Name: preparation of nanoparticles for tof-sims and xps analysis
Uploaded: 2020-09-13T14:00:00
Duration: 6 min 24 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis at JoVE.com

Этот проект получил финансирование от Программы Европейского Союза Horizon 2020 (H2020) в рамках грантового соглашения No 720952 (ACEnano). Авторы хотели бы поблагодарить Сигрид Бенеманн за измерения SEM, Маркуса Шнайдера за измерения ToF-SIMS и PCA, а также Филиппа Райхардта за помощь в съемках.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Токсикологические свойства наночастиц все еще исследуются; из-за своих размеров они могут представлять уникальную опасность как для людей, так и для окружающей среды, даже если они состоят из внутренне неопасных материалов. Перед проведением любой работы с наночастицами должна быть завершена надлежащая оценка риска и введены соответствующие инженерные средства контроля, лабораторные процедуры и СИЗ (средства индивидуальной защиты) в зависимости от уровня опасности изучаемых материалов29,30,31,32.
1. Приготовление Si вафель
ПРИМЕЧАНИЕ: Эти шаги необходимы для удаления нежелательных (органических) загрязнений и повышения смачиваемости поверхности. Все используемые растворители должны быть не менее класса ACS. Подходит стандартная ванна для обработки ультразвуком (35 кГн и 120 Вт).
<ol><li>Влажная химическая очистка Кремниевых пластин<ol>
<li>Поместите Si-пластину в стакан с изопропанолом и ультразвуком на 5 мин.</li>
		<li>Переложите Si-пластину на стакан с раствором для очистки щелочного стекла и ультразвуком в течение 10 мин.</li>
		<li>Положите пластину в стакан со сверхчистой водой. Поменяйте воду 10 раз, вылив воду и заправив стакан; Si-пластины останутся на дне из-за капиллярного эффекта.</li>
		<li>Высушите пластину чистым газом N2 . ПРИМЕЧАНИЕ: Сушка с помощью N2 предотвращает образование «кофейных колец» и других артефактов от сушки воды.</li>
		<li>Поместите пластину во второй стакан с изопропанолом и ультразвуком на 10 мин.</li>
		<li>Высушите пластину чистым газом N2 .</li>
		<li>Положите пластину в стакан с этанолом и ультразвуком на 10 мин.</li>
		<li>Высушите пластину чистым газом N2 . Здесь протокол можно приостановить.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Плазменная или УФ/озоновая очистка кремниевых пластин<ol>
<li>Введите Si-пластину в плазму или УФ/озоноочиститель и включите ее на 30 минут. ПРИМЕЧАНИЕ: Пластины должны быть очищены плазмой или УФ/озоном непосредственно перед использованием.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Осаждение наночастиц из суспензии
ПРИМЕЧАНИЕ: Наиболее распространенным путем воздействия наночастиц является вдыхание. Работа с подвесками может свести к минимуму опасность воздействия.
<ol><li>Приготовление суспензии наночастиц из порошка ПРИМЕЧАНИЕ: Все величины, описанные здесь, являются примерами. Метод должен быть оптимизирован для конкретных наночастиц, используемых в каждом конкретном случае.<ol>
<li>Точно взвесьте 15 мг порошка наночастиц (± 10%) в пробирке объемом 10 мл.</li>
		<li>Точно взвесьте примерно в 8 мл сверхчистой воды.</li>
		<li>Закройте трубку, упакуйте в центрифужную трубку объемом 50 мл с бумажным полотенцем и поместите в вихрь со скоростью 3000 об/мин в течение 15 мин.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Капельное литье электропроводящих наночастиц из водной суспензии<ol>
<li>Поместите пластину в УФ/озоноочиститель на 30 минут.</li>
		<li>Поместите пластину в одну половину держателя пластины и поместите каплю суспензии наночастиц объемом 3 мкл в центр кольца.</li>
		<li>Установите уплотнительное кольцо Viton диаметром 6,07 мм на пластину вокруг капли. Следите за тем, чтобы кольцо не касалось капель.</li>
		<li>Поместите пластину в вакуумный осушитель под вакуумом 4 мбар в течение 15 минут для сушки пластины.</li>
		<li>Извлеките пластину из осушителя и исследуйте с помощью световой микроскопии и XPS, чтобы определить, что слой частиц однородный и закрытый. Повторяйте шаги 2.2.1 и 2.2.2 до тех пор, пока анализ не покажет замкнутый и однородный слой. Здесь протокол можно приостановить.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Спин-покрытие электрически непроводящих наночастиц из водной суспензии<ol>
<li>Поместите пластину в УФ/озоноочиститель на 30 минут. ПРИМЕЧАНИЕ: С помощью спин-покрытия суспензий различных концентраций с использованием одного и того же протокола могут быть достигнуты различные уровни поверхностного покрытия.</li>
		<li>Запрограммируйте спин-коатер. Подходящая программа для отбора проб: шаг 1: 500 об/мин/с до 1000 об/мин (5 с); шаг 2: от 1 000 об/мин до 2 000 об/мин (3 мин); шаг 3: замедление при 2 000 об/мин до 0 об/мин.</li>
