Name: determining the mechanical strength of ultra-fine-grained metals
Uploaded: 2021-11-22T13:00:00
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Nous reconnaissons le soutien de la National Natural Science Foundation of China (NSFC) sous les numéros de subvention 11621062, 11772294, U1530402 et 11811530001. Cette recherche a également été partiellement soutenue par la China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Cette recherche a utilisé les ressources de la source lumineuse avancée, qui est une installation d’utilisateurs du BUREAU des sciences du DOE sous le numéro de contrat DE-AC02-05CH11231 et de l’installation de rayonnement synchrotron de Shanghai. Cette recherche a été partiellement soutenue par COMPRES, le Consortium pour la recherche sur les propriétés des matériaux en sciences de la Terre dans le cadre de l’accord de coopération NSF EAR 1606856.

1. Préparation de l’échantillon
<ol><li>Obtenir de la poudre de nickel de 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm et 500 nm provenant de sources commerciales (voir tableau des matériaux). La caractérisation morphologique est illustrée à la figure 1.</li>
	<li>Préparer des particules de nickel de 8 nm en chauffant des particules de nickel de 3 nm à l’aide d’une bouilloire à réaction (voir tableau des matériaux).<ol>
<li>M...

Les simulations informatiques ont été largement utilisées pour étudier l’effet de la taille des grains sur la résistance des nanométaux 5,6,16,17,27,42. Des luxations parfaites, des dislocations partielles et une déformation GB ont été proposées pour jouer un rôle décisif dans les mécanismes de déformation des...

La résistance à la déformation plastique détermine la résistance des matériaux. La résistance des métaux augmente généralement avec la diminution de la taille des grains. Ce phénomène de renforcement de la taille peut être bien illustré par la théorie traditionnelle de la relation de Hall-Petch du millimètre au régime submicronique 1,2, qui est basée sur le mécanisme de déformation médié par la dislocation des métaux de taille en vrac, c’est-à-dire que les dislocations s’accumulent aux limites des grains (GO) et entravent leurs mouvements, conduisant au renforcement mécanique des métaux 3,4.
En revanche, un ramollissement mécanique, souvent appelé relation inverse de Hall-Petch, a été rapporté pour les nanométaux fins au cours des deux dernières décennies 5,6,7,8,9,10. Par conséquent, la force des nanométaux est encore déroutante car un durcissement continu a été détecté pour des tailles de grains allant jusqu’à ~ 10 nm 11,12, tandis que les cas de ramollissement de la taille en dessous du régime de 10 nm ont également été signalés 7,8,9,10. La principale difficulté ou défi pour ce sujet débattu est de faire des mesures statistiquement reproductibles sur les propriétés mécaniques des nanométaux ultrafins et d’établir une corrélation fiable entre la force et la taille des grains des nanométaux. Une autre partie de la difficulté vient de l’ambiguïté dans les mécanismes de déformation plastique des nanométaux. Divers défauts ou procédés à l’échelle nanométrique ont été signalés, notamment des dislocations 13,14, des jumelages de déformation 15,16,17, des défauts d’empilage 15,18, une migration GB19, un glissement GB 5,6,20,21, une rotation des grains 22,23,24, paramètres de liaison atomique 25,26,27,28, etc. Cependant, celui qui domine la déformation plastique et détermine ainsi la résistance des nanométaux n’est pas encore clair.
Pour ces questions ci-dessus, les approches traditionnelles de l’examen de la résistance mécanique, telles que l’essai de traction29, l’essai de dureté Vickers 30,31, le test de nano-indentation32, la compression micropilier 33,34,35, etc. sont moins efficaces parce que la haute qualité de gros morceaux de matériaux nanostructurés est si difficile à fabriquer et que le pénétrateur conventionnel est beaucoup plus grand que la nanoparticule unique de matériaux (pour le mécanique monoparticulaire). Dans cette étude, nous introduisons les techniques radiales DAC XRD 36,37,38 à la science des matériaux pour suivre in situ la contrainte d’élasticité et la texturation de déformation du nanonickel de différentes tailles de grains, qui sont utilisées dans le domaine des géosciences dans des études antérieures. Il a été constaté que le renforcement mécanique peut être étendu jusqu’à 3 nm, beaucoup plus petit que les tailles les plus importantes de nanométaux précédemment rapportées, ce qui élargit le régime de la relation Hall-Petch conventionnelle, ce qui implique l’importance des techniques rDAC XRD pour la science des matériaux.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>20 nm Ni</td>
			<td>Nanomaterialstore</td>
			<td>SN1601</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3 nm Ni</td>
			<td>nanoComposix</td>
			<td></td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40, 70, 100, 200, 500 nm Ni</td>
			<td>US nano</td>
			<td>US1120</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absolute ethanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>as the solution to make 8 nm Ni</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absolute isopropanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>as the solution to make 12 nm Ni</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Amorphous boron powder</td>
			<td>alfa asear</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper mesh</td>
			<td>Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>TEM grid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy glue</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>clean experimental setup</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focused ion beam</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass slide</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glue tape</td>
			<td>Scotch</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton</td>
			<td>DuPont</td>
			<td></td>
			<td>Polyimide film material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laser drilling machine</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>located in high pressure lab of ALS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monochromatic synchrotron X-ray</td>
			<td>Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory</td>
			<td></td>
			<td>X-ray energy: 25-30 keV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical microscope</td>
			<td>Leica</td>
			<td></td>
			<td>to mount the gasket and load samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt powder</td>
			<td>thermofisher</td>
			<td>38374</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reaction kettle</td>
			<td>Xian Yichuang Co.,Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>50 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sand paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>from 400 mesh to 1000 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission Electron Microscopy</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Titan G2 60-300</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Two-dimension image plate</td>
			<td>ALS, BL 12.2.2</td>
			<td></td>
			<td>mar 345</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determining the mechanical strength of ultra-fine-grained metals

