Name: picometer-precision atomic position tracking through electron microscopy
Uploaded: 2021-07-03T14:00:00
Duration: 15 min 4 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Picometer-Precision Atomic Position Tracking through Electron Microscopy at JoVE.com

El trabajo de L.M. y N.A. apoyado por el Penn State Center for Nanoscale Sciences, un NSF MRSEC bajo el número de subvención DMR-2011839 (2020 - 2026). D.M. fue apoyado por el Programa de Investigación y Desarrollo Dirigido por Laboratorio (LDRD) de ORNL, que es administrado por UT-Battelle, LLC, para el Departamento de Energía de los Estados Unidos (DOE). A.C. y N.A. reconocen el programa FA9550-18-1-0277 de la Oficina de Investigación Científica de la Fuerza Aérea (AFOSR, por sus servicios), así como a GAME MURI, 10059059-PENN.

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	<li>Batson, P. E., Dellby, N., Krivanek, O. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sub-a&#229;ngstrom+resolution+using+aberration+corrected+electron+optics.">Sub-a&#229;ngstrom resolution using aberration corrected electron optics.</a> Nature. , (2002).</li><li>Haider, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron+microscopy+image+enhanced.">Electron microscopy image enhanced.</a> Nature. , (1998).</li><li>Muller, D. A., Nakagawa, N., Ohtomo, A., Grazul, J. L., Hwang, H. 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K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Observation+of+polar+vortices+in+oxide+superlattices.">Observation of polar vortices in oxide superlattices.</a> Nature. , (2016).</li><li>Yankovich, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Non-rigid+registration+and+non-local+principle+component+analysis+to+improve+electron+microscopy+spectrum+images.">Non-rigid registration and non-local principle component analysis to improve electron microscopy spectrum images.</a> Nanotechnology. , (2016).</li><li>Ishizuka, K., Abe, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improvement+of+Spatial+Resolution+of+STEM-HAADF+Image+by+Maximum-Entropy+and+Richardson-Lucy+Deconvolution.">Improvement of Spatial Resolution of STEM-HAADF Image by Maximum-Entropy and Richardson-Lucy Deconvolution.</a> EMC. , (2004).</li><li>Ophus, C., Ciston, J., Nelson, C. 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H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bending+and+breaking+of+stripes+in+a+charge+ordered+manganite.">Bending and breaking of stripes in a charge ordered manganite.</a> Nature Communications. 8, 1-6 (2017).</li><li>Stone, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic+scale+imaging+of+competing+polar+states+in+a+Ruddlesden-Popper+layered+oxide.">Atomic scale imaging of competing polar states in a Ruddlesden-Popper layered oxide.</a> Natature Communications. 7, 1-9 (2016).</li><li>Mukherjee, D., Miao, L., Stone, G., Alem, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=mpfit:+a+robust+method+for+fitting+atomic+resolution+images+with+multiple+Gaussian+peaks.">mpfit: a robust method for fitting atomic resolution images with multiple Gaussian peaks.</a> Advanced Structural and Chemical Imaging. , (2020).</li><li>Wang, Y., Salzberger, U., Sigle, W., Eren Suyolcu, Y., van Aken, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+octahedra+picker:+A+software+tool+to+extract+quantitative+information+from+STEM+images.">Oxygen octahedra picker: A software tool to extract quantitative information from STEM images.</a> Ultramicroscopy. 168, 46-52 (2016).</li><li>Nord, M., Vullum, P. E., MacLaren, I., Tybell, T., Holmestad, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomap:+a+new+software+tool+for+the+automated+analysis+of+atomic+resolution+images+using+two-dimensional+Gaussian+fitting.">Atomap: a new software tool for the automated analysis of atomic resolution images using two-dimensional Gaussian fitting.</a> Advanced Structral and Chemical Imaging. 3, 9 (2017).</li><li>De Backer, A., vanden Bos, K. H. W., Vanden Broek, W., Sijbers, J., Van Aert, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=StatSTEM:+An+efficient+approach+for+accurate+and+precise+model-based+quantification+of+atomic+resolution+electron+microscopy+images.">StatSTEM: An efficient approach for accurate and precise model-based quantification of atomic resolution electron microscopy images.</a> Ultramicroscopy. 171, 104-116 (2016).</li><li>Yankovich, A. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Picometre-precision+analysis+of+scanning+transmission+electron+microscopy+images+of+platinum+nanocatalysts.">Picometre-precision analysis of scanning transmission electron microscopy images of platinum nanocatalysts.</a> Nature Communications. , (2014).</li></ol>

Los autores no tienen nada que revelar.

