Name: gold nanoparticle synthesis
Uploaded: 2021-07-10T13:00:00
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Les auteurs tiennent à remercier Frank Osterloh pour son aide dans les méthodes de synthèse de nanoparticules. Les auteurs tiennent à remercier la National Science Foundation (1807555 &203665) et la Semiconductor Research Corporation (2836).

Quantités chimiques : REMARQUE: Pour obtenir les quantités chimiques appropriées pour la synthèse des nanoparticules, prenez les quantités initiales trouvées sur la feuille « Synthèse des nanoparticules » (à la 2ème page des informations à l’appui de l’article de recherche Osterloh12), et multipliez la quantité de toutes les doses par 3, avec quelques légères modifications. Le tableau 1 montre les quantités chimiques nécessaires pour la s...

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	<li>Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biological+applications+of+gold+nanoparticles.">Biological applications of gold nanoparticles.</a> Chemical Society Reviews. 37 (9), 1896-1908 (2008).</li><li>Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+golden+age:+Gold+nanoparticles+for+biomedicine.">The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine.</a> Chemical Society Reviews. 41 (7), 2740-2779 (2012).</li><li>Daniel, M. -. C., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Nanoparticles:+Assembly,+Supramolecular+Chemistry,+Quantum-Size-Related+Properties,+and+Applications+toward+Biology,+Catalysis,+and+Nanotechnology.">Gold Nanoparticles: Assembly, Supramolecular Chemistry, Quantum-Size-Related Properties, and Applications toward Biology, Catalysis, and Nanotechnology.</a> Chemical Reviews. 104 (1), 293-346 (2004).</li><li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ligand+exchange+based+molecular+doping+in+2D+hybrid+molecule-nanoparticle+arrays:+length+determines+exchange+efficiency+and+conductance.">Ligand exchange based molecular doping in 2D hybrid molecule-nanoparticle arrays: length determines exchange efficiency and conductance.</a> Molecular Systems Design &amp; Engineering. 2 (4), 440-448 (2017).</li><li>Faraday, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+Relations+of+Gold+(and+other+Metals)+to+Light.">Experimental Relations of Gold (and other Metals) to Light.</a> Philosophical Transactions of the Royal Society of London. 147, 145-181 (1857).</li><li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold.">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Discussions of the Faraday Society. 11, 55-75 (1951).</li><li>Frens, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Nucleation+for+the+Regulation+of+the+Particle+Size+in+Monodisperse+Gold+Suspensions.">Controlled Nucleation for the Regulation of the Particle Size in Monodisperse Gold Suspensions.</a> Nature Physical Science. 241 (105), 20-22 (1973).</li><li>Kimling, J., Maier, M., Okenve, B., Kotaidis, V., Ballot, H., Plech, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Turkevich+method+for+gold+nanoparticle+synthesis+revisited.">Turkevich method for gold nanoparticle synthesis revisited.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (32), 15700-15707 (2006).</li><li>Wilcoxon, J. P., Williamson, R. L., Baughman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+properties+of+gold+colloids+formed+in+inverse+micelles.">Optical properties of gold colloids formed in inverse micelles.</a> The Journal of Chemical Physics. 98 (12), 9933-9950 (1993).</li><li>Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D. J., Whyman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+thiol-derivatised+gold+nanoparticles+in+a+two-phase+liquid-liquid+system.">Synthesis of thiol-derivatised gold nanoparticles in a two-phase liquid-liquid system.</a> Journal of the Chemical Society, Chemical Communications. (7), 801-802 (1994).</li><li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=State+of+the+art+in+gold+nanoparticle+synthesis.">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257 (3-4), 638-665 (2013).</li><li>Hiramatsu, H., Osterloh, F. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Simple+Large-Scale+Synthesis+of+Nearly+Monodisperse+Gold+and+Silver+Nanoparticles+with+Adjustable+Sizes+and+with+Exchangeable+Surfactants.">A Simple Large-Scale Synthesis of Nearly Monodisperse Gold and Silver Nanoparticles with Adjustable Sizes and with Exchangeable Surfactants.</a> Chemistry of Materials. 16 (13), 2509-2511 (2004).</li><li>Voorhees, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Theory+of+Ostwald+Ripening.">The Theory of Ostwald Ripening.</a> Journal of Statistical Physics. 38 (1-2), 231-252 (1985).</li><li>Lifshitz, I. M., Slyozov, V. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+kinetics+of+precipitation+from+supersaturated+solid+solutions.">The kinetics of precipitation from supersaturated solid solutions.</a> Journal of Physics and Chemistry of Solids. 19 (1-2), 35-50 (1961).