Name: ultrafast lignin extraction from unusual mediterranean lignocellulosic residues
Uploaded: 2021-03-09T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues at JoVE.com

MK et TB remercie Haitham Ayeb pour les analyses statistiques et la préparation des chiffres, la Région wallonne (Développement régional européen-VERDIR) et le ministre de l’Enseignement supérieur et de la Recherche scientifique (Taoufik Bettaieb) pour leur financement.

1. Préparation des biomasses
<ol><li>Séchage de la biomasse<ol>
<li>Placez les feuilles de Posidonie et les boules d’aegagropile(Posidonia oceanica),récoltées sur les plages méditerranéennes, dans un four à 40 °C pendant 72 h.</li>
		<li>Placer les coquilles d’amandes(Prunus dulcis),obtenues par les industries alimentaires, et le grignon d’olive(Olea europaea L.),obtenues à partir de moulins à huile d’olive, dans un four à 40 °C pendant 72 h.</li>
		<li>Placer les pommes d...

<ol>
	<li>Kammoun, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+dehydration+of+monosaccharides+promoted+by+seawater+fundamentals+on+the+catalytic+role+of+inorganic+salts.">Hydrothermal dehydration of monosaccharides promoted by seawater fundamentals on the catalytic role of inorganic salts.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 132 (2019).</li><li>Kammoun, M., Ayeb, H., Bettaieb, T., Richel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+characterisation+and+technical+assessment+of+agri-food+residues,+marine+matrices,+and+wild+grasses+in+the+South+Mediterranean+area:+A+considerable+inflow+for+biorefineries.">Chemical characterisation and technical assessment of agri-food residues, marine matrices, and wild grasses in the South Mediterranean area: A considerable inflow for biorefineries.</a> Waste Management. 118, 247-257 (2020).</li><li>Zhang, C. W., Xia, S. Q., Ma, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+pretreatment+of+lignocellulosic+biomass+using+deep+eutectic+solvents.">Facile pretreatment of lignocellulosic biomass using deep eutectic solvents.</a> Bioresource Technology. 219, 1-5 (2016).</li><li>Mora-Pale, M., Meli, L., Doherty, T. V., Linhardt, R. J., Dordick, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature+ionic+liquids+as+emerging+solvents+for+the+pretreatment+of+lignocellulosic+biomass.">Room temperature ionic liquids as emerging solvents for the pretreatment of lignocellulosic biomass.</a> Biotechnology and Bioengineering. 108 (6), 1229-1245 (2011).</li><li>Chen, Z., Wan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrafast+fractionation+of+lignocellulosic+biomass+by+microwave-assisted+deep+eutectic+solvent+pretreatment.">Ultrafast fractionation of lignocellulosic biomass by microwave-assisted deep eutectic solvent pretreatment.</a> Bioresource Technologie. 250, 532-537 (2018).</li><li>Francisco, M., Van Den Bruinhorst, A., Kroon, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+natural+and+renewable+low+transition+temperature+mixtures+(+LTTMs+):+screening+as+solvents+for+lignocellulosic+biomass+processing.">New natural and renewable low transition temperature mixtures ( LTTMs ): screening as solvents for lignocellulosic biomass processing.</a> Green Chemistry. 14 (8), 2153-2157 (2012).</li><li>Liu, Y. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+cleavage+of+lignin+-+carbohydrate+complexes+and+ultrafast+extraction+of+lignin+oligomers+from+wood+biomass+by+microwave-assisted+treatment+with+deep+eutectic+solvent.">Efficient cleavage of lignin - carbohydrate complexes and ultrafast extraction of lignin oligomers from wood biomass by microwave-assisted treatment with deep eutectic solvent.</a> Chem sus chem. 10, 1692-1700 (2017).</li><li>Xu, G. C., Ding, J. C., Han, R. Z., Dong, J. J., Ni, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+cellulose+accessibility+of+corn+stover+by+deep+eutectic+solvent+pretreatment+for+butanol+fermentation.">Enhancing cellulose accessibility of corn stover by deep eutectic solvent pretreatment for butanol fermentation.</a> Bioresource Technologie. 203, 364-369 (2016).</li><li>Jablonsk&#253;, M., Andrea, &. #. 3. 5. 2. ;., Kamensk&#225;, L., Vr&#353;ka, M., &#352;ima, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deep+eutectic+solvents+fractionation+of+wheat+straw+deep+eutectic+solvents+fractionation+of+wheat+straw.">Deep eutectic solvents fractionation of wheat straw deep eutectic solvents fractionation of wheat straw.</a> Bioresources. 10 (4), 8039-8047 (2015).</li><li>Shen, X. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+fractionation+of+lignocelluloses+by+biomass-derived+deep+eutectic+solvent+(DES)+pretreatment+for+cellulose+enzymatic+hydrolysis+and+lignin+valorization.">Facile fractionation of lignocelluloses by biomass-derived deep eutectic solvent (DES) pretreatment for cellulose enzymatic hydrolysis and lignin valorization.</a> Green Chemistry. 21, 275-283 (2019).</li><li>Alvarez-Vasco, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unique+low-molecular-weight+lignin+with+high+purity+extracted+from+wood+by+deep+eutectic+solvents+(DES):+a+source+of+lignin+for+valorization.">Unique low-molecular-weight lignin with high purity extracted from wood by deep eutectic solvents (DES): a source of lignin for valorization.</a> Green Chemistry. 18, 5133-5141 (2016).</li><li>Banu, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+on+biopolymer+production+via+lignin+valorization.">A review on biopolymer production via lignin valorization.</a> Bioresource Technologie. 290, 121790 (2019).</li><li>Gordobil, O., Olaizola, P., Banales, J. M., Labidi, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignins+from+agroindustrial+by-products+as+natural+ingredients+for+cosmetics+chemical+structure+and+in+vitro+sunscreen+and+cytotoxic+activities.">Lignins from agroindustrial by-products as natural ingredients for cosmetics chemical structure and in vitro sunscreen and cytotoxic activities.</a> Molecules. 25 (5), 1131 (2020).</li><li>Lee, C. S., Thu Tran, T. M., Weon Choi, J., Won, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin+for+white+natural+sunscreens.">Lignin for white natural sunscreens.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 122, 549-554 (2019).</li><li>Widsten, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin-based+sunscreens-state-of-the-art,+prospects+and+challenges.">Lignin-based sunscreens-state-of-the-art, prospects and challenges.</a> Cosmetics. 7, 85 (2020).</li><li>Qian, Y., Qiu, X., Zhu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin:+a+nature-inspired+sun+blocker+for+broad-spectrum+sunscreens.">Lignin: a nature-inspired sun blocker for broad-spectrum sunscreens.</a> Royal Society of Chemistry. 17, 320-324 (2015).</li><li>Zijlstra, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+lignin+with+high+&#946;-O-4+content+by+mild+ethanol+extraction+and+its+effect+on+the+depolymerization+yield.">Extraction of lignin with high &#946;-O-4 content by mild ethanol extraction and its effect on the depolymerization yield.</a> Journal of Visualized Experiments. (143), e58575 (2019).</li></ol>

