Name: manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

עבודה זו נתמכה על ידי WVU כימית וביו-רפואי ההנדסה המחלקה קרנות סטארט-אפ (M.F.B.). המחברים רוצים להודות ד"ר מרסלה Redigolo על הדרכה על הכנת רשת ולכידת תמונה של חלקיקים עם TEM, ד"ר Qiang וואנג לתמיכה בהערכת XRD ו ספקטרה FTIR, ד"ר ג'ון Zondlo והאנטר סנודרלי לתכנות ושילוב בקר הטמפרטורה לתוך פרוטוקול סינתזה nanoparticle, ג'יימס הול על עזרתו בהרכבה של ההתקנה סינתזה ננו-חלקיקים אלכסנדר פושל וג'נה ויטו לסיוע לכמת של קוטרים ננו-חלקיקים MnO מתמונות TEM, ומתקן המחקר המשותף WVU לשימוש TEM, XRD, ו FTIR.,

1. הרכבה של כלי זכוכית וצינורות – להתבצע רק בפעם הראשונה
הערה: איור 1 מציג את ההתקנה הניסיונית עבור סינתזת ננו-חלקיקים MnO עם חיבורי צינורות ממוספרים. איור S1 מציג את אותה התקנה עם רכיבי כלי הזכוכית הראשיים המסווים בתווית. אם יש חוסר התאמה בין הצי?...

הפרוטוקול בכאן מתאר סינתזה של סיר אחד של חלקיקי MnO באמצעות Mn(II) ACAC, DE ו- OA. Mn(II) ACAC מנוצל כחומר ההתחלתי כדי לספק מקור של Mn2+ עבור היווצרות ננו-חלקיקים MnO. החומר ההתחלתי ניתן להחליף בקלות כדי לאפשר ייצור של חלקיקי תחמוצת מתכת אחרים. לדוגמה, כאשר ACAC ברזל(III) מוחל, Fe3O4 חלקיקים ניתן לי...

