Name: manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate
Uploaded: 2020-06-18T15:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

Detta arbete stöddes av WVU Chemical and Biomedical Engineering Department startup funds (M.F.B.). Författarna vill tacka Dr Marcela Redigolo för vägledning om rutnät förberedelse och bildfångst av nanopartiklar med TEM, Dr Qiang Wang för stöd om utvärdering av XRD och FTIR spektra, Dr John Zondlo och Hunter Snoderly för programmering och integrera temperaturen controller i nanopartikel syntes protokoll, James Hall för hans hjälp i montering av nanopartikelsyntesen setup , Alexander Pueschel och Jenna Vito för medhjälp i kvantifiering av MnO-nanopartikeldiametrar från TEM-bilder, och WVU Shared Research Facility för användning av TEM, XRD och FTIR.

1. Glas och slangar montering – ska utföras endast första gången
OBS: Bild 1 visar den experimentella uppställningen för MnO nanopartikelsyntes med numrerade slanganslutningar. Bild S1 visar samma inställning med de viktigaste glaskomponenterna märkta. Om det finns en obalans mellan den kemikalieresistenta slangen och glasanslutningsstorleken, täck glasanslutningen först med en kort bit mindre slangar innan du lägger till de...

Protokollet häri beskriver en facile, one-pot syntes av MnO nanopartiklar med hjälp av Mn(II) ACAC, DE, och OA. Mn(II) ACAC utnyttjas som utgångsmaterialet för att ge en källa till Mn2+ för MnO nanopartikelbildning. Utgångsmaterialet kan enkelt substitueras för att möjliggöra produktion av andra metalloxid nanopartiklar. Till exempel när järn(III) ACAC tillämpas, fe3O4 nanopartiklar kan genereras med hjälp av samma nanopartikel syntes utrustning och protokoll<sup class="xref...

