Name: ultrafast lignin extraction from unusual mediterranean lignocellulosic residues
Uploaded: 2021-03-09T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues at JoVE.com

MK en TB bedanken Haitham Ayeb voor statistische analyses en cijfervoorbereiding, Waals Gewest (Europese Regionale Ontwikkeling-VERDIR) en Minister van Hoger Onderwijs en Wetenschappelijk Onderzoek (Taoufik Bettaieb) voor de financiering.

1. Bereiding van biomassa
<ol><li>Biomassa drogen<ol>
<li>Plaats de Posidonia bladeren en aegagropile ballen(Posidonia oceanica),geoogst van mediterrane stranden, in een oven op 40 °C gedurende 72 uur.</li>
		<li>Plaats de amandelschillen (Prunus dulcis), afkomstig uit de voedingsmiddelenindustrie, en olijfpulp(Olea europaea L.), verkregen uit olijfoliemolens, in een oven op 40 °C gedurende 72 uur.</li>
		<li>Plaats de dennenappels (Pinus halepensis), verzameld uit een bos, en alfa...

<ol>
	<li>Kammoun, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+dehydration+of+monosaccharides+promoted+by+seawater+fundamentals+on+the+catalytic+role+of+inorganic+salts.">Hydrothermal dehydration of monosaccharides promoted by seawater fundamentals on the catalytic role of inorganic salts.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 132 (2019).</li><li>Kammoun, M., Ayeb, H., Bettaieb, T., Richel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+characterisation+and+technical+assessment+of+agri-food+residues,+marine+matrices,+and+wild+grasses+in+the+South+Mediterranean+area:+A+considerable+inflow+for+biorefineries.">Chemical characterisation and technical assessment of agri-food residues, marine matrices, and wild grasses in the South Mediterranean area: A considerable inflow for biorefineries.</a> Waste Management. 118, 247-257 (2020).</li><li>Zhang, C. W., Xia, S. Q., Ma, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+pretreatment+of+lignocellulosic+biomass+using+deep+eutectic+solvents.">Facile pretreatment of lignocellulosic biomass using deep eutectic solvents.</a> Bioresource Technology. 219, 1-5 (2016).</li><li>Mora-Pale, M., Meli, L., Doherty, T. V., Linhardt, R. J., Dordick, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature+ionic+liquids+as+emerging+solvents+for+the+pretreatment+of+lignocellulosic+biomass.">Room temperature ionic liquids as emerging solvents for the pretreatment of lignocellulosic biomass.</a> Biotechnology and Bioengineering. 108 (6), 1229-1245 (2011).</li><li>Chen, Z., Wan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrafast+fractionation+of+lignocellulosic+biomass+by+microwave-assisted+deep+eutectic+solvent+pretreatment.">Ultrafast fractionation of lignocellulosic biomass by microwave-assisted deep eutectic solvent pretreatment.</a> Bioresource Technologie. 250, 532-537 (2018).</li><li>Francisco, M., Van Den Bruinhorst, A., Kroon, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+natural+and+renewable+low+transition+temperature+mixtures+(+LTTMs+):+screening+as+solvents+for+lignocellulosic+biomass+processing.">New natural and renewable low transition temperature mixtures ( LTTMs ): screening as solvents for lignocellulosic biomass processing.</a> Green Chemistry. 14 (8), 2153-2157 (2012).</li><li>Liu, Y. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+cleavage+of+lignin+-+carbohydrate+complexes+and+ultrafast+extraction+of+lignin+oligomers+from+wood+biomass+by+microwave-assisted+treatment+with+deep+eutectic+solvent.">Efficient cleavage of lignin - carbohydrate complexes and ultrafast extraction of lignin oligomers from wood biomass by microwave-assisted treatment with deep eutectic solvent.</a> Chem sus chem. 10, 1692-1700 (2017).</li><li>Xu, G. C., Ding, J. C., Han, R. Z., Dong, J. J., Ni, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+cellulose+accessibility+of+corn+stover+by+deep+eutectic+solvent+pretreatment+for+butanol+fermentation.">Enhancing cellulose accessibility of corn stover by deep eutectic solvent pretreatment for butanol fermentation.</a> Bioresource Technologie. 203, 364-369 (2016).</li><li>Jablonsk&#253;, M., Andrea, &. #. 3. 5. 2. ;., Kamensk&#225;, L., Vr&#353;ka, M., &#352;ima, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deep+eutectic+solvents+fractionation+of+wheat+straw+deep+eutectic+solvents+fractionation+of+wheat+straw.">Deep eutectic solvents fractionation of wheat straw deep eutectic solvents fractionation of wheat straw.</a> Bioresources. 10 (4), 8039-8047 (2015).</li><li>Shen, X. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+fractionation+of+lignocelluloses+by+biomass-derived+deep+eutectic+solvent+(DES)+pretreatment+for+cellulose+enzymatic+hydrolysis+and+lignin+valorization.">Facile fractionation of lignocelluloses by biomass-derived deep eutectic solvent (DES) pretreatment for cellulose enzymatic hydrolysis and lignin valorization.</a> Green Chemistry. 21, 275-283 (2019).</li><li>Alvarez-Vasco, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unique+low-molecular-weight+lignin+with+high+purity+extracted+from+wood+by+deep+eutectic+solvents+(DES):+a+source+of+lignin+for+valorization.">Unique low-molecular-weight lignin with high purity extracted from wood by deep eutectic solvents (DES): a source of lignin for valorization.</a> Green Chemistry. 18, 5133-5141 (2016).</li><li>Banu, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+on+biopolymer+production+via+lignin+valorization.">A review on biopolymer production via lignin valorization.</a> Bioresource Technologie. 290, 121790 (2019).</li><li>Gordobil, O., Olaizola, P., Banales, J. M., Labidi, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignins+from+agroindustrial+by-products+as+natural+ingredients+for+cosmetics+chemical+structure+and+in+vitro+sunscreen+and+cytotoxic+activities.">Lignins from agroindustrial by-products as natural ingredients for cosmetics chemical structure and in vitro sunscreen and cytotoxic activities.</a> Molecules. 25 (5), 1131 (2020).</li><li>Lee, C. S., Thu Tran, T. M., Weon Choi, J., Won, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin+for+white+natural+sunscreens.">Lignin for white natural sunscreens.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 122, 549-554 (2019).</li><li>Widsten, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin-based+sunscreens-state-of-the-art,+prospects+and+challenges.">Lignin-based sunscreens-state-of-the-art, prospects and challenges.</a> Cosmetics. 7, 85 (2020).</li><li>Qian, Y., Qiu, X., Zhu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin:+a+nature-inspired+sun+blocker+for+broad-spectrum+sunscreens.">Lignin: a nature-inspired sun blocker for broad-spectrum sunscreens.</a> Royal Society of Chemistry. 17, 320-324 (2015).</li><li>Zijlstra, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+lignin+with+high+&#946;-O-4+content+by+mild+ethanol+extraction+and+its+effect+on+the+depolymerization+yield.">Extraction of lignin with high &#946;-O-4 content by mild ethanol extraction and its effect on the depolymerization yield.</a> Journal of Visualized Experiments. (143), e58575 (2019).</li></ol>

