Name: manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00
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Este trabajo fue apoyado por los fondos de inicio del Departamento de Ingeniería Química y Biomédica de WVU (M.F.B.). Los autores desean agradecer a la Dra. Marcela Redigolo por orientación sobre la preparación de la red y la captura de imágenes de nanopartículas con TEM, Dr. Qiang Wang por su apoyo en la evaluación de espectros XRD y FTIR, Dr. John Zondlo y Hunter Snoderly para programar e integrar el controlador de temperatura en el protocolo de síntesis de nanopartículas, James Hall por su asistencia en el montaje de la configuración de síntesis de nanopartículas , Alexander Pueschel y Jenna Vito por ayudar en la cuantificación de diámetros de nanopartículas MnO a partir de imágenes TEM, y el centro de investigación compartido WVU para el uso del TEM, XRD y FTIR.

1. Vidrio y montaje de tubos – que se realizarán sólo la primera vez
NOTA: La Figura 1 muestra la configuración experimental para la síntesis de nanopartículas MnO con conexiones de tubo numeradas. La figura S1 muestra la misma configuración con los componentes principales de cristalería etiquetados. Si hay un desajuste entre el tubo resistente a productos químicos y el tamaño de conexión de vidrio, cubra primero la conexió...

El protocolo del presente documento describe una síntesis fácil y de una olla de nanopartículas MnO utilizando Mn(II) ACAC, DE y OA. Mn(II) ACAC se utiliza como el material de partida para proporcionar una fuente de Mn2+ para la formación de nanopartículas MnO. El material de partida se puede sustituir fácilmente para permitir la producción de otras nanopartículas de óxido metálico. Por ejemplo, cuando se aplica el ACAC de hierro(III), las nanopartículas Fe3O4 se pueden generar...

