Name: ultrafast lignin extraction from unusual mediterranean lignocellulosic residues
Uploaded: 2021-03-09T12:30:00
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MK und TB danken Haitham Ayeb für statistische Analysen und die Erstellung von Zahlen, Wallonische Region (European Regional Development-VERDIR) und Minister für Hochschulbildung und wissenschaftliche Forschung (Taoufik Bettaieb) für die Finanzierung.

1. Aufbereitung von Biomassen
<ol><li>Biomassetrocknung<ol>
<li>Die Posidonia Blätter und Aegagropile Kugeln (Posidonia oceanica), geerntet von mediterranen Stränden, in einen Ofen bei 40 °C für 72 h stellen.</li>
		<li>Die Mandelschalen (Prunus dulcis), die aus der Lebensmittelindustrie hergestellt werden, und Oliventrester (Olea europaea L.),die aus Olivenölmühlen gewonnen werden, in einem Ofen bei 40 ° C für 72 h stellen.</li>
		<li>Die Tannenzapfen (Pinus halepensis), ges...

<ol>
	<li>Kammoun, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+dehydration+of+monosaccharides+promoted+by+seawater+fundamentals+on+the+catalytic+role+of+inorganic+salts.">Hydrothermal dehydration of monosaccharides promoted by seawater fundamentals on the catalytic role of inorganic salts.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 132 (2019).</li><li>Kammoun, M., Ayeb, H., Bettaieb, T., Richel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+characterisation+and+technical+assessment+of+agri-food+residues,+marine+matrices,+and+wild+grasses+in+the+South+Mediterranean+area:+A+considerable+inflow+for+biorefineries.">Chemical characterisation and technical assessment of agri-food residues, marine matrices, and wild grasses in the South Mediterranean area: A considerable inflow for biorefineries.</a> Waste Management. 118, 247-257 (2020).</li><li>Zhang, C. W., Xia, S. Q., Ma, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+pretreatment+of+lignocellulosic+biomass+using+deep+eutectic+solvents.">Facile pretreatment of lignocellulosic biomass using deep eutectic solvents.</a> Bioresource Technology. 219, 1-5 (2016).</li><li>Mora-Pale, M., Meli, L., Doherty, T. V., Linhardt, R. J., Dordick, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature+ionic+liquids+as+emerging+solvents+for+the+pretreatment+of+lignocellulosic+biomass.">Room temperature ionic liquids as emerging solvents for the pretreatment of lignocellulosic biomass.</a> Biotechnology and Bioengineering. 108 (6), 1229-1245 (2011).</li><li>Chen, Z., Wan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrafast+fractionation+of+lignocellulosic+biomass+by+microwave-assisted+deep+eutectic+solvent+pretreatment.">Ultrafast fractionation of lignocellulosic biomass by microwave-assisted deep eutectic solvent pretreatment.</a> Bioresource Technologie. 250, 532-537 (2018).</li><li>Francisco, M., Van Den Bruinhorst, A., Kroon, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+natural+and+renewable+low+transition+temperature+mixtures+(+LTTMs+):+screening+as+solvents+for+lignocellulosic+biomass+processing.">New natural and renewable low transition temperature mixtures ( LTTMs ): screening as solvents for lignocellulosic biomass processing.</a> Green Chemistry. 14 (8), 2153-2157 (2012).</li><li>Liu, Y. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+cleavage+of+lignin+-+carbohydrate+complexes+and+ultrafast+extraction+of+lignin+oligomers+from+wood+biomass+by+microwave-assisted+treatment+with+deep+eutectic+solvent.">Efficient cleavage of lignin - carbohydrate complexes and ultrafast extraction of lignin oligomers from wood biomass by microwave-assisted treatment with deep eutectic solvent.</a> Chem sus chem. 10, 1692-1700 (2017).