Name: performing in situ closed-cell gas reactions in the transmission electron microscope
Uploaded: 2021-07-24T13:30:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope at JoVE.com

Diese Forschung wurde hauptsächlich vom Laboratory Directed Research and Development Program des Oak Ridge National Laboratory (ORNL) gesponsert, das von UT-Battelle LLC für das US-Energieministerium (DOE) verwaltet wird. Ein Teil der Entwicklung zur Einführung von Wasserdampf in die In-situ-Gaszelle wurde vom U.S. DOE, Office of Energy Efficiency and Renewable Energy, Bio-Energy Technologies Office, im Auftrag DE-AC05-00OR22725 (ORNL) mit UT-Battle, LLC und in Zusammenarbeit mit dem Chemical Catalysis for Bioenergy (ChemCatBio) Consortium, einem Mitglied des Energy Materials Network (EMN), gesponsert. Diese Arbeit wurde teilweise vom National Renewable Energy Laboratory verfasst, das von Alliance for Sustainable Energy, LLC, für das US-amerikanische DOE unter Vertrags-Nr. DE-AC36-08GO28308. Ein Teil der Mikroskopie wurde am Center for Nanophase Materials Sciences (CNMS) durchgeführt, das eine DOE Office of Science User Facility ist. Die frühe Entwicklung von In-situ-STEM-Fähigkeiten wurde vom Propulsion Materials Program, Vehicle Technologies Office, U.S. DOE, gesponsert.  Wir danken Dr. John Damiano, Protochips Inc., für nützliche technische Gespräche. Die Autoren danken Rosemary Walker und Kase Clapp, ORNL-Produktionsteam, für die Unterstützung bei der Filmproduktion. Die in diesem Artikel geäußerten Ansichten geben nicht unbedingt die Ansichten des DOE oder der US-Regierung an. Die US-Regierung behält und der Herausgeber erkennt durch die Annahme des Artikels zur Veröffentlichung an, dass die US-Regierung eine nicht ausschließliche, bezahlte, unwiderrufliche, weltweite Lizenz zur Veröffentlichung oder Vervielfältigung der veröffentlichten Form dieses Werks behält oder anderen gestattet, dies für Zwecke der US-Regierung zu tun.

1. E-Chip-Vorbereitung
<ol><li>Direkte Pulverabscheidung durch Tropfenguss aus einer kolloidalen Lösung (Abbildung 2A).<ol>
<li>Zerkleinern Sie das Pulver, wenn die Pulverpartikelaggregate zu groß sind. Tun Sie dies mit einem kleinen Mörser und Stößel (zerkleinerte Zuschlagstoffe sollten <5 μm groß sein). Mischen Sie eine kleine Menge (z. B. ~ 0,005 mg, durch Erfahrung bestimmte Menge) von Pulver in 2 ml des Lösungsmittels (z. B. Isopropanol oder Ethanol).</li>
		<li>Beschallen Sie...

