Name: manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

Dette arbeidet ble støttet av WVU Chemical and Biomedical Engineering Department oppstartsfond (M.F.B.). Forfatterne vil gjerne takke Dr. Marcela Redigolo for veiledning om grid forberedelse og bildefangst av nanopartikler med TEM, Dr. Qiang Wang for støtte på evaluering av XRD og FTIR spektra, Dr. John Zondlo og Hunter Snoderly for programmering og integrering av temperaturkontrolleren i nanopartikkelsyntese protokollen, James Hall for hans hjelp i montering av nanopartikkelsyntese oppsett , Alexander Pueschel og Jenna Vito for å hjelpe til med kvantifisering av MnO nanopartikkeldiameter fra TEM-bilder, og WVU Shared Research Facility for bruk av TEM, XRD og FTIR.

1. Glass og rørenhet – skal bare utføres første gang
MERK: Figur 1 viser det eksperimentelle oppsettet for MnO nanopartikkelsyntese med nummererte rørforbindelser. Figur S1 viser det samme oppsettet med de viktigste glasskomponentene merket. Hvis det er en mismatch mellom den kjemiske resistente slangen og glasstilkoblingsstørrelsen, dekk glasstilkoblingen først med et kort stykke mindre slange før du legger til de kjemikaliebe...

Protokollen beskriver her en facile, en-pot syntese av MnO nanopartikler ved hjelp av Mn(II) ACAC, DE og OA. Mn(II) ACAC brukes som startmateriale for å gi en kilde til Mn2 + for MnO nanopartikkeldannelse. Startmaterialet kan enkelt erstattes for å muliggjøre produksjon av andre metalloksid nanopartikler. For eksempel, når jern (III) ACAC brukes, kan Fe3O4 nanopartikler genereres ved hjelp av samme nanopartikkelsynteseutstyr og protokoll som erbeskrevet 63. DE ...