</li><li>Haiss, W., Thanh, N. T. K., Aveyard, J., Fernig, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+Size+and+Concentration+of+Gold+Nanoparticles+from+UV-Vis+Spectra.">Determination of Size and Concentration of Gold Nanoparticles from UV-Vis Spectra.</a> Analytical Chemistry. 79 (11), 4215-4221 (2007).</li><li>McCold, C. E., Fu, Q., Howe, J. Y., Hihath, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductance+based+characterization+of+structure+and+hopping+site+density+in+2D+molecule-nanoparticle+arrays.">Conductance based characterization of structure and hopping site density in 2D molecule-nanoparticle arrays.</a> Nanoscale. 7 (36), 14937-14945 (2015).</li><li>Hihath, S., McCold, C., March, K., Hihath, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Ligand+Exchange+in+2D+Hybrid+Molecule-nanoparticle+Superlattices.">Characterization of Ligand Exchange in 2D Hybrid Molecule-nanoparticle Superlattices.</a> Microscopy and Microanalysis. 24 (1), 1722-1723 (2018).</li><li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+Control+of+Charge+Carrier+and+Seebeck+Coefficient+in+Hybrid+Two-Dimensional+Nanoparticle+Superlattices.">Molecular Control of Charge Carrier and Seebeck Coefficient in Hybrid Two-Dimensional Nanoparticle Superlattices.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 124 (1), 17-24 (2020).</li></ol>

L’exécution du protocole de synthèse des nanoparticules d’or tel que présenté ci-dessus devrait produire des nanoparticules d’or avec un diamètre d’environ 12 nm et une monodispersité assez élevée (± 2 nm). Cependant, certaines étapes critiques et certains paramètres de processus peuvent être ajustés pour modifier potentiellement la taille / diamètre et la monodispersité / polydispersité des nanoparticules d’or. Par exemple, après avoir injecté la solution précurseur dans le récipient réact...

Les nanoparticules d’or sont une classe intéressante et utile de nanomatériaux qui font l’objet de nombreuses études et applications de recherche; tels que la biologie1,la médecine2,la nanotechnologie3,et les dispositifs électroniques4. La recherche scientifique sur les nanoparticules d’or remonte à 1857, lorsque Michael Faraday a effectué des études fondamentales sur la synthèse et les propriétés des nanoparticules d’or5. Les deux principales techniques « ascendantes » de synthèse des nanoparticules d’or sont la méthode de réduction du citrate6,7,8 et la méthode de synthèse organique en deux phases9,10. La méthode de réduction du citrate « Turkevich » produit des nanoparticules d’or assez monodisperses de moins de 20 nm de diamètre, mais la polydispersité augmente pour les nanoparticules d’or de plus de 20 nm de diamètre; alors que la méthode biphasée « Brust-Schiffrin » utilise la stabilisation du ligand soufre/thiol pour produire des nanoparticules d’or jusqu’à ~10 nm de diamètre11. Des solutions de nanoparticules d’or pré-synthétisées à l’aide de ces méthodes sont disponibles dans le commerce. Pour les applications où de grands volumes, une monodispersité élevée et de grands diamètres de nanoparticules d’or ne sont pas nécessaires, il peut être suffisant d’acheter et d’utiliser ces nanoparticules d’or pré-synthétisées auprès de fournisseurs. Cependant, les nanoparticules d’or qui sont stockées en solution, comme beaucoup de celles qui sont disponibles dans le commerce, peuvent se dégrader au fil du temps à mesure que les nanoparticules commencent à s’agglomérer et à former des grappes. Alternativement, pour les applications à grande échelle, les projets à long terme dans lesquels les nanoparticules d’or doivent être utilisées fréquemment ou sur une longue période de temps, ou dans lesquels il existe des exigences plus strictes pour la monodispersité et la taille des nanoparticules d’or, il peut être souhaitable d’effectuer la synthèse des nanoparticules d’or soi-même. En effectuant le processus de synthèse des nanoparticules d’or, on a la possibilité de contrôler potentiellement divers paramètres de synthèse tels que la quantité de nanoparticules d’or produites, le diamètre des nanoparticules d’or, la monodispersité des nanoparticules d’or et les molécules utilisées comme ligands de capsulage. En outre, ces nanoparticules d’or peuvent être stockées sous forme de pastilles solides dans un environnement sec, ce qui contribue à préserver les nanoparticules d’or afin qu’elles puissent être utilisées ultérieurement, jusqu’à un an plus tard, avec une dégradation minimale de la qualité. Il existe également un potentiel d’économies de coûts et de réduction des déchets en fabriquant des nanoparticules d’or dans des volumes plus importants, puis en les stockant à l’état sec afin qu’elles durent plus longtemps. Dans l’ensemble, la synthèse des nanoparticules d’or elle-même offre des avantages convaincants qui peuvent ne pas être réalisables avec les nanoparticules d’or disponibles dans le commerce.
