Name: picometer-precision atomic position tracking through electron microscopy
Uploaded: 2021-07-03T14:00:00
Duration: 15 min 4 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Picometer-Precision Atomic Position Tracking through Electron Microscopy at JoVE.com

עבודתם של ל.M ו-N.A. הנתמכת על ידי מרכז פן סטייט למדעים ננומטריים, MRSEC NSF תחת מספר המענק DMR-2011839 (2020 - 2026). D.M נתמכה על ידי תוכנית המחקר והפיתוח המכוונת (LDRD) של ORNL, המנוהלת על ידי UT-Battelle, LLC, עבור משרד האנרגיה האמריקאי (DOE). A.C. ו- N.A. להכיר במשרד חיל האוויר למחקר מדעי (AFOSR) תוכנית FA9550-18-1-0277, כמו גם משחק MURI, 10059059-PENN לתמיכה.

<ol>
	<li>Batson, P. E., Dellby, N., Krivanek, O. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sub-a&#229;ngstrom+resolution+using+aberration+corrected+electron+optics.">Sub-a&#229;ngstrom resolution using aberration corrected electron optics.</a> Nature. , (2002).</li><li>Haider, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+microscopy+image+enhanced.">Electron microscopy image enhanced.</a> Nature. , (1998).</li><li>Muller, D. A., Nakagawa, N., Ohtomo, A., Grazul, J. L., Hwang, H. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic-scale+imaging+of+nanoengineered+oxygen+vacancy+profiles+in+SrTiO3.">Atomic-scale imaging of nanoengineered oxygen vacancy profiles in SrTiO3.</a> Nature. , (2004).</li><li>Findlay, S. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Robust+atomic+resolution+imaging+of+light+elements+using+scanning+transmission+electron+microscopy.">Robust atomic resolution imaging of light elements using scanning transmission electron microscopy.</a> Applied Physics Letters. , (2009).</li><li>Tate, M. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Dynamic+Range+Pixel+Array+Detector+for+Scanning+Transmission+Electron+Microscopy.">High Dynamic Range Pixel Array Detector for Scanning Transmission Electron Microscopy.</a> Microscopy and Microanalysis. , (2016).</li><li>Rodenburg, J. M., McCallum, B. C., Nellist, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+tests+on+double-resolution+coherent+imaging+via+STEM.">Experimental tests on double-resolution coherent imaging via STEM.</a> Ultramicroscopy. 48, 304-314 (1993).</li><li>Jiang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+ptychography+of+2D+materials+to+deep+sub-&#229;ngstr&#246;m+resolution.">Electron ptychography of 2D materials to deep sub-&#229;ngstr&#246;m resolution.</a> Nature. 559, 343-349 (2018).</li><li>Yang, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deciphering+chemical+order/disorder+and+material+properties+at+the+single-atom+level.">Deciphering chemical order/disorder and material properties at the single-atom level.</a> Nature. , (2017).</li><li>Bals, S., Van Aert, S., Van Tendeloo, G., &#193;vila-Brande, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Statistical+estimation+of+atomic+positions+from+exit+wave+reconstruction+with+a+precision+in+the+picometer+range.">Statistical estimation of atomic positions from exit wave reconstruction with a precision in the picometer range.</a> Physics Review Letters. , (2006).</li><li>Kim, Y. M., He, J., Biegalski, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+oxygen+vacancy+concentration+and+homogeneity+in+solid-oxide+fuel-cell+cathode+materials+on+the+subunit-cell+level.">Probing oxygen vacancy concentration and homogeneity in solid-oxide fuel-cell cathode materials on the subunit-cell level.</a> Nature Mater. 11, (2012).</li><li>Azizi, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defect+Coupling+and+Sub-Angstrom+Structural+Distortions+in+W1-xMoxS2+Monolayers.">Defect Coupling and Sub-Angstrom Structural Distortions in W1-xMoxS2 Monolayers.</a> Nano Letters. , (2017).</li><li>Reifsnyder Hickey, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Illuminating+Invisible+Grain+Boundaries+in+Coalesced+Single-Orientation+WS2+Monolayer+Films.">Illuminating Invisible Grain Boundaries in Coalesced Single-Orientation WS2 Monolayer Films.</a> arXiv. , (2020).</li><li>Mukherjee, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic-scale+measurement+of+polar+entropy.">Atomic-scale measurement of polar entropy.</a> Physics Review B. 100, 1-21 (2019).</li><li>Yadav, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+polar+vortices+in+oxide+superlattices.">Observation of polar vortices in oxide superlattices.</a> Nature. , (2016).</li><li>Yankovich, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-rigid+registration+and+non-local+principle+component+analysis+to+improve+electron+microscopy+spectrum+images.">Non-rigid registration and non-local principle component analysis to improve electron microscopy spectrum images.</a> Nanotechnology. , (2016).</li><li>Ishizuka, K., Abe, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvement+of+Spatial+Resolution+of+STEM-HAADF+Image+by+Maximum-Entropy+and+Richardson-Lucy+Deconvolution.">Improvement of Spatial Resolution of STEM-HAADF Image by Maximum-Entropy and Richardson-Lucy Deconvolution.</a> EMC. , (2004).</li><li>Ophus, C., Ciston, J., Nelson, C. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correcting+nonlinear+drift+distortion+of+scanning+probe+and+scanning+transmission+electron+microscopies+from+image+pairs+with+orthogonal+scan+directions.">Correcting nonlinear drift distortion of scanning probe and scanning transmission electron microscopies from image pairs with orthogonal scan directions.</a> Ultramicroscopy. , (2016).</li><li>Lee, C. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deep+learning+enabled+strain+mapping+of+single-atom+defects+in+two-dimensional+transition+metal+dichalcogenides+with+sub-picometer+precision.">Deep learning enabled strain mapping of single-atom defects in two-dimensional transition metal dichalcogenides with sub-picometer precision.</a> Nano Letters. , (2020).</li><li>Savitzky, B. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bending+and+breaking+of+stripes+in+a+charge+ordered+manganite.">Bending and breaking of stripes in a charge ordered manganite.</a> Nature Communications. 8, 1-6 (2017).</li><li>Stone, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+scale+imaging+of+competing+polar+states+in+a+Ruddlesden-Popper+layered+oxide.">Atomic scale imaging of competing polar states in a Ruddlesden-Popper layered oxide.</a> Natature Communications. 7, 1-9 (2016).</li><li>Mukherjee, D., Miao, L., Stone, G., Alem, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=mpfit:+a+robust+method+for+fitting+atomic+resolution+images+with+multiple+Gaussian+peaks.">mpfit: a robust method for fitting atomic resolution images with multiple Gaussian peaks.</a> Advanced Structural and Chemical Imaging. , (2020).</li><li>Wang, Y., Salzberger, U., Sigle, W., Eren Suyolcu, Y., van Aken, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+octahedra+picker:+A+software+tool+to+extract+quantitative+information+from+STEM+images.">Oxygen octahedra picker: A software tool to extract quantitative information from STEM images.</a> Ultramicroscopy. 168, 46-52 (2016).</li><li>Nord, M., Vullum, P. E., MacLaren, I., Tybell, T., Holmestad, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomap:+a+new+software+tool+for+the+automated+analysis+of+atomic+resolution+images+using+two-dimensional+Gaussian+fitting.">Atomap: a new software tool for the automated analysis of atomic resolution images using two-dimensional Gaussian fitting.</a> Advanced Structral and Chemical Imaging. 3, 9 (2017).</li><li>De Backer, A., vanden Bos, K. H. W., Vanden Broek, W., Sijbers, J., Van Aert, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=StatSTEM:+An+efficient+approach+for+accurate+and+precise+model-based+quantification+of+atomic+resolution+electron+microscopy+images.">StatSTEM: An efficient approach for accurate and precise model-based quantification of atomic resolution electron microscopy images.</a> Ultramicroscopy. 171, 104-116 (2016).</li><li>Yankovich, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Picometre-precision+analysis+of+scanning+transmission+electron+microscopy+images+of+platinum+nanocatalysts.">Picometre-precision analysis of scanning transmission electron microscopy images of platinum nanocatalysts.</a> Nature Communications. , (2014).</li></ol>

