Name: picometer-precision atomic position tracking through electron microscopy
Uploaded: 2021-07-03T14:00:00
Duration: 15 min 4 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Picometer-Precision Atomic Position Tracking through Electron Microscopy at JoVE.com

Il lavoro di L.M. e N.A. supportato dal Penn State Center for Nanoscale Sciences, un NSF MRSEC con il numero di sovvenzione DMR-2011839 (2020 - 2026). D.M. è stato supportato dal programma di ricerca e sviluppo diretto in laboratorio (LDRD) di ORNL, gestito da UT-Battelle, LLC, per il Dipartimento dell'Energia degli Stati Uniti (DOE). A.C. e N.A. riconoscono il programma FA9550-18-1-0277 dell'Air Force Office of Scientific Research (AFOSR) e GAME MURI, 10059059-PENN per il supporto.

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	<li>Batson, P. E., Dellby, N., Krivanek, O. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sub-a&#229;ngstrom+resolution+using+aberration+corrected+electron+optics.">Sub-a&#229;ngstrom resolution using aberration corrected electron optics.</a> Nature. , (2002).</li><li>Haider, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+microscopy+image+enhanced.">Electron microscopy image enhanced.</a> Nature. , (1998).</li><li>Muller, D. A., Nakagawa, N., Ohtomo, A., Grazul, J. L., Hwang, H. 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K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+polar+vortices+in+oxide+superlattices.">Observation of polar vortices in oxide superlattices.</a> Nature. , (2016).</li><li>Yankovich, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-rigid+registration+and+non-local+principle+component+analysis+to+improve+electron+microscopy+spectrum+images.">Non-rigid registration and non-local principle component analysis to improve electron microscopy spectrum images.</a> Nanotechnology. , (2016).</li><li>Ishizuka, K., Abe, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvement+of+Spatial+Resolution+of+STEM-HAADF+Image+by+Maximum-Entropy+and+Richardson-Lucy+Deconvolution.">Improvement of Spatial Resolution of STEM-HAADF Image by Maximum-Entropy and Richardson-Lucy Deconvolution.</a> EMC. , (2004).</li><li>Ophus, C., Ciston, J., Nelson, C. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Correcting+nonlinear+drift+distortion+of+scanning+probe+and+scanning+transmission+electron+microscopies+from+image+pairs+with+orthogonal+scan+directions.">Correcting nonlinear drift distortion of scanning probe and scanning transmission electron microscopies from image pairs with orthogonal scan directions.</a> Ultramicroscopy. , (2016).</li><li>Lee, C. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deep+learning+enabled+strain+mapping+of+single-atom+defects+in+two-dimensional+transition+metal+dichalcogenides+with+sub-picometer+precision.">Deep learning enabled strain mapping of single-atom defects in two-dimensional transition metal dichalcogenides with sub-picometer precision.</a> Nano Letters. , (2020).</li><li>Savitzky, B. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bending+and+breaking+of+stripes+in+a+charge+ordered+manganite.">Bending and breaking of stripes in a charge ordered manganite.</a> Nature Communications. 8, 1-6 (2017).</li><li>Stone, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+scale+imaging+of+competing+polar+states+in+a+Ruddlesden-Popper+layered+oxide.">Atomic scale imaging of competing polar states in a Ruddlesden-Popper layered oxide.</a> Natature Communications. 7, 1-9 (2016).</li><li>Mukherjee, D., Miao, L., Stone, G., Alem, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=mpfit:+a+robust+method+for+fitting+atomic+resolution+images+with+multiple+Gaussian+peaks.">mpfit: a robust method for fitting atomic resolution images with multiple Gaussian peaks.</a> Advanced Structural and Chemical Imaging. , (2020).</li><li>Wang, Y., Salzberger, U., Sigle, W., Eren Suyolcu, Y., van Aken, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+octahedra+picker:+A+software+tool+to+extract+quantitative+information+from+STEM+images.">Oxygen octahedra picker: A software tool to extract quantitative information from STEM images.</a> Ultramicroscopy. 168, 46-52 (2016).</li><li>Nord, M., Vullum, P. E., MacLaren, I., Tybell, T., Holmestad, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomap:+a+new+software+tool+for+the+automated+analysis+of+atomic+resolution+images+using+two-dimensional+Gaussian+fitting.">Atomap: a new software tool for the automated analysis of atomic resolution images using two-dimensional Gaussian fitting.</a> Advanced Structral and Chemical Imaging. 3, 9 (2017).</li><li>De Backer, A., vanden Bos, K. H. W., Vanden Broek, W., Sijbers, J., Van Aert, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=StatSTEM:+An+efficient+approach+for+accurate+and+precise+model-based+quantification+of+atomic+resolution+electron+microscopy+images.">StatSTEM: An efficient approach for accurate and precise model-based quantification of atomic resolution electron microscopy images.</a> Ultramicroscopy. 171, 104-116 (2016).</li><li>Yankovich, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Picometre-precision+analysis+of+scanning+transmission+electron+microscopy+images+of+platinum+nanocatalysts.">Picometre-precision analysis of scanning transmission electron microscopy images of platinum nanocatalysts.</a> Nature Communications. , (2014).</li></ol>

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Quando si lavora sull'elaborazione post-acquisizione, è necessario prestare attenzione. Per cominciare, durante la correzione della deriva dell'immagine, l'algoritmo presuppone che l'immagine 0° abbia la direzione di scansione rapida orizzontale, quindi ricontrolla la direzione prima del calcolo. Se la direzione di scansione non è impostata correttamente, l'algoritmo di correzione della deriva avrà esito negativo e potrebbe persino introdurre artefatti nell'output17. Quindi, durante la denotazione dell'imaging, alcuni metodi possono introdurre un artefatto; ad esempio, il filtro di Fourier può creare un contrasto di colonna atomica nei siti vacanti o rimuovere le caratteristiche sottili nelle immagini, se la risoluzione spaziale non è limitata correttamente. Di conseguenza, è di vitale importanza verificare se le immagini denoizzate assomigliano molto alle immagini di input grezze originali.
