Name: preparation of silver-palladium alloyed nanoparticles for plasmonic catalysis under visible-light illumination
Uploaded: 2020-08-18T15:00:00
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이 작품은 헬싱키 대학과 제인과 아토스 에르코 재단에 의해 지원되었다. S.H. 펠로우십을 위한 에라스무스+ EU 기금 감사합니다.

1. Ag-Pd/ZrO2 NPs 합성 
참고: 이 절차에서 Ag-Pd의 Pd mol%는 1%에 해당했으며 ZrO2의 Ag-PD 로딩은 3wt.%에 해당했습니다.
<ol><li>250mL 비커에 ZrO2 분말 1 g을 놓습니다.</li>
	<li>AgNO 3(aq) (0.0059 mol/L) 및 K2PdCl 4(aq)의 9.71mL(0.00031 mol/L) 용액의 50mL를 실온에서 격렬한 자기 교반(500rpm)에서 비커에 추가합니다.</li>
	<li>용해액 10mL(0.53M)를 ?...

<ol>
	<li>Dunn, P. J., Hii, K. K., Krische, M. J., Williams, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Sustainable Catalysis: Challenges and Pratices for the Pharmaceutical and Fine Chemical Industries. , (2013).</li><li>Tzouras, N. V., Stamatopoulos, I. K., Papastavrou, A. T., Liori, A. A., Vougioukalakis, G. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sustainable+metal+catalysis+in+C-H+activation.">Sustainable metal catalysis in C-H activation.</a> Coordination Chemistry Reviews. 343, 25 (2017).</li><li>Polshettiwar, V., Varma, R. 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A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photochemistry+of+Plasmonic+Titanium+Nitride+Nanocrystals.">Photochemistry of Plasmonic Titanium Nitride Nanocrystals.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 123 (35), 21796-21804 (2019).</li></ol>

이 방법에 기술된 연구 결과는 Pd의 본질적인 촉매 활성(또는 다른 촉매학적이지만 플라스모닉 금속이 아님)가 바이메탈 합금NPs(35)에서가시광선 조사를 통해 LSPR 여기를 통해 현저하게 향상될 수 있음을 보여준다. 이 경우 Ag(또는 다른 플라스모닉 금속)는 LSPR 여기를 통해 가시광선 조사로부터 에너지를 수확할 수 있습니다. LSPR 여기는 핫 충전 캐리어 (뜨거운 전자 및 구멍)와 국?...

