Name: quantitative atomic-site analysis of functional dopants/point defects in crystalline materials by electron-channeling-enhanced microanalysis
Uploaded: 2021-05-10T13:00:00
Duration: 7 min 24 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis at JoVE.com

وقد دعم هذا العمل جزئيا منح في المعونة للبحوث العلمية عن كيبان كينكيو ألف (رقم 26249096)، والمناطق المبتكرة "نانو المعلوماتية" (رقم 25106004)، وواكاتي كينكيو باء (رقم 26870271) من الجمعية اليابانية لتعزيز العلوم.

1. عينة المعالجة المسبقة
<ol><li>إعداد فيلم رقيقة لTEM<ol>
<li>إعداد عينة لطريقة التحليل الحالية باستخدام تقنيات إعداد عينات المجهر الإلكتروني (TEM) القياسية ، مثل الكهروبوليسينج للمواد المعدنية ، طحن الأيونات لأشباه الموصلات أو السيراميك ، وعادة ما يكون أقل من 100-200 نانومتر ل HARECXS ، مسطحة بشكل موحد على مساحة ~ 1 ميكرومتر. إعداد أرق (50-100 نانومتر) عينات ل HARECES بشكل عام.</li>
	</ol>
</li>
	<li>تركيب عينة إلى TEM<ol>
<li>قم بتركيب الفيلم الرقيق المعد على حامل عينة TEM مزدوج الميل ، يليه إدخال الحامل في TEM مجهز بوضع المسح الضوئي وكاشف EDX (الشكل 1).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. عملية TEM (خاصة ب JEM2100 STEM مع إرفاق خيار اهتزاز الحزمة)
<ol><li>محاذاة TEM لشعاع هزاز<ol>
<li>بدء تشغيل عملية TEM. بعد إجراء محاذاة الحزمة TEM الروتينية، انتقل إلى وضع STEM عن طريق التحقق من شاشة صورة المسح الضوئي للمرفق (ASID) في إطار ASID في شاشة التحكم TEM (TCM، الشكل 1 والشكل 2).</li>
	</ol></li>
	<li>محاذاة المحور البصري<ol>
<li>انقر فوق الزر هزاز في إطار ASID من TCM ثم انقر فوق الزر Spot في عارض صورة بسيطة (SIV) لإيقاف الحزمة هزاز(الشكل 2). إزالة العينة من حقل العرض. تعيين نطاق الحزمة هزاز أصغر من ±2 درجة بالنقر فوق الأزرار زيادة/تناقص Mag.</li>
		<li>بدوره مقبض السطوع على لوحة التشغيل الأيسر (LOP: الشكل 3) في اتجاه عقارب الساعة إلى أقصى حد، تليها تحويل OBJ FOCUS مقبض الخشنة من لوحة التشغيل الأيمن (ROP: الشكل 3)عكس عقارب الساعة إلى حالة تحت التركيز: بقعة كاوية (الشكل 4) يظهر على شاشة عرض الفلورسنت.</li>
		<li>اضغط على مفتاح الدالة BRIGHT TILT (LOP) وحرك البقعة الكاوية إلى وسط الشاشة الفلورية باستخدام زوج من مقابض DEF/STIG X/Y (L/ROP).</li>
		<li>اضغط على زر التركيز القياسي (ROP)، ثم قم بإعادة تشغيل مقبض BRIGHTNESS عكس عقارب الساعة بحيث تظهر بقعة كاوية بديلة على شاشة الفلورسنت.</li>
		<li>اضغط على مفتاح وظيفة F3 (ROP) (أو انقر فوق الزر Spot في نافذة "لوحة المحاذاة للصيانة" على TCM) ونقل بقعة الحزمة إلى المركز باستخدام زوج من مقابض DEF/STIG X/Y.</li>
		<li>كرر الخطوات 2.2.2-2.2.5 حتى يبقى موضع الحزمة في المركز حتى إذا تم تبديل حالة العدسة في الخطوة 2.2.2 و 2.2.4.</li>
	</ol></li>
	<li>الكوليم شعاع الحادث ووضع نقطة محورية لها<ol>
<li>أعرض ثالث أكبر فتحة مكثف في وسط المحور البصري عن طريق تحويل مقبض الفتحة في اتجاه عقارب الساعة مع موقفها تعديلها يدويا مع اثنين من مسامير المرفقة(الشكل 1). ثم، ضبط وصمة العار عدسة المكثف لتصحيح شكل شعاع لتكون محوري defocused عن طريق تحويل مقبض السطوع في كلا الاتجاهين، وذلك باستخدام زوج من DEF / STIG المقابض مع مفتاح COND ستيغ على.</li>
		<li>اضغط على مفتاح HT WOBB (ROP) واضبط مقبض BRIGHT TILT لتقليل تقلبات حجم الحزمة مع التغيير في جهد التسارع. هذه العملية بضبط الحد الأدنى لزاوية التقارب شعاع. اضغط على مفتاح HT WOBB مرة أخرى لإيقاف HT wobbler.</li>
		<li>تنشيط وضع الصيانة (راجع دليل الشركة المصنعة). حدد JEOL من شريط القوائم → نافذة المسح الضوئي /التركيز → علامة التبويب التحكم في المسح الضوئي في TCM. ثم انقر فوق الزر Cor وانقر فوق الزر المسح الضوئي بدلا من Spot في لوحة التحكم صورة SIV.</li>
		<li>لتقليل التحول شعاع مع شعاع هزاز، وضبط زوج من المقابض DEF / STIG، تليها تحويل مقبض OBJ FOCUS FINE عكس عقارب الساعة قليلا. وأخيرا، تطابق ارتفاع العينة والنقطة المحورية باستخدام مفاتيح التحكم Z (ROP) بحيث يتم تركيز العينة على شاشة الفلورسنت.</li>
	</ol></li>
	<li>محاذاة الحزمة النهائية للحصول على نمط توجيه الإلكترون للعينة<ol>
<li>نقل منطقة عينة من الاهتمام مرة أخرى إلى المركز، وبدء شعاع هزاز بالنقر فوق الزر المسح الضوئي في إطار سيف. بدوره يدويا في اتجاه عقارب الساعة في حقل الظلام الحلقي (ADF) اسطوانة كاشف (الشكل 1) وإدراج كاشف.</li>
		<li>تعيين موقف كاشف ADF في وسط موقف شعاع عن طريق ضبط زوج من DEF / STIG المقابض مع مفتاح جيش التحرير الشعبي على (LOP: الشكل 3). تحقق من الزر STEI-DF في القائمة تحديد الصورة من إطار ASID وشاشة STEM في إطار SIV يعرض نمط توجيه الإلكترون (ECP). ضبط السطوع/التباين في إطار ASID لرؤية ECP على أفضل وجه. بدوره قليلا مقبض السطوع لرؤية تباين ECP أكثر حدة.</li>
	</ol></li>
	<li>الحصول على البيانات ل HARECXS من قبل EDX<ol>
<li>من خلال تشغيل STEM في وضع اهتزاز الحزمة ، اجمع أطياف EDX باتباع طريقة الصورة الطيفية التقليدية (باستخدام وظيفة التصوير الطيفي في الشكل 5)كدالة لزوايا إمالة الحزم في اتجاهي x و y وعرض توزيع الكثافة الأولية لعناصر محددة ، كما هو موضح في الشكل 5. ملاحظة: يسمى نمط توزيع الكثافة نمط توجيه تأين (ICP).</li>
		<li>استخدم وظيفة مسح الخط في الشكل 5 لقياس الإمالة 1D للصف المنهجي من الانعكاسات. يظهر السهم الأصفر في معاينة ECP لتحديد نطاق القياس، كما هو موضح في اللوحة العلوية اليسرى في الشكل 5. إيقاف القياسات عند الحصول على إحصائيات بيانات كافية ل ICPs.</li>
	</ol></li>
</ol>3. تحليل البيانات للقياس الكمي
<ol><li>التعبير عن كثافة الأشعة السينية Ix للشوائب x في الشكل التالي كدالة لكثافة الأشعة السينية Ii من العنصر المضيف i،12  <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62015/62015eq01v2.jpg"> أين <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/62015/62015eq02v2.jpg"> ملاحظة: هنا، والتاسع هو الإشغال الجزئي للشوائب x على الموقع المضيف من النوع الأول ، جس هو تركيز النجاسة x، و ni هو التركيز الجزئي للعنصر المضيف من النوع الأول بين المواقع المضيفة الإجمالية قبل إقامة ذرات النجاسة من النوع x. ki هو عامل k للعنصر المضيف من النوع i. تم إدخال الإزاحة الثابتة الإضافية βx كمعلمة إضافية مجهزة لمراعاة الاختلافات في إلغاء تخصيص التفاعل والأخطاء في طرح الخلفية. αix يمكن اشتقاقه من Eq. (1) عن طريق الانحدار الخطي متعدد المتغيرات للعديد من نقاط أخذ العينات من كثافة الأشعة السينية لبرنامج المقارنات الدولية.</li>
	<li>اشتقاق cx و fix باستخدام الشرط Σifix = 1 ك12 <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/62015/62015eq03v2.jpg"> 3- إن أوجه عدم اليقين في cx و fix بالنسبة للشوائب المتعددة مستمدة بسهولة من مبدأ نشر الخطأ: <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/62015/62015eq04v2.jpg"> و <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/62015/62015eq05v2.jpg"> حيث δ αالتاسع هو الخطأ الإحصائي الذي تم الحصول عليه في الانحدار الخطي من Eq. (1).</li>
</ol>