חלקיקי תחמוצת מתכת בעלי תכונות מגנטיות, חשמליות וקטליטיות, אשר הוחלו בהדמיהביולוגית 1,,2,,3,טכנולוגיותחיישנים 4,,5, זליזה 6,7,8, אחסוןאנרגיה 9,וטיהור מים10.6, בתוך השדה הביו-רפואי, חלקיקי תחמוצת ברזל וחתמי תחמוצת מנגן (MnO) הוכיחו את השירות כסוכני ניגוד בהדמיית תהודה מגנטית (MRI)1,2. חלקיקי תחמוצת ברזל לייצר ניגודיות שלילית חזקה על T2* MRI והם חזקים מספיק כדי לדמיין תאים בעלי תווית אחת vivo11,12,13; עם זאת, לא ניתן לאפנן את אות ה-MRI השלילי ונשאר "ON" לאורך כל תקופת הניסויים הטיפוסיים. בשל ברזל אנדוגני נוכח בכבד, מח עצם, דם טחול, הניגוד השלילי שנוצר חלקיקים תחמוצת ברזל עשוי להיות קשה לפרש. חלקיקים MnO, מצד שני, מגיבים לירידה בpH. אות MRI עבור חלקיקי MnO יכול לעבור מ "כבוי" ל "ON" ברגע שהחלקיקים הם פנימיים בתוך אנדוזומים pH נמוך lysosomes של תא היעד כגון תאסרטני 14,15,16,17,18,19. הניגוד החיובי על T1 MRI המיוצר מפירוק MnO ל Mn2+ ב pH נמוך הוא ללא סייחות והוא יכול לשפר את ספציפיות גילוי סרטן על ידי תאורה רק באתר היעד בתוך גידול ממאיר. שליטה על גודל חלקיקים, מורפולוגיה והרכב הוא קריטי כדי להשיג אות MRI מרבי מחלקיקים MnO. בזאת, אנו מתארים כיצד לסנתז ולאפיין חלקיקי MnO באמצעות שיטת הריקבון התרמי ושים לב אסטרטגיות שונות עבור תכונות חלקיקים כוונון עדין על ידי שינוי משתנים בתהליך הסינתזה. פרוטוקול זה ניתן לשנות בקלות כדי לייצר חלקיקים מגנטיים אחרים כגון חלקיקי תחמוצת ברזל.
חלקיקי MnO יוצרו על ידי מגוון טכניקות כולל ריקבון תרמי20,,21,22,,23,,24,,25,הידרו / solvothermal26,,27,28,29, פילינג30,31,32,33,34, הפחתת35,,36,37,,38,וחמצון adsoration39,40,41,42. ריקבון תרמי היא הטכניקה הנפוצה ביותר הכוללת המסת מבשרי מנגן, ממיסים אורגניים, וסוכני ייצוב בטמפרטורות גבוהות (180 – 360 °C) תחת נוכחות של אטמוספרה גזית אינרטית כדי ליצור חלקיקי MnO43. מתוך כל הטכניקות האלה, ריקבון תרמי היא השיטה מעולה כדי ליצור מגוון של nanocrystals MnO של שלב טהור (MnO, Mn3O4 ו Mn2O3)עם התפלגות גודל צר. הרב-תכליתיות שלו מודגישה באמצעות היכולת לשלוט בחוזקה בגודל הננו-חלקיקים, מורפולוגיה והרכב על ידי שינוי זמן התגובה44,45,46,טמפרטורה 44,47, 48,49,סוגים/ יחסים שלמגיבים 20,45,47,48,50 וגז ,אינרטי 47,48,50 בשימוש. המגבלות העיקריות של שיטה זו הן הדרישה לטמפרטורות גבוהות, האטמוספירה ללא חמצן, ואת הציפוי הידרופובי של חלקיקים מסונתז, אשר דורש שינוי נוסף עם פולימרים, שומנים או ליגנדים אחרים כדי להגדיל אתהמסיסות עבור יישומים ביולוגיים 14,51,52,53.
מלבד ריקבון תרמי, שיטת הידרו /solvothermal היא הטכניקה היחידה האחרת שיכול לייצר מגוון רחב שלבים MnO כולל MnO, Mn3O4, ו MnO2; כל האסטרטגיות האחרות יוצרות רק MnO2 מוצרים. במהלך סינתזת הידרו /solvothermal, מבשרים כגון Mn(II) stearate54,55 ו Mn(II)אצטט 27 מחוממים בין 120-200 °C על פני מספר שעות כדי להשיג חלקיקים עם התפלגות גודל צר; עם זאת, כלי תגובה מיוחדים נדרשים ותגובות מבוצעות בלחצים גבוהים. לעומת זאת, אסטרטגיית פילינג כרוכה בטיפול בחומר שכבתי או בתפזורת כדי לקדם דיסוציאציה לשכבות בודדות דו-מיוד. היתרון העיקרי שלה הוא בהפקת MnO2 nanosheets, אבל תהליך הסינתזה הוא ארוך דורש כמה ימים ואת הגודל שנוצר של הסדינים קשה לשלוט. לחלופין, permanganates כגון KMnO4 יכול להגיב עם הפחתת סוכנים כגון חומצה אולאית56,57, תחמוצתגרפן 58 או פולי (allylamine הידרוכלוריד)59 כדי ליצור MnO2 חלקיקים. השימוש KMnO4 מקל על היווצרות ננו-חלקיקים בטמפרטורת החדר במשך מספר דקות עד שעות בתוך תנאים מדומים43. למרבה הצער, סינתזה מהירה וצמיחת ננו-חלקיקים עושה את זה מאתגר לשלוט דק גודל ננו חלקיקים וכתוצאה מכך. MnO2 חלקיקים יכול גם להיות מסונתז באמצעות חמצון adsorption לפיו Mn2+ יונים הם adsorbed וחמצון MnO2 על ידי חמצן בתנאים בסיסיים. שיטה זו תייצר קטן MnO2 חלקיקים עם התפלגות גודל צר בטמפרטורת החדר על פני מספר שעות במדיה מואית; עם זאת, הדרישה לתסה של יונים Mn2+ ותנאים אלקליים מגבילה את היישום הנרחב שלה43.