</li><li>Xu, G. C., Ding, J. C., Han, R. Z., Dong, J. J., Ni, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+cellulose+accessibility+of+corn+stover+by+deep+eutectic+solvent+pretreatment+for+butanol+fermentation.">Enhancing cellulose accessibility of corn stover by deep eutectic solvent pretreatment for butanol fermentation.</a> Bioresource Technologie. 203, 364-369 (2016).</li><li>Jablonsk&#253;, M., Andrea, &. #. 3. 5. 2. ;., Kamensk&#225;, L., Vr&#353;ka, M., &#352;ima, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deep+eutectic+solvents+fractionation+of+wheat+straw+deep+eutectic+solvents+fractionation+of+wheat+straw.">Deep eutectic solvents fractionation of wheat straw deep eutectic solvents fractionation of wheat straw.</a> Bioresources. 10 (4), 8039-8047 (2015).</li><li>Shen, X. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+fractionation+of+lignocelluloses+by+biomass-derived+deep+eutectic+solvent+(DES)+pretreatment+for+cellulose+enzymatic+hydrolysis+and+lignin+valorization.">Facile fractionation of lignocelluloses by biomass-derived deep eutectic solvent (DES) pretreatment for cellulose enzymatic hydrolysis and lignin valorization.</a> Green Chemistry. 21, 275-283 (2019).</li><li>Alvarez-Vasco, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unique+low-molecular-weight+lignin+with+high+purity+extracted+from+wood+by+deep+eutectic+solvents+(DES):+a+source+of+lignin+for+valorization.">Unique low-molecular-weight lignin with high purity extracted from wood by deep eutectic solvents (DES): a source of lignin for valorization.</a> Green Chemistry. 18, 5133-5141 (2016).</li><li>Banu, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+on+biopolymer+production+via+lignin+valorization.">A review on biopolymer production via lignin valorization.</a> Bioresource Technologie. 290, 121790 (2019).</li><li>Gordobil, O., Olaizola, P., Banales, J. M., Labidi, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignins+from+agroindustrial+by-products+as+natural+ingredients+for+cosmetics+chemical+structure+and+in+vitro+sunscreen+and+cytotoxic+activities.">Lignins from agroindustrial by-products as natural ingredients for cosmetics chemical structure and in vitro sunscreen and cytotoxic activities.</a> Molecules. 25 (5), 1131 (2020).</li><li>Lee, C. S., Thu Tran, T. M., Weon Choi, J., Won, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin+for+white+natural+sunscreens.">Lignin for white natural sunscreens.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 122, 549-554 (2019).</li><li>Widsten, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin-based+sunscreens-state-of-the-art,+prospects+and+challenges.">Lignin-based sunscreens-state-of-the-art, prospects and challenges.</a> Cosmetics. 7, 85 (2020).</li><li>Qian, Y., Qiu, X., Zhu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin:+a+nature-inspired+sun+blocker+for+broad-spectrum+sunscreens.">Lignin: a nature-inspired sun blocker for broad-spectrum sunscreens.</a> Royal Society of Chemistry. 17, 320-324 (2015).</li><li>Zijlstra, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+lignin+with+high+&#946;-O-4+content+by+mild+ethanol+extraction+and+its+effect+on+the+depolymerization+yield.">Extraction of lignin with high &#946;-O-4 content by mild ethanol extraction and its effect on the depolymerization yield.</a> Journal of Visualized Experiments. (143), e58575 (2019).</li></ol>

Diese Studie hatte viele Ziele; Die erste bestand darin, kostengünstige grüne Lösungsmittel mit den Eigenschaften sowohl ionischer Flüssigkeiten als auch organischer Lösungsmittel zuzubereiten und zu verwenden. Das zweite Ziel bestand darin, die Biomasse zu fraktionieren und Lignin in einem einzigen Schritt zu extrahieren, ohne dass vorbereitende Schritte wie die Extraktion von Extrahliables mit Soxhlet oder Hemicellulose mit alkalischen Lösungsmitteln, grundlegenden oder thermophysikalischen Techniken erforderlich...