		<li>Вставьте пластину в спин-коатер и включите вакуум для фиксации.</li>
		<li>Нанесите 80 мкл суспензии на пластину и запустите программу.</li>
		<li>Снимите пластину со спин-коатера.</li>
		<li>Храните образец в новой, чистой вафельнице. Здесь протокол можно приостановить.</li>
		<li>Проанализируйте образец с помощью SEM для подтверждения беззазорного покрытия подложки.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Осаждение наночастиц из порошка
<ol><li>Нанесение наночастиц на двусторонние клейкие ленты («прилипай и уходи»)<ol>
<li>Закрепите двусторонний клей на держателе образца и снимите вкладыш.</li>
		<li>Возьмите наконечник шпателя порошка наночастиц и окуните его в клей.</li>
		<li>Распределите образец по клею и вдавите в клей шпателем, пока не приклеится как можно больше порошка.</li>
		<li>Убедитесь, что порошок закреплен на кране, переворачивая и постукивая по держателю образца, а также обдувая его потоком газа (например, азота). Здесь протокол можно приостановить. ПРИМЕЧАНИЕ: Альтернативно, небольшое количество порошка может быть помещено на очищенную поверхность (фольга Alu или стеклянный слайд) и сжато сверху с помощью клея и двустороннего держателя образца.</li>
		<li>Поместите наконечник шпателя порошка на очищенную поверхность. Прижмите держатель образца клеем к порошку сверху.</li>
		<li>Убедитесь, что порошок закреплен на кране, переворачивая и постукивая по держателю образца, а также обдувая его потоком газа (например, азота). Здесь протокол можно приостановить.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Приготовление прессованных порошковых гранул
	<ol>
<li>Тщательно очистите все части гранулятора, следя за тем, чтобы не поцарапать полированную поверхность.</li>
		<li>Переверните матрицу гранул и лягте на небольшую прокладку.</li>
		<li>Вставьте плунжер и одну гранулу из нержавеющей стали полированной стороной вверх и протяните плунжер до тех пор, пока не останется достаточно места для заполнения порошкообразным образцом.</li>
		<li>Заполните матрицу небольшим количеством образца (1 большой наконечник шпателя), а затем вставьте вторую гранулу из нержавеющей стали полированной стороной, обращенной к образцу.</li>
		<li>Поместите основание на тело и аккуратно переверните. Если вакуум желателен и доступен, прикрепите вакуумный насос к основанию гранулятора.</li>
		<li>Поместите матрицу в пресс, убедившись, что она центрирована.</li>
		<li>Приложите легкую нагрузку (2 кН) в течение приблизительно 20 с и отпустите.</li>
		<li>Приложите более тяжелую нагрузку (6 кН) на 2 мин и отпустите.</li>
		<li>После того, как нагрузка будет снята, отпустите вакуумный насос. ПРИМЕЧАНИЕ: Из-за различных свойств материала различных наночастиц может быть выгодно подготовить серию гранул с различными нагрузками и временем загрузки для определения оптимальных условий прессования гранул.</li>
		<li>Переверните матрицу, поместите кольцо экстрактора в нужное положение и поместите легкую нагрузку (до 1 кН) между плунжером и кольцом экстрактора.</li>
		<li>Извлеките детали матрицы из пресса и осторожно извлеките гранулу образца пинцетом.</li>
		<li>Аккуратно установите образец на очищенную кремниевую пластину с помощью двустороннего клея. Здесь протокол можно приостановить.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Криофиксация суспензий наночастиц
<ol><li>Заполните основную камеру устройства быстрой заморозки жидким азотом.</li>
	<li>Заполните охлажденную камеру быстрого замораживания криогеном (пропаном).</li>
	<li>Позвольте устройству быстрой заморозки остыть до рабочей температуры. ПРИМЕЧАНИЕ: Устройству быстрого замораживания требуется некоторое время для достижения рабочей температуры до подготовки образца, поэтому для криофиксации образцов требуется разумный срок (несколько часов).</li>
	<li>Бросьте 10–20 мкл суспензии NP на очищенную Кремниевую пластину с пипеткой.</li>
	<li>Удерживая пластину Si с помощью фиксирующего пинцета, поместите ее внутрь погружного морозильного устройства.</li>
	<li>Переместите фиксирующий пинцет в положение погружения.</li>
	<li>Нажмите кнопку, чтобы поместить образец внутрь криогена.</li>
	<li>Подождите несколько секунд, пока образец полностью не замерзнет.</li>
	<li>Как можно быстрее перенесите замороженные образцы в охлажденную среду.</li>
	<li>Поместите криофиксированный образец (Si-пластину) в держатель образца и перенесите его внутрь инструмента. ПРИМЕЧАНИЕ: Для транспортировки рекомендуется сухой лед и возможность кратковременного хранения образцов. Образцы могут быть измерены в замороженном состоянии с помощью охлажденного прибора или с помощью обычных настроек ToF-SIMS после стабилизации путем сублимационной сушки образца.</li>
</ol>