של שיטות סינתזת ננו-חלקיקים MnO שנדונו, פירוק תרמי הוא הרב-תכליתי ביותר כדי ליצור nanocrystals פאזה טהור monodisperse שונים עם שליטה על גודל ננו-חלקיקים, צורה והרכב ללא צורך כלי סינתזה מיוחדים. בכתב יד זה, אנו מתארים כיצד לסנתז חלקיקים MnO על ידי ריקבון תרמי ב 280 °C באמצעות מנגן(II) אצטילאצטונאט (Mn(II) ACAC) כמקור של Mn2+ יונים, oleylamine (OA) כסוכן הפחתת ומייצב, ו אתר דיבזיל (DE) כממס תחת אווירת חנקן. כלי זכוכית וצינורות ההתקנה עבור סינתזת ננו-חלקיקים מוסבר בפירוט. אחד היתרונות של הטכניקה הוא הכללה של בקר טמפרטורה, בדיקה תרמוקופל, ומעטה חימום כדי לאפשר שליטה מדויקת על קצב החימום, טמפרטורת שיא, וזמן תגובה בכל טמפרטורה כדי לכוונן את גודל ננו-חלקיק והרכב. בזאת, אנו מראים כיצד גודל nanoparticle יכול גם להיות מניפולציה על ידי שינוי היחס של OA ל- DE. בנוסף, אנו מדגימים כיצד להכין דגימות ננו-חלקיקים ולמדוד גודל ננו-חלקיקים, הרכב בתפזורת והרכב פני השטח באמצעות מיקרוסקופאלקטרון שידור (TEM), מפזר רנטגן (XRD) וספקטרוסקופיה אינפרא אדום פורייה-טרנספורמציה (FTIR), בהתאמה. הדרכה נוספת כלולה על איך לנתח את התמונות שנאספו ספקטרום מכל מכשיר. כדי ליצור חלקיקי MnO בצורה אחידה, מייצב וזרימת חנקן נאותה חייבים להיות נוכחים; תוצאות XRD ו- TEM מוצגות עבור מוצרים לא רצויים שנוצרו בהיעדר OA ותחת זרימת חנקן נמוכה. במקטע דיון, אנו מדגישים שלבים קריטיים בפרוטוקול, מדדים כדי לקבוע סינתזת ננו-חלקיקים מוצלחת, וריאציה נוספת של פרוטוקול הפירוק כדי לשנות מאפייני ננו-חלקיקים (גודל, מורפולוגיה והרכב), פתרון בעיות ומגבלות של השיטה, ויישומים של חלקיקי MnO כסוכני ניגודיות עבור הדמיה ביו-רפואית.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Chemicals and Gases</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyl ether (DE)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC14840-0010</td>
			<td>Concentration: 99%, 1 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite</td>
			<td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td>
			<td>23001</td>
			<td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Decon Laboratories&#160;</td>
			<td>2701</td>
			<td>200 proof, 4 x 3.7 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane</td>
			<td>Macron Fine Chemicals</td>
			<td>5189-08</td>
			<td>Concentration:&#160; &#8805;98.5%, 4 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH3030-2.5LPC</td>
			<td>Concentration: 36.5 - 38.0 % ACS, 2.5 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manganese (II) acetyl acetonate (Mn(II)ACAC)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>245763-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas tank</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI R300</td>
			<td>Research 5.7 grade nitrogen, size 300 cylinder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen regulator</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>Y11244D580-AG</td>
			<td>Single stage brass 0-100 psi analytical cylinder regulator CGA-580 with needle outlet</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (OA)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>O7805-500G</td>
			<td>Concentration: 70%, technical grade, 500 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicone oil</td>
			<td>Beantown Chemical</td>
			<td>221590-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>Beckman-Coulter</td>
			<td>Avanti J-E</td>
			<td>JA-20 fixed-angle aluminum rotor, 8 x 50 mL, 48,400 x g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hemisphere mantle</td>
			<td>Ace Glass Inc.</td>
			<td>12035-17</td>
			<td>115 V, 270 W, 500 mL, temperature up to 450 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-642</td>
			<td>120 V, 1000 W, 8.3 A, ceramic top</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Yokogawa Electric Corporation</td>
			<td>UP351</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature probe</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMQXL-040G-12</td>
			<td>Immersion probe, temperature up to 1335 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>282A</td>
			<td>120 V, 1800 W, temperature up to 280 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex mixer</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>02-215-365</td>
			<td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath sonicator</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FS30H</td>
			<td>Ultrasonic power 130 W, 3.7 L tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tools and Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont tweezer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>72703D</td>
			<td>Style 5/45, Dumoxel, 109 mm, for picking up TEM grids</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont reverse tweezer</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>5748</td>
