Name: ultrafast lignin extraction from unusual mediterranean lignocellulosic residues
Uploaded: 2021-03-09T12:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues at JoVE.com

MK ve TB, istatistiksel analizler ve rakam hazırlama için Haitham Ayeb'e, Walloon Bölgesi'ne (Avrupa Bölgesel Kalkınma-VERDIR) ve Yükseköğretim ve Bilimsel Araştırma Bakanı'na (Taoufik Bettaieb) finansman için teşekkür ediyor.

1. Biyomasses hazırlanması
<ol><li>Biyokütle kurutma<ol>
<li>Akdeniz plajlarından hasat edilen Posidonia yapraklarını ve aegagropile toplarını(Posidonia oceanica)72 saat boyunca 40 °C'de bir fırına yerleştirin.</li>
		<li>Gıda endüstrilerinden üretilen badem kabuklarını (Prunus dulcis) ve zeytinyağı fabrikalarından elde edilen zeytin pomacesini(Olea europaea L.)72 saat boyunca 40 °C'de bir fırına yerleştirin.</li>
		<li>Bir ormandan toplanan çamkozalağını ( Pin...

<ol>
	<li>Kammoun, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrothermal+dehydration+of+monosaccharides+promoted+by+seawater+fundamentals+on+the+catalytic+role+of+inorganic+salts.">Hydrothermal dehydration of monosaccharides promoted by seawater fundamentals on the catalytic role of inorganic salts.</a> Frontiers in Chemistry. 7, 132 (2019).</li><li>Kammoun, M., Ayeb, H., Bettaieb, T., Richel, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Chemical+characterisation+and+technical+assessment+of+agri-food+residues,+marine+matrices,+and+wild+grasses+in+the+South+Mediterranean+area:+A+considerable+inflow+for+biorefineries.">Chemical characterisation and technical assessment of agri-food residues, marine matrices, and wild grasses in the South Mediterranean area: A considerable inflow for biorefineries.</a> Waste Management. 118, 247-257 (2020).</li><li>Zhang, C. W., Xia, S. Q., Ma, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+pretreatment+of+lignocellulosic+biomass+using+deep+eutectic+solvents.">Facile pretreatment of lignocellulosic biomass using deep eutectic solvents.</a> Bioresource Technology. 219, 1-5 (2016).</li><li>Mora-Pale, M., Meli, L., Doherty, T. V., Linhardt, R. J., Dordick, J. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Room+temperature+ionic+liquids+as+emerging+solvents+for+the+pretreatment+of+lignocellulosic+biomass.">Room temperature ionic liquids as emerging solvents for the pretreatment of lignocellulosic biomass.</a> Biotechnology and Bioengineering. 108 (6), 1229-1245 (2011).</li><li>Chen, Z., Wan, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrafast+fractionation+of+lignocellulosic+biomass+by+microwave-assisted+deep+eutectic+solvent+pretreatment.">Ultrafast fractionation of lignocellulosic biomass by microwave-assisted deep eutectic solvent pretreatment.</a> Bioresource Technologie. 250, 532-537 (2018).</li><li>Francisco, M., Van Den Bruinhorst, A., Kroon, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=New+natural+and+renewable+low+transition+temperature+mixtures+(+LTTMs+):+screening+as+solvents+for+lignocellulosic+biomass+processing.">New natural and renewable low transition temperature mixtures ( LTTMs ): screening as solvents for lignocellulosic biomass processing.</a> Green Chemistry. 14 (8), 2153-2157 (2012).</li><li>Liu, Y. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+cleavage+of+lignin+-+carbohydrate+complexes+and+ultrafast+extraction+of+lignin+oligomers+from+wood+biomass+by+microwave-assisted+treatment+with+deep+eutectic+solvent.">Efficient cleavage of lignin - carbohydrate complexes and ultrafast extraction of lignin oligomers from wood biomass by microwave-assisted treatment with deep eutectic solvent.</a> Chem sus chem. 10, 1692-1700 (2017).