Successivamente, quando si determinano le posizioni atomiche iniziali in base al massimo/minimo locale, provare a regolare la distanza minima di restrizione tra i picchi per evitare di creare posizioni ridondanti tra colonne atomiche. Queste posizioni ridondanti sono artefatti generati a causa del fatto che l'algoritmo riconosce erroneamente i massimi/minimi locali nell'immagine come colonne atomiche. Inoltre, è possibile regolare il valore di soglia per trovare la maggior parte delle posizioni se nell'immagine sono disponibili grandi differenze di contrasto tra varie specie atomiche (ad esempio, nelle immagini ADF-STEM di WS2). Dopo aver ottenuto la maggior parte delle posizioni atomiche iniziali nell'immagine, prova ad aggiungerne manualmente di mancanti o rimuovi quelle extra con il massimo sforzo. Inoltre, il metodo per l'indicizzazione degli atomi è il più efficace quando non ci sono grandi interruzioni nelle periodicità all'interno dell'immagine. Quando nell'immagine sono presentate interruzioni quali limiti di granulosità o limiti di fase, l'indicizzazione potrebbe non riuscire. La soluzione a questo problema è definire le aree di interesse per l'immagine (facendo clic sul pulsante Definisci area di interesse nell'app EASY-STEM), quindi indicizzando e perfezionando separatamente le posizioni all'interno di ogni area. Successivamente, è possibile combinare facilmente set di dati di aree diverse nella stessa immagine in un unico set di dati e lavorare sull'analisi.
Infine, dopo aver applicato raccordi di picco 2D-gaussiani, disperdete i punti di posizione raffinati sull'immagine di input per verificare i risultati del raccordo per vedere se le posizioni raffinate si discostano dalle colonne atomiche. L'accuratezza fornita dal singolo algoritmo di raccordo gaussiano è sufficiente nella maggior parte degli esperimenti STEM; Tuttavia, se la posizione devia a causa dell'intensità di un atomo vicino, utilizzare invece l'algoritmo mpfit (multi-peak fitting) per isolare l'intensità dalle colonne atomicheadiacenti 21. In caso contrario, se la posizione devia a causa del problema di qualità dell'immagine o della bassa intensità dalle colonne atomiche specifiche, si consiglia di scartare la posizione montata in quella posizione.
Esistono diversi algoritmi esistenti e specializzati per la misurazione della posizione atomica, ad esempio il software di selezione degli ottaedri diossigeno 22,il pacchetto python Atomap23e il pacchetto StatSTEM Matlab24. Tuttavia, questi algoritmi hanno alcune limitazioni in alcuni aspetti. Ad esempio, il raccoglitore ottaedri di ossigeno richiede l'input di immagini STEM per contenere solo colonne atomiche chiaramente risolte e quindi non è riuscito a risolvere il problema nelle immagini con colonne atomiche sovrapposteintensità 21. D'altra parte, sebbene Atomap possa calcolare le posizioni delle colonne atomiche "simili a manubri", il processo non è molto semplice. Inoltre, StatSTEM è un ottimo algoritmo per quantificare le intensità sovrapposte, ma il suo processo di fitting iterativo basato su modelli è computazalmentecostoso 21. Al contrario, il nostro approccio, introdotto in questo lavoro insieme all'app Matlab EASY-STEM, che è integrata con l'algoritmo mpfit avanzato, può affrontare il problema dell'intensità sovrapposta ed è meno costoso dal punto di vista computativo di StatSTEM, offrendo al contempo una precisione di misura competitiva. Inoltre, l'analisi di Atomap e dei pacchetti software di selezione degli ottaedri di ossigeno sono progettati e specializzati per l'analisi dei dati dei cristalli di perovskite ABO3, mentre il sistema di indicizzazione mostrato in questo lavoro è molto più flessibile sui diversi sistemi di materiali. Con il metodo in questo lavoro, gli utenti possono progettare e personalizzare completamente l'analisi dei dati per i loro sistemi di materiali unici in base ai risultati di output che contengono sia posizioni atomiche raffinate che l'indicizzazione del vettore della cella unitaria.
