Name: picometer-precision atomic position tracking through electron microscopy
Uploaded: 2021-07-03T14:00:00
Duration: 15 min 4 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Picometer-Precision Atomic Position Tracking through Electron Microscopy at JoVE.com

L.M 및 N.A.의 작품은 나노 스케일 과학을위한 펜 주 센터에 의해 지원, 보조금 번호 DMR-2011839 (2020 - 2026)에서 NSF MRSEC. D.M. 미국 에너지부(DOE)의 UT-Battelle, LLC가 관리하는 ORNL의 실험실 감독 연구 개발(LDRD) 프로그램에 의해 지원되었습니다. A.C. 및 N.A.는 공군 과학 연구 사무소 (AFOSR) 프로그램 FA9550-18-1-0277뿐만 아니라 게임 MURI, 10059059-PENN지원을 인정합니다.

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	<li>Batson, P. E., Dellby, N., Krivanek, O. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sub-a&#229;ngstrom+resolution+using+aberration+corrected+electron+optics.">Sub-a&#229;ngstrom resolution using aberration corrected electron optics.</a> Nature. , (2002).</li><li>Haider, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+microscopy+image+enhanced.">Electron microscopy image enhanced.</a> Nature. , (1998).</li><li>Muller, D. A., Nakagawa, N., Ohtomo, A., Grazul, J. L., Hwang, H. 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K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+polar+vortices+in+oxide+superlattices.">Observation of polar vortices in oxide superlattices.</a> Nature. , (2016).</li><li>Yankovich, A. 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H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bending+and+breaking+of+stripes+in+a+charge+ordered+manganite.">Bending and breaking of stripes in a charge ordered manganite.</a> Nature Communications. 8, 1-6 (2017).</li><li>Stone, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+scale+imaging+of+competing+polar+states+in+a+Ruddlesden-Popper+layered+oxide.">Atomic scale imaging of competing polar states in a Ruddlesden-Popper layered oxide.</a> Natature Communications. 7, 1-9 (2016).</li><li>Mukherjee, D., Miao, L., Stone, G., Alem, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=mpfit:+a+robust+method+for+fitting+atomic+resolution+images+with+multiple+Gaussian+peaks.">mpfit: a robust method for fitting atomic resolution images with multiple Gaussian peaks.</a> Advanced Structural and Chemical Imaging. , (2020).</li><li>Wang, Y., Salzberger, U., Sigle, W., Eren Suyolcu, Y., van Aken, P. 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W., Vanden Broek, W., Sijbers, J., Van Aert, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=StatSTEM:+An+efficient+approach+for+accurate+and+precise+model-based+quantification+of+atomic+resolution+electron+microscopy+images.">StatSTEM: An efficient approach for accurate and precise model-based quantification of atomic resolution electron microscopy images.</a> Ultramicroscopy. 171, 104-116 (2016).</li><li>Yankovich, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Picometre-precision+analysis+of+scanning+transmission+electron+microscopy+images+of+platinum+nanocatalysts.">Picometre-precision analysis of scanning transmission electron microscopy images of platinum nanocatalysts.</a> Nature Communications. , (2014).</li></ol>

