondes de l&#39;oxyde de fer Nanoparticules pour la détection rapide de l&#39;athérosclérose

A fast and reproducible microwave-driven protocol has been developed for the synthesis of neridronate-functionalized nanoparticles. Starting from the ...

Synthesis of Gold Nanoparticle Integrated Photo-responsive Liposomes and Measurement of Their Microbubble Cavitation upon Pulse Laser Excitation

Synthèse de l&#39;or nanoparticules liposomes intégré photosensible et mesurer leur microbulles cavitation sur Pulse Laser excitation

Photo-responsive nanoparticles (NPs) have received considerable attention because of their potential in providing spatial, temporal, and dosage control ...

An Integrated System to Remotely Trigger Intracellular Signal Transduction by Upconversion Nanoparticle-mediated Kinase Photoactivation

Un système intégré pour déclencher à distance Transduction de signaux intracellulaires par Photoactivation Kinase induite par l’Upconversion Nanoparticle

Upconversion nanoparticle (UCNP)-mediated photoactivation is a new approach to remotely control bioeffectors with much less phototoxicity and with deeper ...