Name: gold nanoparticle synthesis
Uploaded: 2021-07-10T13:00:00
Description: Watch this Scientific Journal Video about Gold Nanoparticle Synthesis at JoVE.com

המחברים רוצים להודות לפרנק אוסטרלו על הסיוע בשיטות סינתזת חלקיקים. המחברים רוצים להכיר בתמיכה כספית של הקרן הלאומית למדע (1807555 &203665) ותאגיד המחקר המוליכים למחצה (2836).

כמויות כימיות: הערה: כדי להשיג את הכמויות הכימיות המתאימות לסינתזת הננו-חלקיקים, קח את הסכומים הראשוניים שנמצאו בגיליון "ננו-חלקיקים סינתזה" (בעמוד השני של המידע התומך ממאמר המחקר של אוסטרלו12), והכפל את כמות כל המינונים ב -3, עם כמה שינויים קלים. טבלה 1 מציגה א...

<ol>
	<li>Sperling, R. A., Gil, P. R., Zhang, F., Zanella, M., Parak, W. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Biological+applications+of+gold+nanoparticles.">Biological applications of gold nanoparticles.</a> Chemical Society Reviews. 37 (9), 1896-1908 (2008).</li><li>Dreaden, E. C., Alkilany, A. M., Huang, X., Murphy, C. J., El-Sayed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+golden+age:+Gold+nanoparticles+for+biomedicine.">The golden age: Gold nanoparticles for biomedicine.</a> Chemical Society Reviews. 41 (7), 2740-2779 (2012).</li><li>Daniel, M. -. C., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Nanoparticles:+Assembly,+Supramolecular+Chemistry,+Quantum-Size-Related+Properties,+and+Applications+toward+Biology,+Catalysis,+and+Nanotechnology.">Gold Nanoparticles: Assembly, Supramolecular Chemistry, Quantum-Size-Related Properties, and Applications toward Biology, Catalysis, and Nanotechnology.</a> Chemical Reviews. 104 (1), 293-346 (2004).</li><li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ligand+exchange+based+molecular+doping+in+2D+hybrid+molecule-nanoparticle+arrays:+length+determines+exchange+efficiency+and+conductance.">Ligand exchange based molecular doping in 2D hybrid molecule-nanoparticle arrays: length determines exchange efficiency and conductance.</a> Molecular Systems Design &amp; Engineering. 2 (4), 440-448 (2017).</li><li>Faraday, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+Relations+of+Gold+(and+other+Metals)+to+Light.">Experimental Relations of Gold (and other Metals) to Light.</a> Philosophical Transactions of the Royal Society of London. 147, 145-181 (1857).</li><li>Turkevich, J., Stevenson, P. C., Hillier, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+study+of+the+nucleation+and+growth+processes+in+the+synthesis+of+colloidal+gold.">A study of the nucleation and growth processes in the synthesis of colloidal gold.</a> Discussions of the Faraday Society. 11, 55-75 (1951).</li><li>Frens, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Nucleation+for+the+Regulation+of+the+Particle+Size+in+Monodisperse+Gold+Suspensions.">Controlled Nucleation for the Regulation of the Particle Size in Monodisperse Gold Suspensions.</a> Nature Physical Science. 241 (105), 20-22 (1973).</li><li>Kimling, J., Maier, M., Okenve, B., Kotaidis, V., Ballot, H., Plech, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Turkevich+method+for+gold+nanoparticle+synthesis+revisited.">Turkevich method for gold nanoparticle synthesis revisited.</a> Journal of Physical Chemistry B. 110 (32), 15700-15707 (2006).</li><li>Wilcoxon, J. P., Williamson, R. L., Baughman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+properties+of+gold+colloids+formed+in+inverse+micelles.">Optical properties of gold colloids formed in inverse micelles.</a> The Journal of Chemical Physics. 98 (12), 9933-9950 (1993).</li><li>Brust, M., Walker, M., Bethell, D., Schiffrin, D. J., Whyman, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+thiol-derivatised+gold+nanoparticles+in+a+two-phase+liquid-liquid+system.">Synthesis of thiol-derivatised gold nanoparticles in a two-phase liquid-liquid system.</a> Journal of the Chemical Society, Chemical Communications. (7), 801-802 (1994).</li><li>Zhao, P., Li, N., Astruc, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=State+of+the+art+in+gold+nanoparticle+synthesis.">State of the art in gold nanoparticle synthesis.</a> Coordination Chemistry Reviews. 257 (3-4), 638-665 (2013).</li><li>Hiramatsu, H., Osterloh, F. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Simple+Large-Scale+Synthesis+of+Nearly+Monodisperse+Gold+and+Silver+Nanoparticles+with+Adjustable+Sizes+and+with+Exchangeable+Surfactants.">A Simple Large-Scale Synthesis of Nearly Monodisperse Gold and Silver Nanoparticles with Adjustable Sizes and with Exchangeable Surfactants.</a> Chemistry of Materials. 16 (13), 2509-2511 (2004).</li><li>Voorhees, P. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Theory+of+Ostwald+Ripening.">The Theory of Ostwald Ripening.</a> Journal of Statistical Physics. 38 (1-2), 231-252 (1985).</li><li>Lifshitz, I. M., Slyozov, V. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+kinetics+of+precipitation+from+supersaturated+solid+solutions.">The kinetics of precipitation from supersaturated solid solutions.</a> Journal of Physics and Chemistry of Solids. 19 (1-2), 35-50 (1961).</li><li>Haiss, W., Thanh, N. T. K., Aveyard, J., Fernig, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+Size+and+Concentration+of+Gold+Nanoparticles+from+UV-Vis+Spectra.">Determination of Size and Concentration of Gold Nanoparticles from UV-Vis Spectra.</a> Analytical Chemistry. 79 (11), 4215-4221 (2007).</li><li>McCold, C. E., Fu, Q., Howe, J. Y., Hihath, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conductance+based+characterization+of+structure+and+hopping+site+density+in+2D+molecule-nanoparticle+arrays.">Conductance based characterization of structure and hopping site density in 2D molecule-nanoparticle arrays.</a> Nanoscale. 7 (36), 14937-14945 (2015).</li><li>Hihath, S., McCold, C., March, K., Hihath, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Characterization+of+Ligand+Exchange+in+2D+Hybrid+Molecule-nanoparticle+Superlattices.">Characterization of Ligand Exchange in 2D Hybrid Molecule-nanoparticle Superlattices.</a> Microscopy and Microanalysis. 24 (1), 1722-1723 (2018).</li><li>McCold, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Molecular+Control+of+Charge+Carrier+and+Seebeck+Coefficient+in+Hybrid+Two-Dimensional+Nanoparticle+Superlattices.">Molecular Control of Charge Carrier and Seebeck Coefficient in Hybrid Two-Dimensional Nanoparticle Superlattices.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 124 (1), 17-24 (2020).</li></ol>