Metalloksid nanopartikler har magnetiske, elektriske og katalytiske egenskaper, som har blitt brukt i bioimaging1,,2,,3,sensor teknologier4,,5,katalyse6,,7,,8,energilagring9,og vannrensing10. Innenfor biomedisinsk felt, jernoksid nanopartikler og manganoksid (MnO) nanopartikler har bevist nytte som kontrastmidler i magnetisk resonans imaging (MR)1,2. Jernoksid nanopartikler produsere robust negativ kontrast på T2* MR og er kraftige nok til å visualisere enkelt merkede celler in vivo11,,12,,13; Det negative MR-signalet kan imidlertid ikke moduleres og forblir "ON" gjennom hele varigheten av typiske eksperimenter. På grunn av endogene jern tilstede i leveren, benmarg, blod og milt, kan den negative kontrasten generert fra jernoksid nanopartikler være vanskelig å tolke. MnO nanopartikler, derimot, er lydhøre for en dråpe i pH. MR-signal for MnO nanopartikler kan gå fra "OFF" til "ON" når nanopartiklene er internalisert inne i de lave pH-endosomene og lysosomer i målcellen som en kreftcelle14,15,16,17,18,19. Den positive kontrasten på T1 MR produsert fra oppløsningen av MnO til Mn2 + ved lav pH er umiskjennelig og kan forbedre kreftdeteksjonsspesifisiteten ved bare å lyse opp på målstedet i en ondartet svulst. Kontroll over nanopartikkelstørrelse, morfologi og sammensetning er avgjørende for å oppnå maksimalt MR-signal fra MnO nanopartikler. Her beskriver vi hvordan man syntetiserer og karakteriserer MnO nanopartikler ved hjelp av den termiske nedbrytningsmetoden og noterer ulike strategier for finjustering av nanopartikkelegenskaper ved å endre variabler i synteseprosessen. Denne protokollen kan enkelt endres for å produsere andre magnetiske nanopartikler som jernoksid nanopartikler.
MnO nanopartikler har blitt produsert av en rekke teknikker, inkludert termisk nedbrytning20,21,22,23,24,25, hydro / solvothermal26,27,28,29, exfoli30,31,32,33,34, permanganates reduksjon35,36,37,38, og adsorpsjon-oksidasjon39,40,41,42. Termisk nedbrytning er den mest brukte teknikken som innebærer oppløsning av manganforløpere, organiske løsemidler og stabiliserende midler ved høye temperaturer (180 – 360 °C) under tilstedeværelse av en inert gassatmosfære for å danne MnO nanopartikler43. Av alle disse teknikkene er termisk nedbrytning den overlegne metoden for å generere en rekke MnO nanokrystaller av ren fase (MnO, Mn3O4 og Mn2O3) med en smal størrelsesfordeling. Dens allsidighet er fremhevet gjennom evnen til å tett kontrollere nanopartikkelstørrelse, morfologi og sammensetning ved å endre reaksjonstid44,45,,46,temperatur44,,47,,48,,49,typer / forhold mellom reaktanter20,45,47,,48,50 og inert gass47,48,50 brukt. De viktigste begrensningene ved denne metoden er kravet til høye temperaturer, den oksygenfrie atmosfæren og hydrofobe belegget til de syntetiserte nanopartiklene, noe som krever ytterligere modifisering med polymerer, lipider eller andre ligandeler for å øke løseligheten for biologiske applikasjoner14,,51,,52,,53.
Foruten termisk nedbrytning er hydro / solvothermal metode den eneste andre teknikken som kan produsere en rekke MnO-faser, inkludert MnO, Mn3O4og MnO2; alle andre strategier danner bare MnO2-produkter. Under hydro/solvothermal syntese, forløpere som Mn(II) stearat54,,55 og Mn(II) acetat27 varmes opp til mellom 120-200 °C over flere timer for å oppnå nanopartikler med en smal størrelsesfordeling; Imidlertid er spesialiserte reaksjonskar nødvendig og reaksjoner utføres ved høyt trykk. I motsetning innebærer eksfolieringsstrategien behandling av et lagdelt eller bulkmateriale for å fremme dissosiasjon i 2D-enkeltlag. Den største fordelen er å produsere MnO2 nanoark, men synteseprosessen krever lang tid flere dager, og den resulterende størrelsen på arkene er vanskelig å kontrollere. Alternativt kan permanganater som KMnO4 reagere med å redusere midler som oljesyre56,57, grafenoksid58 eller poly (allylaminhydroklorid)59 for å lage MnO2 nanopartikler. Bruk av KMnO4 forenkler nanopartikkeldannelse ved romtemperatur over noen få minutter til timer under vandige forhold43. Dessverre gjør den raske syntesen og nanopartikkelveksten det utfordrende å finkontrolle resulterende nanopartikkelstørrelse. MnO2 nanopartikler kan også syntetiseres ved hjelp av adsorpsjon-oksidasjon der Mn2 + ioner adsorberes og oksideres til MnO2 av oksygen under grunnleggende forhold. Denne metoden vil produsere små MnO2 nanopartikler med en smal størrelsesfordeling ved romtemperatur over flere timer i vandige medier; men kravet om adsorpsjon av Mn2 + ioner og alkali forhold begrenser sin utbredte søknad43.
Av MnO nanopartikkelsyntese metoder diskutert, er termisk nedbrytning den mest allsidige for å generere forskjellige monodisperse rene fase nanokrystaller med kontroll over nanopartikkelstørrelse, form og sammensetning uten å kreve spesialiserte syntesekar. I dette manuskriptet beskriver vi hvordan man syntetiserer MnO nanopartikler ved termisk nedbrytning ved 280 °C ved hjelp av mangan(II) acetylacetonate (Mn(II) ACAC) som kilde til Mn2 + ioner, oleylamin (OA) som reduksjonsmiddel og stabilisator, og dibenzyl eter (DE) som løsningsmiddel under en nitrogenatmosfære. Glass og røroppsett for nanopartikkelsyntese er forklart i detalj. En fordel med teknikken er inkludering av en temperaturregulator, termoelementsonde og oppvarmingsmantel for å muliggjøre nøyaktig kontroll over varmehastigheten, topptemperaturen og reaksjonstidene ved hver temperatur for å finjustere nanopartikkelstørrelse og sammensetning. Her viser vi hvordan nanopartikkelstørrelse også kan manipuleres ved å endre forholdet mellom OA og DE. I tillegg viser vi hvordan man lager nanopartikkelprøver og måler nanopartikkelstørrelse, bulksammensetning og overflatesammensetning ved hjelp av henholdsvis transmisjonselektronmikroskopi (TEM), røntgendiffraksjon (XRD) og Fourier-transform infrarød spektroskopi (FTIR). Ytterligere veiledning er inkludert om hvordan du analyserer de innsamlede bildene og spektra fra hvert instrument. For å generere jevnt formede MnO nanopartikler, må en stabilisator og tilstrekkelig nitrogenstrøm være tilstede; XRD- og TEM-resultater er vist for uønskede produkter dannet i fravær av OA og under lav nitrogenstrøm. I Diskusjon-delen fremhever vi viktige trinn i protokollen, beregninger for å bestemme vellykket nanopartikkelsyntese, ytterligere variasjon av nedbrytningsprotokollen for å endre nanopartikkelegenskaper (størrelse, morfologi og sammensetning), feilsøking og begrensninger av metoden og anvendelser av MnO nanopartikler som kontrastmidler for biomedisinsk bildebehandling.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Chemicals and Gases</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyl ether (DE)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC14840-0010</td>
			<td>Concentration: 99%, 1 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite</td>