Metalloxid nanopartiklar besitter magnetiska, elektriska, och katalytiska egenskaper, som har tillämpats i bioimaging1,2,3, sensorteknik4,5, katalys6,7,8, energilagring9, och vattenrening10. Inom det biomedicinska fältet har nanopartiklar av järnoxid och nanopartiklar av manganoxid (MnO) bevisat bruk som kontrastmedel vid magnetisk resonanstomografi (MRT)1,2. Järnoxid nanopartiklar producera robust negativ kontrast på T2* MRI och är kraftfulla nog att visualisera enda märkta celler in vivo11,12,13; den negativa MR-signalen kan dock inte moduleras och förblir "ON" under hela varaktigheten av typiska experiment. På grund av endogent järn som finns i levern, benmärg, blod och mjälte, kan den negativa kontrasten som genereras från järnoxid nanopartiklar vara svårt att tolka. MNO nanopartiklar, å andra sidan, är lyhörda för en nedgång i pH. MR-signal för MnO nanopartiklar kan övergå från "OFF" till "ON" när nanopartiklarna är internaliserade inuti målcellens låga pH-endosomer och lysosomer som t ex en cancercell14,15,16,17,18,19. Den positiva kontrasten på T1 MRI produceras från upplösningen av MnO till Mn2 + vid låga pH är omisskännlig och kan förbättra cancer upptäckt specificitet genom att endast belysning upp på målplatsen inom en malign tumör. Kontroll över nanopartikelstorlek, morfologi och sammansättning är avgörande för att uppnå maximal MRI-signal från MnO nanopartiklar. Häri beskriver vi hur man syntetiserar och karakteriserar MnO nanopartiklar med hjälp av termisk nedbrytningsmetod och noterar olika strategier för finjustering av nanopartikelegenskaper genom att förändra variabler i syntesprocessen. Detta protokoll kan enkelt modifieras för att producera andra magnetiska nanopartiklar som järnoxid nanopartiklar.
MnO nanopartiklar har framställts av en mängd olika tekniker inklusive termisk sönderdelning20,21,22,23,24,25, hydro/solvothermal26,27,28,29, exfolining 30,31,32,33,34, permanganates minskning35,36,37,38, och adsorption-oxidation39,40,41,42. Termisk nedbrytning är den mest använda tekniken som innebär upplösning av mangan prekursorer, organiska lösningsmedel, och stabiliserande medel vid höga temperaturer (180 – 360 °C) under förekomst av en inert gasformig atmosfär för att bilda MnO nanopartiklar43. Av alla dessa tekniker är termisk nedbrytning den överlägsna metoden för att generera en mängd olika MnO nanokristaller av ren fas (MnO, Mn3O4 och Mn2O3) med en smal storleksfördelning. Dess mångsidighet markeras genom förmågan att tätt kontrollera nanopartikelstorlek, morfologi och sammansättning genom att ändra reaktionstid44,45,46, temperatur44,47,48,49, typer/förhållanden av reaktanter20,45,47,48,50 och inert gas47,48,4550 används. De viktigaste begränsningarna i denna metod är kravet på höga temperaturer, den syrefria atmosfären, och den hydrofoba beläggningen av de syntetiserade nanopartiklarna, vilket kräver ytterligare modifiering med polymerer, lipider eller andra ligander för att öka lösligheten för biologiska tillämpningar14,51,52,53.
Förutom termisk nedbrytning, hydro/solvothermal metoden är den enda andra teknik som kan producera en mängd olika MnO faser inklusive MnO, Mn3O4, och MnO2; alla andra strategier bildar endast MnO2-produkter. Under hydro/solvothermal syntes, prekursorer som Mn(II) stearate54,55 och Mn(II) acetat27 värms upp till mellan 120-200 °C under flera timmar för att uppnå nanopartiklar med en smal storlek fördelning; dock krävs specialiserade reaktionskärl och reaktioner utförs vid höga tryck. Däremot innebär exfoliering strategin behandling av en skiktad eller bulk material för att främja dissociation i 2D enda skikt. Dess största fördel är att producera MnO2 nanosheets, men syntesprocessen är lång kräver flera dagar och den resulterande storleken på arken är svår att kontrollera. Alternativt kan permanganat som KMnO4 reagera med reduktionsmedel som oljesyra56,57, grafenoxid58 eller poly(allylaminhydroklorid)59 för att skapa MnO2 nanopartiklar. Användning av KMnO4 underlättar nanopartikelbildning vid rumstemperatur under några minuter till timmar inom vattenhaltiga förhållanden43. Tyvärr gör den snabba syntesen och nanopartikeltillväxten det utmanande att finstyra resulterande nanopartikelstorlek. MnO2 nanopartiklar kan också syntetiseras med hjälp av adsorption-oxidation som innebär att Mn2+ joner adsorberas och oxideras till MnO2 av syre under grundläggande förhållanden. Denna metod kommer att producera små MnO2 nanopartiklar med en smal storleksfördelning vid rumstemperatur under flera timmar i vattenhaltiga medier; emellertid villkorar kravet för adsorption av Mn2+ joner och alkali begränsar dess utbredda applikation43.
Av de MnO nanopartikel syntes metoder som diskuteras, termisk sönderdelning är den mest mångsidiga att generera olika monodisperse ren fas nanokristaller med kontroll över nanopartikelstorlek, form och sammansättning utan att kräva specialiserade syntes fartyg. I detta manuskript beskriver vi hur man syntetiseraR MnO-nanopartiklar genom termisk nedbrytning vid 280 °C med hjälp av mangan(II) acetylacetonat (Mn(II) ACAC) som källa till Mn2+ joner, oleylamine (OA) som reduktionsmedel och stabilisator och dibenzyleter (DE) som lösningsmedel under en kväveatmosfär. Glas och slang setup för nanopartikelsyntes förklaras i detalj. En fördel med tekniken är införandet av en temperaturregulator, termoelementsond och värmemanteln för att möjliggöra exakt kontroll över uppvärmningshastigheten, topptemperaturen och reaktionstiderna vid varje temperatur för att finjustera nanopartikelstorlek och sammansättning. Häri visar vi hur nanopartikelstorlek också kan manipuleras genom att ändra förhållandet mellan OA och DE. Dessutom visar vi hur man förbereder nanopartikelprover och mäter nanopartikelstorlek, bulkkomposition och ytsammansättning med hjälp av transmissionselektronmikroskopi (TEM), röntgendiffraktion (XRD) respektive Fourier-transform infraröd spektroskopi (FTIR). Ytterligare vägledning ingår om hur man analyserar de insamlade bilderna och spektra från varje instrument. För att generera enhetligt formade MnO-nanopartiklar måste en stabilisator och ett adekvat kväveflöde finnas; XRD- och TEM-resultat visas för icke-önskvärda produkter som bildas i avsaknad av OA och under lågt kväveflöde. I avsnittet Diskussion belyser vi avgörande steg i protokollet, mätvärden för att bestämma framgångsrik nanopartikelsyntes, ytterligare variation av dekompositionsprotokollet för att modifiera nanopartikelegenskaper (storlek, morfologi och sammansättning), felsökning och begränsningar av metoden samt tillämpningar av MnO-nanopartiklar som kontrastmedel för biomedicinsk avbildning.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Chemicals and Gases</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Benzyl ether (DE)</td>
			<td>Acros Organics</td>
			<td>AC14840-0010</td>
			<td>Concentration: 99%, 1 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite</td>
			<td>W. A. Hammond Drierite Co. LTD</td>
			<td>23001</td>
			<td>Drierite 8 mesh, 1 lb</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Decon Laboratories&#160;</td>
			<td>2701</td>