ביצוע פרוטוקול סינתזת חלקיקי זהב כפי שהוצג לעיל צריך לייצר חלקיקי זהב בקוטר ~ 12 ננומטר ו monodispersity גבוה למדי (± 2 ננומטר). עם זאת, ישנם כמה צעדים קריטיים ופרמטרים תהליך שניתן להתאים כדי לשנות את גודל / קוטר monodispersity / polydispersity של חלקיקי זהב. לדוגמה, לאחר הזרקת הפתרון הקדמה לתוך כלי התגובה ומאפשר את...

חלקיקי זהב הם סוג מעניין ושימושי של ננו כי הם הנושא של מחקרים ויישומים רבים; כגון ביולוגיה1,רפואה 2, ננוטכנולוגיה3, והתקנים אלקטרוניים4. מחקר מדעי על חלקיקי זהב שתחילתה כבר בשנת 1857, כאשר מייקל פאראדיי ביצע מחקרים בסיסיים על סינתזה ומאפיינים של חלקיקי זהב5. שתי טכניקות "מלמטה למעלה" העיקריות לסינתזה של חלקיקי זהב הן שיטת הפחתת ציטראט6,7,8 ושיטת סינתזה דו פאזית אורגנית9,10. שיטת הפחתת הציטראט "Turkevich" מייצרת חלקיקי זהב מונודיספרסיים למדי בקוטר של פחות מ-20 ננומטר, אך הפולידיספרסיות עולה עבור חלקיקי זהב בקוטר של מעל 20 ננומטר; ואילו השיטה הדו-שלבית "Brust-Schiffrin" משתמשת בייצוב ליגנד גופרית/תיול כדי לייצר חלקיקי זהב בקוטר של עד ~ 10 ננומטר11. פתרונות חלקיקי זהב מסונתזים מראש בשיטות אלה זמינים מסחרית. עבור יישומים שבהם כמויות גדולות, monodispersity גבוהה, קטרים גדולים של חלקיקי זהב אינם נחוצים, זה עשוי להיות מספיק כדי לרכוש ולהשתמש אלה חלקיקי זהב מסונתז מראש מספקים. עם זאת, חלקיקי זהב המאוחסנים בתמיסה, כגון רבים מאלה הזמינים מסחרית, עלולים להשפיל לאורך זמן כמו חלקיקים מתחילים agglomerate וליצור אשכולות. לחלופין, עבור יישומים בקנה מידה גדול, פרויקטים ארוכי טווח שבהם חלקיקי זהב צריך לשמש לעתים קרובות או על פני תקופה ארוכה של זמן, או שבו יש דרישות מחמירות יותר עבור monodispersity וגודל של חלקיקי זהב, זה עשוי להיות רצוי לבצע את סינתזת חלקיקי זהב עצמך. על ידי ביצוע תהליך סינתזת חלקיקי זהב, יש הזדמנות לשלוט באופן פוטנציאלי בפרמטרים סינתזה שונים כגון כמות חלקיקי זהב המיוצרים, קוטר חלקיקי הזהב, monodispersity של חלקיקי הזהב, ואת המולקולות המשמשות ליגנדים capping. יתר על כן, חלקיקי זהב כאלה ניתן לאחסן כדורי מוצק בסביבה יבשה, עוזר לשמר את חלקיקי זהב, כך שהם יכולים לשמש במועד מאוחר יותר, עד שנה מאוחר יותר, עם השפלה מינימלית באיכות. יש גם פוטנציאל לחיסכון בעלויות והפחתת פסולת על ידי ייצור חלקיקי זהב בכמויות גדולות יותר ולאחר מכן אחסון אותם במצב יבש, כך שהם נמשכים זמן רב יותר. בסך הכל, סינתזה חלקיקי זהב עצמך מספק יתרונות משכנעים זה לא יכול להיות ריאלי עם חלקיקי זהב זמין מסחרית.
על מנת לממש את היתרונות הרבים האפשריים עם סינתזת חלקיקי זהב, תהליך מוצג בזאת עבור סינתזה חלקיקי זהב. תהליך סינתזת ננו-חלקיקי הזהב המתואר הוא גרסה שונה של תהליך שפותח על ידי חירמאצו ו Osterloh12. חלקיקי זהב מסונתזים בדרך כלל בקוטר של ~ 12 ננומטר באמצעות תהליך סינתזה זה. ריאגנטים כימיים העיקריים המשמשים לביצוע תהליך סינתזת ננו חלקיקים זהב הם חומצה tetrachloroauric (HAuCl4), אוליאמין, טולואן. תיבת כפפות חנקן משמשת כדי לספק סביבה יבשה אינרטית לתהליך סינתזת חלקיקי הזהב, כי חומצה tetrachloroauric רגיש למים / לחות. חלקיקי הזהב הם עטוף עם מולקולות ליגנד אוליאמין כדי למנוע חלקיקי זהב מ agglomerating בתמיסה. בסוף תהליך הסינתזה, חלקיקי הזהב מיובשים בסביבת ואקום, כך שניתן לאחסן ולשמר אותם במצב יבש לשימוש מאוחר יותר, עד שנה לאחר מכן. כאשר חלקיקי הזהב מוכנים לשימוש, ניתן להשתמש בהם מחדש לפתרון בממסים אורגניים כגון טולואן.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>50 mL Conical Centrifuge Tubes with Plastic Caps (Quantity: 12)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>12942</td>
			<td>used for cleaning/storing gold nanoparticle solution/precipitate (it&#39;s best to use 12 tubes, to allow the gold nanoparticles from the synthesis process to last up to one year (e.g., 1 tube per month))</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>270725-2L</td>
			<td>solvent for cleaning glassware/tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acid Wet Bench</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for cleaning chemical reaction glassware/supplies with gold etchant solution (part of wet chemical lab facilities)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Aluminum Foil</td>
			<td>Reynolds</td>
			<td>B08K3S7NG1</td>
			<td>for covering glassware after cleaning it to keep it clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Burette Clamps</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>05-769-20</td>
			<td>for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge (with 50 mL Conical Centrifuge Tube Rotor/Adapter)</td>
			<td>ELMI</td>
			<td>CM-7S</td>
			<td>for spinning the gold nanoparticles in solution and precipitating/collecting them at the bottom of the 50 mL conical centrifuge tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>DI Water</td>
			<td>Millipore</td>
			<td>Milli-Q Direct</td>
			<td>deionized water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Fume Hood</td>
			<td>N/A</td>
			<td>N/A</td>
			<td>for cleaning laboratory glassware and supplies with solvents (part of wet chemical lab facilities)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Beaker (600 mL)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>17327</td>
			<td>for holding reaction vessel, condenser tube, glass pipette, and magnetic stir bar during cleaning with gold etchant and then with water</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Beakers (400 mL) (Quantity: 2)</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>17309</td>
			<td>for measuring toluene and gold etchant</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Graduated Cylinder (5 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>08-550A</td>
			<td>for measuring toluene and oleylamine for injection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Glass Graduated Pipette (10 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-690-126</td>