<ol>
	<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+new+MEMS-based+system+for+ultra-high-resolution+imaging+at+elevated+temperatures.">A new MEMS-based system for ultra-high-resolution imaging at elevated temperatures.</a> Microscopy Research and Technique. 72 (3), 208-215 (2009).</li><li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+MEMS-based+gas-cell/heating+specimen+holder+provides+advanced+imaging+capabilities+for+in+situ+reaction+studies.">Novel MEMS-based gas-cell/heating specimen holder provides advanced imaging capabilities for in situ reaction studies.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (4), 656-666 (2012).</li><li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Innovative+closed-cell+reactor+permits+in+situ+heating+and+gas+reactions+with+atomic+resolution+at+atmospheric+pressure.">Innovative closed-cell reactor permits in situ heating and gas reactions with atomic resolution at atmospheric pressure.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (2), 1118-1119 (2012).</li><li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+in+situ+gas+reaction+studies+of+catalysts+at+high+temperature+and+pressure+with+atomic+resolution.">Controlled in situ gas reaction studies of catalysts at high temperature and pressure with atomic resolution.</a> Microscopy and Microanalysis. 20 (3), 1572-1573 (2014).</li><li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=computer-controlled+in+situ+gas+reactions+via+a+mems-based+closed-cell+system.">computer-controlled in situ gas reactions via a mems-based closed-cell system.</a> Microscopy and Microanalysis. 21 (3), 97-98 (2015).</li><li>Unocic, K. A., Shin, D., Unocic, R. R., Allard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NiAl+oxidation+reaction+processes+studied+in+situ+using+MEMS-based+closed-cell+gas+reaction+transmission+electron+microscopy.">NiAl oxidation reaction processes studied in situ using MEMS-based closed-cell gas reaction transmission electron microscopy.</a> Oxidation of Metals. 88 (3-4), 495-508 (2017).</li><li>Dai, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Revealing+surface+elemental+composition+and+dynamic+processes+involved+in+facet-dependent+oxidation+of+Pt3Co+nanoparticles+via+in+situ+transmission+electron+microscopy.">Revealing surface elemental composition and dynamic processes involved in facet-dependent oxidation of Pt3Co nanoparticles via in situ transmission electron microscopy.</a> Nano Letters. 17 (8), 4683-4688 (2017).</li><li>Dai, S., Zhang, S., Katz, M. B., Graham, G. W., Pan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+Situ+observation+of+Rh-CaTiO3+catalysts+during+reduction+and+oxidation+treatments+by+transmission+electron+microscopy.">In Situ observation of Rh-CaTiO3 catalysts during reduction and oxidation treatments by transmission electron microscopy.</a> ACS Catalysis. 7 (3), 1579-1582 (2017).</li><li>Burke, M. G., Bertali, G., Prestat, E., Scenini, F., Haigh, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+application+of+in+situ+analytical+transmission+electron+microscopy+to+the+study+of+preferential+intergranular+oxidation+in+Alloy+600.">The application of in situ analytical transmission electron microscopy to the study of preferential intergranular oxidation in Alloy 600.</a> Ultramicroscopy. 176, 46 (2017).</li><li>Unocic, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Introducing+and+controlling+water+vapor+in+closed-cell+in+situ+electron+microscopy+gas+reactions.">Introducing and controlling water vapor in closed-cell in situ electron microscopy gas reactions.</a> Microscopy and Microanalysis. 26 (2), 229-239 (2020).</li><li>Vendelbo, S. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualization+of+oscillatory+behaviour+of+Pt+nanoparticles+catalysing+CO+oxidation.">Visualization of oscillatory behaviour of Pt nanoparticles catalysing CO oxidation.</a> Nature Materials. 13 (9), 884-890 (2014).</li><li>Moliner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+transformation+of+Pt+nanoparticles+into+single+atoms+inside+high-silica+chabazite+zeolite.">Reversible transformation of Pt nanoparticles into single atoms inside high-silica chabazite zeolite.</a> Journal of the American Chemical Society. 138 (48), 15743-15750 (2016).</li><li>Dagle, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-step+conversion+of+ethanol+to+n-butenes+over+Ag-ZrO2/SiO2+catalysts.">Single-step conversion of ethanol to n-butenes over Ag-ZrO2/SiO2 catalysts.</a> ACS Catalyst. 10 (18), 10602-10613 (2020).</li><li>Chi, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Surface+faceting+and+elemental+diffusion+behaviour+at+atomic+scale+for+alloy+nanoparticles+during+in+situ+annealing.">Surface faceting and elemental diffusion behaviour at atomic scale for alloy nanoparticles during in situ annealing.</a> Nature Communications. 6 (1), 1-9 (2015).</li><li>Zhao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Single-iron+site+catalysts+with+self-assembled+dual-size+architecture+and+hierarchical+porosity+for+proton-exchange+membrane+fuel+cells.">Single-iron site catalysts with self-assembled dual-size architecture and hierarchical porosity for proton-exchange membrane fuel cells.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 279, 119400 (2020).</li><li>Baddour, F. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+Exceptionally+mild+and+scalable+solution-phase+synthesis+of+molybdenum+carbide+nanoparticles+for+thermocatalytic+CO2+hydrogenation.">An Exceptionally mild and scalable solution-phase synthesis of molybdenum carbide nanoparticles for thermocatalytic CO2 hydrogenation.</a> Journal of the American Chemical Society. 142 (2), 1010-1019 (2019).</li><li>Yan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Methanol+oxidative+dehydrogenation+and+dehydration+on+carbon+nanotubes:+active+sites+and+basic+reaction+kinetics.">Methanol oxidative dehydrogenation and dehydration on carbon nanotubes: active sites and basic reaction kinetics.</a> Sustainable Energy Fuels. 10, 4952-4959 (2020).</li><li>Unocic, R. R., Jungjohann, K., Mehdi, B. L., Browning, N. D., Wang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+electrochemical+scanning/transmission+electron+microscopy+of+electrode-electrolyte+interfaces.">In situ electrochemical scanning/transmission electron microscopy of electrode-electrolyte interfaces.</a> MRS Bulletin. 45, 1-8 (2020).</li><li>LaGrow, A. P., Lloyd, D. C., Gai, P. L., Boyes, E. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+scanning+transmission+electron+microscopy+of+Ni+nanoparticle+redispersion+via+the+reduction+of+hollow+NiO.">In situ scanning transmission electron microscopy of Ni nanoparticle redispersion via the reduction of hollow NiO.