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인수 후 처리 작업을 할 때 몇 가지 주의 사항도 고려해야 합니다. 먼저 이미지 드리프트 보정 중에 알고리즘은 0° 이미지가 수평 빠른 스캔 방향을 가지고 있다고 가정하므로 계산 전에 방향을 다시 확인합니다. 스캐닝 방향이 올바르게 설정되지 않으면 드리프트 보정 알고리즘이 실패하고 출력17에아티팩트를 도입할 수도 있습니다. 그런 다음 이미징 디노이징 중에 특정 방법이 유물을 도입할 수 있습니다. 예를 들어, Fourier 필터링은 공간 해상도가 제대로 제한되지 않으면 공석 사이트에서 원자 열 대비를 생성하거나 이미지에서 미세한 피쳐를 제거할 수 있습니다. 따라서 denoised 이미지가 원본 원시 입력 이미지와 밀접하게 유사한지 확인하는 것이 매우 중요합니다.
다음으로 로컬 최대/최소값을 기준으로 초기 원자 위치를 결정할 때 원자열 간에 중복 위치를 만들지 않도록 피크 사이의 제한 최소 거리를 조정해 보십시오. 이러한 중복 위치는 이미지의 로컬 최대마/미니마를 원자열로 잘못 인식하여 알고리즘으로 인해 생성된 아티팩트입니다. 또한, 이미지내의 다양한 원자종 들 사이에 큰 대조 차이가 있는 경우 대부분의 위치를 찾기 위해 임계값값을 조정할 수 있다(예를 들어, WS2의ADF-STEM 이미지). 이미지의 초기 원자 위치를 대부분 얻은 후 누락된 위치를 수동으로 추가하거나 최상의 노력으로 추가 위치를 제거하려고 합니다. 더욱이, 원자의 인덱싱을 위한 방법은 이미지 내의 주기도에 큰 중단이 없을 때 가장 효과적이다. 이미지에 표시된 곡물 경계 또는 위상 경계와 같은 중단이 있는 경우 인덱싱이 실패할 수 있습니다. 이 문제의 해결책은 이미지에 대한 관심 영역을 정의하는 것입니다 (EASY-STEM 앱에서 관심 영역 정의 버튼을 클릭하여) 각 영역 내의 위치를 개별적으로 인덱싱하고 정제하는 것입니다. 그런 다음 동일한 이미지의 서로 다른 영역의 데이터 집합을 하나의 데이터 집합으로 쉽게 결합하고 분석을 작업할 수 있습니다.
마지막으로, 2D-Gaussian 피크 피팅을 적용한 후, 정제된 위치 포인트를 입력 이미지에 분산시켜 피팅 결과를 확인하여 정제된 위치가 원자 열에서 벗어난지 확인합니다. 단일 가우시안 피팅 알고리즘에 의해 제공되는 정확도는 대부분의 STEM 실험에서 충분합니다. 그러나, 위치가 인접한 원자의 강도로 인해 이탈하는 경우, 다중 피크 피팅(mpfit) 알고리즘을 사용하여 인접한원자열(21)으로부터강도를 분리한다. 그렇지 않으면, 특정 원자 열로부터의 이미지 품질 문제 또는 낮은 강도로 인해 위치가 이탈하는 경우, 해당 위치에서 장착된 위치를 폐기하는 것이 좋습니다.
원자 위치 측정을 위한 몇 가지 기존 및 특수 알고리즘이 있는데, 예를 들어 산소 옥타히드라 피커소프트웨어(22,아토맵 파이썬 패키지23)및 StatSTEM Matlab패키지(24)가있다. 그러나 이러한 알고리즘에는 특정 측면에 몇 가지 제한 사항이 있습니다. 예를 들어, 산소 옥타히드라 피커는 명확하게 해결된 원자 열만 포함하기 위해 STEM 이미지의 입력을 필요로 하므로 원자 열이 겹치는강도(21)로이미지의 문제를 해결하지 못했습니다. 반면, Atomap은 "아령과 같은" 원자 열의 위치를 계산할 수 있지만 프로세스는 매우 간단하지 않습니다. 또한 StatSTEM은 겹치는 강도를 정량화하기위한 훌륭한 알고리즘이지만 반복모델 기반 피팅 프로세스는 계산 비용이 많이 듭니다21. 이와 는 대조적으로, 고급 mpfit 알고리즘과 통합된 Matlab 앱 EASY-STEM과 함께 이 작업에서 도입된 당사의 접근 방식은 겹치는 강도의 문제를 해결할 수 있으며 StatSTEM보다 계산 비용이 적게 드는 동시에 경쟁력 있는 측정 정밀도를 제공합니다. 또한, Atomap 및 산소 옥타히드라 피커 소프트웨어 패키지의 분석은 ABO3 perovskite 결정의 데이터를 분석하기 위해 설계 및 특수화되며, 이 작업에 표시된 인덱싱 시스템은 다양한 재료 시스템에 대해 훨씬 더 유연합니다. 이 작업의 방법을 통해 사용자는 정제된 원자 위치와 단위 셀 벡터 인덱싱을 모두 포함하는 출력 결과를 기반으로 고유한 재료 시스템에 대한 데이터 분석을 완전히 설계하고 사용자 지정할 수 있습니다.
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig06.jpg"> 도 6: 원자 위치 발견의 통계적 정량화. (a)히스토그램에 제시된 A-사이트 거리로 페로브스키트 A-site의 분포. 일반 분포 피팅은 300.5pm의 평균과 4.8pm의 표준 편차를 나타내는 빨간색 파선선으로 플롯되고 오버레이된다.(b)페로브스키트 단위 셀 벡터 각도 측정의 통계적 정량화는 히스토그램으로 제시된다. 일반 분포 피팅은 90.0°의 평균과 1.3°의 표준 편차를 나타내는 빨간색 파선으로 플롯되고 겹쳐져 있습니다. (c)Ca3Ru2O 7(CRO)에서 극지 변위 측정의 통계적 정량화는 히스토그램으로 제시된다. 일반 분포 피팅은 25.6pm의 평균과 7.7 pm의 표준 편차를 보여주는 빨간색 파선으로 플롯되고 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig06large.jpg" target="_blank">오버레이됩니다.</a>
여기에 도입된 방법은 구현을 위한 picometer 수준의 정밀도와 단순성을 제공합니다. 측정 정밀도를 입증하기 위해, 원자 위치 발견의 통계적 정량화는 도 6에제시된다. 입방 ABO3 perovskite A-사이트 거리 분포 및 단위 셀 벡터 각도 분포의 측정은 도 6a 및 도 6b의히스토그램을 사용하여 각각 플롯된다. 일반 분포 곡선을 분포에 맞게 하여 A-사이트 거리 분포는 평균 300.5pm및 표준 편차를 4.8pm 및 단위 셀 벡터 각도 분포의 평균 90.0° 및 표준 편차를 보여줍니다. 통계적 정량화는 여기서 제안된 방법이 picometer 수준의 정밀도를 가능하게 하고 이미징 중 드리프트로 인한 왜곡을 크게 완화할 수 있음을 나타냅니다. 이 결과는 측정할 물리적 정보가 오후 10시와 더 크거나 같을 때 이 측정이 신뢰할 수 있음을 시사합니다. 예를 들어, 전술한 CRO 결정의 경우, 극지 변위의 크기의 측정은 도 6c로제시된다. 측정은 평균 25.6pm, 7.7 pm의 표준 편차를 나타내며 CRO STEM 이미지의 극지 변위 측정이 고체임을 보여줍니다. 또한, 이미징 빔에 민감한 시료의 경우 낮은 신호 대 잡음 비와 같은 실험적 제한의 경우 더 많은 주의를 기울여야 합니다. 이러한 경우 측정된 원자 위치를 원시 이미지에 대해 면밀히 검토하여 측정의 유효성을 확인해야 합니다. 따라서 여기에 도입된 분석 방법은 최신 및 고급 알고리즘과 비교할 때 측정 정밀도에 한계가 있습니다. 우리의 방법은 서브 피컴터 수준에서 정밀도가 필요할 때 충분하지 않으므로 이미지에서 추출할 기능이 특정 임계값 미만인 경우 보다 고급 분석 루틴이 필요합니다. 예를 들어, 비강성 등록 알고리즘은 실리콘에 대한 서브 피컴터 정밀도 측정을 나타내고 단일 Pt나노입자(25)에대한 결합 길이 변동을 정확하게 측정할 수 있다. 가장 최근에는 딥 러닝 알고리즘이 엄청난 양의 STEM 이미지 데이터로부터 2-D 전이 금속 디할코게니드 단층의 다양한 유형의 포인트 결함을 식별하기 위해 사용되었습니다. 나중에, 측정은 다양한 유형의 결함의 평균 이미지로 수행되었으며,이 방법은 또한 그 결함(18)을둘러싼 왜곡에 대한 하위 피컴터 수준의 정밀도를 입증하였다. 따라서 분석 용량을 늘리기 위한 향후 계획으로서 딥 러닝과 같은 고급 알고리즘을 개발하고 구현하는 방안을 추진하고 있습니다. 또한 향후 데이터 분석 도구 업데이트에 통합하려고 노력할 것입니다.

