Name: ultrafast lignin extraction from unusual mediterranean lignocellulosic residues
Uploaded: 2021-03-09T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues at JoVE.com

MK och TB tackar Haitham Ayeb för statistiska analyser och konstberedningar, Vallonska regionen (European Regional Development-VERDIR) och Minister of Higher Education and Scientific Research (Taoufik Bettaieb) för finansiering.

1. Beredning av biomassa
<ol><li>Torkning av biomassa<ol>
<li>Placera Posidoniabladen och aegagropilebollarna (Posidonia oceanica), skördade från Medelhavsstränder, i en ugn vid 40 °C i 72 timmar.</li>
		<li>Placera mandelskalen(Prunus dulcis),som genereras från livsmedelsindustrin, och olivolja (Olea europaea L.), som erhållits från olivoljekvarnar, i en ugn vid 40 °C i 72 timmar.</li>
		<li>Placera tallkottar (Pinus halepensis), samlade från en skog, och alfablad (Stip...

<ol>
	<li>Kammoun, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+dehydration+of+monosaccharides+promoted+by+seawater+fundamentals+on+the+catalytic+role+of+inorganic+salts.">Hydrothermal dehydration of monosaccharides promoted by seawater fundamentals on the catalytic role of inorganic salts.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 132 (2019).</li><li>Kammoun, M., Ayeb, H., Bettaieb, T., Richel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+characterisation+and+technical+assessment+of+agri-food+residues,+marine+matrices,+and+wild+grasses+in+the+South+Mediterranean+area:+A+considerable+inflow+for+biorefineries.">Chemical characterisation and technical assessment of agri-food residues, marine matrices, and wild grasses in the South Mediterranean area: A considerable inflow for biorefineries.</a> Waste Management. 118, 247-257 (2020).</li><li>Zhang, C. W., Xia, S. Q., Ma, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+pretreatment+of+lignocellulosic+biomass+using+deep+eutectic+solvents.">Facile pretreatment of lignocellulosic biomass using deep eutectic solvents.</a> Bioresource Technology. 219, 1-5 (2016).</li><li>Mora-Pale, M., Meli, L., Doherty, T. V., Linhardt, R. J., Dordick, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature+ionic+liquids+as+emerging+solvents+for+the+pretreatment+of+lignocellulosic+biomass.">Room temperature ionic liquids as emerging solvents for the pretreatment of lignocellulosic biomass.</a> Biotechnology and Bioengineering. 108 (6), 1229-1245 (2011).</li><li>Chen, Z., Wan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrafast+fractionation+of+lignocellulosic+biomass+by+microwave-assisted+deep+eutectic+solvent+pretreatment.">Ultrafast fractionation of lignocellulosic biomass by microwave-assisted deep eutectic solvent pretreatment.</a> Bioresource Technologie. 250, 532-537 (2018).</li><li>Francisco, M., Van Den Bruinhorst, A., Kroon, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+natural+and+renewable+low+transition+temperature+mixtures+(+LTTMs+):+screening+as+solvents+for+lignocellulosic+biomass+processing.">New natural and renewable low transition temperature mixtures ( LTTMs ): screening as solvents for lignocellulosic biomass processing.</a> Green Chemistry. 14 (8), 2153-2157 (2012).</li><li>Liu, Y. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+cleavage+of+lignin+-+carbohydrate+complexes+and+ultrafast+extraction+of+lignin+oligomers+from+wood+biomass+by+microwave-assisted+treatment+with+deep+eutectic+solvent.">Efficient cleavage of lignin - carbohydrate complexes and ultrafast extraction of lignin oligomers from wood biomass by microwave-assisted treatment with deep eutectic solvent.</a> Chem sus chem. 10, 1692-1700 (2017).