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig06.jpg"> Figura 6: Quantificazione statistica del ritrovamento della posizione atomica. (a) Distribuzione del sito A di perovskite alla distanza del sito A presentata in un istogramma. Il raccordo di distribuzione normale viene tracciato e sovrapposto come la linea tratteggiata rossa che mostra la media di 300,5 pm e la deviazione standard di 16,8 pm. (b) La quantificazione statistica della misurazione dell'angolo vettoriale della cella unitaria perovskite è presentata come un istogramma. Il raccordo di distribuzione normale viene tracciato e sovrapposto come linea tratteggiata rossa che mostra la media di 90,0° e la deviazione standard di 1,3°. (e) La quantificazione statistica della misurazione dello spostamento polare in Ca3Ru2O7 (CRO) è presentata come istogramma. Il raccordo di distribuzione normale viene tracciato e sovrapposto come la linea tratteggiata rossa che mostra la media delle 25.6 pm e la deviazione standard delle 19.7. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig06large.jpg" target="_blank">Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
Il metodo qui introdotto fornisce precisione a livello picometrico e semplicità per l'implementazione. Per dimostrare la precisione di misura, la quantificazione statistica del risultato della posizione atomica è presentata nella figura 6. Le misurazioni della distribuzione cubica della distanza del sito ABO3 perovskite A e della distribuzione dell'angolo vettoriale delle celle unitarie vengono tracciate utilizzando l'istogramma rispettivamente nella figura 6a e nella figura 6b. Adattando la normale curva di distribuzione alle distribuzioni, la distribuzione della distanza del sito A mostra una media di 300,5 pm e una deviazione standard di 4,8 pm e la distribuzione dell'angolo vettoriale delle celle unitarie mostra una media di 90,0° e una deviazione standard di 1,3°. La quantificazione statistica indica che il metodo qui proposto consente una precisione a livello picometrico e può alleviare notevolmente la distorsione dovuta alla deriva durante l'imaging. Questo risultato suggerisce che questa misurazione è affidabile quando le informazioni fisiche da misurare sono maggiori o uguali a circa 22:00. Ad esempio, nel caso dei suddetti cristalli CRO, la misurazione della grandezza dello spostamento polare è presentata nella figura 6c. La misurazione mostra una media di 25,6 pm, una deviazione standard delle 19.7, e mostra che la misurazione dello spostamento polare nelle immagini STEM CRO è solida. Inoltre, è necessario prestare maggiore attenzione in caso di limitazioni sperimentali come un basso rapporto segnale-rumore quando si imaging campioni sensibili al fascio. In questi casi, le posizioni atomiche misurate devono essere attentamente esaminate rispetto alle immagini grezze per garantire la validità della misurazione. Di conseguenza, il metodo di analisi qui introdotto ha limitazioni alla precisione di misura rispetto agli algoritmi più recenti e avanzati. Il nostro metodo è insufficiente quando la precisione è richiesta a livello di sotto-picometro, quindi è necessaria una routine di analisi più avanzata se la funzione da estrarre nell'immagine è al di sotto di una certa soglia. Ad esempio, l'algoritmo di registrazione non rigida ha mostrato una misurazione di precisione del sotto-picometro sul silicio e consente una misurazione accurata della variazione della lunghezza del legame su una singola nanoparticella Pt25. Più recentemente, l'algoritmo di deep learning è stato utilizzato per identificare vari tipi di difetti punti in dicalcogeni metallici di transizione 2D monostrati da un'enorme quantità di dati di immagine STEM. Successivamente, la misurazione è stata effettuata sull'immagine media di diversi tipi di difetti e questo metodo ha anche dimostrato la precisione del livello del sotto-picometro sulla distorsione intorno a tali difetti18. Di conseguenza, come piano futuro per aumentare la capacità di analisi, siamo in fase di sviluppo e implementazione di algoritmi più avanzati come il deep learning. Cercheremo anche di integrarli nei futuri aggiornamenti degli strumenti di analisi dei dati.

Lo sviluppo della correzione dell'aberrazione sferica nel moderno microscopio elettronico a trasmissione a scansione (STEM) ha permesso ai microscopisti di sondare cristalli con fasci di elettroni delle dimensioni di un sotto-angstrom1,2. Ciò ha permesso l'imaging di singole colonne atomiche in un'ampia varietà di cristalli con immagini a risoluzione atomica interpretabili per elementi pesanti eleggeri 3,4. I recenti sviluppi nei rivelatori di elettroni diretti pixelati e negli algoritmi di analisi dei dati hanno permesso tecniche di imaging per la ricostruzione di fase, come la ptycografia, con ulteriori miglioramenti nella risoluzione spaziale intorno alle 15:005,6,7. Inoltre, i recenti progressi nella tomografia STEM hanno persino permesso la ricostruzione tridimensionale della risoluzione atomica della singola nanoparticella8. Il microscopio elettronico è quindi diventato uno strumento straordinariamente potente per quantificare le proprietà strutturali in materiali con alta precisione e specificità del sito.