현대스캐닝 투과 전자 현미경(STEM)에서 구형 수차 보정의 개발은 현미경이 서브 앙스트롬 크기의 전자 빔1,2로결정을 프로브할 수 있게 하였다. 이를 통해중광원3,4모두에 대해 해석 가능한 원자 분해성 이미지가 있는 다양한 결정에서 개별 원자 열의 이미징을 허용했습니다. 픽셀화 직접 전자 검출기 및 데이터 분석 알고리즘의 최근 개발은 ptychography와 같은 위상 재건 이미징 기술을 가능하게했으며, 공간 해상도가 오후 30pm5,6,7주위에 추가적으로 개선되었습니다. 또한, STEM 단층 촬영의 최근 진행은 단일 나노 입자8의3차원 원자 분해능 재구성도 가능하게 했다. 따라서 전자 현미경은 높은 정밀도와 현장 특이성을 모두 가진 재료의 구조적 특성을 정량화하기위한 매우 강력한 도구가되었습니다.
초고해상도 STEM 영상을 데이터 입력으로 사용하여, 구조적 왜곡의 직접 측정은 원자 척도9,10에서결정으로부터 물리적 정보를 추출하기 위해 수행되었다. 예를 들어, WS2 단층에서 모 도펀트와 단일 S 공실 간의 결함 결합은 원자 위치를 측정한 다음 투영된 결합길이(11)를계산하여 직접 시각화하였다. 더욱이, 단층 WS2의결합된 곡물 경계와 같은 결정 인터페이스에 대한 측정은, 국소 원자배열(12)을나타낼 수 있다. LiNbO3의 페로전 도메인 벽에서 수행된 안면 분석결과, 도메인 월은 이싱과닐스테이트(13)의조합으로 나타났다. 또 다른 예는 스트론튬 및 납 컬럼 위치에 대하여 티타늄 원자열변위(14)의계산을 통해 달성된 SrTiO3-PbTiO3 초격자에서 달성된 극성 소용돌이 구조물의 시각화이다. 마지막으로, 비로컬 원리 성분분석으로이미지 디노이징, 리처드슨과 루시분곡(16)등 컴퓨터 비전 알고리즘의 발전, 비선형등록(17)을통한 드리프트 보정, 딥 러닝을 통한 패턴 인식, 서브 피오케정밀도(18)에대한 측정의 정확도를 크게 강화시켰다. 이러한 예 중 하나는 신호 대 잡음 비율을 향상시키기 위해 여러 빠른 스캔 극저온-STEM 이미지의 정렬 및 이미지 등록입니다. 이어서, 포리에 마스킹 기술은 주기적인 격자왜곡(19)을직접 시각화하여 결정의 전하 밀도 파를 분석하기 위해 적용되었다. 전 세계 연구자들이 수차 로 보정된 STEM 계측에 점점 더 많이 접근할 수 있지만, 고급 데이터 분석 절차와 방법은 데이터 분석 경험이 없는 사람들에게 는 드물고 엄청난 장벽으로 남아 있습니다.
본 작품에서는 원자분해능 STEM 이미지의 계측을 위한 완벽한 경로를 선보이고 있습니다. 이 프로세스는 먼저 향상된 측정 정확도를 위해 획득 후 denoising/드리프트 보정을 수행한 다음 수차 보정 현미경으로 STEM 이미지를 획득하는 것을 포함합니다. 그런 다음 원자 열20,21을약간 겹치는 경우 2D-Gaussian 단일 피크 피팅 또는 다중 피크 피팅 루틴으로 원자 열 위치를 명확하게 해결하고 정확하게 정량화하는 기존 방법을 더 논의할 것입니다. 마지막으로, 이 자습서에서는 결정 구조 내 또는 격자 주기가 중단되는 결함/인터페이스에서 격자 왜곡/스트레인의 정량화 방법에 대해 설명합니다. 또한 전용 분석 코드 나 소프트웨어를 작성할 필요없이 STEM 이미지 분석에 도움이 될 수있는 그래픽 사용자 인터페이스 (GUI)가있는 간단한 자체 개발 무료 MATLAB 앱 (EASY-STEM)을 소개합니다. 여기에 제시된 고급 데이터 분석 방법은 광범위한 재료에서 결함 이완, 로컬 구조 왜곡, 로컬 위상 변환 및 비 중심성법의 로컬 정량화를 위해 적용될 수 있습니다.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>EASY-STEM</td>
			<td>Nasim Alem Group, Pennsylvania State University</td>
			<td></td>
			<td>Matlab app for STEM image processing; Download link: https://github.com/miaoleixin1994/EASY-STEM.git</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JoVE article example script</td>
			<td>Nasim Alem Group, Pennsylvania State University</td>
			<td></td>
			<td>Example Script for sorting atoms in unit cells</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab Optimization Tool Box</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td></td>
			<td>Optimization add-on packge in Matlab</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td></td>
			<td>Numerical calculation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab: Image Processing Tool Box</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td></td>
			<td>Image processing add-on packge in Matlab</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