</a> Chemistry of Materials. 30 (1), 197-203 (2017).</li><li>Liu, L., Zakharov, D. N., Arenal, R., Concepcion, P., Stach, E. A., Corma, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Evolution+and+stabilization+of+subnanometric+metal+species+in+confined+space+by+in+situ+TEM.">Evolution and stabilization of subnanometric metal species in confined space by in situ TEM.</a> Nature Communications. 9 (1), 574 (2018).</li><li>Wu, Y. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Visualizing+redox+dynamics+of+a+single+Ag/AgCl+heterogeneous+nanocatalyst+at+atomic+resolution.">Visualizing redox dynamics of a single Ag/AgCl heterogeneous nanocatalyst at atomic resolution.</a> ACS Nano. 10 (3), 3738-3746 (2016).</li><li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Complex+structural+dynamics+of+nanocatalysts+revealed+in+operando+conditions+by+correlated+imaging+and+spectroscopy+probes.">Complex structural dynamics of nanocatalysts revealed in operando conditions by correlated imaging and spectroscopy probes.</a> Nature Communications. 6 (1), 7583 (2015).</li><li>Hansen, P. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atom-resolved+imaging+of+dynamic+shape+changes+in+supported+copper+nanocrystals.">Atom-resolved imaging of dynamic shape changes in supported copper nanocrystals.</a> Science. 295 (5562), 2053-2055 (2002).</li><li>Creemer, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomic-scale+electron+microscopy+at+ambient+pressure.">Atomic-scale electron microscopy at ambient pressure.</a> Progress in Materials Science. 108, 993-998 (2008).</li><li>Was, G. S., Petti, D., Ukai, S., Zinkle, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Materials+for+future+nuclear+energy+systems.">Materials for future nuclear energy systems.</a> Journal of Nuclear Materials. 527, 151837 (2019).</li><li>Unocic, K. A., Yamamoto, Y., Pint, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Al+and+Cr+content+on+air+and+steam+oxidation+of+FeCrAl+alloys+and+commercial+APMT+alloy.">Effect of Al and Cr content on air and steam oxidation of FeCrAl alloys and commercial APMT alloy.</a> Oxidation of Metals. 87 (3-4), 431-441 (2017).</li><li>Zinkle, S. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fusion+materials+science+and+technology+research+opportunities+now+and+during+the+ITER+era.">Fusion materials science and technology research opportunities now and during the ITER era.</a> Fusion Engineering and Design. 89 (7-8), 1579-1585 (2014).</li><li>Quadakkers, W. J., Olszewski, T., Piron-Abellan, J., Shemet, V., Singheiser, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxidation+of+metallic+materials+in+simulated+CO2/H2O-rich+service+environments+relevant+to+an+oxyfuel+plant.">Oxidation of metallic materials in simulated CO2/H2O-rich service environments relevant to an oxyfuel plant.</a> Materials Science Forum. 696, 194-199 (2011).</li><li>Gleeson, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermal+barrier+coatings+for+aeroengine+applications.">Thermal barrier coatings for aeroengine applications.</a> Journal of Propulsion and Power. 22 (2), 375-383 (2006).</li><li>Unocic, K. A., Allard, L. F., Coffey, D. W., More, K. L., Unocic, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+method+for+precision+controlled+heating+of+TEM+thin+sections+to+study+reaction+processes.">Novel method for precision controlled heating of TEM thin sections to study reaction processes.</a> Microscopy and Microanalysis. 20, 1628-1629 (2014).</li><li>Idrobo, J. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+measurement+by+a+nanoscale+electron+probe+using+energy+gain+and+loss+spectroscopy.">Temperature measurement by a nanoscale electron probe using energy gain and loss spectroscopy.</a> Physical Review Letters. 120 (9), 095901 (2018).</li><li>Unocic, K. A., Datye, A. K., Bigelow, W. C., Allard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Water+vapor+in+closed-cell+in+situ+gas+reactions:+Initial+experiments.">Water vapor in closed-cell in situ gas reactions: Initial experiments.</a> Microscopy and Microanalysis. 23 (1), 940-941 (2017).</li><li>Allard, L. F., Meyer, H. M., Hensley, D. K., Bigelow, W. C., Unocic, K. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Model+"alloy"+specimens+for+MEMS-based+closed-cell+gas-reactions.">Model "alloy" specimens for MEMS-based closed-cell gas-reactions.</a> Microscopy and Microanalysis. 23 (1), 908-909 (2017).</li><li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+utility+of+Xe-plasma+FIB+for+preparing+aluminum+alloy+specimens+for+MEMS-based+in+situ+double-tilt+heating+experiments.">The utility of Xe-plasma FIB for preparing aluminum alloy specimens for MEMS-based in situ double-tilt heating experiments.</a> Microscopy and Microanalysis. 25 (2), 1442-1443 (2019).</li><li>Schilling, S., Janssen, A., Zaluzec, N. J., Burke, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Practical+aspects+of+electrochemical+corrosion+measurements+during+in+situ+analytical+transmission+electron+microscopy+(TEM)+of+austenitic+stainless+steel+in+aqueous+media.">Practical aspects of electrochemical corrosion measurements during in situ analytical transmission electron microscopy (TEM) of austenitic stainless steel in aqueous media.</a> Microscopy and Microanalysis. 23 (4), 741-750 (2017).</li><li>Zhong, X. L., Schilling, S., Zaluzec, N. J., Burke, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sample+preparation+methodologies+for+in+situ+liquid+and+gaseous+cell+analytical+transmission+electron+microscopy+of+electropolished+specimens.">Sample preparation methodologies for in situ liquid and gaseous cell analytical transmission electron microscopy of electropolished specimens.</a> Microscopy and Microanalysis. 22 (6), 1350-1359 (2016).</li><li>Duchamp, M., Xu, Q., Dunin-Borkowski, R. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Convenient+preparation+of+high-quality+specimens+for+annealing+experiments+in+the+transmission+electron+microscope.">Convenient preparation of high-quality specimens for annealing experiments in the transmission electron microscope.</a> Microscopy and Microanalysis. 20 (6), 1638-1645 (2014).</li><li>Unocic, K. A., Mills, M. J., Daehn, G. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+gallium+focused+ion+beam+milling+on+preparation+of+aluminum+thin+foils.">Effect of gallium focused ion beam milling on preparation of aluminum thin foils.</a> Journal of Microscopy. 240 (3), 227-238 (2010).</li><li>Unocic, R. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Probing+battery+chemistry+with+liquid+cell+electron+energy+loss+spectroscopy.">Probing battery chemistry with liquid cell electron energy loss spectroscopy.</a> Chemical Communications. 51 (91), 16377-16380 (2015).</li></ol>

