Name: determining the mechanical strength of ultra-fine-grained metals
Uploaded: 2021-11-22T13:00:00
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Riconosciamo il sostegno della National Natural Science Foundation of China (NSFC) con i numeri di sovvenzione 11621062, 11772294, U1530402 e 11811530001. Questa ricerca è stata anche parzialmente supportata dalla China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Questa ricerca ha utilizzato le risorse dell'Advanced Light Source, che è un DOE Office of Science User Facility con il numero di contratto DE-AC02-05CH11231 e lo Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Questa ricerca è stata parzialmente sostenuta da COMPRES, il Consorzio per la ricerca sulle proprietà dei materiali nelle scienze della Terra nell'ambito dell'accordo di cooperazione NSF EAR 1606856.

1. Preparazione del campione
<ol><li>Ottenere polvere di nichel da 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm e 500 nm da fonti commerciali (vedere Tabella dei materiali). La caratterizzazione morfologica è mostrata in Figura 1.</li>
	<li>Preparare particelle di nichel da 8 nm riscaldando particelle di nichel da 3 nm utilizzando un bollitore di reazione (vedere Tabella dei materiali).<ol>
<li>Mettere ~ 20 ml di etanolo assoluto e ~ 50 mg d...

Le simulazioni computazionali sono state ampiamente utilizzate per studiare l'effetto granulometrico sulla forza dei nanometalli 5,6,16,17,27,42. Dislocazioni perfette, lussazioni parziali e deformazione GB sono state proposte per svolgere un ruolo decisivo nei meccanismi di deformazione dei nanomateriali. In una simulazione ...

La resistenza alla deformazione plastica determina la resistenza dei materiali. La forza dei metalli di solito aumenta con la diminuzione delle dimensioni dei grani. Questo fenomeno di rafforzamento delle dimensioni può essere ben illustrato dalla tradizionale teoria della relazione Hall-Petch dal millimetro fino al regime submicron 1,2, che si basa sul meccanismo di deformazione mediato dalla dislocazione dei metalli di grandi dimensioni, cioè le dislocazioni si accumulano ai confini del grano (GB) e ostacolano i loro movimenti, portando al rafforzamento meccanico nei metalli 3,4.
Al contrario, l'ammorbidimento meccanico, spesso indicato come la relazione inversa Hall-Petch, è stato riportato per nanometalli fini negli ultimi due decenni 5,6,7,8,9,10. Pertanto, la forza dei nanometalli è ancora sconcertante poiché è stato rilevato un indurimento continuo per granulometrie fino a ~ 10 nm11,12, mentre i casi di ammorbidimento delle dimensioni al di sotto del regime di 10 nm sono stati segnalati anche 7,8,9,10. La principale difficoltà o sfida per questo argomento dibattuto è quella di effettuare misurazioni statisticamente riproducibili sulle proprietà meccaniche dei nanometalli ultrafini e stabilire una correlazione affidabile tra la resistenza e la granulometria dei nanometalli. Un'altra parte della difficoltà deriva dall'ambiguità nei meccanismi di deformazione plastica dei nanometalli. Sono stati segnalati vari difetti o processi su scala nanometrica, tra cui lussazioni13,14, gemellaggio di deformazione 15,16,17, errori di impilamento15,18, migrazione GB19, GB scorrevoli 5,6,20,21, rotazione del grano 22,23,24, parametri del legameatomico 25,26,27,28, ecc. Tuttavia, quale domina la deformazione plastica e quindi determina la forza dei nanometalli non è ancora chiaro.
Per questi problemi di cui sopra, gli approcci tradizionali di esame della resistenza meccanica, come la prova di trazione29, la prova di durezza Vickers30,31, la prova di nano-indentazione32, la compressione del micropilare 33,34,35, ecc. sono meno efficaci perché l'alta qualità di grandi pezzi di materiali nanostrutturati è così difficile da fabbricare e il penetratore convenzionale è molto più grande della singola nanoparticella di materiali (per il meccanica a particella singola). In questo studio, introduciamo le tecniche radiali DAC XRD 36,37,38 alla scienza dei materiali per tracciare in situ lo stress di snervamento e la testurizzazione della deformazione del nano nichel di varie granulometrie, che vengono utilizzati nel campo delle geoscienze in studi precedenti. È stato scoperto che il rafforzamento meccanico può essere esteso fino a 3 nm, molto più piccolo delle dimensioni più sostanziali precedentemente riportate di nanometalli, il che amplia il regime della relazione convenzionale Hall-Petch, implicando il significato delle tecniche RDAC XRD per la scienza dei materiali.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>20 nm Ni</td>
			<td>Nanomaterialstore</td>
			<td>SN1601</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3 nm Ni</td>
			<td>nanoComposix</td>
			<td></td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40, 70, 100, 200, 500 nm Ni</td>
			<td>US nano</td>
			<td>US1120</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absolute ethanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>as the solution to make 8 nm Ni</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absolute isopropanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>as the solution to make 12 nm Ni</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Amorphous boron powder</td>
			<td>alfa asear</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper mesh</td>
			<td>Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>TEM grid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy glue</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>clean experimental setup</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focused ion beam</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass slide</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glue tape</td>
			<td>Scotch</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton</td>
			<td>DuPont</td>
			<td></td>
			<td>Polyimide film material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laser drilling machine</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>located in high pressure lab of ALS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monochromatic synchrotron X-ray</td>
			<td>Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory</td>
			<td></td>
			<td>X-ray energy: 25-30 keV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical microscope</td>
			<td>Leica</td>
			<td></td>
			<td>to mount the gasket and load samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt powder</td>
			<td>thermofisher</td>
			<td>38374</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reaction kettle</td>
			<td>Xian Yichuang Co.,Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>50 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sand paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>from 400 mesh to 1000 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission Electron Microscopy</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Titan G2 60-300</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Two-dimension image plate</td>
			<td>ALS, BL 12.2.2</td>
			<td></td>
			<td>mar 345</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determining the mechanical strength of ultra-fine-grained metals