<ol>
	<li>Rietveld, H. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+profile+refinement+method+for+nuclear+and+magnetic+structures.">A profile refinement method for nuclear and magnetic structures.</a> Journal of Applied Crystallography. 2, 65-71 (1969).</li><li>Izumi, F., Ikeda, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Rietveld-analysis+program+RIETAN-98+and+its+applications+to+zeolites.">A Rietveld-analysis program RIETAN-98 and its applications to zeolites.</a> Materials Science Forum. 321-324, 198-203 (2000).</li><li>Rose, H. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optics+of+high-performance+electron+microscopes.">Optics of high-performance electron microscopes.</a> Science and Technology of Advanced Materials. 9, 014107 (2008).</li><li>Muller, D. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic-scale+chemical+imaging+of+composition+and+bonding+by+aberration-+corrected+microscopy.">Atomic-scale chemical imaging of composition and bonding by aberration- corrected microscopy.</a> Science. 319, 1073-1076 (2008).</li><li>Spence, J. C. H., Taft&#248;, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=ALCHEMI:+A+new+technique+for+locating+atoms+in+small+crystals.">ALCHEMI: A new technique for locating atoms in small crystals.</a> Journal of Microscopy. 130, 147-154 (1982).</li><li>Taft&#248;, J., Spence, J. C. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Crystal+site+location+of+iron+and+trace+elements+in+an+Mg-Fe+olivine+using+a+new+crystallographic+technique.">Crystal site location of iron and trace elements in an Mg-Fe olivine using a new crystallographic technique.</a> Science. 218, 49-51 (1982).</li><li>Yasuda, K., Yamamoto, T., Matsumura, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+atomic+structure+of+disordered+ion+tracks+in+magnesium+aluminate+spinel.">The atomic structure of disordered ion tracks in magnesium aluminate spinel.</a> Journal of Microscopy. 59, 27 (2007).</li><li>Tatsumi, K., Muto, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Local+electronic+structure+analysis+by+site-selective+ELNES+using+electron+channeling+and+first-principles+calculations.">Local electronic structure analysis by site-selective ELNES using electron channeling and first-principles calculations.</a> Journal of Physics Condensed Matter. 21, 1-14 (2009).</li><li>Yamamoto, Y., Tatsumi, K., Muto, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Site-selective+electronic+structure+of+aluminum+in+oxide+ceramics+obtained+by+TEM-EELS+analysis+using+the+electron+standing-wave+method.">Site-selective electronic structure of aluminum in oxide ceramics obtained by TEM-EELS analysis using the electron standing-wave method.</a> Materials Transactions. 48, 2590-2594 (2007).</li><li>Tatsumi, K., Muto, S., Nishida, I., Rusz, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Site-specific+electronic+configurations+of+Fe+3d+states+by+energy+loss+by+channeled+electrons.">Site-specific electronic configurations of Fe 3d states by energy loss by channeled electrons.</a> Applied Physics Letters. 96, 201911 (2010).</li><li>Tatsumi, K., Muto, S., Rusz, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Energy+loss+by+channeled+electrons:+A+quantitative+study+on+transition+metal+oxides.">Energy loss by channeled electrons: A quantitative study on transition metal oxides.</a> Microscopy and Microanalysis. 19, 1586-1594 (2013).</li><li>Muto, S., Ohtsuka, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-precision+quantitative+atomic-site-analysis+of+functional+dopants+in+crystalline+materials+by+electron-channelling-enhanced+microanalysis.">High-precision quantitative atomic-site-analysis of functional dopants in crystalline materials by electron-channelling-enhanced microanalysis.</a> Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials. 63, 40-61 (2017).</li><li>Yamamoto, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+analysis+of+cation+mixing+and+local+valence+states+in+LiNixMn2-xO4+using+concurrent+HARECXS+and+HARECES+measurements.">Quantitative analysis of cation mixing and local valence states in LiNixMn2-xO4 using concurrent HARECXS and HARECES measurements.</a> Microscopy. 65, 253-262 (2016).</li><li>Ohtsuka, M., Muto, S., Tatsumi, K., Kobayashi, Y., Kawata, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Quantitative+determination+of+occupation+sites+of+trace+Co+substituted+for+multiple+statistical+beam-rocking+TEM-EDXS+analysis.">Quantitative determination of occupation sites of trace Co substituted for multiple statistical beam-rocking TEM-EDXS analysis.</a> Microscopy. 65, 127-137 (2016).</li><li>Ohtsuka, M., Oda, K., Tanaka, M., Kitaoka, S., Muto, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=2D-HARECXS+analysis+of+dopant+and+oxygen+vacancy+sites+in+Al-doped+yttrium+titanate.">2D-HARECXS analysis of dopant and oxygen vacancy sites in Al-doped yttrium titanate.</a> J. Amer. Ceram. Soc. , (2021).</li><li>. QED for DigitalMicrograph Available from: <a target="_blank" href="https://www.hremresearch.com/Eng/plugin/QEDEng.html">https://www.hremresearch.com/Eng/plugin/QEDEng.html</a> (2020)</li></ol>