Con le immagini STEM ad altissima risoluzione come input di dati, sono state eseguite misurazioni dirette delle distorsioni strutturali per estrarre informazioni fisiche dai cristalli su scala atomica9,10. Ad esempio, l'accoppiamento dei difetti tra un drogante Mo nel monostrato WS 2 e unsingolo posto vacante S è stato visualizzato direttamente misurando le posizioni atomiche e quindi calcolando le lunghezze di legameproiettate 11. Inoltre, la misurazione su interfacce cristalline, come i confini dei grani coalesi in monostrato WS2, può presentare la disposizione atomica locale12. L'analisi interfacciale eseguita sulle pareti del dominio ferroelettrico in LiNbO3 ha rivelato che la parete del dominio è una combinazione di stati Ising e Neel13. Un altro esempio è la visualizzazione delle strutture a vortice polare ottenute nei superreticoli SrTiO3-PbTiO3, ottenuti attraverso il calcolo degli spostamenti della colonna atomica di titanio rispetto alle posizioni dello stronzio e della colonna di piombo14. Infine, i progressi negli algoritmi di visione artificiale, come la denoising delle immagini con l'analisi dei componenti principali non locali15,richardson e lucy deconvolution16,la correzione della deriva con registrazione non lineare17e il riconoscimento del modello con deep learning, hanno notevolmente rafforzato l'accuratezza della misurazione alla precisione del sotto-picometro18. Uno di questi esempi è l'allineamento e la registrazione dell'immagine di più immagini STEM criogeniche a scansione rapida per migliorare il rapporto segnale-rumore. Successivamente, la tecnica di mascheramento di Fourier è stata applicata per analizzare le onde di densità di carica nei cristalli visualizzando direttamente la distorsione periodica del reticolo19. Anche se l'incredibile strumentazione STEM corretta per l'aberrazione è sempre più accessibile ai ricercatori di tutto il mondo, le procedure e i metodi avanzati di analisi dei dati rimangono rari e un'enorme barriera per uno senza esperienza nell'analisi dei dati.
Nel presente lavoro, mostriamo il percorso completo per la metrologia delle immagini STEM a risoluzione atomica. Questo processo include in primo luogo l'acquisizione delle immagini STEM con un microscopio corretto per l'aberrazione seguito dall'esecuzione di denoising/drift-correction post-acquisizione per una maggiore precisione di misura. Discuteremo quindi ulteriormente i metodi esistenti per risolvere e quantificare con precisione le posizioni delle colonne atomiche con raccordi a picco singolo 2D-gaussiano o routine di raccordo multi-picco per colonne atomicheleggermente sovrapposte 20,21. Infine, questa esercitazione discuterà i metodi per la quantificazione della distorsione/deformazione del reticolo all'interno delle strutture cristalline o nei difetti/interfacce in cui la periodicità del reticolo è interrotta. Introdurremo anche una semplice app MATLAB gratuita auto-sviluppata (EASY-STEM) con un'interfaccia utente grafica (GUI) che può aiutare con l'analisi delle immagini STEM senza la necessità di scrivere codice di analisi o software dedicati. I metodi avanzati di analisi dei dati qui presentati possono essere applicati per la quantificazione locale di rilassamenti dei difetti, distorsioni strutturali locali, trasformazioni di fase locali e non-baricentrometria in un'ampia gamma di materiali.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>EASY-STEM</td>
			<td>Nasim Alem Group, Pennsylvania State University</td>
			<td></td>
			<td>Matlab app for STEM image processing; Download link: https://github.com/miaoleixin1994/EASY-STEM.git</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JoVE article example script</td>
			<td>Nasim Alem Group, Pennsylvania State University</td>
			<td></td>
			<td>Example Script for sorting atoms in unit cells</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab Optimization Tool Box</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td></td>
			<td>Optimization add-on packge in Matlab</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td></td>
			<td>Numerical calculation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab: Image Processing Tool Box</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td></td>
			<td>Image processing add-on packge in Matlab</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

picometer-precision atomic position tracking through electron microscopy

I moderni microscopi elettronici a trasmissione a scansione corretti per l'aberrazione (AC-STEM) hanno ottenuto con successo la visualizzazione diretta di colonne atomiche con risoluzione sub-angstrom. Con questo significativo progresso, la quantificazione e l'analisi avanzate delle immagini sono ancora nelle fasi iniziali. In questo lavoro, presentiamo il percorso completo per la metrologia delle immagini di microscopia elettronica a scansione a trasmissione a risoluzione atomica (STEM). Ciò include (1) suggerimenti per l'acquisizione di immagini STEM di alta qualità; 2) denoising e drift-correction per migliorare l'accuratezza delle misurazioni; 3) ottenere posizioni atomiche iniziali; 4) indicizzazione degli atomi in base ai vettori delle cellule unitarie; (5) quantificare le posizioni delle colonne atomiche con raccordi a picco singolo 2D-gaussiano o (6) routine di raccordo multi-picco per colonne atomiche leggermente sovrapposte; 7) quantificazione della distorsione/deformazione del reticolo all'interno delle strutture cristalline o nei difetti/interfacce in cui la periodicità del reticolo è interrotta; e (8) alcuni metodi comuni per visualizzare e presentare l'analisi.
Inoltre, verrà presentata una semplice app MATLAB gratuita auto-sviluppata (EASY-STEM) con un'interfaccia utente grafica (GUI). La GUI può aiutare nell'analisi delle immagini STEM senza la necessità di scrivere codice di analisi o software dedicati. I metodi avanzati di analisi dei dati qui presentati possono essere applicati per la quantificazione locale di rilassamenti dei difetti, distorsioni strutturali locali, trasformazioni di fase locali e non-baricentrometria in un'ampia gamma di materiali.