			<td>Style N2a, 118 mm, NM-SS, self-closing, holding TEM grids in place for sample preparation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mortar and pestle</td>
			<td>Amazon</td>
			<td>BS0007</td>
			<td>BIPEE agate mortar and pestle, 70 X 60 X 15 mm labware</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nalgene&#8482; Oak Ridge tubes</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>3139-0050</td>
			<td>Polypropylene copolymer, 50,000 x g, 50 mL, pack of 10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scintillation vials</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-4</td>
			<td>20 mL vials with white caps, case of 500</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grids</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>01813-F</td>
			<td>Carbon Type-B, 300 mesh, copper, pack of 50</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glassware Setup</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-neck round bottom flask</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1534-01</td>
			<td>24/40 joint, 500 mL, #7 chem thread for thermometers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>6-port vacuum manifold</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-4430-02</td>
			<td>480 nm, 6 ports, 4 mm PTFE stopcocks</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adapter</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1014-01</td>
			<td>24/40 inner joint, 90&#176;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1216-03</td>
			<td>24/40 joint, 365 mm, 250 mm jacket length</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite 26800 drying column</td>
			<td>Cole-Parmer&#160;</td>
			<td>EW-07193-00</td>
			<td>200 L/hr, 90 psi</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Funnel</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1720-L-02</td>
			<td>24/40 joint, 100 powder funnel, 195 mm OAL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Interlocked worm gear hose clamp</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>16P292</td>
			<td>1/2&#34; wide stainless steel clamp, 3/8&#34; to 7/8&#34; diameter, to secure condenser tubing, 10 pack&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keck clips</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>CS002440</td>
			<td>24/40 joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-7Q</td>
			<td>22cm, three-prong extension clamps</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp holder</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-754Q</td>
			<td>Clamp regular holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mineral oil bubbler</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>B257040</td>
			<td>185 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotovap trap</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1319-02</td>
			<td>24/40 joints, 100 mL, self washing rotary evaporator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber stopper</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-3022-98</td>
			<td>24/40 joints, red rubber</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T21</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 1/4&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T26</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for chemicals</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>5155T34</td>
			<td>Clear Tygon PVC for chemicals, E-3603, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 50 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analysis Programs</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD analysis program</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td>N/A</td>
			<td>X&#39;Pert HighScore Plus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FTIR analysis program</td>
			<td>Varian, Inc.</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Varian Resolutions Pro</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate

עבור יישומים ביו-רפואיים, חלקיקי תחמוצת מתכת כגון תחמוצת ברזל ותחמוצת מנגן (MnO), שימשו חיישנים ביולוגיים וסוכני ניגוד בהדמיית תהודה מגנטית (MRI). בעוד חלקיקי תחמוצת ברזל מספקים ניגוד שלילי קבוע על MRI על פני מסגרות זמן ניסיוניות טיפוסיות, MnO יוצר ניגודיות חיובית להחלפה על MRI באמצעות פירוק של MnO ל Mn2+ ב pH נמוך בתוך אנדוזומים תא כדי 'להפעיל' ניגודיות MRI. פרוטוקול זה מתאר סינתזה של סיר אחד של חלקיקי MnO שנוצרו על ידי ריקבון תרמי של מנגן(II) אצטילאצטונאט באוליילאמין ו dibenzyl אתר. למרות הפעלת הסינתזה של חלקיקי MnO הוא פשוט, ההתקנה הניסיונית הראשונית יכולה להיות קשה להתרבות אם הוראות מפורטות אינן מסופקות. לכן, כלי זכוכית ואסיפה צינורות מתוארת תחילה ביסודיות כדי לאפשר לחוקרים אחרים לשחזר בקלות את ההתקנה. שיטת הסינתזה משלבת בקר טמפרטורה כדי להשיג מניפולציה אוטומטית ומדויקת של פרופיל הטמפרטורה הרצוי, אשר ישפיע על גודל ננו-חלקיקים וכתוצאה מכך כימיה. פרוטוקול הפירוק התרמי יכול להיות מותאם בקלות כדי ליצור חלקיקי תחמוצת מתכת אחרים (למשל, תחמוצת ברזל) ולכלול ממיסים אורגניים חלופיים ומייצבים (למשל, חומצה אולאית). בנוסף, ניתן לשנות את היחס בין ממס אורגני למייצב למאפייני ננו-חלקיקים השפעה נוספת, המוצג בזאת. חלקיקי MnO מסונתזים מאופיינים מורפולוגיה, גודל, הרכב בתפזורת, הרכב פני השטח באמצעות מיקרוסקופאלקטרונים שידור, מפזר רנטגן, וספקטרוסקופיה אינפרא אדום פורייה-טרנספורמציה, בהתאמה. חלקיקי MnO מסונתזים על ידי שיטה זו יהיה הידרופובי ויש לתמרן עוד יותר באמצעות חילופי ליגנד, אנקלוסציה פולימרית, או פקיקה שומנים לשלב קבוצות הידרופיליות לאינטראקציה עם נוזלים ביולוגיים ורקמות.