금속 나노 입자 (NP)의 여러 응용 프로그램 중 촉매는 특별한주의를 기울일 자격이 있습니다. 촉매는 지속 가능한 미래에 중심적인 역할을 하여 에너지 소비 감소, 원료 의 활용 도성 및 더 깨끗한 반응 조건1,2,3,4를가능하게 합니다. 따라서 촉매의 진전은 화학 공정의 원자 효율을 향상시키고 더 깨끗하고 경제적으로 가능하며 환경 친화적으로 만드는 도구를 제공 할 수 있습니다. 은(Ag), 금(Au) 또는 구리(Cu)를 포괄하는 금속 은(Ag), 금(Au) 또는 구리(Cu)는 이러한 시스템이 국소화된 표면 플라스몬 공명(LSPR) 여기5,6,7,8을통해 나노스케일에서 빛과 상호 작용하는 독특한 방식으로 발생하는 가시적 범위에서 흥미로운 광학 적 특성을 표시할 수 있다. 플라스모닉 NPs라고불리는 이들 NPs에서 LSPR은 전자5,6,7,8의집단 운동과 함께 사건 광자(들어오는 전자파로부터)간의 공명 상호작용을 포함한다. 이러한 현상은 환경9,10,11의크기, 모양, 조성 및 유전체 상수에 의존하는 특징적인 주파수에서 일어난다. 예를 들어, Ag, Au 및 Cu의 경우 이러한 주파수는 눈에 보이는 것에서 가까운 IR까지 다양할 수 있으며, LSPR5,6,7,8,12,13을자극하기 위해 태양 에너지를 활용할 수 있는 가능성을 열어줍니다.
최근에는 플라스모닉 NPs에서 LSPR 암분이 분자변환5,14,15,16,17,18,19의선택성을 가속화하고 조절하는 데 기여할 수 있음을 입증하였다. 이것은 점서 촉매라는 필드를 낳았다, 가속에 빛에서 에너지를 사용하는 데 초점을 맞추고, 드라이브, 및 제어 화학 변환5,14,15, 16,17,18,19. 이러한 맥락에서, 플라스모닉 폰의 LSPR 여기가 LSPR 흥분 핫 캐리어라고 불리는 에너지 핫 전자와 구멍의 형성으로 이어질 수 있다는 것이 확립되었습니다. 이들 운반대는 전자 또는 진동활성화(15,16)를통해 흡착된 종과 상호 작용할 수 있다. 반응속도 증가 외에도, 이 과정은 또한 기존의 열화학적 중심 공정을 통해 접근할 수 없는 대체 반응 경로를 제공할 수 있으며, 반응 선택성20,21,22, 23,24,25에대한 제어를 위한 새로운 길을 열어줄 수있다. 중요한 것은, 플라스몬 붕괴가 열 방출로 이어질 수 있다는 점에 주목할 필요가 있으며, 이는 또한 반응 속도 속도 속도에 기여할 수 있는 NPs 부근의 온도 상승으로 이끌어 내는15,16.
이러한 흥미로운 기능으로 인해, 플라스모닉 촉매는 성공적으로 다양한 분자 변환을 향해 사용되었습니다18. 그럼에도 불구하고 중요한 과제는 여전히 남아 있습니다. Ag 및 Au와 같은 플라스모닉 NP는 가시및 거의 IR 범위에 우수한 광학 특성을 표시하지만, 촉매 특성은 변환 범위측면에서 제한됩니다. 즉, 몇 가지 변환에 대해 좋은 촉매 특성을 표시하지 않습니다. 또한 팔라듐(Pd) 및 백금(Pt)과 같은 촉매에 중요한 금속은 가시또는 거의 IR 범위에서 LSPR 흥분을 지원하지 않습니다. 이러한 격차를 해소하기 위해, 플라스모닉 및 촉매 금속을 포함하는 바이메탈 NP는 효과적인전략(20,26,27,28, 29)을나타낸다. 이러한 시스템에서 플라스모닉 금속은 LSPR을 통해 광 여기로부터 에너지를 수확하기 위해 안테나로 사용될 수 있으며, 이 금속은 촉매 금속에서 분자 변환을 구동, 가속 및 제어하는 데 사용됩니다. 따라서,이 전략은 우리가 기존의 플라스모닉 금속 NPs 를 넘어 플라스몬 촉매를 확장 할 수있습니다 20,26,27,28,29.
이 프로토콜은 ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2)에서지원되는 바이메탈 실버 팔라듐 (Ag-Pd) 합금 NPs의 촉진 합성을 설명하며, 이는 플라스모닉 촉매를 위한 플라스모닉 촉매 시스템으로 작용할 수 있습니다. Ag-Pd/ZrO2 NPs는 ZrO2 지지대에서 해당 금속 전구체의 공동 함침에 의해 제조되었으며, 그 다음으로 동시 감소30이되었다. 이러한 접근법은 ZrO2 지지체의 표면에서 직접 크기(직경)의 약 10nm 정도의 바이메탈 NPs를 형성하게 되었다. NP는 Pd의 1mol%로 구성되어 촉매 금속의 활용도를 최소화하면서 결과 Ag-Pd NP의 광학 적 특성을 극대화하였다. 플라스모닉 촉매에서 Ag-Pd/ZrO2 NPs의 적용을 위한 프로토콜이 니트로벤젠의 감소를 위해 입증되었다. 우리는 LSPR 흥분을 위해 425 nm LED 조명을 고용했습니다. 가스 크로마토그래피는 어둡고 가벼운 조사 조건 하에서 환감 반응의 변환 및 선택성을 모니터링하기 위해 수행되었다. LSPR 흥분은 순전히 열 구동 조건에 비해 Ag-Pd/ZrO2 NPs에서 선택성을 제어하여 촉매 성능을 향상시켰습니다. 이 프로토콜에 기재된 방법은 가스 크로마토그래피와 결합된 간단한 광촉매 반응 설정을 기반으로 하며 광범위한 분자 변환 및 NPs 조성에 적응할 수 있다. 따라서,이 방법은 변환 및 반응 선택성, 다른 NP및 무수한 액체 상 변환의 관점에서, 광촉매 활성의 특성화를 가능하게한다. 우리는이 문서가 현장에서 이민자와 경험이 풍부한 과학자 모두에게 중요한 지침과 통찰력을 제공 할 것이라고 믿습니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:727px;" width="726">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">2-Propanol (anhydrous, 99.5%)</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">278475</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 67-63-0</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Aniline (for synthesis)</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">8.22256</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 62-53-3</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Azobenzene (98%)</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">424633</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 103-33-3</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Ethanol</td>
			<td style="width:96px;">Honeywell</td>
			<td style="width:114px;">32221</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 64-17-5</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Hydrochloric acid (37%)</td>
			<td style="width:96px;">VWR</td>
			<td style="width:114px;">PRLSMC310066</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 7647-01-0</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">L-Lysine (crystallized, &#8805;98.0% (NT))</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">62840</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 56-87-1</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Nitric acid (65%)</td>
			<td style="width:96px;">Merck</td>
			<td style="width:114px;">100456</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 7697-37-2</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Nitrobenzene</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">8.06770</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 98-95-3</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Potassium hydroxide</td>
			<td style="width:96px;">Fisher</td>
			<td style="width:114px;">10448990</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 1310-58-3</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Potassium tetrachloropalladate (II) (98%)</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">205796</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 10025-98-6</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Silver nitrate (ACS reagent, &#8805;99.0%)</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">209139</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 7761-88-8</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Sodium borohydride (fine granular for synthesis)</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">8.06373</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 16940-66-2</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:427px;">Zirconium (IV) oxide (nanopowder, &#60;100 nm particle size (TEM))</td>
			<td style="width:96px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:114px;">544760</td>
			<td style="width:89px;">CAS Number 1314-23-4</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of silver-palladium alloyed nanoparticles for plasmonic catalysis under visible-light illumination