La figura 3 mostra i risultati di esempio del rilevamento della posizione atomica seguendo i passaggi 1 e 2 del protocollo. Un'immagine ADF-STEM grezza di una cella unitaria della perovskite ABO3 è mostrata nella figura 3ae il suo profilo di intensità è tracciato in 3D nella figura 3b. Nella figura 3c viene illustrato il risultato dopo l'applicazione del filtro gaussiano all'immagine STEM nella figura 3ae il profilo di intensità viene tracciato nella figura 3d. Le posizioni iniziali sono determinate trovando i massimi locali nell'immagine e le posizioni sono indicate dai cerchi gialli nella figura 3e. Le posizioni atomiche sono indicizzate in base al vettore della cella unitaria e mostrate nella figura 3f. Dopo che la posizione iniziale è stata trovata e indicizzata, viene applicato il raccordo 2D-gaussiano per perfezionare ulteriormente la misurazione. Nella figura 3g e nella figura 3h, le posizioni montate sono indicate come cerchi rossi, la precisione di misura viene migliorata in quanto le posizioni raffinate sono più vicine al centro rispetto alle posizioni iniziali (cerchi gialli). Infine, il vantaggio di applicare l'algoritmo mpfit sulle intensità sovrapposte è mostrato in un'immagine ADF-STEM di cristallo BaMnSb2 (Figura 3i). Il raccordo regolare 2D-gaussiano (cerchi rossi) fallisce gravemente sulle colonne Mn come evidenziato dalle frecce gialle, mentre l'algoritmo mpfit può determinare le posizioni in modo molto più accurato (cerchi verdi).
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig04.jpg"> Figura 4: Immagine HAADF-STEM del ca3Ru2O7 (CRO). (a) L'immagine ingrandita dell'immagine ADF-STEM del cristallo Ca3Ru2O7 (CRO) con la struttura cristallina schematica sovrapposta. Lo spostamento relativo dell'atomo Ca nello strato di perovskite è evidenziato con la freccia gialla. (b) Immagine ADF-STEM corretta e denotata alla deriva di CROe c) con sovrapposizione di posizioni atomiche raffinate (punti rossi). (d) Un esempio di utilizzo di un sistema di indicizzazione per identificare gli atomi Ca superiore (rosso), centrale (blu) e inferiore (giallo) nello strato di perovskite. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig04large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
L'immagine HAADF-STEM del Ca3Ru2O7 (CRO) è illustrata nella figura 4a e nella figura 4b (con la struttura cristallina sovrapposta). CRO è un cristallo di perovskite di fase Ruddlesden-Popper con il gruppo spaziale polare A21 am. L'imaging ADF-STEM mostra bene il contrasto dagli elementi più pesanti (Ca e Ru), ma gli atomi O non sono visualizzati poiché gli atomi più leggeri non disperdono il fascio abbastanza forte da diventare visibile con i rivelatori HAADF. La non-baricentrometria della struttura cristallina è causata dall'inclinazione degli ottaedri O e può essere visualizzato nelle immagini ADF-STEM analizzando lo spostamento dell'atomo Ca al centro del doppio strato di perovskite. Seguendo i passaggi elencati nella sezione Protocollo, tutte le posizioni atomiche in questa immagine possono essere posizionate trovando i centri dei picchi 2D-gaussiani montati, come mostrato nella figura 4c. Inoltre, utilizzando il sistema di indicizzazione, al passaggio 3.2, ogni tipo di atomo nella cella unitaria può essere identificato e utilizzato per ulteriori elaborazioni. Ad esempio, gli atomi Ca nella parte superiore, centrale e inferiore del doppio strato di perovskite possono essere facilmente identificati e le loro posizioni sono presentate con cerchi pieni di colori diversi, come mostrato nella figura 4d.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig05.jpg"> Figura 5: Informazioni fisiche. (a) Un esempio dell'implementazione della mappa vettoriale che mostra la polarizzazione ottenuta dal modello di spostamento ca centrale. Le frecce sono colorate in base all'orientamento (rosso a destra, blu a sinistra). Le pareti verticali a 90° testa a testa e di dominio testa a coda sono indicate con frecce blu e una parete orizzontale di dominio a 180° è indicata con una freccia rossa. (b) Esempio di implementazione della mappa di colore falso che mostra la polarizzazione. Il colore indica la grandezza nelle direzioni sinistra (gialla) e destra (viola). La magnitudine ridotta si traduce in un colore sbiadito. (c) Esempio di implementazione della mappa di colore falso che mostra il εxx nell'immagine. Il colore indica il valore della tensione di trazione (rosso) e compressiva (blu). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig05large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
Dopo aver posizionato e indicizzato gli atomi nelle immagini STEM, le informazioni fisiche possono essere estratte e visualizzate attraverso vari tipi di grafici, come mostrato nella figura 5. La mappa vettoriale che mostra la direzione di polarizzazione è illustrata nella figura 5a. Le frecce puntano verso la direzione di polarizzazione proiettata e, colorando le frecce in base al loro orientamento, nella parte superiore dell'immagine vengono mostrate una parete di dominio verticale di 90° (etichettata con frecce blu) e una parete orizzontale di dominio a 180° (etichettata con frecce rosse). Costruendo la mappa di colore falso come mostrato nella figura 5b, è possibile osservare una magnitudine di spostamento polare decrescente attraverso il colore di dissolvenza al centro, e quindi è possibile visualizzare la parete di dominio testa a coda. Combinando la mappa vettoriale e la mappa a falsi colori, la giunzione a T formata da tre pareti di dominio viene visualizzata nell'immagine ADF-STEM. Inoltre, con la dimensione di ogni cella unitaria nell'immagine misurata, è possibile costruire una mappa di deformazione εxx, come illustrato nella figura 5c.