כדי לאשר סינתזה מוצלחת, יש למצוא חלקיקים של MnO עבור גודל ומורפולוגיה (TEM), הרכב בצובר (XRD) והרכב פני השטח (FTIR). איור 2 מציג תמונות TEM מייצגות של חלקיקי MnO מסונתזים באמצעות הפחתת יחסים של oleylamine (OA, המייצב) כדי dibenzyl אתר (DE, הממס האורגני): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. תמונות TEM אידיאליות מורכב...

Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate

פרוטוקול זה מפרט את התזה, סיר אחד של תחמוצת מנגן (MnO) חלקיקים על ידי ריקבון תרמי של מנגן (II) acetylacetonate בנוכחות אולילאמין ו dibenzyl אתר. חלקיקי MnO נוצלו ביישומים מגוונים כולל הדמיית תהודה מגנטית, רגישות ביולוגית, זליזה, סוללות, וטיפול בשפכים.

סינתזה ננו-חלקיקים תחמוצת מנגן על ידי ריקבון תרמי של מנגן(II) אצטילאצט

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

בהשוואה לשיטות סינתזה אחרות, פירוק תרמי מייצר חלקיקי ננו תחמוצת מתכת אחידים עם שליטה הדוקה על גודל החלקיקים, הצורה וההרכב הכימי. טכניקה זו היא סינתזת סיר אחת קלה המשתמשת בשלושה ריאגנטים, מבשר מתכת, ממס אורגני ומייצב. זה יכול לייצר סוגים שונים של ננו חלקיקים כולל תחמוצת מנגן ותחמוצת ברזל.הפגנת ההליך תהיה סיליה מרטינז דה לה טורה, עוזרת מחקר בוגרת במעבדה שלי. לפני תחילת ניסוי, מניחים ארבעה צוואר 500 מיליליטר עגול בקבוק תחתון על אדמת החימום. ולאבטח את הצוואר האמצעי עם מלחצי טופר מתכת.מוסיפים פס ערבוב מגנטי לבקבוקון התחתון העגול ומ מניחים משפך זכוכית בצוואר האמצעי של הבקבוק. ודא שעצורי הבטיחות והקלט פתוחים. הוסף 1.51 גרם של אצטילקט II מנגן דרך המשפך לתוך הבקבוק התחתון העגול.ותוסיף 20 מיליליטר של אלילאמין ו-40 מיליליטר של אתר די-בנזיל לבקבוקון. חבר מעבה לצוואר השמאלי של הבקבוק ולהשתמש מלחצי טופר מתכת כדי לאבטח את מעבה לבקבוק. מוסיפים את מתאם מרפק הזכוכית לראש המקשר ומחברים את מלכודת הרוטובאפ לצוואר הימני של הבקבוק התחתון העגול.תחרה מתאם מרפק זכוכית על גבי מלכודת rotovap. ומקפלים את פקק הגומי על הצוואר האמצעי של הבקבוק התחתון העגול. אז הצדדים מכסים את צוואר הבקבוק.השתמש קליפים מפרק חרוט פלסטיק כדי לאבטח את חיבורי צוואר כלי זכוכית. והצב את גשוש הטמפרטורה בצוואר הקטן ביותר בבקבוק התחתון החום. השתמשו בכובע צוואר וב-O-ring כדי להדק ולאבטח את הגשוש ואת תערובת התגובה מבלי לגעת בזכוכית.ולחבר את גשוש הטמפרטורה לקלט של בקר הטמפרטורה. חבר את המעטפת חימום לפלט של בקר הטמפרטורה ולהדליק את צלחת מערבבים להתחיל ערבוב נמרץ של הפתרון. פתח את מיכל החנקן החופשי באוויר כדי להתחיל לאט לאט חנקן זורם לתוך המערכת ולהשתמש הרגולטור כדי להתאים את הזרימה עד זרם קבוע של בועות נוצר באמצע בועה שמן מינרלי.ואז להפעיל את המים הקרים במכסה המנוע אדים כדי מעבים ולסגור את זה עבור סינתזה חלקיקים להפעיל את בקר הטמפרטורה כדי להתחיל את התגובה. ולפקח על השינויים המתרחשים בטמפרטורה לאורך כל הניסוי. ב 280 מעלות צלזיוס לכבות את מיכל החנקן ולסגור את stopcock הנכון.הטמפרטורה תתקיים ב 280 מעלות צלזיוס במשך 30 דקות. במהלך תקופה זו, צבע התגובה ישתנה לטון ירוק המציין היווצרות תחמוצת מנגן. כאשר התגובה היא קרירה לטמפרטורת החדר, לכבות את בקר הטמפרטורה, מערבבים צלחת ומים decant תחמוצת מנגן ננו חלקיקים פתרון לתוך מקור נקי 500 מיליליטר.הוסף פעמיים את הנפח של 200 אתנול הוכחה לקוף. ולפצל את תערובת הננו-חלקיקים באופן שווה בין ארבעה צינורות צנטריפוגה. לאחר מכסה את המזרק ננו חלקיקים על ידי צנטריפוגה להשליך את על טבעי חום ברור.