Cette étude avait de nombreux objectifs; le premier était de préparer et d’utiliser des solvants verts à faible coût présentant les caractéristiques des liquides ioniques et des solvants organiques. Le deuxième objectif était de fractionner la biomasse et d’extraire la lignine en une seule étape, sans nécessiter d’étapes préliminaires telles que l’extraction d’extractibles à l’aide de Soxhlet ou d’hémicellulose à l’aide de solvants alcalins, de techniques basiques ou thermophysiques. Le tr...

Les procédés de bioraffinerie durables intègrent le traitement de la biomasse, son fractionnement en molécules d’intérêt et leur conversion en produits à valeur ajoutée1. Dans le bioraffinage de deuxième génération, le prétraitement est considéré comme essentiel pour fractionner la biomasse en ses principaux composants2. Les méthodes traditionnelles de prétraitement utilisant des stratégies chimiques, physiques ou biologiques ont été largement appliquées3. Cependant, un tel prétraitement est considéré comme l’étape la plus coûteuse du bioraffinage et présente d’autres inconvénients tels qu’un long temps de traitement, une consommation élevée de chaleur et d’énergie et des impuretés de solvant4. Récemment, les DES, dont les propriétés sont similaires à celles des liquides ioniques3,sont apparus comme solvants verts en raison d’avantages tels que la biodégradabilité, le respect de l’environnement, la facilité de synthèse et la récupération après traitement5.
Les DES sont des mélanges d’au moins un DBC, tel que l’acide lactique, l’acide malique ou l’acide oxalique, et d’un accepteur de liaison hydrogène (HBA) tel que la bétaïne ou le chlorure de choline (ChCl)6. Les interactions HBA-HBD permettent un mécanisme catalytique qui permet le clivage des liaisons chimiques, provoquant le fractionnement de la biomasse et la séparation de la lignine. De nombreux chercheurs ont rapporté le prétraitement à base de DES de matières premières lignocellulosiques telles que le ChCl-glycérol sur l’épi et le stover7,8,le ChCl-urée et l’acide ChCl-oxalique sur la paille de blé9,l’acide chcl-lactique sur la sciure de bois eucalyptus 10,et l’acide chcl-acétique11 et le chCl-éthylène glycol sur le bois11. Pour améliorer l’efficacité des DES, le prétraitement doit être combiné avec un traitement par micro-ondes pour accélérer le fractionnement de la biomasse5. De nombreux chercheurs ont rapporté un tel prétraitement combiné (DES et micro-ondes) du bois8 et de la tige de maïs, du panic raide et du miscanthus5,qui fournit de nouvelles informations sur la capacité des DES pour le fractionnement lignocellulosique et l’extraction de la lignine en une seule étape facile sur une courte période.
La lignine est une macromolécule phénolique valorisée comme matière première pour la production de biopolymères et présente une alternative pour la production de produits chimiques tels que les monomères aromatiques et les oligomères12. De plus, la lignine a des activités antioxydantes et d’absorption ultraviolette13. Plusieurs études ont rapporté des applications de lignine dans les produits cosmétiques14,15. Son intégration dans les produits de protection solaire commerciaux a amélioré le facteur de protection solaire (FPS) du produit de FPS 15 à FPS 30 avec l’ajout de seulement 2 % en poids de lignine et jusqu’à 50 FPS avec l’ajout de 10 % en poids de lignine16. Cet article décrit une approche ultrarapide pour le fendage de lignine-hydrate de carbone, aidé par le traitement préparatoire combiné de DES-micro-ondes des biomasses méditerranéennes. Ces biomasses sont constituées de sous-produits agroalimentaires, en particulier le grignon d’olive et les coquilles d’amande. Les autres biomasses étudiées sont celles d’origine marine (feuilles de posidonie et aegagropile) et celles provenant d’une forêt (pommes de pin et graminées sauvages). L’objectif de cette étude était de tester des solvants verts à faible coût pour évaluer les effets de ce prétraitement combiné sur le fractionnement des matières premières, d’étudier son influence sur la pureté et le rendement de la lignine, et d’étudier ses effets sur les poids moléculaires et les groupes fonctionnels chimiques dans la lignine extraite.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>HPLC Gel Permeation Chromatography</td>
			<td>Agilent 1200 series</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 methylimadazole</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-deoxy-D-glucose (internal standard)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic acid</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic anhydride</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adjustables pipettors</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkali</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>alkali-extracted lignin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Arabinose (99%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoclave</td>
			<td>CERTO CLAV (Model CV-22-VAC-Pro)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water Bath at 70 &#176;C</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Boric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bromocresol</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Catalyst</td>
			<td>CTQ (coded A22) (1.5 g K2SO4 + 0.045 g CuSO4.5 H2O + 0.045 g TiO2)</td>
			<td>Merck</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifugation container</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>BECKMAN COULTER</td>
			<td>Avanti J-E centrifuge</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramic crucibles</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Choline chloride 99%</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Column</td>