</li><li>Xu, G. C., Ding, J. C., Han, R. Z., Dong, J. J., Ni, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhancing+cellulose+accessibility+of+corn+stover+by+deep+eutectic+solvent+pretreatment+for+butanol+fermentation.">Enhancing cellulose accessibility of corn stover by deep eutectic solvent pretreatment for butanol fermentation.</a> Bioresource Technologie. 203, 364-369 (2016).</li><li>Jablonsk&#253;, M., Andrea, &. #. 3. 5. 2. ;., Kamensk&#225;, L., Vr&#353;ka, M., &#352;ima, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deep+eutectic+solvents+fractionation+of+wheat+straw+deep+eutectic+solvents+fractionation+of+wheat+straw.">Deep eutectic solvents fractionation of wheat straw deep eutectic solvents fractionation of wheat straw.</a> Bioresources. 10 (4), 8039-8047 (2015).</li><li>Shen, X. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Facile+fractionation+of+lignocelluloses+by+biomass-derived+deep+eutectic+solvent+(DES)+pretreatment+for+cellulose+enzymatic+hydrolysis+and+lignin+valorization.">Facile fractionation of lignocelluloses by biomass-derived deep eutectic solvent (DES) pretreatment for cellulose enzymatic hydrolysis and lignin valorization.</a> Green Chemistry. 21, 275-283 (2019).</li><li>Alvarez-Vasco, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unique+low-molecular-weight+lignin+with+high+purity+extracted+from+wood+by+deep+eutectic+solvents+(DES):+a+source+of+lignin+for+valorization.">Unique low-molecular-weight lignin with high purity extracted from wood by deep eutectic solvents (DES): a source of lignin for valorization.</a> Green Chemistry. 18, 5133-5141 (2016).</li><li>Banu, J. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+review+on+biopolymer+production+via+lignin+valorization.">A review on biopolymer production via lignin valorization.</a> Bioresource Technologie. 290, 121790 (2019).</li><li>Gordobil, O., Olaizola, P., Banales, J. M., Labidi, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignins+from+agroindustrial+by-products+as+natural+ingredients+for+cosmetics+chemical+structure+and+in+vitro+sunscreen+and+cytotoxic+activities.">Lignins from agroindustrial by-products as natural ingredients for cosmetics chemical structure and in vitro sunscreen and cytotoxic activities.</a> Molecules. 25 (5), 1131 (2020).</li><li>Lee, C. S., Thu Tran, T. M., Weon Choi, J., Won, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin+for+white+natural+sunscreens.">Lignin for white natural sunscreens.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 122, 549-554 (2019).</li><li>Widsten, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin-based+sunscreens-state-of-the-art,+prospects+and+challenges.">Lignin-based sunscreens-state-of-the-art, prospects and challenges.</a> Cosmetics. 7, 85 (2020).</li><li>Qian, Y., Qiu, X., Zhu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lignin:+a+nature-inspired+sun+blocker+for+broad-spectrum+sunscreens.">Lignin: a nature-inspired sun blocker for broad-spectrum sunscreens.</a> Royal Society of Chemistry. 17, 320-324 (2015).</li><li>Zijlstra, D. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Extraction+of+lignin+with+high+&#946;-O-4+content+by+mild+ethanol+extraction+and+its+effect+on+the+depolymerization+yield.">Extraction of lignin with high &#946;-O-4 content by mild ethanol extraction and its effect on the depolymerization yield.</a> Journal of Visualized Experiments. (143), e58575 (2019).</li></ol>

Bu çalışmanın birçok amacı vardı; bunlardan ilki, hem iyonik sıvıların hem de organik çözücülerin özelliklerine sahip düşük maliyetli yeşil çözücüler hazırlamak ve kullanmaktı. İkinci amaç, alkali çözücüler, temel veya termofizik teknikler kullanılarak Soxhlet veya hemiselüloz kullanılarak çıkarılabilirlerin çıkarılması gibi ön adımlar gerektirmeden biyokütleyi fraksiyone etmek ve lignin'i tek bir adımda çıkarmaktı. Üçüncü amaç, işlemden sonra basit filtrasyonla, pH a...