מוסיפים חמישה מיליליטר של הקסאן לכל צינור. ולהשעות מחדש את הננו-חלקיקים על ידי מערבולת. הוסף כל פתרון ננו-חלקיקים נוסף ואתנול 200 הוכחה לצינורות עד כל אחד הוא שלושה רבעים מלא צנטריפוגה ננו חלקיקים שוב.להשעות מחדש כל צינור של ננו חלקיקים בחמישה מיליליטר של הקסאן עם מערבולת בריכה ארבעת הצינורות של פתרון לתוך שני צינורות. להביא את הנפח בכל צינור עד שלושה רבעים מלא עם 200 אתנול הוכחה צנטריפוגה ננו חלקיקים שוב. השלך את כמעט חסר הצבע וברור על-טבעי.ולהשעות מחדש את הננו-חלקיקים בחמישה מיליליטר של הקסאן עם מערבולת. יוצקים את כל הנפח של שני הצינורות לתוך 20 מיליליטר זכוכית scintillation נתעב. ולאדות את ההקסאן במכסה המנוע של אדים בן לילה.למחרת בבוקר מניחים את הנתעב על 100 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות כדי לייבש את הננו חלקיקים לפני השימוש במתית כדי לשבור את האבקה. כדי להעריך את גודל הננו-חלקיקים ואת מורפולוגיה פני השטח, להשתמש מרגמה ועלי לרסק את חלקיקי תחמוצת מנגן לתוך אבקה דקה, ולהוסיף חמישה מיליגרם של האבקה לצינור צנטריפוגה חרוט 15 מיליליטר. מוסיפים 10 מיליליטר של 200 אתנול הוכחה לצינור ואמבט sonicate תערובת חלקיקים במשך חמש דקות עד חלקיקי ננו מושעים לחלוטין.מיד עם ההשעיה מחדש, להוסיף שלוש חמש טיפות microliter של פתרון חלקיקי ננו לתוך 300 רשת נחושת רשת תמיכה הסרט של סוג פחמן B.לאחר ייבוש אוויר להעריך את הצורה חלקיקים וגודל על ידי TEM על פי פרוטוקולים סטנדרטיים עם חוזק קרן של 200 קילו-וולט בגודל נקודה של אחד הגדלה X 300. כדי לקבוע את הרכב בתפזורת חלקיקים, להשתמש מרית להעביר חלק אבקת חלקיקים בסדר על מחזיק דגימת דיפרציה רנטגן. ולאסוף את ספקטרום דיפוזיה רנטגן של חלקיקי תחמוצת מנגן על פי פרוטוקולים סטנדרטיים.השתמשו בטווח של שתי תטא בין 10 ל-110 מעלות כדי לראות את תחמוצת המנגן והמנגן לשלוש פסגות תחמוצת. כדי לקבוע את הרכב פני השטח ננו חלקיקי להוסיף אבקת ננו חלקיקי תחמוצת מנגן יבש למחזיק מדגם FTIR ולאסוף את הספקטרום FTIR של חלקיקי ננו על פי פרוטוקולים סטנדרטיים בין 4, 400 טווח אורך גל הפוך עם רזולוציה של ארבעה סנטימטרים. תמונות TEM אידיאליות מורכבות מחלקיקי ננו מתומן מעוגל כהה בודדים עם חפיפה מינימלית.אם ריכוז גבוה של חלקיקי תחמוצת מנגן מושעים באתנול, או טיפות רבות מדי של השעיה ננו חלקיקים מתווספים T ו רשת כל תמונה תכלול agglomerations גדול של ננו חלקיקים. אם ריכוז ננו-חלקיקים נמוך מוכן באתנול, הננו-חלקיקים יופרדו אך יופצו בדלילות ברשת TEM. בסך הכל, ירידה ביחס של אלילאמין די בנזיל אתר מניב חלקיקי תחמוצת מנגן קטנים יותר עם פחות וריאציה בגודל, למעט כאשר allylamine לבד משמש לייצור חלקיקי ננו בגודל דומה ליחס 30 30.ניתן להשתמש בהדרת קרני רנטגן כדי לקבוע את מבנה הגביש ואת השלב של הננו-חלקיקים. לאחר מכן ניתן להתאים את פסגות דגימת ההיפראקטיביות של קרני הרנטגן לפסגות דיפוזיה של קרני רנטגן מתרכובות ידועות. כדי להקל על הערכה של הרכב חלקיקים, כאן ספקטרום FTIR ננו חלקיקי תחמוצת מנגן לאחר תיקון רקע ניתן לראות.כל הספקטרום מראה את פסגות המתילן הסימטריות והאסימטריות הקשורות לקבוצות. בנוסף לפסגות רטט כיפוף רדיקליות אמינאליות הקשורות לקבוצות. יתר על כן, כל ספקטרום FTIR חלקיקי מכיל חמצן מנגן ותנודות קשר מנגן חמצן מנגן סביב 600 סנטימטרים הפוכים אשר אישר את ההרכב נמצא באמצעות עקיפת רנטגן.כדי להבטיח קריאת טמפרטורה מדויקת, גשושית הטמפרטורה לא נוגעת בזכוכית. רמת שמן הסיליקון וקצב זרימת החנקן צריכים גם להיות מנוטרים בקפידה. תחמוצת מתכת ננו חלקיקים יכול להתבצע הידרופילי באמצעות אנקפסולציה פולימר או השומנים כדי לשפר את תאימות הביולוגית שלהם.סוכני מיקוד יכולים להיות גם מגע הצטברות ננו-חלקיקים אור ב vivo.