			<td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td>
			<td>23001</td>
			<td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Decon Laboratories&#160;</td>
			<td>2701</td>
			<td>200 proof, 4 x 3.7 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane</td>
			<td>Macron Fine Chemicals</td>
			<td>5189-08</td>
			<td>Concentration:&#160; &#8805;98.5%, 4 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH3030-2.5LPC</td>
			<td>Concentration: 36.5 - 38.0 % ACS, 2.5 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manganese (II) acetyl acetonate (Mn(II)ACAC)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>245763-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas tank</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI R300</td>
			<td>Research 5.7 grade nitrogen, size 300 cylinder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen regulator</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>Y11244D580-AG</td>
			<td>Single stage brass 0-100 psi analytical cylinder regulator CGA-580 with needle outlet</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (OA)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>O7805-500G</td>
			<td>Concentration: 70%, technical grade, 500 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicone oil</td>
			<td>Beantown Chemical</td>
			<td>221590-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>Beckman-Coulter</td>
			<td>Avanti J-E</td>
			<td>JA-20 fixed-angle aluminum rotor, 8 x 50 mL, 48,400 x g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hemisphere mantle</td>
			<td>Ace Glass Inc.</td>
			<td>12035-17</td>
			<td>115 V, 270 W, 500 mL, temperature up to 450 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-642</td>
			<td>120 V, 1000 W, 8.3 A, ceramic top</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Yokogawa Electric Corporation</td>
			<td>UP351</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature probe</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMQXL-040G-12</td>
			<td>Immersion probe, temperature up to 1335 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>282A</td>
			<td>120 V, 1800 W, temperature up to 280 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex mixer</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>02-215-365</td>
			<td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath sonicator</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FS30H</td>
			<td>Ultrasonic power 130 W, 3.7 L tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tools and Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont tweezer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>72703D</td>
			<td>Style 5/45, Dumoxel, 109 mm, for picking up TEM grids</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont reverse tweezer</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>5748</td>
			<td>Style N2a, 118 mm, NM-SS, self-closing, holding TEM grids in place for sample preparation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mortar and pestle</td>
			<td>Amazon</td>
			<td>BS0007</td>
			<td>BIPEE agate mortar and pestle, 70 X 60 X 15 mm labware</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nalgene&#8482; Oak Ridge tubes</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>3139-0050</td>
			<td>Polypropylene copolymer, 50,000 x g, 50 mL, pack of 10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scintillation vials</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-4</td>
			<td>20 mL vials with white caps, case of 500</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grids</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>01813-F</td>
			<td>Carbon Type-B, 300 mesh, copper, pack of 50</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glassware Setup</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-neck round bottom flask</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1534-01</td>
			<td>24/40 joint, 500 mL, #7 chem thread for thermometers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>6-port vacuum manifold</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-4430-02</td>
			<td>480 nm, 6 ports, 4 mm PTFE stopcocks</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adapter</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1014-01</td>
			<td>24/40 inner joint, 90&#176;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1216-03</td>
			<td>24/40 joint, 365 mm, 250 mm jacket length</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite 26800 drying column</td>
			<td>Cole-Parmer&#160;</td>
			<td>EW-07193-00</td>
			<td>200 L/hr, 90 psi</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Funnel</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1720-L-02</td>
			<td>24/40 joint, 100 powder funnel, 195 mm OAL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Interlocked worm gear hose clamp</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>16P292</td>
			<td>1/2&#34; wide stainless steel clamp, 3/8&#34; to 7/8&#34; diameter, to secure condenser tubing, 10 pack&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keck clips</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>CS002440</td>
			<td>24/40 joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-7Q</td>
			<td>22cm, three-prong extension clamps</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp holder</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-754Q</td>
			<td>Clamp regular holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mineral oil bubbler</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>B257040</td>
			<td>185 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotovap trap</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1319-02</td>
			<td>24/40 joints, 100 mL, self washing rotary evaporator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber stopper</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-3022-98</td>
			<td>24/40 joints, red rubber</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T21</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 1/4&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T26</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for chemicals</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>5155T34</td>
			<td>Clear Tygon PVC for chemicals, E-3603, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 50 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analysis Programs</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD analysis program</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td>N/A</td>
			<td>X&#39;Pert HighScore Plus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FTIR analysis program</td>
			<td>Varian, Inc.</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Varian Resolutions Pro</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate

For biomedisinske applikasjoner har metalloksid nanopartikler som jernoksid og manganoksid (MnO), blitt brukt som biosensorer og kontrastmidler i magnetisk resonansavbildning (MR). Mens nanopartikler av jernoksid gir konstant negativ kontrast på MR over typiske eksperimentelle tidsrammer, genererer MnO byttbar positiv kontrast på MR gjennom oppløsning av MnO til Mn2+ ved lav pH i celleedosomer for å "slå PÅ" MR-kontrast. Denne protokollen beskriver en en-pot syntese av MnO nanopartikler dannet av termisk nedbrytning av mangan (II) acetylacetonat i oleylamin og dibenzyl eter. Selv om det er enkelt å kjøre syntesen av MnO nanopartikler, kan det første eksperimentelle oppsettet være vanskelig å reprodusere hvis detaljerte instruksjoner ikke er gitt. Dermed blir glass og rørenheten først grundig beskrevet slik at andre utprøver enkelt kan reprodusere oppsettet. Syntesemetoden inneholder en temperaturregulator for å oppnå automatisert og presis manipulering av ønsket temperaturprofil, noe som vil påvirke resulterende nanopartikkelstørrelse og kjemi. Den termiske nedbrytningsprotokollen kan lett tilpasses for å generere andre metalloksid nanopartikler (f.eks. jernoksid) og å inkludere alternative organiske løsemidler og stabilisatorer (f.eks oleic acid). I tillegg kan forholdet mellom organisk løsningsmiddel og stabilisator endres til ytterligere innvirkning nanopartikkelegenskaper, som vises her. Syntetiserte MnO nanopartikler er preget for morfologi, størrelse, bulksammensetning og overflatesammensetning gjennom overføring elektronmikroskopi, røntgendiffraksjon og Fourier-transform infrarød spektroskopi, henholdsvis. MnO nanopartikler syntetisert ved denne metoden vil være hydrofobe og må manipuleres ytterligere gjennom ligand utveksling, polymer innkapsling, eller lipid capping å innlemme hydrofile grupper for interaksjon med biologiske væsker og vev.