			<td>Agilent PLGel Mixed C (alpha 3,000 (4.6 &#215; 250 mm, 5 &#181;m) preceded by a guard column (TSK gel alpha guard column 4.6 mm &#215; 50 mm, 5 &#181;m)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Column</td>
			<td>HP1-methylsisoxane (30 m, 0.32 mm, 0.25 mm)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crucible porosity N&#176;4 ( Filtering crucible)</td>
			<td>Shott Duran Germany</td>
			<td>boro 3.3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deonized water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dessicator</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylsulfoxide</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Erlenmeyer flask</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtering crucibles, procelain</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtration flasks</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fourrier Transformed Inra- Red</td>
			<td>Vertex 70 Bruker apparatus 
			equipped with an attenuated total reflectance (ATR) module. 
			Spectra were recorded in the 4,000&#8211;400 cm&#8722;1 range with 32 scans 
			at a resolution of 4.0 cm&#8722;1</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Galactose (98%</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gaz Chromatography</td>
			<td>Agilent (7890 series)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass bottle 100 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass tubes ( borosilicate) with teflon caps 10 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glucose (98%</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Golves</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graduated cylinder 50 mL /100 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2SO4 Titrisol (0.1 N)</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2SO4 (95-98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td>BUCHI R-114)</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hummer cutter equiped with 1 mm and 0.5 mm sieve</td>
			<td>Mill Ttecator (Sweden)</td>
			<td>Cyclotec 1093</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indulin</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Raw lignin control</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldahl distiller</td>
			<td>Kjeltec 2300 (Foss)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldahl tube</td>
			<td>FOSS</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal rack</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal digester</td>
			<td>Kjeltec 2300 (Foss)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal suction system</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lab Chem station Software</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>GC data analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lactic acid</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium chloride LiCl</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mannose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methyl red</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave</td>
			<td>START SYNTH MILESTONE Microwave laboratory system</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave temperature probe</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave container</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Muffle Furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaOH</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen free- paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Opus</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>spectroscopy software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oven</td>
			<td>GmbH Memmert SNB100</td>
			<td>Memmert SNB100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxalic acid</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>P 1000</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Soda-processed lignin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>precision balance</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Infrared spectroscopy</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quatz cuvette</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhamnose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary vacuum evaporator</td>
			<td>Bucher</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round-bottom flask 500 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium borohydride NaBH4</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Schott bottle</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>glass bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sovirel tubes</td>
			<td>sovirel</td>
			<td></td>
			<td>Borosilicate glass tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatule</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Special tube</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spectophotometer</td>
			<td>UV-1800 Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sterilization indicator tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bar in teflon</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring plate</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringes</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium borohydride</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Titrisol</td>
			<td>Merck</td>
			<td>Merck 109984</td>
			<td>0.1 N H2SO4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Urea</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>VolumetriC flask 2.5 L /5 L</td>
			<td>Bucher</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xylose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ultrafast lignin extraction from unusual mediterranean lignocellulosic residues