У авторов нет конкурирующих интересов для раскрытия.

Представлен ряд методов подготовки наночастиц к анализу поверхности с использованием XPS и ToF-SIMS. Мы обобщили преимущества и недостатки этих методов, а также возможные источники ошибок и пригодности для различных материалов в таблице 2. Как показано в репрезентативных результатах, получение наночастиц может сильно повлиять на успех полученного анализа поверхности. Кроме того, не все способы подходят для всех типов частиц из-за таких факторов, как помехи сигнала с подложкой или монтажными материалами, эффекты зарядки в непроводящих толстых пленках, состояние наночастиц в виде порошка или суспензии, потенциальное повреждение чувствительных внешних слоев, разрушение биологических структур и информации об агрегации и интерфейсах или уязвимость чувствительных сверхвысокуумных приборов к свободным наночастицам.
Поскольку измерения XPS и ToF-SIMS усредняются по площади, а не измеряют отдельные частицы, можно получить только воспроизводимые результаты из однородных слоев; поэтому следует избегать агрегации или агломерации частиц на подложке. Кроме того, слишком толстые слои непроводящих материалов вызывают эффекты зарядки во время анализа, что может привести к нежелательным артефактам в спектрах, особенно частичной зарядке, которая не может быть компенсирована с помощью паводковой пушки. С другой стороны, неполные пленки показывают сильные сигналы от подложки или монтажных материалов (например, клеев), которые могут мешать чувствительным пикам с поверхности частиц. Идеальная толщина пленки зависит от материала и должна определяться экспериментально путем анализа пленок разной толщины. В частности, образцы, приготовленные с использованием спинового покрытия, должны быть проанализированы с помощью SEM для обеспечения полноты покрытия.
Работа с NP-суспензиями представляет меньшую опасность воздействия и требования безопасности по сравнению с работой с порошками NP. Капельное литье является относительно простым методом с низкими требованиями к оборудованию и особенно подходит для проводящих наночастиц в суспензии, где толщина пленки не является проблемой. В то время как образцы могут быть легко высушены в атмосферных условиях, вакуумный осушитель служит для сокращения времени высыхания капель, а также для защиты пластин от загрязнения. Кольцо Витона используется для изменения моделей испарения капель и тем самым сводит к минимуму образование кофейных колец. На схемы испарения также можно влиять путем изменения гидрофильности субстрата с использованием протоколов очистки или путем нанесения альтернативных покрытий51,52, путем испарения в атмосферах растворителя53 или даже путем нагревания подложки54. Спин-покрытие рекомендуется для суспензий непроводящих наночастиц в суспензии, поскольку оно способно генерировать однородный слой частиц, который достаточно тонкий, чтобы избежать эффектов зарядки, но все же достаточно толстый, чтобы предотвратить вклад Si-подложки в спектры XPS и ToF-SIMS. Для каждой отдельной системы и концентрации NP параметры центрифуги и спин-покрытия должны быть оптимизированы, но затем могут быть очень надежно воспроизведены даже на разных приборах. Поскольку капля со спин-покрытием всегда находится в середине пластины, радиус вращения не имеет значения, и можно использовать единицу «оборотов в минуту» (rpm). В качестве альтернативы суспензия может быть нанесена на пластину после запуска программы; однако для получения более толстого покрытия потребуются различные параметры спин-покрытия и большее количество суспензии.
Из-за своего чрезвычайно малого размера наночастицы могут отделяться от подложки и свободно перемещаться внутри сверхвысоковакуумной камеры при воздействии ионного или рентгеновского пучка. Это особая проблема для образцов, приготовленных с порошком. В некоторых случаях наночастицы могут проникать в чувствительные компоненты прибора, требуя дорогостоящего и трудоемкого обслуживания. Из-за приложенного напряжения ускорения опасность повреждения чувствительных деталей больше с ToF-SIMS, чем с XPS. Порошкообразные образцы, особенно те, которые подготовлены с использованием метода «stick and go», должны быть тщательно проверены, чтобы убедиться, что порошки достаточно надежно закреплены, особенно для анализа ToF-SIMS. Это может быть подтверждено, например, путем удержания образца вверх ногами и продувания через него потока газа (например, N2). Перед анализом образцы также могут быть оставлены на ночь в шлюзе или другой камере начального отбора проб прибора, где стабильный вакуум может указывать на отсутствие сыпучих частиц из образца. Наночастицы, приготовленные в виде гранул, однако, могут быть даже распылены (при низких напряжениях ускорения) без повреждения прибора; этот метод может устранить загрязняющие вещества, особенно углеводороды, вводимые из пресса, а также может обеспечить объемный анализ частиц.