			<td>200 proof, 4 x 3.7 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane</td>
			<td>Macron Fine Chemicals</td>
			<td>5189-08</td>
			<td>Concentration:&#160; &#8805;98.5%, 4 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrochloric acid</td>
			<td>VWR</td>
			<td>BDH3030-2.5LPC</td>
			<td>Concentration: 36.5 - 38.0 % ACS, 2.5 L</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Manganese (II) acetyl acetonate (Mn(II)ACAC)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>245763-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen gas tank</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>NI R300</td>
			<td>Research 5.7 grade nitrogen, size 300 cylinder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen regulator</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>Y11244D580-AG</td>
			<td>Single stage brass 0-100 psi analytical cylinder regulator CGA-580 with needle outlet</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (OA)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>O7805-500G</td>
			<td>Concentration: 70%, technical grade, 500 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicone oil</td>
			<td>Beantown Chemical</td>
			<td>221590-100G</td>
			<td>100 g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>Beckman-Coulter</td>
			<td>Avanti J-E</td>
			<td>JA-20 fixed-angle aluminum rotor, 8 x 50 mL, 48,400 x g</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hemisphere mantle</td>
			<td>Ace Glass Inc.</td>
			<td>12035-17</td>
			<td>115 V, 270 W, 500 mL, temperature up to 450 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hot plate stirrer</td>
			<td>VWR</td>
			<td>97042-642</td>
			<td>120 V, 1000 W, 8.3 A, ceramic top</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature controller</td>
			<td>Yokogawa Electric Corporation</td>
			<td>UP351</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Temperature probe</td>
			<td>Omega</td>
			<td>KMQXL-040G-12</td>
			<td>Immersion probe, temperature up to 1335 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum oven</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>282A</td>
			<td>120 V, 1800 W, temperature up to 280 &#176;C</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex mixer</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>02-215-365</td>
			<td>120 V, 50/60 Hz, 150 W</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water bath sonicator</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FS30H</td>
			<td>Ultrasonic power 130 W, 3.7 L tank</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tools and Materials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont tweezer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>72703D</td>
			<td>Style 5/45, Dumoxel, 109 mm, for picking up TEM grids</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dumont reverse tweezer</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>5748</td>
			<td>Style N2a, 118 mm, NM-SS, self-closing, holding TEM grids in place for sample preparation</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mortar and pestle</td>
			<td>Amazon</td>
			<td>BS0007</td>
			<td>BIPEE agate mortar and pestle, 70 X 60 X 15 mm labware</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nalgene&#8482; Oak Ridge tubes</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>3139-0050</td>
			<td>Polypropylene copolymer, 50,000 x g, 50 mL, pack of 10</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scintillation vials</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-337-4</td>
			<td>20 mL vials with white caps, case of 500</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEM grids</td>
			<td>Ted Pella</td>
			<td>01813-F</td>
			<td>Carbon Type-B, 300 mesh, copper, pack of 50</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glassware Setup</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4-neck round bottom flask</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1534-01</td>
			<td>24/40 joint, 500 mL, #7 chem thread for thermometers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>6-port vacuum manifold</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-4430-02</td>
			<td>480 nm, 6 ports, 4 mm PTFE stopcocks</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adapter</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1014-01</td>
			<td>24/40 inner joint, 90&#176;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Condenser</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1216-03</td>
			<td>24/40 joint, 365 mm, 250 mm jacket length</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Drierite 26800 drying column</td>
			<td>Cole-Parmer&#160;</td>
			<td>EW-07193-00</td>
			<td>200 L/hr, 90 psi</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Funnel</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1720-L-02</td>
			<td>24/40 joint, 100 powder funnel, 195 mm OAL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Interlocked worm gear hose clamp</td>
			<td>Grainger</td>
			<td>16P292</td>
			<td>1/2&#34; wide stainless steel clamp, 3/8&#34; to 7/8&#34; diameter, to secure condenser tubing, 10 pack&#160;</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Keck clips</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>CS002440</td>
			<td>24/40 joint</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-7Q</td>
			<td>22cm, three-prong extension clamps</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Metal claw clamp holder</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-754Q</td>
			<td>Clamp regular holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mineral oil bubbler</td>
			<td>Kemtech America Inc</td>
			<td>B257040</td>
			<td>185 mm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotovap trap</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-1319-02</td>
			<td>24/40 joints, 100 mL, self washing rotary evaporator</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber stopper</td>
			<td>Chemglass Life Sciences</td>
			<td>CG-3022-98</td>
			<td>24/40 joints, red rubber</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T21</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 1/4&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for air/water&#160;</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>6516T26</td>
			<td>Clear Tygon PVC for air/water, B-44-3, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 25 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tubing for chemicals</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>5155T34</td>
			<td>Clear Tygon PVC for chemicals, E-3603, 3/8&#34; ID, 1/16&#34; wall, 50 ft</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analysis Programs</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XRD analysis program</td>
			<td>Malvern Panalytical</td>
			<td>N/A</td>
			<td>X&#39;Pert HighScore Plus</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FTIR analysis program</td>
			<td>Varian, Inc.</td>
			<td>N/A</td>
			<td>Varian Resolutions Pro</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