Le prétraitement reste l’étape la plus coûteuse des processus de bioraffinerie lignocellulosique. Il doit être rendu rentable en minimisant les besoins chimiques ainsi que la consommation d’électricité et de chaleur et en utilisant des solvants respectueux de l’environnement. Les solvants eutectiques profonds (DES) sont des solvants clés, verts et à faible coût dans les bioraffineries durables. Ce sont des mélanges transparents caractérisés par de faibles points de congélation résultant d’au moins un donneur de liaison hydrogène et d’un accepteur de liaison hydrogène. Bien que les DES soient des solvants prometteurs, il est nécessaire de les combiner avec une technologie de chauffage économique, telle que l’irradiation par micro-ondes, pour une rentabilité compétitive. L’irradiation micro-ondes est une stratégie prometteuse pour raccourcir le temps de chauffage et augmenter le fractionnement car elle peut rapidement atteindre la température appropriée. L’objectif de cette étude était de développer une méthode rapide en une étape pour le fractionnement de la biomasse et l’extraction de la lignine à l’aide d’un solvant biodégradable à faible coût. 
Dans cette étude, un traitement préparatoire micro-ondes-aidé de DES a été conduit pendant 60 s à 800 W, utilisant trois genres de DESs. Les mélanges de DES ont été facilement préparés à partir du chlorure de choline (ChCl) et de trois donateurs d’hydrogène-liaison (HBDs) : un acide monocarboxylique (acide lactique), un acide dicarboxylique (acide oxalique), et l’urée. Ce prétraitement a été utilisé pour le fractionnement de la biomasse et la récupération de la lignine à partir de résidus marins (feuilles de posidonie et aegagropile), de sous-produits agroalimentaires (coquilles d’amandes et grignons d’olive), de résidus forestiers (pommes de pin) et de graminées lignocellulosiques vivaces(Stipa tenacissima). D’autres analyses ont été effectuées pour déterminer le rendement, la pureté et la distribution du poids moléculaire de la lignine récupérée. En outre, l’effet des DES sur les groupes fonctionnels chimiques dans la lignine extraite a été déterminé par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). Les résultats indiquent que le mélange ChCl-acide oxalique offre la pureté de lignine la plus élevée et le rendement le plus bas. La présente étude démontre que le procédé DES-microwave est une technologie ultrarapide, efficace, et coût-compétitive pour le fractionnement lignocellulosic de biomasse.

