Name: gas chromatography-mass spectrometry paired with total vaporization solid-phase microextraction as a forensic tool
Uploaded: 2021-05-25T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool at JoVE.com

इस शोध को नेशनल इंस्टीट्यूट ऑफ जस्टिस (अवार्ड नंबर 2015-डीएन-बीएक्स-के058 और 2018-75-सीएक्स-0035) ने समर्थन दिया । राय, निष्कर्ष, और निष्कर्ष यहां व्यक्त लेखक के हैं और जरूरी धन संगठनों के उन लोगों को प्रतिबिंबित नहीं करते ।

1. जनरल टीवी-एसपीएमई नमूना तैयारी और जीसी-एमएस विश्लेषण
नोट: यदि नमूना पहले से ही मैट्रिक्स में भंग हो गया है, तो चरण 1.2 पर छोड़ दें।
<ol><li>वांछित एकाग्रता तक पहुंचने के लिए पर्याप्त सॉल्वेंट (पानी...

<ol>
	<li>Pawliszyn, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Method+and+Device+for+Solid+Phase+Microextraction+and+Desorption.">Method and Device for Solid Phase Microextraction and Desorption.</a> United States patent. , (2005).</li><li>Pawliszyn, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Solid phase microextraction: theory and practice. , (1997).</li><li>Rainey, C. L., Bors, D. E., Goodpaster, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+optimization+of+a+total+vaporization+technique+coupled+to+solid-phase+microextraction.">Design and optimization of a total vaporization technique coupled to solid-phase microextraction.</a> Analytical Chemistry. 86 (22), 11319-11325 (2014).</li><li>Sinnott, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Chemical Engineering Design: Chemical Engineering. 6, (2005).</li><li>Davis, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Detection of Illicit Drugs in Various Matrices Via Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME). , (2019).</li><li>Ash, J., Hickey, L., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+and+identification+of+novel+derivatives+of+primary+amine+and+zwitterionic+drugs.">Formation and identification of novel derivatives of primary amine and zwitterionic drugs.</a> Forensic Chemistry. 10, 37-47 (2018).</li><li>Sauzier, G., Bors, D., Ash, J., Goodpaster, J. V., Lewis, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optimisation+of+recovery+protocols+for+double-base+smokeless+powder+residues+analysed+by+total+vaporisation+(TV)+SPME/GC-MS.">Optimisation of recovery protocols for double-base smokeless powder residues analysed by total vaporisation (TV) SPME/GC-MS.</a> Talanta. 158, 368-374 (2016).</li><li>Bors, D., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mapping+smokeless+powder+residue+on+PVC+pipe+bomb+fragments+using+total+vaporization+solid+phase+microextraction.">Mapping smokeless powder residue on PVC pipe bomb fragments using total vaporization solid phase microextraction.</a> Forensic science international. 276, 71-76 (2017).</li><li>Bors, D., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+analysis+of+racing+fuels+using+total+vaporization+and+gas+chromatography+mass+spectrometry+(GC/MS).">Chemical analysis of racing fuels using total vaporization and gas chromatography mass spectrometry (GC/MS).</a> Analytical Methods. 8 (19), 3899-3902 (2016).</li><li>Beiranvand, M., Ghiasvand, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+and+optimization+of+the+VA-TV-SPME+method+for+ultrasensitive+determination+of+the+PAHs+in+polluted+water.">Design and optimization of the VA-TV-SPME method for ultrasensitive determination of the PAHs in polluted water.</a> Talanta. 212, 120809 (2020).</li></ol>

टीवी-एसपीएमई में तरल इंजेक्शन जीसी पर कुछ लाभ हैं जो बड़े नमूना आकार (उदाहरण के लिए, 100 माइक्रोन) का उपयोग उपकरण संशोधनों के बिना किया जा सकता है। टीवी-एसपीएमई में भी हेडस्पेस एसपीएमई के समान कुछ लाभ हैं। ...

