Name: determining the mechanical strength of ultra-fine-grained metals
Uploaded: 2021-11-22T13:00:00
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Wir danken der Unterstützung der National Natural Science Foundation of China (NSFC) unter den Fördernummern 11621062, 11772294, U1530402 und 11811530001. Diese Forschung wurde teilweise auch von der China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044) unterstützt. Diese Forschung nutzte die Ressourcen der Advanced Light Source, einer DOE Office of Science User Facility unter der Vertragsnummer DE-AC02-05CH11231, und der Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Diese Forschung wurde teilweise von COMPRES, dem Konsortium für Materialeigenschaftsforschung in den Geowissenschaften im Rahmen der NSF-Kooperationsvereinbarung EAR 1606856, unterstützt.

1. Probenvorbereitung
<ol><li>Erhalten Sie 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm und 500 nm Nickelpulver aus kommerziellen Quellen (siehe Materialtabelle). Die morphologische Charakterisierung ist in Abbildung 1 dargestellt.</li>
	<li>Bereiten Sie 8 nm Nickelpartikel vor, indem Sie 3 nm Nickelpartikel mit einem Reaktionskessel erhitzen (siehe Materialtabelle).<ol>
<li>Geben Sie ~ 20 ml absolutes Ethanol und ~ 50 mg 3 nm Nickelpulver in...

Computersimulationen wurden häufig eingesetzt, um den Korngrößeneffekt auf die Stärke von Nanometallen 5,6,16,17,27,42 zu untersuchen. Es wurde vorgeschlagen, dass perfekte Versetzungen, Teilversetzungen und GB-Verformungen eine entscheidende Rolle bei den Verformungsmechanismen der Nanomaterialien spielen. In einer Molek...

Die Beständigkeit gegen plastische Verformung bestimmt die Festigkeit der Materialien. Die Festigkeit der Metalle steigt in der Regel mit den abnehmenden Korngrößen. Dieses Phänomen der Größenstärkung kann gut durch die traditionelle Hall-Petch-Beziehungstheorie vom Millimeter- bis zum Submikron-Regime1,2 veranschaulicht werden, die auf dem dislokationsvermittelten Verformungsmechanismus von massengroßen Metallen basiert, d.h. Versetzungen häufen sich an Korngrenzen (GBs) an und behindern ihre Bewegungen, was zur mechanischen Verstärkung in Metallen führt 3,4.
Im Gegensatz dazu wurde in den letzten zwei Jahrzehnten eine mechanische Erweichung, die oft als inverse Hall-Petch-Beziehung bezeichnet wird, für feine Nanometalle berichtet 5,6,7,8,9,10. Daher ist die Festigkeit der Nanometalle immer noch rätselhaft, da eine kontinuierliche Härtung für Korngrößen bis hinunter zu ~ 10 nm 11,12 festgestellt wurde, während die Fälle von Größenerweichung unter 10 nm auch 7,8,9,10 gemeldet wurden. Die Hauptschwierigkeit oder Herausforderung für dieses diskutierte Thema besteht darin, statistisch reproduzierbare Messungen der mechanischen Eigenschaften ultrafeiner Nanometalle durchzuführen und eine zuverlässige Korrelation zwischen der Festigkeit und der Korngröße der Nanometalle herzustellen. Ein weiterer Teil der Schwierigkeit ergibt sich aus der Mehrdeutigkeit der plastischen Verformungsmechanismen der Nanometalle. Es wurden verschiedene Defekte oder Prozesse im Nanobereich berichtet, darunter Versetzungen 13,14, Verformungspartnerschaften15,16,17, Stapelfehler 15,18, GB-Migration 19, GB-Gleiten 5,6,20,21, Kornrotation22,23,24, Atombindungsparameter25,26,27,28 usw. Welche jedoch die plastische Verformung dominiert und damit die Festigkeit von Nanometallen bestimmt, ist noch unklar.
Für diese oben genannten Probleme sind traditionelle Ansätze der mechanischen Festigkeitsprüfung, wie Zugversuch29, Vickers-Härtetest 30,31, Nano-Eindringtest 32, Mikrosäulenkompression33,34,35 usw., weniger effektiv, da die hohe Qualität großer Stücke nanostrukturierter Materialien so schwer herzustellen ist und herkömmliche Eindringkörper viel größer sind als einzelne Nanopartikel von Materialien (für die B. Einzelteilchenmechanik). In dieser Studie führen wir radiale DAC XRD-Techniken36,37,38 in die Materialwissenschaften ein, um in situ die Fließspannung und Deformationstexturierung von Nanonickel verschiedener Korngrößen zu verfolgen, die in früheren Studien im Bereich der Geowissenschaften verwendet werden. Es wurde festgestellt, dass die mechanische Verstärkung auf bis zu 3 nm ausgedehnt werden kann, viel kleiner als die zuvor berichteten größten Größen von Nanometallen, was das Regime der konventionellen Hall-Petch-Beziehung erweitert, was die Bedeutung der rDAC XRD-Techniken für die Materialwissenschaft impliziert.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>20 nm Ni</td>
			<td>Nanomaterialstore</td>
			<td>SN1601</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3 nm Ni</td>
			<td>nanoComposix</td>
			<td></td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40, 70, 100, 200, 500 nm Ni</td>
			<td>US nano</td>
			<td>US1120</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absolute ethanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>as the solution to make 8 nm Ni</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absolute isopropanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>as the solution to make 12 nm Ni</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Amorphous boron powder</td>
			<td>alfa asear</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper mesh</td>
			<td>Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>TEM grid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy glue</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>clean experimental setup</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focused ion beam</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass slide</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glue tape</td>
			<td>Scotch</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton</td>
			<td>DuPont</td>
			<td></td>
			<td>Polyimide film material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laser drilling machine</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>located in high pressure lab of ALS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monochromatic synchrotron X-ray</td>
			<td>Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory</td>
			<td></td>
			<td>X-ray energy: 25-30 keV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical microscope</td>
			<td>Leica</td>
			<td></td>
			<td>to mount the gasket and load samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt powder</td>
			<td>thermofisher</td>
			<td>38374</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reaction kettle</td>
			<td>Xian Yichuang Co.,Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>50 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sand paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>from 400 mesh to 1000 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission Electron Microscopy</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Titan G2 60-300</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Two-dimension image plate</td>
			<td>ALS, BL 12.2.2</td>
			<td></td>
			<td>mar 345</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determining the mechanical strength of ultra-fine-grained metals