وليس لدى صاحبي البلاغ ما يكشفان عنه.

الخطوات الحاسمة في البروتوكول هي القدرة على محاذاة بدقة شعاع هزاز الحادث الذي يحتوي على زاوية تقارب صغيرة مع النقطة المحورية، والتي هي غير متحركة في المنطقة المحددة الموصوفة في الخطوات 2.2-2.3. تم استخدام شعاع الحادث المحصلة مع تقارب شبه زاوية لا يزيد عن 2 mrad تقريبا. ويمكن اختيار حجم شعاع يبلغ 400 نانومتر وقطره 1 ميكرومتر عن طريق وضع فتحة المكثف #4 (قطرها 10 ميكرومتر) #3 (30 ميكرومتر) في نظام الأجهزة الحالي.
ومزايا هذه الطريقة هي أنه '1' لا يلزم استخدام أدوات متقدمة في مجال العلوم والتكنولوجيا والهندسة والرياضيات مثل STEM المصححة للانحرافات أو حتى مدفع إلكترون الانبعاثات الميدانية؛ '2' عدم وجود أدوات متقدمة للعلوم والتكنولوجيا والهندسة والرياضيات مثل الأدوات التي تم تصحيحها من قبل الأجهزة الجذعية. '2' نقاط كثيرة لأخذ العينات (مثل: ~ 4000 نقطة لمنطقة المسح الضوئي من 64 × 64 بكسل2)يمكن جمعها تلقائيا بكفاءة عالية ، في حين أن تشغيل إجراء التصوير الطيفي STEM التقليدية على الجانب محلل ، و (3) أساليب الطيفية متعددة مثل EDX ، EELS ، وcatodoluminescence يمكن تشغيلها في وقت واحد في نظام متكامل واحد ، والذي يتيح التحليل المتعدد الوسائط13.
وبما أنه يمكن التنبؤ بدقة ب ICPs التجريبية عن طريق المحاكاة النظرية ، يمكن تطبيق الطريقة ليس فقط على الحالات التي تحتوي فيها بلورة الاهتمام على مواقع ذرية متعددة غير متناقضة لعنصر مخدر14. ويجري تمديدات أخرى، مثل الكشف عن تركيزات الشواغر وما يرتبط بها من تشريد العناصر المضيفة15،وحتى ترتيب السراويل المنفصلة على طول حدود الحبوب للسيراميك. ويمكن أن توفر الطريقة الحالية تقنية بديلة هامة تنطبق على عينات سميكة نسبيا على النقيض من التحليل الذري عمودا بعد عمود باستخدام STEM المصححة للانحرافات، الأمر الذي يتطلب إعداد عينات رقيقة جدا عالية الجودة (< 10 نانومتر).
تحليل الحالة الإلكترونية الانتقائية لموقع الذرة باستخدام TEM-EELS (HARECES) بدلا من EDX ممكن8و9و10و11. للقياس التلقائي فمن المستحسن استخدام "خيار ALCHEMI" في برنامج التحكم في شعاع 'QED،' تعمل على جناح المجهر جاتان، التي قدمتها شركة HREM البحوث16. في قياس HARECES ، من الضروري التأكد من أن الحزمة المرسلة بعيدة عن موضع كاشف EELS وم عمودية على الصف المنهجي في تسلسل إمالةالحزمة 8.
والحد من هذه الطريقة هو الحد الأدنى لحجم الحزمة من شعاع الإلكترون الحادث، الذي يحد من الحد الأدنى للمنطقة المقاسة إلى ما يقرب من 400 نانومتر. ويرجع ذلك إلى انحراف نظام عدسة TEM حيث يتحرك المركز المحوري أبعد من نصف قطر الحزمة لحجم شعاع أصغر ، والذي يمكن تعديله في المستقبل عن طريق تعديل إعداد عدسة TEM المنحرف الحالي للتعويض عن التجول في الحزمة.
إذا لم يكن المجهر المستخدم يحتوي على وضع اهتزاز الحزمة ، يتم تحقيق عملية مشابهة جدا باستخدام برنامج QED ، والذي يعالج أيضا القيد ، حيث يمكن للبرنامج تصحيح النقطة المحورية التي تتحرك حتى في وضع شعاع النانو. لS / TEMs المصنعة من قبل شركة FEI (الآن جزء من الحرارية فيشر العلمية)، TIA البرمجة، يمكن للشفرة مفتوحة المصدر إدارة جميع وظائف S / TEM وأجهزة الكشف المرفقة عن طريق جهاز كمبيوتر. تم تنفيذ عمليات الاستحواذ على بيانات EDX/EELS المتسلسلة مع إمالة شعاع الحادث المتعاقبة باستخدام برنامج البرمجة TIA الذي يعمل على منصة التصوير والتحليل TEM13.