</li><li>Xu, G. C., Ding, J. C., Han, R. Z., Dong, J. J., Ni, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+cellulose+accessibility+of+corn+stover+by+deep+eutectic+solvent+pretreatment+for+butanol+fermentation.">Enhancing cellulose accessibility of corn stover by deep eutectic solvent pretreatment for butanol fermentation.</a> Bioresource Technologie. 203, 364-369 (2016).</li><li>Jablonsk&#253;, M., Andrea, &. #. 3. 5. 2. ;., Kamensk&#225;, L., Vr&#353;ka, M., &#352;ima, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deep+eutectic+solvents+fractionation+of+wheat+straw+deep+eutectic+solvents+fractionation+of+wheat+straw.">Deep eutectic solvents fractionation of wheat straw deep eutectic solvents fractionation of wheat straw.</a> Bioresources. 10 (4), 8039-8047 (2015).</li><li>Shen, X. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+fractionation+of+lignocelluloses+by+biomass-derived+deep+eutectic+solvent+(DES)+pretreatment+for+cellulose+enzymatic+hydrolysis+and+lignin+valorization.">Facile fractionation of lignocelluloses by biomass-derived deep eutectic solvent (DES) pretreatment for cellulose enzymatic hydrolysis and lignin valorization.</a> Green Chemistry. 21, 275-283 (2019).</li><li>Alvarez-Vasco, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unique+low-molecular-weight+lignin+with+high+purity+extracted+from+wood+by+deep+eutectic+solvents+(DES):+a+source+of+lignin+for+valorization.">Unique low-molecular-weight lignin with high purity extracted from wood by deep eutectic solvents (DES): a source of lignin for valorization.</a> Green Chemistry. 18, 5133-5141 (2016).</li><li>Banu, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+on+biopolymer+production+via+lignin+valorization.">A review on biopolymer production via lignin valorization.</a> Bioresource Technologie. 290, 121790 (2019).</li><li>Gordobil, O., Olaizola, P., Banales, J. M., Labidi, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignins+from+agroindustrial+by-products+as+natural+ingredients+for+cosmetics+chemical+structure+and+in+vitro+sunscreen+and+cytotoxic+activities.">Lignins from agroindustrial by-products as natural ingredients for cosmetics chemical structure and in vitro sunscreen and cytotoxic activities.</a> Molecules. 25 (5), 1131 (2020).</li><li>Lee, C. S., Thu Tran, T. M., Weon Choi, J., Won, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin+for+white+natural+sunscreens.">Lignin for white natural sunscreens.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 122, 549-554 (2019).</li><li>Widsten, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin-based+sunscreens-state-of-the-art,+prospects+and+challenges.">Lignin-based sunscreens-state-of-the-art, prospects and challenges.</a> Cosmetics. 7, 85 (2020).</li><li>Qian, Y., Qiu, X., Zhu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin:+a+nature-inspired+sun+blocker+for+broad-spectrum+sunscreens.">Lignin: a nature-inspired sun blocker for broad-spectrum sunscreens.</a> Royal Society of Chemistry. 17, 320-324 (2015).</li><li>Zijlstra, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+lignin+with+high+&#946;-O-4+content+by+mild+ethanol+extraction+and+its+effect+on+the+depolymerization+yield.">Extraction of lignin with high &#946;-O-4 content by mild ethanol extraction and its effect on the depolymerization yield.</a> Journal of Visualized Experiments. (143), e58575 (2019).</li></ol>

Denna studie hade många mål; Den första var att förbereda och använda billiga gröna lösningsmedel med egenskaperna hos både jonvätskor och organiska lösningsmedel. Det andra målet var att fraktionera biomassan och extraktet lignin i ett enda steg, utan att kräva preliminära steg såsom extraktion av extrakterbara ämnen med Soxhlet eller hemicellulosa med hjälp av alkaliska lösningsmedel, grundläggande eller termofysiska tekniker. Det tredje syftet var att återvinna lignin genom enkel filtrering efter be...