Deze studie had vele doelstellingen; de eerste was het bereiden en gebruiken van goedkope groene oplosmiddelen met de kenmerken van zowel ionische vloeistoffen als organische oplosmiddelen. Het tweede doel was om de biomassa te fractioneren en lignine in één stap te extraheren, zonder voorafgaande stappen zoals de extractie van extractables met behulp van Soxhlet of hemicellulose met behulp van alkalische oplosmiddelen, basis- of thermofysische technieken. Het derde doel was lignine terug te winnen door eenvoudige filt...

Duurzame bioraffinageprocessen integreren biomassaverwerking, de fractionering ervan in moleculen van belang en de omzetting ervan in producten met toegevoegde waarde1. Bij bioraffinage van de tweede generatie wordt voorbehandeling als essentieel beschouwd voor het fractioneren van biomassa in de belangrijkste componenten2. Traditionele voorbehandelingsmethoden met behulp van chemische, fysische of biologische strategieën zijn op grote schaal toegepast3. Een dergelijke voorbehandeling wordt echter beschouwd als de duurste stap in bioraffinage en heeft andere nadelen zoals lange verwerkingstijd, hoog warmte- en stroomverbruik en oplosmiddelonzuiverheden4. Onlangs zijn DESs, waarvan de eigenschappen vergelijkbaar zijn met die van ionische vloeistoffen3,ontstaan als groene oplosmiddelen als gevolg van voordelen zoals biologische afbreekbaarheid, milieuvriendelijkheid, synthesegemak en herstel na behandeling5.
DESs zijn mengsels van ten minste één HBD, zoals melkzuur, appelzuur of oxaalzuur, en een waterstofbindingsacceptor (HBA) zoals betaïne of cholinechloride (ChCl)6. HBA-HBD-interacties maken een katalytisch mechanisme mogelijk dat decolleté van chemische bindingen mogelijk maakt, waardoor biomassafractie en ligninescheiding worden veroorzaakt. Veel onderzoekers hebben de des-gebaseerde voorbehandeling van lignocellulosische grondstoffen zoals ChCl-glycerol op maïskolf en stover7,8,ChCl-ureum, en ChCl-oxaalzuur op tarwestro9,ChCl-melkzuur op Eucalyptus zaagsel10,en ChCl-azijnzuur11 en ChCl-ethyleenglycol op hout11gemeld. Om de DES-efficiëntie te verbeteren, moet de voorbehandeling worden gecombineerd met microgolfbehandeling om de biomassafractie te versnellen5. Veel onderzoekers hebben een dergelijke gecombineerde voorbehandeling (DES en magnetron) van hout8 en van maïsstover, switchgrass en Miscanthus5gerapporteerd, wat nieuw inzicht geeft in de capaciteit van DESs voor lignocellulosische fractionering en lignine-extractie in één eenvoudige stap over een korte periode.
Lignine is een fenol macromolecule dat als grondstof voor de productie van biopolymeren wordt gewaardeerd en een alternatief biedt voor de productie van chemische stoffen zoals aromatische monomeren en oligomeren12. Bovendien heeft lignine antioxiderende en ultraviolette absorptieactiviteiten13. Verschillende studies hebben ligninetoepassingen in cosmetische productengemeld 14,15. De integratie ervan in commerciële zonnebrandmiddelen heeft de zonbeschermingsfactor (SPF) van het product verbeterd van SPF 15 tot SPF 30 met de toevoeging van slechts 2 wt % lignine en tot SPF 50 met de toevoeging van 10 wt % lignine16. Dit artikel beschrijft een ultrasnelle aanpak voor lignine-koolhydraatsplitsing, bijgestaan door gecombineerde DES-microgolfvoorbehandeling van mediterrane biomassa. Deze biomassa bestaat uit agrovoedingsbijproducten, met name afvallen van olijven en amandelschillen. Andere onderzochte biomassa's waren biomassa van mariene oorsprong (Posidonia-bladeren en aegagropile) en biomassa afkomstig uit een bos (dennenappels en wilde grassen). De focus van deze studie lag op het testen van goedkope groene oplosmiddelen om de effecten van deze gecombineerde voorbehandeling op de fractionering van grondstoffen te evalueren, om de invloed ervan op de zuiverheid en opbrengst van lignine te onderzoeken en om de effecten ervan op de moleculaire gewichten en chemische functionele groepen in de geëxtraheerde lignine te bestuderen.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>HPLC Gel Permeation Chromatography</td>
			<td>Agilent 1200 series</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 methylimadazole</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-deoxy-D-glucose (internal standard)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic acid</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic anhydride</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adjustables pipettors</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkali</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>alkali-extracted lignin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Arabinose (99%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoclave</td>
			<td>CERTO CLAV (Model CV-22-VAC-Pro)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water Bath at 70 &#176;C</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Boric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bromocresol</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Catalyst</td>
			<td>CTQ (coded A22) (1.5 g K2SO4 + 0.045 g CuSO4.5 H2O + 0.045 g TiO2)</td>
			<td>Merck</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifugation container</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>BECKMAN COULTER</td>
			<td>Avanti J-E centrifuge</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramic crucibles</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Choline chloride 99%</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Column</td>
			<td>Agilent PLGel Mixed C (alpha 3,000 (4.6 &#215; 250 mm, 5 &#181;m) preceded by a guard column (TSK gel alpha guard column 4.6 mm &#215; 50 mm, 5 &#181;m)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Column</td>