			<td>used with the rubber bulb with valves to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Gold Etchant TFA</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>651818-500ML</td>
			<td>(with potassium iodide) for cleaning reaction vessel, condenser tube, magnetic stir bar, glass pipette [alternatively, use Aqua Regia]</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34863-2L</td>
			<td>solvent for cleaning glassware/tubes</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Liebig Condenser Tube (~500 mm) (24/40)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>07-721C</td>
			<td>condenser tube, attaches to glass reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Magnetic Stirring Bar</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-513-51</td>
			<td>for stirring reaction solution during the synthesis process</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol (&#8805;99.9%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>34860-2L-R</td>
			<td>new, &#8805;99.9% purity (for washing gold nanoparticles after synthesis)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Microbalance (mg resolution)</td>
			<td>Accuris Instruments</td>
			<td>W3200-120</td>
			<td>for weighing tetrachloroauric acid powder (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette (1000 &#181;L)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FBE01000</td>
			<td>for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Micropipette Tips (1000 &#181;L)</td>
			<td>USA Scientific</td>
			<td>1111-2831</td>
			<td>for measuring and dispensing liquid chemicals such as oleylamine and toluene (if using micropipette instead of graduated cylinder for measurement)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrile Gloves</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>81853</td>
			<td>personal protective equipment (PPE), for protection, and for keeping nitrogren glove box gloves clean</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Glove Box</td>
			<td>M. Braun</td>
			<td>LABstar pro</td>
			<td>for performing gold nanoparticle synthesis in a dry and inert environment</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Non-Aqueous 20 mL Glass Vials with PTFE-Lined Caps (Quantity: 2)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>03-375-25</td>
			<td>for weighing tetrachloroauric acid powder and mixing with oleylamine and toluene to make injection solution</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oleylamine (Technical Grade, 70%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>O7805-100G</td>
			<td>technical grade, 70%, preferably new, stored in the nitrogen glove box</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Parafilm M Sealing Film (2 in. x 250 ft)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>P7543</td>
			<td>for sealing the gold nanoparticles in the 50 mL centrifuge tubes after the synthesis process is over</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Round Bottom Flask (250 mL) (24/40)</td>
			<td>Wilmad-LabGlass</td>
			<td>LG-7291-234</td>
			<td>glass reaction vessel, attaches to condenser tube</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber Bulb with Valves (Rubber Bulb-Type Safety Pipet Filler)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>13-681-50</td>
			<td>used with the long graduated glass pipette to inject the gold nanoparticle precursor solution into the reaction vessel</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rubber Hoses (PVC Tubes) (Quantity: 2)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>14-169-7D</td>
			<td>for connecting the condenser tube to water inlet/outlet ports</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless Steel Spatula</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>13590-1</td>
			<td>for scooping tetrachloroauric acid powder from small container</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stand (Base with Rod)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>12-000-102</td>
			<td>for holding the condenser tube and reaction vessel during the synthesis process (located in the nitrogen glove box)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stirring Heating Mantle (250 mL)</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>NC1089133</td>
			<td>for holding and supporting reaction vessel sphere, while heating with magnetic stirrer rotating the magnetic stirrer bar</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tetrachloroauric(III) Acid (HAuCl4) (&#8805;99.9%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>520918-1G</td>
			<td>preferably new or never opened, &#8805;99.9% purity, stored in fridge, then opened only in the nitrogen glove box, never exposed to air/water/humidity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Texwipes / Kimwipes / Cleanroom Wipes</td>
			<td>Texwipe</td>
			<td>TX8939</td>
			<td>for miscellaneous cleaning and surface protection</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene (&#8805;99.8%)</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>244511-2L</td>
			<td>new, anhydrous, &#8805;99.8% purity</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tweezers</td>
			<td>Ted Pella, Inc.</td>
			<td>5371-7TI</td>
			<td>for poking small holes in aluminum foil, and for removing Parafilm</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vortexer</td>
			<td>Cole-Parmer</td>
			<td>EW-04750-51</td>
			<td>for vortexing the gold nanoparticles in toluene in 50 mL conical centrifuge tubes to resuspend the gold nanoparticles into the toluene solution</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