Sürdürülebilir biyorefinery prosesleri biyokütle işlemeyi, fraksiyonasyonunu ilgi moleküllerine entegre eder ve katma değerli ürünlere dönüştürülmesi1. İkinci nesil biyorefiningde, biyokütlenin ana bileşenlerine fraksiyone edilmesi için ön işlem şart olarak kabul edilir2. Kimyasal, fiziksel veya biyolojik stratejiler kullanan geleneksel ön işlem yöntemleri yaygın olarak uygulanmıştır3. Bununla birlikte, bu tür ön işlem biyorefiningde en pahalı adım olarak kabul edilir ve uzun işlem süresi, yüksek ısı ve güç tüketimi ve solvent safsızlıkları4gibi başka dezavantajları vardır. Son zamanlarda, özellikleri iyonik sıvılarınkine benzeyen DESS3, biyobozunurluk, çevre dostu olma, sentez kolaylığı ve tedaviden sonra iyileşme gibi avantajlar nedeniyle yeşil çözücüler olarak ortaya çıkmıştır5.
DESs, laktik asit, malik asit veya oksalik asit gibi en az bir HBD ve betain veya kolin klorür (ChCl) gibi bir hidrojen-bağ kabul edici (HBA)karışımlarıdır 6. HBA-HBD etkileşimleri, kimyasal bağların bölünmesine izin veren, biyokütle fraksiyonasyonuna ve lignin ayrılmasına neden olan katalitik bir mekanizma sağlar. Birçok araştırmacı, mısır koçanı ve stover 7,8, ChCl-urea üzerinde ChCl-gliserol gibi lignoselülozik hammaddelerin DES tabanlı ön işlemden önce rapor olduğunu bildirmektedir. ve buğday samanı üzerinde ChCl-oksalik asit9, Okaliptüs talaş10üzerinde ChCl-laktik asit ve ahşap üzerinde ChCl-asetik asit11 ve ChCl-etilen glikol11. DES verimliliğini artırmak için, ön işlem biyokütle fraksiyonasyonunu hızlandırmak için mikrodalga tedavisi ile birleştirilmelidir5. Birçok araştırmacı, kısa bir süre içinde kolay bir adımda lignoselülozik fraksiyonasyon ve lignin ekstraksiyonu için DES'lerin kapasitesi hakkında yeni bir fikir sağlayan odun8 ve mısır sobası, switchgrass ve Miscanthus5'inböyle bir kombine ön işlemi (DES ve mikrodalga) bildirmektedir.
Lignin, biyopolimerlerin üretimi için hammadde olarak değerlenen fenolik bir makromoleküldür ve aromatik monomerler ve oligomerler gibi kimyasalların üretimi için bir alternatif sunar12. Ek olarak, lignin antioksidan ve ultraviyole emilim faaliyetleri vardır13. Çeşitli çalışmalar kozmetik ürünlerde lignin uygulamalarıbildirmiştir 14,15. Ticari güneş koruyucu ürünlere entegrasyonu, ürünün güneşten korunma faktörünü (SPF) SPF 15'ten SPF 30'a sadece 2 wt % lignin ilavesiyle ve SPF 50'ye kadar % 10 wt lignin16ilavesiyle iyileştirdi. Bu makalede, Akdeniz biyomasseslerinin kombine DES-mikrodalga ön işlem ile desteklenen lignin-karbonhidrat bölünmesi için ultra hızlı bir yaklaşım açıklanmaktadır. Bu biyomasses, özellikle zeytin pomace ve badem kabukları olmak üzere tarım-gıda yan ürünlerinden oluşur. Araştırılan diğer biyomasses deniz kökenli olanlar (Posidonia yaprakları ve aegagropile) ve bir ormandan (çam kozalağı ve yabani otlar) kaynaklananlardı. Bu çalışmanın odak noktası, bu kombine ön işlemden elde edilenin hammadde fraksiyonasyonu üzerindeki etkilerini değerlendirmek, lignin saflığı ve verimi üzerindeki etkisini araştırmak ve çıkarılan lignindeki moleküler ağırlıklar ve kimyasal fonksiyonel gruplar üzerindeki etkilerini incelemek için düşük maliyetli yeşil çözücüleri test etmekti.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>HPLC Gel Permeation Chromatography</td>
			<td>Agilent 1200 series</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1 methylimadazole</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-deoxy-D-glucose (internal standard)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic acid</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetic anhydride</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Adjustables pipettors</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Alkali</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>alkali-extracted lignin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Arabinose (99%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoclave</td>
			<td>CERTO CLAV (Model CV-22-VAC-Pro)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Water Bath at 70 &#176;C</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Boric acid</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Bromocresol</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Catalyst</td>
			<td>CTQ (coded A22) (1.5 g K2SO4 + 0.045 g CuSO4.5 H2O + 0.045 g TiO2)</td>
			<td>Merck</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifugation container</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>BECKMAN COULTER</td>
			<td>Avanti J-E centrifuge</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ceramic crucibles</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Choline chloride 99%</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Column</td>
			<td>Agilent PLGel Mixed C (alpha 3,000 (4.6 &#215; 250 mm, 5 &#181;m) preceded by a guard column (TSK gel alpha guard column 4.6 mm &#215; 50 mm, 5 &#181;m)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Column</td>
			<td>HP1-methylsisoxane (30 m, 0.32 mm, 0.25 mm)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Crucible porosity N&#176;4 ( Filtering crucible)</td>
			<td>Shott Duran Germany</td>
			<td>boro 3.3</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Deonized water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dessicator</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylformamide</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dimethylsulfoxide</td>
