Name: manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

Questo lavoro è stato sostenuto dai fondi di avvio del Dipartimento di Ingegneria Chimica e Biomedica WVU (M.F.B.). Gli autori ringraziano la Dott.ssa Marcela Redigolo per la preparazione della griglia e la cattura delle immagini di nanoparticelle con TEM, dr. Qiang Wang per il supporto sulla valutazione degli spettri XRD e FTIR, Dr. John e Hunter Snoderly per la programmazione e l'integrazione del controllore di temperatura nel protocollo di sintesi delle nanoparticelle, James Hall per il suo aiuto nell'assemblaggio della configurazione della sintesi delle nanoparticelle , Alexander Pueschel e Jenna Vito per aver aiutato nella quantificazione dei diametri delle nanoparticelle MnO dalle immagini TEM e del WVU Shared Research Facility per l'uso del TEM, XRD e FTIR.

1. Assemblaggio di vetro e tubing – da eseguire solo la prima volta
NOTA: La figura 1 mostra l'impostazione sperimentale per la sintesi delle nanoparticelle MnO con connessioni di tubazioni numerate. Figura S1 mostra la stessa configurazione con i principali componenti vetreria etichettati. Se c'è una discrepanza tra il tubo resistente chimico e la dimensione di connessione del vetro, coprire la connessione di vetro prima con un brev...

Il protocollo qui descrive una facile sintesi di nanoparticelle di MnO utilizzando Mn(II) ACAC, DE e OA. Mn(II) ACAC viene utilizzato come materiale di partenza per fornire una fonte di Mn2 per la formazione di nanoparticelle MnO. Il materiale di partenza può essere facilmente sostituito per consentire la produzione di altre nanoparticelle di ossido di metallo. Ad esempio, quando si applica il ferro(III) ACAC, le nanoparticelle Fe3O4 possono essere generate utilizzando le stesse apparecc...