gold nanoparticle synthesis

חלקיקי זהב (חלקיקי Au) כי הם ~ 12 ננומטר קוטר היו מסונתזים על ידי הזרקת במהירות פתרון של 150 מ"ג (0.15 mmol) של חומצה tetrachloroauric ב 3.0 גרם (3.7 mmol, 3.6 מ"ל) של אוליאמין (כיתה טכנית) ו 3.0 מ"ל של טולואן לתוך פתרון רותח של 5.1 גרם (6.4 mmol, 8.7 מ"ל) של אוליאמין ב 147 מ"ל של טולואן. תוך כדי רותחים ומערבבים את פתרון התגובה במשך שעתיים, צבע תערובת התגובה השתנה מבהיר, לצהוב בהיר, לוורוד בהיר, ואז לאט לאט לאדום כהה. לאחר מכן החום כבה, והפתרון הורשה להתקרר בהדרגה לטמפרטורת החדר למשך שעה. חלקיקי הזהב נאספו והופרדו מהפתרון באמצעות צנטריפוגה ונשטפו שלוש פעמים; על ידי מערבולת ופיזור חלקיקי הזהב ב 10 חלקים מ"ל של טולואן, ולאחר מכן זירז את חלקיקי הזהב על ידי הוספת 40 חלקים מ"ל של מתנול ספינינג אותם בצנטריפוגה. הפתרון נקבע אז כדי להסיר את כל תוצרי הלוואי הנותרים וחומרי התחלה לא מעובדים. ייבוש חלקיקי הזהב בסביבת ואקום הפיק גלולה שחורה מוצקה; אשר יכול להיות מאוחסן במשך פרקי זמן ארוכים (עד שנה אחת) לשימוש מאוחר יותר, ולאחר מכן פתור מחדש ממיסים אורגניים כגון טולואן.