Afin de réaliser les nombreux avantages qui sont possibles avec la synthèse de nanoparticules d’or, un processus est présenté ici pour synthétiser des nanoparticules d’or. Le processus de synthèse de nanoparticules d’or qui est décrit est une version modifiée d’un processus qui a été développé par Hiramatsu et Osterloh12. Les nanoparticules d’or sont généralement synthétisées avec un diamètre d’environ 12 nm en utilisant ce processus de synthèse. Les principaux réactifs chimiques utilisés pour effectuer le processus de synthèse des nanoparticules d’or sont l’acide tétrachloroaurique (HAuCl4),l’oléylamine et le toluène. Une boîte à gants d’azote est utilisée pour fournir un environnement sec inerte pour le processus de synthèse des nanoparticules d’or, car l’acide tétrachloroaurique est sensible à l’eau / humidité. Les nanoparticules d’or sont encapsulées avec des molécules de ligand oléylamine pour empêcher les nanoparticules d’or de s’agglomérer en solution. À la fin du processus de synthèse, les nanoparticules d’or sont séchées dans un environnement sous vide afin qu’elles puissent être stockées et conservées à l’état sec pour une utilisation ultérieure, jusqu’à un an plus tard. Lorsque les nanoparticules d’or sont prêtes à être utilisées, elles peuvent être remises en solution dans des solvants organiques tels que le toluène.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>12942</td>
			<td>used for cleaning/storing gold nanoparticle solution/precipitate (it&#39;s best to use 12 tubes, to allow the gold nanoparticles from the synthesis process to last up to one year (e.g., 1 tube per month))</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270725-2L</td>
			<td>solvent for cleaning glassware/tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acid Wet Bench</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for cleaning chemical reaction glassware/supplies with gold etchant solution (part of wet chemical lab facilities)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum Foil</td>
			<td>Reynolds</td>
			<td>B08K3S7NG1</td>
			<td>for covering glassware after cleaning it to keep it clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Burette Clamps</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-20</td>
			<td>for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge (with 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter)</td>
			<td>ELMI</td>
			<td>CM-7S</td>
			<td>for spinning the gold nanoparticles in solution and precipitating/collecting them at the bottom of the 50 mL conical centrifuge tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DI Water</td>
			<td>Millipore</td>
			<td>Milli-Q Direct</td>
			<td>deionized water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fume Hood</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for cleaning laboratory glassware and supplies with solvents (part of wet chemical lab facilities)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Beaker (600 mL)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>17327</td>
			<td>for holding reaction vessel, condenser tube, glass pipette, and magnetic stir bar during cleaning with gold etchant and then with water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Beakers (400 mL) (Quantity: 2)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>17309</td>
			<td>for measuring toluene and gold etchant</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Graduated Cylinder (5 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>08-550A</td>
			<td>for measuring toluene and oleylamine for injection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Graduated Pipette (10 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-690-126</td>
			<td>used with the rubber bulb with valves to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold Etchant TFA</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>651818-500ML</td>
			<td>(with potassium iodide) for cleaning reaction vessel, condenser tube, magnetic stir bar, glass pipette [alternatively, use Aqua Regia]</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34863-2L</td>
			<td>solvent for cleaning glassware/tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Liebig Condenser Tube (~500 mm) (24/40)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>07-721C</td>
			<td>condenser tube, attaches to glass reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic Stirring Bar</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-513-51</td>
			<td>for stirring reaction solution during the synthesis process</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol (&#8805;99.9%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34860-2L-R</td>
			<td>new, &#8805;99.9% purity (for washing gold nanoparticles after synthesis)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microbalance (mg resolution)</td>
			<td>Accuris Instruments</td>
			<td>W3200-120</td>
			<td>for weighing tetrachloroauric acid powder (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette (1000 &#181;L)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FBE01000</td>
			<td>for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette Tips (1000 &#181;L)</td>
			<td>USA Scientific</td>
			<td>1111-2831</td>