Nachhaltige Bioraffinerieprozesse integrieren die Verarbeitung von Biomasse, ihre Fraktionierung in interessierende Moleküle und ihre Umwandlung in Mehrwertprodukte1. Bei der Bioraffination der zweiten Generation wird die Vorbehandlung als wesentlich für die Fraktionierung von Biomasse in ihre Hauptbestandteile angesehen2. Traditionelle Vorbehandlungsmethoden, die chemische, physikalische oder biologische Strategien verwenden, wurden weit verbreitet3. Eine solche Vorbehandlung gilt jedoch als der teuerste Schritt in der Bioraffinierung und hat weitere Nachteile wie lange Verarbeitungszeit, hohen Wärme- und Stromverbrauch sowie Lösungsmittelverunreinigungen4. In jüngster Zeit haben sich DESs, deren Eigenschaften denen ionischer Flüssigkeiten3ähneln, aufgrund von Vorteilen wie biologischer Abbaubarkeit, Umweltfreundlichkeit, einfacher Synthese und Rückgewinnung nach der Behandlung als grüne Lösungsmittel herauskristallisiert5.
DESs sind Mischungen aus mindestens einem HBD, wie Milchsäure, Apfelsäure oder Oxalsäure, und einem Wasserstoffbrückenakzeptor (HBA) wie Betain oder Cholinchlorid (ChCl)6. HBA-HBD-Wechselwirkungen ermöglichen einen katalytischen Mechanismus, der die Spaltung chemischer Bindungen ermöglicht, was zu Biomassefraktionierung und Lignintrennung führt. Viele Forscher haben über die DES-basierte Vorbehandlung von lignozellulosehaltigen Rohstoffen wie ChCl-Glycerin auf Maiskolben und Stover7,8,ChCl-Harnstoff und ChCl-Oxalsäure auf Weizenstroh9, ChCl-Milchsäure auf Eukalyptussägemehl 10und ChCl-Essigsäure11 und ChCl-Ethylenglykol auf Holz11berichtet. Um die DES-Effizienz zu verbessern, sollte die Vorbehandlung mit einer Mikrowellenbehandlung kombiniert werden, um die Biomassefraktionierung zu beschleunigen5. Viele Forscher haben über eine solche kombinierte Vorbehandlung (DES und Mikrowelle) von Holz 8 und von Maissover, Switchgrass und Miscanthus5berichtet, die neue Einblicke in die Kapazität von DESs für die Lignocellulosic-Fraktionierung und Ligninextraktion ineinem einfachen Schritt über einen kurzen Zeitraum liefert.
Lignin ist ein phenolisches Makromolekül, das als Rohstoff für die Herstellung von Biopolymeren verwertet wird und eine Alternative zur Herstellung von Chemikalien wie aromatischen Monomeren und Oligomerendarstellt 12. Darüber hinaus hat Lignin antioxidative und ultraviolette Absorptionsaktivitäten13. Mehrere Studien haben über Ligninanwendungen in kosmetischen Produktenberichtet 14,15. Seine Integration in kommerzielle Sonnenschutzprodukte hat den Lichtschutzfaktor (LSF) des Produkts von LSF 15 auf LSF 30 mit der Zugabe von nur 2 Gew.-% Lignin und bis zu LSF 50 mit Dem Zusatz von 10 Gew.-% Lignin16verbessert. Dieser Artikel beschreibt einen ultraschnellen Ansatz für die Lignin-Kohlenhydrat-Spaltung, unterstützt durch kombinierte DES-Mikrowellenvorbehandlung mediterraner Biomassen. Diese Biomassen bestehen aus Agrar- und Lebensmittelnebenprodukten, insbesondere Oliventrester und Mandelschalen. Andere Biomassen, die untersucht wurden, waren solche marinen Ursprungs (Posidonia-Blätter und Aegagropile) und solche, die aus einem Wald stammen (Tannenzapfen und Wildgräser). Der Fokus dieser Studie lag darauf, kostengünstige grüne Lösungsmittel zu testen, um die Auswirkungen dieser kombinierten Vorbehandlung auf die Rohstofffraktionierung zu bewerten, ihren Einfluss auf die Reinheit und Ausbeute von Lignin zu untersuchen und ihre Auswirkungen auf die Molekulargewichte und chemischen Funktionsgruppen im extrahierten Lignin zu untersuchen.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>HPLC Gel Permeation Chromatography</td>
			<td>Agilent 1200 series</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 methylimadazole</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-deoxy-D-glucose (internal standard)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic acid</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic anhydride</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adjustables pipettors</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkali</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>alkali-extracted lignin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Arabinose (99%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoclave</td>
			<td>CERTO CLAV (Model CV-22-VAC-Pro)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water Bath at 70 &#176;C</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Boric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bromocresol</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Catalyst</td>
			<td>CTQ (coded A22) (1.5 g K2SO4 + 0.045 g CuSO4.5 H2O + 0.045 g TiO2)</td>
			<td>Merck</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifugation container</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>BECKMAN COULTER</td>
			<td>Avanti J-E centrifuge</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramic crucibles</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Choline chloride 99%</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Column</td>
			<td>Agilent PLGel Mixed C (alpha 3,000 (4.6 &#215; 250 mm, 5 &#181;m) preceded by a guard column (TSK gel alpha guard column 4.6 mm &#215; 50 mm, 5 &#181;m)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Column</td>
			<td>HP1-methylsisoxane (30 m, 0.32 mm, 0.25 mm)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crucible porosity N&#176;4 ( Filtering crucible)</td>