In der vorliegenden Arbeit wird ein Ansatz zur Durchführung von in situ STEM-Reaktionen mit und ohne Wasserdampf demonstriert. Der kritische Schritt innerhalb des Protokolls ist die Vorbereitung des E-Chips und die Aufrechterhaltung seiner Integrität während des Ladevorgangs. Die Einschränkung der Technik ist (a) die Probengröße und ihre Geometrie, um den nominalen 5-μm-Spalt zwischen gepaarten (MEMS)-basierten Silizium-Mikrochip-Bauelementen anzupassen, sowie (b) ein Gesamtdruck, der in den Experimenten ...

Es besteht die Notwendigkeit, detaillierte Informationen darüber zu erhalten, wie ein Material strukturelle und chemische Veränderungen unter reaktiver Gaseinwirkung und bei erhöhten Temperaturen erfährt. Die In-situ-Closed-Cell-Gas reaction (CCGR) Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) wurde speziell entwickelt, um die dynamischen Veränderungen zu untersuchen, die in einer Vielzahl von Materialsystemen (z. B. Katalysatoren, Strukturmaterialien, Kohlenstoffnanoröhren usw.) auftreten, wenn sie erhöhten Temperaturen, verschiedenen gasförmigen Umgebungen und Drücken vom Vakuum bis zum vollen atmosphärischen Druck1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12ausgesetzt werden. Dieser Ansatz kann in mehreren Fällen von Vorteil sein, z. B. bei der beschleunigten Entwicklung von Katalysatoren der nächsten Generation, die für eine Reihe von industriellen Umwandlungsprozessen wichtig sind, wie z. B. die einstufige Umwandlung von Ethanol in n-Butene über Ag-ZrO2/SiO213, Katalysatoren für die Sauerstoffreduktionsreaktion und Wasserstoffevolutionsreaktion in Brennstoffzellenanwendungen14,15, katalytische CO2-Hydrierung 16, Methanoldehydrierung zu Formaldehyd oder Dehydratisierung zu Dimethylether, die entweder Metallkatalysatoren oder mehrwandige Kohlenstoffnanoröhren in einer Methanolumwandlungsreaktion in Gegenwart von Sauerstoff17verwenden. Jüngste Anwendungen dieser In-situ-Technik für die Katalyseforschung1,2,7,8,10,11,12,18,19,20,21,22 haben neue Einblicke in die dynamischen Formänderungen von Katalysatoren geliefert10,11,23, Facettierung7, Wachstum und Mobilität8,20,24. Darüber hinaus kann ccGR-STEM in situ verwendet werden, um das Hochtemperaturoxidationsverhalten von Strukturmaterialien zu untersuchen, die aggressiven Umgebungen ausgesetzt sind, von Gasturbinentriebwerken bis hin zu Spalt- und Fusionsreaktoren der nächsten Generation, bei denen nicht nur Festigkeit, Bruchzähigkeit, Schweißbarkeit oder Strahlung wichtig sind, sondern auch die Oxidationsbeständigkeit bei hohen Temperaturen25,26,27,28,29. Spezifisch für Strukturlegierungen ermöglichen in situ CCGR-STEM-Experimente die dynamische Verfolgung der diffusionsinduzierten Korngrenzenmigration unter reduzierenden Bedingungen9 und Messungen der Oxidationskinetik bei hohen Temperaturen5,6,30. Mehrere Jahrzehnte vor der jüngsten Entwicklung von CCGR-Technologien wurden In-situ-Gasreaktionsstudien mit speziellen Umwelt-TEMs (E-TEMs) durchgeführt. Ein detaillierter Vergleich von E-TEM und CCGR-STEM wurde bereits angesprochen10; Daher werden die E-TEM-Fähigkeiten in der vorliegenden Arbeit nicht weiter diskutiert.
In dieser Arbeit wurde ein kommerziell erhältliches System (Table of Materials) bestehend aus einem computergesteuerten Verteiler (Gasabgabesystem) und einem speziell entwickelten CCGR-TEM-Halter verwendet, der ein Paar mikroelektromechanischer (MEMS) basierter Silizium-Mikrochip-Geräte (z. B. Abstandschip und "E-Chip" -Heizung ( Table ofMaterials)) verwendet. Jeder E-Chip unterstützt eine amorphe, elektronentransparente SixNy Membran. Der Abstandshalterchip verfügt über eine 50 nm dicke SixNy-Membran mit einem 300 x 300μm 2 Betrachtungsbereich und 5 μm dicken epoxidbasierten Fotolackkontakten (SU-8), die mikrofabriziert sind, um einen Gasströmungspfad bereitzustellen und einen physikalischen Offset zwischen den beiden gepaarten Mikrochips aufrechtzuerhalten (Abbildung 1A). Ein Teil des E-Chips ist mit einer niedrigen Leitfähigkeit ~ 100 nm SiC-Keramikmembran bedeckt; Die Membran verfügt über ein 3 x 2 Array von geätzten Löchern mit einem Durchmesser von 8 μm, die von einer ~ 30 nm dicken amorphen SixN y-Membran (SixNy-Betrachtungsbereich) überlappt werden(Abbildung 1A und Abbildung 2D), durch die Bilder aufgezeichnet werden. Der E-Chip erfüllt eine Doppelrolle sowohl als Probenträger als auch als Heizung6. Au-Kontakte werden auf dem E-Chip mikrofabriziert, um eine resistive Erwärmung der SiC-Membran zu ermöglichen. Jeder E-Chip wird mit Infrarotstrahlung (IR) Bildgebungsverfahren kalibriert (Materialtabelle)2 und hat sich als genau auf ±5%31erwiesen. Die Temperaturkalibrierung ist unabhängig von der Gaszusammensetzung und dem Druck und bietet somit eine unabhängige Kontrolle der Reaktionstemperaturen unter beliebigen Gasbedingungen. Der Vorteil einer Dünnschichtheizung ist, dass innerhalb von Millisekunden Temperaturen bis zu 1.000 °C erreicht werden können. Um die Reaktion durchzuführen, wird der E-Chip auf die Oberseite des Abstandschips gelegt, wodurch das geschlossenzellige "Sandwich" entsteht, das die Umgebung um die Probe vom Hochvakuum der TEM-Säule isoliert. Der Vorteil dieses Aufbaus besteht darin, dass Reaktionen von niedrigen Drücken bis hin zu Atmosphärendruck (760 Torr) mit Einzel- oder Mischgasen und unter statischen oder Strömungsbedingungen durchgeführt werden können. Die MEMS-Geräte werden mit einer Klemme (Abbildung 1B) gesichert, mit der der Halter in den mm großen Spalt des Objektivpolstücks in ein aberrationskorrigiertes S/TEM-Instrument (Materialtabelle) eingesetzt werden kann (Abbildung 1C). Moderne in situ S/TEM-Halter verfügen über integrierte mikrofluidische Schläuche (Kapillaren), die mit dem externen Edelstahlrohr verbunden sind, das wiederum mit dem Gasfördersystem (Verteiler) verbunden ist. Ein elektronisches Steuerungssystem ermöglicht die kontrollierte Zu- und Durchströmung von Reaktantengas durch die Gaszelle. Gasstrom und Temperatur werden durch ein individuelles Workflow-basiertes Softwarepaket des Herstellers (Materialtabelle)10,32bedient. Die Software steuert drei Gaseingangsleitungen, zwei interne Experimentiergasfördertanks und einen Auffuhrtank für den Gasfluss, der während des Experiments aus der Zelle zurückkehrt (Abbildung 1D).
Aufgrund der Variabilität der Materialien und ihres Formfaktors konzentrieren wir uns zunächst auf mehrere Probenabscheidungsmethoden auf dem E-Chip und skizzieren dann Protokolle für die Durchführung quantitativer In-situ/Operando-Experimente mit kontrollierter Temperatur, Gasmischung und Durchfluss.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Atmosphere Clarity Software</td>
			<td>Protochips</td>
			<td>6.5.14</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Atmosphere Large Heating E-chips, 300 x 300 window, no spacer</td>
			<td>Protochips</td>
			<td>EAT-33AA-10</td>
			<td>microchip device</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Atmosphere Small E-chips, 300 x 300 micron window, 5 micron SU-8 spacer</td>
			<td>Protochips</td>
			<td>EAB-33W-10</td>
			<td>microchip device</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>JEOL 2200FS</td>
			<td>JEOL</td>
			<td></td>
			<td>microscope</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>M-bond 610</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>50410-30</td>
			<td>cyanoacrylate (CA) glue</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Mikron M9103 IR camera</td>
			<td>Micron</td>
			<td></td>
			<td>This is used by Protochips/ not available</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Protochips &#8220;Fusion&#8221; E-chips</td>
			<td>Protochips</td>
			<td></td>
			<td>spacer chip with removed SixNy membrane</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Protochips Atmosphere 200</td>
			<td>Protochips</td>
			<td>prototype</td>
			<td>software</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Residual Gas Analyzer R100 (RGA)</td>
			<td>Stanford Research Systems</td>
			<td>R100 SRS</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