			<td>for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrile Gloves</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>81853</td>
			<td>personal protective equipment (PPE), for protection, and for keeping nitrogren glove box gloves clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Glove Box</td>
			<td>M. Braun</td>
			<td>LABstar pro</td>
			<td>for performing gold nanoparticle synthesis in a dry and inert environment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Non-Aqueous 20 mL Glass Vials with PTFE-Lined Caps (Quantity: 2)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-375-25</td>
			<td>for weighing tetrachloroauric acid powder and mixing with oleylamine and toluene to make injection solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (Technical Grade, 70%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>O7805-100G</td>
			<td>technical grade, 70%, preferably new, stored in the nitrogen glove box</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm M Sealing Film (2 in. x 250 ft)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>P7543</td>
			<td>for sealing the gold nanoparticles in the 50 mL centrifuge tubes after the synthesis process is over</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round Bottom Flask (250 mL) (24/40)</td>
			<td>Wilmad-LabGlass</td>
			<td>LG-7291-234</td>
			<td>glass reaction vessel, attaches to condenser tube</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber Bulb with Valves (Rubber Bulb-Type Safety Pipet Filler)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-681-50</td>
			<td>used with the long graduated glass pipette to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber Hoses (PVC Tubes) (Quantity: 2)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-169-7D</td>
			<td>for connecting the condenser tube to water inlet/outlet ports</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless Steel Spatula</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>13590-1</td>
			<td>for scooping tetrachloroauric acid powder from small container</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stand (Base with Rod)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>12-000-102</td>
			<td>for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring Heating Mantle (250 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>NC1089133</td>
			<td>for holding and supporting reaction vessel sphere, while heating with magnetic stirrer rotating the magnetic stirrer bar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrachloroauric(III) Acid (HAuCl4) (&#8805;99.9%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>520918-1G</td>
			<td>preferably new or never opened, &#8805;99.9% purity, stored in fridge, then opened only in the nitrogen glove box, never exposed to air/water/humidity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes</td>
			<td>Texwipe</td>
			<td>TX8939</td>
			<td>for miscellaneous cleaning and surface protection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene (&#8805;99.8%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>244511-2L</td>
			<td>new, anhydrous, &#8805;99.8% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>5371-7TI</td>
			<td>for poking small holes in aluminum foil, and for removing Parafilm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortexer</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>EW-04750-51</td>
			<td>for vortexing the gold nanoparticles in toluene in 50 mL conical centrifuge tubes to resuspend the gold nanoparticles into the toluene solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

gold nanoparticle synthesis

Les nanoparticules d’or (nanoparticules Au) d’environ 12 nm de diamètre ont été synthétisées en injectant rapidement une solution de 150 mg (0,15 mmole) d’acide tétrachloroaurique dans 3,0 g (3,7 mmole, 3,6 mL) d’oléylamine (qualité technique) et 3,0 mL de toluène dans une solution bouillante de 5,1 g (6,4 mmoles, 8,7 mL) d’oléylamine dans 147 mL de toluène. Lors de l’ébullition et du mélange de la solution de réaction pendant 2 heures, la couleur du mélange réactionnel est passée de claire à jaune clair, à rose clair, puis lentement au rouge foncé. La chaleur a ensuite été éteinte et la solution a été laissée refroidir progressivement à la température ambiante pendant 1 heure. Les nanoparticules d’or ont ensuite été collectées et séparées de la solution à l’aide d’une centrifugeuse et lavées trois fois; en vortexant et en dispersant les nanoparticules d’or dans des portions de 10 mL de toluène, puis en précipitant les nanoparticules d’or en ajoutant 40 mL de méthanol et en les faisant tourner dans une centrifugeuse. La solution a ensuite été décantée pour éliminer les sous-produits restants et les matières premières qui n’ont pas réagi. Le séchage des nanoparticules d’or dans un environnement sous vide a produit une pastille noire solide; qui pourraient être stockés pendant de longues périodes (jusqu’à un an) pour une utilisation ultérieure, puis redissolus dans des solvants organiques tels que le toluène.

