Name: preparation of nanoparticles for tof-sims and xps analysis
Uploaded: 2020-09-13T14:00:00
Duration: 6 min 24 s
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Dieses Projekt wurde vom Horizon 2020-Programm der Europäischen Union (H2020) im Rahmen der Finanzhilfevereinbarung Nr. 720952 (ACEnano) gefördert. Die Autoren danken Sigrid Benemann für die REM-Messungen, Markus Schneider für ToF-SIMS-Messungen und PCA sowie Philipp Reichardt für die Unterstützung bei den Dreharbeiten.

VORSICHT: Die toxikologischen Eigenschaften von Nanopartikeln werden noch untersucht; Aufgrund ihrer Größe können sie sowohl für den Menschen als auch für die Umwelt einzigartige Gefahren darstellen, auch wenn sie aus an sich nicht gefährlichen Stoffen bestehen. Vor Arbeiten mit Nanopartikeln sollte eine ordnungsgemäße Risikobewertung durchgeführt und je nach Gefährdungsgrad der zu untersuchenden Materialien geeignete technische Kontrollen, Laborverfahren und PSA (persönliche Schutzausrüstung) eingeführt werden29,30,31,32.
1. Zubereitung von Si-Wafern
HINWEIS: Diese Schritte sind notwendig, um unerwünschte (organische) Verunreinigungen zu entfernen und die Oberflächenbenetzbarkeit zu erhöhen. Alle verwendeten Lösungsmittel sollten mindestens ACS-Qualität sein. Ein Standard-Beschallungsbad (35 kH und 120 Watt) ist geeignet.
<ol><li>Nasschemische Reinigung von Si-Wafern<ol>
<li>Den Si-Wafer für 5 min in ein Becherglas mit Isopropanol und Ultraschall geben.</li>
		<li>Geben Sie den Si-Wafer mit einer Alkaliglas-Reinigungslösung und Ultraschall für 10 min in ein Becherglas.</li>
		<li>Die Waffel in ein Becherglas mit Reinstwasser geben. Wechseln Sie das Wasser 10 Mal, indem Sie das Wasser ausgießen und den Becher nachfüllen; die Si-Wafer bleiben aufgrund des Kapillareffekts am Boden.</li>
		<li>Trocknen Sie den Wafer mit sauberem N2-Gas . HINWEIS: Die Trocknung mit N2 verhindert die Bildung von "Kaffeeringen" und anderen Artefakten durch die Wassertrocknung.</li>
		<li>Den Wafer in ein zweites Becherglas mit Isopropanol und Ultraschall für 10 min geben.</li>
		<li>Trocknen Sie den Wafer mit sauberem N2-Gas .</li>
		<li>Den Wafer für 10 min in ein Becherglas mit Ethanol und Ultraschall geben.</li>
		<li>Trocknen Sie den Wafer mit sauberem N2-Gas . Das Protokoll kann hier pausiert werden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Plasma- oder UV/Ozon-Reinigung von Siliziumwafern<ol>
<li>Den Si-Wafer in das Plasma oder den UV/Ozon-Reiniger einführen und für 30 min einschalten. HINWEIS: Wafer sollten unmittelbar vor Gebrauch plasma- oder UV/ozon-gereinigt werden.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Ablagerung von Nanopartikeln aus Suspension
HINWEIS: Der häufigste Expositionsweg für Nanopartikel ist die Inhalation. Durch die Arbeit mit Aufhängungen können Expositionsgefahren minimiert werden.
<ol><li>Herstellung von Nanopartikelsuspension aus Pulver HINWEIS: Alle hier beschriebenen Mengen sind Beispiele. Das Verfahren sollte für die jeweils verwendeten Nanopartikel optimiert werden.<ol>
<li>15 mg Nanopartikelpulver (± 10%) genau in ein 10-ml-Röhrchen einwiegen.</li>
		<li>Präzises Einwiegen von ca. 8 ml Reinstwasser.</li>
		<li>Das Röhrchen verschließen, in ein 50-ml-Zentrifugenröhrchen mit Papiertuch packen und bei 3.000 U/min in den Wirbeler legen.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Drop-Casting von elektrisch leitfähigen Nanopartikeln aus wässriger Suspension<ol>
<li>Legen Sie den Wafer für 30 min in den UV/Ozon-Reiniger.</li>
		<li>Legen Sie den Wafer in eine Hälfte des Waferhalters und legen Sie einen 3 μL Tropfen Nanopartikelsuspension in die Mitte des Rings.</li>
		<li>Montieren Sie einen Viton O-Ring mit einem Durchmesser von 6,07 mm auf dem Wafer um das Tröpfchen. Achten Sie darauf, dass der Ring den Tropfen nicht berührt.</li>
		<li>Legen Sie den Wafer in einen Vakuum-Exsikkator unter einem Vakuum von 4 mbar für 15 min, um den Wafer zu trocknen.</li>
		<li>Entfernen Sie den Wafer aus dem Exsikkator und untersuchen Sie mit Lichtmikroskopie und XPS, ob die Partikelschicht homogen und geschlossen ist. Wiederholen Sie die Schritte 2.2.1 und 2.2.2, bis die Analyse eine geschlossene und homogene Schicht ergibt. Das Protokoll kann hier pausiert werden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Spin-Beschichtung von elektrisch nicht leitenden Nanopartikeln aus wässriger Suspension<ol>
<li>Legen Sie den Wafer für 30 min in den UV/Ozon-Reiniger. HINWEIS: Durch das Beschichten von Suspensionen unterschiedlicher Konzentrationen unter Verwendung desselben Protokolls können unterschiedliche Oberflächenabdeckungsgrade erreicht werden.</li>
		<li>Programmieren Sie den Spin-Coater. Ein geeignetes Beispielprogramm ist: Schritt 1: 500 U/min Rampe auf 1.000 U/min (5 s); Schritt 2: 1.000 U/min/s Rampe auf 2.000 U/min (3 min); Schritt 3: Verzögerung bei 2.000 U/min/s auf 0 U/min.</li>
		<li>Legen Sie den Wafer in den Spin-Coater und schalten Sie das Vakuum zur Fixierung ein.</li>
		<li>Geben Sie 80 μL der Suspension auf dem Wafer ab und starten Sie das Programm.</li>