manganese oxide nanoparticle synthesis by thermal decomposition of manganese(ii) acetylacetonate

För biomedicinska tillämpningar har metalloxidnanopartiklar som järnoxid och manganoxid (MnO), använts som biosensorer och kontrastmedel vid magnetisk resonanstomografi (MRT). Medan järnoxid nanopartiklar ger konstant negativ kontrast på MRI över typiska experimentella tidsramar, genererar MnO omkopplingsbar positiv kontrast på MRI genom upplösning av MnO till Mn2 + vid lågt pH inom cellendosomes att 'slå PÅ' MRI kontrast. Detta protokoll beskriver en en-pot syntes av MnO nanopartiklar som bildas av termisk sönderdelning av mangan(II) acetylacetonat i oleylamine och dibenzyl eter. Även om det är enkelt att köra syntesen av MnO-nanopartiklar, kan den initiala experimentella uppställningen vara svår att reproducera om detaljerade instruktioner inte tillhandahålls. Således är glas och slangar församling först grundligt beskrivs för att tillåta andra utredare att enkelt reproducera installationen. Syntesmetoden innehåller en temperaturregulatorn för att uppnå automatiserad och exakt manipulering av den önskade temperaturprofilen, vilket kommer att påverka resulterande nanopartikelstorlek och kemi. Det termiska nedbrytningsprotokollet kan lätt anpassas för att generera andra nanopartiklar av metalloxid (t.ex. järnoxid) och för att inkludera alternativa organiska lösningsmedel och stabilisatorer (t.ex. oljesyra). Dessutom kan förhållandet mellan organiskt lösningsmedel och stabilisator ändras till ytterligare påverkan nanopartikel egenskaper, vilket visas häri. Syntetiserade MnO-nanopartiklar kännetecknas för morfologi, storlek, bulkkomposition och ytsammansättning genom transmissionselektronmikroskopi, röntgendiffraktion respektive Fourier-transform infraröd spektroskopi. Den MnO nanopartiklar syntetiseras genom denna metod kommer att vara hydrofoba och måste ytterligare manipuleras genom ligand utbyte, polymera inkapsling, eller lipid tak för att införliva hydrofila grupper för interaktion med biologiska vätskor och vävnader.