La figure 1 montre comment la solution de mélange réaction chimique de synthèse de nanoparticules d’or (acide tétrachloroaurique, oléylamine et toluène) devrait changer progressivement de couleur au cours de plusieurs minutes lorsqu’elle bout initialement dans le récipient réactionnel; du clair, au jaune clair (image de gauche), au rose clair (image centrale), au rouge clair (image de droite). La couleur changeante de la solution est une indication de la taille changeante des nan...

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Gold Nanoparticle Synthesis

Un protocole de synthèse de nanoparticules d’or d’environ 12 nm de diamètre (nanoparticules Au) dans un solvant organique est présenté. Les nanoparticules d’or sont coiffées de ligands d’oléylamine pour éviter l’agglomération. Les nanoparticules d’or sont solubles dans des solvants organiques tels que le toluène.

Synthèse des nanoparticules d’or

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of ...

L’objectif de ce processus de synthèse de nanoparticules d’or est de créer des nanoparticules d’or d’environ 12 nm.in diamètre et très monodisperses. Ce procédé de synthèse de nanoparticules d’or est une version modifiée d’un procédé décrit dans l’article de recherche de Hiroki Hiramatsu et Frank E.Osterloh.Produits chimiques nécessaires à la synthèse et à la purification, acide tétrachloroaurique, oléylamine, toluène et méthanol. Commencez à mettre en place et à nettoyer la verrerie à réaction chimique et les fournitures dans la boîte à gants d’azote. Assurez-vous que la barre d’agitation magnétique se trouve à l’intérieur du récipient de réaction en verre. Verser environ 200 ml de toluène dans le récipient de réaction du verre. Placer le récipient de réaction en verre avec du toluène sur le manteau chauffant sous agitation et livrer le tube du condenseur dans le récipient de réaction. Allumez et surveillez lentement l’eau pour vous assurer qu’elle s’écoule doucement dans le tube du condenseur. Ajustez le débit d’eau au besoin en ouvrant ou en fermant légèrement la vanne d’eau. Laissez l’eau s’écouler à travers l’orifice d’entrée au bas du tube du condenseur, le haut du tube du condenseur et l’orifice de sortie au-dessus du tube du condenseur. Couler continuellement de l’azote frais dans la boîte à gants pour purger la boîte à gants. Ventilez continuellement la boîte à gants en tirant un léger vide sur la boîte à gants. Commencez à chauffer et à remuer le toluène avec un agitateur magnétique sur le manteau d’agitation et de chauffage. Laisser le toluène s’approcher d’une ébullition douce. Ne pas s’approcher ou dépasser les points d’éclair du toluène. Réduisez le feu quand il commence à bouillir. Laisser bouillir le toluène et l’évaporer pendant 30 minutes pour nettoyer la verrerie de réaction. Le toluène évaporé refroidira et se condensera dans le tube du condenseur et s’égouttera vers le bas dans le récipient de réaction. Après 30 minutes, éteignez le réchauffeur et laissez le toluène refroidir pendant plusieurs minutes, jusqu’à ce que le toluène cesse de s’évaporer. Une fois le toluène refroidi, soulevez le tube du condenseur et suspendez-le au-dessus du récipient de réaction à l’aide de l’étalon avec des pinces. Versez le toluène du récipient de réaction dans le 400 ml.beaker.Be veillez à ne pas verser accidentellement la barre d’agitation magnétique. Replacez le récipient de réaction sur le manteau chauffant et remuant. Faire tourbillonner le toluène dans le bécher de 400 ml.glass pour nettoyer le bécher. Versez le toluène sale/utilisé dans la bouteille de déchets inflammables. Nettoyez à nouveau le bécher avec un peu de toluène frais, puis jetez le toluène