		<li>Nehmen Sie den Wafer aus dem Spin-Coater.</li>
		<li>Lagern Sie die Probe in einem neuen, sauberen Wafertray. Das Protokoll kann hier pausiert werden.</li>
		<li>Analysieren Sie die Probe mit REM, um die lückenlose Abdeckung des Substrats zu bestätigen.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Abscheidung von Nanopartikeln aus Pulver
<ol><li>Abscheidung von Nanopartikeln auf doppelseitigen Klebebändern ("Stick and Go")<ol>
<li>Befestigen Sie den doppelseitigen Klebstoff am Probenhalter und entfernen Sie den Liner.</li>
		<li>Nehmen Sie eine Spatelspitze des Nanopartikelpulvers und tauchen Sie es auf den Klebstoff.</li>
		<li>Verteilen Sie die Probe über den Klebstoff und drücken Sie sie mit dem Spatel in den Klebstoff, bis so viel Pulver wie möglich haftet.</li>
		<li>Überprüfen Sie, ob das Pulver am Wasserhahn befestigt ist, indem Sie den Probenhalter umdrehen und klopfen und einen Gasstrom (z. B. Stickstoff) darüber blasen. Das Protokoll kann hier pausiert werden. HINWEIS: Alternativ kann eine kleine Menge Pulver auf eine gereinigte Oberfläche (Alufolie oder Glasobjektträger) gegeben und von oben mit dem Klebstoff und dem doppelseitigen Probenhalter gepresst werden.</li>
		<li>Legen Sie eine Spatelspitze des Pulvers auf die gereinigte Oberfläche. Drücken Sie den Probenhalter mit dem Klebstoff von oben auf das Pulver.</li>
		<li>Überprüfen Sie, ob das Pulver am Wasserhahn befestigt ist, indem Sie den Probenhalter umdrehen und klopfen und einen Gasstrom (z. B. Stickstoff) darüber blasen. Das Protokoll kann hier pausiert werden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Herstellung von gepressten Pulverpellets
	<ol>
<li>Reinigen Sie alle Teile der Pelletdüse gründlich und achten Sie darauf, die polierte Oberfläche nicht zu zerkratzen.</li>
		<li>Drehen Sie die Pelletdüse um und ruhen Sie auf einem kleinen Abstandhalter.</li>
		<li>Setzen Sie den Kolben und ein Edelstahlpellet mit polierter Seite nach oben ein und ziehen Sie den Kolben durch, bis genügend Platz zum Füllen mit der pulverförmigen Probe vorhanden ist.</li>
		<li>Füllen Sie die Matrize mit einer kleinen Menge Probe (1 große Spatelspitze) und legen Sie dann das zweite Edelstahlpellet mit der polierten Seite zur Probe.</li>
		<li>Legen Sie die Basis auf den Körper und kehren Sie vorsichtig um. Wenn ein Vakuum gewünscht und verfügbar ist, befestigen Sie die Vakuumpumpe an der Basis der Pelletdüse.</li>
		<li>Legen Sie die Matrize in eine Presse und stellen Sie sicher, dass sie zentriert ist.</li>
		<li>Tragen Sie eine leichte Last (2 kN) für ca. 20 s auf und lassen Sie sie los.</li>
		<li>Tragen Sie eine schwerere Last (6 kN) für 2 min auf und lassen Sie sie los.</li>
		<li>Nachdem die Last losgelassen wurde, lassen Sie die Vakuumpumpe los. HINWEIS: Aufgrund der unterschiedlichen Materialeigenschaften verschiedener Nanopartikel kann es vorteilhaft sein, eine Reihe von Pellets mit unterschiedlichen Belastungen und Ladezeiten herzustellen, um die optimalen Pelletpressbedingungen zu bestimmen.</li>
		<li>Drehen Sie die Matrize um, bringen Sie den Dunstabzug in Position und platzieren Sie eine leichte Last (bis zu 1 kN) zwischen dem Kolben und dem Extraktorring.</li>
		<li>Entfernen Sie die Matrizenteile aus der Presse und extrahieren Sie das Probenpellet vorsichtig mit einer Pinzette.</li>
		<li>Montieren Sie die Probe vorsichtig auf einem gereinigten Si-Wafer mit doppelseitigem Klebstoff. Das Protokoll kann hier pausiert werden.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Kryofixierung von Nanopartikelsuspensionen
<ol><li>Füllen Sie die Hauptkammer des Schnellgefriergeräts mit flüssigem Stickstoff.</li>
	<li>Füllen Sie die abgekühlte Schnellgefrierkammer mit dem Kryogen (Propan).</li>
	<li>Lassen Sie das Schnellgefriergerät auf seine Betriebstemperatur abkühlen. HINWEIS: Das Schnellgefriergerät benötigt vor der Probenvorbereitung einige Zeit, um die Betriebstemperatur zu erreichen, daher ist ein angemessener Zeitrahmen (einige Stunden) für die Kryofixierung der Proben erforderlich.</li>
	<li>Tropfengegossene 10–20 μL NP-Suspension mit einer Pipette auf einen gereinigten Si-Wafer.</li>
	<li>Halten Sie den Si-Wafer mit einer Befestigungspinzette fest und legen Sie ihn in die Tauchgefriervorrichtung.</li>
	<li>Bewegen Sie die Befestigungspinzette in die Tauchposition.</li>
	<li>Drücken Sie die Taste, um die Probe in das Kryogen fallen zu lassen.</li>
	<li>Warten Sie einige Sekunden, bis die Probe vollständig eingefroren ist.</li>
	<li>Übertragen Sie die gefrorenen Proben so schnell wie möglich in eine gekühlte Umgebung.</li>
	<li>Legen Sie die kryofixierte Probe (Si-Wafer) in den Probenhalter und übertragen Sie sie in das Gerät. HINWEIS: Für den Transport wird Trockeneis empfohlen und eine kurzfristige Probenlagerung ist möglich. Die Proben können im gefrorenen Zustand mit einem gekühlten Gerät oder mit herkömmlichen ToF-SIMS-Einstellungen nach der Stabilisierung durch Gefriertrocknung der Probe gemessen werden.</li>
</ol>

Die Autoren haben keine konkurrierenden Interessen offenzulegen.