Hållbara bioraffinaderiprocesser integrerar bearbetning av biomassa, fraktionering i molekyler av intresse och omvandling till mervärdesprodukter1. Vid andra generationens biorefiniering anses förbehandling vara nödvändig för att fraktionera biomassa i huvudkomponenterna2. Traditionella förbehandlingsmetoder som använder kemiska, fysiska eller biologiska strategier har tillämpats i stor utsträckning3. Sådan förbehandling anses dock vara det dyraste steget i biorefiniering och har andra nackdelar som lång bearbetningstid, hög värme- och strömförbrukning och lösningsmedelsförstöring4. Nyligen har DESS, vars egenskaper liknar de av joniskavätskor 3, dykt upp som gröna lösningsmedel på grund av fördelar som biologisk nedbrytbarhet, miljövänlighet, enkel syntes och återhämtning efter behandling5.
DES är blandningar av minst en HBD, såsom mjölksyra, äppelsyra eller oxalsyra, och en vätebindningsabluder (HBA) såsom betagin eller kolinklorid (ChCl)6. HBA-HBD-interaktioner möjliggör en katalytisk mekanism som tillåter klyvning av kemiska bindningar, vilket orsakar biomassafraktion och ligninseparation. Många forskare har rapporterat des-baserade förbehandling av lignocellulosic råvaror såsom ChCl-glycerol på majs cob och spis7,8, ChCl-urea, och ChCl-oxalsyra på vete halm9,ChCl-mjölksyra på Eucalyptus sågspån10, och ChCl-ättiksyra11 och ChCl-etylenglykol på trä11. För att förbättra DES-effektiviteten bör förbehandlingen kombineras med mikrovågsbehandling för att påskynda biomassafraktion5. Många forskare har rapporterat en sådan kombinerad förbehandling (DES och mikrovågsugn) av trä8 och majsspis, switchgrass och Miscanthus5, vilket ger ny inblick i des kapacitet för lignocellulosic fraktionering och lignin extraktion i ett enkelt steg under en kort period.
Lignin är en fenolisk makromolekyl som valoriseras som råvara för produktion av biopolymerer och utgör ett alternativ för produktion av kemikalier som aromatiska monomerer och oligomerer12. Dessutom har lignin antioxidant och ultraviolett absorptionsaktiviteter13. Flera studier har rapporterat ligninapplikationer i kosmetiskaprodukter 14,15. Dess integrering i kommersiella solskyddsmedel har förbättrat solskyddsfaktorn (SPF) för produkten från SPF 15 till SPF 30 med tillsats av endast 2 wt % lignin och upp till SPF 50 med tillsats av 10 wt % lignin16. Detta dokument beskriver en ultrasnabb strategi för lignin-kolhydrat klyvning, assisterad av kombinerade DES-mikrovågsförbehandling av Medelhavet biomassa. Dessa biomassa består av biprodukter från jordbruksbaserade livsmedel, särskilt olivolja och mandelskal. Andra biomassa som undersöktes var sådana av marint ursprung (Posidoniablad och aegagropile) och sådana som härrörde från en skog (tallkottar och vilda gräs). Fokus för denna studie var att testa billiga gröna lösningsmedel för att utvärdera effekterna av denna kombinerade förbehandling på råmaterialfraktion, för att undersöka dess inverkan på lignin renhet och utbyte, och att studera dess effekter på molekylvikter och kemiska funktionella grupper i extraherade lignin.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>HPLC Gel Permeation Chromatography</td>
			<td>Agilent 1200 series</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 methylimadazole</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-deoxy-D-glucose (internal standard)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic acid</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic anhydride</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adjustables pipettors</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkali</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>alkali-extracted lignin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Arabinose (99%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoclave</td>
			<td>CERTO CLAV (Model CV-22-VAC-Pro)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water Bath at 70 &#176;C</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Boric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bromocresol</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Catalyst</td>
			<td>CTQ (coded A22) (1.5 g K2SO4 + 0.045 g CuSO4.5 H2O + 0.045 g TiO2)</td>
			<td>Merck</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifugation container</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>BECKMAN COULTER</td>
			<td>Avanti J-E centrifuge</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramic crucibles</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Choline chloride 99%</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Column</td>
			<td>Agilent PLGel Mixed C (alpha 3,000 (4.6 &#215; 250 mm, 5 &#181;m) preceded by a guard column (TSK gel alpha guard column 4.6 mm &#215; 50 mm, 5 &#181;m)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Column</td>
			<td>HP1-methylsisoxane (30 m, 0.32 mm, 0.25 mm)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crucible porosity N&#176;4 ( Filtering crucible)</td>
			<td>Shott Duran Germany</td>
			<td>boro 3.3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deonized water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dessicator</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylsulfoxide</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Erlenmeyer flask</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtering crucibles, procelain</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtration flasks</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fourrier Transformed Inra- Red</td>
			<td>Vertex 70 Bruker apparatus 
			equipped with an attenuated total reflectance (ATR) module. 
			Spectra were recorded in the 4,000&#8211;400 cm&#8722;1 range with 32 scans 
			at a resolution of 4.0 cm&#8722;1</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Galactose (98%</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gaz Chromatography</td>
			<td>Agilent (7890 series)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass bottle 100 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass tubes ( borosilicate) with teflon caps 10 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glucose (98%</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Golves</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graduated cylinder 50 mL /100 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2SO4 Titrisol (0.1 N)</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2SO4 (95-98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td>BUCHI R-114)</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hummer cutter equiped with 1 mm and 0.5 mm sieve</td>
			<td>Mill Ttecator (Sweden)</td>
			<td>Cyclotec 1093</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indulin</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Raw lignin control</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldahl distiller</td>
			<td>Kjeltec 2300 (Foss)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldahl tube</td>
			<td>FOSS</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal rack</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal digester</td>
			<td>Kjeltec 2300 (Foss)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal suction system</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lab Chem station Software</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>GC data analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lactic acid</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium chloride LiCl</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mannose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methyl red</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave</td>
			<td>START SYNTH MILESTONE Microwave laboratory system</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave temperature probe</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave container</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Muffle Furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaOH</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen free- paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Opus</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>spectroscopy software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oven</td>
			<td>GmbH Memmert SNB100</td>
			<td>Memmert SNB100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxalic acid</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>P 1000</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Soda-processed lignin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>precision balance</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Infrared spectroscopy</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quatz cuvette</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhamnose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary vacuum evaporator</td>
			<td>Bucher</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round-bottom flask 500 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium borohydride NaBH4</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Schott bottle</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>glass bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sovirel tubes</td>
			<td>sovirel</td>
			<td></td>
			<td>Borosilicate glass tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatule</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Special tube</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spectophotometer</td>
			<td>UV-1800 Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sterilization indicator tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bar in teflon</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring plate</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringes</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium borohydride</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Titrisol</td>
			<td>Merck</td>
			<td>Merck 109984</td>
			<td>0.1 N H2SO4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Urea</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>VolumetriC flask 2.5 L /5 L</td>
			<td>Bucher</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xylose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ultrafast lignin extraction from unusual mediterranean lignocellulosic residues