For å bekrefte vellykket syntese bør MnO nanopartikler analyseres for størrelse og morfologi (TEM), bulksammensetning (XRD) og overflatesammensetning (FTIR). Figur 2 viser representative TEM-bilder av MnO nanopartikler syntetisert ved hjelp av synkende forhold mellom oleylamin (OA, stabilisatoren) til dibenzyl eter (DE, det organiske løsningsmidlet): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Ideelle TEM-bilder består av individuelle nanopartikler (vist som mørke avrundede oktogoner <str...

Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate

Denne protokollen beskriver en facile, en-pot syntese av manganoksid (MnO) nanopartikler ved termisk nedbrytning av mangan (II) acetylacetonat i nærvær av oleylamin og dibenzyl eter. MnO nanopartikler har blitt benyttet i ulike applikasjoner, inkludert magnetisk resonansavbildning, biosensing, katalyse, batterier og behandling av avløpsvann.

Manganoksid Nanopartikkelsyntese ved termisk nedbrytning av mangan(II) Acetylacetonat

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

Sammenlignet med andre syntesemetoder genererer termisk nedbrytning ensartede metalloksid nanopartikler med tett kontroll over partikkelstørrelse, form og kjemisk sammensetning. Denne teknikken er en enkel pottsyntese som bruker tre reagenser, en metallforløper, et organisk løsningsmiddel og en stabilisator. Det kan produsere ulike typer nanopartikler, inkludert manganoksid og jernoksid.Å demonstrere prosedyren vil være Celia Martinez De La Torre, en utdannet forskningsassistent i laboratoriet mitt. Før du begynner et eksperiment, plasser en fire hals 500 milliliter rund bunnkolbe på varmemantelen. Og fest midthalsen med en metallkloklemme.Tilsett magnetisk rørestang til den runde bunnkolben og legg en glasstrakt i den midterste halsen på kolben. Kontroller at sikkerhets- og inngangsstoppkranene er åpne. Tilsett 1,51 gram mangan II acetylacetonate gjennom trakten i den runde bunnkolben.Og tilsett 20 milliliter av allylam og 40 milliliter di-benzyleter til kolben. Fest en kondensator til venstre hals på kolben og bruk en metallkloklemme for å feste kondensatoren til kolben. Tilsett glassalbueadapteren til toppen av kondensatoren og fest rotovapfellen til høyre hals på den runde bunnkolben.Snøre glassalbueadapteren på toppen av rotovapfellen. Og brett gummiproppen på den midterste halsen på den runde bunnkolben. Så sidene dekker halsen på kolben.Bruk koniske leddklips i plast til å feste glasshalstilkoblingene. Og legg temperaturproben i den minste halsen i den brune bunnkolben. Bruk en nakkehette og en O-ring for å stramme og feste sonden og reaksjonsblandingen uten å berøre glasset.Og koble temperaturproben til inngangen til temperaturregulatoren. Koble varmemantelen til utgangen av temperaturregulatoren og slå på røreplaten for å begynne kraftig omrøring av løsningen. Åpne den luftfrie nitrogentanken for å sakte begynne å strømme nitrogen inn i systemet og bruk regulatoren til å justere strømmen til en jevn strøm av bobler dannes midt i mineraloljebobleren.Slå deretter på det kalde vannet i røykhetten til kondensatoren og lukk dette For nanopartikkelsyntese slå på temperaturregulatoren for å starte reaksjonen. Og overvåk endringene som skjer i temperaturen gjennom hele eksperimentet. Ved 280 grader Celsius slå av nitrogentanken og lukk høyre stoppekran.Temperaturen vil bli holdt på 280 grader Celsius i 30 minutter. I løpet av denne tiden vil reaksjonsfargen endres til en grønn tone som indikerer manganoksiddannelse. Når reaksjonen er kjølig til romtemperatur, slå av temperaturregulatoren, rør plate og vann og dekanter manganoksid nanopartikler løsning i en ren 500 milliliter beger.Tilsett to ganger volumet av 200 bevis etanol til begeret. Og del nanopartikkelblandingen likt mellom fire sentrifugerør. Etter capping sediment nano-partikler ved sentrifugering og kast den brune klare supernatant.Tilsett fem milliliter heksan til hvert rør. Og re-suspendere