utilisé dans la bouteille de déchets vulnérable. Faire une solution bouillante de 147 ml.ou environ 150 ml.de toluène à 8,7 ml, ou environ 9 ml.d’oléylamine. Utilisez le bécher en verre de 400 ml pour mesurer 147 ml de toluène. Verser les 147 ml de toluène du bécher en verre dans le récipient de réaction. Attention: L’oléylamine est toxique et corrosive, alors manipulez-la avec soin. Ne pas renverser l’oléylamine Utilisez le cylindre gradué en verre de 5 ml.small pour mesurer soigneusement et verser 8,7 ml d’oléylamine. Par exemple, d’abord 4 ml.onto puis 4,7 ml.Versez soigneusement l’oléylamine du cylindre gradué en verre dans le récipient de réaction. Abaissez à nouveau le tube du condenseur de verre dans le récipient de réaction du verre. Assurez-vous que l’eau circule dans la chambre extérieure du tube du condenseur pour refroidir, condenser et recueillir la vapeur de toluène et d’oléylamine. Chauffer et remuer la solution et laisser la solution approcher une ébullition douce. Commencer à préparer la solution injectable: 150 mg d’acide tétrachloroaurique, 3,6 ml d’oléylamine et 3 ml de toluène. Retirez le film de laboratoire ou un joint qui protège l’acide tétrachloroaurique de l’air et de l’humidité. L’acide tétrachloroaurique est très sensible à l’eau, à l’humidité et à l’humidité. Tout doit être mis en œuvre pour éviter d’exposer la poudre d’acide tétrachloroaurique à l’air et à l’eau. Le récipient d’acide tétrachloroaurique ne doit être ouvert et stocké que dans la boîte à gants azotés. Utilisez la spatule métallique pour déposer la poudre d’acide tétrachloroaurique du récipient dans le flacon en verre sur la microbalance, jusqu’à un poids mesuré de 150 mg. de poudre d’acide tétrachloroaurique. Attention: Manipulez l’oléylamine avec soin car elle est toxique et corrosive.Utilisez le cylindre gradué en verre de 5 ml.small pour mesurer 3,6 ml d’oléylamine. Versez soigneusement les 3,6 ml d’oléylamine du cylindre gradué en verre de 5 ml.small dans le flacon de 20 ml.glass sans l’acide tétrachloroaurique. Versez et mesurez soigneusement 3 ml de toluène dans le cylindre gradué en verre de 5 ml. Versez soigneusement les 3 ml.de toluène du cylindre gradué en verre de 5 ml.small dans le flacon de 20 ml.glass avec l’oléylamine. Vissez le capuchon doublé de PTFE sur le flacon de verre de 20 ml avec l’oléylamine et le toluène à l’intérieur. Agiter et faire tourbillonner le flacon en verre fermé pour mélanger l’oléylammine et la solution de toluène ensemble. Versez soigneusement les 150 mg de poudre d’acide tétrachloroaurique dans le flacon en verre avec la solution d’oléylamine et de toluène. Vissez les bouchons doublés de PTFE sur les flacons en verre. Agiter et faire tourbillonner le flacon en verre fermé avec l’acide tétrachloroaurique, l’oléylamine et le toluène pour mélanger la solution ensemble. Continuez à secouer la solution et assurez-vous qu’elle est bien mélangée. La solution d’acide tétrachloroaurique, d’oléylamine et de toluène doit devenir rouge foncé. Assurez-vous que l’eau s’écoule lentement dans le bas du tube du condenseur et vers le haut du haut du tube du condenseur. Ajustez le débit d’eau au besoin en ouvrant ou en fermant soigneusement la vanne d’eau. Assurez-vous que la solution d’oléylamine et de toluène dans le récipient de réaction est à ébullition douce, avec un peu de toluène et d’oléylamine s’évaporant dans le tube du condenseur. Assurez-vous que l’agitateur magnétique est allumé. Soulevez le tube du condenseur au-dessus du récipient de réaction à l’aide du support avec des pinces pour soutenir la verrerie. Assurez-vous que vous savez comment faire fonctionner l’ampoule en caoutchouc avec des vannes