Le nanoparticelle di ossido di metallo possiedono proprietà magnetiche, elettriche e catalitiche, che sono state applicate nel bioimaging1,2,3, tecnologie dei sensori4,5, catalisi6,7,8, stoccaggio di energia9e purificazione dell'acqua10. All'interno del campo biomedico, le nanoparticelle di ossido di ferro e l'ossido di manganese (MnO) hanno dimostrato utilità come agenti di contrasto nella risonanza magnetica (ION)1,2. Le nanoparticelle di ossido di ferro producono un solido contrasto negativo sulla risonanza magnetica T2e sono abbastanza potenti da visualizzare singole cellule etichettate in vivo11,12,13; tuttavia, il segnale MRe negativo non può essere modulato e rimane "ON" per tutta la durata degli esperimenti tipici. A causa del ferro endogeno presente nel fegato, nel midollo osseo, nel sangue e nella milza, il contrasto negativo generato dalle nanoparticelle di ossido di ferro può essere difficile da interpretare. Le nanoparticelle di MnO, d'altra parte, sono reattive a un calo del pH. Il segnale RMI per le nanoparticelle MnO può passare da "OFF" a "ON" una volta che le nanoparticelle sono internalizzate all'interno degli endosomi di pH basso e dei lisosomi della cellula bersaglio come una cellula cancerostruzzale14,15,16,17,18,19. Il contrasto positivo sulla risonanza magnetica T1 prodotta dalla dissoluzione di MnO a Mn2 a basso pH è inconfondibile e può migliorare la specificità di rilevamento del cancro illuminandosi solo nel sito di destinazione all'interno di un tumore maligno. Il controllo sulle dimensioni, la morfologia e la composizione delle nanoparticelle è fondamentale per ottenere il massimo segnale di risonanza magnetica dalle nanoparticelle di MnO. In questo caso, descriviamo come sintetizzare e caratterizzare le nanoparticelle di MnO utilizzando il metodo di decomposizione termica e prendiamo nota di diverse strategie per ottimizzare le proprietà delle nanoparticelle modificando le variabili nel processo di sintesi. Questo protocollo può essere facilmente modificato per produrre altre nanoparticelle magnetiche come le nanoparticelle di ossido di ferro.
Le nanoparticelle di MnO sono state prodotte da una varietà di tecniche tra cui la decomposizionetermica 20,21,22,23,24,25, idro/solvotertica26,27,28,29, esfoli30,31,32,33,34, riduzione permanganates35,36,37,38e adsorption-ossidazione39,40,41,42. La decomposizione termica è la tecnica più comunemente utilizzata che prevede lo scioglimento dei precursori del manganese, dei solventi organici e della stabilizzazione degli agenti ad alte temperature (180 – 360 gradi centigradi) sotto la presenza di un'atmosfera gassosa inerte per formare nanoparticelle MnO43. Di tutte queste tecniche, la decomposizione termica è il metodo superiore per generare una varietà di nanocristalli MnO di fase pura (MnO, Mn3O4 e Mn2O3) con una distribuzione di dimensioni ridotte. La sua versatilità è evidenziata attraverso la capacità di controllare strettamente le dimensioni delle nanoparticelle, la morfologia e la composizione alterando il tempo di reazione44,45,46, temperatura44,47,48,49, tipi / rapporti di reazionatori20,45,47,,48,50 e gas inerte47,48,50 utilizzati. I principali limiti di questo metodo sono la necessità di alte temperature, l'atmosfera priva di ossigeno, e il rivestimento idrofobico delle nanoparticelle sintetizzate, che richiede ulteriori modifiche con polimeri, lipidi o altri ligando per aumentare la solubilità per le applicazioni biologiche14,51,52,53.
Oltre alla decomposizione termica, il metodo idro/solvotermico è l'unica altra tecnica in grado di produrre una varietà di fasi MnO tra cui MnO, Mn3O4e MnO2; tutte le altre strategie formano solo prodotti MnO2. Durante la sintesi idro-solvotertica, precursori come Mn(II) stearate54,55 e Mn(II) acetato27 sono riscaldati tra 120-200 gradi centigradi per diverse ore per ottenere nanoparticelle con una distribuzione di dimensioni ridotte; tuttavia, sono necessari vasi di reazione specializzati e le reazioni vengono eseguite ad alta pressione. Al contrario, la strategia di esfoliazione prevede il trattamento di un materiale a strati o sfusa per promuovere la dissociazione in strati singoli 2D. Il suo vantaggio principale è la produzione di MnO2 nanofoglio, ma il processo di sintesi richiede da tempo diversi giorni e la dimensione risultante dei fogli è difficile da controllare. In alternativa, i permanganati come KMnO4 possono reagire con agenti di riduzione come l'acido oleico56,57, l'ossidodi grafene 58 o il poli (idrocloruro di alleminato)59 per creare nanoparticelle MnO2. L'uso di KMnO4 facilita la formazione di nanoparticelle a temperatura ambiente per pochi minuti o ore in condizioni diaqueous 43. Sfortunatamente, la rapida sintesi e la crescita delle nanoparticelle rende difficile controllare finemente le dimensioni delle nanoparticelle risultanti. MnO2 nanoparticelle possono anche essere sintetizzate utilizzando l'adsorbimento-ossidazione per cui gli ioni Mn2 sono adsorbati e ossidati a MnO2 dall'ossigeno in condizioni di base. Questo metodo produrrà piccole nanoparticelle MnO2 con una distribuzione di dimensioni ridotte a temperatura ambiente per diverse ore in supporti aque; tuttavia l'esigenza di assorbimento delle condizioni di ioni e alcali Mn2 e alcali limita la sua applicazionediffusa 43.
Dei metodi di sintesi delle nanoparticelle MnO discussi, la decomposizione termica è la più versatile per generare diversi nanocristalli di fase pura monodispersa con controllo sulle dimensioni, la forma e la composizione delle nanoparticelle senza richiedere vasi di sintesi specializzati. In questo manoscritto, descriviamo come sintetizzare le nanoparticelle di MnO mediantedecomposizione termica a 280 gradi centigradi utilizzando l'acetiltione di manganese (II) e l'etere dibenzyl (DE) come solvente sotto un'atmosfera di azoto. L'impostazione di vetro e tubi per la sintesi delle nanoparticelle è spiegata in dettaglio. Uno dei vantaggi della tecnica è l'inclusione di un controller di temperatura, una sonda termocoppia e un mantello riscaldante per consentire un controllo preciso sulla velocità di riscaldamento, la temperatura di picco e i tempi di reazione ad ogni temperatura per ottimizzare le dimensioni e la composizione delle nanoparticelle. Qui, mostriamo come le dimensioni delle nanoparticelle possono anche essere manipolate modificando il rapporto tra OA e DE. Inoltre, dimostriamo come preparare campioni di nanoparticelle e misurare le dimensioni delle nanoparticelle, la composizione di massa e la composizione della superficie utilizzando rispettivamente la microscopia elettronica a trasmissione (TEM), la diffrazione a raggi X (XRD) e la spettroscopia a infrarossi (FTIR) di trasformazione di Fourier. Ulteriori indicazioni sono incluse su come analizzare le immagini e gli spettri raccolti da ogni strumento. Per generare nanoparticelle MnO di forma uniforme, devono essere presenti uno stabilizzatore e un adeguato flusso di azoto; I risultati XRD e TEM sono mostrati per i prodotti indesiderati formati in assenza di OA e sotto basso flusso di azoto. Nella sezione Discussione, evidenziamo i passaggi cruciali del protocollo, le metriche per determinare la sintesi delle nanoparticelle di successo, l'ulteriore variazione del protocollo di decomposizione per modificare le proprietà delle nanoparticelle (dimensioni, morfologia e composizione), la risoluzione dei problemi e le limitazioni del metodo e le applicazioni delle nanoparticelle di MnO come agenti di contrasto per l'imaging biomedico.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Chemicals and Gases</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyl ether (DE)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC14840-0010</td>