למחברים אין מה לחשוף.

כאשר עובדים על עיבוד שלאחר הרכישה, יש לנקוט משנה זהירות גם כן. ראשית, במהלך תיקון הסחף של התמונה, האלגוריתם מניח שלתמונה 0° יש כיוון סריקה מהיר אופקי, לכן בדוק שוב את הכיוון לפני החישוב. אם כיוון הסריקה אינו מוגדר כראוי, אלגוריתם תיקון הסחף ייכשל ואף עשוי להציג פריטים חזותיים בפלט17. לאחר מכן במהלך הדמיה denoising, שיטות מסוימות עשויות להציג חפץ; לדוגמה, הסינון של Fourier עשוי ליצור ניגודיות עמודת אטום באתרי המשרות הפנויות או להסיר תכונות עדינות בתמונות, אם הרזולוציה המרחבית אינה מוגבלת כראוי. כתוצאה מכך, חשוב מאוד לוודא אם התמונות הנקובות דומות מאוד לתמונות הקלט הגולמיות המקוריות.
לאחר מכן, בעת קביעת העמדות האטומיות הראשוניות בהתבסס על מקסימום/מינימום מקומי, נסה להתאים את המרחק המינימלי להגבלה בין פסגות כדי להימנע מיצירת מיקומים מיותרים בין עמודים אטומיים. תנוחות יתירות אלה הן ממצאים שנוצרו עקב האלגוריתם המזהה בטעות את המקסימה/מינימה המקומית בתמונה כעמודות אטומיות. בנוסף, ניתן להתאים את ערך הסף כדי למצוא את רוב העמדות אם יש הבדלי ניגודיות גדולים בין מינים אטומיים שונים בתמונה (למשל, בתמונות ADF-STEM של WS2). לאחר קבלת רוב התנוחות האטומיות הראשוניות בתמונה, נסו להוסיף באופן ידני עמדות חסרות או להסיר עמדות נוספות במאמץ מיטבי. יתר על כן, השיטה ליצירת אינדקס של האטומים היא היעילה ביותר כאשר אין הפרעות גדולות במחזוריות בתוך התמונה. כאשר קיימות הפרעות כגון גבולות תבואה או גבולות פאזה המוצגים בתמונה, יצירת האינדקס עלולה להיכשל. הפתרון לבעיה זו הוא להגדיר את תחומי העניין בתמונה (על ידי לחיצה על לחצן הגדר אזור עניין באפליקציית EASY-STEM), ולאחר מכן יצירת אינדקס וחידוד המיקומים בתוך כל אזור בנפרד. לאחר מכן, ניתן לשלב בקלות ערכות נתונים של אזורים שונים באותה תמונה לתוך קבוצה אחת של נתונים ולעבוד על הניתוח.
לבסוף, לאחר החלת אביזרי שיא 2D-Gaussian, לפזר את נקודות עמדות מעודן על תמונת הקלט כדי לאמת את התוצאות המתאימות כדי לראות אם עמדות מעודן לסטות מן העמודות האטומיות. הדיוק שמספק אלגוריתם ההתאמה הגוסי היחיד מספיק ברוב הניסויים ב- STEM; עם זאת, אם המיקום חורג עקב עוצמת האטום השכן, השתמש באלגוריתם התאמה מרובת שיאים (mpfit) במקום זאת כדי לבודד את העוצמה מעמודות אטומיות סמוכות21. אחרת, אם המיקום חורג עקב בעיית איכות התמונה או העוצמה הנמוכה מעמודות האטום הספציפיות, מומלץ למחוק את המיקום המותאם במיקום זה.
ישנם מספר אלגוריתמים קיימים ומתמחים למדידת מיקום אטומי, למשל, תוכנת בורר אוקטהדרהחמצן 22, חבילת פיתון Atomap23, וחבילת Matlab StatSTEM24. עם זאת, לאלגוריתמים אלה יש כמה מגבלות בהיבטים מסוימים. לדוגמה, בורר אוקטהדרה חמצן דורש את הקלט של תמונות STEM להכיל רק עמודות אטומיות נפתרו בבירור ובכך לא הצליח לטפל בבעיה בתמונות עם עמודות אטומיות חופפות עוצמות21. מצד שני, למרות Atomap יכול לחשב את העמדות של "משקולת כמו" עמודות אטומיות, התהליך אינו פשוט מאוד. בנוסף, StatSTEM הוא אלגוריתם נהדר לכימות העוצמות החופפות, אך תהליך ההתאמה המבוסס על מודל איטרטיבי הוא יקר מבחינה חישובית21. לעומת זאת, הגישה שלנו, שהוצגה בעבודה זו יחד עם אפליקציית Matlab EASY-STEM, המשולבת באלגוריתם mpfit המתקדם, יכולה לטפל בבעיית העוצמה החופפת והיא פחות יקרה מבחינה חישובית מ- StatSTEM, תוך מתן דיוק מדידה תחרותי. יתר על כן, הניתוח של Atomap וחבילות התוכנה בורר אוקטהדרה חמצן מתוכננים ומתמחים לניתוח הנתונים של גבישי פרוביסקיט ABO3, בעוד מערכת האינדקס המוצגת בעבודה זו היא הרבה יותר גמישה על מערכות חומרים שונים. עם השיטה בעבודה זו, משתמשים יכולים לתכנן ולהתאים אישית באופן מלא את ניתוח הנתונים עבור מערכות החומר הייחודיות שלהם בהתבסס על תוצאות הפלט המכילות הן עמדות אטומיות מעודנות והן אינדקס וקטור תא יחידה.
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig06.jpg"> איור 6: כימות סטטיסטי של ממצא המיקום האטומי. התאמת ההתפלגות הרגילה מותוות ומשובצת כקו המקווקו האדום המציג את הממוצע של 300.5 pm ואת סטיית התקן של 4.8 pm. (ב)הכימות הסטטיסטי של מדידת זווית וקטור התא של יחידת perovskite מוצג כהיסטוגרמה. התאמת ההתפלגות הרגילה מותוות ומשובצת כקו המקווקו האדום המציג את הממוצע של 90.0° ואת סטיית התקן של 1.3°. (ג)הכימות הסטטיסטי של מדידת עקירת הקוטב בCa 3Ru2O7 (CRO) מוצג כהיסטוגרמה. התאמת ההפצה הרגילה מותוות ומשובצת כקו המקווקו האדום המציג את הממוצע של 25.6 pm ואת סטיית התקן של 7.7 pm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig06large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.</a>
השיטה שהוצגה כאן מספקת דיוק ופשטות ברמת הפיקומטר ליישום. כדי להדגים את דיוק המדידה, הכימות הסטטיסטי של ממצא המיקום האטומי מוצג באיור 6. המידות של התפלגות מרחקים מעוקב של ABO3 perovskite A-site והתפלגות זווית וקטורית של תא יחידה מותוות באמצעות היסטוגרמה באיור 6a ובאיור 6b, בהתאמה. על-ידי התאמת עקומת ההתפלגות הרגילה להתפלגויות, התפלגות המרחק באתר A מציגה ממוצע של 300.5 pm וסטיית תקן של 16:80 והתפלגות זווית וקטורית של תא יחידה מציגה ממוצע של 90°0° וסטיית תקן של 1.3°. הכימות הסטטיסטי מציין שהשיטה המוצעת כאן מאפשרת דיוק ברמת הפיקומטר ויכולה להקל מאוד על העיוות עקב סחף במהלך ההדמיה. תוצאה זו מרמזת על כך שמדידה זו מהימנה כאשר המידע הפיזי שיש למדוד גדול או שווה בערך ל- 22:00. לדוגמה, במקרה של גבישי CRO הנ"ל, מדידת גודל עקירת הקוטב מוצגת באיור 6c. המדידה מראה ממוצע של 25.6 pm, סטיית תקן של 7.7 pm, וזה מראה כי מדידת עקירת הקוטב בתמונות STEM CRO הוא מוצק. בנוסף, יש לנקוט משנה זהירות במקרה של מגבלות ניסיוניות כגון יחס אות לרעש נמוך בעת הדמיית דגימות רגישות לקרן. במקרים אלה, יש לבחון מקרוב את העמדות האטומיות הנמדדות מול התמונות הגולמיות כדי להבטיח את תוקף המדידה. כתוצאה מכך, לשיטת הניתוח שהוצגה כאן יש מגבלות לדיוק המדידה בהשוואה לאלגוריתמים עדכניים ומתקדמים יותר. השיטה שלנו אינה מספיקה כאשר הדיוק נדרש ברמת תת-פיקומטר, ולכן יש צורך בשגרת ניתוח מתקדמת יותר אם התכונה שיש לחלץ בתמונה נמצאת מתחת לסף מסוים. לדוגמה, אלגוריתם הרישום הלא נוקשה הראה מדידת דיוק תת-פיקומטר על סיליקון והוא מאפשר מדידה מדויקת של וריאציית אורך הקשר על חלקיק Pt יחיד25. לאחרונה, אלגוריתם הלמידה העמוקה הועסק כדי לזהות סוגים שונים של פגמים נקודתיים ב monolayers מתכת מעבר דו מימדי מכמות עצומה של נתוני תמונת STEM. מאוחר יותר, המדידה נערכה על התמונה הממוצעת של סוגים שונים של פגמים שיטה זו גם הפגין דיוק ברמת תת פיקומטר על העיוות סביב פגמים אלה18. כתוצאה מכך, כתוכנית עתידית להגדלת יכולת הניתוח, אנו נמצאים בתהליך של פיתוח ויישום אלגוריתמים מתקדמים יותר כגון למידה עמוקה. ננסה גם לשלב אותם בעדכוני כלי ניתוח הנתונים העתידיים.