Il rafforzamento meccanico dei metalli è la sfida di lunga data e l'argomento popolare della scienza dei materiali nelle industrie e nel mondo accademico. La dipendenza dalle dimensioni della forza dei nanometalli ha attirato molto interesse. Tuttavia, caratterizzare la resistenza dei materiali su scala nanometrica inferiore è stata una grande sfida perché le tecniche tradizionali diventano non più efficaci e affidabili, come la nano-indentazione, la compressione del micropilastro, la trazione, ecc. L'attuale protocollo utilizza tecniche di diffrazione a raggi X (XRD) radial diamond-anvil cell (rDAC) per tracciare i cambiamenti di stress differenziale e determinare la forza dei metalli ultrafini. Si è scoperto che le particelle di nichel ultrafini hanno una resistenza allo snervamento più significativa rispetto alle particelle più grossolane e il rafforzamento delle dimensioni del nichel continua fino a 3 nm. Questa scoperta vitale dipende immensamente da tecniche di caratterizzazione efficaci e affidabili. Si prevede che il metodo rDAC XRD svolgerà un ruolo significativo nello studio e nell'esplorazione della meccanica dei nanomateriali.

Sotto compressione idrostatica, le linee di diffrazione a raggi X srotolate devono essere diritte, non curve. Tuttavia, sotto pressione non idrostatica, la curvatura (ellitticità degli anelli XRD, che si traduce nella non linearità delle linee tracciate lungo l'angolo azimutale) aumenta significativamente il nichel a grana ultrafine a pressioni simili (Figura 4). A una pressione simile, la deformazione differenziale del nichel di 3 nm è la più alta. I risultati della resistenza meccanica...

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Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals

Il protocollo qui presentato descrive gli esperimenti radiali ad alta pressione diamante-incudine-cella e analizza i relativi dati, che sono essenziali per ottenere la resistenza meccanica dei nanomateriali con una svolta significativa rispetto all'approccio tradizionale.

Determinazione della resistenza meccanica dei metalli a grana ultra fine

The mechanical strengthening of metals is the long-standing challenge and popular topic of materials science in industries and academia. The size ...