Las nanopartículas de óxido metálico poseen propiedades magnéticas, eléctricas y catalíticas, que se han aplicado en la bioimagen1,2,3, tecnologías de sensores4,5, catálisis6,7,8, almacenamiento de energía9, y purificación de agua10. Dentro del campo biomédico, las nanopartículas de óxido de hierro y las nanopartículas de óxido de manganeso (MnO) han demostrado utilidad como agentes de contraste en la resonancia magnética (RM)1,,2. Las nanopartículas de óxido de hierro producen un contraste negativo robusto en la RMN T2* y son lo suficientemente potentes como para visualizar células etiquetadas individuales in vivo11,12,,13; sin embargo, la señal de RMN negativa no se puede modular y permanece "ON" durante toda la duración de los experimentos típicos. Debido al hierro endógeno presente en el hígado, la médula ósea, la sangre y el bazo, el contraste negativo generado a partir de nanopartículas de óxido de hierro puede ser difícil de interpretar. Las nanopartículas MnO, por otro lado, responden a una caída del pH. La señal de RMN para nanopartículas MnO puede pasar de "OFF" a "ON" una vez que las nanopartículas se internalizan dentro de los endosomas de pH bajo y lisosomas de la célula diana, como una célula cancerosa14,15,16,17,18,19. El contraste positivo en la RMN T1 producido desde la disolución de MnO hasta Mn2+ a pH bajo es inconfundible y puede mejorar la especificidad de la detección de cáncer al iluminarse únicamente en el sitio objetivo dentro de un tumor maligno. El control sobre el tamaño, la morfología y la composición de las nanopartículas es crucial para lograr la máxima señal de RMN a partir de nanopartículas MnO. En este documento, describimos cómo sintetizar y caracterizar nanopartículas MnO utilizando el método de descomposición térmica y observamos diferentes estrategias para ajustar las propiedades de las nanopartículas alterando variables en el proceso de síntesis. Este protocolo se puede modificar fácilmente para producir otras nanopartículas magnéticas como nanopartículas de óxido de hierro.
Las nanopartículas MnO han sido producidas por una variedad de técnicas incluyendo la descomposición térmica20,,21,22,23,24,25, hidro/solvothermal26,27,28,29, exfoliante30,31,32,33,34, reducción de permanganatos35,36,37,38, y adsorción-oxidación39,40,41,42. La descomposición térmica es la técnica más utilizada que consiste en disolver precursores de manganeso, disolventes orgánicos y agentes estabilizadores a altas temperaturas (180 – 360 oC) bajo la presencia de una atmósfera gaseosa inerte para formar nanopartículas MnO43. De todas estas técnicas, la descomposición térmica es el método superior para generar una variedad de nanocristales MnO de fase pura (MnO, Mn3O4 y Mn2O3)con una distribución de tamaño estrecho. Su versatilidad se destaca a través de la capacidad de controlar estrechamente el tamaño, la morfología y la composición de las nanopartículas alterando el tiempo de reacción44,45,46, temperatura44,47,48,48, tipos / ratios de reactivos20,45,47,48,50 y gas inerte47,48,50 utilizados. Las principales limitaciones de este método son el requisito de altas temperaturas, la atmósfera libre de oxígeno y el recubrimiento hidrófobo de las nanopartículas sintetizadas, que requiere una mayor modificación con polímeros, lípidos u otros ligandos para aumentar la solubilidad para aplicaciones biológicas14,,51,,52,,53.
Además de la descomposición térmica, el método hidro/solvotermal es la única otra técnica que puede producir una variedad de fases MnO incluyendo MnO, Mn3O4y MnO2; todas las demás estrategias sólo forman productos MnO2. Durante la síntesis hidro/solvotermal, precursores como el estearato Mn(II)54,55 y Mn(II) acetato27 se calientan a entre 120-200 oC durante varias horas para lograr nanopartículas con una distribución de tamaño estrecho; sin embargo, se requieren recipientes de reacción especializados y las reacciones se realizan a altas presiones. Por el contrario, la estrategia de exfoliación implica el tratamiento de un material en capas o a granel para promover la disociación en capas individuales 2D. Su principal ventaja está en la producción de nanohojas MnO2, pero el proceso de síntesis es largo que requiere varios días y el tamaño resultante de las hojas es difícil de controlar. Alternativamente, permanganatos como KMnO4 pueden reaccionar con agentes reductores como el ácido oleico56,57, óxido degrafeno 58 o poli(clorhidrato de alilamina)59 para crear nanopartículas MnO2. El uso de KMnO4 facilita la formación de nanopartículas a temperatura ambiente durante unos minutos o horas en condiciones acuosas43. Desafortunadamente, la síntesis rápida y el crecimiento de las nanopartículas hacen que sea difícil controlar con tarifas el tamaño resultante de las nanopartículas. Las nanopartículas MnO2 también se pueden sintetizar utilizando adsorción-oxidación mediante la cual los iones Mn2+ se adsorben y se oxidan a MnO2 por oxígeno en condiciones básicas. Este método producirá pequeñas nanopartículas MnO2 con una distribución de tamaño estrecho a temperatura ambiente durante varias horas en medios acuosos; sin embargo, el requisito de adsorción de iones Mn2+ y condiciones alcalinas limita su aplicación generalizada43.
De los métodos de síntesis de nanopartículas MnO discutidos, la descomposición térmica es la más versátil para generar diferentes nanocristales monodispersos de fase pura con control sobre el tamaño, la forma y la composición de las nanopartículas sin necesidad de recipientes de síntesis especializados. En este manuscrito, describimos cómo sintetizar nanopartículas MnO por descomposición térmica a 280 oC utilizando el acetilcetonato de manganeso (II) (Mn(II) ACAC) como la fuente de iones Mn2+, oleilamina (OA) como agente reductor y estabilizador, y éter de dibenzil (DE) como disolvente bajo una atmósfera de nitrógeno. La configuración de cristalería y tubos para la síntesis de nanopartículas se explica en detalle. Una ventaja de la técnica es la inclusión de un controlador de temperatura, sonda termopar y manto de calentamiento para permitir un control preciso sobre la velocidad de calentamiento, la temperatura máxima y los tiempos de reacción a cada temperatura para ajustar el tamaño y la composición de las nanopartículas. Aquí, mostramos cómo el tamaño de las nanopartículas también se puede manipular cambiando la proporción de OA a DE. Además, demostramos cómo preparar muestras de nanopartículas y medir el tamaño de las nanopartículas, la composición a granel y la composición de la superficie mediante microscopía electrónica de transmisión (TEM), difracción de rayos X (RDX) y espectroscopia infrarroja de transformación de Fourier (FTIR), respectivamente. Se incluyen más instrucciones sobre cómo analizar las imágenes y espectros recopilados de cada instrumento. Para generar nanopartículas MnO de forma uniforme, debe estar presente un estabilizador y un flujo de nitrógeno adecuado; XRD and TEM results are shown for undesired products formed in the absence of OA and under low nitrogen flow. En la sección Discusión, destacamos los pasos cruciales en el protocolo, las métricas para determinar la síntesis exitosa de nanopartículas, la variación adicional del protocolo de descomposición para modificar las propiedades de las nanopartículas (tamaño, morfología y composición), la solución de problemas y las limitaciones del método, y las aplicaciones de las nanopartículas MnO como agentes de contraste para la imagen biomédica.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Chemicals and Gases</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyl ether (DE)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC14840-0010</td>