Förbehandling är fortfarande det dyraste steget i lignocellulosa bioraffinaderiprocesser. Det måste göras kostnadseffektivt genom att minimera kemiska krav samt kraft- och värmeförbrukning och genom att använda miljövänliga lösningsmedel. Djupa eutectic lösningsmedel (DES) är viktiga, gröna och billiga lösningsmedel i hållbara bioraffinaderier. De är transparenta blandningar som kännetecknas av låga fryspunkter till följd av minst en vätebindningsdonator och en vätebindnings acceptor. Även om DES är lovande lösningsmedel är det nödvändigt att kombinera dem med en ekonomisk uppvärmningsteknik, såsom mikrovågsbestrålning, för konkurrenskraftig lönsamhet. Mikrovågsstrålning är en lovande strategi för att förkorta uppvärmningstiden och öka fraktionering eftersom den snabbt kan uppnå lämplig temperatur. Syftet med denna studie var att utveckla en snabb metod i ett steg för fraktionering av biomassa och ligninutvinning med hjälp av ett lågkostnads- och biologiskt nedbrytbart lösningsmedel. 
I denna studie genomfördes en mikrovågsassisterad DES-förbehandling för 60-tal vid 800 W, med hjälp av tre typer av DES. DES-blandningarna framställdes lätt av kolinklorid (ChCl) och tre vätebindningsdonatorer (HBD): en monokarboxylsyra (mjölksyra), en dikarboxylsyra (oxalsyra) och urea. Denna förbehandling användes för fraktionering av biomassa och ligninåtervinning från marina rester (Posidoniablad och aegagropile), biprodukter från jordbruksbaserade livsmedel (mandelskal och olivrestrester), skogsrester (tallkojor) och fleråriga lignocellulosagräs (Stipa tenacissima). Ytterligare analyser genomfördes för att bestämma utbyte, renhet och molekylvikt fördelning av den återställda lignin. Dessutom fastställdes effekten av DES på de kemiska funktionella grupperna i det extraherade lignin av Fourier-transform infraröd (FTIR) spektroskopi. Resultaten visar att chcl-oxalsyrablandningen ger den högsta ligninrenhet och lägsta utbyte. Den aktuella studien visar att DES-mikrovågsprocessen är en ultrasnabb, effektiv och kostnadseffektiv teknik för lignocellulosamassafraktion.