			<td>HP1-methylsisoxane (30 m, 0.32 mm, 0.25 mm)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crucible porosity N&#176;4 ( Filtering crucible)</td>
			<td>Shott Duran Germany</td>
			<td>boro 3.3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deonized water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dessicator</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylsulfoxide</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Erlenmeyer flask</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtering crucibles, procelain</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtration flasks</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fourrier Transformed Inra- Red</td>
			<td>Vertex 70 Bruker apparatus 
			equipped with an attenuated total reflectance (ATR) module. 
			Spectra were recorded in the 4,000&#8211;400 cm&#8722;1 range with 32 scans 
			at a resolution of 4.0 cm&#8722;1</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Galactose (98%</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gaz Chromatography</td>
			<td>Agilent (7890 series)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass bottle 100 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass tubes ( borosilicate) with teflon caps 10 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glucose (98%</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Golves</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graduated cylinder 50 mL /100 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2SO4 Titrisol (0.1 N)</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2SO4 (95-98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td>BUCHI R-114)</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hummer cutter equiped with 1 mm and 0.5 mm sieve</td>
			<td>Mill Ttecator (Sweden)</td>
			<td>Cyclotec 1093</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indulin</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Raw lignin control</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldahl distiller</td>
			<td>Kjeltec 2300 (Foss)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldahl tube</td>
			<td>FOSS</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal rack</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal digester</td>
			<td>Kjeltec 2300 (Foss)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal suction system</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lab Chem station Software</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>GC data analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lactic acid</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium chloride LiCl</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mannose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methyl red</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave</td>
			<td>START SYNTH MILESTONE Microwave laboratory system</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave temperature probe</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave container</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Muffle Furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaOH</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen free- paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Opus</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>spectroscopy software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oven</td>
			<td>GmbH Memmert SNB100</td>
			<td>Memmert SNB100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxalic acid</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>P 1000</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Soda-processed lignin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>precision balance</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Infrared spectroscopy</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quatz cuvette</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhamnose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary vacuum evaporator</td>
			<td>Bucher</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round-bottom flask 500 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium borohydride NaBH4</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Schott bottle</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>glass bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sovirel tubes</td>
			<td>sovirel</td>
			<td></td>
			<td>Borosilicate glass tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatule</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Special tube</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spectophotometer</td>
			<td>UV-1800 Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sterilization indicator tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bar in teflon</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring plate</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringes</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium borohydride</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Titrisol</td>
			<td>Merck</td>
			<td>Merck 109984</td>
			<td>0.1 N H2SO4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Urea</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>VolumetriC flask 2.5 L /5 L</td>
			<td>Bucher</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xylose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ultrafast lignin extraction from unusual mediterranean lignocellulosic residues