הפיתוח של תיקון סטייה כדורית במיקרוסקופ אלקטרונים מודרני לסריקה (STEM) אפשר למיקרוסקופיסטים לחקור גבישים עם קרני אלקטרונים בגודל תת-חרדה1,2. זה איפשר הדמיה של עמודים אטומיים בודדים במגוון רחב של גבישים עם תמונות ברזולוציה אטומית לפרשנית עבור אלמנטים כבדים וקלים3,4. התפתחויות אחרונות בגלאי אלקטרונים ישירים מפוקסלים ואלגוריתמים לניתוח נתונים אפשרו טכניקות הדמיה של שחזור פאזה, כגון פטיכוגרפיה, עם שיפורים נוספים ברזולוציה המרחבית בסביבות השעה 15:005,6,7. בנוסף, ההתקדמות האחרונה בטומוגרפיה STEM אפילו אפשרה שחזור תלת מימדי ברזולוציה אטומית של הננו-חלקיק הבודד8. מיקרוסקופ האלקטרונים הפך אפוא לכלי רב עוצמה לכימות תכונות מבניות בחומרים בעלי דיוק גבוה וספציפיות לאתר.
עם תמונות STEM ברזולוציה גבוהה במיוחד כמו קלט הנתונים, מדידות ישירות של עיוותים מבניים בוצעו כדי לחלץ מידע פיזי מגבישים בקנהמידהאטומי 9,10. לדוגמה, צימוד הפגמים בין דופנט מו במונולייר WS2 לבין משרה פנויה אחת של S היה חזותי ישירות על ידי מדידת העמדות האטומיות ולאחר מכן חישוב אורכי הקשר הצפויים11. יתר על כן, המדידה על ממשקי גביש, כגון גבולות התבואה המתמזגים ב- WS2, יכולה להציג את הסידור האטומי המקומי12. הניתוח הבין-גזעי שבוצע על קירות הדומיין הפראואלקטרי ב LiNbO3 גילה את קיר הדומיין להיות שילוב של Ising ו Neel מדינות13. דוגמה נוספת היא הדמיה של מבני מערבולת הקוטב שהושגו ב SrTiO3-PbTiO3 superlattices, שהושגו באמצעות חישוב של תזוזות עמודה אטומית טיטניום ביחס סטרונציום ועמודת עופרת עמדות14. לבסוף, ההתקדמות באלגוריתמים ראייה ממוחשבת, כגון denoising תמונה עם ניתוח רכיב עיקרון לא מקומי15, ריצ'רדסון ולוסי deconvolution16, להיסחף-תיקון עם רישום לא ליניארי17, וזיהוי דפוסים עם למידה עמוקה, חיזקו באופן משמעותי את הדיוק של המדידה לדיוק תת פיקומטר18. דוגמה אחת כזו היא היישור ורישום התמונה של תמונות קריוגניות-STEM מרובות בסריקה מהירה כדי לשפר את יחס האות לרעש. לאחר מכן, טכניקת מסיכת פורייה הוחלה כדי לנתח את גלי צפיפות המטען בגבישים על ידי הדמיה ישירה של עיוות הסריג התקופתי19. למרות מכשור STEM מדהים מתוקן סטייה נגיש יותר ויותר לחוקרים ברחבי העולם, נהלי ניתוח נתונים מתקדמים ושיטות להישאר נדיר מחסום עצום עבור אחד ללא ניסיון בניתוח נתונים.
בעבודה הנוכחית, אנו מציגים את המסלול המלא עבור מטרולוגיה של תמונות STEM ברזולוציה אטומית. תהליך זה כולל תחילה רכישת תמונות STEM עם מיקרוסקופ מתוקן סטייה ואחריו ביצוע denoising שלאחר הרכישה / תיקון סחף לדיוק מדידה משופרת. לאחר מכן נדון עוד יותר בשיטות הקיימות כדי לפתור ולכמת במדויק את עמדות עמודת האטום עם הולם שיא יחיד דו-ממדי-גאוסיאני או שגרות התאמה מרובות שיאים עבור עמודות אטומיות חופפות מעט20,21. לבסוף, הדרכה זו תדון בשיטות לכימות של עיוות סריג / זן בתוך מבני הגביש או על הפגמים / ממשקים שבהם המחזוריות סריג הוא שיבש. כמו כן, נציג אפליקציית MATLAB פשוטה ללא פיתוח עצמי (EASY-STEM) עם ממשק משתמש גרפי (GUI) שיכול לעזור בניתוח תמונות STEM ללא צורך בכתיבת קוד ניתוח ייעודי או תוכנה ייעודית. ניתן ליישם את שיטות ניתוח הנתונים המתקדמות המוצגות כאן לכימות מקומי של הקלות פגמים, עיוותים מבניים מקומיים, התמורות פאזה מקומיות ואי-סנטרוסימטריה במגוון רחב של חומרים.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>EASY-STEM</td>
			<td>Nasim Alem Group, Pennsylvania State University</td>
			<td></td>
			<td>Matlab app for STEM image processing; Download link: https://github.com/miaoleixin1994/EASY-STEM.git</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JoVE article example script</td>
			<td>Nasim Alem Group, Pennsylvania State University</td>
			<td></td>
			<td>Example Script for sorting atoms in unit cells</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab Optimization Tool Box</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td></td>
			<td>Optimization add-on packge in Matlab</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td></td>
			<td>Numerical calculation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab: Image Processing Tool Box</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td></td>
			<td>Image processing add-on packge in Matlab</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

picometer-precision atomic position tracking through electron microscopy

מיקרוסקופי אלקטרונים מודרניים לסריקה מתוקנת (AC-STEM) השיגו בהצלחה הדמיה ישירה של עמודים אטומיים ברזולוציית תת-חרדה. עם התקדמות משמעותית זו, כימות וניתוח תמונה מתקדמים עדיין נמצאים בשלבים המוקדמים. בעבודה זו, אנו מציגים את המסלול המלא עבור מטרולוגיה של רזולוציה אטומית סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים שידור (STEM) תמונות. זה כולל (1) טיפים לרכישת תמונות STEM באיכות גבוהה; (2) גינוי ותיקון סחף לשיפור דיוק המדידה; (3) קבלת עמדות אטומיות ראשוניות; (4) יצירת אינדקס של האטומים בהתבסס על וקטורים של תאי יחידה; (5) כימות עמדות עמודת האטום עם התאמת פסגה יחידה דו-ממדית-גאוסיאנית או (6) שגרות התאמה מרובות שיאים לעמודים אטומיים חופפים מעט; (7) כימות של עיוות/זן סריג בתוך מבני הגבישים או בפגמים/ממשקים שבהם משבשים את מחזוריות הסריג; ו-(8) כמה שיטות נפוצות לדמיין ולהציג את הניתוח.
יתר על כן, יישום MATLAB חינם שפותח באופן פשוט (EASY-STEM) עם ממשק משתמש גרפי (GUI) יוצג. ממשק משתמש גרפי יכול לסייע בניתוח תמונות STEM ללא צורך בכתיבת קוד ניתוח ייעודי או תוכנה ייעודית. ניתן ליישם את שיטות ניתוח הנתונים המתקדמות המוצגות כאן לכימות מקומי של הקלות פגמים, עיוותים מבניים מקומיים, התמורות פאזה מקומיות ואי-סנטרוסימטריה במגוון רחב של חומרים.