La figure 2A-C représente le rendement en lignine de l’extraction à partir des six matières premières, représenté à la figure 1A-F,après le prétraitement combiné micro-ondes-DES. Les résultats montrent que le rendement en lignine obtenu avec du DES1 (acide chcl-oxalique)(figure 2A)était inférieur aux rendements obtenus avec du DES2 (a...

Watch this Scientific Journal Video about Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues at JoVE.com

Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues

Le prétraitement assisté par micro-ondes à base de solvant eutectique profond est un processus vert, rapide et efficace pour le fractionnement lignocellulosique et la récupération de la lignine de haute pureté.

Extraction ultrarapide de la lignine à partir de résidus lignocellulosiques méditerranéens inhabituels

Pretreatment is still the most expensive step in lignocellulosic biorefinery processes. It must be made cost-effective by minimizing chemical requirements ...

Le but de notre protocole est de fractionner la biomasse et d’extraire la lignine en une seule étape. En utilisant cette méthode, la lignine peut être récupérée par simple filtration après le traitement sans ajustement du pH, mais simplement en ajoutant de l’eau distillée. L’objectif de cette étude est d’évaluer l’effet de ce traitement combiné du fractionnement des matières premières, son influence sur la pureté et le rendement de la lignine, et son effet sur les poids moléculaires et les groupes fonctionnels chimiques dans la lignine extraite.Le procédé micro-ondes à solution eutectique profonde est une technologie ultra rapide, efficace et compétitive pour le fractionnement de la biomasse lignocellulosique et la récupération de la lignine avec une grande pureté. Préparer la solution eutectique profonde dans une fiole inférieure ronde de 500 millilitres comme décrit dans le manuscrit de texte. Placez ensuite cinq grammes de matière première, 50 millilitres de solution eutectique profonde et une barre d’agitation dans un micro-ondes dans un réacteur fermé en polytétrafluoroéthylène.Fermez le récipient à micro-ondes avec un capuchon approprié et fixez un bouchon de température. Placez-le sur le bord de la platine, en vous assurant qu’il est constamment agité et faites fonctionner le micro-ondes pendant une minute. À l’aide de gants appropriés, sortez le récipient du micro-ondes et laissez le mélange refroidir.Préparer une solution anti-solvant homogène et ajouter 50 millilitres de cette solution à la matière première traitée. Centrifuger le mélange pendant cinq minutes à 3 000 fois G.Filtrer le surnageant à l’aide d’un creuset de filtre en verre. Recueillir le résidu de cellulose restant et le laver en ajoutant 25 millilitres de solution anti-solvant et centrifugation.Ajouter la fraction filtrée riche en lignine et les lavages filtrés dans une fiole inférieure ronde de 500 millilitres. Évaporer l’éthanol à l’aide d’un évaporateur rotatif à 50 degrés Celsius et 110 millibar. Ajoutez ensuite 150 millilitres d’eau désionisée à la liqueur concentrée.Précipiter la lignine par centrifugation. Recueillir la lignine sous forme de granulés et la laver quatre fois avec 25 millilitres d’eau distillée. Ensuite, lyophiliser la lignine ou la sécher dans un four à 40 degrés Celsius.Placez le creuset filtrant dans un four à moufle à 550 degrés Celsius pendant quatre heures. Lorsque le four refroidit à 150 degrés Celsius, retirez le creuset et placez-le dans un dessicateur pour refroidir. Pesez-le ensuite.Ajouter environ 30 milligrammes de lignine dans un tube de verre borosilicate. Ajoutez ensuite un millilitre de 72% sulfurique à l’échantillon et placez-le dans un bain à 30 degrés Celsius pendant 60 minutes. Retirez l’échantillon et transférez-le dans une bouteille en verre de 100 millilitres.Ajoutez ensuite 28 millilitres d’eau distillée pour diluer l’acide à une concentration de 4%Mettez la bouteille en verre dans un autoclave à 121 degrés Celsius pendant 60 minutes. Retirez ensuite la bouteille de l’autoclave et laissez-la refroidir. Pour analyser la lignine insoluble dans l’acide, filtrer l’hydrolysat à l’aide d’un creuset sous vide et recueillir les solides restants dans la bouteille en verre avec de l’eau désionisée.Sécher le creuset contenant les solides en le plaçant dans un four à 105 degrés Celsius pendant 16 heures. Ensuite, refroidissez-le dans un dessicateur et pesez l’échantillon. Placez le creuset dans un four à moufle à 550 degrés Celsius pendant quatre heures.Peser l’échantillon après l’avoir séché dans un dessicateur. Pour l’analyse de la lignine soluble dans l’acide, mesurer l’absorbance du filtrat d’hydrolysat avec un spectrophotomètre