ومع الطلب على تقليص معظم المنتجات الصناعية الحالية، يزداد أهمية فهم الخصائص الفيزيائية/الكيميائية للمواد من المنظور المجهري، وأحيانا من حيث الهياكل المكانية/الإلكترونية على النطاق الذري. غالبا ما يتم اكتشاف خصائص جديدة بشكل غير متوقع عند تجميع المواد حسب التجربة والخطأ ، واختيار أرقام أو أنواع مختلفة من العناصر ، على الرغم من أن تقنيات القياس الحالية والحسابات النظرية ab initio المستندة إلى نظرية الكثافة الوظيفية مكنت من تصميم مواد جديدة ذات خصائص محسنة دون تجارب تجريبية وخطأ تستغرق وقتا طويلا. على سبيل المثال، يتم استبدال بعض الذرات المضيفة بعناصر أخرى يمكن أن تحسن الخاصية المستهدفة كنتائج لاعتبارات تجريبية أو نظرية. وفي هذا السياق، يتم الحصول على عنصر هام من المعلومات التجريبية من معرفة مفصلة لوضع كل مكون في الهيكل الذري للمادة.
تستخدم طرق الانعراج بالأشعة السينية و/أو النيوترونات تقليديا وعلى نطاق واسع ليس فقط لأن التحليل الهيكلي القائم على تحليل ريتفيلد1،2 تقنيات راسخة ومفتوحة للجمهور ، ولكن أيضا بسبب تطوير مصادر الأشعة السينية عالية التدفق (مثل مرافق الإشعاع السنكروترون) والمصادر النيوترونية الحديثة ، والتي يمكن الوصول إليها بسهولة من قبل الباحثين العامين. ومع ذلك ، تتطلب هذه التقنيات عينات ذات هياكل متجانسة ، وتتطلب أيضا تناسب Rietveld بين المجموعات التجريبية والنظرية لكثافة الذروة المنتشرة باستخدام العوامل الهيكلية. وبالتالي قد يكون من الصعب التمييز بين العناصر المختلفة إذا كانت عواملها الهيكلية قريبة من بعضها البعض، كما هو الحال في حيود الأشعة السينية للعناصر المجاورة في الجدول الدوري.
في معظم المواد المتقدمة الحالية، يتم تعديل التراكيب والرواسب وحجم الحبوب والشوائب وتحسينها لتحقيق أقصى قدر من الدور المطلوب على مقياس النانومتر. وهذا يعني أن هذه المواد تتطلب توصيف على مقياس نانومتر أو حتى مقياس دون نانومتر للتحقيق فيما إذا كانت توليفها كما صممت. وفي هذا السياق، يمكن تحقيق ذلك على أفضل وجه باستخدام المجهر الإلكتروني الإرسالي (TEM) والتقنيات التحليلية ذات الصلة.
التطور الدرامي الأخير لمسح TEM (STEM) في هذه العقود ، لا سيما استنادا إلى تقنيات تصحيح الانحراف ، قد عجل تقنية حديثة للكشف عن بنية المادة وتوزيعها عنصري على مقياس ذري3،4. بيد أن هذه الطريقة تتطلب تحديد المادة البلورية بدقة بالتوازي مع محور منطقة منخفضة الترتيب وإلى الاستقرار الشديد للأداة أثناء القياس، وهو عيب. وبالتالي، فإننا نظهر طريقة بديلة لا تتطلب مثل هذه القيود، وتصحيح الانحراف، أو حتى بندقية الإلكترون الانبعاثات الميدانية.
يحدث توجيه الإلكترون في مادة بلورية إذا انتشرت شعاع إلكترون حادث على طول مستويات أو أعمدة ذرية معينة ، مما يعتمد على اتجاه شعاع الإلكترون عالي الطاقة فيما يتعلق بالفؤوس البلورية ، حيث يتم اختيار مجموعة مناسبة من انعكاسات Bragg وخطأ الإثارة لكل انعكاس في TEM. تسمى تقنية تحليل الأشعة السينية (EDX أو EDS) الخاصة بالموقع التي تستخدم توجيه الإلكترونات موقع الذرة عن طريق طريقة التحليل الدقيق الإلكتروني (ALCHEMI) لتقييم إشغال المواقع الذرية المضيفة عن طريق الشوائب5،6. وقد تم توسيع نطاق هذه الطريقة إلى نهج أكثر تعقيدا وموثوقية من الناحية الكمية، يسمى التحليل الطيفي للأشعة السينية عالي الدقة لتوجيه الإلكترونات (HARECXS)، لتحديد الشوائب/ الإشغالات المنشطة. ويتحقق ذلك من خلال مقارنة المنحنيات التجريبية شعاع هزاز مع المحاكاة النظرية7. يتم توسيع نطاق هذه التقنية إلى التحليل الطيفي الإلكتروني عالي الدقة لتوجيه الإلكترونات (HARECES) ، والذي يسجل أطياف فقدان الطاقة الإلكترونية (EELS) بدلا من EDX8. وهذا يوفر معلومات عن الحالات الكيميائية المحلية الخاصة بالموقع لعنصر معين في بيئات ذرية مختلفة9و10و11. في الحالات التي يحتل فيها كل عنصر مضيف موقعا بلوريا واحدا ، يحدد الانحدار الخطي البسيط وتطبيق العديد من الصيغ على مجموعة البيانات التجريبية كميا إشغال الموقع للشوائب المخدرة دون أي محاكاة نظرية.
في الأقسام التالية، نقدم إجراءات مفصلة للطريقة الخاصة بنظام جيول جيم2100 STEM لأنه مجهز صراحة بوضع الشعاع الهزاز في قائمة عمليات STEM. لمستخدمي المجاهر الأخرى، يرجى الرجوع إلى الأوصاف الواردة في الفقرة الأخيرة من قسم المناقشة في هذه المقالة.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Electron Energy-Loss Spectrometer</td>
			<td>Gatan Inc.</td>
			<td>Enfina1000</td>
			<td>Parallel EELS detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Energy dispersive X-ray detector</td>
			<td>JEOL Ltd.</td>
			<td>SD30GV</td>
			<td>EDS silicon drift detector</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gatan Microscope Suite (GMS)</td>
			<td>Gatan Inc.</td>
			<td>ver. 2.3.</td>
			<td>Integrated software platform for controling cameras, detectors, S/TEM and data analysis</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>QED</td>
			<td>HREM Research Inc.</td>
			<td>for GMS 2.3 32bit</td>
			<td>beam controlling software, running on the Gatan Microscope Suite</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>scanning transmission electron microscope</td>
			<td>JEOL Ltd.</td>
			<td>JEM-2100</td>
			<td>Beam-rocking mode option in ASID controlling window</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>TEMCON</td>
			<td>JEOL Ltd.</td>
			<td></td>
			<td>Control software for JEM 2100</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermo NSS software</td>
			<td>Thermo Fischer Scientific Inc., USA</td>
			<td></td>
			<td>EDS control software</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