			<td>Concentration: 99%, 1 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite</td>
			<td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td>
			<td>23001</td>
			<td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Decon Laboratories&#160;</td>
			<td>2701</td>
			<td>200 proof, 4 x 3.7 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane</td>
			<td>Macron Fine Chemicals</td>
			<td>5189-08</td>
			<td>Concentration:&#160; &#8805;98.5%, 4 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH3030-2.5LPC</td>
			<td>Concentration: 36.5 - 38.0 % ACS, 2.5 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manganese (II) acetyl acetonate (Mn(II)ACAC)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>245763-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas tank</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI R300</td>
			<td>Research 5.7 grade nitrogen, size 300 cylinder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen regulator</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>Y11244D580-AG</td>
			<td>Single stage brass 0-100 psi analytical cylinder regulator CGA-580 with needle outlet</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (OA)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>O7805-500G</td>
			<td>Concentration: 70%, technical grade, 500 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicone oil</td>
			<td>Beantown Chemical</td>
			<td>221590-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>Beckman-Coulter</td>
			<td>Avanti J-E</td>
			<td>JA-20 fixed-angle aluminum rotor, 8 x 50 mL, 48,400 x g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hemisphere mantle</td>
			<td>Ace Glass Inc.</td>
			<td>12035-17</td>
			<td>115 V, 270 W, 500 mL, temperature up to 450 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-642</td>
			<td>120 V, 1000 W, 8.3 A, ceramic top</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Yokogawa Electric Corporation</td>
			<td>UP351</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature probe</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMQXL-040G-12</td>
			<td>Immersion probe, temperature up to 1335 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>282A</td>
			<td>120 V, 1800 W, temperature up to 280 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex mixer</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>02-215-365</td>
			<td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath sonicator</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FS30H</td>
			<td>Ultrasonic power 130 W, 3.7 L tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tools and Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont tweezer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>72703D</td>
			<td>Style 5/45, Dumoxel, 109 mm, for picking up TEM grids</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont reverse tweezer</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>5748</td>
			<td>Style N2a, 118 mm, NM-SS, self-closing, holding TEM grids in place for sample preparation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mortar and pestle</td>
			<td>Amazon</td>
			<td>BS0007</td>
			<td>BIPEE agate mortar and pestle, 70 X 60 X 15 mm labware</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nalgene&#8482; Oak Ridge tubes</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>3139-0050</td>
			<td>Polypropylene copolymer, 50,000 x g, 50 mL, pack of 10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scintillation vials</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-4</td>
			<td>20 mL vials with white caps, case of 500</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grids</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>01813-F</td>
			<td>Carbon Type-B, 300 mesh, copper, pack of 50</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glassware Setup</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-neck round bottom flask</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1534-01</td>
			<td>24/40 joint, 500 mL, #7 chem thread for thermometers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>6-port vacuum manifold</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-4430-02</td>
			<td>480 nm, 6 ports, 4 mm PTFE stopcocks</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adapter</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1014-01</td>
			<td>24/40 inner joint, 90&#176;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1216-03</td>
			<td>24/40 joint, 365 mm, 250 mm jacket length</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite 26800 drying column</td>
			<td>Cole-Parmer&#160;</td>
			<td>EW-07193-00</td>
			<td>200 L/hr, 90 psi</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Funnel</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1720-L-02</td>
			<td>24/40 joint, 100 powder funnel, 195 mm OAL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Interlocked worm gear hose clamp</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>16P292</td>
			<td>1/2&#34; wide stainless steel clamp, 3/8&#34; to 7/8&#34; diameter, to secure condenser tubing, 10 pack&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keck clips</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>CS002440</td>
			<td>24/40 joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-7Q</td>
			<td>22cm, three-prong extension clamps</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp holder</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-754Q</td>
			<td>Clamp regular holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mineral oil bubbler</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>B257040</td>
			<td>185 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotovap trap</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1319-02</td>
			<td>24/40 joints, 100 mL, self washing rotary evaporator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber stopper</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-3022-98</td>
			<td>24/40 joints, red rubber</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T21</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 1/4&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T26</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for chemicals</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>5155T34</td>
			<td>Clear Tygon PVC for chemicals, E-3603, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 50 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analysis Programs</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD analysis program</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td>N/A</td>
			<td>X&#39;Pert HighScore Plus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FTIR analysis program</td>
			<td>Varian, Inc.</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Varian Resolutions Pro</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate

Per le applicazioni biomediche, le nanoparticelle di ossido di metallo come l'ossido di ferro e l'ossido di manganese (MnO), sono state utilizzate come biosensori e agenti di contrasto nella risonanza magnetica (MRe). Mentre le nanoparticelle di ossido di ferro forniscono un contrasto negativo costante sulla risonanza magnetica rispetto ai tipici intervalli di tempo sperimentali, MnO genera un contrasto positivo commizzabile sulla risonanza magnetica attraverso la dissoluzione da MnO a Mn2 a pH basso all'interno degli endosomi cellulari per "attivare" il contrasto della risonanza magnetica. Questo protocollo descrive una sintesi di nanoparticelle di MnO formata dalla decomposizione termica dell'acelalaccio (II) di manganese nell'etere di oleylamina e dibenzil. Anche se l'esecuzione della sintesi delle nanoparticelle di MnO è semplice, la configurazione sperimentale iniziale può essere difficile da riprodurre se non vengono fornite istruzioni dettagliate. Così, il vetro e l'assemblaggio del tubo viene prima accuratamente descritto per consentire ad altri investigatori di riprodurre facilmente l'installazione. Il metodo di sintesi incorpora un controllore di temperatura per ottenere una manipolazione automatizzata e precisa del profilo di temperatura desiderato, che avrà un impatto sulle dimensioni e sulla chimica delle nanoparticelle risultanti. Il protocollo di decomposizione termica può essere facilmente adattato per generare altre nanoparticelle di ossido di metallo (ad esempio ossido di ferro) e per includere solventi organici e stabilizzatori alternativi (ad esempio, acido oleico). Inoltre, il rapporto tra solvente organico e stabilizzatore può essere modificato per influenzare ulteriormente le proprietà delle nanoparticelle, come illustrato nel presente documento. Le nanoparticelle MnO sintetizzate sono caratterizzate rispettivamente per morfologia, dimensioni, composizione di massa e composizione della superficie attraverso la microscopia elettronica a trasmissione, la diffrazione a raggi X e la spettroscopia infrarossa a trasformazione di Fourier. Le nanoparticelle MnO sintetizzate con questo metodo saranno idrofobiche e devono essere ulteriormente manipolate attraverso lo scambio di ligando, l'incapsulamento polimerico o il tappo lipidico per incorporare gruppi idrofili per l'interazione con fluidi e tessuti biologici.