			<td>Acros organics</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Erlenmeyer flask</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtering crucibles, procelain</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Filtration flasks</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fourrier Transformed Inra- Red</td>
			<td>Vertex 70 Bruker apparatus 
			equipped with an attenuated total reflectance (ATR) module. 
			Spectra were recorded in the 4,000&#8211;400 cm&#8722;1 range with 32 scans 
			at a resolution of 4.0 cm&#8722;1</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Galactose (98%</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gaz Chromatography</td>
			<td>Agilent (7890 series)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass bottle 100 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass tubes ( borosilicate) with teflon caps 10 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glucose (98%</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Golves</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Graduated cylinder 50 mL /100 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2SO4 Titrisol (0.1 N)</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>H2SO4 (95-98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td>BUCHI R-114)</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hummer cutter equiped with 1 mm and 0.5 mm sieve</td>
			<td>Mill Ttecator (Sweden)</td>
			<td>Cyclotec 1093</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Indulin</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Raw lignin control</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldahl distiller</td>
			<td>Kjeltec 2300 (Foss)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldahl tube</td>
			<td>FOSS</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal rack</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal digester</td>
			<td>Kjeltec 2300 (Foss)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kjeldhal suction system</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lab Chem station Software</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>GC data analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lactic acid</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium chloride LiCl</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mannose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methyl red</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave</td>
			<td>START SYNTH MILESTONE Microwave laboratory system</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave temperature probe</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microwave container</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Muffle Furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NaOH</td>
			<td>Merck (Darmstadtt, Germany)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen free- paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Opus</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>spectroscopy software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oven</td>
			<td>GmbH Memmert SNB100</td>
			<td>Memmert SNB100</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxalic acid</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>P 1000</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>Soda-processed lignin</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>pH paper</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>precision balance</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Infrared spectroscopy</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Quatz cuvette</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rhamnose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary vacuum evaporator</td>
			<td>Bucher</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round-bottom flask 500 mL</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium borohydride NaBH4</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Schott bottle</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>glass bottle</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sovirel tubes</td>
			<td>sovirel</td>
			<td></td>
			<td>Borosilicate glass tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spatule</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Special tube</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Spectophotometer</td>
			<td>UV-1800 Shimadzu</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sterilization indicator tape</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stir bar in teflon</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring plate</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringes</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium borohydride</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Titrisol</td>
			<td>Merck</td>
			<td>Merck 109984</td>
			<td>0.1 N H2SO4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Urea</td>
			<td>VWR BDH Chemicals</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vials</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>VolumetriC flask 2.5 L /5 L</td>
			<td>Bucher</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortex</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Xylose (98%)</td>
			<td>Sigma Aldrich (St. Louis, USA)</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