איור 3 מציג את התוצאות לדוגמה של מעקב אחר מיקום אטומי על-ידי ביצוע שלבים 1 ו- 2 בפרוטוקול. באיור 3aמוצגת תמונת ADF-STEM גולמית של תא יחידה של הפרוביסקיט ABO3 , ופרופיל עוצמתו מתוווה בתלת-ממד באיור 3b. איור 3c מציג את התוצאה לאחר החלת סינון גאוסיאני על תמונת STEM באיור 3a, ופרופיל העוצמה מותווה באיור 3D. המיקומים הראשוניים נקבעים על ידי מציאת המקסימום המקומי בתמונה והמיקומים מסומנים על ידי עיגולים צהובים באיור 3e. המיקומים האטומיים כלולים באינדקס בהתבסס על וקטור תא היחידה ומוצגים באיור 3f. לאחר המיקום הראשוני נמצא ואינדקס, התאמה 2D-Gaussian מוחל כדי לחדד עוד יותר את המדידה. באיור 3g ובאיור 3h, העמדות המותאמות מסומנות כעיגולים אדומים, דיוק המדידה משתפר ככל שהמיקומים המעודנים קרובים יותר למרכז בהשוואה למיקומים ההתחלתיים (עיגולים צהובים). לבסוף, היתרון של החלת אלגוריתם mpfit על העוצמות החופפות מוצג בתמונת ADF-STEM של גביש BaMnSb2 (איור 3i). ההתאמה הדו-מימדית-גאוסיאנית הרגילה (עיגולים אדומים) נכשלת קשות בעמודי Mn כפי שהם מודגשים על ידי חצים צהובים, בעוד שאלגוריתם mpfit יכול לקבוע את המיקומים בצורה מדויקת הרבה יותר (עיגולים ירוקים).
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig04.jpg"> איור 4: תמונת HAADF-STEM של הגביש Ca3Ru2O7 (CRO). התזוזה היחסית של האטום Ca בשכבת פרוביסקיט מודגשת עם החץ הצהוב. (ב)דריפט מתוקן ו denoised ADF-STEM תמונה של CRO ו (ג) עם כיסוי עמדות אטומיות מעודן (נקודות אדומות). (ד)דוגמה לשימוש במערכת יצירת אינדקס לזיהוי האטומים Ca העליונים (האדומים), המרכז (הכחול) והתחתונים (הצהובים) בשכבת הפרוביסקיט. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig04large.jpg" target="_blank">לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.</a>
תמונת HAADF-STEM שלה-Ca 3Ru2O7 (CRO) מוצגת באיור 4a ובאיור 4b (עם מבנה הגביש מכוסה). CRO הוא גביש פרוביסקיט שלב רודלסדן-פופר עם קבוצת החלל הקוטבית A21בבוקר. הדמיית ADF-STEM מראה את הניגוד בין האלמנטים הכבדים יותר היטב (Ca ו- Ru), אך אטומי O אינם מוצגים כאטומים קלים יותר אינם מפזרים את הקרן חזקה מספיק כדי להיות גלויה עם גלאי HAADF. חוסר centrosymmetry של מבנה הגביש נגרמת על ידי הטיה של O octahedra והוא יכול להיות חזותי בתמונות ADF-STEM על ידי ניתוח התזוזה של האטום Ca במרכז שכבת פרוביסקיט כפול. על ידי ביצוע השלבים המפורטים בסעיף פרוטוקול, ניתן לאתר את כל העמדות האטומיות בתמונה זו על ידי מציאת מרכזי הפסגות הדו-מימדיות-גאוסיאניות המותאמות, כפי שמוצג באיור 4c. יתר על כן, באמצעות מערכת יצירת האינדקסים, בשלב 3.2, ניתן לזהות כל סוג של אטום בתא היחידה ולהשתמש בו לעיבוד נוסף. לדוגמה, ניתן לזהות בקלות את האטומים Ca בצד העליון, המרכזי והתחתון של השכבה הכפולה של הפרוביסקיט, ומיקומם מוצג בעיגולים מלאים בצבעים שונים, כפי שמוצג באיור 4d.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig05.jpg"> איור 5: מידע פיזי. ( א) דוגמהליישוםהמפה הווקטורית המציגה את הקיטוב המתקבל מתבנית התזוזה המרכזית של Ca. החצים צבועים בהתאם לכיוון (אדום לימין, כחול משמאל). קירות התחום האנכיים של 90° ראש בראש וראש-זנב מסומנים בחצים כחולים וקיר תחום אופקי של 180° מצוין באמצעות חץ אדום. (ב)דוגמה ליישום המפה בצבע כוזב המציגה את הקיטוב. הצבע מציין את גודל הגודל בכיוונים שמאליים (צהובים) וימניים (סגולים). גודל מופחת גורם לצבע דהוי. (ג)דוגמה ליישום המפה בצבע כוזב המציגה את זן ה-xx ε בתמונה. הצבע מציין את הערך של מתיחה (אדום) ודחוס (כחול) זן. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig05large.jpg" target="_blank">לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.</a>
לאחר מיקום ויצירת אינדקס של האטומים בתמונות STEM, ניתן לחלץ את המידע הפיזי ולהמחיש אותו באמצעות סוגים שונים של חלקות, כפי שמוצג באיור 5. המפה הווקטורית המציגה את כיוון הקיטוב מוצגת באיור 5א. החצים מצביעים לכיוון הקיטוב המוקרן, ועל-ידי צביעת החצים בהתאם לכיוון שלהם, קיר תחום אנכי של 90° ראש בראש (המסומן בחצים כחולים) וקיר תחום אופקי של 180° (המסומן בחצים אדומים) מוצגים בחלק העליון של התמונה. על ידי בניית המפה בצבעים כוזבים כפי שמוצג באיור 5b, ניתן לראות את עוצמת התזוזה הקוטבית ההולכת ופוחתת דרך הצבע הדהוי במרכז, וכך ניתן לדמיין את קיר הדומיין ראש-זנב. על ידי שילוב המפה הווקטורית ומפת הצבעים הכוזבים, צומת T שנוצר על ידי שלושה קירות תחום מוצג בתמונת ADF-STEM. בנוסף, כאשר הממדים של כל תא יחידה בתמונה נמדדים, ניתן לבנות מפתזן xx ε, כפי שמוצג באיור 5c.