Приготовление порошков NP в заглушке держателя образца позволяет подготовить образцы с определенной геометрией и макроскопически плоской поверхностью. Критическими точками являются чистота инструмента для прессования образца, а также использование низкого давления во избежание изменений поверхности наночастиц из-за этой процедуры. У него есть недостатки, заключающиеся в необходимости относительно большого количества материала, и потенциальные проблемы с потерей материала в высоковакуумных инструментах. Мы не рекомендуем этот метод для анализа ToF-SIMS, так как частицы не сжимаются и не защищаются каким-либо образом.
Что касается материала NP, то первым соображением при подготовке образца является устранение или сведение к минимуму помех между NP и субстратами из аналогичного материала; например, Si пластины являются неподходящей подложкой для анализа SiO2 NP с использованием XPS и ToF-SIMS, даже при достаточном покрытии образцов. Металлические или неорганические наночастицы могут быть легко проанализированы в виде порошка на клее (при условии, что они не содержат органических слоев или покрытий) из-за отсутствия помех сигнала между наночастицами и двусторонним клеем, способ приготовления, который был бы непригоден для полимерных NP. Металлические наночастицы имеют большую гибкость с точки зрения возможной толщины используемой пленки из-за отсутствия эффектов зарядки, и могут быть отлиты с относительно небольшим количеством оборудования; однако они, вероятно, содержат большое количество примесей и стабилизаторов от их синтеза, которые должны быть тщательно удалены без повреждения частиц. Полимерные наночастицы могут быть легче повреждены при прессовании матрицы, но также могут легче удерживаться вместе в грануле, в зависимости от используемого давления. Гранулы или мягкие органические покрытия на поверхности NP также могут быть чувствительны к повреждениям. Прямое осаждение из раствора может привести к повреждению чувствительных покрытий либо в процессе суспензии, либо в процессе сушки, но выгодно для анализа NP, уже присутствующих в суспензии. Криофиксация является подходящим методом для анализа химических структур, поверхностей или интерфейсов в суспензии, которые могут быть повреждены или разрушены различными другими методами подготовки образцов, но требует специализированного криоборудования как для XPS, так и для ToF-SIMS46'47.
Хотя в этой статье описывается несколько примерных методов, которые могут быть использованы для пробоподготовки, в каждом случае метод должен быть оптимизирован и проверен с использованием альтернативных аналитических методов. Недавно был опубликован подробный обзор влияния различных факторов22. Помимо разработки и валидации подходящих методов подготовки, документация этих этапов также имеет первостепенное значение40. В этой публикации представлены некоторые простые в обращении методы и руководство по изменению или разработке новых методов в соответствии с требованиями конкретной задачи.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>4-figure Laboratory balance</td>
			<td>Kern &#38; Sohn GmbH</td>
			<td>ADB200-4A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5 mm Pellet die</td>
			<td>Specac</td>
			<td>GS03060</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkali glass cleaning solution</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>Hellmanex&#8482; III Z805939</td>
			<td>Special cleaning solution for cuvettes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Carbon adhesive tabs</td>
			<td>Plano</td>
			<td>&#34;Leit-Tabs&#34; G3347</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Clean laboratory beakers</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td>e.g. 300 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Cryo-freezer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>EMS-002 Cryo Workstation</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dialysis tube with fasteners</td>
			<td>Medicell Membranees Ltd</td>
			<td>DTV12000.06.30</td>
			<td>Molecular weight cut-off (MWCO) 12-14 kDa</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Die press</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td>Capable of 2 kN force</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Disposable syringe, 1 mL, Luer-slip</td>
			<td>TH Geyer</td>
			<td>Labsolute 7657545</td>
			<td>Any appropriate volume can be used</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Double-sided adhesive</td>
			<td>3M</td>