quantitative atomic-site analysis of functional dopants/point defects in crystalline materials by electron-channeling-enhanced microanalysis

يتم إدخال مخطط تحليل عنصري وكيميائية جديد يستند إلى ظواهر توجيه الإلكترونات في المواد البلورية ، حيث يهز شعاع الإلكترون عالي الطاقة الحادث مع نقطة محورية تحت القياس ثابتة على عينة. تمكننا هذه الطريقة من اشتقاق إشغال الموقع والمعلومات الكيميائية المعتمدة على الموقع من الشوائب أو العناصر الوظيفية المخدرة عمدا في العينة ، باستخدام التحليل الطيفي للأشعة السينية المشتتة للطاقة والتنظير الطيفي لفقدان الطاقة الإلكترونية المرفق بالمجهر الإلكتروني لنقل المسح الضوئي ، والذي يهم بشكل كبير علوم المواد الحالية ، خاصة فيما يتعلق بالتكنولوجيا النانوية. ينطبق هذا المخطط على أي مجموعة من العناصر حتى عندما يفشل تحليل Rietveld التقليدي بالأشعة السينية أو الحيود النيوتروني في بعض الأحيان في توفير النتائج المرجوة بسبب أحجام العينة المحدودة وعوامل التشتت القريبة للعناصر المجاورة في الجدول الدوري. في هذه المقالة المنهجية، نبين الإجراء التجريبي الأساسي وطريقة التحليل للتحليل الدقيق الحالي الذي يهز الحزمة.