Watch this Scientific Journal Video about Picometer-Precision Atomic Position Tracking through Electron Microscopy at JoVE.com

Picometer-Precision Atomic Position Tracking through Electron Microscopy

עבודה זו מציגה זרימת עבודה למעקב אחר מיקום אטומי בהדמיית מיקרוסקופ אלקטרונים ברזולוציה אטומית. זרימת עבודה זו מתבצעת באמצעות אפליקציית Matlab בקוד פתוח (EASY-STEM).

מעקב אחר מיקום אטומי מדויק באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים

The modern aberration-corrected scanning transmission electron microscopes (AC-STEM) have successfully achieved direct visualization of atomic columns ...

תיקון הסטייה איפשר לנו לדחוף את הרזולוציה במיקרוסקופי אלקטרונים מתקדמים עד לרמת תת-החרדה, וזה איפשר לנו לפתור את האטומים הבודדים בגביש. עם התקדמות זו אנו עדיין חסרים תוכנה או שיטות ניתוח נתונים מתקדמות אשר אני יודע הוא מחסום גדול עבור מדענים רבים. כאן אנו מציגים יישום MATLAB שפותח באופן עצמאי וחופשי בשם EasySTEM המאפשר לנו לבצע מטרולוגיה מלאה של תמונות מוכתמות ברזולוציה אטומית.זהו ממשק משתמש גרפי תוכנה שיכול לשמש לחיצות עכבר פשוטות, ואין צורך לכתוב קודים מתקדמים ייעודיים. כאן במדריך זה, אנו מציגים תחילה טיפים עבור denoising רכישת פוסט תיקון להיסחף ולאחר מכן אנו מראים כיצד לכמת במדויק את עמדות עמודת האטום, כימות של זן הסריג, ועיוות בגביש, כמו גם את הפגמים והממשקים. לאחר מכן אנו מראים כיצד להפריד בין עמודות אטום חופפות המסובכות בתמונות STEM רבות, וגם כיצד להפריד סוגים שונים של אטומים באמצעות אלגוריתמי הערבוב של יחידה 7 שפיתחנו וכללנו בתוכנה.הנה תרשים הזרימה המציג את ההליך הכללי של כימות המיקום האטומי. הפרוטוקול מתחיל בכמה עצות לרכישת נתוני תמונה טובים. תחילה להבטיח איכות דגימת TEM גבוהה.נסה להשתמש בדגימות TEM מוכתמות, נקיות ולא ניזוקות להדמיה. הימנע בטעות זיהום המדגם על ידי נגיעה במהלך הטיפול במדגם וטעינה. שנית, נקה את הדגימה לפני הכניסה.נקה את המדגם באמצעות מנקה פלזמה, אפיית הוואקום, או החלת מקלחת קרן. הימנע מאזורים פגומים או מזוהמים שבהם הדמיה. שלישית, ליישר את המיקרוסקופ ולכוונן את מתקנים סטייה כדי למזער את מקדמי סטייה ככל האפשר.משימה הרזולוציה על ידי רכישת כמה תמונות STEM על מדגם סטנדרטי כדי לאשר את הרזולוציה המרחבית מספיקה. ארבע, במהלך ההדמיה, להטות את המדגם עד הציר האופטי מיושר עם ציר האזור הספציפי של הגביש. החמישית, לייעל את מינון האלקטרונים תוך למזער את הנזק קרן אלקטרונים ולהגביל את ה דגימת להיסחף במהלך ההדמיה.המטרה כאן היא לקבל אות גבוה יותר יחס רעש מבלי לגרום נזק קרן או יצירת חפצי הדמיה. לבסוף, לרכוש תמונות STEM עם כיווני סריקה שונים. בדרך כלל תחילה לרכוש תמונת סריקה אחת, ולאחר מכן לקחת את השני מאותו אזור מיד לאחר סיבוב כיוון הסריקה על ידי 90 מעלות.יש לצלם את התמונות באותו מצב דימות, למעט כיווני הסריקה. מטרת שלב זה היא להזין את התמונות המסובבות לאלגוריתם תיקון הסחף. בשלב הבא בצע תיקון סחף באמצעות אלגוריתם תיקון לא ליניארי על-ידי הזנת שתי תמונות או יותר בכיווני סריקה שונים לאלגוריתם התיקון.האלגוריתם יפיק את תמונות STEM מתוקן להיסחף. קוד MATLAB בקוד פתוח ותיאור מפורט של התהליך ניתן למצוא במאמר המקורי, שחובר על ידי קולין אופוס. כאן אנו מציגים אפליקציית MATLAB אינטראקטיבית חינמית, בשם Easy-STEM, עם ממשק משתמש גרפי שיעזור בניתוח.הממשק מוצג באיור עם כל השלבים המסומנים בלחצנים המתאימים. לפני הניתוח, טען תחילה את תמונת STEM המתוקנת על-ידי לחיצה על לחצן טען קובץ תמונה בפינה הימנית העליונה. לאחר מכן, הזן ידנית את ערך הכיול ביחידת הפיקומטר לפיקסל.השלב הבא הוא יישום טכניקות שונות של גינוי תמונה. ניתן למצוא את הפונקציות הקשורות בפינה השמאלית התחתונה של הממשק. הטכניקה הראשונה היא הסינון הגוסי.