			<td>Shott Duran Germany</td>
			<td>boro 3.3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deonized water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dessicator</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylsulfoxide</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Erlenmeyer flask</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtering crucibles, procelain</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtration flasks</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fourrier Transformed Inra- Red</td>
			<td>Vertex 70 Bruker apparatus 
			equipped with an attenuated total reflectance (ATR) module. 
			Spectra were recorded in the 4,000&#8211;400 cm&#8722;1 range with 32 scans 
			at a resolution of 4.0 cm&#8722;1</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Galactose (98%</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gaz Chromatography</td>
			<td>Agilent (7890 series)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass bottle 100 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass tubes ( borosilicate) with teflon caps 10 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glucose (98%</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Golves</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graduated cylinder 50 mL /100 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2SO4 Titrisol (0.1 N)</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2SO4 (95-98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td>BUCHI R-114)</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hummer cutter equiped with 1 mm and 0.5 mm sieve</td>
			<td>Mill Ttecator (Sweden)</td>
			<td>Cyclotec 1093</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indulin</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Raw lignin control</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldahl distiller</td>
			<td>Kjeltec 2300 (Foss)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldahl tube</td>
			<td>FOSS</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal rack</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal digester</td>
			<td>Kjeltec 2300 (Foss)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal suction system</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lab Chem station Software</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>GC data analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lactic acid</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium chloride LiCl</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mannose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methyl red</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave</td>
			<td>START SYNTH MILESTONE Microwave laboratory system</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave temperature probe</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave container</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Muffle Furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaOH</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen free- paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Opus</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>spectroscopy software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oven</td>
			<td>GmbH Memmert SNB100</td>
			<td>Memmert SNB100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxalic acid</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>P 1000</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Soda-processed lignin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>precision balance</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Infrared spectroscopy</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quatz cuvette</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhamnose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary vacuum evaporator</td>
			<td>Bucher</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round-bottom flask 500 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium borohydride NaBH4</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Schott bottle</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>glass bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sovirel tubes</td>
			<td>sovirel</td>
			<td></td>
			<td>Borosilicate glass tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatule</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Special tube</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spectophotometer</td>
			<td>UV-1800 Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sterilization indicator tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bar in teflon</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring plate</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringes</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium borohydride</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Titrisol</td>
			<td>Merck</td>
			<td>Merck 109984</td>
			<td>0.1 N H2SO4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Urea</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>VolumetriC flask 2.5 L /5 L</td>
			<td>Bucher</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xylose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ultrafast lignin extraction from unusual mediterranean lignocellulosic residues