تظهر ECP التجريبية لBaTiO3 و ICPs من ba-L و Ti-Kαو O-Kα بالقرب من محاور المنطقة [100] و [110] في الشكل 6A والشكل 6B، على التوالي. ويعرض كل عنصر مكون برنامج ارشاد محددا، مما يشير إلى أن برنامج المقارنات الدولية هو12موقعا ذريا.
كمثال تطبيق أساسي، درسنا Eu3+-doped Ca2SnO4، والذي يعرض انبعاث أحمر قوي مشتق من انتقال ثنائي القطب الكهربائي 5D0-7F2 من أيونات Eu ثلاثية التكافؤ (Eu3+). وبالنظر إلى معيار التشابه الراديوي الأيوني ، سيكون من الأكثر ملاءمة افتراض أن Eu3 + تحتل مواقع Ca2 + لأن Eu3 + قريب بشكل كبير من الحجم إلى Ca2 + من Sn4 +. ومع ذلك ، كشف تحليل Rietveld لبيانات حيود الأشعة السينية المسحوق أن Eu3 + احتل بالتساوي مواقع Ca2 + و Sn4 + ، ويفترض أن يكون ذلك بسبب هيمنة معيار حياد الشحنة المحلي في هذه الحالة. الاتحاد الأوروبي وY شارك في مخدر عينة Ca1.8Y0.2Eu0.2Sn0.8O4 ثم تم توليفها لأن Y3 + الأيونات مع دائرة نصف قطرها الأيونية أصغر تحتل بشكل تفضيلي أصغر cation (Sn4 +) المواقع، وطرد أكبر Eu3 + الأيونات من موقع Sn4 + في أكبر Ca2 + الموقع دون تغيير ميزان الاتهام. كما هو متوقع، Ca1.8Y0.2Eu0.2Sn0.8O4 أظهرت انبعاثات أقوى من Ca1.9Eu0.2Sn0.9O4 العينة. ويفسر الانبعاثات الحمراء الأقوى في العينة المخدرة المشتركة بزيادة جزء من أيونات Eu3+ التي تحتل موقع Ca غير المتماثل ، بتنسيق من سبع ذرات أكسجين ، مما يعزز لحظة ثنائي القطب الكهربائي مقارنة بموقع Sn المتماثل المكون من ستة تنسيقات.
تم إعداد سلسلة من عينات البوليكريستالين Eu و Y مع تكوينات اسمية من Ca1.9Eu0.2Sn0.9O4 و Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4 ، وتم تحديد إشغال الموقع للسراويل من خلال الطريقة الحالية.
ويبين الشكل 7 ECP و ICPs من كا-ك، Sn-L، O-K، Eu-L، و Y-L لCa1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4 عينة بالقرب من منطقة [100]. وكان برنامج المقارنات الدولية للاتحاد الأوروبي أقرب إلى برنامج المقارنات الدولية Ca-K، في حين كان برنامج المقارنات الدولية Y-L أقرب إلى برنامج المقارنات الدولية Sn-L. وهذا يشير إلى أن مواقع الاحتلال في الاتحاد الأوروبي وY يمكن أن تكون متحيزة، كما هو متوقع. المعاملات، αالتاسع ل i = Ca، Sn، و x = Eu، Y مشتق باستخدام Eq. (1)، حيث nCa = 2/3 و nSn = 1/3. 10- ومعايرة العوامل k للعناصر المكونة مسبقا باستخدام مادة مرجعية ذات تكوين معروف، وتوجد المناقشة التفصيلية لها في المرجع 12. الإشغالات الموقع والتاسع (Eq. (3)) من الشوائب، وتركيزات الشوائب ج من جميع العينات جدولة في الجدول 1.
في Ca1.9Eu0.2Sn0.9O4، احتل Eu3 + مواقع Ca2 + و Sn4 + على قدم المساواة ، بما يتفق مع نتائج تحليل XRD-Rietveld. في المقابل، احتلت Eu3+ و Y3+ مواقع Ca2+ و Sn4+ بنسب 7:3 و4:6 تقريبا، على التوالي، في العينات المخدرة المشتركة، منحازة بشكل كبير كما هو متوقع، ولكن أيضا الحفاظ على حالة حياد الشحن ضمن الدقة التجريبية الحالية12.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig01.jpg"> الشكل 1: توقعات مفيدة. جيول JEM2100 STEM والشاشات المرتبطة بها، وأجهزة الكشف، وتكوينات لوحة التشغيل. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig01large.jpg" target="_blank">يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig2v2.jpg"> الشكل 2: تخطيط مراقبة TEM (TCM). يتم عرض إطارات التحكم الضرورية للأسلوب الحالي ويتم تسمية وظائف المفتاح والأزرار. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig2v2large.jpg" target="_blank">يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig3v2.jpg"> الشكل 3:لوحات التشغيل اليسرى/اليمنى من لوحة التشغيل اليسرى (LOP)S/TEM. (يسار). (يمين) لوحة التشغيل اليمنى. يتم تسمية مفاتيح الوظائف ومقابض العمليات اللازمة للطريقة الحالية. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig3v2large.jpg" target="_blank">يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig04.jpg"> الشكل 4: صورة بقعة الكاوية على شاشة الفلورسنت. قطر بقعة يتراوح بضعة سنتيمترات على الشاشة، اعتمادا على قيمة defocus. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig04large.jpg" target="_blank">يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig05.jpg"> الشكل 5: مظهر مراقبة EDS. تحدد معاينة نمط توجيه الإلكترون (ECP) في اللوحة العلوية اليسرى مساحة القياس. بالنسبة لقياسات الإمالة 1D، يتم تحديد X-ray Linescan في اللوحة الموجودة في أقصى اليسار، ويتم الإشارة إلى نطاق القياس بواسطة السهم الأصفر في معاينة ECP. يحدد الجدول الدوري في اللوحة السفلية اليسرى عناصر أنماط توجيه التأين (ICPs) ليتم عرضها في اللوحة اليمنى العليا. تعرض اللوحة اليمنى السفلى نمط EDS المتراكم في الوقت الفعلي. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig05large.jpg" target="_blank">يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig06.jpg"> الشكل 6:ECPs التجريبية و ICPs. (A: من اليسار إلى اليمين) ECP و ICPs من Ba-L, T-Ka, و O-K انبعاثات من BaTiO 3 التي تمالحصول عليها بواسطة شعاع هزاز بالقرب من [100] محور المنطقة. (B: من اليسار إلى اليمين) نفس (A) بالقرب من محاور المنطقة [110]. وقد تم تعديل هذا الرقم من [12]. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig06large.jpg" target="_blank">يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62015/62015fig07.jpg"> الشكل 7. ECP و ICPs الأشعة السينية المقابلة من Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4 بواسطة شعاع هزاز بالقرب من محور المنطقة [100]. (أ)تخطيط القلب. (B-F) ICPs من Ca-Ka, Sn-L, O-Ka, O-Ka, Eu-L, و Y-L الانبعاثات, على التوالي. وقد تم تعديل هذا الرقم من [12]. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62015/62015fig07large.jpg" target="_blank">يرجى النقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a>
<table border="1" fo:font-size="7px" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>عينة</td>
			<td>دوفانت</td>
			<td>
αكا
</td>
			<td>
αSn
</td>
			<td>
وكا
</td>
			<td>
وSN
</td>
			<td>
ج س (س = Eu أو Y)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ca1.9Eu0.2Sn0.9O4
</td>
			<td>الاتحاد الأوروبي</td>
			<td>1.71±0.001</td>
			<td>0.083±0.001</td>
			<td>0.57±0.001</td>
			<td>0.43±0.002</td>
			<td>0.061±0.001</td>
		</tr>
<tr>
<td rowspan="2">Ca1.8Eu0.2Y0.2Sn0.8O4
</td>
			<td>الاتحاد الأوروبي</td>
			<td>0.162±0.001</td>
			<td>0.077±0.001</td>
			<td>0.78±0.003</td>
			<td>0.22±0.008</td>
			<td>0.088±0.006</td>
		</tr>
<tr>
<td>Y</td>
			<td>0.040±0.002</td>
			<td>0.265±0.009</td>
			<td>0.28±0.002</td>
			<td>0.72±0.001</td>
			<td>0.118±0.004</td>
		</tr>
</tbody></table>الجدول 1 - الجداول المعلمات المشتقة (المعرفة في النص) لعينات Ca2-xEuxSn1-yYyO4 حيث (x, y) =(0.2, 0.0) و (0.2, 0.2).