Per confermare la corretta sintesi, le nanoparticelle di MnO devono essere analizzate per dimensioni e morfologia (TEM), composizione di massa (XRD) e composizione superficiale (FTIR). La figura 2 mostra immagini TEM rappresentative di nanoparticelle MnO sintetizzate utilizzando rapporti decrescenti di oleylamina (OA, lo stabilizzatore) all'etere dibenzyl (DE, il solvente organico): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Le immagini TEM ideali sono costituite da singole nanoparticelle (mos...

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Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate

Questo protocollo descrive una facile sintesi di nanoparticelle di ossido di manganese (MnO) mediante decomposizione termica dell'acelalaccio (II) di manganese in presenza di oleylamina ed etere dibenzil. Le nanoparticelle di MnO sono state utilizzate in diverse applicazioni, tra cui la risonanza magnetica, il biosensing, la catalisi, le batterie e il trattamento delle acque reflue.

Sintesi di Nanoparticolo di ossido di Manganese per decomposizione termica di Manganese(II) Acetylacetonate

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

Rispetto ad altri metodi di sintesi, la decomposizione termica genera nanoparticelle uniformi di ossido metallico con uno stretto controllo sulle dimensioni, la forma e la composizione chimica delle particelle. Questa tecnica è una facile sintesi di un vaso che utilizza tre reagenti, un precursore metallico, un solvente organico e uno stabilizzatore. Può produrre diversi tipi di nanoparticelle tra cui ossido di manganese e ossido di ferro.A dimostrare la procedura sarà Celia Martinez De La Torre, assistente di ricerca laureata nel mio laboratorio. Prima di iniziare un esperimento, posizionare un pallone rotondo a quattro colli da 500 millilitri sul mantello riscaldante. E fissare il collo centrale con un morsetto di artiglio di metallo.Aggiungere la barra di agitazione magnetica al pallone inferiore rotondo e posizionare un imbuto di vetro nel collo centrale del pallone. Assicurarsi che i fermavi di sicurezza e di ingresso siano aperti. Aggiungere 1,51 grammi di acetilacetonato di manganese II attraverso l'imbuto nel pallone inferiore rotondo.E aggiungere 20 millilitri di alleilamina e 40 millilitri di etere di benzile al pallone. Attaccare un condensatore al collo sinistro del pallone e utilizzare un morsetto per artigli metallici per fissare il condensatore al pallone. Aggiungere l'adattatore del gomito di vetro nella parte superiore del condensatore e attaccare la trappola rotovap al collo destro del pallone inferiore rotondo.Pizzo l'adattatore a gomito in vetro sopra la trappola rotovap. E piegare il tappo di gomma sul collo centrale del pallone inferiore rotondo. Quindi i lati coprono il collo del pallone.Utilizzare clip articolari coniche in plastica per fissare le connessioni del collo in vetro. E posizionare la sonda di temperatura nel collo più piccolo nel pallone inferiore marrone. Utilizzare un cappuccio per il collo e un O-ring per stringere e fissare la sonda e la miscela di reazione senza toccare il vetro.E collegare la sonda di temperatura all'ingresso del regolatore di temperatura. Collegare il mantello riscaldante all'uscita del regolatore di temperatura e accendere la piastra di agitazione per iniziare a mescolare vigorosamente la soluzione. Aprire il serbatoio dell'azoto privo di aria per iniziare lentamente a fluire azoto nel sistema e utilizzare il regolatore per regolare il flusso fino a quando non si forma un flusso costante di bolle nel mezzo di un bubbler di olio minerale.Quindi accendere l'acqua fredda nella cappa dei fumi al condensatore e chiudere questa per la sintesi delle nanoparticelle accendere il regolatore di temperatura per avviare la reazione. E monitorare i cambiamenti che si verificano nella temperatura durante l'esperimento. A 280 gradi Celsius spegnere il serbatoio dell'azoto e chiudere il gallo destro.La temperatura si terrà a 280 gradi Celsius per 30 minuti. Durante questo periodo, il colore di reazione cambierà in un tono verde che indica la formazione di ossido di manganese. Quando la reazione è fredda a temperatura ambiente, spegnere il regolatore di temperatura, mescolare piastra e acqua e decantare la soluzione di nanoparticelle di ossido di manganese in un becher pulito da 500 millilitri.Aggiungere due volte il volume di 200 etanolo proof al becher. E dividere equamente la miscela di nanoparticelle tra quattro tubi di centrifuga. Dopo aver tappato i sedimenti, le nanoparticelle per centrifugazione e scartare il supernatante chiaro marrone.Aggiungere cinque millilitri di esano ad ogni tubo. E sospendere di nuovo le nanoparticelle