Die Vorbehandlung ist nach wie vor der teuerste Schritt in lignozellulosehaltigen Bioraffinerieprozessen. Es muss kostengünstig gemacht werden, indem der chemische Bedarf sowie der Strom- und Wärmeverbrauch minimiert und umweltfreundliche Lösungsmittel verwendet werden. Tiefe eutektische Lösungsmittel (DESs) sind wichtige, grüne und kostengünstige Lösungsmittel in nachhaltigen Bioraffinerien. Es handelt sich um transparente Gemische, die sich durch niedrige Gefrierpunkte aus mindestens einem Wasserstoffbrückendonor und einem Wasserstoffbrückenabnahmer ergeben. Obwohl DES vielversprechende Lösungsmittel sind, ist es notwendig, sie mit einer wirtschaftlichen Heiztechnologie wie Mikrowellenbestrahlung zu kombinieren, um eine wettbewerbsfähige Rentabilität zu erreichen. Mikrowellenbestrahlung ist eine vielversprechende Strategie, um die Aufheizzeit zu verkürzen und die Fraktionierung zu steigern, da sie schnell die entsprechende Temperatur erreichen kann. Ziel dieser Studie war es, eine einstufige, schnelle Methode zur Biomassefraktionierung und Ligninextraktion unter Verwendung eines kostengünstigen und biologisch abbaubaren Lösungsmittels zu entwickeln. 
In dieser Studie wurde eine mikrowellengestützte DES-Vorbehandlung für 60 s bei 800 W unter Verwendung von drei Arten von DES durchgeführt. Die DES-Mischungen wurden einfach aus Cholinchlorid (ChCl) und drei Wasserstoffbindungsdonatoren (HBDs) hergestellt: einer Monocarbonsäure (Milchsäure), einer Dicarbonsäure (Oxalsäure) und Harnstoff. Diese Vorbehandlung wurde für die Biomassefraktionierung und Die Rückgewinnung von Lignin aus marinen Rückständen (Posidonia-Blätter und Aegagropile), Agrar- und Lebensmittelnebenprodukten (Mandelschalen und Oliventrester), Waldresten (Tannenzapfen) und mehrjährigen Lignocellulosengräsern(Stipa tenacissima)verwendet. Weitere Analysen wurden durchgeführt, um die Ausbeute, Reinheit und Molekulargewichtsverteilung des zurückgewonnenen Lignins zu bestimmen. Zusätzlich wurde die Wirkung von DESs auf die chemischen funktionellen Gruppen im extrahierten Lignin mittels Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie (FTIR) bestimmt. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass das ChCl-Oxalsäure-Gemisch die höchste Ligninreinheit und die geringste Ausbeute bietet. Die vorliegende Studie zeigt, dass das DES-Mikrowellenverfahren eine ultraschnelle, effiziente und kostengünstige Technologie für die lignozellulosehaltige Biomassefraktionierung ist.