Voorbehandeling is nog steeds de duurste stap in lignocellulosische bioraffinageprocessen. Het moet kosteneffectief worden gemaakt door de chemische behoeften, het stroomverbruik en het warmteverbruik te minimaliseren en milieuvriendelijke oplosmiddelen te gebruiken. Diepe eutectische oplosmiddelen (DES's) zijn belangrijke, groene en goedkope oplosmiddelen in duurzame bioraffinaderijen. Het zijn transparante mengsels die worden gekenmerkt door lage vriespunten als gevolg van ten minste één waterstofbindingsdonor en één waterstofobligatieacceptor. Hoewel DES'en veelbelovende oplosmiddelen zijn, is het noodzakelijk om ze te combineren met een economische verwarmingstechnologie, zoals microgolfstraling, voor concurrerende winstgevendheid. Microgolfbestraling is een veelbelovende strategie om de verwarmingstijd te verkorten en de fractionering te stimuleren, omdat deze snel de juiste temperatuur kan bereiken. Het doel van deze studie was om een snelle methode in één stap te ontwikkelen voor biomassafractie en lignine-extractie met behulp van een goedkoop en biologisch afbreekbaar oplosmiddel. 
In deze studie werd een microgolfondersteunde DES-voorbehandeling uitgevoerd gedurende 60 s bij 800 W, met behulp van drie soorten DESs. De DES-mengsels werden gemakkelijk bereid uit cholinechloride (ChCl) en drie waterstofbindingsdonoren (HBD's): een monocarboxylzuur (melkzuur), een dicarboxylzuur (oxaalzuur) en ureum. Deze voorbehandeling werd gebruikt voor biomassafractie en lignineterugwinning uit mariene residuen (Posidonia-bladeren en aegagropile), agrovoedingsbijproducten (amandelschillen en olijfafvallen), bosresten (dennenappels) en meerjarige lignocellulosische grassen(Stipa tenacissima). Verdere analyses werden uitgevoerd om de opbrengst, zuiverheid en moleculaire gewichtsverdeling van de teruggewonnen lignine te bepalen. Bovendien werd het effect van DESs op de chemische functionele groepen in de geëxtraheerde lignine bepaald door Fourier-transform infrarood (FTIR) spectroscopie. De resultaten geven aan dat het ChCl-oxaalzuurmengsel de hoogste ligninezuiverheid en de laagste opbrengst biedt. De huidige studie toont aan dat het DES-microgolfproces een ultrasnelle, efficiënte en kostenconcurrerende technologie is voor lignocellulosische biomassafractie.