			<td>Concentration: 99%, 1 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite</td>
			<td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td>
			<td>23001</td>
			<td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Decon Laboratories&#160;</td>
			<td>2701</td>
			<td>200 proof, 4 x 3.7 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane</td>
			<td>Macron Fine Chemicals</td>
			<td>5189-08</td>
			<td>Concentration:&#160; &#8805;98.5%, 4 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH3030-2.5LPC</td>
			<td>Concentration: 36.5 - 38.0 % ACS, 2.5 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manganese (II) acetyl acetonate (Mn(II)ACAC)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>245763-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas tank</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI R300</td>
			<td>Research 5.7 grade nitrogen, size 300 cylinder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen regulator</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>Y11244D580-AG</td>
			<td>Single stage brass 0-100 psi analytical cylinder regulator CGA-580 with needle outlet</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (OA)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>O7805-500G</td>
			<td>Concentration: 70%, technical grade, 500 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicone oil</td>
			<td>Beantown Chemical</td>
			<td>221590-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>Beckman-Coulter</td>
			<td>Avanti J-E</td>
			<td>JA-20 fixed-angle aluminum rotor, 8 x 50 mL, 48,400 x g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hemisphere mantle</td>
			<td>Ace Glass Inc.</td>
			<td>12035-17</td>
			<td>115 V, 270 W, 500 mL, temperature up to 450 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-642</td>
			<td>120 V, 1000 W, 8.3 A, ceramic top</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Yokogawa Electric Corporation</td>
			<td>UP351</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature probe</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMQXL-040G-12</td>
			<td>Immersion probe, temperature up to 1335 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>282A</td>
			<td>120 V, 1800 W, temperature up to 280 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex mixer</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>02-215-365</td>
			<td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath sonicator</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FS30H</td>
			<td>Ultrasonic power 130 W, 3.7 L tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tools and Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont tweezer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>72703D</td>
			<td>Style 5/45, Dumoxel, 109 mm, for picking up TEM grids</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont reverse tweezer</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>5748</td>
			<td>Style N2a, 118 mm, NM-SS, self-closing, holding TEM grids in place for sample preparation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mortar and pestle</td>
			<td>Amazon</td>
			<td>BS0007</td>
			<td>BIPEE agate mortar and pestle, 70 X 60 X 15 mm labware</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nalgene&#8482; Oak Ridge tubes</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>3139-0050</td>
			<td>Polypropylene copolymer, 50,000 x g, 50 mL, pack of 10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scintillation vials</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-4</td>
			<td>20 mL vials with white caps, case of 500</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grids</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>01813-F</td>
			<td>Carbon Type-B, 300 mesh, copper, pack of 50</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glassware Setup</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-neck round bottom flask</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1534-01</td>
			<td>24/40 joint, 500 mL, #7 chem thread for thermometers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>6-port vacuum manifold</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-4430-02</td>
			<td>480 nm, 6 ports, 4 mm PTFE stopcocks</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adapter</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1014-01</td>
			<td>24/40 inner joint, 90&#176;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1216-03</td>
			<td>24/40 joint, 365 mm, 250 mm jacket length</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite 26800 drying column</td>
			<td>Cole-Parmer&#160;</td>
			<td>EW-07193-00</td>
			<td>200 L/hr, 90 psi</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Funnel</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1720-L-02</td>
			<td>24/40 joint, 100 powder funnel, 195 mm OAL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Interlocked worm gear hose clamp</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>16P292</td>
			<td>1/2&#34; wide stainless steel clamp, 3/8&#34; to 7/8&#34; diameter, to secure condenser tubing, 10 pack&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keck clips</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>CS002440</td>
			<td>24/40 joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-7Q</td>
			<td>22cm, three-prong extension clamps</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp holder</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-754Q</td>
			<td>Clamp regular holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mineral oil bubbler</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>B257040</td>
			<td>185 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotovap trap</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1319-02</td>
			<td>24/40 joints, 100 mL, self washing rotary evaporator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber stopper</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-3022-98</td>
			<td>24/40 joints, red rubber</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T21</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 1/4&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T26</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for chemicals</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>5155T34</td>
			<td>Clear Tygon PVC for chemicals, E-3603, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 50 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analysis Programs</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD analysis program</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td>N/A</td>
			<td>X&#39;Pert HighScore Plus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FTIR analysis program</td>
			<td>Varian, Inc.</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Varian Resolutions Pro</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate

Para aplicaciones biomédicas, las nanopartículas de óxido metálico como el óxido de hierro y el óxido de manganeso (MnO) se han utilizado como biosensores y agentes de contraste en la resonancia magnética (RM). Mientras que las nanopartículas de óxido de hierro proporcionan un contraste negativo constante en la RMN sobre los períodos de tiempo experimentales típicos, MnO genera contraste positivo conmutable en la RMN a través de la disolución de MnO a Mn2+ a pH bajo dentro de los endosomas celulares para "encender" el contraste de LA RMN. Este protocolo describe una síntesis de una sola olla de nanopartículas MnO formada por la descomposición térmica del acetilcetono de manganeso(II) en oleilamina y éter de dibenzilo. Aunque ejecutar la síntesis de nanopartículas MnO es simple, la configuración experimental inicial puede ser difícil de reproducir si no se proporcionan instrucciones detalladas. Por lo tanto, el conjunto de cristalería y tubos se describe primero a fondo para permitir que otros investigadores reproduzcan fácilmente la configuración. El método de síntesis incorpora un controlador de temperatura para lograr una manipulación automatizada y precisa del perfil de temperatura deseado, lo que afectará al tamaño y la química de las nanopartículas resultantes. El protocolo de descomposición térmica se puede adaptar fácilmente para generar otras nanopartículas de óxido metálico (por ejemplo, óxido de hierro) e incluir disolventes orgánicos alternativos y estabilizadores (por ejemplo, ácido oleico). Además, la relación entre disolvente orgánico y estabilizador se puede cambiar para seguir impactar las propiedades de las nanopartículas, que se muestra en este documento. Las nanopartículas MnO sintetizadas se caracterizan por su morfología, tamaño, composición a granel y composición superficial a través de microscopía electrónica de transmisión, difracción de rayos X y espectroscopia infrarroja de transformación de Fourier, respectivamente. Las nanopartículas MnO sintetizadas por este método serán hidrófobas y deben manipularse aún más a través del intercambio de ligandos, encapsulación polimérica o taponamiento lipídico para incorporar grupos hidrófilos para la interacción con fluidos biológicos y tejidos.