performing in situ closed-cell gas reactions in the transmission electron microscope

Gasreaktionen, die mit der In-situ-Elektronenmikroskopie untersucht werden, können verwendet werden, um die morphologischen und mikrochemischen Transformationen von Materialien in Echtzeit auf Längenskalen bis auf atomare Ebene zu erfassen. In-situ-Studien zur geschlossenzelligen Gasreaktion (CCGR), die mit (Raster-) Transmissionselektronenmikroskopie (STEM) durchgeführt werden, können lokalisierte dynamische Reaktionen trennen und identifizieren, die mit anderen Charakterisierungstechniken äußerst schwierig zu erfassen sind. Für diese Experimente verwendeten wir einen CCGR-Halter, der mikroelektromechanische Systeme (MEMS)-basierte Heizmikrochips (im Folgenden als "E-Chips" bezeichnet) verwendet. Das hier beschriebene Versuchsprotokoll beschreibt die Methode zur Durchführung von In-situ-Gasreaktionen in trockenen und nassen Gasen in einem aberrationskorrigierten STEM. Diese Methode findet Relevanz in vielen verschiedenen Materialsystemen, wie der Katalyse und Hochtemperaturoxidation von Strukturmaterialien bei Atmosphärendruck und in Gegenwart verschiedener Gase mit oder ohne Wasserdampf. Hier werden mehrere Probenvorbereitungsverfahren für verschiedene Materialformfaktoren beschrieben. Während der Reaktion validieren Massenspektren, die mit einem Restgasanalysatorsystem (RGA) mit und ohne Wasserdampf erhalten werden, die Gasexpositionsbedingungen während der Reaktionen weiter. Die Integration einer RGA mit einem in situ CCGR-STEM-System kann daher wichtige Erkenntnisse liefern, um die Gaszusammensetzung mit der dynamischen Oberflächenentwicklung von Materialien während Reaktionen zu korrelieren. In-situ/operando-Studien mit diesem Ansatz ermöglichen eine detaillierte Untersuchung der grundlegenden Reaktionsmechanismen und Kinetik, die unter bestimmten Umgebungsbedingungen (Zeit, Temperatur, Gas, Druck), in Echtzeit und mit hoher räumlicher Auflösung auftreten.