Figur 2A-C visar ligninutbytet av extraktion från de sex råvarorna, som visas i figur 1A-F, efter den kombinerade mikrovågs-DES-förbehandlingen. Resultaten visar att den ligninavkastning som erhållits med DES1 (ChCl-oxalsyra) (figur 2A) var lägre än avkastningen med DES2 (ChCl-mjölksyra) och DES3 (ChCl-urea) (figur 2B</...

Watch this Scientific Journal Video about Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues at JoVE.com

Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues

Djup eutectic lösningsmedel-baserade, mikrovågsassisterad förbehandling är en grön, snabb och effektiv process för lignocellulosic fraktionering och hög renhet lignin återhämtning.

Ultrasnabb Lignin extraktion från ovanliga Medelhavet Lignocellulosic Rester

Pretreatment is still the most expensive step in lignocellulosic biorefinery processes. It must be made cost-effective by minimizing chemical requirements ...

Syftet med vårt protokoll är att fraktionera biomassan och extrahera lignin i ett enda steg. Med denna metod kan lignin återvinnas genom enkel filtrering efter behandlingen utan justering av pH, men helt enkelt genom att tillsätta destillerat vatten. Fokus för denna studie är att utvärdera effekten av denna kombinerade behandling av råmaterialfraktion, dess inverkan på lignin renhet och utbyte, och dess effekt på molekylvikter och kemiska funktionella grupper i extraherade lignin.Djup eutectic lösning mikrovågsprocessen är en ultrasnabb, effektiv och kostnadseffektiv teknik för lignocellulosic biomassa fraktionering och lignin återhämtning med hög renhet. Förbered den djupa eutectic lösningen i en 500 milliliter rund bottenkolv enligt beskrivningen i textmanuskriptet. Placera sedan fem gram råmaterial, 50 milliliter djup eutectic lösning och en omrörningsstång i en mikrovågsugn i en sluten polytetrafluoretylenreaktor.Stäng mikrovågsbehållaren med lämpligt lock och fäst ett temperaturlock. Placera den på kanten av skivspelaren, se till att den ständigt är upprörd och kör mikrovågsugnen i en minut. Använd lämpliga handskar, ta ut behållaren ur mikrovågsugnen och låt blandningen svalna.Förbered en homogen lösning mot lösningsmedel och tillsätt 50 milliliter av denna lösning till den behandlade råvaran. Centrifugera blandningen i fem minuter vid 3 000 gånger G.Filtrera supernatanten med hjälp av en degel av glasfilter. Samla upp de återstående cellulosaresterna och tvätta dem genom att tillsätta 25 milliliter lösningsmedelsmedel och centrifugering.Tillsätt den filtrerade ligninrika fraktionen och de filtrerade tvättarna till en rund bottenkolv på 500 milliliter. Avdunsta etanolen med en roterande förångare vid 50 grader Celsius och 110 millibar. Tillsätt sedan 150 milliliter avjoniserat vatten till den koncentrerade spriten.Fäll ut lignetinet genom centrifugation. Samla lignin som pellet och tvätta det fyra gånger med 25 milliliter destillerat vatten. Lyofilisera sedan ligninet eller torka det i en ugn vid 40 grader Celsius.Placera filterdegeln i en muffleugn på 550 grader Celsius i fyra timmar. När ugnen svalnar till 150 grader Celsius, ta bort degeln och placera den i en esickator för att svalna. Väg den då.Tillsätt cirka 30 milligram lignin i ett borosilikatglasrör. Tillsätt sedan en milliliter 72%svavelhalt till provet och placera det i ett 30 grader Celsius bad i 60 minuter. Ta bort provet och överför det till en 100 milliliter glasflaska.Tillsätt sedan 28 milliliter destillerat vatten för att späda syran till en koncentration av 4%Sätt glasflaskan i en autoklav vid 121 grader Celsius i 60 minuter. Ta sedan bort flaskan från autoklaven och låt den svalna. För att analysera syralöslig lignin, filtrera hydrolysatet med en degel under vakuum och samla de återstående fasta ämnena i glasflaskan med avjoniserat vatten.Torka degeln som innehåller fasta ämnen genom att placera den i en ugn på 105 grader Celsius i 16 timmar. Kyl sedan den i en desiccator och väg provet. Placera degeln i en muffleugn på 550 grader Celsius i fyra timmar.Väg provet efter torkning i en desiccator. För analys av surlösligt