picometer-precision atomic position tracking through electron microscopy

현대 수차 보정 된 스캐닝 전송 전자 현미경 (AC-STEM)은 서브 앙스트롬 해상도로 원자 열의 직접 시각화를 성공적으로 달성했습니다. 이러한 중요한 진전으로 고급 이미지 정량화 및 분석은 아직 초기 단계에 있습니다. 이 작품에서, 우리는 원자 분해능 스캐닝 전송 전자 현미경 검사(STEM) 이미지의 계측을 위한 완전한 통로를 제시합니다. 여기에는 고품질 STEM 이미지를 획득하기 위한 (1) 팁이 포함됩니다. (2) 측정 정확도 향상을 위한 디노이징 및 드리프트 보정; (3) 초기 원자 위치를 획득; (4) 단위 세포 벡터를 기반으로 원자를 인덱싱; (5) 원자 열이 2D-Gaussian 단일 피크 피팅 또는 (6) 약간 겹치는 원자 열에 대한 다중 피크 피팅 루틴으로 원자 기둥 위치를 정량화하는 단계; (7) 격자 왜곡/변형의 정량화 결정 구조 내 또는 격자 주기가 중단되는 결함/인터페이스에서; (8) 분석을 시각화하고 제시하는 몇 가지 일반적인 방법.
또한 그래픽 사용자 인터페이스(GUI)가 있는 간단한 자체 개발 무료 MATLAB 앱(EASY-STEM)이 제공됩니다. GUI는 전용 분석 코드 나 소프트웨어를 작성할 필요없이 STEM 이미지 분석을 지원할 수 있습니다. 여기에 제시된 고급 데이터 분석 방법은 광범위한 재료에서 결함 이완, 로컬 구조 왜곡, 로컬 위상 변환 및 비 중심성법의 로컬 정량화를 위해 적용될 수 있습니다.