Para confirmar la síntesis exitosa, se deben ensayar nanopartículas MnO para el tamaño y la morfología (TEM), la composición a granel (XRD) y la composición de la superficie (FTIR). La Figura 2 muestra imágenes TEM representativas de nanopartículas MnO sintetizadas utilizando proporciones decrecientes de oleilamina (OA, el estabilizador) al éter de dibenzilo (DE, el disolvente orgánico): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Las imágenes TEM ideales consisten en nanopartículas...

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Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate

Este protocolo detalla una síntesis fácil de un solo papel de nanopartículas de óxido de manganeso (MnO) por descomposición térmica de acetilacetona de manganeso(II) en presencia de oleilamina y éter de dibenzilo. Las nanopartículas MnO se han utilizado en diversas aplicaciones, incluyendo imágenes por resonancia magnética, biodesefacción, catálisis, baterías y tratamiento de aguas residuales.

Síntesis de nanopartículas de óxido de manganeso por descomposición térmica de manganeso(II) acetilacetonato

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

En comparación con otros métodos de síntesis, la descomposición térmica genera nanopartículas uniformes de óxido metálico con un control estricto sobre el tamaño de las partículas, la forma y la composición química. Esta técnica es una síntesis fácil de una olla que utiliza tres reactivos, un precursor de metal, un disolvente orgánico y un estabilizador. Puede producir diferentes tipos de nanopartículas, incluyendo óxido de manganeso y óxido de hierro.Demostrando el procedimiento estará Celia Martínez De La Torre, una asistente de investigación de posgrado en mi laboratorio. Antes de comenzar un experimento, coloque un matraz inferior redondo de cuatro cuellos de 500 mililitros en el manto de calentamiento. Y asegura el cuello medio con una abrazadera de garra de metal.Agregue la barra de agitación magnética al matraz inferior redondo y coloque un embudo de vidrio en el cuello medio del matraz. Asegúrese de que los llaveros de seguridad y de entrada estén abiertos. Añadir 1,51 gramos de acetilacetona manganeso II a través del embudo en el matraz inferior redondo.Y añadir 20 mililitros de alilamina y 40 mililitros de éter de di-benzil al matraz. Coloque un condensador en el cuello izquierdo del matraz y utilice una abrazadera de garra metálica para fijar el condensador al matraz. Agregue el adaptador de codo de vidrio a la parte superior del condensador y conecte la trampa de rotovap al cuello derecho del matraz inferior redondo.Encaje el adaptador de codo de vidrio en la parte superior de la trampa de rotovap. Y doblar el tapón de goma en el cuello medio del matraz inferior redondo. Así que los lados cubren el cuello del matraz.Utilice clips de plástico cónicos para asegurar las conexiones del cuello de cristalería. Y coloque la sonda de temperatura en el cuello más pequeño en el matraz inferior marrón. Utilice una tapa para el cuello y una junta tórica para apretar y fijar la sonda y la mezcla de reacción sin tocar el vidrio.Y conecte la sonda de temperatura a la entrada del controlador de temperatura. Conecte el manto de calentamiento a la salida del controlador de temperatura y encienda la placa de agitación para comenzar a agitar vigorosamente la solución. Abra el tanque de nitrógeno libre de aire para comenzar lentamente a fluir nitrógeno en el sistema y utilice el regulador para ajustar el flujo hasta que se forme un flujo constante de burbujas en medio del burbujeador de aceite mineral.A continuación, encienda el agua fría en la campana de humo al condensador y cierre este Para la síntesis de nanopartículas encienda el controlador de temperatura para iniciar la reacción. Y monitoree los cambios que se producen en la temperatura a lo largo del experimento. A 280 grados Celsius apague el tanque de nitrógeno y cierre el llave.La temperatura se mantendrá a 280 grados centígrados durante 30 minutos. Durante este tiempo, el color de reacción cambiará a un tono verde que indica la formación de óxido de manganeso. Cuando la reacción sea fría a temperatura ambiente, apague el controlador de temperatura, revuelva la placa y el agua y decante la solución de nanopartículas de óxido de manganeso en un vaso de precipitados limpio de 500 mililitros.Añadir dos veces el volumen de etanol a prueba de 200 al vaso de precipitados. Y dividir la mezcla de nanopartículas por igual entre cuatro tubos centrífugos. Después de tapar el sedimento las nanopartículas por centrifugación y desechar el sobrenadante transparente marrón.Añadir cinco mililitros de hexano a cada tubo. Y re-suspender las