איור 1 מראה כיצד פתרון תערובת התגובה הכימית של סינתזת ננו-חלקיקים מזהב (חומצה טטרהכלורואורית, אוליאמין וטולואן) צריך לשנות בהדרגה את הצבע במהלך מספר דקות מכיוון שהוא רותח בתחילה בכלי התגובה; מבהיר, לצהוב בהיר (תמונה שמאלית), לוורוד בהיר (תמונת מרכז), לאדום בהיר (תמונה ימנית). ?...

Watch this Scientific Journal Video about Gold Nanoparticle Synthesis at JoVE.com

Gold Nanoparticle Synthesis

פרוטוקול לסנתז ~ 12 ננומטר זהב קוטר חלקיקים (Au חלקיקים) בממס אורגני מוצג. חלקיקי הזהב מכוסים ליגנדים אוליאמין כדי למנוע agglomeration. חלקיקי הזהב מסיסים בממסים אורגניים כגון טולואן.

סינתזת חלקיקי זהב

Gold nanoparticles (Au nanoparticles) that are ~12 nm in diameter were synthesized by rapidly injecting a solution of 150 mg (0.15 mmol) of ...

המטרה של תהליך זה סינתזה חלקיקי זהב היא ליצור חלקיקי זהב כי הם על 12 nm.in קוטר והם מאוד מונודיספרס. זה תהליך סינתזה חלקיקי זהב היא גרסה שונה של תהליך המתואר במאמר המחקר על ידי הירוקי חירמאצו ופרנק E.Osterloh.Chemicals הדרושים סינתזה וטיהור, חומצה tetrachloroauric, אוליאמין, טולואן ומתנול. התחילו להקים ולנקות את כלי הזכוכית והאספקה של התגובה הכימית בתיבת הכפפות של החנקן. ודא כי מוט ערבוב מגנטי הוא בתוך כלי התגובה זכוכית. יוצקים כ 200 מ"ל.של טולואן לתוך כלי התגובה זכוכית. מניחים את כלי תגובת הזכוכית עם טולואן על מעטפת החימום המרגשת ומעבירים את צינור המרוכסן לכלי התגובה. לאט לאט להפעיל ולפקח על המים כדי להבטיח שהוא זורם בעדינות לתוך צינור המרוכז. להתאים את זרימת המים לפי הצורך על ידי פתיחה קלה או סגירת שסתום המים. אפשר למים לזרום דרך יציאת הכניסה בתחתית צינור המסוף, במעלה צינור המסוף, ולצאת מיציאת היציאה על גבי צינור המסוף. ברציפות לזרום חנקן טרי לתוך תיבת הכפפות כדי לטהר את תיבת הכפפות. לאוורר ברציפות את תא הכפפות על ידי משיכת ואקום קל על תא הכפפות. התחל חימום ומערבבים את טולואן עם stirrer מגנטי על מעטפת ערבוב וחימום. אפשרו ל טולואן להתקרב לרתיחה עדינה. אין להתקרב או לחרוג מנקודות ההבזק של טולואן. להפחית את החום כאשר הוא מתחיל לרתיחה. אפשר טולואן לרתיחה להתאדות במשך 30 דקות כדי לנקות את כלי הזכוכית התגובה. הטונואן התאדה יתקרר ויתעבה בצינור המעבה ויטפטף חזרה לתוך כלי התגובה. לאחר 30 דקות, לכבות את התנור ולאפשר טולואן להתקרר במשך כמה דקות, עד טולואן מפסיק להתאדות. לאחר טולואן מתקרר, להרים את הצינור מסוף להשעות אותו מעל כלי התגובה באמצעות התקן עם מלחציים. יוצקים את ה טולואן מכלי התגובה לתוך 400 ml.beaker.Be נזהר לא בטעות לשפוך את מוט ערבוב מגנטי. מניחים את כלי התגובה בחזרה על המעטפת חימום ומערבבים. מערבולת טולואן סביב 400 מיליליטר.זכוכית כדי לנקות את הכף. יוצקים את הה טולואן המלוכלך / משומש לתוך בקבוק הפסולת הדליק. לנקות את הכוויה שוב עם קצת טולואן טרי ולאחר מכן, להשליך את טולואן משומש לתוך בקבוק פסולת פגיעה. הפוך פתרון רותחים של 147 מיליליטר.או על 150 מיליליטר.של טולואן ב 8.7 מיליליטר, או על 9 מיליליטר.של אוליאמין. השתמש 400 מיליליטר.כוס זכוכית כדי למדוד 147 מ"ל.של טולואן. יוצקים את 147 מל.של טולואן מן הזכוכית לתוך כלי התגובה. זהירות:אוליאמין הוא רעיל וקורוזיבי, אז להתמודד עם זה בזהירות. אין לשפוך את oleylamine השתמש 5 מיליליטר.קטן זכוכית בוגרת צילינדר כדי למדוד בזהירות ויוצקים 8.7 מיליליטר.של אוליאמין. לדוגמה, הראשון 4 מיליליטר.onto ולאחר מכן 4.7 מיליליטר.בזהירות לשפוך את oleylamine מן הצילינדר בוגר זכוכית לתוך כלי התגובה. מנמיכים שוב את צינור מרוכבת הזכוכית לתוך כלי התגובה מזכוכית. ודא כי המים זורמים דרך התא החיצוני של הצינור המעבה כדי להתקרר, לדחוס ולאסוף את אדי טולואן ואולילאמין. מחממים ומערבבים את הפתרון ומאפשרים לפתרון להתקרב לרתיחה עדינה. התחל להכין את פתרון ההזרקה:150 mg.of חומצה tetrachloroauric, 3.6 מיליליטר.