도 3은 프로토콜에서 1 단계와 2단계를 수행하여 원자 위치 추적의 예제 결과를 보여 주어. ABO3 페로브스키트의 유닛 셀의 원시 ADF-STEM 이미지가 도 3a에표시되고, 그 강도 프로파일은 도 3b에서3-D로 플롯된다. 도 3c는 가우시안 필터링이 도 3a의STEM 이미지에 적용되고 강도 프로파일이 도 3d로플롯된 후 결과를 나타낸다. 초기 위치는 이미지에서 로컬 최대맥을 찾아서 결정되며 위치는 그림 3e의노란색 원으로 표시됩니다. 원자 위치는 단위 셀 벡터를 기반으로 인덱싱되고 도 3f에도시된다. 초기 위치를 발견하고 인덱싱한 후 2D-Gaussian 피팅이 적용되어 측정을 더욱 구체화합니다. 도 3g 및 도 3h에서장착된 위치는 빨간색 원으로 표시되며, 정제된 위치가 초기 위치(노란색 원)에 비해 중앙에 가까워짐에 따라 측정 정밀도가 향상됩니다. 마지막으로, 겹치는 강도에 mpfit 알고리즘을 적용하는 장점이 BaMnSb2 크리스탈(그림3i)의ADF-STEM 이미지에서 선보입니다. 일반 2D-Gaussian 피팅(빨간색 원)은 노란색 화살표로 강조 표시된 Mn 열에서 심각하게 실패하며, mpfit 알고리즘은 위치를 훨씬 더 정확하게 결정할 수 있습니다(녹색 원).
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig04.jpg"> 도 4: CA3루2O7 (CRO)의 HAADF-STEM 이미지. (a)결정 구조 회로도가 겹쳐진 Ca3Ru2O7 (CRO) 결정의 ADF-STEM 이미지의 확대 된 이미지. 페로브스키트 레이어의 Ca 원자의 상대적 변위는 노란색 화살표로 강조 표시됩니다. (b)크로와 (c)의 드리프트 보정 및 디노이즈 ADF-STEM 이미지및(c)과부하 정제 된 원자 위치 (빨간 점). (d)인덱싱 시스템을 사용하여 페로브스키테 층에서 상부(빨강), 중앙(파란색) 및 하부(노란색) Ca 원자를 식별하는 예이다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig04large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
Ca3Ru2O 7(CRO)의 HAADF-STEM 이미지는 도 4a 및 도 4b(오버레이 결정 구조)로 도시되어 있습니다. CRO는 극지 우주 그룹 A21am과 러들덴 포퍼 위상 페로브스키트 크리스탈입니다. ADF-STEM 이미징은 무거운 원소(Ca 및 Ru)와 는 대조를 보여 주지만, O 원자는 더 가벼운 원자가 HAADF 검출기로 볼 수 있을 만큼 강한 빔을 분산시키지 않기 때문에 시각화되지 않습니다. 결정 구조의 비 중심칭은 O 옥타헤드라의 기울기에 의해 발생하며 이중 페로브스키트 층의 중심에 있는 Ca 원자의 변위를 분석하여 ADF-STEM 이미지에서 시각화될 수 있다. 프로토콜 섹션에 나열된 단계를 수행함으로써 그림 4c에나와 같이 이 이미지의 모든 원자 위치를 장착된 2D-Gaussian 봉우리의 중심을 찾아 서 찾을 수 있습니다. 더욱이, 인덱싱 시스템을 이용하여, 3.2단계에서, 단위 셀 내의 각 유형의 원자를 식별하고 추가 처리를 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 페로브스키트 이중 층의 상부, 중앙 및 하반부의 Ca 원자는 쉽게 식별할 수 있으며, 이들의 위치는 도 4d에도시된 바와 같이 다른 색상으로 채워진 원으로 제시된다.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig05.jpg"> 그림 5: 물리적 정보. (a)중심 Ca 변위 패턴으로부터 얻어진 편광을 나타내는 벡터 맵의 구현의 예이다. 화살표는 방향을 기반으로 색상이 지정됩니다(오른쪽빨간색, 왼쪽에 파란색). 수직 90° 머리 대 머리 및 머리-꼬리 도메인 벽은 파란색 화살표로 표시 되고 수평 180° 도메인 벽은 빨간색 화살표로 표시 됩니다. (b)편광을 나타내는 거짓색 맵의 구현의 예. 색상은 왼쪽(노란색) 및 오른쪽(보라색) 방향의 크기를 나타냅니다. 크기가 감소하면 색상이 희미해집니다. (c)이미지에서 εxx 스트레인을 나타내는 거짓 색 맵의 구현 의 예. 색상은 인장(빨간색) 및 압축(파란색) 변형값을 나타냅니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig05large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>
STEM 이미지에서 원자를 포지셔닝하고 인덱싱한 후, 그림 5에도시된 바와 같이 다양한 유형의 플롯을 통해 물리적 정보를 추출하고 시각화할 수 있다. 편광 방향을 표시하는 벡터 맵은 도 5a에표시됩니다. 화살표는 투영된 편광 방향을 가리키며 방향을 기반으로 화살표를 색칠하여 수직 헤드 대 헤드 90° 도메인 벽(파란색 화살표로 표시됨) 및 수평 180° 도메인 벽(빨간색 화살표로 레이블이 지정됨)이 이미지 상단에 표시됩니다. 도 5b에도시된 바와 같이 거짓색 맵을 구성함으로써, 중앙의 페이드 컬러를 통해 감소되는 극지 변위 크기를 관찰할 수 있으며, 따라서 머리-꼬리 도메인 월을 시각화할 수 있다. 벡터 맵과 거짓 색상 맵을 결합하여 세 개의 도메인 벽에 의해 형성된 T-접합이 ADF-STEM 이미지에 표시됩니다. 또한 이미지에서 각 단위 셀의 치수를 측정하면 그림 5c에도시된 것처럼 εxx 스트레인 맵을 구성할 수 있습니다.

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Picometer-Precision Atomic Position Tracking through Electron Microscopy

이 작품은 원자 분해능 투과 전자 현미경 이미징에서 원자 위치 추적을 위한 워크플로우를 제공합니다. 이 워크플로우는 오픈 소스 Matlab 앱(EASY-STEM)을 사용하여 수행됩니다.

전자 현미경 검사를 통한 피오피터 정밀 원자 위치 추적

The modern aberration-corrected scanning transmission electron microscopes (AC-STEM) have successfully achieved direct visualization of atomic columns ...