La particella granulosa ci permette di tracciare il cambiamento di diverse sollecitazioni e determinare la resistenza del metallo ASFA, che supera la carenza delle tecniche tradizionali. Questa tecnica può essere utilizzata per esaminare statisticamente la proprietà meccanica del metallo granulometrico anche inferiore a 10 nanometri con risultati riproducibili e affidabili Per preparare le guarnizioni di supporto del capitano, utilizzare la perforatrice laser per tagliare il cerchio interno, seguito dalla parte rettangolare esterna. La dimensione rettangolare è di otto per 1,4 millimetri.Quindi, preparare le guarnizioni epossidiche di boro da un disco di boro di 10 millimetri di diametro lucidando manualmente i dischi grezzi con carta vetrata a uno spessore da 60 a 100 micrometri. Quindi tagliare i cerchi interni e il cerchio esterno con una perforatrice laser. Ripetere e interrompere immediatamente la procedura quando si stacca la guarnizione forata delle giuste dimensioni e al centro.Successivamente, per assemblare le guarnizioni, posizionare una guarnizione di supporto del capitano su una slitta di vetro e posizionare una guarnizione di boro forata sul foro interno della guarnizione del capitano, assicurandosi che l'estremità più grande della guarnizione di boro sia nella parte superiore. Quindi mettere un'altra diapositiva di vetro pulita sulla parte superiore, tenerla saldamente e premere fino a quando la guarnizione di boro non è saldamente inserita nel foro della guarnizione del capitano. Conservare i gruppi di guarnizioni fabbricati tra due vetrini puliti e avvolgerli con nastro adesivo per un uso futuro.Per montare l'assemblaggio della guarnizione, contrassegnare un punto che posiziona il centro del diamante sul monitor del computer collegato al microscopio ottico, quindi montare la guarnizione epossidica al boro e contrassegnare il centro del foro della guarnizione. Quindi, utilizzare una slitta di vetro per premere verso il basso l'assieme della guarnizione in modo tale che la guarnizione si fissi saldamente sul diamante del pistone. Per la pulizia e la compattazione della configurazione della guarnizione, caricare campioni con una dimensione del pezzo inferiore al foro della guarnizione, in modo tale che non vi sia trabocco di materiali sulla superficie della guarnizione.Dopo aver caricato un nuovo pezzo di campione, chiudere la cella per ottenere compattezza. Utilizzare una radiografia di sincrotrone monocromatica per condurre esperimenti di diffrazione. Focalizzare il fascio di raggi X su una superficie di circa 30 per 30 metri quadrati sul campione.Raccogli i modelli di diffrazione a raggi X a intervalli di pressione di uno o due gigapascal da una piastra di immagine bidimensionale con una risoluzione di 100 micrometri per pixel. Sotto compressione idrostatica, le linee di dIffrazione a raggi X srotolate devono essere diritte e non curve. Sotto pressione non idrostatica, la curvatura aumenta significativamente con la dimensione del grano decrescente a pressioni simili, suggerendo un continuo rafforzamento meccanico.A pressioni simili, lo stress differenziale del nichel di tre nanometri è il più alto. Nelle immagini al microscopio elettronico a trasmissione di nichel rappresentativo, spento da circa 40 gigapascal, si osserva un alto contenuto di dislocazioni nel campione granulato del corso come previsto. Al contrario, i nano gemelli sono ben catturati nel nichel nano cristallino recuperato ad alta pressione accompagnato da alcuni difetti di accatastamento.In breve, il gemellaggio indotto dalle faglie di impilamento osservate in queste misurazioni ha origine dalla nucleazione e dal movimento delle dislocazioni parziali. Dobbiamo caricare correttamente il campione per assicurarci che la camera sia piena di polvere e che la guarnizione non si rompa ad alta pressione. Possiamo eseguire il limite di TM sotto campione di recupero e quindi esaminare la microstruttura e il difetto di deformazione per determinare il meccanismo di deformazione.Abbiamo anche usato questa tecnica per esplorare come argomento di ricerca come sondare la rotazione verde su una lettura dell'energia su scala nanometrica, la duttilità della nano ceramica.

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