Al trabajar en el procesamiento posterior a la adquisición, también se debe tener cierta precaución. Para empezar, durante la corrección de deriva de la imagen, el algoritmo asume que la imagen 0 ° tiene la dirección de escaneo rápido horizontal, así que vuelva a verificar la dirección antes del cálculo. Si la dirección de escaneo no está configurada correctamente, el algoritmo de corrección de deriva fallará e incluso puede introducir artefactos en la salida17. Luego, durante la denoización de imágenes, ciertos métodos pueden introducir un artefacto; por ejemplo, el filtrado de Fourier puede crear contraste de columna de átomos en los sitios de vacantes o eliminar entidades finas en las imágenes, si la resolución espacial no se limita correctamente. Como resultado, es de vital importancia verificar si las imágenes denoised se parecen mucho a las imágenes de entrada raw originales.
A continuación, al determinar las posiciones atómicas iniciales en función del máximo/mínimo local, intente ajustar la distancia mínima de restricción entre picos para evitar la creación de posiciones redundantes entre columnas atómicas. Estas posiciones redundantes son artefactos generados debido a que el algoritmo reconoce erróneamente los máximos/mínimos locales en la imagen como columnas atómicas. Además, se puede ajustar el valor umbral para encontrar la mayoría de las posiciones si hay grandes diferencias de contraste entre varias especies atómicas en la imagen (por ejemplo, en imágenes ADF-STEM de WS2). Después de obtener la mayoría de las posiciones atómicas iniciales en la imagen, intente agregar manualmente las que faltan o elimine las adicionales con el mejor esfuerzo. Además, el método para la indexación de los átomos es el más efectivo cuando no hay grandes interrupciones en las periodicidades dentro de la imagen. Cuando hay interrupciones como límites de granulado o límites de fase presentados en la imagen, la indexación puede fallar. La solución a este problema es definir las áreas de interés en la imagen (haciendo clic en el botón Definir área de interés en la aplicación EASY-STEM) y luego indexar y refinar las posiciones dentro de cada área por separado. Después, uno puede combinar fácilmente conjuntos de datos de diferentes áreas en la misma imagen en un conjunto de datos y trabajar en el análisis.
Finalmente, después de aplicar conexiones de pico 2D-gaussianas, esparcir los puntos de posiciones refinadas en la imagen de entrada para verificar los resultados de la conexión y ver si las posiciones refinadas se desvían de las columnas atómicas. La precisión proporcionada por el algoritmo de ajuste gaussiano único es suficiente en la mayoría de los experimentos STEM; sin embargo, si la posición se desvía debido a la intensidad de un átomo vecino, utilice el algoritmo de ajuste de múltiples picos (mpfit) en su lugar para aislar la intensidad de las columnas atómicas adyacentes21. De lo contrario, si la posición se desvía debido al problema de calidad de la imagen o la baja intensidad de las columnas de átomos específicas, se sugiere descartar la posición ajustada en esa ubicación.
Hay varios algoritmos existentes y especializados para la medición de la posición atómica, por ejemplo, el software selector de octaedros de oxígeno22,el paquete Atomap python23y el paquete StatSTEM Matlab24. Sin embargo, estos algoritmos tienen algunas limitaciones en ciertos aspectos. Por ejemplo, el selector de octaedros de oxígeno requiere que la entrada de imágenes STEM contenga solo columnas atómicas claramente resueltas y, por lo tanto, no abordó el problema en las imágenes con columnas atómicas que se superponen a intensidades21. Por otro lado, aunque Atomap puede calcular las posiciones de las columnas atómicas "similares a mancuernas", el proceso no es muy sencillo. Además, el StatSTEM es un gran algoritmo para cuantificar las intensidades superpuestas, pero su proceso de ajuste iterativo basado en modelos es computacionalmente costoso21. En contraste, nuestro enfoque, introducido en este trabajo junto con la aplicación DE MATLAB EASY-STEM, que está integrada con el algoritmo mpfit avanzado, puede abordar el problema de la intensidad superpuesta y es menos costoso computacionalmente que StatSTEM, al tiempo que ofrece una precisión de medición competitiva. Además, el análisis de Atomap y los paquetes de software selector de octaedros de oxígeno están diseñados y especializados para analizar los datos de los cristales de perovskita ABO3, mientras que el sistema de indexación que se muestra en este trabajo es mucho más flexible sobre los diferentes sistemas de materiales. Con el método en este trabajo, los usuarios pueden diseñar y personalizar completamente el análisis de datos para sus sistemas de materiales únicos basados en los resultados de salida que contienen tanto las posiciones atómicas refinadas como la indexación vectorial de celda unitaria.
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig06.jpg"> Figura 6: Cuantificación estadística del hallazgo de la posición atómica. (a ) La distribución de la perovskita A-sitio a la distancia del sitio A presentada en un histograma. El ajuste de distribución normal se traza y se superpuesta como la línea discontinua roja que muestra la media de 300,5 pm y la desviación estándar de 4,8 pm.(b)La cuantificación estadística de la medición del ángulo del vector de celda de la unidad de perovskita se presenta como un histograma. El ajuste de distribución normal se traza y se superpuesta como la línea discontinua roja que muestra la media de 90,0° y la desviación estándar de 1,3°. (c)La cuantificación estadística de la medición del desplazamiento polar en Ca3Ru2O7 (CRO) se presenta como histograma. El ajuste de distribución normal se traza y se superpuesta como la línea discontinua roja que muestra la media de 25,6 pm y la desviación estándar de 7.7 pm. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig06large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>
El método introducido aquí proporciona precisión a nivel de picometro y simplicidad para la implementación. Para demostrar la precisión de la medición, la cuantificación estadística del hallazgo de la posición atómica se presenta en la Figura 6. Las mediciones de la distribución cúbica de distancia del sitio Abo3 de perovskita y la distribución del ángulo del vector de celda unitaria se trazan utilizando el histograma en la Figura 6a y la Figura 6b,respectivamente. Al ajustar la curva de distribución normal a las distribuciones, la distribución de distancia del sitio A muestra una media de 300,5 pm y una desviación estándar de 4,8 pm y la distribución del ángulo del vector de celda unitaria muestra una media de 90,0° y una desviación estándar de 1,3°. La cuantificación estadística indica que el método propuesto aquí permite la precisión a nivel de picometro y puede aliviar en gran medida la distorsión debida a la deriva durante la obtención de imágenes. Este resultado sugiere que esta medición es confiable cuando la información física a medir es mayor o igual a aproximadamente 10 pm. Por ejemplo, en el caso de los cristales CRO antes mencionados, la medición de la magnitud del desplazamiento polar se presenta en la Figura 6c. La medición muestra una media de 25,6 pm, una desviación estándar de 7,7 pm, y muestra que la medición del desplazamiento polar en imágenes CRO STEM es sólida. Además, se debe tener más precaución en caso de limitaciones experimentales, como la baja relación señal-ruido al tomar imágenes sensibles al haz. En esos casos, las posiciones atómicas medidas deben examinarse detenidamente en relación con las imágenes sin procesar para garantizar la validez de la medición. En consecuencia, el método de análisis introducido aquí tiene limitaciones a la precisión de la medición en comparación con los algoritmos más recientes y avanzados. Nuestro método es insuficiente cuando se requiere la precisión a nivel sub-picométrico, por lo que es necesaria una rutina de análisis más avanzada si la característica a extraer en la imagen está por debajo de un cierto umbral. Por ejemplo, el algoritmo de registro no rígido ha mostrado la medición de precisión sub-picometro en silicio y permite la medición precisa de la variación de la longitud del enlace en una sola nanopartícula pt25. Más recientemente, se empleó el algoritmo de aprendizaje profundo para identificar varios tipos de defectos puntuales en monocapas de metales de transición 2-D a partir de una gran cantidad de datos de imágenes STEM. Posteriormente, la medición se realizó sobre la imagen promediada de diferentes tipos de defectos y este método también demostró una precisión de nivel sub-picometro en la distorsión alrededor de esos defectos18. En consecuencia, como plan futuro para aumentar la capacidad de análisis, estamos en el progreso de desarrollar e implementar algoritmos más avanzados como el aprendizaje profundo. También intentaremos integrarlos en las futuras actualizaciones de la herramienta de análisis de datos.