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Picometer-Precision Atomic Position Tracking through Electron Microscopy

Questo lavoro presenta un flusso di lavoro per il tracciamento della posizione atomica nell'imaging di microscopia elettronica a trasmissione a risoluzione atomica. Questo flusso di lavoro viene eseguito utilizzando un'app Matlab open source (EASY-STEM).

Tracciamento della posizione atomica picometro-precisione attraverso la microscopia elettronica

The modern aberration-corrected scanning transmission electron microscopes (AC-STEM) have successfully achieved direct visualization of atomic columns ...

La correzione dell'aberrazione ci ha permesso di spingere la risoluzione nei microscopi elettronici avanzati fino al livello del sotto-angstrom, e questo ci ha permesso di risolvere i singoli atomi in un cristallo. Con questi progressi ci mancano ancora software o metodi avanzati di analisi dei dati che so essere una grande barriera per molti scienziati. Qui presentiamo un'applicazione MATLAB auto-sviluppata e gratuita che si chiama EasySTEM che ci consente di eseguire una metrologia completa delle immagini macchiate a risoluzione atomica.È un'interfaccia utente grafica software che può essere utilizzata con semplici clic del mouse e non è necessario scrivere codici avanzati dedicati. Qui in questo tutorial, presentiamo prima suggerimenti per la denotazione post-acquisizione e la correzione della deriva e poi mostriamo come quantificare accuratamente le posizioni delle colonne atomiche, la quantificazione della deformazione del reticolo e la distorsione nel cristallo, nonché i difetti e le interfacce. Mostriamo quindi come separare le colonne atomiche sovrapposte che è difficile in molte immagini STEM, e anche come separare diversi tipi di atomi usando gli algoritmi di miscelazione dell'unità 7 che abbiamo sviluppato e incluso nel software.Ecco il diagramma di flusso che mostra la procedura generale della quantificazione della posizione atomica. Il protocollo inizia con alcuni suggerimenti per acquisire buoni dati di immagine. Per prima cosa garantire un'alta qualità del campione TEM.Prova a utilizzare campioni TEM macchiati, puliti e non danneggiati per l'imaging. Evitare di contaminare accidentalmente il campione toccando durante la manipolazione e il caricamento del campione. In secondo luogo, pulire il campione prima dell'inserimento.Pulire il campione utilizzando un detergente al plasma, cuocendo il vuoto o applicando la doccia a trave. Evitare aree danneggiate o contaminate in cui l'imaging. In terzo luogo, allineare il microscopio e sintonizzare i correttori di aberrazione per ridurre al minimo i coefficienti di aberrazione il più possibile.Task la risoluzione acquisendo alcune immagini STEM su un campione standard per confermare che la risoluzione spaziale è sufficiente. Quattro, durante l'imaging, inclinano il campione fino a quando l'asse ottico non è allineato con l'asse di zona specifico del cristallo. Quinto, ottimizzare la dose di elettroni riducendo al minimo i danni al fascio di elettroni e limitare la deriva del campione durante l'imaging.L'obiettivo qui è quello di avere un rapporto segnale/rumore più elevato senza causare danni al fascio o creare artefatti di imaging. Infine, acquisire immagini STEM con diverse direzioni di scansione. Normalmente prima acquisire un'immagine di scansione, quindi prendere la seconda dalla stessa regione immediatamente dopo aver ruotato la direzione di scansione di 90 gradi.Le immagini devono essere scattate utilizzando la stessa condizione di imaging, ad eccezione delle direzioni di scansione. Lo scopo di questo passaggio è quello di alimentare le immagini ruotate all'algoritmo di correzione della deriva. Eseguire quindi la correzione della deriva con l'algoritmo di correzione non lineare alimentando due o più immagini con direzioni di scansione diverse nell'algoritmo di correzione.L'algoritmo emetterà le immagini STEM corrette dalla deriva. Il codice MATLAB open source e la descrizione dettagliata del processo sono disponibili nel documento originale, scritto da Colin Ophus. Qui presentiamo un'app MATLAB interattiva gratuita, chiamata Easy-STEM, con un'interfaccia utente grafica per aiutare con l'analisi.L'interfaccia è mostrata nella figura con tutti i passaggi etichettati sui pulsanti corrispondenti. Prima dell'analisi, caricare prima l'immagine STEM corretta dalla deriva facendo clic sul pulsante carica file immagine nell'angolo in alto a sinistra. Quindi, inserire manualmente il valore di calibrazione nell'unità di picometro per pixel.Il passo successivo consiste nell'applicare varie tecniche di denoising delle immagini. Le funzioni correlate si trovano nell'angolo in basso a sinistra dell'interfaccia. La prima tecnica è il filtraggio gaussiano.C'è un dispositivo di scorrimento per selezionare il numero di intensità dei pixel nelle vicinanze in media. Spostare il dispositivo di scorrimento e il filtro gaussiano verrà applicato sull'immagine. Il