Abbildung 2A-C zeigt die Ligninausbeute der Extraktion aus den sechs Rohstoffen, die in Abbildung 1A-Fdargestellt sind, nach der kombinierten Mikrowellen-DES-Vorbehandlung. Die Ergebnisse zeigen, dass die mit DES1 (ChCl-Oxalsäure) erzielte Ligninausbeute (Abbildung 2A) niedriger war als die mit DES2 (ChCl-Milchsäure) und DES3 (ChCl-Harnstoff) erz...

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Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues

Die tiefen eutektische lösungsmittelbasierte, mikrowellengestützte Vorbehandlung ist ein grünes, schnelles und effizientes Verfahren für die lignozellulosehaltige Fraktionierung und hochreine Ligninrückgewinnung.

Ultraschnelle Ligninextraktion aus ungewöhnlichen mediterranen Lignocellulose-Rückständen

Pretreatment is still the most expensive step in lignocellulosic biorefinery processes. It must be made cost-effective by minimizing chemical requirements ...

Ziel unseres Protokolls ist es, die Biomasse zu fraktionieren und Lignin in einem einzigen Schritt zu extrahieren. Mit dieser Methode kann Lignin durch einfache Filtration nach der Behandlung ohne Einstellung des pH-Werts, sondern einfach durch Zugabe von destilliertem Wasser zurückgewonnen werden. Der Fokus dieser Studie liegt auf der Bewertung der Wirkung dieser kombinierten Behandlung der Rohstofffraktionierung, ihres Einflusses auf die Reinheit und Ausbeute von Lignin sowie ihrer Wirkung auf die Molekulargewichte und chemischen Funktionsgruppen im extrahierten Lignin.Das Mikrowellenverfahren für tiefe eutektische Lösungen ist eine ultraschnelle, effiziente und kostengünstige Technologie für die Fraktionierung von lignozellulosehaltiger Biomasse und die Rückgewinnung von Lignin mit hoher Reinheit. Bereiten Sie die tiefe eutektische Lösung in einem 500-Milliliter-Rundkolben vor, wie im Textmanuskript beschrieben. Dann fünf Gramm Rohstoff, 50 Milliliter tiefe eutektische Lösung und einen Rührstab in eine Mikrowelle in einen geschlossenen Polytetrafluorethylenreaktor geben.Schließen Sie den Mikrowellenbehälter mit einer entsprechenden Kappe und befestigen Sie eine Temperaturkappe. Legen Sie es auf den Rand des Plattenspielers, stellen Sie sicher, dass es ständig gerührt ist, und lassen Sie die Mikrowelle für eine Minute laufen. Nehmen Sie mit geeigneten Handschuhen den Behälter aus der Mikrowelle und lassen Sie die Mischung abkühlen.Bereiten Sie eine homogene Anti-Lösungsmittel-Lösung vor und geben Sie 50 Milliliter dieser Lösung zum behandelten Rohstoff hinzu. Zentrifugieren Sie die Mischung fünf Minuten lang bei 3.000 mal G.Filtern Sie den Überstand mit einem Glasfiltertiegel. Sammeln Sie die verbleibenden Zelluloserückstände und waschen Sie sie durch Zugabe von 25 Millilitern Antilösung und Zentrifugieren.Die gefilterte ligninreiche Fraktion und die gefilterten Waschungen in einen 500 Milliliter Rundkolben geben. Verdampfen Sie das Ethanol mit einem Rotationsverdampfer bei 50 Grad Celsius und 110 Millibar. Dann fügen Sie 150 Milliliter entionisiertes Wasser zu der konzentrierten Flüssigkeit hinzu.Das Lignin durch Zentrifugation ausfälzen. Sammeln Sie Lignin als Pellet und waschen Sie es viermal mit 25 Millilitern destilliertem Wasser. Anschließend das Lignin lyophilisieren oder im Ofen bei 40 Grad Celsius trocknen.Stellen Sie den Filtertiegel vier Stunden lang in einen Dumpfofen bei 550 Grad Celsius. Wenn der Ofen auf 150 Grad Celsius abkühlt, entfernen Sie den Tiegel und legen Sie ihn zum Abkühlen in einen Austakter. Dann wiegen Sie es.Fügen Sie etwa 30 Milligramm Lignin in eine Borosilikatglasröhre hinzu. Dann fügen Sie der Probe einen Milliliter 72% Schwefel hinzu und legen Sie sie für 60 Minuten in ein 30 Grad Celsius Bad. Entfernen Sie die Probe und geben Sie sie in