सॉलिड-फेज माइक्रोएक्सट्राक्शन (एसपीएमई) एक नमूना तकनीक है जिसमें तरल या ठोस नमूना एक हेडस्पेस शीशी में रखा जाता है और एक एसपीएमई फाइबर, पॉलीमेरिक सामग्री के साथ लेपित होता है, फिर नमूना हेडस्पेस (या तरल नमूने में डूबे) में पेश किया जाता है। एनालिटे को फाइबर पर सोर्ब किया जाता है और फिर फाइबर को जीसी इनलेट के अंदर अवशोषण 1 ,2केलिए रखाजाताहै । कुल वाष्पीकरण ठोस चरण माइक्रोएक्सट्राक्शन (टीवी-एसपीएमई) विसर्जन एसपीएमई के समान तकनीक है लेकिन फाइबर पर एलिएट्स को सोखने से पहले तरल नमूने को पूरी तरह से वाष्पित कर देता है। यह केवल विलायक वाष्प और फाइबर के कोटिंग के बीच एनालिटे के विभाजन के लिए अनुमति देता है, जिससे अधिक एनालिटे को फाइबर पर सोख दिया जा सकता है और जिसके परिणामस्वरूप अच्छी संवेदनशीलता3होती है। विभिन्न एसपीएमई फाइबर उपलब्ध हैं और फाइबर को ब्याज, विलायक/मैट्रिक्स और व्युत्पन्न एजेंट के विश्लेषण के आधार पर चुना जाना चाहिए। स्थापित टीवी-एसपीएमई विश्लेषण के लिए तालिका 1 देखें।
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>नमूना</td>
			<td>एनालिटे (एस)</td>
			<td>अनुशंसित एसपीएमई फाइबर</td>
			<td>संदर्भ</td>
		</tr>
<tr>
<td>मानव बाल</td>
			<td>निकोटीन, कोटिनिन</td>
			<td>पॉलीडिमिथाइलसिलोक्सेन/डिविनिलबेंजेन (पीडीएमएस/डीवीबी), पॉलीएक्रिलेट (पीए)</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>स्मोकलेस पाउडर</td>
			<td>नाइट्रोग्लिसरीन, डिफेनिलमाइन</td>
			<td>पॉलीडिमिथाइलसिलोक्सेन (पीडीएमएस), पॉलीथीन ग्लाइकोल (खूंटी)</td>
			<td>7, 8</td>
		</tr>
<tr>
<td>रेसिंग ईंधन</td>
			<td>मेथनॉल, नाइट्रोथेन</td>
			<td>खूँटी</td>
			<td>9</td>
		</tr>
<tr>
<td>पानी</td>
			<td>पॉलीसाइक्लिक सुगंधित हाइड्रोकार्बन</td>
			<td>पीडीएमएस</td>
			<td>10</td>
		</tr>
<tr>
<td>पेय पदार्थ</td>
			<td>ɣ-हाइड्रोक्सीब्यूटिरिक एसिड, ɣ-ब्यूटिरोलैक्टोन</td>
			<td>पीडीएमएस</td>
			<td>यह काम</td>
		</tr>
<tr>
<td>सॉलिड पाउडर</td>
			<td>मेथैम्फेटामाइन, एम्फेटामाइन</td>
			<td>पीडीएमएस/डीवीबी</td>
			<td>अप्रकाशित</td>
		</tr>
</tbody></table>तालिका 1. स्थापित टीवी-एसपीएमई विश्लेषण के साथ एसपीएमई फाइबर की सिफारिश की।
टीवी-एसपीएमई करने के लिए, एनालाइट्स को सॉल्वेंट में भंग कर दिया जाता है और इस मिश्रण का एक एलिकोट हेडस्पेस शीशी में रखा जाता है। नमूनों को फ़िल्टर करने की आवश्यकता नहीं है क्योंकि केवल विलायक और अस्थिर विश्लेषण वाष्पित होंगे। नमूने की कुल वाष्पीकरण सुनिश्चित करने के लिए तरल नमूनों की विशिष्ट मात्रा का उपयोग किया जाना चाहिए। इन खंडों को आदर्श गैस कानून का उपयोग करके तरल (समीकरण 1) के मोलर वॉल्यूम से गुणा सॉल्वेंट के मॉल की संख्या की गणना करके निर्धारित किया जाता है। <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ01.jpg"> समीकरण 1