של אוליאמין, ו 3 מיליליטר.של טולואן. הסר את סרט המעבדה או חותם המגן על החומצה הטטרכלורואורית מפני אוויר ולחות. החומצה הטטרכלורואורית רגישה מאוד למים, לחות ולחות. יש לעשות כל מאמץ כדי למנוע חשיפת אבקת החומצה הטטרכלורואורית לאוויר ומים. יש לפתוח ולאחסן את מיכל החומצה הטטרכלורואורית רק בתיבת כפפות החנקן. השתמש מרית מתכת להפקיד אבקת חומצה tetrachloroauric מהמכל לתוך בקבוקון זכוכית על microbalance, למשקל נמדד של 150 mg.of אבקת חומצה tetrachloroauric. זהירות:טפל אוליאמין בזהירות כפי שהוא רעיל ומאכל.השתמש 5 מיליליטר.קטן זכוכית בוגרת צילינדר כדי למדוד 3.6 מיליליטר.של אוליאמין. בזהירות לשפוך את 3.6 מיליליטר.של אוליאמין מן 5 מיליליטר.קטן זכוכית מדורגת צילינדר לתוך 20 מיליליטר.בקבוקון זכוכית ללא חומצה tetrachloroauric. בזהירות לשפוך ולמדוד 3 מיליליטר.של טולואן לתוך 5 מיליליטר.קטן זכוכית בוגרת צילינדר. בזהירות לשפוך את 3 מיליליטר.של טולואן מן 5 מיליליטר.קטן זכוכית בוגרת צילינדר לתוך 20 מיליליטר.זכוכית בקבוקון עם אוליאמין. בורג כובע מצופה PTFE בחזרה על בקבוקון 20 מיליליטר.זכוכית עם אוליאמין טולואן בפנים. לנער ולהסתחרר בקבוקון זכוכית סגורה לערבב את האולילמין ואת פתרון טולואן יחד. יוצקים בזהירות את 150 מ"ג.של אבקת חומצה tetrachloroauric לתוך בקבוקון הזכוכית עם תמיסת אוליאמין טולואן. בורג כובעים מצופים PTFE בחזרה על בקבוקוני זכוכית. לנער ולערבב את בקבוקון זכוכית סגורה עם חומצה tetrachloroauric, אוליאמין טולואן לערבב את הפתרון יחד. המשיכו לנער את הפתרון וודאו שהוא מעורבב ביסודיות. החומצה הטטרכלורואורית, אוליאמין ותמיסת טולואן צריכים להפוך לאדום כהה. ודא כי המים זורמים לאט לתוך החלק התחתון של צינור המסוף ומעלה את החלק העליון של צינור המסוף. להתאים את זרימת המים לפי הצורך על ידי פתיחה או סגירה בזהירות של שסתום המים. ודא כי פתרון oleylamine וטולואן בכלי התגובה הוא ברתיחה עדינה, עם קצת טולואן ואולילאמין מתאדה לתוך צינור המוליך. ודא שהאסטר המגנטי פועל. הרימו את צינור המרוכסן מעל כלי התגובה באמצעות המעמד עם מלחציים לתמיכה בכלי הזכוכית. ודא שאתה יודע איך להפעיל את נורת הגומי עם שסתומים וכובעי צינור זכוכית לפני השימוש בו. לחץ על השסתום העליון תוך לחיצה על נורת הגומי כדי לנפח את נורת הגומי. בזהירות למקם את קצה פיפטה זכוכית מדורגת ארוך לתוך בקבוקון 20 מיליליטר.זכוכית עם חומצה tetrachloroauric, אוליאמין, פתרון הזרקת טולואן. בעדינות ללחוץ על השסתום התחתון על נורת הגומי כדי לצייר לאט את חומצה tetrachloroauric, אוליאמין, פתרון הזרקת טולואן לתוך פיפטה זכוכית. בזהירות למקם את קצה פיפטה זכוכית לתוך הפתיחה של כלי התגובה במהירות להזריק את החומצה tetrachloroauric, אוליאמין פתרון טולואן לתוך כלי התגובה. הצבע צריך להשתנות מאדום לצהוב ללבן בתוך כדקה, כאשר חלקיקי זהב מתחילים לגרעין ולגדול. מנמיכים את צינור המרוכס בחזרה לתוך כלי התגובה. מחממים את הפתרון ברתיחה עדינה במשך שעתיים. במשך מספר דקות, הצבע צריך להשתנות מלבן לצהוב לוורוד לאדום ככל שננו-חלקיקי הזהב גדלים. לאחר מספר דקות, הפתרון הופך ורוד או אדום בהיר. כמה דקות לאחר מכן, הפתרון הוא אפילו יותר אדום. הפתרון ימשיך לקבל אדום כהה כפי שהוא רותח במשך שעתיים. לאחר שעתיים של חימום הפתרון, לכבות את התנור. אפשר לתמיסת חלקיקי הזהב להתקרר באופן טבעי למשך שעה. ודא כי התנור כבה והפתרון התקרר. תפסיק לזרום מים דרך צינור המרוכז. מתנול ישמש לניקוי חלקיקי הזהב ולהסרת ריאגנט כימי לא פעיל ותוצרי לוואי. יוצקים 35 מ"ל.של מתנול לתוך כל אחד 50 ml.conical צנטריפוגות צינורות. ואז לשפוך 12 מיליליטר.של פתרון חלקיקי זהב לתוך כל אחד 50 מיליליטר.חרוט צנטריפוגה צינורות עם מתנול. היזהר לא בטעות לשפוך את מוט ערבוב מגנטי תוך שפיכת פתרון חלקיקי זהב לתוך כל צינור צנטריפוגה. לאחר שפיכת 12 מיליליטר.