Figuur 2A-C toont de lignineopbrengst van de extractie uit de zes grondstoffen , weergegeven in figuur 1A-F, na de gecombineerde microgolf-DES-voorbehandeling. De resultaten tonen aan dat de lignineopbrengst verkregen met DES1 (ChCl-oxaalzuur) (Figuur 2A) lager was dan de opbrengsten verkregen met DES2 (ChCl-melkzuur) en DES3 (ChCl-ureum) (<strong ...

Watch this Scientific Journal Video about Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues at JoVE.com

Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues

Diepe eutectische oplosmiddel-gebaseerde, microgolf-ondersteunde voorbehandeling is een groen, snel en efficiënt proces voor lignocellulosische fractionering en hoogzuiver lignine herstel.

Ultrasnelle lignineextractie uit ongewone mediterrane lignocellulosische residuen

Pretreatment is still the most expensive step in lignocellulosic biorefinery processes. It must be made cost-effective by minimizing chemical requirements ...

Het doel van ons protocol is om de biomassa te fractioneren en lignine in één stap te extraheren. Met behulp van deze methode kan lignine worden teruggewonnen door eenvoudige filtratie na de behandeling zonder aanpassing van de pH, maar eenvoudig door toevoeging van gedestilleerd water. De focus van deze studie is om het effect van deze gecombineerde behandeling van grondstoffractie, de invloed ervan op de zuiverheid en opbrengst van lignine en het effect ervan op de moleculaire gewichten en chemische functionele groepen in de geëxtraheerde lignine te evalueren.Deep eutectic solution microwave process is een ultrasnelle, efficiënte en kostenconcurrerende technologie voor lignocellulosische biomassa fractionering en lignine recovery met hoge zuiverheid. Bereid de diepe eutectische oplossing in een ronde bodemkolf van 500 milliliter zoals beschreven in het teksthandschrift. Plaats vervolgens vijf gram grondstof, 50 milliliter diepe eutectische oplossing en een roerstaaf in een magnetron in een gesloten polytetrafluorethyleenreactor.Sluit de magnetroncontainer met een geschikte dop en bevestig een temperatuurdop. Plaats het op de rand van de draaitafel, zorg ervoor dat het constant wordt geagiteerd en laat de magnetron een minuut draaien. Haal met geschikte handschoenen de container uit de magnetron en laat het mengsel afkoelen.Bereid een homogene anti-oplosmiddeloplossing en voeg 50 milliliter van deze oplossing toe aan de behandelde grondstof. Centrifugeer het mengsel gedurende vijf minuten op 3,000 keer G.Filter het supernatant met behulp van een glazen filterkroes. Verzamel het resterende celluloseresidu en was het door 25 milliliter anti-oplosmiddeloplossing en centrifugeren toe te voegen.Voeg de gefilterde ligninerijke fractie en de gefilterde wasbeurten toe aan een ronde bodemkolf van 500 milliliter. Verdamper de ethanol met een roterende verdamper op 50 graden Celsius en 110 millibar. Voeg vervolgens 150 milliliter gedeioneerd water toe aan de geconcentreerde drank.Precipitateer de lignine door centrifugeren. Verzamel lignine als pellet en was het vier keer met 25 milliliter gedestilleerd water. Lyophiliseer vervolgens de lignine of droog het in een oven op 40 graden Celsius.Plaats de filterkroes vier uur lang in een dempingsoven op 550 graden Celsius. Wanneer de oven afkoelt tot 150 graden Celsius, verwijdert u de smeltkroes en plaatst u deze in een desiccator om af te koelen. Weeg het dan af.Voeg ongeveer 30 milligram lignine toe aan een borosilicaat glazen buis. Voeg vervolgens een milliliter van 72% zwavelachtig toe aan het monster en plaats het gedurende 60 minuten in een bad van 30 graden Celsius. Verwijder het monster en breng het over in een glazen fles van 100 milliliter.Voeg vervolgens 28 milliliter gedestilleerd water toe om het zuur te verdunnen tot een concentratie van 4%Doe de glazen fles gedurende 60 minuten in een autoclaaf op 121 graden Celsius. Haal vervolgens de fles uit de autoclaaf en laat afkoelen. Om zure onoplosbare lignine te analyseren, filtert u het hydrolysaat met behulp van een smeltkroes onder vacuüm en verzamelt u de resterende vaste stoffen in de glazen fles met gedeïoniseerd water.Droog de smeltkroes met de vaste stoffen door deze 16 uur in een oven op 105 graden Celsius te zetten. Koel het vervolgens af in een desiccator en weeg het monster af. Plaats de smeltkroes vier uur in een dempingsoven op 550 graden Celsius.Weeg het monster na het drogen af in een desiccator. Meet voor de analyse van zuuroplosbare lignine de absorptie van het hydrolysaatfiltraat met een spectrofotometer op 