जहां वीओ नमूना (एमएल) की मात्रा है, पी सॉल्वेंट (बार) का वाष्प दबाव है,वी वी शीशी (एल) की मात्रा है, आर आदर्श गैस स्थिर (0.083145), एम <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ04.jpg"> सॉल्वेंट (जी/मोल), टी है तापमान (कश्मीर) का मोलर द्रव्यमान है, और <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ05.jpg"> सॉल्वेंट (जी/एमएलएएल) का घनत्व है। 3
सही वाष्प दबाव का उपयोग करने के लिए, एंटोनी समीकरण (समीकरण 2) का उपयोग तापमान के प्रभाव के लिए किया जाता है:4 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ02.jpg"> समीकरण 2
जहां टी तापमान और ए, बी, और सी सॉल्वेंट के लिए एंटोनी कॉन्स्टेंट्स हैं । समीकरण 2 समीकरण 1 में प्रतिस्थापित किया जा सकता है, उपज: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ03v2.jpg"> समीकरण 3
समीकरण 3 नमूना (वीओ)की मात्रा देता है जिसे उपयोग किए गए तापमान और विलायक के कार्य के रूप में पूरी तरह से वाष्पित किया जा सकता है।
टीवी-एसपीएमई के साथ व्युत्पन्न करने के लिए, एसपीएमई फाइबर को सबसे पहले एनालिट के आधार पर पूर्व निर्धारित समय के लिए व्युत्पन्न एजेंट युक्त शीशी के संपर्क में आता है। एसपीएमई फाइबर को तब एक नई शीशी के संपर्क में रखा जाता है जिसमें ब्याज का विश्लेषण होता है। यह शीशी एक गर्म आंदोलनकारी के अंदर गर्म है। इसके बाद एनालिटे को व्युत्पन्न एजेंट के साथ फाइबर पर सोख दिया जाता है। विश्लेषण के लिए जीसी इनलेट में डाले जाने से पहले एनालिट और/या मैट्रिक्स का व्युत्पन्न फाइबर पर होता है । चित्रा 1 व्युत्पन्न के साथ टीवी-एसपीएमई प्रक्रिया का चित्रण दिखाता है।
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61880/61880fig01.jpg"> चित्रा 1: व्युत्पन्न के साथ टीवी-एसपीएमई प्रक्रिया का चित्रण। एसपीएमई फाइबर पहले व्युत्पन्न शीशी में प्रवेश करता है जहां फाइबर पर व्युत्पन्न एजेंट (पीले घेरे) शर्बत होता है। फाइबर तो नमूना (नीले घेरे) और गर्म करने के लिए पेश किया है। निष्कर्षण के समय फाइबर पर व्युत्पन्न (हरे घेरे) का गठन होता है। <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61880/61880fig01large.jpg" target="_blank">कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।</a>
टीवी-एसपीएमई फायदेमंद है क्योंकि यह निष्कर्षण प्रक्रिया के दौरान एनालिटे को प्राप्त करने की अनुमति देता है जो विश्लेषण समय को कम करता है। तरल इंजेक्शन जैसे अन्य तरीकों की आवश्यकता होती है कि विश्लेषण जीसी में इंजेक्ट किए जाने से पहले समाधान में व्युत्पन्न एजेंट के साथ प्रतिक्रिया करते हैं। टीवी-एसपीएमई को भी कोई नमूना तैयार करने की आवश्यकता नहीं है। एक मैट्रिक्स जिसमें एनालिटे होता है, उसे सीधे हेडस्पेस शीशी में रखा जा सकता है और विश्लेषण किया जा सकता है। ब्याज के कई यौगिक टीवी-एसपीएमई के साथ संगत हैं। वाष्पीकरण की अनुमति देने के लिए यौगिकों को एक विलायक और पर्याप्त रूप से अस्थिर में घुलनशील होना चाहिए। इसके अतिरिक्त, जीसी-एमएस द्वारा विश्लेषण किए जाने के लिए यौगिकों को थर्मल रूप से स्थिर होना चाहिए। टीवी-एसपीएमई का उपयोग दवाओं और नशीली दवाओं के मेटाबोलाइट्स, रेसिंग ईंधन, पॉलीसाइक्लिक सुगंधित हाइड्रोकार्बन और विस्फोटक सामग्री3,5,6,7,8,9,10का विश्लेषण करने के लिए किया गया है।