			<td>Removable Repositionable Tape 665</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dry ice</td>
			<td>Linde AG</td>
			<td>ICEBITZZZ&#174;</td>
			<td>For short term storage/cooling</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Eppendorf transfer pipette and tips</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>various</td>
			<td>Check correct size for planned pipetting volume</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, ACS grade</td>
			<td>Merck KGaA</td>
			<td>1009832500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FFP2 or FFP3 mask</td>
			<td>various</td>
			<td></td>
			<td>For working with nanoparticles from non-hazardous materials, when not in a fume hood or glove box</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol, ACS grade</td>
			<td>Merck KGaA</td>
			<td>1096342500</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lab coat, gloves and goggles</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory centrifuge</td>
			<td>Eppendorf</td>
			<td>Centrifuge 5430</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory fume hood</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td>necessary for working with nanoparticles</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laboratory stirrer &#38; stirrer bar</td>
			<td>NeoLab</td>
			<td>D-6010</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lint-free wipes</td>
			<td>Kimberley Clark Professional</td>
			<td>Kimtech Science Precision wipes</td>
			<td>Recommended for working with Si wafers</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Liquid Nitrogen</td>
			<td>Linde AG</td>
			<td>Stickstoff fl&#252;ssig 5.0</td>
			<td>Only for cooling of the cryogen.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microtube/centrifuge tube 1,5 mL</td>
			<td>T.H. Geyer GmbH &#38; Co. KG</td>
			<td>Labsolute 7696751</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen 5.0</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td>99.999% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pasteur pipette, PE, plastic 3 mL</td>
			<td>TH Geyer</td>
			<td>Labsolute 7 691 203</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pasteur pipette, PE, plastic 3 mL</td>
			<td>TH Geyer</td>
			<td>Labsolute 7 691 203</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Powder sample holder</td>
			<td>BAM workshop</td>
			<td></td>
			<td>&#34;Home-made&#34; sample holder</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Propane</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>769037</td>
			<td>The cryogen should be of highest possible purity.</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sample vial or centrifuge tube 1 mL</td>
			<td>Greiner Bio-One GmbH</td>
			<td>Cellstar 188 261</td>
			<td>Should be capable of being fixed in the Vortexer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon wafers</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td>ideally 1cm2 pre-cut</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spin-coater</td>
			<td>SPS Europe</td>
			<td>SPIN150i-NPP</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe filter 0,45 &#181;m</td>
			<td>Th Geyer</td>
			<td>Labsolute 7699803</td>
			<td>For smaller samples; larger versions exist for larger sample volumes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ToF-SIMS</td>
			<td>IONTOF GmbH</td>
			<td>ToF-SIMS IV or V, equipped with Bi LMIG and flood gun</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers for handling Si wafers</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ultrapure water</td>
			<td>TKA</td>
			<td>MicroPure 08.1202</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonicator</td>
			<td>Bandelin</td>
			<td>Sonorex Super</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>UV/Ozone cleaner</td>
			<td>NanoBioAnalytics</td>
			<td>UVC-1014</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum dessicator</td>
			<td>any</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum pump (membrane/diaphragm)</td>
			<td>Vacuubrand GmbH</td>
			<td>Type MD-4T</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Viton O-ring 6.07 x 1.78 mm</td>
			<td>Betech GmbH</td>
			<td>2-010, FKM 80</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortexer</td>
			<td>Heathrow Scientific</td>
			<td>Vortexer HS120212</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Wafer Holder 25mm coin style</td>
			<td>Semiconductor Production Systems Europe</td>
			<td>eWB0091-ASSY-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>XPS</td>
			<td>Kratos</td>
			<td>Kratos Axis Ultra DLD</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of nanoparticles for tof-sims and xps analysis