ultrafast lignin extraction from unusual mediterranean lignocellulosic residues

Ön işlem hala lignoselülozik biyorefinery proseslerinde en pahalı adımdır. Kimyasal gereksinimlerin yanı sıra güç ve ısı tüketimi en aza indirilerek ve çevre dostu çözücüler kullanılarak uygun maliyetli hale getirilmelidir. Derin ötektik çözücüler (DESs), sürdürülebilir biyorefineries'te anahtar, yeşil ve düşük maliyetli çözücülerdir. Bunlar, en az bir hidrojen bağı donörü ve bir hidrojen bağı alıcısından kaynaklanan düşük donma noktaları ile karakterize şeffaf karışımlardır. DES'ler çözücü vaat etse de, rekabetçi karlılık için mikrodalga ışınlama gibi ekonomik bir ısıtma teknolojisiyle birleştirmek gerekir. Mikrodalga ışınlama, ısıtma süresini kısaltmak ve fraksiyonasyonu artırmak için umut verici bir stratejidir, çünkü uygun sıcaklığa hızla ulaşılabilir. Bu çalışmanın amacı, düşük maliyetli ve biyobozunur bir çözücü kullanarak biyokütle fraksiyonasyonu ve lignin ekstraksiyonu için tek adımlı, hızlı bir yöntem geliştirmekti. 
Bu çalışmada, 800 W'da 60 sn boyunca mikrodalga destekli bir DES ön işlem yapıldı ve üç çeşit DES kullanılmıştır. DES karışımları kolin klorür (ChCl) ve üç hidrojen-bağ donöründen (HBD) facile olarak hazırlandı: monokarboksilik asit (laktik asit), diyarboksilik asit (oksalik asit) ve üre. Bu ön işlem, deniz kalıntılarından (Posidonia yaprakları ve aegagropile), tarım-gıda yan ürünlerinden (badem kabukları ve zeytin pomace), orman kalıntılarından (çam kozalağı) ve çok yıllık lignoselülozik otlardan(Stipa tenacissima)biyokütle fraksiyonasyonu ve lignin geri kazanımı için kullanılmıştır. Geri kazanılan lignin verim, saflık ve moleküler ağırlık dağılımını belirlemek için daha fazla analiz yapıldı. Ayrıca çıkarılan lignin kimyasal fonksiyonel gruplar üzerindeki DES'lerin etkisi Fourier-transform kızılötesi (FTIR) spektroskopisi ile belirlendi. Sonuçlar, ChCl-oksalik asit karışımının en yüksek lignin saflığını ve en düşük verimi sağladığını göstermektedir. Bu çalışma, DES-mikrodalga işleminin lignoselülozik biyokütle fraksiyonasyonu için ultra hızlı, verimli ve uygun maliyetli bir teknoloji olduğunu göstermektedir.

Şekil 2A-C, kombine mikrodalga-DES ön işleminden sonra Şekil 1A-F'de gösterilen altı hammaddeden ekstraksiyonun lignin verimini tasvireder. Sonuçlar, DES1 (ChCl-oksalik asit) (Şekil 2A) ile elde edilen lignin veriminin DES2 (ChCl-laktik asit) ve DES3 (ChCl-üre) (Şekil 2B,C)ile elde edilen ver...

Watch this Scientific Journal Video about Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues at JoVE.com

Ultrafast Lignin Extraction from Unusual Mediterranean Lignocellulosic Residues

Derin ötektik solvent bazlı, mikrodalga destekli ön işlem, lignoselülozik fraksiyonasyon ve yüksek saflıkta lignin geri kazanımı için yeşil, hızlı ve verimli bir süreçtir.