Watch this Scientific Journal Video about Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis at JoVE.com

Quantitative Atomic-Site Analysis of Functional Dopants/Point Defects in Crystalline Materials by Electron-Channeling-Enhanced Microanalysis

نحن نقدم مخططا عاما لطرق التحليل الدقيق الكمية لتقدير إشغالات الموقع للشوائب وحالاتها الكيميائية من خلال الاستفادة من ظواهر توجيه الإلكترونات في ظل ظروف اهتزاز شعاع الإلكترون الحادث ، والتي تستخرج معلومات موثوقة من أنواع الأقليات ، وعناصر الضوء ، والشواغر الأكسجين ، وغيرها من عيوب النقطة / الخط / الخط.

تحليل الموقع الذري الكمي لعيوب Dopants / نقطة وظيفية في المواد البلورية عن طريق التحليل الدقيق المعزز لتوجيه الإلكترون

A novel elemental and chemical analysis scheme based on electron-channeling phenomena in crystalline materials is introduced, where the incident ...

يمكن استخدام هذا المخطط الجديد للتحليل الأولي والكيميائي لاشتقاق المعلومات المعتمدة على الموقع كميا للشوائب أو السراويل داخل عينة باستخدام الأشعة السينية المشتتة للطاقة والنسخ الطيفية لفقدان الطاقة الإلكترونية. هذه التقنية بسيطة ومنخفضة التكلفة وموثوقة من الناحية الكمية مقارنة بالتقنيات التحليلية الأخرى المتاحة حاليا ولا تتطلب أحدث المعدات. وتنطبق هذه الطريقة على نطاق واسع ليس فقط على تحليل المنشطات في بلورة واحدة ولكن أيضا على تحليل الهيكل المحلي لعيوب الشبكة المرتبطة بالشواغر، والمنترات، وحدود الحبوب.إثبات الإجراء سيكون ماساهيرو Ohtsuka، وهو محاضر من مختبري. لتركيب عينة رقيقة من العينات لإجراء المجهر الإلكتروني للإرسال، قم بتحميل العينة على حامل عينة مجهر إلكتروني مزدوج الميل، وأدخل الحامل في مجهر إلكتروني ناقل الحركة مجهز بوضع المسح الضوئي وكاشف الأشعة السينية المشتت للطاقة. بعد إجراء إجراء محاذاة شعاع المجهر الإلكتروني الإرسال الروتيني، انقر فوق عرض صورة المسح الضوئي المرفق للانتقال إلى وضع STEM.لإجراء محاذاة محور بصري، انقر فوق الهزاز، ثم انقر فوق Spot لإيقاف حركة اهتزاز الحزمة. عند توقف الهزاز، قم بإزالة العينة من مجال الرؤية، واستخدم أزرار سهم التكبير لتعيين نطاق اهتزاز الحزمة إلى أقل من درجتين زائد أو ناقص. تحويل مقبض السطوع في اتجاه عقارب الساعة إلى أقصى حد، وضبط الكائن التركيز مقبض الخشنة عكس عقارب الساعة إلى حالة تحت التركيز.ستظهر بقعة كاوية على شاشة العرض الفلورية. اضغط على Bright Tilt، واستخدم مقابض الانحرافات لتحريك البقعة الكاوية إلى وسط الشاشة الفلورية. اضغط على زر التركيز القياسي، ثم قم بتشغيل مقبض السطوع عكس عقارب الساعة حتى تظهر بقعة كاوية بديلة على شاشة الفلورسنت.اضغط على F3، واستخدم مقابض الانحرافات لتحريك بقعة الحزمة إلى وسط الشاشة. ثم كرر خطوات المحاذاة البصرية التي تم إظهارها حتى يبقى موضع الحزمة في المركز ، حتى لو تم تبديل حالة العدسة. ل collimate شعاع الحادث ، أولا إدراج ثالث أكبر فتحة المكثف عن طريق تحويل مقبض الفتحة في اتجاه عقارب الساعة ، ومن ثم ضبط موقفها يدويا إلى وسط المحور البصري باستخدام اثنين من مسامير المرفقة.واستخدام مقبض السطوع بالتزامن مع المقابض منحرف ووصمة العار المكثف لضبط وصمة العار عدسة المكثف حتى يتم تركيز شكل شعاع محوري. اضغط على متذبذب التوتر العالي، وضبط مقبض السطوع لتقليل تقلبات حجم الحزمة مع التغيير في الجهد التسارع لضبط زاوية التقارب شعاع إلى أدنى حد ممكن. اضغط على تذبذب التوتر العالي مرة أخرى لوقف تذبذب التوتر العالي.لتعيين النقطة المحورية، قم بتنشيط وضع الصيانة وفقا لتعليمات الشركة المصنعة، وحدد JEOLS والمسح الضوئي/التركيز والتحكم في المسح الضوئي. بعد النقر فوق تصحيح ومسح ضوئي، استخدم المقابض غرامة منحرف و Object Focus لتقليل تحول الحزمة مع اهتزاز الحزمة. ثم استخدم مفاتيح التحكم Z لمطابقة ارتفاع العينة والنقطة المحورية بحيث يتم تركيز العينة على شاشة الفلورسنت.لإجراء محاذاة الحزمة النهائية للحصول على نمط توجيه الإلكترون للعينة، قم بنقل منطقة العينة ذات الاهتمام مرة أخرى إلى المركز، وانقر فوق المسح الضوئي لبدء اهتزاز الحزمة. قم بتشغيل أسطوانة كاشف الحقل الداكن الحلقي يدويا في اتجاه عقارب الساعة، وأدخل الكاشف. ضبط المقابض منحرف في حين عقد مفتاح جيش التحرير الشعبي لتعيين موقف كاشف إلى مركز موقف شعاع، والتحقق من STEI-DF.سيظهر نمط توجيه الإلكترون. ضبط السطوع والتباين لتحسين عرض نمط، وتحول قليلا مقبض السطوع للحصول على التباين الأكثر حدة حسب الضرورة. لجمع أطياف الأشعة السينية المشتتة للطاقة، في وضع اهتزاز الشعاع، استخدم طريقة التصوير الطيفي كدالة لزوايا إمالة الشعاع في الاتجاهين س و ص لعرض توزيع الكثافة الأولية لعناصر محددة.للحصول على نمط توجيه المؤينة، استخدم وظيفة مسح الخط لإجراء قياس إمالة 1D صف منتظم من الانعكاسات. ستظهر الأسهم الصفراء في معاينة نمط توجيه الإلكترون لتحديد نطاق القياس. إيقاف القياسات عند الحصول على إحصائيات بيانات كافية.في هذه الصور التمثيلية، تظهر أنماط الإلكترون التجريبي وتوجيه التأين لتيتانيوم الباريوم، الباريوم L، الباريوم K ألفا، والأوكسجين K ألفا بالقرب من محاور المنطقة 100 و 110، على التوالي. هنا، يمكن ملاحظة أنماط توجيه الإلكترون والتأين من الكالسيوم K، القصدير L، O-K، اليوروبيوم L، وyttrium L لليوروبيوم yttrium شارك مخدر عينة أكسيد القصدير الكالسيوم بالقرب من منطقة 100. كان نمط قناة يوروبيوم لانثانوم المؤينة في هذا التحليل أقرب إلى نمط الكالسيوم K في حين كان نمط yttrium L أقرب إلى النمط الملاحظ ل L.These القصدير تشير إلى أن مواقع احتلال اليوروبيوم وyttrium يمكن أن تكون متحيزة ، كما هو متوقع.ويشار في الجدول إلى إشغال الموقع للشوائب وتركيزات الشوائب في جميع العينات. كما لوحظ، بالنسبة ليوروبيوم وحده مخدر أكسيد القصدير الكالسيوم، احتلت اليوروبيوم مواقع الكالسيوم والقصدير على قدم المساواة، بما يتفق مع نتائج الحيود الأشعة السينية، تحليل ريتفيلد. وعلى النقيض من ذلك، احتل اليوروبيوم واليتريوم مواقع الكالسيوم والقصدير في العينات المشتركة في تعاطي المنشطات بنسب تتراوح بين سبعة وثلاثة وأربعة وستة على التوالي، متحيزين بشكل كبير، كما هو متوقع، مع الحفاظ على حالة حياد الشحنة ضمن الدقة التجريبية الحالية.من المهم مراقبة حافة الحزمة والعينة بعناية لتحديد الظروف المثلى في التركيز ، على الرغم من إمكانية إجراء تعديل طفيف نهائي. إذا لم يكن لديك وضع هزاز شعاع في TEM الخاص بك، البرنامج المساعد يسمى QED، الذي يعمل على جناح المجهر Gatan، يمكن تنفيذ نفس المخطط.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Fabricating Nanogaps by Nanoskiving