יש מחוון לבחירת מספר עוצמות הפיקסלים הסמוכות לממוצע. הזזת המחוון והמסנן הגוסיאני יוחלו על התמונה. השני הוא סינון פורייה.חפש כרטיסיה בשם FFT בפינה הימנית התחתונה. יש מחוון להגבלת התדר המרחבי כדי להפחית את הרעש בתדר גבוה. הזז את המחוון והמסנן פורייה יוחל על התמונה.השלישי הוא פירוק ריצ'רדסון ולוסי. מצא כרטיסיה הנקראת deconvolution בפינה השמאלית התחתונה, שם יש שתי תיבות קלט עבור איטרציות של deconvolution עיוורת ו Deconvolution ריצ'רדסון-לוסי, בהתאמה. שנה את הערך והחל את אלגוריתם ההפחתה על-ידי לחיצה על הלחצן.שלב שני: חיפוש וזיקוק מיקום אטום. הפונקציות הקשורות ניתן למצוא בלוח בצד ימין. ראשית, מצא את תנוחות האטום הראשוניות.הגדר את המרחק המינימלי בפיקסלים על-ידי שינוי הערך בתיבת הקלט המגדיר את המרחק בין שתי הפסגות הקרובות ביותר. לאחר מכן לחץ על לחצן מצא מיקום ראשוני, באפליקציית Easy-STEM שים לב, כמעט באופן בלתי נמנע, יש עמדות נוספות או עמדות חסרות באמצעות אלגוריתם פשוט זה. אז מצב תיקון ידני נוצר באפליקציית Easy-STEM כדי לתקן את מיקומי האטום הראשוניים.הוא מאפשר לך להשתמש בקלט סמן העכבר כדי להוסיף או להסיר מיקומים ראשוניים האינדקס הבא מיקום האטום הראשוני עם מערכת מבוססת וקטור תא יחידה. תחילה, הגדירו נקודת מקור בתמונה. באפליקציית Easy-STEM, לחצו על כפתור find origin לאחר לחיצה על הכפתור, גררו את המצביע לאחד ממיקומי האטום הראשוניים כדי להגדיר אותו כמקור.שנית, הגדירו את תא היחידה הדו-מימדית שאתם ו-v וקטורים ואת שברי תא היחידה. שים לב, שבר הסריג, אתה ו- v, קובע את ערך שבר הסריג לאורך וקטור תא היחידה. לדוגמה, בתא יחידת פרוביסקיט ABO3, ניתן לחלק את תא היחידה באופן שווה לשני חצאים לאורך שני הכיוונים הווקטוריים של תא יחידה ניצבת.כתוצאה מכך, ישנם שני שברים לאורך כל כיוונים וקטוריים של תא יחידה. אז ערכי שבר תא היחידה הם 2 ו - 2, עבורך ועבור כיוונים v, בהתאמה. לחץ על לחצן חפש את ו' וגרור את המצביע לסוף תאי היחידה.הגדר את ערך שבר הסריג על-ידי שינוי הערך בתיבות הקלט lat frac v. לאחר מכן לחץ על כפתור הסריג לחשב כדי ליצור אינדקס כל האטומים לאחר קבלת מיקומי האטום הראשוניים ואינדקס האטומים בתמונה. יש לבצע התאמה גאוסיאנית דו-ממדית סביב כל עמודה אטומית כדי להשיג את הדיוק ברמת תת-הפיקסלים בניתוח.לחצו על המיקומים המעודנים באפליקציית EasySTEM כדי לחדד עמדות אטום עם התאמה גאוסיאנית דו-מימדית. מרכז הפסגות המותאמות יתווה לאחר המדידה. להלן שלב אופציונלי: מקד את המיקומים האטומיים באמצעות אלגוריתם MPFit.כאשר העוצמות מעמודות אטומיות סמוכות חופפות זו לזו, לחץ על לחצן MPFit חופף ב- EasySTEM כדי לחדד את המיקום האטומי עם אלגוריתם התאמה רב-שיא גאוסיאני דו-מימדי. לבסוף שמור את התוצאות על-ידי לחיצה על לחצן שמור מיקום אטום. האפליקציה תציג בפני המשתמש בקשה למיקום השמירה ולשם הקובץ.כל התוצאות שנשמרו נכללות במשתנה הנקרא atom_pos, בסביבת העבודה MATLAB. בתוך המשתנה atom_pos יש שדה שנקרא posRefineM. המיקומים המעודנים מפורטים בעמודות שלוש וארבע ואינדקסים מפורטים בעמודות שמונה ותשע.איור 3 מציג את התוצאות לדוגמה של מעקב אחר מיקום אטום. תמונת גזע ADF גולמית של תא יחידה של הפרוביסקיט APO3 מוצגת באיור 3A ופרופיל עוצמתו מותווה בתלת מימד, באיור 3B. איור 3C מציג את התוצאות לאחר החלת סינון גאוסיאני על תמונת STEM באיור 3A, ופרופיל העוצמה מותווה באיור תלת-ממד.תנוחות האטום הראשוניות מסומנות על ידי העיגולים הצהובים באיור 3E. המיקומים האטומיים כלולים באינדקס בהתבסס על וקטורים של תאי יחידה המוצגים באיור 3F. באיור 3G ו 3H, עמדות מעודן גאוסיאני 2D מסומנים כמו עיגולים אדומים.