של פתרון חלקיקי זהב לתוך כל אחד 50 מיליליטר.conical צנטריפוגות צינורות עם 35 מיליליטר.של מתנול, כל צינור צנטריפוגה צריך להיות על 47 מיליליטר.של פתרון. להפיץ כל פתרון חלקיקי זהב שנותרו באופן שווה בין צינורות צנטריפוגה. בורג את הכובעים על צינורות 50 ml.centrifuge כדי לסגור אותם להדק את הכובעים. הסר את צינורות צנטריפוגה 50 מיליליטר.חרוט עם פתרון חלקיקים זהוב מתנול מתיבת כפפות חנקן.צינור צנטריפוגה צריך להיות כמות שווה של פתרון חלקיקי זהב צריך להיות משוקלל ומאוזן באותה מידה. מקום שש של צינורות 50 ml.centrifuge עם חלקיקי זהב לתוך הצנטריפוגה. סגור את המכסה של הצנטריפוגה והזן את ההגדרות לסיבוב חלקיקי הזהב. RCF:1000.טיימר:5 דקות תתחיל לסובב את הצנטריפוגה. לאחר ששת צינורות הצנטריפוגה הראשונים עם חלקיקי זהב נעשים מסתובבים, להסיר אותם בעדינות מן הצנטריפוגה. היזהר לא להפריע כדורי חלקיקי זהב ומניחים את הצינורות בארון. הכוח הצנטריפוגלי יוריד את חלקיקי הזהב בתמיסה ויפריד אותם מהמתנול והטולואן. חלקיקי הזהב יזרזו לכדורים בתחתית כל צינור צנטריפוגה. מניחים את ששת צינורות הצנטריפוגה האחרונים עם חלקיקי זהב לתוך הצנטריפוגה. סגור את המכסה של צנטריפוגה והזן את ההגדרות לסיבוב חלקיקי הזהב. RCF:1000.טיימר:5 דקות תתחיל להסתובב. לאחר צינורות צנטריפוגה נעשים מסתובבים, בעדינות להסיר אותם מן הצנטריפוגה ומניחים אותם במדפים צינור. בזהירות לשאת את כל צינורות צנטריפוגה מעל למכסה המנוע אדים. לאט ובעדינות לזרוק את הפתרון מכל צינור צנטריפוגה לתוך הפסולת דליקה כדי הכוויה. היזהר לא להפריע ולא לשפוך את כדורי חלקיקי זהב בתחתית הצינורות. מחזור השטיפה המתנול הראשון הושלם כעת. התחל את מחזור שטיפה מתנול השני על ידי שפיכת 10 מיליליטר.של טולואן לתוך כל צינור צנטריפוגה. וורטקס כל צינור צנטריפוגה כדי resuspend ולפזר את חלקיקי זהב לאורך 10 מיליליטר.toluene פתרון. בדוק את החלק התחתון של צינור הצנטריפוגה שלך כדי לוודא שהשאריות השחורות נוצלה מחדש. יוצקים 14 מ"ל.של מתנול לתוך כל צינור צנטריפוגה. עם 10 מיליליטר.של טולואן כבר בכל צינור צנטריפוגה, יהיה 50 מיליליטר.של פתרון לכל צינור. בורג את הכובעים בחזרה על צינורות 50 ml.centrifuge שלהם ולוודא כי הכובעים הם על הדוק. סובב את צינורות הצנטריפוגה בצנטריפוגה כדי לאסוף את חלקיקי הזהב לכדור בתחתית כל צינור. השתמש באותן הגדרות צנטריפוגה כמו קודם. בזהירות לשפוך את מתנול טולואן לתוך הפסולת דליקה כדי הכוסה כמו קודם. מחזור השטיפה השני של מתנול הושלם כעת. עבור מחזור השטיפה השלישי והאחרון, בצע את אותו תהליך כמו קודם עבור מערבולת טולואן, ניקוי מתנול, צנטריפוגה בזהירות לשפוך את הממס. לאחר שפיכת טולואן האחרון ואת פתרון שטיפה מתנול, חלקיקי זהב צריך להיות מיובש. ההליך המומלץ הוא לייבש את חלקיקי הזהב. שחרר את הכובעים על צינורות 50 ml.centrifuge, כך הצינורות עדיין מכוסים, אבל ממס יכול להתאדות ולברוח מתוך הצינורות. מניחים את מתלה הצינורות עם חלקיקי זהב בתוך מנעול עומס ואקום. סגור ולאטום את דלת נעילת העומס החיצוני ולפתוח את השסתום למשאבת ואקום כדי להתחיל למשוך ואקום על מנעול העומס. ואקום משאבה עד לחץ ואקום מתון הגיע, על אמצע מחוון מד לחץ ואקום. השאירו את חלקיקי הזהב במנעול העומס בלחץ ואקום מתון כחצי מד במשך כמה דקות. אין לשאוב ללחץ נמוך יותר ולא להשאיר בוואקום במשך זמן רב מדי, או ligands עלול לקבל מנותק. לאחר חלקיקי הזהב כבר תחת ואקום במשך כמה דקות כדי לייבש את חלקיקי הזהב ולאדות את הממס הנותר, לטהר את מנעול העומס עם חנקן עד לוק העומס מגיע ללחץ אטמוספרי. הסר את צינורות 50 ml.centrifuge עם חלקיקי זהב ממנעול העומס, ולבדוק את היובש של חלקיקי הזהב בתוך מכסה המנוע אדים. לאחר כדורי חלקיקי הזהב יבשים, בורג הכובעים בחזרה על צינורות צנטריפוגה. לעטוף סרט מעבדה סביב כובעים סגורים היטב כדי לאטום את צינורות צנטריפוגה עם כדורי חלקיקים זהובים בפנים. תווית צינורות צנטריפוגה עם חלקיקי זהב למקם אותם בתוך 2