nano-partikler ved vortexing. Tilsett eventuelle ekstra nanopartikler løsning og 200 bevis etanol til rørene til hver er tre fjerdedeler full og sentrifugere nano-partikler igjen.Re-suspendere hvert rør av nano-partikler i fem milliliter heksan med vortexing og pool de fire rørene av løsningen i to rør. Ta volumet i hvert rør opp til tre fjerdedeler fulle med 200 bevis etanol og sentrifuge nano-partiklene igjen. Kast den nesten fargeløse og fjern en overnaturlig.Og re-suspendere nano-partikler i fem milliliter heksan med vortexing. Hell hele volumet av begge rørene i en 20 milliliter glass scintillation sjofel. Og fordampe heksan i en røykhette over natten.Neste morgen plasserer du den onde på 100 grader Celsius i 24 timer for å tørke ut nanopartikler før du bruker en slikkepott for å bryte opp pulveret. For å vurdere nanopartikkelstørrelsen og overflatemorfologien, bruk en mørtel og pestle til å pulverisere manganoksid nanopartikler i et tynt pulver, og tilsett fem milligram pulver til et konisk sentrifugrør på 15 milliliter. Tilsett 10 milliliter med 200 proof etanol til røret og bad sonikere nanopartikkelblandingen i fem minutter til nanopartikler er fullstendig suspendert.Umiddelbart etter re-suspensjon, tilsett tre fem mikroliter dråper nanopartikkelløsning i en 300 mesh kobbernettstøttefilm av karbontype B.Etter lufttørking vurdere nanopartikkelformen og størrelsen ved TEM i henhold til standardprotokoller med en strålestyrke på 200 kilovolts en spotstørrelse på en og en 300 X forstørrelse. For å bestemme nanopartikkelbulksammensetningen, bruk en slikkepott til å overføre noe av det fine nanopartikkelpulveret til en røntgendiffraksjonsprøveholder. Og samle røntgendiffraksjonsspektra av manganoksidpartiklene i henhold til standardprotokoller.Bruk en to theta varierer fra 10 til 110 grader for å vise manganoksid og mangan til tre oksid topper. For å bestemme nanopartikkeloverflatesammensetningen tilsett tørt manganoksid nanopartikkelpulver til en FTIR prøveholder og samle FTIR spekteret av nano-partikler i henhold til standardprotokoller mellom 4, 400 inverse centimeter bølgelengde rekkevidde med en fire centimeter oppløsning. Ideelle TEM-bilder består av individuelle mørke avrundede åttekantede nanopartikler med minimal overlapping.Hvis en høy konsentrasjon av manganoksid nanopartikler er suspendert i etanol, eller for mange dråper nanopartikler suspensjon legges til T og rutenettet hvert bilde vil bestå av store agglomerasjoner av nanopartikler. Hvis en lav nanopartikkelkonsentrasjon er utarbeidet i etanol, vil nanopartikler skilles, men for tynt fordelt på TEM-rutenettet. Samlet sett gir en reduksjon i forholdet mellom allylamin di benzyleter mindre manganoksid nanopartikler med mindre variasjon i størrelse, unntatt når allylamin alene brukes til å produsere nanopartikler av samme størrelse til 30 30-forholdet.Røntgendiffraksjon kan brukes til å bestemme krystallstrukturen og fasen av nanopartiklene. Røntgendiffraksjonsprøvetoppene kan deretter matches med røntgendiffraksjonstopper fra kjente forbindelser. For å lette estimering av nanopartikkelsammensetningen, kan FTIR-spekteret manganoksid nanopartikler etter bakgrunnskorreksjon observeres.Alle spektra viser de symmetriske og asymmetriske metylentoppene forbundet med grupper. I tillegg til den aminelle radikkelbøyende vibrasjonstoppene forbundet med grupper. Videre inneholder alle nanopartikler FTIR spektra mangan oksygen og mangan oksygen mangan bond vibrasjoner rundt 600 inverse centimeter som bekreftet sammensetningen funnet gjennom røntgendiffraksjon.For å sikre en nøyaktig temperaturavlesning berører ikke temperaturproben glasset. Nivået av silikonolje og hastighet på nitrogenstrømmen bør også overvåkes nøye. Nanopartikler av metalloksid kan gjøres hydrofile gjennom polymer- eller lipidinnkapsling for å forbedre biokompatibiliteten.Målrettingsmidler kan også berøres for å tenne nanopartikkelakkumulering in vivo.