לבסוף, היתרון של החלת אלגוריתם MPFit על העוצמות החופפות מוצג באיור 3I. שלב שלישי: חילוץ מידע פיזי. כדי להדגים את מיצוי המידע הפיזי, תמונת STEM של היישום של סידן-3 רותניום-2 תחמוצת-7 סידן רותנאט גביש מוצג באיור 4A ו 4B.לאחר השלב הראשון והשלב השני, תנוחות האטום המעודן נקבעות ומוצגות באיור 4C. יתר על כן, באמצעות מערכת יצירת האינדקסים, ניתן לזהות כל סוג של אטום ולהשתמש בו לעיבוד נוסף. לדוגמה, אטומי הסידן במרכז העליון ובצד התחתון של שכבת הפרוביסקיט ניתנים לזיהוי בקלות ומיקומם מוצג עם עיגולים מלאים בצבעים שונים כפי שמוצג באיור 4D.הנה ההדגמה כיצד למדוד את התזוזה האטומית בהתבסס על מדד תא היחידה. נתוני תמונת ה- STEM מגביש סידן רותנאט משמשים כאן, כדוגמה. את עקירת הקוטב בגביש זה ניתן לדמיין בתמונות ADF STEM על ידי ניתוח עקירת אטומי הסידן במרכז שכבת הפרוביסקיט הכפולה.הגדר תחילה מרכז תאים של יחידה. כאן, עמדת הייחוס למדידת תזוזת הסידן במרכז מוגדרת כמיקום הממוצע של אטומי סידן עליונים ותחתונים. שים לב שבר הסריג מספר 4 גביש סידן רותנאט בתמונה זו הוא 10 בכיוון אנכי ושניים בכיוון האופקי, כפי שמוצג כאן.באמצעות מערכת יצירת האינדקסים הנ"ל, כל האטומים בכל תא יחידה כלולים באינדקס. שני סוגים של אטומי סידן בשכבה הראשונה מסומנים עם 0 ו 0.4. ואלה בשכבה השנייה מסומנים עם 0.5 ו 0.9.שנית, מצא את המיקום של האטום שנעקר. אטום הספירה העקורה כאן מסומן ב- 0.2 ו- 0.7 Third, ומצא באופן איטרטיבי את מיקומם של מרכזי התאים של יחידת הייחוס ואטומים שנעקרו עבור כל תאי היחידה המלאים בתמונה. לבסוף, חשב את וקטור ההעתקה, בהתבסס על המיקומים הנמדדים.קוד MATLAB הקשור הכולל איטרטיבית, מציאת עמדות של אטומים מסוימים ומדידת התזוזה מצורף בחומרים משלימים. לאחר מכן, לכמת את זן הסריג. באפליקציית EasySTEM, לחץ על המתח לחישוב בהתבסס על לחצן המיקומים האטומיים מתחת לכרטיסיה לכימות בחלק הימני העליון של הממשק.תהליך החישוב המפורט כרוך בשלבים מרובים והוא מפורט בקובץ ה- Script הידני. קיימות מספר שיטות נפוצות להדמיית נתונים, כולל מפות קווים, מפות וקטוריות ומפות צבע, להצגת מרחק אטומי, תזוזה אטומית, זן וכדומה. היישום המפורט נכלל בטקסט כתב היד והנה כמה תוצאות מייצגות מהדוגמה הקודמת על גביש סידן רותנאט.איור 5A הוא דוגמה ליישום המפות הווקטוריות המציגות את תזוזת הקוטב. החצים צבועים בהתאם לכיוון. קירות התחום האנכיים של 90 מעלות מסומנים בחצים כחולים וקיר תחום אופקי של 180 מעלות מצוין עם חץ אדום.איור 5B הוא דוגמה ליישום מפות צבע המציגות את הקיטובים. הצבעים מציינים את גודל הגודל בכיוונים שמאלה וימינה. הפחתת העוצמה של איור 5C בצבע דהוי היא דוגמה ליישום מפות הצבעים המציגות את המתח בכיוון האופקי.הצבע האדום והכחול מציינים את הערך של זן מתיחה ומתח דחיסה, בהתאמה. כדי להדגים את דיוק המדידה, איור 6A מציג את הכימות הסטטיסטי של המרחק הנמדד בין אתרי A פרוביסקיט, המוצג כהיסטוגרמה. התאמת ההפצה הרגילה מותוות ומכסה כקו אדום מקווקו את הקו המציג את הממוצע של 300.5 פיקומטרים, ואת סטיית התקן של 4.8 פיקומטרים.איור 6B מציג את הכימות הסטטיסטי של מדידת הזווית הווקטורית של תא יחידת הפרוביסקיט, המוצגת כהיסטוגרמה. התאמת ההתפלגות הרגילה מותוות ומציגה ממוצע של 90.0 מעלות וסטיית תקן של 1.3 מעלות. איור 6C מציג את הכימות הסטטיסטי של מדידת עקירת הקוטב בגביש סידן רותנאט, המוצג כהיסטוגרמה.התאמת ההפצה הרגילה מותוותה ומציגה את הממוצע של 25.6 פיקומטרים וסטיית תקן של 7.7 פיקומטרים. לאחר הניתוח, הקפד לבדוק שוב עם הנתונים הגולמיים שלך כדי לוודא שאין פריטים חזותיים שנוצרו על-ידי עיבוד הנתונים. אני מאמין הליך זה, המוצע כאן, יהיה מגוון רחב של יישומים, לראות עיבוד תמונה מיקרוסקופיה אלקטרונים, וזה יעזור לחוקרים לסווג ולקבוע את יחסי המאפיין המבני.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