El desarrollo de la corrección de la aberración esférica en el microscopio electrónico de transmisión de barrido (STEM) moderno ha permitido a los microscopistas sondear cristales con haces de electrones del tamaño de sub-angstrom1,2. Esto ha permitido la obtención de imágenes de columnas atómicas individuales en una amplia variedad de cristales con imágenes de resolución atómica interpretables para elementos pesados y ligeros3,4. Los desarrollos recientes en detectores de electrones directos pixelados y algoritmos de análisis de datos han permitido técnicas de imagen de reconstrucción de fase, como la pterigografía, con mejoras adicionales en la resolución espacial a alrededor de las 30 pm5,6,7. Además, el progreso reciente en la tomografía STEM incluso ha permitido la reconstrucción tridimensional de resolución atómica de la nanopartícula única8. El microscopio electrónico se ha convertido así en una herramienta extraordinariamente poderosa para cuantificar las propiedades estructurales en materiales con alta precisión y especificidad del sitio.
Con las imágenes STEM de ultra alta resolución como entrada de datos, se realizaron mediciones directas de distorsiones estructurales para extraer información física de cristales a escala atómica9,10. Por ejemplo, el acoplamiento de defectos entre un dopante Mo en la monocapa WS2 y una sola vacante S se visualizó directamente midiendo las posiciones atómicas y luego calculando las longitudes de enlace proyectadas11. Además, la medición en interfaces cristalinas, como los límites de grano fusionado en monocapa WS2,puede exhibir la disposición atómica local12. El análisis interfacial realizado en las paredes del dominio ferroeléctrico en LiNbO3 reveló que la pared del dominio era una combinación de los estados de Ising y Neel13. Otro ejemplo es la visualización de las estructuras de vórtice polar lograda en los superlattices SrTiO3-PbTiO3, lograda mediante el cálculo de los desplazamientos de la columna atómica de titanio con respecto a las posiciones de la columna de estroncio y plomo14. Por último, los avances en algoritmos de visión artificial, como la denoización de imágenes con análisis de componentes de principios no locales15,la deconvolución de Richardson y Lucy16,la corrección de deriva con registro no lineal17y el reconocimiento de patrones con aprendizaje profundo, han reforzado significativamente la precisión de la medición a la precisión sub-picométrica18. Un ejemplo de ello es la alineación y el registro de imágenes de múltiples imágenes Criogénicas-STEM de barrido rápido para mejorar la relación señal/ruido. Posteriormente, se aplicó la técnica de enmascaramiento de Fourier para analizar las ondas de densidad de carga en cristales visualizando directamente la distorsión periódica de la celosía19. A pesar de que la increíble instrumentación STEM corregida por aberración es cada vez más accesible para los investigadores de todo el mundo, los procedimientos y métodos avanzados de análisis de datos siguen siendo poco comunes y una enorme barrera para uno sin experiencia en el análisis de datos.
En el presente trabajo, mostramos el camino completo para la metrología de imágenes STEM de resolución atómica. Este proceso incluye, en primer lugar, la adquisición de las imágenes STEM con un microscopio corregido por aberración, seguido de la realización de la denoización / corrección de deriva posterior a la adquisición para una mayor precisión de medición. Luego discutiremos más a fondo los métodos existentes para resolver claramente y cuantificar con precisión las posiciones de las columnas de átomos con rutinas de ajuste de pico único 2D-Gaussiano o de ajuste de pico múltiple para columnas atómicas ligeramente superpuestas20,21. Por último, este tutorial discutirá los métodos para la cuantificación de la distorsión / deformación de la red dentro de las estructuras cristalinas o en los defectos / interfaces donde se interrumpe la periodicidad de la red. También presentaremos una aplicación gratuita de MATLAB de desarrollo propio simple (EASY-STEM) con una interfaz gráfica de usuario (GUI) que puede ayudar con el análisis de imágenes STEM sin la necesidad de escribir código o software de análisis dedicado. Los métodos avanzados de análisis de datos presentados aquí se pueden aplicar para la cuantificación local de relajaciones de defectos, distorsiones estructurales locales, transformaciones de fase local y no centrosimetría en una amplia gama de materiales.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>EASY-STEM</td>
			<td>Nasim Alem Group, Pennsylvania State University</td>
			<td></td>
			<td>Matlab app for STEM image processing; Download link: https://github.com/miaoleixin1994/EASY-STEM.git</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JoVE article example script</td>
			<td>Nasim Alem Group, Pennsylvania State University</td>
			<td></td>
			<td>Example Script for sorting atoms in unit cells</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab Optimization Tool Box</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td></td>
			<td>Optimization add-on packge in Matlab</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td></td>
			<td>Numerical calculation software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Matlab: Image Processing Tool Box</td>
			<td>MathWorks</td>
			<td></td>
			<td>Image processing add-on packge in Matlab</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