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

Utilization of Plasmonic and Photonic Crystal Nanostructures for Enhanced Micro- and Nanoparticle Manipulation

ניצול של ננו גבישים פוטוניים Plasmonic ו מניפולציה מיקרו ו Nanoparticle משופרת

A method to manipulate the position and orientation of submicron particles nondestructively would be an incredibly useful tool for basic biological ...

Synthesis, Assembly, and Characterization of Monolayer Protected Gold Nanoparticle Films for Protein Monolayer Electrochemistry

סינתזה, הרכבה, אפיון monolayer מוגן סרטים Nanoparticle זהב עבור אלקטרוכימיה monolayer חלבון

Colloidal gold nanoparticles protected with alkanethiolate ligands called monolayer protected gold clusters (MPCs) are synthesized and subsequently ...

Soft Lithographic Functionalization and Patterning Oxide-free Silicon and Germanium

Functionalization לליתוגרפיות רך אוקסיד ללא דפוסים סיליקון גרמניום

The development of hybrid electronic devices relies in large part on the integration of (bio)organic materials and inorganic semiconductors through a ...

Combinatorial Synthesis of and High-throughput Protein Release from Polymer Film and Nanoparticle Libraries

סינתזה קומבינטורית של שחרור חלבון ותפוקה גבוהה מסרט הפולימר וספריות Nanoparticle

Polyanhydrides are a class of biomaterials with excellent biocompatibility and drug delivery capabilities. While they have been studied extensively with ...

Evaluation of Polymeric Gene Delivery Nanoparticles by Nanoparticle Tracking Analysis and High-throughput Flow Cytometry

הערכת משלוח גן פולימרית חלקיקים על ידי Nanoparticle מעקב ניתוח וזרימת cytometry תפוקה גבוהה

Non-viral gene delivery using polymeric nanoparticles has emerged as an attractive approach for gene therapy to treat genetic diseases1 and as a ...

Fabrication of a Functionalized Magnetic Bacterial Nanocellulose with Iron Oxide Nanoparticles

המצאה של ננוצלולוז בקטריאלי המגנטי פונקציונלי עם חלקיקים של תחמוצת ברזל

In this study, bacterial nanocellulose (BNC) produced by the bacteria Gluconacetobacter xylinus is synthesized and impregnated in situ with iron oxide ...

Identification of Metal Oxide Nanoparticles in Histological Samples by Enhanced Darkfield Microscopy and Hyperspectral Mapping

זיהוי של Metal Oxide חלקיקים בדגימות היסטולוגית על ידי מיפוי darkfield מיקרוסקופית והיפרספקטרליות משופרים

Nanomaterials are increasingly prevalent throughout industry, manufacturing, and biomedical research. The need for tools and techniques that aid in the ...

Microwave-driven Synthesis of Iron Oxide Nanoparticles for Fast Detection of Atherosclerosis

סינתזה מיקרוגל מונחה של תחמוצת ברזל חלקיקים עבור איתור מהיר של טרשת עורקים

A fast and reproducible microwave-driven protocol has been developed for the synthesis of neridronate-functionalized nanoparticles. Starting from the ...

Synthesis of Gold Nanoparticle Integrated Photo-responsive Liposomes and Measurement of Their Microbubble Cavitation upon Pulse Laser Excitation

סינתזה של משולב זהב Nanoparticle תמונה המגיבים ליפוזומים ומדידה של microbubble Cavitation שלהם על עירור לייזר דופק

Photo-responsive nanoparticles (NPs) have received considerable attention because of their potential in providing spatial, temporal, and dosage control ...

An Integrated System to Remotely Trigger Intracellular Signal Transduction by Upconversion Nanoparticle-mediated Kinase Photoactivation

מערכת משולבת להפעיל מרחוק אותות תאיים על-ידי Photoactivation קינאז בתיווך Upconversion ננו-חלקיק

Upconversion nanoparticle (UCNP)-mediated photoactivation is a new approach to remotely control bioeffectors with much less phototoxicity and with deeper ...