Die mechanische Verstärkung von Metallen ist die langjährige Herausforderung und das beliebte Thema der Materialwissenschaften in Industrie und Wissenschaft. Die Größenabhängigkeit der Festigkeit der Nanometalle hat großes Interesse geweckt. Die Charakterisierung der Festigkeit von Materialien auf der unteren Nanometerskala war jedoch eine große Herausforderung, da die traditionellen Techniken nicht mehr effektiv und zuverlässig werden, wie Nano-Einrückung, Mikrosäulenkompression, Zugfestigkeit usw. Das aktuelle Protokoll verwendet radiale Diamant-Amboss-Zellen (rDAC) Röntgenbeugungstechniken (XRD), um differentielle Spannungsänderungen zu verfolgen und die Festigkeit ultrafeiner Metalle zu bestimmen. Es wird festgestellt, dass ultrafeine Nickelpartikel eine signifikantere Streckgrenze aufweisen als gröbere Partikel, und die Größenverstärkung von Nickel setzt sich bis auf 3 nm fort. Diese wichtige Erkenntnis hängt immens von effektiven und zuverlässigen Charakterisierungstechniken ab. Es wird erwartet, dass die rDAC XRD-Methode eine bedeutende Rolle bei der Untersuchung und Erforschung der Nanomaterialmechanik spielen wird.

Bei hydrostatischer Kompression sollten ungerollte Röntgenbeugungslinien gerade und nicht gekrümmt sein. Unter nicht-hydrostatischem Druck erhöht jedoch die Krümmung (Ellipsizität der XRD-Ringe, die sich in der Nichtlinearität der entlang des Azimutwinkels aufgetragenen Linien niederschlägt) das ultrafeinkörnige Nickel bei ähnlichen Drücken signifikant an (Abbildung 4). Bei einem ähnlichen Druck ist die Differenzdehnung des 3 nm großen Nickels am höchsten. Die Ergebnisse der mec...

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Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals

Das hier vorgestellte Protokoll beschreibt die Hochdruck-Radial-Diamant-Amboss-Zell-Experimente und die Analyse der damit verbundenen Daten, die für die Erzielung der mechanischen Festigkeit der Nanomaterialien mit einem signifikanten Durchbruch zum traditionellen Ansatz unerlässlich sind.

Bestimmung der mechanischen Festigkeit ultrafeinkörniger Metalle

The mechanical strengthening of metals is the long-standing challenge and popular topic of materials science in industries and academia. The size ...