con il vortice. Aggiungere qualsiasi soluzione extra di nanoparticelle e l'etanolo a 200 prove ai tubi fino a quando ognuna è piena di tre quarti e centrifugare di nuovo le nanoparticelle.Sospendere di nuovo ogni tubo di nanoparticelle in cinque millilitri di esano con vortice e mettere in comune i quattro tubi di soluzione in due tubi. Portare il volume in ogni tubo fino a tre quarti pieno con 200 etanolo a prova e centrifugare di nuovo le nanoparticelle. Scartare il quasi incolore e cancellare un supernatante.E sospendere di nuovo le nanoparticelle in cinque millilitri di esano con vortice. Versare l'intero volume di entrambi i tubi in un vile scintillazione di vetro da 20 millilitri. Ed evaporare l'esano in un cappuccio di fumi durante la notte.La mattina seguente posizionare il vile a 100 gradi Celsius per 24 ore per asciugare le nanoparticelle prima di usare una spatola per rompere la polvere. Per valutare la dimensione delle nanoparticelle e la morfologia superficiale, utilizzare una malta e un pestello per polverizzare le nanoparticelle di ossido di manganese in una polvere sottile e aggiungere cinque milligrammi di polvere a un tubo di centrifuga conico da 15 millilitri. Aggiungere 10 millilitri di etanolo a prova di 200 al tubo e fare il bagno sonicare la miscela di nanoparticelle per cinque minuti fino a quando le nanoparticelle non vengono completamente sospese.Immediatamente dopo la nuova sospensione, aggiungere tre cinque gocce di microliter di soluzione di nanoparticelle in una pellicola di supporto della griglia di rame a 300 maglie di tipo B.Dopo l'essiccazione ad aria valutare la forma e le dimensioni delle nanoparticelle di TEM secondo protocolli standard con una resistenza del fascio di 200 kilovolt una dimensione spot di uno e un ingrandimento di 300 X. Per determinare la composizione sfusa della nanoparticella, usate una spatola per trasferire parte della polvere di nanoparticelle fini su un portacampioni di diffrazione a raggi X. E raccogliere gli spettri di diffrazione dei raggi X delle particelle di ossido di manganese secondo protocolli standard.Utilizzare un intervallo di due theta da 10 a 110 gradi per visualizzare l'ossido di manganese e il manganese a tre picchi di ossido. Per determinare la composizione superficiale della nanoparticella aggiungere polvere secca di nanoparticella di ossido di manganese a un portacampioni FTIR e raccogliere lo spettro FTIR delle nanoparticelle secondo protocolli standard tra l'intervallo di lunghezza d'onda di 4.400 centimetri inversi con una risoluzione di quattro centimetri. Le immagini TEM ideali sono costituite da singole nanoparticelle ottagonali arrotondate scure con sovrapposizione minima.Se un'alta concentrazione di nanoparticelle di ossido di manganese è sospesa in etanolo, o troppe gocce di sospensioni di nanoparticelle vengono aggiunte alla T e griglia ogni immagine sarà costituita da grandi agglomerati di nanoparticelle. Se una bassa concentrazione di nanoparticelle viene preparata in etanolo, le nanoparticelle saranno separate ma distribuite troppo scarsamente sulla griglia TEM. Nel complesso, una diminuzione del rapporto tra allilammina di benzil etere produce nanoparticelle di ossido di manganese più piccole con meno variazione di dimensioni, tranne quando la sola alleilamina viene utilizzata producendo nanoparticelle di dimensioni simili al rapporto 30 30.La diffrazione dei raggi X può essere usata per determinare la struttura cristallina e la fase delle nanoparticelle. I picchi del campione di diffrazione a raggi X possono quindi essere abbinati a picchi di diffrazione a raggi X da composti noti. Per facilitare la stima della composizione delle nanoparticelle, qui è possibile osservare nanoparticelle di ossido di manganese dello spettro FTIR dopo la correzione dello sfondo.Tutti gli spettri mostrano i picchi simmetrici e asimmetrici di metilene associati ai gruppi. Oltre ai picchi di vibrazione di flessione del radiolo aminale associati ai gruppi. Inoltre, tutti gli spettri FTIR della nanoparticella contengono ossigeno manganese e manganese ossigeno manganese legame vibrazioni circa 600 centimetri inversi che hanno confermato la composizione trovata attraverso la diffrazione dei raggi X.Per garantire una lettura accurata della temperatura, la sonda di temperatura non tocca il vetro. Anche il livello di olio siliconico e la velocità del flusso di azoto devono essere attentamente monitorati. Le nanoparticelle di ossido metallico possono essere rese idrofile attraverso l'incapsulamento polimerico o lipidico per migliorare la loro biocompatibilità.Gli agenti di targeting possono anche essere toccati per illuminare l'accumulo di nanoparticelle in vivo.