Наночастицы привлекают все большее внимание в последние годы из-за их потенциала и применения в различных областях, включая медицину, косметику, химию, а также их потенциал для создания передовых материалов. Для эффективного понимания и регулирования физико-химических свойств и потенциальных неблагоприятных эффектов наночастиц необходимо разработать проверенные процедуры измерения различных свойств наночастиц. Хотя процедуры измерения размера и распределения наночастиц уже установлены, стандартизированные методы анализа химического состава их поверхности еще не существуют, хотя влияние химического состава поверхности на свойства наночастиц неоспоримо. В частности, хранение и подготовка наночастиц для анализа поверхности сильно влияет на аналитические результаты различных методов, и для получения последовательных результатов подготовка образцов должна быть как оптимизирована, так и стандартизирована. В этом материале мы подробно представляем некоторые стандартные процедуры подготовки наночастиц для анализа поверхности. В принципе, наночастицы могут быть нанесены на подходящую подложку из суспензии или в виде порошка. Кремниевые (Si) пластины обычно используются в качестве подложки, однако их очистка имеет решающее значение для процесса. Для пробоподготовки из суспензии мы обсудим капельное литье и спин-покрытие, где не только чистота субстрата и чистота суспензии, но и ее концентрация играют важную роль для успеха методики приготовления. Для наночастиц с чувствительными лигандными оболочками или покрытиями более подходит осаждение в виде порошков, хотя этот метод требует особой осторожности при фиксации образца.