Es wurde eine Reihe von Methoden zur Herstellung von Nanopartikeln für die Oberflächenanalyse mittels XPS und ToF-SIMS vorgestellt. Die Vor- und Nachteile dieser Verfahren sowie mögliche Fehlerquellen und Eignung für unterschiedliche Materialien haben wir in Tabelle 2 zusammengefasst. Wie die repräsentativen Ergebnisse zeigen, kann die Herstellung von Nanopartikeln den Erfolg der resultierenden Oberflächenanalyse stark beeinflussen. Darüber hinaus sind nicht alle Methoden für alle Partikeltypen geeignet, da Faktoren wie Signalstörungen mit dem Substrat oder den Montagematerialien, Chargierungseffekte in nicht leitenden Dickschichten, Zustand der Nanopartikel als Pulver oder Suspension, mögliche Schäden an empfindlichen äußeren Schichten, Zerstörung biologischer Strukturen und Informationen über Aggregation und Grenzflächen oder Anfälligkeit empfindlicher Ultrahochvakuuminstrumente für freie Nanopartikel vorliegen.
Da XPS- und ToF-SIMS-Messungen über einen Bereich gemittelt werden, anstatt einzelne Partikel zu messen, ist es nur möglich, reproduzierbare Ergebnisse aus homogenen Schichten zu erhalten. Eine Aggregation oder Agglomeration der Partikel auf dem Substrat sollte daher vermieden werden. Darüber hinaus verursachen zu dicke Schichten aus nichtleitenden Materialien während der Analyse Ladeeffekte, die zu unerwünschten Artefakten in den Spektren führen können, insbesondere zu Teilladungen, die nicht mit einer Flutkanone kompensiert werden können. Auf der anderen Seite zeigen unvollständige Folien starke Signale vom Substrat oder von Montagematerialien (z. B. Klebstoffen), die empfindliche Spitzen von der Partikeloberfläche stören können. Die ideale Dicke der Folie ist materialabhängig und sollte experimentell durch Analyse von Schichten unterschiedlicher Dicke bestimmt werden. Insbesondere sollten Proben, die mit spin coating hergestellt wurden, mit REM analysiert werden, um die Vollständigkeit der Beschichtung sicherzustellen.
Die Arbeit mit NP-Suspensionen stellt im Vergleich zur Arbeit mit NP-Pulvern weniger Expositionsgefahren und Sicherheitsanforderungen dar. Drop-Casting ist ein relativ einfaches Verfahren mit geringen Ausrüstungsanforderungen und eignet sich besonders für leitfähige Nanopartikel in Suspension, bei denen die Schichtdicke kein Problem darstellt. Während die Proben unter atmosphärischen Bedingungen leicht getrocknet werden können, dient der Vakuum-Exsikkator dazu, die Trocknungszeit für die Tröpfchen zu reduzieren und die Wafer vor Verunreinigungen zu schützen. Der Viton-Ring wird verwendet, um die Verdunstungsmuster des Tröpfchens zu modifizieren und dadurch die Bildung von Kaffeeringen zu minimieren. Die Verdunstungsmuster können auch durch Variation der Substrathydrophilie unter Verwendung von Reinigungsprotokollen oder durch Auftragen alternativer Beschichtungen51,52, durch Verdampfen in Lösungsmittelatmosphären53 oder sogar durch Erhitzen des Substrats54 beeinflusst werden. Die Spinbeschichtung wird für Suspensionen von nichtleitenden Nanopartikeln in Suspension empfohlen, da sie in der Lage ist, eine homogene Partikelschicht zu erzeugen, die dünn genug ist, um Ladeeffekte zu vermeiden, aber immer noch dick genug, um zu verhindern, dass das Si-Substrat zu den XPS- und ToF-SIMS-Spektren beiträgt. Für jedes einzelne NP-System und jede einzelne Konzentration müssen sowohl die Zentrifugen- als auch die Schleuderbeschichtungsparameter optimiert werden, können dann aber auch auf verschiedenen Geräten sehr zuverlässig reproduziert werden. Da sich der spinbeschichtete Tropfen immer in der Mitte des Wafers befindet, ist der Rotationsradius irrelevant und die Einheit "Umdrehungen pro Minute" (U/min) kann verwendet werden. Die Suspension könnte alternativ nach dem Start des Programms auf dem Wafer abgelegt werden; Dies würde jedoch unterschiedliche Schleuderbeschichtungsparameter und eine größere Menge an Suspension erfordern, um eine dickere Beschichtung zu erhalten.