à 205 nanomètres à l’aide de cuvettes de quartz. Pour analyser la fonction chimique de la lignine extraite, traiter le canal unique de fond sans échantillon.Ajustez ensuite les paramètres et placez un milligramme de l’échantillon sur le cristal. Appuyez sur l’échantillon monocanal et traitez les spectres obtenus. Pour déterminer le poids moléculaire de la lignine extraite, dissoudre trois milligrammes de l’échantillon de lignine dans trois millilitres de DMF avec 0,5% de chlorure de lithium.Mettez la lignine dissoute dans un flacon et installez la colonne suivie d’une colonne de garde. Injecter l’échantillon dans un système ultraviolet de chromatographie liquide haute performance. Après avoir analysé les données, calculer le poids moléculaire de la lignine extraite comme décrit dans le manuscrit de texte.Peser un échantillon de 50 milligrammes de lignine dans un tube de verre borosilicate et ajouter trois millilitres d’un acide sulfurique molaire. Puis chauffer le mélange pendant trois heures à 100 degrés Celsius et le refroidir. Ajouter un millilitre d’hydroxyde d’ammonium 15 molaires et vérifier le pH pour s’assurer qu’il est neutre ou alcalin.Ajouter un millilitre de 2-désoxyglucose à chaque échantillon à titre d’étalon interne. Ajouter ensuite 400 microlitres de cette solution dans des tubes spéciaux contenant 400 microlitres de solution mélangée. Ajouter deux millilitres de solution de borohydrure de sodium diméthylsulfoxyde.Fermez les tubes et incuber pendant 90 minutes à 40 degrés Celsius dans un bain-marie. Retirer les tubes du bain-marie et ajouter 0,6 millilitres d’acide acétique glacial, 0,4 millilitres de 1-méthylimidazole et environ quatre millilitres d’anhydride acétique. Après 15 minutes, ajouter 10 millilitres d’eau distillée. refroidir.Et ajoutez environ trois millilitres de dichlorométhane. Après deux heures, prélever environ un millilitre de la phase organique inférieure et l’injecter dans un chromatographe en phase gazeuse équipé d’une colonne capillaire de détecteur à ionisation de flamme. Le rendement en lignine obtenu avec une solution eutectique profonde d’un acide oxalique était inférieur aux rendements obtenus avec une solution eutectique profonde de deux acides lactiques et une solution eutectique profonde d’une urée.La pureté de la lignine a dépassé 70% pour les trois prétraitements des biomasses, à l’exception de la solution eutectique profonde trois prétraitement de l’urée des feuilles alpha, Aegagropila, et les coquilles d’amande, qui a donné une pureté de lignine de 65%La pureté la plus élevée de la lignine a dépassé 90%Il a été obtenu avec la solution eutectique profonde un traitement. Les données sur la pureté et le rendement de la lignine ont été soumises à l’analyse des composantes principales, qui a montré que la solution eutectique profonde d’un traitement était positivement corrélée avec la pureté de la lignine et a confirmé qu’il s’agissait de la lignine la plus pure avec le rendement le plus faible. La teneur en sucre de la lignine extraite à l’aide de la solution eutectique profonde trois était la plus élevée et suivie de celle obtenue à partir des solutions deux et un.De même, la teneur en azote d’une solution eutectique profonde d’un extrait de lignine était inférieure à celle obtenue à partir des solutions deux et trois. Le type de sucres dans la lignine extraite a également été caractérisé, représentant le D-xylose et le D-glucose comme les monosaccharides les plus abondants. Les groupes fonctionnels chimiques présents dans les lignanes extraits ont été étudiés par spectroscopie FTIR.Les spectres infrarouges des différents lignanes entre 3 500 et 800 centimètres réciproques sont présentés ici. Les spectres de lignine extraits avec les solutions eutectiques profondes un et deux montrent les vibrations d’étirement des groupes carbonyle non conjugués et conjugués, qui étaient absents dans les trois lignanes commerciaux : lignanes bruts, de soude traités, et extraits alcalins. Le signal d’acide carboxylique, C double liaison O, indique la possibilité de la conjugaison de certaines fonctions de lignine avec des acides lors de son extraction et de sa solubilisation avec le traitement au solvant eutectique profond assisté par micro-ondes.Ces résultats démontrent la possibilité d’extraire de la lignine à valeur ajoutée de haute pureté des biomasses méditerranéennes, qui est actuellement sous-évaluée et peut aider à déterminer le solvant eutectique profond optimal tout en assurant la pureté de la lignine.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Vers Biomimicking Bois: Films Fabrication libre-debout de nanocellulose, lignine, et un polycation synthétique