Watch this Scientific Journal Video about Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis at JoVE.com

Preparation of Nanoparticles for ToF-SIMS and XPS Analysis

Представлен ряд различных процедур подготовки наночастиц для анализа поверхности (капельное литье, спиновое покрытие, осаждение из порошков и криофиксация). Мы обсуждаем проблемы, возможности и возможные применения каждого метода, особенно в отношении изменений свойств поверхности, вызванных различными методами приготовления.

Подготовка наночастиц для анализа ToF-SIMS и XPS

Nanoparticles have gained increasing attention in recent years due to their potential and application in different fields including medicine, cosmetics, ...

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Подготовка Silica наночастиц Через СВЧ-помощь кислотно-катализа

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

Isolation and Preparation of Bacterial Cell Walls for Compositional Analysis by Ultra Performance Liquid Chromatography

Изоляция и подготовка бактериальных клеточных стенок для композиционного анализа с помощью ультра производительности жидкой хроматографии

The bacterial cell wall is critical for the determination of cell shape during growth and division, and maintains the mechanical integrity of cells in the ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Preparation and Characterization of SDF-1ÃƒÅ½Ã‚Â±-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Подготовка и характеристика SDF-1α-хитозан-Декстрансульфат наночастиц

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Preparation of Mica and Silicon Substrates for DNA Origami Analysis and Experimentation

Подготовка слюды и кремниевых подложках для ДНК оригами анализа и экспериментированию

The designed nature and controlled, one-pot synthesis of DNA origami provides exciting opportunities in many fields, particularly nanoelectronics. Many of ...

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Hydrated Proteins in Water by SALVI and ToF-SIMS

Непосредственное определение характеристик гидратированных белков в воде SALVI и TOF-SIMS

This work demonstrates in situ characterization of protein biomolecules in the aqueous solution using the System for Analysis at the Liquid Vacuum ...

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

In Situ Detection and Single Cell Quantification of Metal Oxide Nanoparticles Using Nuclear Microprobe Analysis

На месте Выявление и количественная оценка одноклеточного наночастиц оксидов металлов, с использованием ядерных рентгенофлуоресцентного анализа

Micro-analytical techniques based on chemical element imaging enable the localization and quantification of chemical composition at the cellular level. ...

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

In Situ Characterization of Shewanella oneidensis MR1 Biofilms by SALVI and ToF-SIMS

На месте Характеристика Shewanella oneidensis MR1 биоплёнки Сальви и ToF-SIMS

Bacterial biofilms are surface-associated communities that are vastly studied to understand their self-produced extracellular polymeric substances (EPS) ...

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

Жидкости клеточной просвечивающей электронной микроскопии для отслеживания самостоятельной сборки наночастиц

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

Ligand-Mediated Nucleation and Growth of Palladium Metal Nanoparticles

Лиганд опосредованной зарождения и роста наночастиц металла палладия

The size, size distribution and stability of colloidal nanoparticles are greatly affected by the presence of capping ligands. Despite the key contribution ...

Bio-inspired Polydopamine Surface Modification of Nanodiamonds and Its Reduction of Silver Nanoparticles

Био вдохновил Polydopamine поверхности модификация наноалмазов и его сокращение наночастиц серебра

Surface functionalization of nanodiamonds (NDs) is still challenging due to the diversity of functional groups on the ND surfaces. Here, we demonstrate a ...