Name: determining the mechanical strength of ultra-fine-grained metals
Uploaded: 2021-11-22T13:00:00
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Reconocemos el apoyo de la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (NSFC) bajo los números de subvención 11621062, 11772294, U1530402 y 11811530001. Esta investigación también fue parcialmente apoyada por la Fundación de Ciencia Postdoctoral de China (2021M690044). Esta investigación utilizó los recursos de la Fuente de Luz Avanzada, que es una Instalación de Usuario de la Oficina de Ciencias del DOE bajo el número de contrato DE-AC02-05CH11231 y la Instalación de Radiación Sincrotrón de Shanghai. Esta investigación fue parcialmente apoyada por COMPRES, el Consorcio para la Investigación de Propiedades de Materiales en Ciencias de la Tierra bajo el Acuerdo de Cooperación de NSF EAR 1606856.

1. Preparación de la muestra
<ol><li>Obtener polvo de níquel de 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm y 500 nm de fuentes comerciales (consulte la Tabla de materiales). La caracterización morfológica se muestra en la Figura 1.</li>
	<li>Prepare partículas de níquel de 8 nm calentando partículas de níquel de 3 nm utilizando un hervidor de reacción (consulte la Tabla de materiales).<ol>
<li>Ponga ~ 20 ml de etanol absoluto y ~ 5...

Las simulaciones computacionales se han empleado ampliamente para estudiar el efecto del tamaño de grano en la fuerza de los nanometales 5,6,16,17,27,42. Se ha propuesto que las dislocaciones perfectas, las dislocaciones parciales y la deformación de GB desempeñan un papel decisivo en los mecanismos de deformación de los ...

La resistencia a la deformación plástica determina la resistencia de los materiales. La resistencia de los metales generalmente aumenta con la disminución del tamaño del grano. Este fenómeno de fortalecimiento del tamaño puede ser bien ilustrado por la teoría tradicional de la relación Hall-Petch desde el milímetro hasta el régimensubmicrométrico 1,2, que se basa en el mecanismo de deformación mediado por dislocación de metales de tamaño a granel, es decir, dislocaciones se acumulan en los límites de grano (GB) y dificultan sus movimientos, lo que lleva al fortalecimiento mecánico en metales 3,4.
En contraste, el ablandamiento mecánico, a menudo conocido como la relación inversa Hall-Petch, se ha reportado para nanometales finos en las últimas dos décadas 5,6,7,8,9,10. Por lo tanto, la resistencia de los nanometales sigue siendo desconcertante, ya que se detectó un endurecimiento continuo para tamaños de grano de hasta ~ 10 nm11,12, mientras que los casos de ablandamiento de tamaño por debajo del régimen de 10 nm también se informaron 7,8,9,10. La principal dificultad o desafío para este tema debatido es hacer mediciones estadísticamente reproducibles sobre las propiedades mecánicas de los nanometales ultrafinos y establecer una correlación confiable entre la fuerza y el tamaño de grano de los nanometales. Otra parte de la dificultad proviene de la ambigüedad en los mecanismos de deformación plástica de los nanometales. Se han reportado varios defectos o procesos a nanoescala, incluyendo dislocaciones13,14, hermanamiento de deformación 15,16,17, fallas de apilamiento 15,18, migración gb19, deslizamiento GB 5,6,20,21, rotación de grano 22,23,24, parámetros de enlace atómico 25,26,27,28, etc. Sin embargo, aún no está claro cuál domina la deformación plástica y, por lo tanto, determina la resistencia de los nanometales.
Para estos problemas anteriores, los enfoques tradicionales de examen de resistencia mecánica, como la prueba de tracción29, la prueba de dureza vickers 30,31, la prueba de nanoindentación32, la compresión micropilar 33,34,35, etc. son menos efectivos porque la alta calidad de grandes piezas de materiales nanoestructurados es muy difícil de fabricar y el indentador convencional es mucho más grande que una sola nanopartícula de materiales (para el mecánica de una sola partícula). En este estudio, introducimos las técnicas radiales DAC XRD 36,37,38 a la ciencia de materiales para rastrear in situ el texturizado de tensión de rendimiento y deformación de nano níquel de varios tamaños de grano, que se utilizan en el campo de la geociencia en estudios anteriores. Se ha encontrado que el fortalecimiento mecánico se puede extender hasta 3 nm, mucho más pequeño que los tamaños más sustanciales de nanometales reportados anteriormente, lo que amplía el régimen de la relación convencional Hall-Petch, lo que implica la importancia de las técnicas rDAC XRD para la ciencia de materiales.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>20 nm Ni</td>
			<td>Nanomaterialstore</td>
			<td>SN1601</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3 nm Ni</td>
			<td>nanoComposix</td>
			<td></td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>40, 70, 100, 200, 500 nm Ni</td>
			<td>US nano</td>
			<td>US1120</td>
			<td>Flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absolute ethanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>as the solution to make 8 nm Ni</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Absolute isopropanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>as the solution to make 12 nm Ni</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Amorphous boron powder</td>
			<td>alfa asear</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper mesh</td>
			<td>Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>TEM grid</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Epoxy glue</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>clean experimental setup</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Focused ion beam</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass slide</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glue tape</td>
			<td>Scotch</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kapton</td>
			<td>DuPont</td>
			<td></td>
			<td>Polyimide film material</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Laser drilling machine</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>located in high pressure lab of ALS</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monochromatic synchrotron X-ray</td>
			<td>Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory</td>
			<td></td>
			<td>X-ray energy: 25-30 keV</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optical microscope</td>
			<td>Leica</td>
			<td></td>
			<td>to mount the gasket and load samples</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pt powder</td>
			<td>thermofisher</td>
			<td>38374</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Reaction kettle</td>
			<td>Xian Yichuang Co.,Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>50 mL</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sand paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>from 400 mesh to 1000 mesh</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Transmission Electron Microscopy</td>
			<td>FEI</td>
			<td></td>
			<td>Titan G2 60-300</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Two-dimension image plate</td>
			<td>ALS, BL 12.2.2</td>
			<td></td>
			<td>mar 345</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determining the mechanical strength of ultra-fine-grained metals

