Name: determining the mechanical strength of ultra-fine-grained metals
Uploaded: 2021-11-22T13:00:00
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我々は,中国国家自然科学財団(NSFC)からの助成金番号11621062,11772294,U1530402及び11811530001の下での支援を認識する。この研究は、中国ポスドク科学財団(2021M690044)によっても部分的に支援されました。本研究は、DOE科学局ユーザー施設であるDE-AC02-05CH11231と上海放射光施設の資源を利用した。本研究は、NSF協力協定EAR 1606856に基づく地球科学材料特性研究コンソーシアムであるCOMPRESの支援を受けました。

1. サンプル調製
<ol><li>3 nm、20 nm、40 nm、70 nm、100 nm、200 nm、および 500 nm のニッケル粉末を市販の供給源から入手します ( 材料表を参照)。形態特性評価を 図1に示す。</li>
	<li>反応釜を用いて3 nmのニッケル粒子を加熱して8 nmのニッケル粒子を調製する( 原料表参照)。<ol>
<li>〜20mLの無水エタノールおよび〜50mgの3nmニッケル粉末を反?...

計算シミュレーションは、ナノ金属5、6、16、17、27、42の強度に対する粒径の影響を研究するために広く採用されている。完全転位、部分転位、GB変形は、ナノ材料の変形機構において決定的な役割を果たすことが提案されている。分子動力学シ...

塑性変形に対する耐性は、材料の強度を決定します。金属の強度は、通常、結晶粒径の減少とともに増加する。このサイズ強化現象は、バルクサイズの金属の転位媒介変形メカニズムに基づくミリメートルからサブミクロンまでの伝統的なホール - ペッチ関係理論1,2、すなわち、転位が粒界(GB)に積み重なり、その動きを妨げ、金属3,4の機械的強化につながる。
対照的に、逆ホール−ペッチ関係と呼ばれることが多い機械的軟化は、過去20年間に微細ナノ金属について報告されている5、6、7、8、9、10。したがって、ナノ金属の強度は、〜10nmまでの粒径11,12について連続硬化が検出されたため、依然として不可解であり、一方、10nmレジーム未満のサイズ軟化の症例も報告されている7、8、9、10。この議論されたトピックの主な困難または課題は、超微細ナノ金属の機械的特性について統計的に再現可能な測定を行い、ナノ金属の強度と粒径との間に信頼できる相関関係を確立することである。難しさのもう一つの部分は、ナノ金属の塑性変形メカニズムの曖昧さから来ています。ナノスケールでの様々な欠陥またはプロセスが報告されており、転位13、14、変形双生15、16、17、積層欠陥15、18、GB移動19、GB摺動5、6、20、21、粒子回転22、23、24、原子結合パラメータ25、26、27、28などしかし、どちらが塑性変形を支配し、ナノ金属の強度を決定するかはまだ不明である。
これらの上記の問題に対して、引張試験29、ビッカース硬度試験30,31、ナノ圧痕試験32、マイクロピラー圧縮33、34、35などの機械的強度試験の従来のアプローチは、ナノ構造材料の大きな部分の高品質が非常に製造が困難であり、従来の圧子が材料の単一のナノ粒子よりもはるかに大きいため、あまり効果的ではありません( 単一粒子力学)。本研究では、これまでの研究で地球科学分野で用いられてきた様々な結晶粒径のナノニッケルの降伏応力と変形テクスチャリングをin situ追跡するために、放射状DAC XRD技術36,37,38を材料科学に導入する。機械的強化は、以前に報告された最も実質的なサイズのナノ金属よりもはるかに小さい3nmまで拡張できることが見出されており、これは従来のホール-ペッチ関係の体制を拡大し、材料科学に対するrDAC XRD技術の重要性を示唆している。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>20 nm Ni</td>
			<td>Nanomaterialstore</td>
			<td>SN1601</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3 nm Ni</td>
			<td>nanoComposix</td>
			<td></td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40, 70, 100, 200, 500 nm Ni</td>
			<td>US nano</td>
			<td>US1120</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absolute ethanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>as the solution to make 8 nm Ni</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absolute isopropanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>as the solution to make 12 nm Ni</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Amorphous boron powder</td>
			<td>alfa asear</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper mesh</td>
			<td>Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>TEM grid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy glue</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>clean experimental setup</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focused ion beam</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass slide</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glue tape</td>
			<td>Scotch</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton</td>
			<td>DuPont</td>
			<td></td>
			<td>Polyimide film material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laser drilling machine</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>located in high pressure lab of ALS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monochromatic synchrotron X-ray</td>
			<td>Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory</td>
			<td></td>
			<td>X-ray energy: 25-30 keV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical microscope</td>
			<td>Leica</td>
			<td></td>
			<td>to mount the gasket and load samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt powder</td>
			<td>thermofisher</td>
			<td>38374</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reaction kettle</td>
			<td>Xian Yichuang Co.,Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>50 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sand paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>from 400 mesh to 1000 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission Electron Microscopy</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Titan G2 60-300</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Two-dimension image plate</td>
			<td>ALS, BL 12.2.2</td>
			<td></td>
			<td>mar 345</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determining the mechanical strength of ultra-fine-grained metals