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>10 &#181;L Syringe</td>
			<td>Gerstel</td>
			<td>100111-014-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BSTFA + 1% TMCS (10 x 1 GM)</td>
			<td>Regis Technologies Inc.</td>
			<td>50442882</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>eVol XR Sample Dispensing System Kit</td>
			<td>ThermoFisher Scientific</td>
			<td>66002-024</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td><img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ06.jpg" />-Butyrolactone (GBL)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>B103608-26G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td><img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ06.jpg" />-Hydroxy Butyric Acid (GHB)</td>
			<td>Cayman Chemicals</td>
			<td>9002506</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Headspace Screw-Thread Vials, 18 mm</td>
			<td>Restek</td>
			<td>23083</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic Screw-Thread Caps, 18 mm</td>
			<td>Restek</td>
			<td>23091</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Optima water for HPLC</td>
			<td>Fisher Chemical</td>
			<td>W71</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SPME Fiber Assembly Polydimethylsiloxane (PDMS)</td>
			<td>Supelco</td>
			<td>57341-U</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SPME Fiber Assembly Polydimethylsiloxane/Divinylbenzene (PDMS/DVB)</td>
			<td>Supelco</td>
			<td>57293-U</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Topaz 2.0 mm ID Straight Inlet Liner</td>
			<td>Restek</td>
			<td>23313</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