secondo è il filtro di Fourier.Trovare una scheda denominata FFT in basso a sinistra. C'è un dispositivo di scorrimento per limitare la frequenza spaziale per ridurre il rumore ad alta frequenza. Spostare il dispositivo di scorrimento e il filtro Di fourier verrà applicato all'immagine.Il terzo è la deconvoluzione di Richardson e Lucy. Trova una scheda chiamata deconvoluzione nell'angolo in basso a sinistra, dove ci sono due caselle di input per le iterazioni della deconvoluzione cieca e della devoluzione di Richardson-Lucy, rispettivamente. modificare il valore e applicare l'algoritmo di deconvoluzione facendo clic sul pulsante.Passo due:ricerca e raffinazione della posizione dell'atomo. Le funzioni correlate si trovano sul pannello laterale destro. Per prima cosa, trova le posizioni iniziali dell'atomo.Definire la distanza minima in pixel modificando il valore nella casella di input che definisce la distanza tra i due picchi più vicini. Quindi fai clic sul pulsante trova posizione iniziale, nell'app Easy-STEM Nota, quasi inevitabilmente, che ci sono posizioni extra o posizioni mancanti utilizzando questo semplice algoritmo. Quindi viene creata una modalità di correzione manuale nell'app Easy-STEM per correggere le posizioni iniziali dell'atomo.Consente di utilizzare l'input del cursore del mouse per aggiungere o rimuovere le posizioni iniziali Indice successivo le posizioni iniziali dell'atomo con un sistema basato su vettori di celle unitarie. Innanzitutto, definisci un punto di origine nell'immagine. Nell'app Easy-STEM, fai clic sul pulsante trova origine dopo aver fatto clic sul pulsante, trascina il puntatore in una delle posizioni iniziali dell'atomo per definirlo come origine.In secondo luogo, definire la cella unitaria 2D i vettori u e v e le frazioni di cella unitaria. Si noti che la frazione del reticolo, u e v, determina il valore della frazione del reticolo lungo il vettore della cella unitaria. Ad esempio, nella cella unitaria perovskite ABO3, la cella unitaria può essere divisa equamente in due metà lungo le due direzioni vettoriali delle celle unitarie perpendicolari.Di conseguenza, ci sono due frazioni lungo ogni unità di direzione vettoriale cellulare. Quindi i valori delle frazioni di cella unitaria sono 2 e 2, rispettivamente per le direzioni u e v. Fare clic sul pulsante trova u, v e trascinare il puntatore alla fine delle celle dell'unità.Definite il valore della frazione del reticolo modificando il valore nelle caselle di input frac u e lat frac v del reticolo. Quindi fare clic sul pulsante calcola reticolo per indicizzare tutti gli atomi dopo aver ottenuto le posizioni iniziali dell'atomo e indicizzato gli atomi nell'immagine. È necessario eseguire un raccordo gaussiano 2D attorno a ogni colonna atomica per ottenere la precisione del livello di sub-pixel nell'analisi.Clicca sulle posizioni raffinate nell'app EasySTEM per perfezionare le posizioni degli atomi con il raccordo Gaussiano 2D. Il centro dei picchi montati verrà tracciato dopo il raccordo. Ecco un passaggio facoltativo:perfezionare le posizioni atomiche utilizzando l'algoritmo MPFit.Quando le intensità delle colonne atomiche adiacenti si sovrappongono tra loro, fate clic sul pulsante Sovrapposizioni MPFit in EasySTEM per perfezionare la posizione atomica con l'algoritmo di raccordo multi-picco gaussiano 2D. Infine, salva i risultati facendo clic sul pulsante spot salva posizione atomo. L'app richiederà all'utente il percorso di salvataggio e il nome del file.Tutti i risultati salvati vengono inclusi nella variabile denominata atom_pos, nel workspace MATLAB. All'interno atom_pos c'è un campo chiamato posRefineM. Le posizioni raffinate sono elencate nella colonna tre e quattro e l'indicizzazione è elencata nella colonna otto e nove.La figura tre mostra i risultati di esempio del tracciamento della posizione dell'atomo. Un'immagine grezza dello stelo ADF di una cella unitaria della perovskite APO3 è mostrata nella figura 3A e il suo profilo di intensità è tracciato in 3D, nella figura 3B. La figura 3C mostra i risultati dopo che il filtraggio gaussiano è stato applicato all'immagine STEM nella figura 3A e il profilo di intensità viene tracciato nella figura 3D.Le posizioni iniziali dell'atomo sono indicate dai cerchi gialli nella figura 3E. Le posizioni atomiche sono indicizzate in base ai vettori delle celle unitarie sono mostrate nella figura 3F. Nella figura 3G e 3H, le posizioni raffinate gaussiane 2D sono indicate come cerchi rossi.Infine, il vantaggio di applicare l'algoritmo MPFit sulle intensità sovrapposte è mostrato nella figura 3I. Terzo passaggio: estrazione di informazioni fisiche. Per dimostrare l'estrazione delle informazioni fisiche, l'immagine STEM dell'app del cristallo di rutenato di calcio-3 rutenio-2 ossido-7 calcio è mostrata nelle figure 4A e 4B.Seguendo il primo e il secondo passo, le posizioni atomiche raffinate sono determinate e mostrate nella figura 4C. Inoltre, utilizzando il sistema di indicizzazione, ogni