Olağandışı Akdeniz Lignoselülozik Kalıntılarından Ultra Hızlı Lignin Ekstraksiyonu

Pretreatment is still the most expensive step in lignocellulosic biorefinery processes. It must be made cost-effective by minimizing chemical requirements ...

Protokolümüzün amacı biyokütleyi fraksiyone etmek ve lignin'i tek bir adımda çıkarmaktır. Bu yöntem kullanılarak, lignin pH ayarlanmadan işlemden sonra basit filtrasyon ile, ancak sadece damıtılmış su eklenerek geri kazanılabilir. Bu çalışmanın odak noktası, bu kombine hammadde fraksiyonasyonunun tedavisinin, lignin saflığı ve verimi üzerindeki etkisini ve çıkarılan lignin moleküler ağırlıkları ve kimyasal fonksiyonel gruplar üzerindeki etkisini değerlendirmektir.Derin ötektik çözelti mikrodalga işlemi, lignoselülozik biyokütle fraksiyonasyonu ve yüksek saflıkta lignin geri kazanımı için ultra hızlı, verimli ve uygun maliyetli bir teknolojidir. Derin ötektik çözeltiyi metin el yazmasında açıklandığı gibi 500 mililitre yuvarlak alt şişede hazırlayın. Daha sonra kapalı bir politetrafloroetilen reaktöründe mikrodalga fırına beş gram hammadde, 50 mililitre derin ötektik çözelti ve karıştırma çubuğu yerleştirin.Mikrodalga kabı uygun bir kapakla kapatın ve bir sıcaklık kapağı takın. Pikap kenarına yerleştirin, sürekli tedirgin olmasını sağlayın ve mikrodalga fırını bir dakika çalıştırın. Uygun eldivenler kullanarak kabı mikrodalga fırından çıkar ve karışımı soğumaya bırakın.Homojen bir anti-solvent çözeltisi hazırlayın ve bu çözeltinin 50 mililitresini işlenmiş hammaddeye ekleyin. Karışımı beş dakika boyunca 3.000 kez Santrifüjleyin G.Süpernatantı cam filtre potası kullanarak filtreleyin. Kalan selüloz kalıntılarını toplayın ve 25 mililitre anti-solvent çözeltisi ve santrifüj ekleyerek yıkayın.Filtrelenmiş lignin bakımından zengin fraksiyonu ekleyin ve filtrelenmiş yıkamalar 500 mililitre yuvarlak alt şişeye. 50 santigrat derece ve 110 milibar'da bir döner evaporatör kullanarak etanol buharlaştır. Daha sonra konsantre liköre 150 mililitre deiyonize su ekleyin.Lignin santrifüjleme ile çökeltin. Lignin'i pelet olarak toplayın ve 25 mililitre damıtılmış su ile dört kez yıkayın. Daha sonra lignin'i liyofilize edin veya 40 santigrat derecede bir fırında kurutun.Filtre potasını dört saat boyunca 550 santigrat derecede bir susturucu fırınına yerleştirin. Fırın 150 santigrat dereceye kadar soğuduğunda, potayı çıkarın ve soğuması için bir kurutucuya yerleştirin. O zaman tart.Bir borosilikat cam tüpe yaklaşık 30 miligram lignin ekleyin. Daha sonra örneğe bir mililitre% 72 sülfürik ekleyin ve 60 dakika boyunca 30 santigrat derecelik bir banyoya yerleştirin. Örneği çıkarın ve 100 mililitrelik bir cam şişeye aktarın.Daha sonra asidi% 4 konsantrasyona seyreltmek için 28 mililitre damıtılmış su ekleyin Cam şişeyi 60 dakika boyunca 121 santigrat derecede bir otoklav içine koyun. Daha sonra şişeyi otoklavdan çıkarın ve soğumasını bekleyin. Asit çözünmeyen lignin analiz etmek için, vakum altında bir pota kullanarak hidrolizat filtreleyin ve kalan katıları cam şişede deiyonize su ile toplayın.Katıları içeren potayı 105 santigrat derecede bir fırına 16 saat boyunca yerleştirerek kurutun. Ardından bir kurutucuda soğutun ve numuneyi tartın. Potayı dört saat boyunca 550 santigrat derecede bir susturucu fırınına yerleştirin.Numuneyi bir kurutucuda kuruttuktan sonra tartın. Asit çözünür lignin analizi için, kuvars cuvettes kullanarak 205 nanometrede spektrofotometre ile hidrolizat filtratın emiciliğini ölçün. Çıkarılan lignin kimyasal işlevini analiz etmek için arka planı tek kanalı örneksiz işleyin.Ardından parametreleri ayarlayın ve numunenin bir miligramını kristalin üzerine yerleştirin. Örnek tek kanala basın ve elde edilen spektrumları işleyin. Çıkarılan lignin moleküler ağırlığını belirlemek için, lignin örneğinin üç miligramını üç mililitre DMF'de% 0,5 lityum klorür ile çözün.