Aufgrund ihrer extrem geringen Größe können sich Nanopartikel vom Substrat lösen und sich frei in der Ultrahochvakuumkammer bewegen, wenn sie mit einem Ionen- oder Röntgenstrahl auftreffen. Dies ist ein besonderes Problem bei Proben, die mit Pulver hergestellt wurden. In einigen Fällen können die Nanopartikel in die empfindlichen Komponenten des Instruments eindringen, was eine teure und zeitaufwändige Wartung erfordert. Aufgrund der angelegten Beschleunigungsspannung ist die Gefahr, empfindliche Teile zu beschädigen, bei ToF-SIMS größer als bei XPS. Pulverproben, insbesondere solche, die nach der "Stick and Go"-Methode hergestellt werden, sollten sorgfältig überprüft werden, um sicherzustellen, dass die Pulver sicher genug fixiert sind, insbesondere für die ToF-SIMS-Analyse. Dies kann beispielsweise dadurch bestätigt werden, dass die Probe auf den Kopf gestellt und ein Gasstrom (z. B. N2) darüber geblasen wird. Vor der Analyse können die Proben auch über Nacht in der Luftschleuse oder einer anderen Eingangskammer der Erstprobe des Instruments belassen werden, wo ein stabiles Vakuum anzeigen kann, dass keine losen Partikel aus der Probe vorhanden sind. Als Pellets hergestellte Nanopartikel können jedoch sogar (bei niedrigen Beschleunigungsspannungen) gesputtert werden, ohne das Instrument zu beschädigen; Diese Methode kann Verunreinigungen, insbesondere Kohlenwasserstoffe, beseitigen, die aus der Presse eingebracht werden, und kann auch eine Massenanalyse der Partikel ermöglichen.
Die Aufbereitung von NP-Pulvern im Probenhalterstutzen ermöglicht die Aufbereitung von Proben mit definierter Geometrie und einer makroskopisch ebenen Oberfläche. Kritische Punkte sind die Sauberkeit des Werkzeugs zum Pressen der Probe und die Verwendung eines niedrigen Drucks, um Veränderungen der Nanopartikeloberfläche durch dieses Verfahren zu vermeiden. Es hat die Nachteile, dass eine relativ hohe Menge an Material benötigt wird, und potenzielle Probleme mit Materialverlust in Hochvakuuminstrumenten. Wir empfehlen diese Methode nicht für die ToF-SIMS-Analyse, da die Partikel in keiner Weise komprimiert oder gesichert sind.
In Bezug auf das NP-Material ist die erste Überlegung für die Probenvorbereitung die Beseitigung oder Minimierung von Interferenzen zwischen NPs und Substraten aus ähnlichem Material; Si-Wafer sind beispielsweise ein ungeeignetes Substrat für die Analyse von SiO2-NPs mittels XPS und ToF-SIMS, selbst bei ausreichender Probenabdeckung. Metallische oder anorganische Nanopartikel können aufgrund der fehlenden Signalinterferenz zwischen den Nanopartikeln und dem doppelseitigen Klebstoff leicht als Pulver auf einem Klebstoff analysiert werden (vorausgesetzt, sie enthalten keine organischen Schichten oder Beschichtungen), eine Präparationsmethode, die für polymere NPs ungeeignet wäre. Metallische Nanopartikel haben aufgrund des Fehlens von Ladeeffekten mehr Flexibilität in Bezug auf mögliche Schichtdicken. und kann mit relativ wenig Ausrüstung gegossen werden; Sie enthalten jedoch wahrscheinlich große Mengen an Verunreinigungen und Stabilisatoren aus ihrer Synthese, die sorgfältig entfernt werden müssen, ohne die Partikel zu beschädigen. Polymere Nanopartikel können durch Matrizenpressen leichter beschädigt werden, können aber je nach verwendetem Druck auch leichter im Pellet zusammenhalten. Pellets oder weiche organische Beschichtungen auf der NP-Oberfläche können ebenfalls schadensempfindlich sein. Die direkte Abscheidung aus der Lösung hat das Potenzial, empfindliche Beschichtungen entweder durch die Suspension oder den Trocknungsprozess zu beschädigen, ist jedoch vorteilhaft für die Analyse von NPs, die bereits in der Suspension vorhanden sind. Die Kryofixierung ist eine geeignete Methode zur Analyse von chemischen Strukturen, Oberflächen oder Grenzflächen in Suspension, die durch verschiedene andere Probenvorbereitungstechniken beschädigt oder zerstört würden, erfordert jedoch eine spezielle Kryoausrüstung sowohl für XPS als auch für ToF-SIMS46'47.