picometer-precision atomic position tracking through electron microscopy

Los modernos microscopios electrónicos de transmisión de barrido corregidos por aberración (AC-STEM) han logrado con éxito la visualización directa de columnas atómicas con resolución sub-angstrom. Con este progreso significativo, la cuantificación y el análisis avanzados de la imagen todavía están en las primeras etapas. En este trabajo, presentamos la vía completa para la metrología de la resolución atómica de barrido de imágenes de microscopía electrónica de transmisión (STEM). Esto incluye (1) consejos para adquirir imágenes STEM de alta calidad; (2) denoising y corrección de deriva para mejorar la precisión de la medición; (3) obtención de posiciones atómicas iniciales; (4) indexar los átomos basados en vectores de células unitarias; (5) cuantificar las posiciones de las columnas de átomos con el ajuste de pico único 2D-gaussiano o (6) rutinas de ajuste de pico múltiple para columnas atómicas ligeramente superpuestas; (7) cuantificación de la distorsión/tensión reticular dentro de las estructuras cristalinas o en los defectos/interfaces donde se interrumpe la periodicidad de la celosía; y (8) algunos métodos comunes para visualizar y presentar el análisis.
Además, se presentará una aplicación gratuita de MATLAB de desarrollo propio simple (EASY-STEM) con una interfaz gráfica de usuario (GUI). La GUI puede ayudar en el análisis de imágenes STEM sin la necesidad de escribir código de análisis dedicado o software. Los métodos avanzados de análisis de datos presentados aquí se pueden aplicar para la cuantificación local de relajaciones de defectos, distorsiones estructurales locales, transformaciones de fase local y no centrosimetría en una amplia gama de materiales.