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

Synthesis, Assembly, and Characterization of Monolayer Protected Gold Nanoparticle Films for Protein Monolayer Electrochemistry

Colloidal gold nanoparticles protected with alkanethiolate ligands called monolayer protected gold clusters (MPCs) are synthesized and subsequently ...

Soft Lithographic Functionalization and Patterning Oxide-free Silicon and Germanium

Soft litografi funksjonalisering og Mønster Oxide-free Silisium og Germanium

The development of hybrid electronic devices relies in large part on the integration of (bio)organic materials and inorganic semiconductors through a ...

Combinatorial Synthesis of and High-throughput Protein Release from Polymer Film and Nanoparticle Libraries

Kombinatorisk Syntese av og High-throughput Protein År fra Polymer Film og nanopartikler Libraries

Polyanhydrides are a class of biomaterials with excellent biocompatibility and drug delivery capabilities. While they have been studied extensively with ...

Evaluation of Polymeric Gene Delivery Nanoparticles by Nanoparticle Tracking Analysis and High-throughput Flow Cytometry

Evaluering av polymere Gene levering Nanopartikler av nanopartikler Tracking Analysis og High-throughput flowcytometri

Non-viral gene delivery using polymeric nanoparticles has emerged as an attractive approach for gene therapy to treat genetic diseases1 and as a ...

Fabrication of a Functionalized Magnetic Bacterial Nanocellulose with Iron Oxide Nanoparticles

Fabrikasjon av en funksjon Magnetic Bakteriell Nanocellulose med jernoksid nanopartikler

In this study, bacterial nanocellulose (BNC) produced by the bacteria Gluconacetobacter xylinus is synthesized and impregnated in situ with iron oxide ...

Identification of Metal Oxide Nanoparticles in Histological Samples by Enhanced Darkfield Microscopy and Hyperspectral Mapping

Identifisering av Metal Oxide Nanopartikler i Histologiske Samples av Enhanced Darkfield Mikroskopi og Hyperspektral Mapping

Nanomaterials are increasingly prevalent throughout industry, manufacturing, and biomedical research. The need for tools and techniques that aid in the ...

Microwave-driven Synthesis of Iron Oxide Nanoparticles for Fast Detection of Atherosclerosis

Mikrobølgeovn-drevet Syntese av Iron Oxide Nanopartikler for Fast Påvisning av åreforkalkning

A fast and reproducible microwave-driven protocol has been developed for the synthesis of neridronate-functionalized nanoparticles. Starting from the ...

Synthesis of Gold Nanoparticle Integrated Photo-responsive Liposomes and Measurement of Their Microbubble Cavitation upon Pulse Laser Excitation

Syntese av gull nanopartikkel Integrated Photo-responsive liposomer og måling av deres av mikro Kavitasjon på Pulse Laser Eksitasjon

Photo-responsive nanoparticles (NPs) have received considerable attention because of their potential in providing spatial, temporal, and dosage control ...

An Integrated System to Remotely Trigger Intracellular Signal Transduction by Upconversion Nanoparticle-mediated Kinase Photoactivation

Et integrert System eksternt utløse intracellulær signaltransduksjon av Upconversion Nanoparticle-mediert Kinase Photoactivation

Upconversion nanoparticle (UCNP)-mediated photoactivation is a new approach to remotely control bioeffectors with much less phototoxicity and with deeper ...

Retroductal Nanoparticle Injection to the Murine Submandibular Gland

Retroductal Nanoparticle injeksjon til Murine Submandibular kjertel

Two common goals of salivary gland therapeutics are prevention and cure of tissue dysfunction following either autoimmune or radiation injury. By locally ...