et un chapeau de tuyau en verre avant de l’utiliser. Appuyez sur la valve supérieure tout en serrant l’ampoule en caoutchouc pour dégonfler l’ampoule en caoutchouc. Placez soigneusement la pointe de la longue pipette en verre gradué dans le flacon de verre de 20 ml avec une solution injectable d’acide tétrachloroaurique, d’oléylamine et de toluène. Appuyez doucement sur la valve inférieure de l’ampoule en caoutchouc pour aspirer lentement l’acide tétrachloroaurique, l’oléylamine et la solution injectable de toluène dans la pipette en verre. Placez soigneusement l’extrémité de la pipette en verre dans l’ouverture du récipient de réaction et injectez rapidement l’acide tétrachloroaurique, l’oléylamine et la solution de toluène dans le récipient de réaction. La couleur devrait passer du rouge au jaune au blanc en une minute environ, car les nanoparticules d’or commencent à se nucléer et à se développer. Abaissez le tube du condenseur dans le récipient de réaction. Chauffer la solution à ébullition douce pendant deux heures. Sur plusieurs minutes, la couleur devrait passer du blanc au jaune, au rose et au rouge à mesure que les nanoparticules d’or grossissent. Après plusieurs minutes, la solution devient rose ou rouge clair. Quelques minutes plus tard, la solution est encore plus rouge. La solution continuera à devenir rouge plus foncé pendant qu’elle bout pendant deux heures. Après deux heures de chauffage de la solution, éteignez le chauffage. Laissez la solution de nanoparticules d’or refroidir naturellement pendant une heure. Assurez-vous que le chauffage a été éteint et que la solution a refroidi. Arrêtez de faire circuler l’eau à travers le tube du condenseur. Le méthanol sera utilisé pour nettoyer les nanoparticules d’or et éliminer le réactif chimique et les sous-produits qui n’ont pas réagi. Verser 35 ml de méthanol dans chacun des tubes à centrifuger coniques de 50 ml. Versez ensuite 12 ml de solution de nanoparticules d’or dans chacun des tubes à centrifuger coniques de 50 ml avec du méthanol. Veillez à ne pas verser accidentellement la barre d’agitation magnétique tout en versant la solution de nanoparticules d’or dans chaque tube de centrifugation. Après avoir versé 12 ml de solution de nanoparticules d’or dans chacun des tubes à centrifuger coniques de 50 ml avec 35 ml de méthanol, chaque tube à centrifuger doit avoir environ 47 ml de solution. Répartir uniformément toute solution restante de nanoparticules d’or entre les tubes à centrifuger. Vissez les bouchons sur les tubes à centrifuger de 50 ml pour les fermer et serrer les bouchons. Retirer les tubes à centrifuger coniques de 50 ml avec une solution de nanoparticules d’or et un méthanol de la boîte à gants azotés.Le tube de centrifugation doit avoir une quantité égale de solution de nanoparticules d’or et doit être également pondéré et équilibré. Placez six des tubes centrifugeurs de 50 ml avec des nanoparticules d’or dans la centrifugeuse. Fermez le couvercle de la centrifugeuse et entrez dans les paramètres de rotation des nanoparticules d’or. RCF:1000.Timer:5 minutes. Commencez à faire tourner la centrifugeuse. Une fois que les six premiers tubes à centrifuger avec des nanoparticules d’or ont terminé la filature, retirez-les doucement de la centrifugeuse. Veillez à ne pas perturber les pastilles de nanoparticules d’or et placez les tubes dans le rack. La force centrifuge tirera les nanoparticules d’or en solution et les séparera du méthanol et du toluène. Les nanoparticules d’or précipiteront en granulés au fond de chaque tube de centrifugation. Placez les six derniers tubes à centrifuger avec des nanoparticules d’or dans la centrifugeuse. Fermez le couvercle