För att bekräfta framgångsrik syntes, MnO nanopartiklar bör assayed för storlek och morfologi (TEM), bulk sammansättning (XRD), och ytan sammansättning (FTIR). Figur 2 visar representativa TEM-bilder av MnO-nanopartiklar som syntetiseras med hjälp av minskande förhållanden av oleylamine (OA, stabilisatorn) till dibenzyleter (DE, det organiska lösningsmedlet): 60:0, 50:10, 40:20, 30:30, 20:40, 10:50. Ideala TEM-bilder består av enskilda nanopartiklar (visas som mörka rundade okta...

Watch this Scientific Journal Video about Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate at JoVE.com

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of ManganeseII Acetylacetonate

Detta protokoll detaljer en facile, en-pot syntes av manganoxid (MnO) nanopartiklar genom termisk nedbrytning av mangan(II) acetylacetonat i närvaro av oleylamine och dibenzyl ether. MnO nanopartiklar har använts i olika tillämpningar inklusive magnetisk resonanstomografi, biosensing, katalys, batterier och avloppsvatten behandling.

Manganoxid nanopartikelsyntes genom termisk sönderdelning av mangan(II) acetylacetonat

For biomedical applications, metal oxide nanoparticles such as iron oxide and manganese oxide (MnO), have been used as biosensors and contrast agents in ...