수차 보정을 통해 고급 전자 현미경의 해상도를 하위 앙스트롬 수준으로 밀어 낼 수 있었고, 이를 통해 개별 원자를 수정으로 해결할 수 있었습니다. 이러한 진전을 통해 우리는 여전히 많은 과학자들에게 큰 장벽이라고 알고 있는 소프트웨어 나 고급 데이터 분석 방법이 부족합니다. 여기에서 우리는 우리가 원자 해상도 스테인드 이미지의 완전한 계측을 수행 할 수 있습니다 EasySTEM라는 자체 개발, 무료 MATLAB 응용 프로그램을 제시하고 있습니다.간단한 마우스 클릭으로 사용할 수 있는 소프트웨어 그래픽 사용자 인터페이스이며 전용 고급 코드를 작성할 필요가 없습니다. 여기서이 튜토리얼에서는 먼저 인수 후 denoising 및 드리프트 보정에 대한 팁을 제시한 다음 원자 열 위치, 격자 변형의 정량화 및 크리스탈의 왜곡뿐만 아니라 결함 및 인터페이스를 정확하게 정량화하는 방법을 보여줍니다. 그런 다음 많은 STEM 이미지에서 까다로운 중첩된 원자 열을 분리하는 방법과 소프트웨어에 개발및 포함된 7 믹싱 알고리즘을 사용하여 다양한 종류의 원자를 분리하는 방법을 보여 주습니다.다음은 원자 위치 정량화의 일반적인 절차를 보여주는 흐름 차트입니다. 프로토콜은 좋은 이미지 데이터를 수집하기 위한 몇 가지 팁으로 시작합니다. 먼저 높은 TEM 샘플 품질을 보장합니다.이미징을 위해 염색되고 깨끗하며 손상되지 않은 TEM 샘플을 사용하십시오. 시료 처리 및 적재 중에 터치하여 실수로 샘플을 오염시키는 것을 피하십시오. 둘째, 삽입 하기 전에 샘플을 청소 합니다.플라즈마 클리너를 사용하거나, 진공을 굽거나, 빔 샤워를 적용하여 샘플을 청소하십시오. 이미징이 손상되거나 오염된 부위를 피하십시오. 셋째, 현미경을 정렬하고 수차 교정기를 조정하여 수차 계수를 최대한 최소화합니다.공간 해상도가 충분한지 확인하기 위해 표준 샘플에서 몇 가지 STEM 이미지를 획득하여 해상도를 작업합니다. 4, 이미징 하는 동안, 광학 축 결정의 특정 영역 축과 정렬 될 때까지 샘플을 기울. 다섯째, 전자 빔 손상을 최소화하고 이미징 중 시료 드리프트를 제한하면서 전자 용량을 최적화합니다.여기서 목표는 빔 손상을 유발하거나 이미징 아티팩트를 만들지 않고 노이즈 비율에 더 높은 신호가 있는 것입니다. 마지막으로, 다른 스캔 방향을 가진 STEM 이미지를 획득합니다. 일반적으로 먼저 하나의 스캔 이미지를 획득한 다음 스캔 방향을 90도 회전한 직후 동일한 영역에서 두 번째 이미지를 가져 가십시오.이미지는 스캔 방향을 제외하고 동일한 이미징 상태를 사용하여 촬영해야 합니다. 이 단계의 목적은 회전된 이미지를 드리프트 보정 알고리즘에 공급하는 것입니다. 다음으로 서로 다른 스캔 방향을 가진 두 개 이상의 이미지를 보정 알고리즘에 공급하여 비선형 보정 알고리즘으로 드리프트 보정을 수행합니다.알고리즘은 드리프트 수정 된 STEM 이미지를 출력합니다. 오픈 소스 MATLAB 코드와 프로세스에 대한 자세한 설명은 콜린 Ophus가 저술한 원본 논문에서 찾을 수 있습니다. 여기에서는 분석을 돕기 위해 그래픽 사용자 인터페이스가 있는 Easy-STEM이라는 무료 대화형 MATLAB 앱을 소개합니다.인터페이스는 해당 단추에 레이블이 표시된 모든 단계가 있는 그림에 표시됩니다. 분석 하기 전에 먼저 왼쪽 상단 모서리에 로드 이미지 파일 단추를 클릭 하 여 드리프트 수정 된 STEM 이미지를 로드 합니다. 그런 다음 픽셀당 피코커 단위로 교정 값을 수동으로 입력합니다.다음 단계는 다양한 이미지 디노이징 기술을 적용하는 것입니다. 관련 함수는 인터페이스의 왼쪽 하단 모서리에서 찾을 수 있습니다. 첫 번째 기술은 가우시안 필터링입니다.평균에 가까운 픽셀 강도의 수를 선택하는 슬라이더가있다. 슬라이더를 이동하고 가우시안 필터가 이미지에 적용됩니다. 두 번째는 포리에 필터링입니다.왼쪽 하단에 FFT라는 탭을 찾습니다. 고주파 노이즈를 줄이기 위해 공간 주파수를 제한하기 위한 슬라이더가 있습니다. 슬라이더를 이동하고 푸리에 필터가 이미지에 적용됩니다.세 번째는 리처드슨과 루시의 기착이다. 왼쪽 아래 모서리에 장식이라는 탭을 찾으면 블라인드 디온볼루션과 리처드슨-루시 의 반복을 위한 두 개의 입력 상자가 있습니다. 값을 변경하고 버튼을 클릭하여 deconvolution 알고리즘을 적용합니다.2 단계 : 원자 위치 찾기 및 정제. 관련 기능은 오른쪽 패널에서 찾을 수 있습니다. 먼저 초기 원자 위치를 찾습니다.가장 가까운 두 피크 사이의 거리를 정의하는 입력 상자의 값을 변경하여 픽셀의 최소 거리를 정의합니다. 그런 다음 찾기 초기 위치 버튼을 클릭, Easy-STEM 응용 프로그램에서 주의하시기 바랍니다, 거의 필연적으로, 이 간단한 알고리즘을 사용하여 여분의 위치 또는 누락 위치가 있습니다. 따라서 초기 원자 위치를 수정하기 위해 Easy-STEM 앱에서 수동 보정 모드가 만들어집니다.마우스 커서 입력을 사용하여 단위 셀 벡터 기반 시스템을 사용하여 초기 위치를 다음 인덱스로 초기 위치를 추가하거나 제거할 수 있습니다. 먼저 이미지의 원점 정의를 정의합니다. Easy-STEM 앱에서 단추를 클릭한 후 찾기 원점 단추를 클릭하고 포인터를 초기 원자 위치 중 하나로 드래그하여 원점으로 정의합니다.둘째, 2D 단위 셀을 정의하겠고 v 벡터및 단위 셀 분획을 정의한다. 격자 분획, 당신과 v는 단위 셀 벡터를 따라 격자 분수 값을 결정합니다. 예를 들어, ABO3 perovskite 단위 셀에서, 단위 셀은 두 개의 수직 단위 세포 벡터 방향을 따라 두 개의 반으로 동등하게 나눌 수 있다.따라서 각 단위 셀 벡터 방향을 따라 두 개의 분획이 있습니다. 따라서 단위 셀 분획 값은 각각 2 및 2이며, 여러분 및 v 방향에 대해 각각 입니다. 찾기 u, v 단추를 클릭하고 포인터를 단위 셀의 끝으로 드래그합니다.격자 의 프레임 frac 및 래트 frac v 입력 상자의 값을 변경하여 격자 분수 값을 정의합니다. 