d’une centrifugeuse et entrez dans les paramètres de rotation des nanoparticules d’or. RCF:1000.Timer:5 minutes. Commencez à tourner. Une fois les tubes à centrifuger terminés, retirez-les doucement de la centrifugeuse et placez-les dans les supports à tubes. Portez soigneusement tous les tubes à centrifuger jusqu’à la hotte. Jetez lentement et doucement la solution de chaque tube de centrifugation dans les déchets inflammables pour les acher. Veillez à ne pas déranger et à ne pas verser les pastilles de nanoparticules d’or sur le fond des tubes. Le premier cycle de rinçage au méthanol est maintenant terminé. Commencer le deuxième cycle de rinçage au méthanol en versant 10 ml de toluène dans chaque tube de centrifugation. Vortex chaque tube de centrifugeuse pour ressusciter et disperser les nanoparticules d’or dans toute la solution de 10 ml.toluène. Vérifiez le fond de votre tube de centrifugation pour vous assurer que le résidu noir a été ressuscité. Verser 14 ml de méthanol dans chaque tube de centrifugation. Avec les 10 ml de toluène déjà dans chaque tube de centrifugation, il y aura 50 ml de solution par tube. Vissez les bouchons sur leurs tubes à centrifuger de 50 ml et assurez-vous que les bouchons sont serrés. Faites tourner les tubes à centrifuger dans la centrifugeuse pour recueillir les nanoparticules d’or dans une pastille au fond de chaque tube. Utilisez les mêmes réglages de centrifugeuse qu’auparavant. Versez soigneusement le méthanol et le toluène dans les déchets inflammables pour les aérer comme avant. Le deuxième cycle de rinçage au méthanol est maintenant terminé. Pour le troisième et dernier cycle de rinçage, suivez le même processus que précédemment pour le vortex dans le toluène, le nettoyage dans le méthanol, la centrifugation et le versement soigneusement du solvant. Après avoir versé le dernier toluène et la solution de rinçage au méthanol, les nanoparticules d’or doivent être séchées. La procédure recommandée consiste à sécher sous vide les nanoparticules d’or. Desserrez les bouchons des tubes à centrifuger de 50 ml, de sorte que les tubes soient toujours couverts, mais le solvant peut s’évaporer et s’échapper de l’intérieur des tubes. Placez le rack de tubes avec des nanoparticules d’or à l’intérieur du verrou de charge sous vide. Fermez et scellez la porte de verrouillage de charge extérieure et ouvrez la vanne à la pompe à vide pour commencer à tirer le vide sur le verrou de charge. Pomper le vide jusqu’à ce qu’une pression de vide modérée ait atteint, vers le milieu de l’indicateur du manomètre à vide. Laissez les nanoparticules d’or dans le verrou de charge à une pression de vide modérée d’environ la demi-jauge pendant quelques minutes. Ne pompez pas vers le bas à une pression plus basse et ne laissez pas dans le vide trop longtemps, ou les ligands peuvent se détacher. Une fois que les nanoparticules d’or ont été sous vide pendant quelques minutes pour sécher les nanoparticules d’or et évaporer le solvant restant, purgez le verrou de charge avec de l’azote jusqu’à ce que le loack de charge atteigne la pression atmosphérique. Retirez les tubes à centrifuger de 50 ml avec des nanoparticules d’or du verrou de charge et inspectez la sécheresse des nanoparticules d’or à l’intérieur de la hotte. Une fois les pastilles de nanoparticules d’or sèches, vissez les bouchons sur les tubes à centrifuger. Enroulez le film de laboratoire autour des bouchons bien fermés pour sceller les tubes à centrifuger avec les pastilles de nanoparticules d’or à l’intérieur. Étiquetez les tubes à centrifuger avec des nanoparticules d’or et placez-les à l’intérieur d’un 2

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