איכות heterojunction משופר ב Cu<sub&gt; 2</sub&gt; O מבוסס תאים סולריים באמצעות אופטימיזציה של לחץ האטמוספרה אטומי שכבת מרחבים שהופקדה<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O ...

1,3,5-Triphenylbenzene and Corannulene as Electron Receptors for Lithium Solvated Electron Solutions

1,3,5-Triphenylbenzene ו Corannulene כמו אלקטרונים קולטנים ליתיום Solvated פתרונות אלקטרונים

The authors report on conductivity studies carried out on lithium solvated electron solutions (LiSES) prepared using two types of polyaromatic ...

Characterizing Electron Transport through Living Biofilms

אפיון תחבורה אלקטרון דרך חיים Biofilms

Here we demonstrate the method of electrochemical gating used to characterize electrical conductivity of electrode-grown microbial biofilms under ...

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים נוזלי-תא לצורך מעקב הרכבה עצמית של חלקיקים

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

קבלת מפות תלת-ממדיות כימי על ידי אנרגיה מסונן הילוכים מיקרוסקופ אלקטרונים טומוגרפיה

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

Analysis of Minerals Produced by hFOB 1.19 and Saos-2 Cells Using Transmission Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray Microanalysis

ניתוח של מינרלים המיוצר על ידי hFOB 1.19 ואלקטרון Saos-2 תאים באמצעות שידור עם אנרגיה ואנליזת רנטגן Microanalysis

This video presents the use of transmission electron microscopy with energy dispersive X-ray microanalysis (TEM-EDX) to compare the state of minerals in ...

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

שימוש במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים של גראפן נוזל התא ללמוד בחיי עיר Nanocrystal תחריט

Graphene liquid cell electron microscopy provides the ability to observe nanoscale chemical transformations and dynamics as the reactions are occurring in ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

מלח מותכת סינתזה של חלקיקי תחמוצת מתכת מורכבים

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Preparation of Graphene-Supported Microwell Liquid Cells for In Situ Transmission Electron Microscopy

Preparation of Graphene-Supported Microwell Liquid Cells for In Situ Transmission Electron Microscopy

הכנת התאים הנוזליים של הגרפן לתאי הנוזלי עבור הילוכים באתרו מיקרוסקופ אלקטרוני

The fabrication and preparation of graphene-supported microwell liquid cells (GSMLCs) for in situ electron microscopy is presented in a stepwise protocol. ...

Atomic Force Microscopy Combined with Infrared Spectroscopy as a Tool to Probe Single Bacterium Chemistry

מיקרוסקופיה של כוח אטומי בשילוב עם ספקטרוסקופיית אינפרא אדום ככלי לחקירת כימיה של חיידק יחיד

Atomic Force Microscopy-Infrared Spectroscopy (AFM-IR) is a novel combinatory technique, enabling simultaneous characterization of physical properties and ...