Proben für MEMS-basierte geschlossenzellige Gasreaktionen: Direkte Pulverabscheidung durch Tropfenguss aus einer kolloidalen Lösung und durch eine Maske Je nach zu untersuchendem Material gibt es verschiedene Möglichkeiten, E-Chips für in situ/operando CCGR-STEM-Experimente vorzubereiten. Die Vorbereitung der Gaszelle für Katalysestudien erfordert typischerweise die Dispersion der Katalysatornanopartikel auf den E-Chip entweder aus einer kolloidalen flüssigen Suspens...

Watch this Scientific Journal Video about Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope at JoVE.com

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Hier stellen wir ein Protokoll für die Durchführung von in situ TEM-Gasreaktionsexperimenten mit geschlossenen Zellen vor und beschreiben dabei mehrere häufig verwendete Probenvorbereitungsmethoden.

Durchführung von geschlossenzelligen In-situ-Gasreaktionen im Transmissionselektronenmikroskop

Gas reactions studied by in situ electron microscopy can be used to capture the real-time morphological and microchemical transformations of materials at ...

Bis vor kurzem haben wir Materialien vor und nach bestimmten Tests analysiert. Es besteht jedoch die Notwendigkeit, detaillierte Informationen darüber zu erhalten, wie Material unter aggressiven Umgebungen bei erhöhten Temperaturen strukturelle und chemische Veränderungen erfährt. Speziell dafür wurde die in situ geschlossenzellige Gasreaktion, CCGR, Scanning Transmission Elektromikroskopie entwickelt.Es sollten die dynamischen Veränderungen in Echtzeit bei erhöhten Temperaturen in einer Gasumgebung bis zum vollen atmosphärischen Druck in einer Vielzahl von Materialsystemen wie Katalysatoren, Strukturmaterialien, Kohlenstoffnanoröhren usw. untersucht werden. Darüber hinaus können die Reaktionen auf verschiedenen Längenskalen untersucht werden, von Mikrometern bis hinunter zur atomaren Skala. Dies ist sehr wichtig, da wir bei niedrigeren Vergrößerungen viel über das Verhalten des Gesamtsystems lernen und kinetische Informationen extrahieren können.Auf atomarer Ebene können wir etwas über Reaktionsmechanismen und Kinetik lernen, die an der Oberfläche auftreten, sowie über die grenzflächenspezifischen Grenzflächen. Dies ist wirklich bemerkenswert, um Atomauflösungsbilder bei atmosphärischem Druck zu erhalten, und es kann nicht wirklich mit experimentellen Techniken durchgeführt werden. Dieses Protokoll zeigt, wie eine geschlossenzellige In-situ-Gasreaktion mit In-situ-Elektromikroskopie durchgeführt wird.Es beleuchtet auch die Probenvorbereitung und ihre Herausforderungen für verschiedene Materialien. Direkte Pulverabscheidung durch Tropfenguss aus einer kolloidalen Lösung. Zerkleinern Sie das Pulver, wenn die Pulverpartikel zu groß sind.Mischen Sie eine kleine Menge Pulver und zwei Milliliter Lösungsmittel. Die Menge wird durch Experimente bestimmt. Beschallen Sie die Lösung für fünf Minuten, um eine kolloidale Suspension zu erzeugen.Legen Sie den E-Chip auf die E-Chip-Haltevorrichtung. Drop-Cast der Suspension mit einer Mikropipette direkt auf den E-Chip. Reinigen Sie den Goldkontakt mit einem saugfähigen Papierpunkt, während Sie ein Stereomikroskop werfen.Direkte Pulverabscheidung durch eine Maske. Legen Sie einen neuen sauberen E-Chip auf die E-Chip-Haltevorrichtung. Verwenden und maskieren und legen Sie es direkt auf den E-Chip innerhalb der Vorrichtung.Verwenden Sie die obere Platte, um einen neuen sauberen E-Chip und eine Maske innerhalb der Vorrichtung zusammenzuklemmen. Eine kleine Menge des Pulvers mit einem Spatel direkt auf die Siliziumnitridmembran des neuen sauberen E-Chips durch die Maske abscheiden. Vibrieren Sie die Vorrichtung vorsichtig, um die Partikel bis zum E-Chip zu schütteln.Dies könnte durch Beschallungseinheit und Platzieren der Leuchte in das trockene Becherglas erfolgen. Schütteln Sie das überschüssige Pulver ab, zerlegen Sie das System und überprüfen Sie die Platzierung des Pulvers auf dem E-Chip. Abscheidungsmethoden durch Elektronenstrahlverdampfung, Ionen- oder Magnetronsputtern.Erstellen Sie eine Mustermaske mit einem Abstandshalterchip mit Siliziumnitridmembran und siliziumnitrid mikroporösem TEM-Fenster. Verwenden Sie Cyanacryolatkleber, um das mikroporöse TEM-Fenster mit dem Siliziumnitrid über die 50 x 250 Mikrometer große Öffnung nach unten zu befestigen, entsprechend der Empfehlung des Herstellers. Wiederholen Sie dann den Vorgang, um so viele Mustermasken wie nötig für die E-Chips vorzubereiten.Legen Sie einen neuen sauberen E-Chip auf die E-Chip-Halterung. Legen Sie die Mustermaske auf den E-Chip. Decken Sie die obere Platte ab und klemmen Sie sie ein.Verwenden Sie entweder Elektronenstrahlverdampfung, Ionensputtern oder Magnetron-Sputter-Abscheidungstechnik. Zerlegen Sie das System und inspizieren Sie den E-Chip mit abgeschiedenem Material. Fokussiertes Ionenstrahl- oder