gas chromatography-mass spectrometry paired with total vaporization solid-phase microextraction as a forensic tool

गैस क्रोमेटोग्राफी - मास स्पेक्ट्रोमेट्री (जीसी-एमएस) नियंत्रित पदार्थों, प्रज्वलित तरल पदार्थ और विस्फोटकों सहित फोरेंसिक ब्याज के कई विश्लेषण के विश्लेषण के लिए अक्सर उपयोग की जाने वाली तकनीक है। जीसी-एमएस को सॉलिड-फेज माइक्रोएक्सट्रैकक्शन (एसपीएमई) के साथ जोड़ा जा सकता है, जिसमें सोरपिटिव कोटिंग वाला फाइबर एक नमूने के ऊपर हेडस्पेस में रखा जाता है या तरल नमूने में डुबोया जाता है। एनालाइट्स को फाइबर पर सोकर दिया जाता है जिसे तब अवशोषण के लिए गर्म जीसी इनलेट के अंदर रखा जाता है। कुल वाष्पीकरण ठोस चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन (टीवी-एसपीएमई) विसर्जन एसपीएमई के समान तकनीक का उपयोग करता है लेकिन फाइबर को पूरी तरह से वाष्पीकृत नमूना निकालने में विसर्जित करता है। यह पूर्ण वाष्पीकरण तरल चरण या किसी भी अघुलनशील सामग्री के हस्तक्षेप के बिना केवल वाष्प चरण और एसपीएमई फाइबर के बीच विभाजन में परिणाम देता है। उपयोग किए गए सॉल्वेंट के उबलते बिंदु के आधार पर, टीवी-एसपीएमई बड़े नमूना वॉल्यूम (उदाहरण के लिए, सैकड़ों माइक्रोलीटर तक) के लिए अनुमति देता है। ऑन-फाइबर व्युत्पन्नकरण टीवी-एसपीएमई का उपयोग करके भी किया जा सकता है। टीवी-एसपीएमई का इस्तेमाल बालों, मूत्र और लार में दवाओं और उनके मेटाबोलाइट्स का विश्लेषण करने के लिए किया गया है । इस सरल तकनीक को सड़क दवाओं, लिपिड, ईंधन के नमूनों, विस्फोट के बाद विस्फोटक अवशेषों और पानी में प्रदूषकों पर भी लागू किया गया है। यह पत्र शराब पीने के बहुत छोटे नमूनों (माइक्रोलीटर मात्रा) में अवैध मिलावटखोरों की पहचान करने के लिए टीवी-एसपीएमई के उपयोग पर प्रकाश डालता है । गामा-हाइड्रोक्सीब्यूटिरेट (जीएचबी) और गामा-ब्यूटिरोलैकटोन (GBL) दोनों की पहचान उस स्तर पर की गई जो नुकीले पेय में पाया जाएगा । एक ट्राइमेथाइलसिल एजेंट द्वारा व्युत्पन्न को जलीय मैट्रिक्स और जीएचबी को उनके टीएमएस डेरिवेटिव में बदलने के लिए अनुमति दी गई। कुल मिलाकर, टीवी-एसपीएमई त्वरित, आसान है, और नमूना को हेडस्पेस शीशी में रखने से अलग कोई नमूना तैयार करने की आवश्यकता नहीं है।