La figura 3 muestra los resultados de ejemplo del seguimiento de la posición atómica siguiendo los pasos 1 y 2 del protocolo. Una imagen ADF-STEM sin procesar de una célula unitaria de la perovskita ABO3 se muestra en la Figura 3a,y su perfil de intensidad se traza en 3-D en la Figura 3b. La Figura 3c muestra el resultado después de aplicar el filtrado gaussiano a la imagen STEM en la Figura 3a,y el perfil de intensidad se traza en la Figura 3d. Las posiciones iniciales se determinan encontrando los máximos locales en la imagen y las posiciones se indican mediante círculos amarillos en la Figura 3e. Las posiciones atómicas se indexan en función del vector de celda unitaria y se muestran en la Figura 3f. Una vez encontrada e indexada la posición inicial, se aplica el ajuste 2D-gaussiano para refinar aún más la medición. En la Figura 3g y la Figura 3h,las posiciones ajustadas se indican como círculos rojos, la precisión de medición se mejora ya que las posiciones refinadas están más cerca del centro en comparación con las posiciones iniciales (círculos amarillos). Por último, la ventaja de aplicar el algoritmo mpfit en las intensidades superpuestas se muestra en una imagen ADF-STEM del cristal BaMnSb2 (Figura 3i). El ajuste 2D-Gaussiano regular (círculos rojos) falla severamente en las columnas Mn como se resalta con flechas amarillas, mientras que el algoritmo mpfit puede determinar las posiciones con mucha más precisión (círculos verdes).
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig04.jpg"> Figura 4:Imagen HAADF-STEM del Ca3Ru2O7 (CRO). (a)La imagen magnificada de la imagen ADF-STEM del cristal Ca3Ru2O7 (CRO) con la estructura cristalina esquemática superpuesta. El desplazamiento relativo del átomo de Ca en la capa de perovskita se resalta con la flecha amarilla. (b)Imagen ADF-STEM corregida y desnoizada a la deriva de CRO y(c) con superposición de posiciones atómicas refinadas (puntos rojos). d) Un ejemplo de utilización de un sistema de indexación para identificar los átomos de Ca superior (rojo), central (azul) e inferior (amarillo) en la capa de perovskita. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig04large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.</a>
La imagen HAADF-STEM del Ca3Ru2O7 (CRO) se muestra en la Figura 4a y la Figura 4b (con la estructura cristalina superpuesta). CRO es un cristal de perovskita en fase Ruddlesden-Popper con el grupo espacial polar A21am. Las imágenes ADF-STEM muestran el contraste de los elementos más pesados (Ca y Ru), pero los átomos O no se visualizan ya que los átomos más ligeros no dispersan el haz lo suficientemente fuerte como para hacerse visible con los detectores HAADF. La no centrosimetría de la estructura cristalina es causada por la inclinación de los octaedros O y se puede visualizar en imágenes ADF-STEM analizando el desplazamiento del átomo de Ca en el centro de la capa doble de perovskita. Siguiendo los pasos enumerados en la sección Protocolo, todas las posiciones atómicas de esta imagen se pueden localizar encontrando los centros de los picos 2D-gaussianos instalados, como se muestra en la Figura 4c. Además, utilizando el sistema de indexación, en el paso 3.2, cada tipo de átomo en la celda unidad puede ser identificado y utilizado para su posterior procesamiento. Por ejemplo, los átomos de Ca en la parte superior, central e inferior de la doble capa de perovskita se pueden identificar fácilmente y sus posiciones se presentan con círculos llenos de diferentes colores, como se muestra en la Figura 4d.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62164/62164fig05.jpg"> Figura 5: Información física. (a)Un ejemplo de la implementación del mapa vectorial que muestra la polarización obtenida del patrón de desplazamiento ca central. Las flechas se colorean en función de la orientación (rojo a la derecha, azul a la izquierda). Las paredes verticales de dominio de cabeza a cabeza y de cabeza a cola de 90° se indican con flechas azules y una pared de dominio horizontal de 180° se indica con una flecha roja. (b) Un ejemplo de la implementación del mapa de color falso que muestra la polarización. El color indica la magnitud en las direcciones izquierda (amarillo) y derecha (púrpura). La magnitud reducida da como resultado un color descolorido. (c) Un ejemplo de implementación del mapa de color falso que muestra la cepa εxx en la imagen. El color indica el valor de la tensión de tracción (rojo) y compresión (azul). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62164/62164fig05large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más amplia de esta figura.</a>
Después de posicionar e indexar los átomos en las imágenes STEM, la información física se puede extraer y visualizar a través de varios tipos de gráficas, como se muestra en la Figura 5. El mapa vectorial que muestra la dirección de polarización se muestra en la Figura 5a. Las flechas apuntan hacia la dirección de polarización proyectada, y al colorear las flechas en función de su orientación, se muestra una pared de dominio vertical de 90° cabeza a cabeza (etiquetada con flechas azules) y una pared de dominio horizontal de 180° (etiquetada con flechas rojas) en la parte superior de la imagen. Mediante la construcción del mapa de color falso como se muestra en la Figura 5b,se puede observar una magnitud de desplazamiento polar decreciente a través del color de desvanecimiento en el centro, y por lo tanto se puede visualizar la pared del dominio de la cabeza a la cola. Al combinar el mapa vectorial y el mapa de color falso, la unión T formada por tres paredes de dominio se muestra en la imagen ADF-STEM. Además, con la dimensión de cada celda unitaria en la imagen medida, se puede construir un mapa de deformación εxx, como se muestra en la Figura 5c.

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Picometer-Precision Atomic Position Tracking through Electron Microscopy

Este trabajo presenta un flujo de trabajo para el seguimiento de la posición atómica en imágenes de microscopía electrónica de transmisión de resolución atómica. Este flujo de trabajo se realiza utilizando una aplicación matlab de código abierto (EASY-STEM).

Seguimiento de posición atómica de precisión picométrica a través de microscopía electrónica

The modern aberration-corrected scanning transmission electron microscopes (AC-STEM) have successfully achieved direct visualization of atomic columns ...