Während dieses Papier mehrere beispielhafte Methoden beschreibt, die für die Probenvorbereitung verwendet werden können, sollte die Methode in jedem Fall mit alternativen analytischen Methoden optimiert und validiert werden. Ein detaillierter Überblick über den Einfluss verschiedener Faktoren wurde kürzlich veröffentlicht22. Neben der Entwicklung und Validierung geeigneter Präparationsmethoden ist auch die Dokumentation dieser Schritte von größter Bedeutung40. Diese Veröffentlichung stellt einige einfach zu handhabende Methoden vor und ist ein Leitfaden, um neue Methoden entsprechend den Anforderungen der spezifischen Aufgabe zu modifizieren oder zu entwickeln.

Nanomaterialien sind definiert als Materialien mit einer äußeren Dimension zwischen 1 nm und 100 nm oder mit einer inneren oder Oberflächenstruktur auf dieser Skala1. Aufgrund der einzigartigen Eigenschaften, die sich unter anderem aus ihrem kleinen Maßstab und ihrer entsprechend großen Oberfläche ergeben, finden sie zunehmend Verwendung in einer Vielzahl von Bereichen, darunter Landwirtschaft, Chemie, Automobilbau, Kosmetik, Umwelt, Medizin, Druck, Energie und Textilien. Diese verstärkte Nutzung bedeutet, dass sowohl Mensch als auch Umwelt in bisher unbekanntem Umfang diesen Materialien ausgesetzt sein werden, deren toxikologische Eigenschaften noch nicht vollständig bekannt sind und deren Größe ihre einfache Integration in biologische oder Umweltsysteme ermöglicht2.
Nach den grundlegenden Eigenschaften der Oberfläche und der Partikelgrößen-/Größenverteilung wurden Oberflächenchemie und Beschichtungen als die wichtigsten Eigenschaften von Nanomaterialien identifiziert3; kleinere Partikel haben eine höhere Oberfläche pro Masseneinheit und damit ein höheres Verhältnis von Oberflächen- zu Bulk-Atomen. In der Tat können für Nanopartikel von 1 nm Größe über 70% der Atome an Ecken oder Kanten gefunden werden; Dies beeinflusst stark Oberflächeneigenschaften wie die Chemisorption, die stark von der atomaren Oberflächenmorphologie abhängt4. Vorschriften, die sich mit Nanomaterialien befassen, erfordern genaue Daten über physikalisch-chemische Eigenschaften und zuverlässige Schätzungen der toxikologischen Eigenschaften dieser Materialien. Um toxikologische Eigenschaften aus physikalischen und chemischen Eigenschaften von Nanomaterialien effizient abschätzen zu können, benötigt die Nanomaterialgemeinschaft zuverlässige, standardisierte und verifizierte Analyseverfahren. Projekte wie ACEnano5 zielen darauf ab, genaue und überprüfbare physikalische Daten von Nanopartikeln in einem Rahmen zu sammeln und zu korrelieren, der eine bessere Regulierung und Charakterisierung von Nanomaterialien ermöglicht. Dieses Streben nach standardisierten Analyseverfahren wurde auch von den Herausgebern von ACS Nano unterstützt, die "Methoden der Charakterisierung und Mindestanalyse von Materialien konsolidieren und vereinbaren wollen6". Darüber hinaus bieten XPS und ToF-SIMS neue Möglichkeiten zur Aufklärung der Partikelarchitektur von Core-Shell-Nanopartikeln7,8.
Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) und Time-of-Flight-Sekundärionen-Massenspektrometrie (ToF-SIMS), verglichen in Tabelle 1, sind etablierte Methoden zur Untersuchung von Oberflächenatomen. Im XPS wird die Probe mit Röntgenstrahlen mit einer Energie zwischen 1 und 2 keV bestrahlt, was aufgrund des photoelektrischen Effekts zu einer Emission von Elektronen führt. Diese emittierten Elektronen, die eine kinetische Energie im gleichen Bereich haben, korrelieren mit der Bindungsenergie der Elektronen im Festkörper; das Auftreten von Photoelektronen bei diesen definierten Bindungsenergien und messbaren Intensitäten erlaubt daher eine quantitative Analyse der Zusammensetzung. Da der mittlere freie Weg dieser Photoelektronen unter 10 nm liegt, ist XPS eine sehr oberflächenempfindliche Technik für die quantitative Analyse. Darüber hinaus ermöglicht die detaillierte Analyse der Bindungsenergien in hochaufgelösten Spektren die quantitative Bestimmung der Valenzzustände dieser Elektronen.
Bei ToF-SIMS wird die Oberfläche mit einem fokussierten Ionenstrahl (Primärionen) gesputtert, wobei die aus dem Material ausgestoßenen Ionen (Sekundärionen) gesammelt und in einem Flugzeit-Massenspektrometer analysiert werden. Das erhaltene Masse-Ladungs-Muster ermöglicht die Bestimmung der elementaren, isotopischen oder molekularen Zusammensetzung. Aufgrund des mittleren freien Weges der Sekundärionen ist auch diese Technik sehr oberflächenempfindlich und hat eine Informationstiefe von 1–2 nm, ist aber aufgrund des Matrixeffekts, bei dem die Ionisationswahrscheinlichkeit (und damit die Ausbeute) von Sekundärionen stark von ihrer umgebenden Matrix beeinflusst wird, bestenfalls semi-quantitativ. ToF-SIMS kann entweder im statischen oder dynamischen Modus betrieben werden; Der Unterschied zwischen den beiden ist der primäre Ionenfluss, der auf die Oberfläche einwirkt. Statische SIMS hält den primären Ionenfluss auf einem Niveau, das maximal 1% -10% der Oberfläche beeinflusst (d. h. Fragmente); die Oberfläche bleibt relativ ungestört, was eine Analyse der obersten atomaren Materialschichten ermöglicht. Da selbst statische SIMS eine gewisse Zerstörung an der Oberfläche verursacht, wird sie als weniger "zerstörungsfrei" der beiden Methoden angesehen.