Jämfört med andra syntesmetoder, genererar termisk sönderdelning enhetlig metalloxid nano-partiklar med snäv kontroll över partikelstorlek, form, och kemisk sammansättning. Denna teknik är en enkel en kruka syntes som använder tre reagenser, en metall föregångare, ett organiskt lösningsmedel och en stabilisator. Det kan producera olika typer av nano-partiklar inklusive manganoxid och järnoxid.Demonstrera förfarandet kommer att Celia Martinez De La Torre, en forskarassistent i mitt laboratorium. Innan du påbörjar ett experiment, placera en fyra hals 500 milliliter rund bottenkolv på värmemantil. Och säkra den mellersta halsen med en metall klo klämma.Tillsätt magnetiskt stirbar till den runda bottenkolven och placera en glastratt i kolvens mitthals. Se till att säkerhets- och ingångsstoppet är öppna. Tillsätt 1,51 gram mangan II acetylacetonat genom tratten i den runda bottenkolven.Och tillsätt 20 milliliter allylamin och 40 milliliter di-benzyleter till kolven. Fäst en kondensor på kolvens vänstra hals och använd en metallkloklämma för att säkra kondensorn i kolven. Tillsätt glasarmbågsadaptern till toppen av kondensorn och fäst rotovapfällan på den runda bottenkolvens högra hals.Spetsa glasarmbågsadaptorn ovanpå rotovapfällan. Och vik gummiproppen på den runda bottenkolvens mittersta hals. Så sidorna täcker kolvens hals.Använd plast koniska gemensamma klipp för att säkra glasering hals anslutningar. Och placera temperatursonden i den minsta halsen i den bruna bottenkolven. Använd en halslock och en O-ring för att dra åt och säkra sonden och reaktionsblandningen utan att vidröra glaset.Och anslut temperatursonden till insatsen av temperaturregulatorn. Anslut värmemantel till utmatningen av temperaturregulatorn och sätt på omrörningsplattan för att påbörja kraftig omrörning av lösningen. Öppna luftfri kvävetanken för att långsamt börja flöda kväve in i systemet och använd regulatorn för att justera flödet tills en jämn ström av bubblor bildas mitt i mineraloljebubbler.Slå sedan på det kalla vattnet i rökhuven till kondensorn och stäng detta För nanopartikelsyntesen slå på temperaturregulatorn för att starta reaktionen. Och övervaka de förändringar som sker i temperaturen under hela experimentet. Vid 280 grader Celsius stänga av kvävetanken och stänga rätt stopcock.Temperaturen kommer att hållas vid 280 grader Celsius i 30 minuter. Under denna tid kommer reaktionsfärgen att ändras till en grön ton som indikerar manganoxidbildning. När reaktionen är sval till rumstemperatur, stäng av temperaturregulatorn, rör om plattan och vatten och dekantera manganoxid nano-partiklar lösning till en ren 500 milliliter bägare.Tillsätt två gånger volymen av 200 bevis etanol i bägaren. Och dela nanopartikelblandningen lika mellan fyra centrifugrör. Efter tak sediment nano-partiklar genom centrifugeringen och kasta den bruna klara supernatanten.Tillsätt fem milliliter hexan till varje rör. Och åter upphäva nano-partiklarna genom att virvla. Tillsätt någon extra nano-partiklar lösning och 200 bevis etanol till rören tills var och en är tre fjärdedelar full och centrifug nano-partiklar igen.Återuppstäng varje rör av nano-partiklar i fem milliliter av hexan med virveling och pool de fyra rören av lösning i två rör. Ta volymen i varje rör upp till tre fjärdedelar full med 200 bevis etanol och centrifug nano-partiklarna igen. Kasta den nästan färglösa och klara en supernatant.Och åter upphäva nano-partiklarna i fem milliliter hexan med virvel. Häll hela volymen av båda rören i en 20 milliliter glas scintillation avsky. Och avdunsta hexan i en rökhuva över natten.Nästa morgon placera den avskyvärda på 100 grader Celsius i 24 timmar för att torka ut nano-partiklar innan du använder en spatel för att bryta upp pulvret. För att bedöma nano-partikel storlek och yta morfologi, använda en mortel och mortelstöt för att pulverisera manganoxid nano-partiklar till ett tunt pulver, och tillsätt fem milligram av pulvret till en 15 milliliter konisk centrifug röret. Tillsätt 10 milliliter 200 bevis etanol till röret och bada sonikera nanopartikelblandningen i fem minuter tills nano-partiklarna är helt åter upphängda.Omedelbart vid åter fjädring, tillsätt tre fem mikroliter droppar nano-partikellösning i en 300 mesh koppargaller stöd film av kol typ B.After lufttorkning bedöma nanopartikel form och storlek genom TEM enligt standardprotokoll med en strålstyrka på 200 kilovolt en spotstorlek på en och en 300 X förstoring. För att bestämma nanopartikel bulkkompositionen, använd en spatel för att överföra en del av det fina nanopartikel pulvret till en röntgendiffraktionsprovhållare. Och samla röntgendiffraktionsspektra av manganoxidpartiklarna enligt standardprotokoll.Använd en två theta-intervall från 10 till 110 grader för att visa manganoxid och mangan till tre oxidtoppar. För att bestämma nanopartikelytans sammansättning tillsätt torr manganoxid nanopartikelpulver till en FTIR provhållare och samla FTIR-spektret av nano-partiklarna enligt standardprotokoll mellan 4, 400 invers centimeter våglängdsområde med en fyra centimeters upplösning. IdealA TEM-bilder består av enskilda mörka rundade åttakantiga nano-partiklar med minimal överlappning.Om en hög koncentration av manganoxid nano-partiklar är svävande i etanol, eller alltför många droppar av nano-partiklar suspension tillsätts till T och rutnät varje bild kommer att bestå av stora tätorter av nano-partiklar. Om en låg nano-partikelkoncentration bereds i etanol kommer nanopartiklarna att separeras men för glest fördelas på TEM-nätet. Sammantaget ger en minskning av förhållandet mellan allylamin di bensyleter mindre manganoxid nano-partiklar med mindre variation i storlek, utom när allylamin ensam används producerar liknande storlek nano-partiklar till 30 30 förhållandet.Röntgendiffraktion kan användas för att bestämma kristallstrukturen och fasen av nano-partiklarna. Röntgendiffraktionsprovtoppar kan sedan matchas mot röntgendiffraktionstoppar från kända föreningar. För att underlätta uppskattning av nanopartikelsammansättningen, här kan FTIR-spektrummanganoxid nano-partiklar efter bakgrundskorrigering observeras.Alla spektra visar de symmetriska och asymmetriska metylentopparna som är associerade med grupper. Förutom aminal radiken böjning vibrationer toppar i samband med grupper. Vidare innehåller alla nanopartikel FTIR spektra mangan syre och mangan syre mangan bond vibrationer runt 600 omvänd centimeter som bekräftade den sammansättning som finns genom röntgen diffraktion.För att säkerställa en exakt temperaturavläsning rör inte temperatursonden glaset. Även nivån av silikonolja och kvävehastighet bör övervakas noggrant. Metalloxid nano-partiklar kan göras hydrofila genom polymer eller lipid inkapsling för att förbättra deras biokompatibilitet.Inriktningsmedel kan också vara touch till ljus nanopartikelansamling in vivo.