nanopartículas por vórtice. Agregue cualquier solución adicional de nanopartículas y el etanol a prueba de 200 a los tubos hasta que cada uno esté tres cuartos lleno y centrifugar las nanopartículas de nuevo.Vuelva a suspender cada tubo de nanopartículas en cinco mililitros de hexano con vórtice y acomple los cuatro tubos de solución en dos tubos. Lleve el volumen de cada tubo hasta tres cuartos llenos con 200 de etanol a prueba y centrifugar las nanopartículas de nuevo. Deseche el casi incoloro y despeje un sobrenadante.Y re-suspender las nanopartículas en cinco mililitros de hexano con vórtice. Vierta todo el volumen de ambos tubos en una centelleo de vidrio de 20 mililitros. Y evaporar el hexano en una campana de humo durante la noche.A la mañana siguiente coloque la vilia a 100 grados Centígrados durante 24 horas para secar las nanopartículas antes de usar una espátula para romper el polvo. Para evaluar el tamaño de las nanopartículas y la morfología superficial, utilice un mortero y un pestillo para pulverizar las nanopartículas de óxido de manganeso en un polvo delgado, y agregue cinco miligramos del polvo a un tubo centrífugo cónico de 15 mililitros. Añadir 10 mililitros de etanol a prueba de 200 al tubo y sonicar el baño la mezcla de nanopartículas durante cinco minutos hasta que las nanopartículas se vuelvan a suspender por completo.Inmediatamente después de la re-suspensión, añadir tres cinco gotas de microlitro de solución de nanopartículas en una película de soporte de rejilla de cobre de 300 mallas de carbono tipo B.Después de que el secado al aire evalúe la forma y el tamaño de las nanopartículas por TEM de acuerdo con los protocolos estándar con una resistencia de haz de 200 kilovoltas un tamaño de punto de uno y un aumento de 300 X. Para determinar la composición a granel de nanopartículas, utilice una espátula para transferir parte del polvo de nanopartícula fina a un soporte de muestra de difracción de rayos X. Y recoger los espectros de difracción de rayos X de las partículas de óxido de manganeso de acuerdo con los protocolos estándar.Utilice un rango de dos tetas de 10 a 110 grados para ver el óxido de manganeso y el manganeso a tres picos de óxido. Para determinar la composición de la superficie de nanopartículas, añada polvo de nanopartículas de óxido de manganeso seco a un portacuchilla FTIR y recoja el espectro FTIR de las nanopartículas de acuerdo con los protocolos estándar entre el rango de longitud de onda de 4,400 centímetros inversos con una resolución de cuatro centímetros. Las imágenes TEM ideales consisten en nanopartículas octogonales redondeadas oscuras individuales con una superposición mínima.Si una alta concentración de nanopartículas de óxido de manganeso se suspenden en etanol, o se añaden demasiadas gotas de suspensión de nanopartículas a la T y la cuadrícula cada imagen consistirá en grandes aglomeraciones de nanopartículas. Si se prepara una baja concentración de nanopartículas en etanol, las nanopartículas se separarán pero se distribuirán demasiado escasamente en la red TEM. En general, una disminución en la proporción de éter de alilamina di bencilo produce nanopartículas de óxido de manganeso más pequeñas con menos variación de tamaño, excepto cuando la alilamina sola se utiliza produciendo nanopartículas de tamaño similar a la proporción de 30 30.La difracción de rayos X se puede utilizar para determinar la estructura cristalina y la fase de las nanopartículas. Los picos de muestra de difracción de rayos X se pueden igualar con los picos de difracción de rayos X de compuestos conocidos. Para facilitar la estimación de la composición de las nanopartículas, aquí se pueden observar nanopartículas de óxido de manganeso de espectro FTIR después de la corrección de fondo.Todos los espectros muestran los picos simétricos y asimétricos de metileno asociados con los grupos. Además de los picos de vibración de flexión del radio aminal asociados con los grupos. Además, todos los espectros FTIR de nanopartículas contienen oxígeno de manganeso y vibraciones de unión de manganeso de oxígeno de manganeso de manganeso de alrededor de 600 centímetros inversos que confirmaron la composición encontrada a través de la difracción de rayos X.Para garantizar una lectura precisa de la temperatura, la sonda de temperatura no toca el vidrio. El nivel de aceite de silicona y la velocidad del flujo de nitrógeno también deben ser cuidadosamente monitoreados. Las nanopartículas de óxido metálico se pueden hacer hidrófilas a través de la encapsulación de polímeros o lípidos para mejorar su biocompatibilidad.Los agentes de orientación también pueden tocarse a la acumulación de nanopartículas ligeras in vivo.