Diese oberflächenempfindlichen Techniken ermöglichen die Analyse der ersten Nanometer des Materials, einschließlich absichtlicher oder unbeabsichtigter Beschichtungen, die bei Nanomaterialien die Materialeigenschaften erheblich beeinflussen können. Beispiele für absichtliche Beschichtungen sind das Verschließen von Schichten auf Quantenpunkten, um die Photolumineszenz-Quantenausbeute zu verbessern und die Umweltreaktivität zu reduzieren9, Aluminiumoxid- oder Kieselsäurebeschichtungen zur Verhinderung der photokatalytischen Aktivität von Titania-Nanopartikeln in Sonnenblockern10, Oberflächenfunktionalisierung zur Ermöglichung der Biokonjugation und anschließender biologischer Aktivität11, Beschichtungen für diagnostische und Arzneimittelabgabeanwendungen12 und Fluorkohlenstoffbeschichtungen auf magnetischen Partikeln für Ferrofluide und metallische Kernsysteme zur Verbesserung der Katalysatoreigenschaften13. Unbeabsichtigte Beschichtungen wie Oxidation, Oberflächenkontamination oder Proteinkorona in biologischen Systemen haben einen ähnlich starken Einfluss auf die Eigenschaften von Nanopartikeln, und es ist entscheidend, dass experimentelle Präparationsverfahren sicherstellen, dass die Beschichtung und allgemeiner die Oberflächenchemie des Nanomaterials nicht zerstört oder transformiert wird. Es ist auch wichtig, die Eigenschaften der Nanopartikel zu bewerten, da sie in-situ sind, da ihre Eigenschaften durch die Änderung drastisch verändert werden können2,14,15. Darüber hinaus kann die Konzentration von Stabilisatoren in der Nanopartikelsuspension die Analyse und strukturelle Integrität der Nanopartikel dramatisch beeinflussen; Das Vorhandensein eines Stabilisators kann zu großen unerwünschten Signalen (z. B. C, H, O und Na) in der Analyse führen, während seine Entfernung zu einer Beschädigung oder Agglomeration der Nanopartikel führen kann.
Aufgrund ihrer Größe und Oberfläche beeinflussen die Lagerbedingungen von Nanopartikeln auch ihr Verhalten, sowohl als gelagerte Pulver/Suspensionen als auch als präparierte Proben. Die Wirkung suboptimaler Lagerbedingungen, insbesondere der Lagerung bei Raumtemperatur und der Lichtexposition, hat in verschiedenen Studien gezeigt, dass sie einen Abbau der Nanopartikel verursachen, von dem gezeigt wurde, dass er die physikalischen, chemischen und/oder toxikologischen Eigenschaften der Partikel verändert14,15,16,17,18 . Es wurde gezeigt, dass kleinere Nanopartikel schneller oxidieren als größere mit Oxidations-/Abbauraten, die von den Lagerbedingungen15 und der Oberflächenchemie abhängen14. Es hat sich gezeigt, dass die Auswirkungen des Nanopartikelabbaus während der Lagerung die physikalisch-chemischen Eigenschaften einschließlich der Toxizität signifikant beeinflussen14, während das oxidative Wachstum auf Kosten des Kerns nach innen verlaufen kann15.
Die sorgfältige Lagerung und Aufbereitung von Nanomaterialien ist daher für eine genaue Oberflächenanalyse unerlässlich, und alle Faktoren, die die Probenoberfläche und/oder die Qualität der Messungen beeinflussen könnten, sollten sorgfältig abgewogen werden. Zu beachten ist, dass aufgrund der relativ geringen räumlichen Auflösung von XPS (im μm-Bereich) und ToF-SIMS (einige hundert nm) nur eine kleine Teilmenge der Nanopartikel untersucht werden kann; Diese Methoden werden über eine Fläche gemittelt und haben nicht die Fähigkeit, einzelne Partikel abzubilden, wie es mit Techniken wie der Elektronenmikroskopie möglich ist. Aus diesem Grund erfordert jede Analyse die Abscheidung der Nanopartikel in einer kontinuierlichen Schicht, um sicherzustellen, dass keine Interferenzen durch das Substrat auftreten. Elektronenmikroskopie und XPS/ToF-SIMS werden daher häufig zusammen als komplementäre Methoden für die Nanomaterialanalyse eingesetzt.