हेडस्पेस और विसर्जन एसपीएमई की तुलना में टीवी-एसपीएमई की संवेदनशीलता को प्रदर्शित करने के लिए जीबीएल वॉल्यूम अध्ययन किया गया था। पानी में GBL का एक 100ppmv नमूना तैयार किया गया था और 1, 3, 10, 30, 100, 300, 1000, 3000, और 10,000 म?...

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Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

कुल वाष्पीकरण ठोस चरण माइक्रोएक्सट्रैक्शन (टीवी-एसपीएमई) पूरी तरह से तरल नमूने को वाष्पित करता है जबकि सभलता को एसपीएमई फाइबर पर सोकर दिया जाता है। यह केवल विलायक वाष्प और एसपीएमई फाइबर कोटिंग के बीच विश्लेषण के विभाजन की अनुमति देता है।

गैस क्रोमेटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमेट्री एक फोरेंसिक उपकरण के रूप में कुल वाष्पीकरण ठोस चरण Microextraction के साथ जोड़ा

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

टीवी-एसपीएमई प्रोटोकॉल महत्वपूर्ण है क्योंकि यह दवाओं, रेसिंग ईंधन, विस्फोटक सामग्री और पॉलीसाइक्लिक सुगंधित हाइड्रोकार्बन सहित नमूनों की एक विस्तृत श्रृंखला का विश्लेषण कर सकता है। किसी निस्पंदन की आवश्यकता नहीं है क्योंकि केवल अस्थिर विश्लेषण वाष्पित होंगे। इसलिए गंदे नमूनों या निलंबन का विश्लेषण किया जा सकता है।बहुत सरल मैट्रिस का उपयोग किया जा सकता है, जिसमें कार्बनिक या जलीय सॉल्वैंट्स शामिल हैं। टीवी-एसपीएमई तकनीक का मुख्य लाभ इसकी उच्च संवेदनशीलता है। टीवी-एसपीएमई मानक तरल इंजेक्शन, हेडस्पेस एसपीएमई और विसर्जन एसपीएमई की तुलना में बेहतर संवेदनशीलता को दर्शाता है।टीवी-एसपीएमई को जीसी इंस्ट्रूमेंटेशन में किसी भी परिवर्तन के बिना बड़े नमूना संस्करणों का उपयोग करने का लाभ भी है। टीवी-एसपीएमई प्रदर्शन करने के लिए एक बहुत ही सरल तकनीक है। मुख्य कठिनाई यह सुनिश्चित करने से आती है कि उचित मात्रा वितरित की गई है ।छोटे मैनुअल या इलेक्ट्रॉनिक सीरिंज के उपयोग में मदद कर सकते हैं, साथ ही नमूना लेते समय अपना समय ले सकते हैं। यह सुनिश्चित करना भी मुश्किल हो सकता है कि फाइबर अपनी कोटिंग को बनाए रखता है, इसलिए फाइबर को गिरावट के लिए बारीकी से निगरानी की जानी चाहिए। दृश्य प्रदर्शन महत्वपूर्ण है क्योंकि दोनों मैनुअल और रोबोट जोड़तोड़ सफल होने के लिए आवश्यक हैं ।वांछित एकाग्रता तक पहुंचने के लिए पर्याप्त विलायक में ठोस नमूने को शुरू करने, निकालने या भंग करने के लिए। यह सुनिश्चित करने के बाद कि नमूना पूरी तरह से भंग हो गया है, चुने हुए तापमान पर इसे पूरी तरह से वाष्पित करने के लिए आवश्यक मात्रा की गणना करें। नमूने की मात्रा को हेडस्पेस शीशी में स्थानांतरित करें, और टोपी को सुरक्षित करें।यदि नमूना प्राप्त होता है, तो एजेंट के लगभग एक मिलीलीटर को हेडस्पेस शीशी में रखकर उचित व्युत्पन्न एजेंट तैयार करें। उचित इनक्यूबेशन और निष्कर्षण तापमान निर्धारित करें, कुल वाष्पीकरण सुनिश्चित करें, पर्याप्त नमूना निष्कर्षण, और पूर्ण व्युत्पन्न। ब्याज के यौगिकों के वर्ग के आधार पर जीसी-एमएस मापदंडों का चयन करें।सुनिश्चित करें कि उचित इनलेट लाइनर जीसी इनलेट में है और एसपीएमई फाइबर को ठीक से वातानुकूलित किया गया है और विश्लेषण शुरू करने से पहले अच्छे काम करने के क्रम में है। प्रति मिलियन एक भाग से कम की एकाग्रता के साथ पानी में गामा-हाइड्रोक्सीब्यूटाइरेट या गामा-ब्यूटिरोलैकेक्टोन का नमूना तैयार करें। नमूने के एक माइक्रोलीटर को 20 मिलीलीटर हेडस्पेस शीशी में स्थानांतरित करें, और तुरंत शीशी को कैप करें।एक अलग 20 मिलीलीटर हेडस्पेस शीशी में 1% ट्राइमेथाइल्च्लोरोसिलीन के साथ BSTFA के एक मिलीलीटर रखें, और इसे कैप करें। एक मिनट के लिए 60 डिग्री सेल्सियस के लिए प्रारंभिक ओवन तापमान की स्थापना के द्वारा एक जीसी-एमएस विधि बनाएं, ओवन कार्यक्रम प्रति मिनट 15 डिग्री के लिए, एक मिनट के लिए 280 डिग्री करने के लिए अंतिम ओवन तापमान, प्रति मिनट 2.5 मिलीलीटर के लिए प्रवाह दर, और प्रवेश और हस्तांतरण लाइन तापमान 250 और 280 डिग्री, क्रमशः। सुनिश्चित करें कि जीसी इनलेट के अंदर एक संकीर्ण एसपीएमई इनलेट लाइनर रखा गया है और पीडीएमएस/डीवीबी एसपीएमई फाइबर को ठीक से वातानुकूलित किया गया है और यह अच्छा काम करने के क्रम में है ।इसके बाद सैंपल पर जीसी-एमएस चलाएं। हेडस्पेस और विसर्जन एसपीएमई की तुलना में टीवी-एसपीएमई की संवेदनशीलता को प्रदर्शित करने के लिए जीबीएल वॉल्यूम अध्ययन किया गया था। कुल मिलाकर, टीवी-एसपीएमई के लिए अनुमति देने वाले नमूना वॉल्यूम ने पानी में टीबीएल के लिए हेडस्पेस या विसर्जन एसपीएमई की तुलना में अधिक संवेदनशीलता का प्रदर्शन किया।प्रत्येक विधि के लिए क्रोमेटोग्राम की तुलना यहां दिखाई गई है। जीएचबी और जीबीएल की प्रभावी खुराक के साथ नुकीला शराब के नमूनों का विश्लेषण किया गया । इन नमूनों में जीबीएल और जीएचबी का अंतर-परिवर्तन भी दर्शाया गया है।जब टीवी-एसपीएमई ठीक से किया जाता है, तो एक तेज प्रचुर मात्रा में चोटी देखी जाती है। टीवी-एसपीएमई में उच्च संवेदनशीलता है। इसलिए, कॉलम को ओवरलोड न करने के लिए उचित सांद्रता का उपयोग किया जाना चाहिए।चोटी विषमता तब होती है जब उच्च सांद्रता मौजूद होती है। इन मामलों में, नमूना को पतला करना या एक स्प्लिट इंजेक्शन का उपयोग करना चोटी के आकार में सुधार कर सकता है। टीवी-एसपीएमई को तरल क्रोमेटोग्राफी के साथ जोड़ा जा सकता है, जो नाटकीय रूप से पता लगाने योग्य विश्लेषण की सीमा का विस्तार करेगा।

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Solid-phase Synthesis of [4.4] Spirocyclic Oximes

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A convenient synthetic route for spirocyclic heterocycles is well sought after due to the molecule&#39;s potential use in biological systems. By means of ...