205 nanometer met behulp van kwarts cuvetten. Om de chemische functie van de geëxtraheerde lignine te analyseren, verwerkt u het achtergrondkanaal zonder monster.Pas vervolgens de parameters aan en plaats een milligram van het monster op het kristal. Druk op monster enkel kanaal en verwerk de verkregen spectra. Om het molecuulgewicht van de geëxtraheerde lignine te bepalen, lost u drie milligram ligninemonster op in drie milliliter DMF met 0,5% lithiumchloride.Doe de opgeloste lignine in een flacon en installeer de kolom met een beschermkolom. Injecteer het monster in een hoogwaardig ultraviolet systeem voor vloeistofchromatografie. Bereken na analyse van de gegevens het molecuulgewicht van de geëxtraheerde lignine zoals beschreven in het teksthandschrift.Weeg een monster van 50 milligram lignine in een borosilicaat glazen buis en voeg drie milliliter van één molair zwavelzuur toe. Verwarm het mengsel vervolgens drie uur op 100 graden Celsius en koel het af. Voeg een milliliter van 15 molair ammoniumhydroxide toe en controleer de pH om er zeker van te zijn dat het neutraal of alkalisch is.Voeg als interne standaard één milliliter 2-deoxyglucose toe aan elk monster. Voeg vervolgens 400 microliter van deze oplossing toe aan speciale buizen met 400 microliter gemengde oplossing. Voeg twee milliliter natrium borohydride dimethylsulfoxide oplossing toe.Sluit de buizen en incubeer gedurende 90 minuten bij 40 graden Celsius in een waterbad. Haal de tubes uit het waterbad en voeg 0,6 milliliter ijsazijn, 0,4 milliliter 1-methylimidazol en ongeveer vier milliliter azijnzuuranhydride toe. Voeg na 15 minuten 10 milliliter gedestilleerd water toe. koel.En voeg ongeveer drie milliliter dichloormethaan toe. Verzamel na twee uur ongeveer één milliliter van de onderste organische fase en injecteer deze in een gaschromatograaf die is uitgerust met een capillaire kolom van een vlamionisatiedetector. De lignineopbrengst verkregen met diepe eutectische oplossing één oxaalzuur was lager dan de opbrengsten verkregen met diepe eutectische oplossing twee melkzuur en diepe eutectische oplossing drie ureum.Lignine zuiverheid overschreed 70% voor de drie voorbehandelingen van de biomassa, met uitzondering van diepe eutectische oplossing drie ureum voorbehandeling van alfabladeren, Aegagropila, en amandel schelpen, die een lignine zuiverheid van 65% De hoogste lignine zuiverheid meer dan 90% Het werd verkregen met de diepe eutectische oplossing een behandeling. Lignine zuiverheid en opbrengst gegevens werden onderworpen aan de belangrijkste component analyse, waaruit bleek dat de diepe eutectische oplossing een behandeling positief gecorreleerd met lignine zuiverheid en bevestigde dat het de zuiverste lignine met de laagste opbrengst. Het suikergehalte in lignine dat werd geëxtraheerd met diepe eutectische oplossing drie was het hoogst en gevolgd door dat verkregen uit oplossingen twee en één.Evenzo was het stikstofgehalte van diepe eutectische oplossing één lignine-extract lager dan dat verkregen uit oplossingen twee en drie. Het type suikers in de geëxtraheerde lignine werd ook gekenmerkt, waarbij D-xylose en D-glucose de meest voorkomende monosachariden waren. De chemische functionele groepen in de geëxtraheerde lignanen werden onderzocht door FTIR spectroscopie.Infraroodspectra van de verschillende lignanen tussen 3, 500 en 800 wederkerige centimeters worden hier gepresenteerd. De spectra van lignine geëxtraheerd met diepe eutectische oplossingen een en twee tonen de uitrekkende trillingen van niet-geconjugeerde en geconjugeerde carbonylgroepen, die afwezig waren in de drie commerciële lignanen: ruwe, soda verwerkte en alkali geëxtraheerde lignanen. Het carboxylzuursignaal, C double bond O, duidt op de mogelijkheid van de vervoeging van sommige ligninefuncties met zuren tijdens de extractie en solubilisatie met de microgolfondersteunde diepe eutectische oplosmiddelbehandeling.Deze resultaten tonen de mogelijkheid aan om lignine met toegevoegde waarde met een hoge zuiverheid te extraheren uit mediterrane biomassa, die momenteel ondergewaardeerd is en kan helpen bij het bepalen van het optimale diepe eutectische oplosmiddel en tegelijkertijd de zuiverheid van lignine kan garanderen.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Richting biomimetische Hout: Fabricated Vrijstaande Films van nanocellulose, Lignine, en een synthetische polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Voorbereiden van Silica Aerogel monolieten via een Rapid superkritische extractie methode