Das genarbte Partikel ermöglicht es uns, die Änderung verschiedener Spannungen zu verfolgen und die Stärke von ASFA-Metall zu bestimmen, wodurch der Mangel herkömmlicher Techniken überwunden wird. Diese Technik kann verwendet werden, um die mechanische Eigenschaft von Metall unter 10 Nanometern Korngröße statistisch mit reproduzierbaren und zuverlässigen Ergebnissen zu untersuchen Um Kapitäns-Stützdichtungen vorzubereiten, verwenden Sie eine Laserbohrmaschine, um den inneren Kreis zu schneiden, gefolgt vom äußeren rechteckigen Teil. Die rechteckige Dimension beträgt acht mal 1,4 Millimeter.Als nächstes bereiten Sie Borepoxiddichtungen aus einer Borscheibe mit einem Durchmesser von 10 Millimetern vor, indem Sie die Rohscheiben manuell mit Schleifpapier auf eine Dicke von 60 bis 100 Mikrometern polieren. Schneiden Sie dann die inneren Kreise und den äußeren Kreis mit einer Laserbohrmaschine. Wiederholen und stoppen Sie den Vorgang sofort, wenn sich die richtig große und mittig gebohrte Dichtung löst.Als nächstes, um die Dichtungen zu montieren, platzieren Sie eine Kapitänsstützdichtung auf einem Glasobjektträger und platzieren Sie eine gebohrte Bordichtung auf dem inneren Loch der Kapitänsdichtung, um sicherzustellen, dass sich das größere Ende der Bordichtung oben befindet. Legen Sie dann einen weiteren sauberen Glasschieber auf die Oberseite, halten Sie ihn fest und drücken Sie, bis die Bordichtung fest in das Loch der Kapitänsdichtung eingeführt ist. Lagern Sie die gefertigten Dichtungsbaugruppen zwischen zwei sauberen Glasobjektträgern und wickeln Sie sie für die zukünftige Verwendung mit Klebeband ein.Um die Dichtungsbaugruppe zu montieren, markieren Sie einen Punkt, der die Mitte des Diamanten auf dem an das optische Mikroskop angeschlossenen Computermonitor lokalisiert, montieren Sie dann die Borepoxiddichtung und markieren Sie die Mitte des Dichtungslochs. Als nächstes drücken Sie die Dichtungseinheit mit einem Glasschieber nach unten, so dass die Dichtung fest auf dem Diamanten des Kolbens sitzt. Zum Reinigen und Verdichten des Dichtungsaufbaus laden Sie Proben mit einer Stückgröße kleiner als das Dichtungsloch, so dass es keinen Materialüberlauf auf der Dichtungsoberfläche gibt.Nachdem Sie ein neues Stück Probe geladen haben, schließen Sie die Zelle, um Kompaktheit zu erreichen. Verwenden Sie ein monochromatisches Synchrotronröntgen, um Beugungsexperimente durchzuführen. Fokussieren Sie den Röntgenstrahl auf eine Oberfläche von etwa 30 x 30 Quadratmikrometern auf der Probe.Sammeln Sie die Röntgenbeugungsmuster in Druckintervallen von ein bis zwei Gigapascal durch eine zweidimensionale Bildplatte mit einer Auflösung von 100 Mikrometern pro Pixel. Bei hydrostatischer Kompression sollten ungerollte Röntgen-dIffraction-Linien gerade und nicht gekrümmt sein. Unter nicht-hydrostatischem Druck nimmt die Krümmung mit der abnehmenden Korngröße bei ähnlichen Drücken signifikant zu, was auf eine kontinuierliche mechanische Verstärkung hindeutet.Bei ähnlichen Drücken ist die Differenzspannung des drei Nanometer großen Nickels am höchsten. In transmissionselektronenmikroskopischen Aufnahmen von repräsentativem Nickel, abgeschreckt aus etwa 40 Gigapascal, ist in der verlaufsgekörgelten Probe erwartungsgemäß ein hoher Gehalt an Versetzungen zu sehen. Im Gegensatz dazu werden Nanozwillinge gut in dem unter hohem Druck gewonnenen kristallinen Nanonickel eingefangen, begleitet von einigen Stapelfehlern.Kurz gesagt, die Verflechtung, die durch die in diesen Messungen beobachteten Stapelfehler induziert wird, stammt aus der Keimbildung und Bewegung partieller Verschiebungen. Wir müssen die Probe richtig laden, um sicherzustellen, dass die Kammer mit Pulver gefüllt ist und die Dichtung bei hohem Druck nicht reißt. Wir können die TM-Grenze unter der Rückgewinnungsprobe durchführen und dann die Mikrostruktur und den Verformungsdefekt untersuchen, um den Verformungsmechanismus zu bestimmen.Wir haben diese Technik auch verwendet, um als Forschungsthema zu erforschen, wie z.B. die Untersuchung der grünen Rotation bei einer nanoskaligen Energiemessung, die Duktilität der Nanokeramiken.

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