Research

JoVE Journal

Bioengineering

Manganese Oxide Nanoparticle Synthesis by Thermal Decomposition of Manganese(II) Acetylacetonate

Synthesis, Assembly, and Characterization of Monolayer Protected Gold Nanoparticle Films for Protein Monolayer Electrochemistry

Syntes, församling, och karakterisering av monolager skyddade guld nanopartiklar Films för protein monolager Elektrokemi

Colloidal gold nanoparticles protected with alkanethiolate ligands called monolayer protected gold clusters (MPCs) are synthesized and subsequently ...

Soft Lithographic Functionalization and Patterning Oxide-free Silicon and Germanium

Mjuk Litografiska funktionalisering och mönstring oxid-fri Silicon och germanium

The development of hybrid electronic devices relies in large part on the integration of (bio)organic materials and inorganic semiconductors through a ...

Combinatorial Synthesis of and High-throughput Protein Release from Polymer Film and Nanoparticle Libraries

Kombinatorisk syntes av och hög kapacitet Protein Release från Polymer Film och bibliotek nanopartiklar

Polyanhydrides are a class of biomaterials with excellent biocompatibility and drug delivery capabilities. While they have been studied extensively with ...

Evaluation of Polymeric Gene Delivery Nanoparticles by Nanoparticle Tracking Analysis and High-throughput Flow Cytometry

Utvärdering av polymera Gene Delivery nanopartiklar genom nanopartikel Tracking Analys och hög kapacitet flödescytometri

Non-viral gene delivery using polymeric nanoparticles has emerged as an attractive approach for gene therapy to treat genetic diseases1 and as a ...

Fabrication of a Functionalized Magnetic Bacterial Nanocellulose with Iron Oxide Nanoparticles

Tillverkning av en funktionaliserad Magnetic bakteriell Nanocellulosa med järnoxid nanopartiklar

In this study, bacterial nanocellulose (BNC) produced by the bacteria Gluconacetobacter xylinus is synthesized and impregnated in situ with iron oxide ...

Identification of Metal Oxide Nanoparticles in Histological Samples by Enhanced Darkfield Microscopy and Hyperspectral Mapping

Identifiering av Metal Oxide Nanopartiklar i histologiska prov av Enhanced Darkfield mikroskopi och Hyperspektrala Mapping

Nanomaterials are increasingly prevalent throughout industry, manufacturing, and biomedical research. The need for tools and techniques that aid in the ...

Microwave-driven Synthesis of Iron Oxide Nanoparticles for Fast Detection of Atherosclerosis

Mikrovågsugn driven Syntes av järnoxid nanopartiklar för snabb detektion av åderförkalkning

A fast and reproducible microwave-driven protocol has been developed for the synthesis of neridronate-functionalized nanoparticles. Starting from the ...

Synthesis of Gold Nanoparticle Integrated Photo-responsive Liposomes and Measurement of Their Microbubble Cavitation upon Pulse Laser Excitation

Syntes av guld nanopartiklar Integrerad fotokänsliga liposomer och mätning av deras mikrobubblor Kavitation på Pulse laser excitation

Photo-responsive nanoparticles (NPs) have received considerable attention because of their potential in providing spatial, temporal, and dosage control ...

An Integrated System to Remotely Trigger Intracellular Signal Transduction by Upconversion Nanoparticle-mediated Kinase Photoactivation

Ett integrerat System att distans utlösa intracellulära signaltransduktion genom uppkonvertering nanopartikel-medierad Kinase ljusaktivering

Upconversion nanoparticle (UCNP)-mediated photoactivation is a new approach to remotely control bioeffectors with much less phototoxicity and with deeper ...

Retroductal Nanoparticle Injection to the Murine Submandibular Gland

Retroductal nanopartiklar injektion till murina Submandibular körtel

Two common goals of salivary gland therapeutics are prevention and cure of tissue dysfunction following either autoimmune or radiation injury. By locally ...