Abgesehen von Veränderungen in der Oberflächenchemie bestehen die größten Herausforderungen bei der Vorbereitung von Nanopartikelproben für die XPS- und ToF-SIMS-Analyse darin, eine Schicht herzustellen, die: homogen ist, um die Reproduzierbarkeit zu erhöhen; lückenlos, um den Beitrag des Substrats zu den Spektren zu minimieren; dünn genug, um Ladeeffekte zu vermeiden (für nicht leitende Proben); und sicher am Substrat befestigt, um zu verhindern, dass freie Nanopartikel in Ultrahochvakuuminstrumente eindringen und diese beschädigen
Nanopartikel können aus Suspension oder als Pulver auf dem Substrat abgeschieden werden. Zunächst werden wir die verschiedenen Methoden zur Abscheidung von Nanopartikeln aus Suspension diskutieren. Siliziumwafer sind ein häufig verwendetes Substrat für die Suspensionsabscheidung, da sie relativ billig sind, als hochreines Produkt aus reinem oder dotiertem Silizium leicht verfügbar sind (Dotierung vermeidet Ladeeffekte), und für die meisten Nanopartikel überlappen sich die spektralen Peaks nicht mit den für Nanopartikel typischen Peaks. Dieser letzte Punkt ist wichtig; Vor der Analyse sollte sichergestellt werden, dass die Substratpeaks gut von den von den Nanopartikeln erwarteten Peaks getrennt sind, da sonst die Interpretation der Spektren kompliziert oder unmöglich ist und die kontinuierliche Abdeckung des Substrats durch die Nanopartikel nicht verifiziert werden kann. Vor dem Einsatz von Siliziumwafern ist ein umfangreiches Reinigungsverfahren (beschrieben in dieser Publikation) notwendig, um (organische) Verunreinigungen zu entfernen und die Oberflächenbenetzbarkeit zu erhöhen. Andere geeignete Substrate wie Goldfilme, hochgeordneter pyrolytischer Graphit (HOPG) oder Indiumfolien wurden erfolgreich eingesetzt, aber eine Diskussion über ihre Herstellung würde den Rahmen dieser Arbeit sprengen19,20,21,22.
Zweitens stellen wir Methoden zur Abscheidung von Nanopartikelpulvern auf einem Substrat für die XPS- und ToF-SIMS-Analyse vor und stellen die Vor- und Nachteile jeder Methode vor, so dass Forscher, die mit den Techniken vertraut sind, die optimale Präparationsmethode für ihre Zwecke finden können. Drittens diskutieren wir die Kryofixierung, die eine geeignete Vorbereitungsmethode ist, um Merkmale wie das Agglomerationsverhalten, die organische Korona, die fest-wässrige Grenzfläche23,24 oder die Verteilung von NPs in biologischen Medien25 zu erhalten.Die Kryofixierung, typischerweise das schnelle Einfrieren von Material in einem flüssig stickstoffgekühlten Kryogen und die Analyse im gefrorenen-hydratisierten Zustand, ermöglicht die Analyse und Visualisierung von Nanopartikeln direkt in komplexen Matrizen. Dieses Verfahren verursacht keine Eiskristallbildung, sondern bildet amorphes Eis, das Membranen und Zell- und Gewebestrukturen in ihrem nativen biologischen Zustand hält, Schäden durch Wasserkristallisationsprozesse vermeidet und die genaue chemische Verteilung aller Zellmetaboliten und Zellmembranverbindungen aufrechterhält26,27,28 . Dieses Herstellungsverfahren kann von besonderem Interesse sein, um eine genaue chemische Karte des tatsächlichen NP-Agglomerats oder Heteroagglomerats darzustellen, den genauen chemischen Raum in unmittelbarer Nähe des Nanopartikels direkt in suspension zu visualisieren oder entweder zellgewebespezifische Merkmale oder intrazelluläre Kompartimente innerhalb von NP-Agglomeraten oder Heteroagglomeraten zu korrelieren.
Wie die in dieser Arbeit vorgestellten Ergebnisse zeigen, hängt das im Einzelfall am besten geeignete Verfahren von einer Vielzahl von Parametern wie hydrophilie, Stabilität, Leitfähigkeit, Zustand (z. B. Pulver oder Suspension) und der vorliegenden analytischen Fragestellung (z. B. Größe, Volumeneigenschaften oder Oberflächenbeschichtungen) der Nanopartikel ab. Hier wird eine Vielzahl von Methoden vorgestellt, die zur Erstellung von NPs für die Oberflächenanalyse sowie zum Vergleich ihrer Vor- und Nachteile verwendet werden können.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>4-figure Laboratory balance</td>
			<td>Kern &#38; Sohn GmbH</td>
			<td>ADB200-4A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 mm Pellet die</td>
			<td>Specac</td>
			<td>GS03060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkali glass cleaning solution</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>Hellmanex&#8482; III Z805939</td>
			<td>Special cleaning solution for cuvettes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon adhesive tabs</td>
			<td>Plano</td>
			<td>&#34;Leit-Tabs&#34; G3347</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Clean laboratory beakers</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td>e.g. 300 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cryo-freezer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>EMS-002 Cryo Workstation</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dialysis tube with fasteners</td>
			<td>Medicell Membranees Ltd</td>
			<td>DTV12000.06.30</td>
			<td>Molecular weight cut-off (MWCO) 12-14 kDa</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Die press</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td>Capable of 2 kN force</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disposable syringe, 1 mL, Luer-slip</td>
			<td>TH Geyer</td>
			<td>Labsolute 7657545</td>
			<td>Any appropriate volume can be used</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Double-sided adhesive</td>
			<td>3M</td>
			<td>Removable Repositionable Tape 665</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dry ice</td>
			<td>Linde AG</td>
			<td>ICEBITZZZ&#174;</td>
			<td>For short term storage/cooling</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eppendorf transfer pipette and tips</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>various</td>
			<td>Check correct size for planned pipetting volume</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, ACS grade</td>
			<td>Merck KGaA</td>
			<td>1009832500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FFP2 or FFP3 mask</td>
			<td>various</td>
			<td></td>
			<td>For working with nanoparticles from non-hazardous materials, when not in a fume hood or glove box</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol, ACS grade</td>
			<td>Merck KGaA</td>