Research

JoVE Journal

Bioengineering

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Investigación

Bioingeniería

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La evaluación de la administración de genes nanopartículas poliméricas por nanopartículas de análisis de seguimiento y de alto rendimiento Citometría de Flujo

Non-viral gene delivery using polymeric nanoparticles has emerged as an attractive approach for gene therapy to treat genetic diseases1 and as a ...

Fabrication of a Functionalized Magnetic Bacterial Nanocellulose with Iron Oxide Nanoparticles

La fabricación de una funcionalizado magnética bacteriana NANOCELULOSA con nanopartículas de óxido de hierro

In this study, bacterial nanocellulose (BNC) produced by the bacteria Gluconacetobacter xylinus is synthesized and impregnated in situ with iron oxide ...

Identification of Metal Oxide Nanoparticles in Histological Samples by Enhanced Darkfield Microscopy and Hyperspectral Mapping

Identificación de las nanopartículas de óxido de metal en muestras histológicas por Enhanced Mapeo de campo oscuro Microscopía y hiperespectrales

Nanomaterials are increasingly prevalent throughout industry, manufacturing, and biomedical research. The need for tools and techniques that aid in the ...

Microwave-driven Synthesis of Iron Oxide Nanoparticles for Fast Detection of Atherosclerosis

Síntesis microondas impulsada de nanopartículas de óxido de hierro para la detección rápida de la aterosclerosis

A fast and reproducible microwave-driven protocol has been developed for the synthesis of neridronate-functionalized nanoparticles. Starting from the ...

Synthesis of Gold Nanoparticle Integrated Photo-responsive Liposomes and Measurement of Their Microbubble Cavitation upon Pulse Laser Excitation

Síntesis de nanopartículas de oro liposomas Integrado fotosensible y la medición de su microburbujas cavitación al pulso láser de excitación

Photo-responsive nanoparticles (NPs) have received considerable attention because of their potential in providing spatial, temporal, and dosage control ...

An Integrated System to Remotely Trigger Intracellular Signal Transduction by Upconversion Nanoparticle-mediated Kinase Photoactivation

Un sistema integrado para activar remotamente Transduction de la señal intracelular por fotoactivación de la cinasa mediada por nanopartículas de conversión ascendente

Upconversion nanoparticle (UCNP)-mediated photoactivation is a new approach to remotely control bioeffectors with much less phototoxicity and with deeper ...