Çözünmüş lignin bir şişeye koyun ve bir koruma sütunu tarafından devam eden sütunu takın. Numuneyi yüksek performanslı bir sıvı kromatografi ultraviyole sistemine enjekte edin. Verileri analiz ettikten sonra, metin el yazmasında açıklandığı gibi çıkarılan lignin moleküler ağırlığını hesaplayın.Borosilikat cam tüpte 50 miligramlık bir lignin örneği tartın ve bir azı dişi sülfürik asit üç mililitre ekleyin. Daha sonra karışımı 100 santigrat derecede üç saat ısıtın ve soğutun. Bir mililitre 15 molar amonyum hidroksit ekleyin ve nötr veya alkali olduğundan emin olmak için pH'ı kontrol edin.İç standart olarak her numuneye bir mililitre 2-deoksiglucose ekleyin. Daha sonra bu çözeltinin 400 mikrolitresini 400 mikrolitre karışık çözelti içeren özel tüplere ekleyin. İki mililitre sodyum borohidrit dimetil sülfit çözeltisi ekleyin.Tüpleri kapatın ve bir su banyosunda 40 santigrat derecede 90 dakika kuluçkaya yatırın. Tüpleri su banyosundan çıkarın ve 0,6 mililitre buzul asetik asit, 0,4 mililitre 1-metlimidazol ve yaklaşık dört mililitre asetik anhidrit ekleyin. 15 dakika sonra 10 mililitre damıtılmış su ekleyin. serin.Ve yaklaşık üç mililitre dikloromethane ekleyin. İki saat sonra, alt organik fazın yaklaşık bir mililitresini toplayın ve alev iyonlaştırma dedektörü kılcal kolonu ile donatılmış bir gaz kromatografına enjekte edin. Derin ötektik çözelti ile elde edilen lignin verimi bir oksalik asit, derin ötektik çözelti iki laktik asit ve derin ötektik çözelti üç üre ile elde edilen verimden daha düşüktü.Lignin saflığı% 70'i aştı Biyomasses'in üç ön tedavisi için, derin ötektik çözelti dışında alfa yapraklarının üç üre ön işlem, Aegagropila ve badem kabukları, %65 lignin saflığı verdi En yüksek lignin saflığı% 90'ı aştı Derin ötetik çözelti bir tedavi ile elde edildi. Lignin saflığı ve verim verileri, derin ötektik çözüm bir tedavinin lignin saflığı ile pozitif olarak ilişkili olduğunu gösteren ve en düşük verime sahip en saf lignin olduğunu doğrulayan ana bileşen analizine tabi tutuldu. Derin ötektik çözelti üç kullanılarak çıkarılan lignin şeker içeriği en yüksekti ve bunu iki ve bir çözeltilerinden elde edilenler izledi.Benzer şekilde, derin ötektik çözelti bir lignin ekstresinin azot içeriği, iki ve üç çözeltisinden elde edilenden daha düşüktü. Çıkarılan lignindeki şekerlerin türü de karakterize edildi ve D-ksiloz ve D-glikozun en bol monoakkaritler olduğunu gösterdi. Çıkarılan lignanlarda bulunan kimyasal fonksiyonel gruplar FTIR spektroskopisi ile araştırıldı.3,500 ila 800 karşılıklı santimetre arasındaki farklı lignanların kızılötesi spektrumları burada sunulmaktadır. Derin ötektik çözümlerle çıkarılan lignin tayfı bir ve iki, üç ticari lignanda bulunmayan, yargısız ve konjuge karbonil gruplarının germe titreşimlerini gösterir: ham, soda işlenmiş ve alkali çıkarılmış lignanlar. Karboksilik asit sinyali, C çift bağ O, mikrodalga destekli derin ötektik çözücü tedavisi ile ekstraksiyonu ve çözünmesi sırasında bazı lignin fonksiyonlarının asitlerle konjugasyon olasılığını gösterir.Bu sonuçlar, şu anda düşük değerli olan ve lignin saflığını sağlarken optimal derin ötektik çözücünün belirlenmesine yardımcı olabilecek Akdeniz biyomassesundan katma değerli yüksek saflıkta lignin çıkarma olasılığını göstermektedir.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Nanocellulose, Lignin Fabrikasyon Serbest duran Filmler ve Sentetik polikatiyon: Biomimicking Wood Doğru