Le renforcement mécanique des métaux est le défi de longue date et le sujet populaire de la science des matériaux dans les industries et les universités. La dépendance à la taille de la force des nanométaux a suscité beaucoup d’intérêt. Cependant, caractériser la résistance des matériaux à l’échelle nanométrique inférieure a été un grand défi car les techniques traditionnelles ne deviennent plus efficaces et fiables, telles que la nano-indentation, la compression de micropiliers, la traction, etc. Le protocole actuel utilise des techniques de diffraction des rayons X (XRD) à cellules radiales diamant-enclume (rDAC) pour suivre les changements de contrainte différentielle et déterminer la résistance des métaux ultrafins. On constate que les particules de nickel ultrafines ont une limite d’élasticité plus importante que les particules plus grossières, et le renforcement de la taille du nickel se poursuit jusqu’à 3 nm. Cette découverte vitale dépend énormément de techniques de caractérisation efficaces et fiables. La méthode rDAC XRD devrait jouer un rôle important dans l’étude et l’exploration de la mécanique des nanomatériaux.

Sous compression hydrostatique, les lignes de diffraction des rayons X non roulées doivent être droites et non incurvées. Cependant, sous pression non hydrostatique, la courbure (ellipticité des anneaux XRD, qui se traduit par la non-linéarité des lignes tracées le long de l’angle azimutal) augmente considérablement le nickel ultrafin à des pressions similaires (Figure 4). À une pression similaire, la déformation différentielle du nickel de taille 3 nm est la plus élevée. Les...

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Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals

Le protocole présenté ici décrit les expériences de cellules diamant-enclume radiales à haute pression et analyse les données connexes, qui sont essentielles pour obtenir la résistance mécanique des nanomatériaux avec une percée significative par rapport à l’approche traditionnelle.

Détermination de la résistance mécanique des métaux à grain ultrafin

The mechanical strengthening of metals is the long-standing challenge and popular topic of materials science in industries and academia. The size ...