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

Utilization of Plasmonic and Photonic Crystal Nanostructures for Enhanced Micro- and Nanoparticle Manipulation

L&#39;utilizzo di nanostrutture di cristallo plasmoniche e fotonici per Enhanced manipolazione micro e nanoparticelle

A method to manipulate the position and orientation of submicron particles nondestructively would be an incredibly useful tool for basic biological ...

Ricerca

Bioingegneria

Synthesis, Assembly, and Characterization of Monolayer Protected Gold Nanoparticle Films for Protein Monolayer Electrochemistry

Sintesi, assemblaggio e caratterizzazione di film monostrato Protetta delle nanoparticelle d&#39;oro per Elettrochimica proteine ​​monostrato

Colloidal gold nanoparticles protected with alkanethiolate ligands called monolayer protected gold clusters (MPCs) are synthesized and subsequently ...

Soft Lithographic Functionalization and Patterning Oxide-free Silicon and Germanium

Morbido Funzionalizzazione litografica e Patterning ossido senza silicio e germanio

The development of hybrid electronic devices relies in large part on the integration of (bio)organic materials and inorganic semiconductors through a ...

Combinatorial Synthesis of and High-throughput Protein Release from Polymer Film and Nanoparticle Libraries

Sintesi combinatoria di e High-throughput di rilascio di proteine ​​da film polimerico e Biblioteche nanoparticelle

Polyanhydrides are a class of biomaterials with excellent biocompatibility and drug delivery capabilities. While they have been studied extensively with ...

Evaluation of Polymeric Gene Delivery Nanoparticles by Nanoparticle Tracking Analysis and High-throughput Flow Cytometry

Valutazione della consegna del gene polimerici Nanoparticelle per l&#39;analisi delle nanoparticelle Monitoraggio e High-throughput Citometria a Flusso

Non-viral gene delivery using polymeric nanoparticles has emerged as an attractive approach for gene therapy to treat genetic diseases1 and as a ...

Fabrication of a Functionalized Magnetic Bacterial Nanocellulose with Iron Oxide Nanoparticles

Realizzazione di un funzionalizzato magnetico batterica Nanocellulose con nanoparticelle di Ossido di Ferro

In this study, bacterial nanocellulose (BNC) produced by the bacteria Gluconacetobacter xylinus is synthesized and impregnated in situ with iron oxide ...

Identification of Metal Oxide Nanoparticles in Histological Samples by Enhanced Darkfield Microscopy and Hyperspectral Mapping

Identificazione di ossido di metallo nanoparticelle in campioni istologici da avanzato Mapping Darkfield Microscopy e iperspettrale

Nanomaterials are increasingly prevalent throughout industry, manufacturing, and biomedical research. The need for tools and techniques that aid in the ...

Microwave-driven Synthesis of Iron Oxide Nanoparticles for Fast Detection of Atherosclerosis

Forno a microonde-driven sintesi di ossido di ferro Nanoparticelle per il rilevamento rapido di aterosclerosi

A fast and reproducible microwave-driven protocol has been developed for the synthesis of neridronate-functionalized nanoparticles. Starting from the ...

Synthesis of Gold Nanoparticle Integrated Photo-responsive Liposomes and Measurement of Their Microbubble Cavitation upon Pulse Laser Excitation

Sintesi di nanoparticelle d&#39;oro liposomi Integrated Photo-reattiva e la misurazione del loro microbolle cavitazione su impulso laser di eccitazione

Photo-responsive nanoparticles (NPs) have received considerable attention because of their potential in providing spatial, temporal, and dosage control ...

An Integrated System to Remotely Trigger Intracellular Signal Transduction by Upconversion Nanoparticle-mediated Kinase Photoactivation

Un sistema integrato di attivare remotamente la trasduzione del segnale intracellulare di fotoattivazione Upconversion Nanoparticle-mediata della chinasi

Upconversion nanoparticle (UCNP)-mediated photoactivation is a new approach to remotely control bioeffectors with much less phototoxicity and with deeper ...