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Preparing Silica Aerogel Monoliths via a Rapid Supercritical Extraction Method

Bir Rapid Süperkritik Ekstraksiyon Yöntemi ile Silika AEROJEL Monoliths hazırlanıyor

A procedure for the fabrication of monolithic silica aerogels in eight hours or less via a rapid supercritical extraction process is described. The ...

Optimization of Synthetic Proteins: Identification of Interpositional Dependencies Indicating Structurally and/or Functionally Linked Residues

Sentetik Proteinlerin Optimizasyon: interpozisyonel bağımlılıklar belirlenmesi Yapısal belirten ve / veya Fonksiyonel Bağlantılı tortular

Protein alignments are commonly used to evaluate the similarity of protein residues, and the derived consensus sequence used for identifying functional ...

Direct Imaging of Laser-driven Ultrafast Molecular Rotation

Lazer güdümlü Ultrafast Moleküler Rotasyon Doğrudan Görüntüleme

We present a method for visualizing laser-induced, ultrafast molecular rotational wave packet dynamics. We have developed a new 2-dimensional Coulomb ...

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography (HPLC)

A Straightforward Method for Glucosinolate Extraction and Analysis with High-pressure Liquid Chromatography HPLC

Yüksek basınçlı Sıvı Kromatografi ile Glukosinolat Ekstraksiyon ve Analiz A Basit Yöntemi (HPLC)

Glucosinolates are a well-studied and highly diverse class of natural plant compounds. They play important roles in plant resistance, rapeseed oil ...

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

Dondurularak Kurutulmuş Berry Tozundan Polifenollerin Vasküler Düz Kas Hücrelerinin Tedavisinde Ekstraksiyonu ve Saflaştırılması<em&gt; In vitro</em

Epidemiological studies indicate that increased flavonoid intake correlates with decreased mortality due to cardiovascular diseases (CVD) in the United ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

İmalat ve katalitik Aerogels hızlı süperkritik ayıklama hazırlanan test

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Microfluidic Chips for In Situ Crystal X-ray Diffraction and In Situ Dynamic Light Scattering for Serial Crystallography

Mikrosıvısal çip Situ Crystal x-ışını kırınım ve in Situ dinamik ışık saçılma seri kristalografisi için için

This protocol describes fabricating microfluidic devices with low X-ray background optimized for goniometer based fixed target serial crystallography. The ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

Aldehitler ve ketonlar reaktif ayrılması Bisülfit ayıklama protokolü kullanılarak karışımları

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Measurement of Ultrafast Vibrational Coherences in Polyatomic Radical Cations with Strong-Field Adiabatic Ionization

Polyatomic radikal katyonlar güçlü alanlı adyabatik iyonlaşma ile Ultrafast titreşim Coherences ölçümü

We present a pump-probe method for preparing vibrational coherences in polyatomic radical cations and probing their ultrafast dynamics. By shifting the ...