lignin, mät hydrolysatfilratets absorbans med en spektrofotometer vid 205 nanometer med kvartscyvetter. För att analysera den extraherade lignins kemiska funktion, bearbeta bakgrundens enda kanal utan prov.Justera sedan parametrarna och placera ett milligram av provet på kristallen. Tryck på exempel en kanal och bearbeta det erhållna spektrat. För att bestämma molekylvikten hos det extraherade lignin, lös upp tre milligram av ligninprovet i tre milliliter DMF med 0,5% litiumklorid.Lägg det upplösta ligninet i en flaska och installera kolumnen som fortsätter med en skyddskolonn. Injicera provet i ett högpresterande flytande kromatografi ultraviolett system. Efter att ha analyserat data, beräkna molekylvikten av extraherat lignin som beskrivs i textmanuskriptet.Väg ett 50 milligram prov av lignin i ett borosilikatglasrör och tillsätt tre milliliter av en molal svavelsyra. Värm sedan blandningen i tre timmar vid 100 grader Celsius och kyl den. Tillsätt en milliliter 15 molar ammoniumhydroxid och kontrollera pH-märket för att säkerställa att det är neutralt eller alkaliskt.Tillsätt en milliliter 2-deoxyglucose till varje prov som intern standard. Tillsätt sedan 400 mikroliter av denna lösning i speciella rör som innehåller 400 mikroliter blandad lösning. Tillsätt två milliliter natrium borohydrid dimetylsulfoxidlösning.Stäng rören och inkubera i 90 minuter vid 40 grader Celsius i ett vattenbad. Ta bort rören från vattenbadet och tillsätt 0,6 milliliter glacial ättiksyra, 0,4 milliliter 1-metyllimidazol och cirka fyra milliliter ättiksyra anhydrid. Efter 15 minuter tillsätt 10 milliliter destillerat vatten. sval.Och tillsätt cirka tre milliliter diklormetan. Efter två timmar, samla in ungefär en milliliter av den nedre organiska fasen och injicera den i en gaskromatograf utrustad med en flamjoniseringsdetektor kapillärkolonn. Ligninutbytet som erhållits med djup eutectic lösning en oxalsyra var lägre än de utbyten som erhållits med djup eutectic lösning två mjölksyra och djup eutectic lösning tre urea.Lignin renhet överskred 70%för de tre förbehandlingarna av biomassa, med undantag för djup eutectic lösning tre urea förbehandling av alfablad, Aegagropila och mandelskal, som gav en lignin renhet på 65%Den högsta lignin renhet överskred 90%Det erhölls med den djupa eutectic lösningen en behandling. Lignin renhet och avkastning data utsattes för huvudsaklig komponent analys, som visade den djupa eutectic lösningen en behandling att vara positivt korrelerad med lignin renhet och bekräftade att det är den renaste lignin med lägsta avkastning. Sockerhalten i lignin som extraherades med djup eutectic lösning tre var den högsta och följdes av den som erhållits från lösning två och en.På samma sätt var kvävehalten i djup eutectic lösning ett lignin extrakt lägre än den som erhållits från lösningar två och tre. Typen av sockerarter i det extraherade ligninet karakteriserades också, som visar D-xylose och D-glukos vara de vanligaste monosackariderna. De kemiska funktionella grupper som finns i de extraherade lignanerna undersöktes av FTIR spektroskopi.Infraröda spektra av de olika lignanerna mellan 3, 500 och 800 ömsesidiga centimeter presenteras här. Spektra av lignin extraheras med djupa eutectic lösningar en och två visar sträckning vibrationer av okonjugerade och konjugerade karbonyl grupper, som var frånvarande i de tre kommersiella lignans: råa, läsk bearbetas och alkali extraheras lignans. Den karboxylsyrasignalen, C dubbelbindning O, indikerar möjligheten att frammana vissa ligninfunktioner med syror under extraktionen och lösligheten med mikrovågsassisterad djup eutectic lösningsmedel behandling.Dessa resultat visar möjligheten att extrahera mervärde lignin av hög renhet från Medelhavet biomassa, som för närvarande är undervärderad och kan bidra till att bestämma det optimala djupa eutectic lösningsmedlet samtidigt säkerställa renheten av lignin.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Mot Biomimicking Wood: Fabricated Fristående Filmer av nanocellulosa, lignin och en syntetisk polykatjon