eine 100-Milliliter-Glasflasche.Dann fügen Sie 28 Milliliter destilliertes Wasser hinzu, um die Säure auf eine Konzentration von 4% zu verdünnen Legen Sie die Glasflasche für 60 Minuten in einen Autoklaven bei 121 Grad Celsius. Dann nehmen Sie die Flasche aus dem Autoklaven und lassen Sie sie abkühlen. Um säureunlösliches Lignin zu analysieren, filtern Sie das Hydrolysat mit einem Tiegel unter Vakuum und sammeln Sie die verbleibenden Feststoffe in der Glasflasche mit entionisiertem Wasser.Trocknen Sie den Tiegel, der die Feststoffe enthält, indem Sie ihn 16 Stunden lang bei 105 Grad Celsius in einen Ofen stellen. Dann kühlen Sie es in einem Trockenmittel ab und wiegen Sie die Probe. Den Tiegel für vier Stunden in einen Dumpfofen bei 550 Grad Celsius stellen.Wiegen Sie die Probe nach dem Trocknen in einem Trockener. Für die Analyse von säurelöslichem Lignin messen Sie die Absorption des Hydrolysatfiltrats mit einem Spektralphotometer bei 205 Nanometern unter Verwendung von Quarzküvetten. Um die chemische Funktion des extrahierten Lignins zu analysieren, verarbeiten Sie den Hintergrund einzelkanal ohne Probe.Passen Sie dann die Parameter an und legen Sie ein Milligramm der Probe auf den Kristall. Pressen Sie die Probe auf einen Kanal und verarbeiten Sie die erhaltenen Spektren. Um das Molekulargewicht des extrahierten Lignins zu bestimmen, lösen Sie drei Milligramm der Ligninprobe in drei Milliliter DMF mit 0,5% Lithiumchlorid.Geben Sie das gelöste Lignin in eine Durchstechflasche und installieren Sie die Säule durch eine Schutzsäule. Injizieren Sie die Probe in ein Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie-ULTRAVIOLETT-System. Berechnen Sie nach der Analyse der Daten das Molekulargewicht des extrahierten Lignins, wie im Textmanuskript beschrieben.Wiegen Sie eine 50-Milligramm-Probe Lignin in einem Borosilikatglasröhrchen und fügen Sie drei Milliliter einer molaren Schwefelsäure hinzu. Anschließend die Mischung drei Stunden bei 100 Grad Celsius erhitzen und abkühlen. Fügen Sie einen Milliliter 15 molares Ammoniumhydroxid hinzu und überprüfen Sie den pH-Wert, um sicherzustellen, dass es neutral oder alkalisch ist.Fügen Sie jeder Probe als internen Standard einen Milliliter 2-Desoxyglucose hinzu. Dann fügen Sie 400 Mikroliter dieser Lösung in spezielle Röhrchen mit 400 Mikrolitern Mischlösung hinzu. Fügen Sie zwei Milliliter Natriumborhydriddimethylsulfoxidlösung hinzu.Die Schläuche schließen und 90 Minuten bei 40 Grad Celsius in einem Wasserbad inkubieren. Entfernen Sie die Röhrchen aus dem Wasserbad und fügen Sie 0,6 Milliliter Eisessigsäure, 0,4 Milliliter 1-Methylimidazol und etwa vier Milliliter Essigsäureanhydrid hinzu. Nach 15 Minuten 10 Milliliter destilliertes Wasser hinzufügen. kühl.Und fügen Sie ungefähr drei Milliliter Dichlormethan hinzu. Nach zwei Stunden etwa einen Milliliter der unteren organischen Phase sammeln und in einen Gaschromatographen injizieren, der mit einer Kapillarsäule des Flammenionisationsdetektors ausgestattet ist. Die mit tiefer eutektischer Lösung eine Oxalsäure erhaltene Ligninausbeute war niedriger als die mit tiefer eutektischer Lösung zwei Milchsäure und tiefer eutektischer Lösung drei Harnstoff erhaltenen Ausbeuten.Die Reinheit von Lignin überschritt 70% für die drei Vorbehandlungen der Biomassen, mit Ausnahme der tiefen eutektischen Lösung drei Harnstoffvorbehandlung von Alphablättern, Aegagropila und Mandelschalen, die eine Ligninreinheit von 65% ergab Die höchste Ligninreinheit überschritt 90% Es wurde mit der tiefen eutektischen Lösung eine Behandlung erhalten. Die Reinheits- und Ertragsdaten von Lignin wurden einer Hauptkomponentenanalyse unterzogen, die zeigte, dass die tiefe eutektische Lösung einer Behandlung positiv mit der