FIB-Fräsen.Bereiten Sie eine TEM-Lamelle mit dem FIB vor. Legen Sie die TEM-Lamelle auf den E-Chip. Stellen Sie sicher, dass Sie durch das Anbringen der Probe am E-Chip die Siliziumnitridmembran nicht beschädigen.Vorbereitung des CCGR-TEM-Halters. Laden Sie die gewünschte Kalibrierungsdatei herunter. Überprüfen Sie den Widerstand des E-Chips.Messen Sie den Widerstand der Siliziumkarbidheizung, um sicherzustellen, dass sie sich innerhalb des Vom CCGR-Hersteller bereitgestellten Widerstandsbereichs für diese bestimmte E-Chip-Kalibrierung befindet. Entfernen Sie die Klemme von der Oberseite des Halters. Reinigen Sie die Spitze des CCGR-TEM-Halters mit saugfähigen Papierpunkten oder Druckluft, um sicherzustellen, dass keine Ablagerungen auf den O-Ringhainen verbleiben.Setzen Sie den Abstandschip in den CCGR-TEM-Halter ein. Platzieren Sie den E-Chip, wobei die Heizkontakte mit dem Flexkabel auf der Halterung die richtigen Verbindungen zu den elektrischen Kontakten herstellen. Dann drehen Sie die Stellschrauben an.Messen Sie erneut den Widerstand der Siliziumkarbidheizung nach der Montage des CCGR-TEM-Halters, um sicherzustellen, dass er sich innerhalb des Widerstandsbereichs für diese bestimmte E-Chip-Kalibrierung befindet, wie vom CCGR-Hersteller bereitgestellt. Vorbereitung des Versuchsaufbaus. Backen und pumpen Sie das System über Nacht herunter, entweder mit oder ohne angeschlossenen Halter.Laden Sie den Halter und schließen Sie den Schlauch an. Für das Experiment pumpen und spülen Sie das System mit dem Inertgas. Zum Beispiel zweimal von 100 Torr bis 0,5 Torr.Vorformen Sie eine Endpumpe und spülen Sie von 100 Torr auf 0,001 Torr. Restgasanalysator. Schalten Sie während des Pump- und Spülvorgangs das RGA-System ein, um das Filament aufzuwärmen.Die Integration einer RGA mit einem geschlossenzelligen In-situ-Gasreaktorsystem auf einem Stamm liefert die kritischen Messungen, um die Gaszusammensetzung mit der dynamischen Oberflächenentwicklung von Materialien während der Reaktionen zu korrelieren. Die kontinuierliche Gasüberwachung ist unerlässlich, um Reaktionen an Katalysatoren und Strukturmaterialien mit Mischgasen oder im Wechsel von Gasen und Drücken durchzuführen, insbesondere wenn Wasserdampf in das Gasgemisch eingebaut wird. Befestigen Sie das Spülgas am VDS und drehen Sie den Hebelknopf zum Auspuff, dann drehen Sie sich in die Parkposition.Drücken Sie das VDS durch Strömen von Inertgas dreimal oder bis keine Flüssigkeit mehr vorhanden ist. Drehen Sie den Knopf in Parkposition und befestigen Sie VDS am Verteiler. Drehen Sie den Knopf, um die Position zu füllen, und entfernen Sie dann die Spülgasleitung.Stellen Sie den Dampfdruck in der Gassteuerungssoftware auf 18,7 Torr ein. Pumpen Sie das VDS ins Vakuum, was 0,1 Torr entspricht. Füllen Sie das VDS mit Wasser, das über Spritze und Schlauch 2 Millimeter beträgt.Beachten Sie, dass bei Bedarf von Dampf mit höherer Reinheit zusätzliche Spülschritte erforderlich sind. Ausführen der Reaktion. Stellen Sie sicher, dass alle Gase mit dem Verteiler verbunden sind.Stellen Sie mit der Atmosphärensoftware unter Benennung die richtigen Gase für die Reaktion ein und speichern Sie die Zeilendatei. Wählen Sie unter E-Chip-Setup die richtige Kalibrierungsdatei für den E-Chip aus und führen Sie die Kalibrierung durch. Unter Pumpen und Spülen siehe Vorbereitung des Versuchsaufbaus.Wählen Sie unter Gassteuerung die Gaszusammensetzung aus. Wählen Sie unter Temperatur die Heizrate und die Zieltemperatur aus. Starten Sie das Experiment.Beginnen Sie mit dem Strömen von Gas. Starten Sie die Bildgebung. Gaszusammensetzung aufzeichnen.Repräsentative Ergebnisse. Beispiel für die in situ CCGR-STEM Ergebnisse. Hellfeld-STEM-Bilder zeigen ein Beispiel für diese Oberflächenentwicklung eines Platin-Nanopartikels auf einem Titanträger, wenn es Wasserdampf ausgesetzt wird.Strukturelle Veränderungen im Platinpartikel zeigen eine Neuanordnung der Struktur, die mit geringfügigen Formänderungen verbunden ist, während die Gaszusammensetzung überwacht wird. Beenden Sie das Experiment. Schalten Sie die Temperatur aus.Stoppen Sie das Strömen von Gas. Sitzung beenden. Zusammenfassung. CCGR-STEM ist beispielsweise vorteilhaft für die beschleunigte Entwicklung von Katalysatoren der nächsten Generation mit hoher Haltbarkeit, die für eine Reihe von katalytischen Umwandlungsprozessen wichtig sind, wie z. B. eine katalytische schnelle Pyrolyse der einstufigen Umwandlung von Ethanol in N-Butan und weiter in Kerosin oder CO2-Hydrogeneration und so weiter.Darüber hinaus kann CCGR-STEM verwendet werden, um das Hochtemperaturoxidationsverhalten von Strukturmaterialien in aggressiven Umgebungen zu untersuchen, um das Verhalten von Materialien nachzuahmen, ähnlich wie beispielsweise in Gasturbinentriebwerksumgebungen oder in Spalt- oder Fusionsreaktoren der nächsten Generation.