El fortalecimiento mecánico de los metales es el desafío de larga data y el tema popular de la ciencia de los materiales en las industrias y la academia. La dependencia del tamaño de la fuerza de los nanometales ha atraído mucho interés. Sin embargo, caracterizar la resistencia de los materiales a menor escala nanométrica ha sido un gran desafío porque las técnicas tradicionales ya no son efectivas y confiables, como la nanoindentación, la compresión micropilar, la tracción, etc. El protocolo actual emplea técnicas de difracción de rayos X (XRD) de células radiales de diamante-yunque (rDAC) para rastrear los cambios de tensión diferencial y determinar la resistencia de los metales ultrafinos. Se encuentra que las partículas de níquel ultrafinas tienen un límite elástico más significativo que las partículas más gruesas, y el fortalecimiento del tamaño del níquel continúa hasta 3 nm. Este hallazgo vital depende enormemente de técnicas de caracterización efectivas y confiables. Se espera que el método rDAC XRD desempeñe un papel importante en el estudio y la exploración de la mecánica de nanomateriales.

Bajo compresión hidrostática, las líneas de difracción de rayos X no enrolladas deben ser rectas, no curvas. Sin embargo, bajo presión no hidrostática, la curvatura (elipticidad de los anillos XRD, que se traduce en la no linealidad de las líneas trazadas a lo largo del ángulo azimutal) aumenta significativamente el níquel de grano ultrafino a presiones similares (Figura 4). A una presión similar, la tensión diferencial del níquel de tamaño 3 nm es la más alta. Los resultados d...

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Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals

El protocolo presentado aquí describe los experimentos radiales de alta presión diamante-yunque-célula y analiza los datos relacionados, que son esenciales para obtener la resistencia mecánica de los nanomateriales con un avance significativo en el enfoque tradicional.