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Förbereda Silica Aerogel monoliter via en snabb superkritisk extraktion metod

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Optimering av syntetiska proteiner: Namnet på Interpositional beroenden Indikerings strukturellt och / eller funktionellt knutna Stoder

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Direct Imaging of Laser-driven Ultrafast Molecular Rotation

Direkt avbildning av laserstyrda Ultra Molecular Rotation

We present a method for visualizing laser-induced, ultrafast molecular rotational wave packet dynamics. We have developed a new 2-dimensional Coulomb ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

En enkel metod för glukosinolater Extraktion och analys med Högtrycks vätskekromatografi (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

Extraktion och rening av polyfenoler från frystorkat bärpulver för behandling av vaskulära glatta muskelceller<em&gt; In Vitro</em

Epidemiological studies indicate that increased flavonoid intake correlates with decreased mortality due to cardiovascular diseases (CVD) in the United ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Tillverkning och provning av katalytisk Aerogel redo Via snabba Överkritisk extraktion

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Mikroflödessystem marker för In Situ Crystal röntgendiffraktion och In Situ dynamiska ljusspridning för seriell Crystallography

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

Separation av aldehyder och reaktiva ketoner från blandningar med ett Bisulfite extraktion protokoll

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Measurement of Ultrafast Vibrational Coherences in Polyatomic Radical Cations with Strong-Field Adiabatic Ionization

Mätning av ultrasnabb vibrationella Coherences i fleratomig radikala kationer med Strong-fältet adiabatisk jonisering

We present a pump-probe method for preparing vibrational coherences in polyatomic radical cations and probing their ultrafast dynamics. By shifting the ...