그런 다음 계산 격자 버튼을 클릭하여 초기 원자 위치를 얻고 이미지의 원자를 인덱싱한 후 모든 원자를 인덱싱합니다. 해석에서 서브 픽셀 수준의 정밀도를 달성하기 위해 각 원자 열 주위에 2D Gaussian 피팅을 수행해야 합니다.EasySTEM 앱의 세련된 위치를 클릭하여 2D 가우시안 피팅으로 원자 위치를 개선합니다. 피팅 된 봉우리의 중심은 피팅 후 플롯됩니다. 다음은 MPFit 알고리즘을 사용하여 원자 위치를 구체화하는 선택적 단계입니다.인접한 원자열의 강도가 서로 겹치는 경우 EasySTEM의 MPFit 겹치는 버튼을 클릭하여 2D 가우시안 멀티 피크 피팅 알고리즘으로 원자 위치를 구체화합니다. 마지막으로 저장 원자 위치 스팟 버튼을 클릭하여 결과를 저장합니다. 응용 프로그램은 저장 위치와 파일 이름에 대한 사용자를 묻는 메시지가 표시됩니다.저장된 모든 결과는 MATLAB 작업 공간에 atom_pos라는 변수에 포함됩니다. 변수 atom_pos 내부에는 posRefineM이라는 필드가 있습니다. 세련된 위치는 열 3과 4에 나열되며 인덱싱은 열 8과 9에 나열됩니다.그림 세 는 원자 위치 추적의 예제 결과를 보여줍니다. APO3 페로브스키트의 단위 셀의 원시 ADF 줄기 이미지가 도 3A로 표시되고 강도 프로파일은 그림 3B로 3D로 플롯된다. 도 3C는 가우시안 필터링이 도 3A의 STEM 이미지에 적용되고 강도 프로파일이 그림 3D로 플롯된 후의 결과를 나타낸다.초기 원자 위치는 그림 3E의 노란색 원으로 표시됩니다. 원자 위치는 단위 세포 벡터에 기초하여 인덱싱되어 도 3F로 표시됩니다. 그림 3G 및 3H에서 2D 가우시안 정제 위치는 빨간색 원으로 표시됩니다.마지막으로, 겹치는 강도에 MPFit 알고리즘을 적용하는 장점이 그림 3I에 선보이고 있다. 3단계: 물리적 정보 추출. 물리적 정보 추출을 입증하기 위해, 칼슘-3 루테늄-2 산화물-7 칼슘 루테네이트 결정의 앱 STEM 이미지가 도 4A 및 4B로 도시된다.1단계와 2단계에 이어, 정제된 원자 위치가 결정되고 그림 4C로 표시됩니다. 또한 인덱싱 시스템을 사용하여 각 원자 유형을 식별하고 추가 처리를 위해 사용할 수 있습니다. 예를 들어, 페로브스키트 층의 상부 센터 및 하반부의 칼슘 원자는 쉽게 식별할 수 있으며, 이들의 위치는 도 4D에 도시된 것과 같이 다른 색상으로 채워진 원으로 제시된다.다음은 단위 세포 인덱스를 기반으로 원자 변위를 측정하는 방법에 대한 데모입니다. 칼슘 루테네이트 결정의 STEM 이미지 데이터는 예를 들어 여기에서 사용됩니다. 이 결정의 극지 변위는 이중 페로브스키층의 중앙에 있는 칼슘 원자의 변위를 분석하여 ADF STEM 심상에서 시각화될 수 있다.먼저 단위 셀 센터를 정의합니다. 여기서, 중앙 칼슘 변위를 측정하기 위한 기준 위치는 상하칼슘 원자의 평균 위치로 정의된다. 이 이미지의 격자 분수 번호 4는 세로 방향으로 10개, 수평 방향은 2개입니다.전술한 인덱싱 시스템을 사용하여 각 단위 셀의 모든 원자가 인덱싱됩니다. 첫 번째 층에 있는 칼슘 원자의 2개의 모형은 0 및 0.4로 표시됩니다. 그리고 두 번째 레이어의 사람들은 0.5 및 0.9로 레이블이 지정됩니다.둘째, 변위 된 원자의 위치를 찾습니다. 여기서 변위 된 카운팅 원자는 0.2 및 0.7 세 번째로 표시되며, 이미지의 모든 전체 단위 셀에 대한 참조 단위 세포 센터 및 변위 원자의 위치를 반복적으로 찾습니다. 마지막으로 측정된 위치에 따라 변위 벡터를 계산합니다.반복적으로 포함하는 관련 MATLAB 코드는 특정 원자의 위치를 찾고 변위를 측정하는 것이 보충 재료에 부착되어 있습니다. 다음으로 격자 변형을 정량화합니다. EasySTEM 앱에서 인터페이스 왼쪽 상단의 정량화 탭 아래의 원자 위치 버튼을 기반으로 계산 스트레인을 클릭합니다.자세한 계산 프로세스에는 여러 단계가 포함되며 수동 스크립트에 정교합니다. 원자 거리, 원자 변위, 변형 등을 표시하기 위한 선 맵, 벡터 맵 및 색상 맵을 비롯한 데이터 시각화를 위한 몇 가지 일반적인 방법이 있습니다. 자세한 구현은 원고 텍스트에 포함되어 있으며 여기에 칼슘 루테네이트 결정에 대한 이전 예제의 몇 가지 대표적인 결과입니다.도 5A는 극변위를 나타내는 벡터 맵의 구현의 예입니다. 화살표는 방향을 기반으로 색상이 지정됩니다. 수직 90도 도메인 벽은 파란색 화살표로 표시되고 수평 180도 도메인 월은 빨간색 화살표로 표시됩니다.도 5B는 편광을 나타내는 색상 맵의 구현의 예입니다. 색상은 왼쪽 및 오른쪽 방향의 크기를 나타냅니다. 페이드 컬러 그림 5C의 크기 감소 는 수평 방향으로 변형을 나타내는 색상 맵을 구현하는 예입니다.빨간색과 파란색은 인장 변형및 압축 균주의 값을 각각 나타냅니다. 측정 정밀도를 입증하기 위해 그림 6A는 히스토그램으로 제시된 페로브스키테 A-사이트 사이의 측정된 거리의 통계적 정량화를 나타낸다. 일반 분포 피팅은 300.5 picometer의 평균과 4.8 picometer의 표준 편차를 보여주는 빨간색 파선으로 플롯되고 오버레이됩니다.도 6B는 히스토그램으로 제시된 페로브스키트 단위 세포 벡터 각도 측정의 통계적 정량화를 나타낸다. 일반 분포 피팅이 플롯되고 평균 90.0도, 표준 편차는 1.3도를 보여줍니다. 도 6C는 히스토그램으로 제시된 칼슘 루테네이트 결정에서 극지 변위 측정의 통계적 정량화를 나타낸다.일반 분포 피팅이 플롯되고 25.6 picometer의 평균과 7.7 picometer의 표준 편차를 보여줍니다. 분석 후 원시 데이터를 다시 확인하여 데이터 처리에서 생성된 아티팩트가 없는지 확인합니다. 여기에서 제안된 이 절차는 전자 현미경 이미지 처리를 보고, 응용프로그램의 넓은 범위를 가질 것이라는 점을 믿습니다, 그리고 연구원이 구조적인 속성 관계를 분류하고 결정하는 것을 도울 것입니다.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