플라스모닉 나노입자(NPs)의 국소화된 표면 플라스몬 공명(LSPR)은 다양한 분자 변형의 선택성을 가속화하고 조절할 수 있다. 이는 이러한 범위에서 LSPR 흥분을 지원하는 플라스모닉 나노 입자가 촉매로 사용될 때 반응을 구동하고 제어하는 지속 가능한 입력으로 가시적이거나 가까운 IR 광을 사용할 가능성을 열어줍니다. 불행히도, 이것은 팔라듐 (PD)과 같은 여러 촉매 금속의 경우는 아닙니다. 이러한 한계를 극복하기 위한 한 가지 전략은 플라스모닉 및 촉매 금속을 함유한 바이메탈 EP를 사용하는 것입니다. 이 경우 플라스모닉 금속의 LSPR 여기는 촉매 성분에 의해 구동되는 변환을 가속화하고 제어하는 데 기여할 수 있다. 본 명세서에서 보고된 방법은 플라스모닉 촉매 제역할을 하는 ZrO 2(Ag-Pd/ZrO2)에서지원되는 바이메탈 실버 팔라듐(Ag-Pd) NPs의 합성에 초점을 맞추고 있다. NPs는 ZrO2 지지대에서 해당 금속 전구체의 공동 함침에 의해 제조되었고, 이어서 ZrO2 지지대에서 직접 바이메탈 EP의 형성으로 이어지는 동시 감소에 의해 제조되었다. Ag-Pd/ZrO2 NPs는 LED 램프에 의한 425 nm 조명 하에서 니트로벤젠을 감소시켜 플라스모닉 촉매로 사용되었다. 가스 크로마토그래피(GC)를 사용하여, 어둡고 가벼운 조사 조건 하에서 환원 반응의 변환 및 선택성을 모니터링할 수 있으며, 플라스모닉 메탈 Ag로 비플라스모닉 PD를 합금한 후 LSPR 흥분하에서 선택성을 향상된 촉매 성능과 제어할 수 있다. 이 기술은 광범위한 분자 변환 및 NPs 조성에 적응할 수 있으므로 변환 및 선택성 측면에서 다양한 유형의 촉매의 플라스모닉 촉매 활성의 특성화에 유용합니다.

도 1A는 순수 ZrO2 산화물(왼쪽)과 Ag-Pd/ZrO2 NPs(오른쪽)를 포함하는 고체 시료의 디지털 사진을 나타낸다. 이러한 색상 변경은 흰색(ZrO2)에서갈색(Ag-Pd/ZrO2)으로ZrO2 표면에서 Ag-Pd NPs의 증착에 대한 초기 질적 증거를 제공한다. 도 1B는 Ag-Pd/ZrO2 NPs(파란색 추적) 뿐만 아니라 ZrO2(블랙 트레이스) 및 Ag/ZrO<s...

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Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

여기에 제시된 은 팔라듐(Ag-Pd) 합금 나노입자(NPs)의 합성을 위한 프로토콜이 ZrO 2(Ag-Pd/ZrO2)에서지원된다. 이 시스템은 가시광선 조사에서 에너지를 수확하여 분자 변환을 가속화하고 제어할 수 있도록 합니다. 이것은 Ag-Pd/ZrO2 NPs에 의해 촉매화된 빛 조사에서 니트로벤젠 감소에 의해 삽화됩니다.

가시광선 조명 아래 플라스모닉 촉매용 실버 팔라듐 합금 나노 입자 의 준비

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

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