Determinación de la resistencia mecánica de metales de grano ultrafino

The mechanical strengthening of metals is the long-standing challenge and popular topic of materials science in industries and academia. The size ...

La partícula granulada nos permite rastrear el cambio de diferentes tensiones y determinar la resistencia del metal ASFA, que supera la deficiencia de las técnicas tradicionales. Esta técnica se puede utilizar para examinar estadísticamente la propiedad mecánica de incluso el metal de tamaño de grano inferior a 10 nanómetros con resultados reproducibles y confiables Para preparar juntas de soporte de capitán, use una máquina de perforación láser para cortar el círculo interior, seguido de la parte rectangular exterior. La dimensión rectangular es de ocho por 1,4 milímetros.A continuación, prepare juntas epoxi de boro a partir de un disco de boro de 10 milímetros de diámetro puliendo manualmente los discos crudos con papel de lija hasta un grosor de 60 a 100 micrómetros. Luego corte los círculos internos y el círculo exterior con una máquina perforadora láser. Repita y detenga el procedimiento inmediatamente cuando se desprenda la junta perforada del tamaño y el centro correctos.A continuación, para ensamblar las juntas, coloque una junta de soporte de capitán en un portaobjetos de vidrio y coloque una junta de boro perforada en el orificio interior de la junta del capitán, asegurándose de que el extremo más grande de la junta de boro esté en la parte superior. Luego coloque otro portaobjetos de vidrio limpio en la parte superior, manténgalo firmemente y presione hasta que la junta de boro se inserte firmemente en el orificio de la junta del capitán. Guarde los conjuntos de juntas fabricados entre dos portaobjetos de vidrio limpio y envuélvalos con cinta adhesiva para su uso futuro.Para montar el conjunto de la junta, marque un punto que ubique el centro del diamante en el monitor de computadora conectado al microscopio óptico, luego monte la junta epoxi de boro y marque el centro del orificio de la junta. A continuación, use una corredera de vidrio para presionar hacia abajo el conjunto de la junta de modo que la junta se fije firmemente en el diamante del pistón. Para limpiar y compactar la configuración de la junta, cargue las muestras con un tamaño de trozo más pequeño que el orificio de la junta, de modo que no haya desbordamiento de materiales en la superficie de la junta.Después de cargar una nueva pieza de muestra, cierre la celda para lograr la compacidad. Utilice una radiografía de sincrotrón monocromática para realizar experimentos de difracción. Enfoque el haz de rayos X a aproximadamente un área de superficie de 30 por 30 micrómetros cuadrados en la muestra.Recopile los patrones de difracción de rayos X a intervalos de presión de uno a dos gigapascales mediante una placa de imagen de dos dimensiones con una resolución de 100 micrómetros por píxel. Bajo compresión hidrostática, las líneas de dIffraction de rayos X no enrolladas deben ser rectas, no curvas. Bajo presión no hidrostática, la curvatura aumenta significativamente con la disminución del tamaño del grano a presiones similares, lo que sugiere un fortalecimiento mecánico continuo.A presiones similares, la tensión diferencial del níquel de tres nanómetros de tamaño es la más alta. En las imágenes de microscopía electrónica de transmisión de níquel representativo, apagadas de alrededor de 40 gigapascales, se observa un alto contenido de dislocaciones en la muestra granulada del curso como se esperaba. En contraste, los nano gemelos son bien capturados en el níquel nanocristalino recuperado a alta presión acompañado de algunas fallas de apilamiento.En resumen, el entrelazamiento inducido por fallas de apilamiento observadas en estas mediciones se origina a partir de la nucleación y el movimiento de dislocaciones parciales. Necesitamos cargar la muestra correctamente para asegurarnos de que la cámara esté llena de polvo y que la junta no se agriete a alta presión. Podemos realizar el límite de TM bajo la muestra de recuperación y luego examinar la microestructura y el defecto de deformación para determinar el mecanismo de deformación.También hemos utilizado esta técnica para explorar como tema de investigación como sondear la rotación verde a una lectura de energía a escala nano, la ductilidad de la nano cerámica.

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