افتعال Nanogaps بواسطة Nanoskiving

There are several methods of fabricating nanogaps with controlled spacings, but the precise control over the sub-nanometer spacing between two ...

A Guided Materials Screening Approach for Developing Quantitative Sol-gel Derived Protein Microarrays

A مواد إرشادية النهج فحص لتطوير الكمي سول جل ميكروأرس بروتين المشتقة

Microarrays have found use in the development of high-throughput assays for new materials and discovery of small-molecule drug leads. Herein we describe a ...

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

طبقة تلو طبقة تجميع ونقل طليق مترافق الصغيرة التي بوليمر Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Determination of Carbonyl Functional Groups in Bio-oils by Potentiometric Titration: The Faix Method

تحديد المجموعات الوظيفية الكربونيل في بيو الزيوت التي كتبها الجهدية المعايرة: أسلوب Faix

Carbonyl compounds present in bio-oils are known to be responsible for bio-oil property changes upon storage and during upgrading. Specifically, carbonyls ...

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

Controlled Photoredox Ring-Opening Polymerization of O-Carboxyanhydrides Mediated by Ni/Zn Complexes

التحكم في فوتوريدوكس افتتاح الدائري البلمرة من س-كاربوكسيانهيدريديس توسط مجمعات ني/الزنك

Here, we describe an effective protocol that combines photoredox Ni/Ir catalysis with the use of a Zn-alkoxide for efficient ring-opening polymerization, ...

DNA-magnetic Particle Binding Analysis by Dynamic and Electrophoretic Light Scattering

الحمض النووي-المغناطيسي الجسيمات ربط التحليل بتشتت الضوء الديناميكي والغرواني الكهربي

Isolation of DNA using magnetic particles is a field of high importance in biotechnology and molecular biology research. This protocol describes the ...

Analysis of Minerals Produced by hFOB 1.19 and Saos-2 Cells Using Transmission Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray Microanalysis

تحليل المعادن التي تنتجها هفوب 1.19 وسوس-2 الخلايا باستخدام مجهر إلكتروني مع Microanalysis الأشعة السينية المشتتة الطاقة

This video presents the use of transmission electron microscopy with energy dispersive X-ray microanalysis (TEM-EDX) to compare the state of minerals in ...

Microfluidic Preparation of Liquid Crystalline Elastomer Actuators

إعداد موائع جزيئية للمحركات الاستومر البلورية السائلة

This paper focuses on the microfluidic process (and its parameters) to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. The preparation ...

Exfoliation and Analysis of Large-area, Air-Sensitive Two-Dimensional Materials

تقشير وتحليل للمساحة الكبيرة، مواد حساسة للهواء ثنائي الأبعاد

We describe methods for producing and analyzing large, thin flakes of air-sensitive two-dimensional materials. Thin flakes of layered or van der Waals ...