La corrección de la aberración nos ha permitido empujar la resolución en microscopios electrónicos avanzados hasta el nivel sub-angstrom, y esto nos ha permitido resolver los átomos individuales en un cristal. Con este progreso todavía carecemos de software o métodos avanzados de análisis de datos que sé que es una gran barrera para muchos científicos. Aquí presentamos una aplicación MATLAB gratuita y de desarrollo propio que se llama EasySTEM que nos permite realizar una metrología completa de imágenes teñidas de resolución atómica.Es una interfaz gráfica de usuario de software que se puede utilizar con simples clics del ratón, y no hay necesidad de escribir códigos avanzados dedicados. Aquí en este tutorial, primero presentamos consejos para la denoización posterior a la adquisición y la corrección de deriva y luego mostramos cómo cuantificar con precisión las posiciones de la columna del átomo, la cuantificación de la deformación de la red y la distorsión en el cristal, así como los defectos y las interfaces. Luego mostramos cómo separar las columnas de átomos superpuestas que es complicado en muchas imágenes STEM, y también cómo separar diferentes tipos de átomos utilizando los algoritmos de mezcla de unidades 7 que hemos desarrollado e incluido en el software.Aquí está el diagrama de flujo que muestra el procedimiento general de la cuantificación de la posición atómica. El protocolo comienza con algunos consejos para adquirir buenos datos de imagen. En primer lugar, asegúrese de una alta calidad de la muestra TEM.Trate de usar muestras tem manchadas, limpias y no dañadas para la toma de imágenes. Evite contaminar accidentalmente la muestra tocándola durante la manipulación y carga de la muestra. En segundo lugar, limpie la muestra antes de la inserción.Limpie la muestra usando un limpiador de plasma, horneando la aspiradora o aplicando la ducha de haz. Evite las áreas dañadas o contaminadas donde se toma la imagen. En tercer lugar, alinee el microscopio y afina los correctores de aberración para minimizar los coeficientes de aberración tanto como sea posible.Tarea de la resolución mediante la adquisición de unas cuantas imágenes STEM en una muestra estándar para confirmar la resolución espacial es suficiente. Cuatro, durante la toma de imágenes, incline la muestra hasta que el eje óptico esté alineado con el eje de zona específico del cristal. Quinto, optimice la dosis de electrones mientras minimiza el daño del haz de electrones y limita la deriva de la muestra durante la toma de imágenes.El objetivo aquí es tener una mayor relación señal/ruido sin causar daños en el haz o crear artefactos de imagen. Finalmente, adquiera imágenes STEM con diferentes direcciones de escaneo. Normalmente, primero adquiera una imagen de escaneo y luego tome la segunda de la misma región inmediatamente después de girar la dirección de escaneo 90 grados.Las imágenes deben tomarse utilizando la misma condición de imagen, excepto por las instrucciones de escaneo. El propósito de este paso es alimentar las imágenes rotadas al algoritmo de corrección de deriva. A continuación, realice la corrección de deriva con el algoritmo de corrección no lineal introduciendo dos o más imágenes con diferentes direcciones de escaneo en el algoritmo de corrección.El algoritmo generará las imágenes STEM corregidas por deriva. El código de código abierto de MATLAB y la descripción detallada del proceso se pueden encontrar en el artículo original, escrito por Colin Ophus. Aquí presentamos una aplicación matlab interactiva gratuita, llamada Easy-STEM, con una interfaz gráfica de usuario para ayudar con el análisis.La interfaz se muestra en la figura con todos los pasos etiquetados en los botones correspondientes. Antes del análisis, primero cargue la imagen STEM corregida por deriva haciendo clic en el botón cargar archivo de imagen en la esquina superior izquierda. A continuación, introduzca manualmente el valor de calibración en la unidad de picometro por píxel.El siguiente paso es aplicar varias técnicas de denoising de imagen. Las funciones relacionadas se pueden encontrar en la esquina inferior izquierda de la interfaz. La primera técnica es el filtrado gaussiano.Hay un control deslizante para seleccionar el número de intensidades de píxeles cercanas a promediar. Mueva el control deslizante y se aplicará el filtro gaussiano en la imagen. El segundo es el filtrado de Fourier.Busque una pestaña llamada FFT en la parte inferior izquierda. Hay un control deslizante para restringir la frecuencia espacial para reducir el ruido de alta frecuencia. Mueva el control deslizante y el filtro de Fourier se aplicará a la imagen.La tercera es la deconvolución de Richardson y Lucy. Busque una pestaña llamada deconvolución en la esquina inferior izquierda, donde hay dos cuadros de entrada para las iteraciones de deconvolución ciega y deconvolución de Richardson-Lucy, respectivamente. cambie el valor y aplique el algoritmo de deconvolución haciendo clic en el botón.Paso dos: búsqueda y refinamiento de la posición del átomo. Las funciones relacionadas se pueden encontrar en el panel lateral derecho. Primero, encuentre las posiciones iniciales del átomo.Defina la distancia mínima en píxeles cambiando el valor en el cuadro de entrada que define la distancia entre los dos picos más cercanos. Luego haga clic en el botón buscar posición inicial, en la aplicación Easy-STEM Tenga en cuenta que, casi inevitablemente, hay posiciones adicionales o posiciones faltantes utilizando este simple algoritmo. Por lo tanto, se crea un modo de corrección manual en la aplicación Easy-STEM para corregir las posiciones iniciales del átomo.Le permite utilizar la entrada del cursor del ratón para agregar o quitar posiciones iniciales Siguiente índice de las posiciones iniciales del átomo con un sistema basado en vectores de celda unitaria. En primer lugar, defina un punto de origen en la imagen. En la aplicación Easy-STEM, haga clic en el botón buscar origen después de hacer clic en el botón, arrastre el puntero a una de las posiciones iniciales del átomo para definirlo como el origen.En segundo lugar, defina los vectores de celda unitaria 2D o s y v y las fracciones de celda unitaria. Tenga en cuenta que la fracción reticular, o y v, determina el valor de la fracción reticular a lo largo del vector de celda unitaria. Por ejemplo, en la celda de unidad de perovskita ABO3, la celda de unidad se puede dividir equitativamente en dos mitades a lo largo de las dos direcciones vectoriales de celda de unidad perpendicular.En consecuencia, hay dos fracciones a lo largo de las direcciones de cada vector de celda unitaria. Por lo tanto, los valores de fracción de celda unitaria son 2 y 2, para las direcciones u y v, respectivamente. Haga clic en el botón buscar u, v y arrastre el puntero al final de las celdas de la unidad.Defina el valor de la fracción de celosía cambiando el valor en los cuadros de entrada frac you y lat frac v de celosía. Luego haga clic en el botón calcular retículo para indexar todos los átomos después de obtener las posiciones iniciales del átomo