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Optimalisatie van synthetische eiwitten: Identificatie van interpositioneel afhankelijkheden Indicating structureel en / of functioneel verbonden Residuen

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Direct Imaging of Laser-driven Ultrafast Molecular Rotation

Direct Imaging van Laser-driven Ultrasnelle Moleculaire Rotation

We present a method for visualizing laser-induced, ultrafast molecular rotational wave packet dynamics. We have developed a new 2-dimensional Coulomb ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Een eenvoudige methode voor glucosinolaat Extractie en analyse met hoge-druk vloeistofchromatografie (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

Extractie en zuivering van polyfenolen uit bevroren gedroogde bessenpoeder voor de behandeling van vasculaire gladde spiercellen<em&gt; In Vitro</em

Epidemiological studies indicate that increased flavonoid intake correlates with decreased mortality due to cardiovascular diseases (CVD) in the United ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Fabricage en beproeving van katalytische Aerogels bereid Via snelle superkritische extractie

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips voor In Situ Crystal röntgendiffractie en In Situ Dynamische lichtverstrooiing voor seriële kristallografie

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

Scheiding van aldehyden en ketonen reactieve van mengsels met een bisulfiet extractie Protocol

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Measurement of Ultrafast Vibrational Coherences in Polyatomic Radical Cations with Strong-Field Adiabatic Ionization

Meting van de ultrasnelle vibrationele samenhangen in polyatomisch radicale caties met sterke-veld adiabatische ionisatie

We present a pump-probe method for preparing vibrational coherences in polyatomic radical cations and probing their ultrafast dynamics. By shifting the ...