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Recherche

Chimie

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Préparation de silice aérogel monolithes par une méthode d&#39;extraction rapide supercritique

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Optimisation des protéines synthétiques: Identification des dépendances interposition indicatrice constructivement et / ou les résidus fonctionnellement liées

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Direct Imaging of Laser-driven Ultrafast Molecular Rotation

Imagerie directe de Laser-driven Ultrafast moléculaire Rotation

We present a method for visualizing laser-induced, ultrafast molecular rotational wave packet dynamics. We have developed a new 2-dimensional Coulomb ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Une méthode simple pour l&#39;extraction et l&#39;analyse glucosinolates avec haute pression chromatographie liquide (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

Extraction et purification des polyphénols à partir de la poudre de baies lyophilisée pour le traitement des cellules musculaires lisses vasculaires<em&gt; In Vitro</em

Epidemiological studies indicate that increased flavonoid intake correlates with decreased mortality due to cardiovascular diseases (CVD) in the United ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Fabrication et essai d’aérogels catalytiques préparés par Extraction supercritique rapide

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Puces microfluidiques pour diffusion de lumière dynamique Diffraction de rayons x de cristaux In Situ et In Situ pour série cristallographie

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

Séparation des aldéhydes et des cétones réactives des mélanges à l’aide d’un protocole d’Extraction de Bisulfite

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Measurement of Ultrafast Vibrational Coherences in Polyatomic Radical Cations with Strong-Field Adiabatic Ionization

Mesure d’ultrarapides cohérences vibrationnelles dans des Cations radicalaires polyatomiques avec ionisation adiabatique Strong-champ

We present a pump-probe method for preparing vibrational coherences in polyatomic radical cations and probing their ultrafast dynamics. By shifting the ...