e indexar los átomos en la imagen. Es necesario realizar un ajuste gaussiano 2D alrededor de cada columna atómica para lograr la precisión de nivel de subpíxeles en el análisis.Haga clic en las posiciones refinadas en la aplicación EasySTEM para refinar las posiciones de los átomos con ajuste gaussiano 2D. El centro de los picos ajustados se trazará después de la conexión. Aquí hay un paso opcional:Refinar las posiciones atómicas utilizando el algoritmo MPFit.Cuando las intensidades de las columnas atómicas adyacentes se superpongan entre sí, haga clic en el botón Superposiciones de MPFit en EasySTEM para refinar la posición atómica con el algoritmo de ajuste de pico múltiple gaussiano 2D. Finalmente, guarde los resultados haciendo clic en el botón guardar punto de posición del átomo. La aplicación solicitará al usuario la ubicación de guardado y el nombre de archivo.Todos los resultados guardados se incluyen en la variable denominada atom_pos, en el espacio de trabajo MATLAB . Dentro de la variable atom_pos hay un campo llamado posRefineM. Las posiciones refinadas se enumeran en las columnas tres y cuatro y la indización se enumeran en las columnas ocho y nueve.La figura tres muestra los resultados de ejemplo del seguimiento de la posición del átomo. En la figura 3A se muestra una imagen madre ADF en bruto de una célula unidad de la perovskita APO3 y su perfil de intensidad se traza en 3D, en la figura 3B. La Figura 3C muestra los resultados después de aplicar el filtrado gaussiano a la imagen STEM en la figura 3A, y el perfil de intensidad se traza en la figura 3D.Las posiciones iniciales del átomo están indicadas por los círculos amarillos de la figura 3E. Las posiciones atómicas se indexan en función de los vectores de celdas unitarias que se muestran en la figura 3F. En las figuras 3G y 3H, las posiciones refinadas gaussianas 2D se indican como círculos rojos.Por último, la ventaja de aplicar el algoritmo MPFit en las intensidades superpuestas se muestra en la figura 3I. Paso tres: extracción de información física. Para demostrar la extracción de información física, la imagen STEM de la aplicación del cristal de rutenio-2 óxido-7 de calcio rutenio se muestra en las figuras 4A y 4B.Siguiendo el paso uno y el paso dos, las posiciones de los átomos refinados se determinan y se muestran en la figura 4C. Además, mediante el uso del sistema de indexación, cada tipo de átomo puede ser identificado y utilizado para su posterior procesamiento. Por ejemplo, los átomos de calcio en el centro superior y el lado inferior de la capa de perovskita se pueden identificar fácilmente y su posición se presenta con círculos llenos de diferentes colores como se muestra en la figura 4D.Aquí está la demostración sobre cómo medir el desplazamiento atómico basado en el índice de celda unidad. Los datos de imagen STEM del cristal de rutenio de calcio se utilizan aquí, como ejemplo. El desplazamiento polar en este cristal se puede visualizar en imágenes ADF STEM analizando el desplazamiento de los átomos de calcio en el centro de la doble capa de perovskita.En primer lugar, defina un centro de celda unitario. Aquí, la posición de referencia para medir el desplazamiento del calcio central se define como la posición promedio de los átomos de calcio superiores e inferiores. Observe por favor la fracción de celosía número 4 el cristal del rutenio del calcio en esta imagen es 10 en la dirección vertical y dos en la dirección horizontal, tal y como se muestra aquí.Mediante el uso del sistema de indexación antes mencionado, se indexan todos los átomos de cada celda unitaria. Los dos tipos de átomos de calcio en la primera capa están etiquetados con 0 y 0.4. Y los de la segunda capa están etiquetados con 0.5 y 0.9.En segundo lugar, encontrar la posición del átomo desplazado. El átomo de conteo desplazado aquí está etiquetado con 0.2 y 0.7 Tercero, encontrar iterativamente las posiciones de los centros de celda de la unidad de referencia y los átomos desplazados para todas las celdas unitarias completas en la imagen. Finalmente, calcule el vector de desplazamiento, basado en las posiciones medidas.El código MATLAB relacionado que incluye iterativamente, encontrar las posiciones de ciertos átomos y medir el desplazamiento se adjunta en los materiales suplementarios. A continuación, cuantifique la deformación reticular. En la aplicación EasySTEM, haga clic en calcular la tensión basada en el botón de posiciones atómicas en la pestaña cuantificar en la parte superior izquierda de la interfaz.El proceso de cálculo detallado implica varios pasos y se elabora en el script manual. Hay varios métodos comunes para la visualización de datos, incluidos los mapas de línea, los mapas vectoriales y los mapas de color, para mostrar la distancia atómica, el desplazamiento atómico, la deformación, etc. La implementación detallada se incluye en el texto del manuscrito y aquí hay algunos resultados representativos del ejemplo anterior sobre el cristal de rutenio de calcio.La Figura 5A es un ejemplo de la implementación de los mapas vectoriales que muestran el desplazamiento polar. Las flechas se colorean en función de la orientación. Las paredes verticales de dominio de 90 grados se indican con flechas azules y una pared de dominio horizontal de 180 grados se indica con una flecha roja.La Figura 5B es un ejemplo de la implementación de mapas de color que muestran las polarizaciones. Los colores indican la magnitud en las direcciones izquierda y derecha. Reducir la magnitud de los resultados en un color desvanecido Figura 5C es un ejemplo de implementación de los mapas de color que muestran la deformación en la dirección horizontal.El color rojo y azul indican el valor de la tensión de tracción y la tensión compresiva, respectivamente. Para demostrar la precisión de la medición, la Figura 6A muestra la cuantificación estadística de la distancia medida entre los sitios A de perovskita, presentada como un histograma. El ajuste de distribución normal se traza y se superpone como un rojo discontinuo de la línea que muestra la media de 300,5 picometros, y la desviación estándar de 4,8 picometros.La Figura 6B muestra la cuantificación estadística de la medición del ángulo del vector celular unitario de perovskita, presentada como histograma. El ajuste de distribución normal se traza y muestra la media de 90,0 grados y una desviación estándar de 1,3 grados. La Figura 6C muestra la cuantificación estadística de la medición del desplazamiento polar en el cristal de Ruteniato de Calcio, presentado como histograma.El ajuste de distribución normal se traza y muestra la media de 25,6 picometros y una desviación estándar de 7,7 picometros. Después del análisis, asegúrese de verificar dos veces con sus datos sin procesar para asegurarse de que no hay artefactos generados por el procesamiento de datos. Creo que este procedimiento, propuesto aquí, tendrá una amplia gama de aplicaciones, viendo el procesamiento de imágenes de microscopía electrónica, y ayudará a los investigadores a categorizar y determinar las relaciones de propiedad estructural.