tipo di atomo può essere identificato e utilizzato per ulteriori elaborazioni. Ad esempio, gli atomi di calcio nella parte superiore centrale e inferiore dello strato di perovskite possono essere facilmente identificati e la loro posizione è presentata con cerchi pieni di colori diversi come mostrato nella figura 4D.Ecco la dimostrazione su come misurare lo spostamento atomico in base all'indice delle celle unitarie. I dati delle immagini STEM del cristallo di rutenato di calcio vengono utilizzati qui, come esempio. Lo spostamento polare in questo cristallo può essere visualizzato nelle immagini STEM ADF analizzando lo spostamento degli atomi di calcio al centro del doppio strato di perovskite.Definire innanzitutto un centro cella unitario. Qui, la posizione di riferimento per misurare lo spostamento centrale del calcio è definita come la posizione media degli atomi di calcio superiore e inferiore. Si prega di notare che la frazione reticolare numero 4 il cristallo di rutenato di calcio in questa immagine è 10 in direzione verticale e due in direzione orizzontale, come mostrato qui.Utilizzando il suddetto sistema di indicizzazione, tutti gli atomi in ogni unità di cellule sono indicizzati. I due tipi di atomi di calcio nel primo strato sono etichettati con 0 e 0,4. E quelli nel secondo strato sono etichettati con 0,5 e 0,9.In secondo luogo, trovare la posizione dell'atomo spostato. L'atomo di conteggio spostato qui è etichettato con 0,2 e 0,7 Terzo, trova iterativamente le posizioni dei centri cellulari dell'unità di riferimento e degli atomi spostati per tutte le celle unitarie complete nell'immagine. Infine, calcola il vettore di spostamento, in base alle posizioni misurate.Il relativo codice MATLAB che include iterativamente, trovare le posizioni di alcuni atomi e misurare lo spostamento è attaccato nei materiali supplementari. Quindi, quantificare la tensione del reticolo. Nell'app EasySTEM, fai clic sulla deformazione di calcolo in base al pulsante posizioni atomiche sotto la scheda quantifica in alto a sinistra dell'interfaccia.Il processo di calcolo dettagliato prevede più passaggi ed è elaborato nello script manuale. Esistono diversi metodi comuni per la visualizzazione dei dati, tra cui mappe di linea, mappe vettoriali e mappe di colore, per la visualizzazione della distanza atomica, dello spostamento atomico, dello sforzo e così via. L'implementazione dettagliata è inclusa nel testo manoscritto ed ecco alcuni risultati rappresentativi dell'esempio precedente sul cristallo di rutenato di calcio.La figura 5A è un esempio dell'implementazione delle mappe vettoriali che mostrano lo spostamento polare. Le frecce sono colorate in base all'orientamento. Le pareti verticali di dominio di 90 gradi sono indicate con frecce blu e una parete orizzontale di dominio di 180 gradi è indicata con una freccia rossa.La figura 5B è un esempio dell'implementazione di mappe a colori che mostrano le polarizzazioni. I colori indicano la grandezza nelle direzioni sinistra e destra. Ridurre i risultati della magnitudine in un colore sbiadito Figura 5C è un esempio di implementazione delle mappe colore che mostrano lo sforzo nella direzione orizzontale.Il colore rosso e blu indicano rispettivamente il valore della tensione di trazione e della deformazione compressiva. Per dimostrare la precisione di misura, la figura 6A mostra la quantificazione statistica della distanza misurata tra i siti A di perovskite, presentata come istogramma. Il raccordo di distribuzione normale viene tracciato e sovrapposto come un rosso tratteggiato la linea che mostra la media di 300,5 picometri e la deviazione standard di 4,8 picometri.La figura 6B mostra la quantificazione statistica della misura dell'angolo vettoriale delle celle unitarie perovskite, presentata come istogramma. Il raccordo di distribuzione normale viene tracciato e mostra la media di 90,0 gradi e una deviazione standard di 1,3 gradi. La figura 6C mostra la quantificazione statistica della misurazione dello spostamento polare nel cristallo di rutenato di calcio, presentata come istogramma.Il raccordo di distribuzione normale viene tracciato e mostra la media di 25,6 picometri e una deviazione standard di 7,7 picometri. Dopo l'analisi, assicurati di ricontrollare con i tuoi dati grezzi per assicurarti che non ci siano artefatti generati dall'elaborazione dei dati. Credo che questa procedura, qui proposta, avrà una vasta gamma di applicazioni, vedendo l'elaborazione delle immagini in microscopia elettronica, e aiuterà i ricercatori a classificare e determinare le relazioni strutturali delle proprietà.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Qualità Heterojunction migliorata in Cu<sub&gt; 2</sub&gt; O basati su celle solari attraverso l&#39;ottimizzazione della pressione atmosferica spaziale atomica strato depositato<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

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Chimica

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