金属の機械的強化は、産業界や学術界における材料科学の長年の課題であり、人気のあるトピックです。ナノ金属の強度の大きさ依存性は多くの関心を集めている。しかし、より低いナノメートルスケールで材料の強度を特徴付けることは、ナノインデンテーション、マイクロピラー圧縮、引張りなどの従来の技術がもはや効果的で信頼性が低くなるため、大きな課題でした。現在のプロトコルでは、放射状ダイヤモンドアンビルセル(rDAC)X線回折(XRD)技術を使用して、差動応力変化を追跡し、超微細金属の強度を決定します。ニッケル超微粒子は粗い粒子よりも降伏強度が強く、ニッケルのサイズ強化は3nmまで続くことが分かりました。この重要な発見は、効果的で信頼性の高い特性評価技術に大きく依存しています。rDAC XRD法は、ナノ材料力学の研究・研究において重要な役割を果たすことが期待されています。

静水圧圧縮下では、圧延されていないX線回折線は曲線ではなく直線でなければなりません。しかし、非静水圧下では、曲率(XRDリングの楕円度は、方位角に沿ってプロットされた線の非線形性に変換される)は、同様の圧力で超微細粒ニッケルを有意に増加させる(図4)。同様の圧力では、3nmサイズのニッケルの微分ひずみが最も高くなります。機械的強度結果(応力-ひず?...

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Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals

ここで提示されたプロトコルは、高圧放射状ダイヤモンド - アンビルセル実験および従来のアプローチへの重要なブレークスルーでナノ材料の機械的強度を得るために不可欠な関連データの分析を記述する。

超微細金属の機械的強度の決定

The mechanical strengthening of metals is the long-standing challenge and popular topic of materials science in industries and academia. The size ...

粒子粒子は、異なる応力の変化を追跡し、伝統的な技術の欠陥を克服するASFA金属の強度を決定することを可能にする。この技術は、再現性と信頼性の高い結果を持つサブ10ナノメートルの粒径の金属の機械的特性を統計的に調べるために使用することができますキャプテン支持ガスケットを準備するには、レーザー掘削機を使用して内側の円を切断し、続いて外側の長方形の部分を切断します。長方形の寸法は8 x 1.4ミリメートルです。次に、直径10ミリメートルのホウ素ディスクから、生のディスクをサンドペーパーで厚さ60〜100マイクロメートルに手動で研磨することによって、ホウ素エポキシガスケットを準備する。次に、内側の円と外側の円をレーザー穴あけ機で切断します。この手順を繰り返し、正しいサイズで中央にドリルで開けたガスケットが外れたらすぐに停止します。次に、ガスケットを組み立てるには、キャプテン支持ガスケットをスライドガラスの上に置き、キャプテンガスケットの内穴にドリルで開けたホウ素ガスケットを置き、ホウ素ガスケットの大きい方の端が上部にあることを確認します。次に、別のきれいなスライドガラスを上に置き、しっかりと保持し、ホウ素ガスケットがキャプテンガスケットの穴にしっかりと挿入されるまで押します。製造したガスケットアセンブリを2つの清潔なスライドガラスの間に保管し、将来の使用のために接着剤テープで包みます。ガスケットアセンブリを取り付けるには、光学顕微鏡に接続されたコンピュータモニタでダイヤモンドの中心にあるドットに印を付け、次にホウ素エポキシガスケットを取り付け、ガスケット穴の中心に印を付けます。次に、スライドガラスを使用してガスケットアセンブリを押し下げ、ガスケットがピストンのダイヤモンドにしっかりとセットされるようにします。ガスケットのセットアップを洗浄および圧縮するには、ガスケットの穴よりも小さいチャンクサイズのサンプルをロードして、ガスケット表面に材料がオーバーフローしないようにします。新しいサンプルをロードした後、セルを閉じてコンパクト化します。単色放射光X線を用いて回折実験を行う。X線ビームを試料上の約30×30平方マイクロメートルの表面積に焦点を合わせる。1画素あたり100マイクロメートルの解像度の2次元イメージプレートにより、1~2ギガパスカルの圧力間隔でX線回折パターンを採取する。静水圧圧縮下では、圧延されていないX線dIffraction線は湾曲していない直線でなければならない。非静水圧下では、同様の圧力で粒径が減少するにつれて曲率が著しく増加し、連続的な機械的強化が示唆される。同様の圧力では、3ナノメートルサイズのニッケルの差動応力が最も高い。代表的なニッケルの透過型電子顕微鏡像では、約40ギガパスカルから急冷し、予想通り段階の試料に多い転位が見られる。対照的に、ナノ双晶は、いくつかの積層欠陥を伴う高圧回収されたナノ結晶ニッケルに良好に捕捉される。要するに、これらの測定で観察された積層欠陥によって誘発されるツイニングは、部分転位の核生成および運動に由来する。チャンバーが粉末でいっぱいで、ガスケットが高圧で割れないように、サンプルを適切にロードする必要があります。回収サンプル下でTM限界を行い、微細構造や変形欠陥を調べて変形機構を判定することができます。また、この手法を用いて、ナノスケールのエネルギー読み取りによる緑色の回転の探査、ナノセラミックスの延性などを研究課題として探究しています。

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