Research

JoVE Journal

Chemistry

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Improved Heterojunction Quality in Cu2O-based Solar Cells Through the Optimization of Atmospheric Pressure Spatial Atomic Layer Deposited Zn1-xMgxO

Mejora de la Calidad Heterounión en Cu<sub&gt; 2</sub&gt; Células solares O-base través de la optimización de la presión atmosférica espacial Atómica capa depositada<br /&gt; Zn<sub&gt; 1-x</sub&gt; Mg<sub&gt; x</sub&gt; O

Atmospheric pressure spatial atomic layer deposition (AP-SALD) was used to deposit n-type ZnO and Zn1-xMgxO thin films onto p-type thermally oxidized Cu2O ...

Investigación

Química

1,3,5-Triphenylbenzene and Corannulene as Electron Receptors for Lithium Solvated Electron Solutions

1,3,5-Triphenylbenzene y Corannulene como Electron Receptores de litio solvatados Electron Soluciones

The authors report on conductivity studies carried out on lithium solvated electron solutions (LiSES) prepared using two types of polyaromatic ...

Characterizing Electron Transport through Living Biofilms

Caracterizar el transporte de electrones a través de Biofilms de vida

Here we demonstrate the method of electrochemical gating used to characterize electrical conductivity of electrode-grown microbial biofilms under ...

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

Microscopia electrónica de transmisión de líquido de la célula para el rastreo de autoensamblaje de las nanopartículas

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

Obtaining 3D Chemical Maps by Energy Filtered Transmission Electron Microscopy Tomography

Obtención de mapas 3D química energía filtrada tomografía de microscopia electrónica de transmisión

Energy filtered transmission electron microscopy tomography (EFTEM tomography) can provide three-dimensional (3D) chemical maps of materials at a ...

Analysis of Minerals Produced by hFOB 1.19 and Saos-2 Cells Using Transmission Electron Microscopy with Energy Dispersive X-ray Microanalysis

Análisis de minerales producidos por hFOB 1.19 y Saos-2 células usando la microscopia electrónica transmisión con microanálisis de rayos x dispersiva de energía

This video presents the use of transmission electron microscopy with energy dispersive X-ray microanalysis (TEM-EDX) to compare the state of minerals in ...

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching

Usando el líquido celular microscopia electrónica de transmisión para estudiar in Situ el aguafuerte de Nanocrystal

Graphene liquid cell electron microscopy provides the ability to observe nanoscale chemical transformations and dynamics as the reactions are occurring in ...

Molten-Salt Synthesis of Complex Metal Oxide Nanoparticles

Sales fundidas síntesis de nanopartículas de óxidos metálicos complejos

The development of feasible synthesis methods is critical for the successful exploration of novel properties and potential applications of nanomaterials. ...

Preparation of Graphene-Supported Microwell Liquid Cells for In Situ Transmission Electron Microscopy

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Preparación de células líquidas de micropozo compatibles con grafeno para microscopía electrónica de transmisión in situ

The fabrication and preparation of graphene-supported microwell liquid cells (GSMLCs) for in situ electron microscopy is presented in a stepwise protocol. ...

Atomic Force Microscopy Combined with Infrared Spectroscopy as a Tool to Probe Single Bacterium Chemistry

Microscopía de Fuerza Atómica Combinada con Espectroscopía Infrarroja como Herramienta para Sondear Química de Bacteria Única

Atomic Force Microscopy-Infrared Spectroscopy (AFM-IR) is a novel combinatory technique, enabling simultaneous characterization of physical properties and ...