Les particules grainées nous permettent de suivre le changement de différentes contraintes et de déterminer la résistance du métal ASFA, ce qui permet de surmonter la carence des techniques traditionnelles. Cette technique peut être utilisée pour examiner statistiquement la propriété mécanique d’un métal même de taille de grain inférieure à 10 nanomètres avec des résultats reproductibles et fiables Pour préparer les joints de support du capitaine, utilisez une perceuse laser pour couper le cercle intérieur, suivi de la partie rectangulaire extérieure. La dimension rectangulaire est de huit par 1,4 millimètres.Ensuite, préparez des joints époxy au bore à partir d’un disque de bore de 10 millimètres de diamètre en polissant manuellement les disques bruts avec du papier de verre d’une épaisseur de 60 à 100 micromètres. Ensuite, coupez les cercles intérieurs et le cercle extérieur avec une perceuse laser. Répétez et arrêtez la procédure immédiatement lorsque le joint percé de la bonne taille et du bon centre se détache.Ensuite, pour assembler les joints, placez un joint de support capitaine sur une glissière en verre et placez un joint en bore percé sur le trou intérieur du joint capitaine, en veillant à ce que la plus grande extrémité du joint au bore soit en haut. Ensuite, placez une autre glissière en verre propre sur le dessus, maintenez-la fermement et appuyez jusqu’à ce que le joint au bore soit fermement inséré dans le trou du joint du capitaine. Rangez les joints fabriqués entre deux lames de verre propres et enveloppez-les avec du ruban adhésif pour une utilisation ultérieure.Pour monter l’assemblage du joint, marquez un point localisant le centre du diamant sur l’écran de l’ordinateur connecté au microscope optique, puis montez le joint époxy au bore et marquez le centre du trou du joint. Ensuite, utilisez une glissière en verre pour appuyer sur l’ensemble de joints de sorte que le joint se fixe fermement sur le diamant du piston. Pour nettoyer et compacter la configuration du joint, chargez les échantillons avec une taille de morceau plus petite que le trou du joint, de sorte qu’il n’y ait pas de débordement de matériaux sur la surface du joint.Après avoir chargé un nouvel échantillon, fermez la cellule pour obtenir une compacité. Utilisez un rayon X synchrotron monochromatique pour mener des expériences de diffraction. Focalisez le faisceau de rayons X sur une surface d’environ 30 x 30 micromètres carrés sur l’échantillon.Collectez les motifs de diffraction des rayons X à des intervalles de pression de un à deux gigapascals par une plaque d’image à deux dimensions avec une résolution de 100 micromètres par pixel. Sous compression hydrostatique, les lignes de diffraction des rayons X non roulées doivent être droites et non incurvées. Sous pression non hydrostatique, la courbure augmente considérablement avec la diminution de la taille des grains à des pressions similaires, ce qui suggère un renforcement mécanique continu.À des pressions similaires, la contrainte différentielle du nickel de trois nanomètres est la plus élevée. Dans les images de microscopie électronique à transmission du nickel représentatif, trempé à partir d’environ 40 gigapascals, une teneur élevée en dislocations est observée dans l’échantillon grainé comme prévu. En revanche, les nano-jumeaux sont bien capturés dans le nickel nanocristallin récupéré à haute pression accompagné de quelques défauts d’empilement.En bref, le jumelage induit par les défauts d’empilement observés dans ces mesures provient de la nucléation et du mouvement de dislocations partielles. Nous devons charger l’échantillon correctement pour nous assurer que la chambre est pleine de poudre et que le joint ne se fissure pas à haute pression. Nous pouvons effectuer la limite DE MT sous l’échantillon de récupération, puis examiner la microstructure et le défaut de déformation pour déterminer le mécanisme de déformation.Nous avons également utilisé cette technique pour explorer en tant que sujet de recherche tel que le sondage de la rotation verte à une lecture d’énergie à l’échelle nanométrique, la ductilité des nanocéramiques.

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