Research

JoVE Journal

Chemistry

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

תבנית בימוי סינתזה של צינוריות זהב Plasmonic עם ספיג IR מתכוונן

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

סינתזה וביצועי קטליטי של הזהב intercalated בחומות של mesoporous סיליקה

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Photodynamic Therapy with Blended Conducting Polymer/Fullerene Nanoparticle Photosensitizers

פוטודינמי תרפיה עם Blended ניצוח פולימר / פולרן Nanoparticle פוטוסנסיטייסרים

In this article a method for the fabrication and reproducible in-vitro evaluation of conducting polymer nanoparticles blended with fullerene as the next ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

שיטה פשוטה עבור סינתזת מבוקרת הגודל של אשכולות Oligomeric היציבים של זהב חלקיקים בתנאי סביבה

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

סינתזה הידרוקינון המבוססת של Nanorods הזהב

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

סינתזה ובדיקה של Pt-Cu נתמך פתרון מוצק Nanoparticle זרזים עבור פרופ &#39;Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים נוזלי-תא לצורך מעקב הרכבה עצמית של חלקיקים

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

שיפור האות Nanoprobe מהירה על ידי באתרו בתוך Nanoparticle זהב סינתזה

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

סינתזה של המצע מכורך Au Nanowires באמצעות מנגנון הצמיחה הפעילה משטח

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

סינתזה ואפיון חלקיקי זהב אמפיפילי

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...