Ligninreinheit korreliert war und bestätigte, dass es das reinste Lignin mit der niedrigsten Ausbeute ist. Der Zuckergehalt in Lignin, das mit der tiefen eutektischen Lösung drei extrahiert wurde, war der höchste und gefolgt von dem aus den Lösungen zwei und eins erhaltenen Gehalt.In ähnlicher Weise war der Stickstoffgehalt der tiefen eutektischen Lösung eins Ligninextrakt niedriger als der aus den Lösungen zwei und drei erhaltene. Die Art der Zucker im extrahierten Lignin wurde ebenfalls charakterisiert, wobei D-Xylose und D-Glucose als die am häufigsten vorkommenden Monosaccharide dargestellt wurden. Die in den extrahierten Lignanen vorhandenen chemischen Funktionellengruppen wurden mittels FTIR-Spektroskopie untersucht.Infrarotspektren der verschiedenen Lignane zwischen 3, 500 und 800 Reziprokenzenzenzen werden hier vorgestellt. Die Spektren von Lignin, das mit tiefen eutektischen Lösungen eins und zwei extrahiert wurde, zeigen die Dehnungsschwingungen von unkonjugierten und konjugierten Carbonylgruppen, die in den drei kommerziellen Lignanen fehlten: rohe, sodaverarbeitete und alkaliextrahierte Lignane. Das Carbonsäuresignal, C-Doppelbindung O, weist auf die Möglichkeit der Konjugation einiger Ligninfunktionen mit Säuren während seiner Extraktion und Solubilisierung mit der mikrowellengestützten tiefen eutektischen Lösungsmittelbehandlung hin.Diese Ergebnisse zeigen die Möglichkeit, hochwertiges Lignin mit Mehrwert aus mediterranen Biomassen zu extrahieren, das derzeit unterbewertet ist und dazu beitragen kann, das optimale tiefe eutektische Lösungsmittel zu bestimmen und gleichzeitig die Reinheit von Lignin zu gewährleisten.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Gegen biomimetischen Holz: Hergestellt Freistehende Filme aus Nanocellulose, Lignin und eines synthetischen Polykation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Forschung

Chemie

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Vorbereiten Silica Aerogel Monolithen über eine schnelle Überkritische Extraktion-Methode

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Optimierung der synthetische Proteine: Bezeichnung interpositional Abhängigkeiten Anzeige- strukturell und / oder funktionell verknüpft Rückstände

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Direct Imaging of Laser-driven Ultrafast Molecular Rotation

Direct Imaging von lasergetriebenen Ultrakurz Molecular Rotation

We present a method for visualizing laser-induced, ultrafast molecular rotational wave packet dynamics. We have developed a new 2-dimensional Coulomb ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

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Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

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Extraktion und Reinigung von Polyphenolen aus gefriergetrocknetem Beerenpulver zur Behandlung von vaskulären glatten Muskelzellen<em&gt; In vitro</em

Epidemiological studies indicate that increased flavonoid intake correlates with decreased mortality due to cardiovascular diseases (CVD) in the United ...

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Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

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Mikrofluidische Chips für In Situ Crystal-Röntgenbeugung und In Situ dynamische Lichtstreuung für serielle Kristallographie

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

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The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

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We present a pump-probe method for preparing vibrational coherences in polyatomic radical cations and probing their ultrafast dynamics. By shifting the ...