구리에서 개선 된 이종 접합 품질<sub&gt; 2</sub&gt; 입금 대기 압력 공간 원자 층의 최적화를 통해 태양 전지를 O 기반<br /&gt; 아연<sub&gt; 1-X</sub&gt; 마그네슘<sub&gt; X</sub&gt; O

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O ...

연구

화학

1,3,5-Triphenylbenzene and Corannulene as Electron Receptors for Lithium Solvated Electron Solutions

리튬 매화 전자 솔루션 전자 수용체로 1,3,5- 트리 페닐 및 Corannulene

The authors report on conductivity studies carried out on lithium solvated electron solutions (LiSES) prepared using two types of polyaromatic ...

Characterizing Electron Transport through Living Biofilms

특성화 생활 Biofilms 통해 전자 전송

Here we demonstrate the method of electrochemical gating used to characterize electrical conductivity of electrode-grown microbial biofilms under ...

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

나노 입자의 자기 조립 추적에 대 한 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

전송 전자 현미경 검사 법 단층 필터링 에너지에 의해 3D 화학 지도 얻기

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

Analysis of Minerals Produced by hFOB 1.19 and Saos-2 Cells Using Transmission Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray Microanalysis

미네랄 hFOB 1.19에 의해 생산 및 Saos-2 세포를 사용 하 여 전송 전자 현미경 에너지 흩어진 엑스레이 Microanalysis와 분석

This video presents the use of transmission electron microscopy with energy dispersive X-ray microanalysis (TEM-EDX) to compare the state of minerals in ...

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Nanocrystal 에칭 제자리에서 공부를 그래 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법을 사용 하 여

Graphene liquid cell electron microscopy provides the ability to observe nanoscale chemical transformations and dynamics as the reactions are occurring in ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

녹은 소금 복합 금속 산화물 나노 입자의 합성

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Preparation of Graphene-Supported Microwell Liquid Cells for In Situ Transmission Electron Microscopy

Preparation of Graphene-Supported Microwell Liquid Cells for In Situ Transmission Electron Microscopy

소이투 투과 전자 현미경 을 위한 그래핀 지원 마이크로웰 액체 세포의 준비

The fabrication and preparation of graphene-supported microwell liquid cells (GSMLCs) for in situ electron microscopy is presented in a stepwise protocol. ...

Atomic Force Microscopy Combined with Infrared Spectroscopy as a Tool to Probe Single Bacterium Chemistry

원자력 현미경 검사법은 단일 박테리아 화학을 조사하는 도구로 적외선 분광법과 결합

Atomic Force Microscopy-Infrared Spectroscopy (AFM-IR) is a novel combinatory technique, enabling simultaneous characterization of physical properties and ...