			<td>1096342500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lab coat, gloves and goggles</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory centrifuge</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>Centrifuge 5430</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory fume hood</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td>necessary for working with nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory stirrer &#38; stirrer bar</td>
			<td>NeoLab</td>
			<td>D-6010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lint-free wipes</td>
			<td>Kimberley Clark Professional</td>
			<td>Kimtech Science Precision wipes</td>
			<td>Recommended for working with Si wafers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Liquid Nitrogen</td>
			<td>Linde AG</td>
			<td>Stickstoff fl&#252;ssig 5.0</td>
			<td>Only for cooling of the cryogen.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microtube/centrifuge tube 1,5 mL</td>
			<td>T.H. Geyer GmbH &#38; Co. KG</td>
			<td>Labsolute 7696751</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen 5.0</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td>99.999% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pasteur pipette, PE, plastic 3 mL</td>
			<td>TH Geyer</td>
			<td>Labsolute 7 691 203</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pasteur pipette, PE, plastic 3 mL</td>
			<td>TH Geyer</td>
			<td>Labsolute 7 691 203</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Powder sample holder</td>
			<td>BAM workshop</td>
			<td></td>
			<td>&#34;Home-made&#34; sample holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>769037</td>
			<td>The cryogen should be of highest possible purity.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample vial or centrifuge tube 1 mL</td>
			<td>Greiner Bio-One GmbH</td>
			<td>Cellstar 188 261</td>
			<td>Should be capable of being fixed in the Vortexer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafers</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td>ideally 1cm2 pre-cut</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin-coater</td>
			<td>SPS Europe</td>
			<td>SPIN150i-NPP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe filter 0,45 &#181;m</td>
			<td>Th Geyer</td>
			<td>Labsolute 7699803</td>
			<td>For smaller samples; larger versions exist for larger sample volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ToF-SIMS</td>
			<td>IONTOF GmbH</td>
			<td>ToF-SIMS IV or V, equipped with Bi LMIG and flood gun</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers for handling Si wafers</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ultrapure water</td>
			<td>TKA</td>
			<td>MicroPure 08.1202</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonicator</td>
			<td>Bandelin</td>
			<td>Sonorex Super</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV/Ozone cleaner</td>
			<td>NanoBioAnalytics</td>
			<td>UVC-1014</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum dessicator</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum pump (membrane/diaphragm)</td>
			<td>Vacuubrand GmbH</td>
			<td>Type MD-4T</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Viton O-ring 6.07 x 1.78 mm</td>
			<td>Betech GmbH</td>
			<td>2-010, FKM 80</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortexer</td>
			<td>Heathrow Scientific</td>
			<td>Vortexer HS120212</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wafer Holder 25mm coin style</td>
			<td>Semiconductor Production Systems Europe</td>
			<td>eWB0091-ASSY-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XPS</td>
			<td>Kratos</td>
			<td>Kratos Axis Ultra DLD</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of nanoparticles for tof-sims and xps analysis

Nanopartikel haben in den letzten Jahren aufgrund ihres Potenzials und ihrer Anwendung in verschiedenen Bereichen wie Medizin, Kosmetik, Chemie und ihres Potenzials, fortschrittliche Materialien zu ermöglichen, zunehmend an Aufmerksamkeit gewonnen. Um die physikalisch-chemischen Eigenschaften und möglichen nachteiligen Auswirkungen von Nanopartikeln effektiv zu verstehen und zu regulieren, müssen validierte Messverfahren für die verschiedenen Eigenschaften von Nanopartikeln entwickelt werden. Während Verfahren zur Messung der Größe und Größenverteilung von Nanopartikeln bereits etabliert sind, gibt es noch keine standardisierten Methoden zur Analyse ihrer Oberflächenchemie, obwohl der Einfluss der Oberflächenchemie auf die Eigenschaften von Nanopartikeln unbestritten ist. Insbesondere die Lagerung und Aufbereitung von Nanopartikeln für die Oberflächenanalyse beeinflusst stark die Analyseergebnisse verschiedener Methoden, und um konsistente Ergebnisse zu erhalten, muss die Probenvorbereitung sowohl optimiert als auch standardisiert werden. In diesem Beitrag stellen wir im Detail einige Standardverfahren zur Vorbereitung von Nanopartikeln für die Oberflächenanalytik vor. Prinzipiell können Nanopartikel auf einem geeigneten Substrat aus Suspension oder als Pulver abgeschieden werden. Silizium (Si) -Wafer werden häufig als Substrat verwendet, jedoch ist ihre Reinigung für den Prozess von entscheidender Bedeutung. Für die Probenvorbereitung aus Suspension werden wir drop-casting und spin-coating diskutieren, wobei nicht nur die Sauberkeit des Substrats und die Reinheit der Suspension, sondern auch ihre Konzentration eine wichtige Rolle für den Erfolg der Präparationsmethodik spielen. Für Nanopartikel mit empfindlichen Ligandenhüllen oder Beschichtungen ist die Abscheidung als Pulver besser geeignet, obwohl diese Methode besondere Sorgfalt bei der Fixierung der Probe erfordert.

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Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Es werden verschiedene Verfahren zur Herstellung von Nanopartikeln für die Oberflächenanalyse vorgestellt (Tropfenguss, Spinbeschichtung, Abscheidung aus Pulvern und Kryofixierung). Wir diskutieren die Herausforderungen, Chancen und Anwendungsmöglichkeiten jeder Methode, insbesondere im Hinblick auf die Veränderungen der Oberflächeneigenschaften, die durch die verschiedenen Präparationsmethoden verursacht werden.

Präparation von Nanopartikeln für die ToF-SIMS- und XPS-Analyse

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...

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