Research

JoVE Journal

Engineering

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy

Verräterische dynamischen Prozesse der Materialwirtschaft in Flüssigkeiten mit Hilfe von flüssigen Zelle Transmission Electron Microscopy

The recent development for in situ transmission electron microscopy, which allows imaging through liquids with high spatial resolution, has attracted ...

Forschung

Ingenieurwesen

In Situ Time-dependent Dielectric Breakdown in the Transmission Electron Microscope: A Possibility to Understand the Failure Mechanism in Microelectronic Devices

In Situ Time-dependent Dielectric Breakdown in the Transmission Electron Microscope: A Possibility to Understand the Failure Mechanism in Microelectronic Devices

In Situ Zeitabhängige Dielectric Breakdown im Transmissionselektronenmikroskop: eine Möglichkeit, die Fehlermechanismus in mikroelektronischen Bauelementen Verstehen

The time-dependent dielectric breakdown (TDDB) in on-chip interconnect stacks is one of the most critical failure mechanisms for microelectronic devices. ...

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Umfassende Charakterisierung von ausgedehnten Defekten in Halbleitermaterialien durch ein Rasterelektronenmikroskop

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

Studying Dynamic Processes of Nano-sized Objects in Liquid using Scanning Transmission Electron Microscopy

Studium dynamischer Prozesse von Nano-Größe Objekte in Liquid Scanning Transmission Electron Micros mit

Samples fully embedded in liquid can be studied at a nanoscale spatial resolution with Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) using a ...

Characterization of Ultra-fine Grained and Nanocrystalline Materials Using Transmission Kikuchi Diffraction

Charakterisierung von ultrafeinkörnig und Nanokristalline Materialien mit Übertragung Kikuchi Diffraction

One of the challenges in microstructure analysis nowadays resides in the reliable and accurate characterization of ultra-fine grained (UFG) and ...

A Method for Obtaining Serial Ultrathin Sections of Microorganisms in Transmission Electron Microscopy

Eine Methode für den Erhalt der ultradünnen Serienschnitte von Mikroorganismen im Transmissions-Elektronenmikroskopie

Observing cells and cell components in three dimensions at high magnification in transmission electron microscopy requires preparing serial ultrathin ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Methoden der Ex-Situ und In Situ Untersuchungen zu strukturellen Veränderungen: der Fall der Kristallisation von metallischen Gläsern

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Scalable Quantum Integrated Circuits on Superconducting Two-Dimensional Electron Gas Platform

Skalierbare Quantum Integrated Circuits auf supraleitender zweidimensionaler Elektronengasplattform

To form a coherent quantum transport in hybrid superconductor-semiconductor (S-Sm) junctions, the formation of a homogeneous and barrier-free interface ...

Single-Digit Nanometer Electron-Beam Lithography with an Aberration-Corrected Scanning Transmission Electron Microscope

Einstelligen Nanometer Elektronenstrahl Lithographie mit einem Aberration korrigiert Scan Transmissions-Elektronenmikroskop

We demonstrate extension of electron-beam lithography using conventional resists and pattern transfer processes to single-digit nanometer dimensions by ...

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Based on Mixed-Phased a-VOx

In Situ Transmission Electron Microscopy with Biasing and Fabrication of Asymmetric Crossbars Basierend auf Mixed-Phased a-VOx